WO2009113399A1 - 研磨パッド - Google Patents

研磨パッド Download PDF

Info

Publication number
WO2009113399A1
WO2009113399A1 PCT/JP2009/053481 JP2009053481W WO2009113399A1 WO 2009113399 A1 WO2009113399 A1 WO 2009113399A1 JP 2009053481 W JP2009053481 W JP 2009053481W WO 2009113399 A1 WO2009113399 A1 WO 2009113399A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
polishing
polyurethane foam
layer
isocyanate
polishing pad
Prior art date
Application number
PCT/JP2009/053481
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
廣瀬　純司
福田　武司
Original Assignee
東洋ゴム工業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 東洋ゴム工業株式会社 filed Critical 東洋ゴム工業株式会社
Priority to KR1020107015876A priority Critical patent/KR101455218B1/ko
Priority to CN2009801061033A priority patent/CN101952943B/zh
Priority to US12/864,819 priority patent/US8476328B2/en
Publication of WO2009113399A1 publication Critical patent/WO2009113399A1/ja

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/11—Lapping tools
    • B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
    • B24B37/24—Lapping pads for working plane surfaces characterised by the composition or properties of the pad materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/32—Polyhydroxy compounds; Polyamines; Hydroxyamines
    • C08G18/3203—Polyhydroxy compounds
    • C08G18/3206—Polyhydroxy compounds aliphatic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/4009—Two or more macromolecular compounds not provided for in one single group of groups C08G18/42 - C08G18/64
    • C08G18/4018—Mixtures of compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/48
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
    • C08G18/4266—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain prepared from hydroxycarboxylic acids and/or lactones
    • C08G18/4269—Lactones
    • C08G18/4277—Caprolactone and/or substituted caprolactone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4854—Polyethers containing oxyalkylene groups having four carbon atoms in the alkylene group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6603—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6607—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6603—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6607—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C08G18/6611—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203 having at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6633—Compounds of group C08G18/42
    • C08G18/6637—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/664—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6633—Compounds of group C08G18/42
    • C08G18/6637—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/664—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C08G18/6644—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203 having at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6666—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
    • C08G18/667—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6674—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C08G18/6677—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203 having at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/77—Polyisocyanates or polyisothiocyanates having heteroatoms in addition to the isocyanate or isothiocyanate nitrogen and oxygen or sulfur
    • C08G18/78—Nitrogen
    • C08G18/79—Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/797—Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates containing carbodiimide and/or uretone-imine groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2101/00—Manufacture of cellular products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24273—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including aperture
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
    • Y10T428/249975—Void shape specified [e.g., crushed, flat, round, etc.]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
    • Y10T428/249978—Voids specified as micro
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
    • Y10T428/249978—Voids specified as micro
    • Y10T428/249979—Specified thickness of void-containing component [absolute or relative] or numerical cell dimension
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]

Definitions

  • the present invention relates to a polishing pad (for rough polishing or finish polishing) used for polishing surfaces of optical materials such as lenses and reflection mirrors, silicon wafers, glass substrates for hard disks, and aluminum substrates.
  • the polishing pad of the present invention is suitably used as a polishing pad for finishing.
  • mirror polishing of semiconductor wafers such as silicon wafers, lenses, and glass substrates mainly involves rough polishing for the purpose of adjusting flatness and in-plane uniformity, improvement of surface roughness, and removal of scratches. There is intended finish polishing.
  • the finish polishing is usually performed by attaching a suede-like artificial leather made of soft urethane foam on a rotatable surface plate and supplying an abrasive containing colloidal silica to an alkali-based aqueous solution.
  • Patent Document 1 a suede-like artificial leather made of soft urethane foam on a rotatable surface plate and supplying an abrasive containing colloidal silica to an alkali-based aqueous solution.
  • polishing pads used for finish polishing In addition to the above, the following have been proposed as polishing pads used for finish polishing.
  • a suede-like finish polishing pad consisting of a nap layer in which polyurethane foam is formed with a number of elongated fine holes (nap) formed in the thickness direction using a foaming agent and a base fabric that reinforces the nap layer has been proposed.
  • Patent Document 2 A suede-like finish polishing pad consisting of a nap layer in which polyurethane foam is formed with a number of elongated fine holes (nap) formed in the thickness direction using a foaming agent and a base fabric that reinforces the nap layer has been proposed.
  • the surface layer having a thickness of 0.2 to 2.0 mm and an elastic compressibility of 50 to 4% is laminated on the back side of the surface layer, and the thickness is 0.2 to 2 mm.
  • the intermediate support layer has an elastic compressibility of 2 to 0.1%, and is laminated on the back side of the intermediate support layer.
  • the thickness is 0.15 to 2.0 mm, and the elastic compressibility is 50 to 4%.
  • a polishing cloth having a back surface layer is proposed (Patent Document 3).
  • Patent Document 4 a polishing cloth for finish polishing that is suede-like and has a surface roughness of 5 ⁇ m or less in arithmetic mean roughness (Ra) has been proposed.
  • a polishing cloth for finishing polishing comprising a base material part and a surface layer (nap layer) formed on the base material part, wherein the surface layer contains a polyvinyl halide or a vinyl halide copolymer.
  • Patent Document 5 has been proposed.
  • Patent Document 6 an abrasive cloth obtained by impregnating a substrate with a resin solution and then drying by heating.
  • Patent Document 7 a polishing cloth obtained by applying a resin solution containing a polyvinyl halide or a vinyl halide copolymer to a base material and coagulating it wet, and then heat-treating has been proposed.
  • the wet curing method is a method in which a urethane resin solution in which a urethane resin is dissolved in a water-soluble organic solvent such as dimethylformamide is applied onto a substrate, which is treated in water and wet solidified to form a porous silver surface layer.
  • the surface layer (nap layer) is formed by grinding the surface of the silver surface layer after washing and drying.
  • a polishing pad for finishing having a substantially spherical hole having an average diameter of 1 to 30 ⁇ m is manufactured by a wet curing method.
  • the conventional polishing pad has a problem that the durability is low and the flattening characteristics are gradually deteriorated because the bubbles have an elongated structure or the mechanical strength of the surface layer material itself is low. Further, the conventional polishing pad has a problem that the polishing rate is difficult to stabilize.
  • An object of the present invention is to provide a polishing pad having excellent durability and excellent polishing rate stability.
  • the present invention provides a polishing pad in which a polishing layer is provided on a base material layer, wherein the polishing layer is made of a thermosetting polyurethane foam containing substantially spherical open cells having an opening, and the thermosetting
  • the polyurethane foam contains an isocyanate component and an active hydrogen group-containing compound as raw material components, the isocyanate component contains 90% by weight or more of diphenylmethane diisocyanate and / or a modified product thereof, and the active hydrogen group-containing compound is: 60 to 98% by weight of polycaprolactone polyol, 15 to 40% by weight of a compound having 3 functional groups that react with isocyanate groups, and an isocyanate group concentration of 10 to 10 with respect to the total amount of the isocyanate component and the active hydrogen group-containing compound.
  • polishing layer has a compressibility A in a dry state and a compressibility in a wet state.
  • Polishing pad absolute value of the rate of change [ ⁇ (B-A) / A ⁇ ⁇ 100] is equal to or is 100 or less, about.
  • the conventional polishing pad for finishing has a long and slender structure or the mechanical strength of the material of the polishing layer itself is low. Therefore, when pressure is repeatedly applied to the polishing layer, “sagging” occurs, resulting in poor durability. It is considered to be.
  • the durability of the polishing layer can be improved by forming the polishing layer with a thermosetting polyurethane foam containing substantially spherical open cells having openings. Therefore, when the polishing pad of the present invention is used, the planarization characteristics can be maintained high for a long time.
  • the substantially spherical shape means a spherical shape and an elliptical shape.
  • Oval and spherical bubbles are those having a major axis L to minor axis S ratio (L / S) of 5 or less, preferably 3 or less, more preferably 1.5 or less.
  • thermosetting polyurethane foam formed from the raw material components and containing substantially spherical open cells having openings has moderate hydrophilicity, and the slurry penetrates quickly into the thermosetting polyurethane foam.
  • the polishing layer of the present invention made of polyurethane foam is characterized by a short time until the polishing rate is stabilized (dummy polishing time is short).
  • the absolute value of the change rate [ ⁇ (BA) / A ⁇ ⁇ 100] of the compression rate A in the dry state and the compression rate B in the wet state is 100 or less, And the wet compressibility is small, and the compressibility is unlikely to decrease even when wet, so that the dummy polishing time can be shortened.
  • the content of diphenylmethane diisocyanate and / or a modified product thereof in the isocyanate component is less than 90% by weight, the cohesive force of the isocyanate component that forms the hard domain of the polyurethane resin is reduced, and it becomes difficult to form an open cell structure.
  • the polishing rate decreases because the hardness of the polishing layer decreases. Since the hardness of the polishing layer becomes too high, the polishing rate decreases, and scratches are likely to occur on the object to be polished.
  • thermosetting polyurethane foam preferably has a weight change rate of 10% or more after being immersed in water for 24 hours.
  • weight change rate is less than 10%, the familiarity with the slurry is deteriorated, so that the polishing rate tends to decrease.
  • the polishing layer is preferably self-adhering to the base material layer. Thereby, it can prevent effectively that a grinding
  • the thermosetting polyurethane foam preferably has an open cell structure with an average cell diameter of 40 to 100 ⁇ m and an average opening diameter of 5 to 30 ⁇ m.
  • the present invention relates to a semiconductor device manufacturing method including a step of polishing a surface of a semiconductor wafer using the polishing pad.
  • Polishing pad 2 Polishing surface plate 3: Abrasive (slurry) 4: Polishing target (semiconductor wafer, lens, glass plate) 5: Support base (polishing head) 6, 7: Rotating shaft
  • the polishing pad of the present invention includes a polishing layer made of a thermosetting polyurethane foam (hereinafter referred to as polyurethane foam) containing substantially spherical open cells having openings, and a base material layer.
  • the thermosetting polyurethane foam contains an isocyanate component and an active hydrogen group-containing compound as raw material components, and the isocyanate component contains diphenylmethane diisocyanate and / or a modified product thereof in an amount of 90% by weight or more.
  • the hydrogen group-containing compound contains 60 to 98% by weight of polycaprolactone polyol and 15 to 40% by weight of a compound having 3 functional groups that react with isocyanate groups, and is based on the total amount of the isocyanate component and the active hydrogen group-containing compound.
  • the isocyanate group concentration is 10 to 15% by weight.
  • Polyurethane resin is excellent in abrasion resistance, and it is possible to easily obtain polymers having desired physical properties by changing the raw material composition. Also, it is easy to form almost spherical fine bubbles by mechanical foaming (including mechanical flossing). Since it can be formed, it is a preferable material for forming the polishing layer.
  • the polyurethane resin is composed of an isocyanate component and an active hydrogen group-containing compound (high molecular weight polyol, low molecular weight polyol, alcohol amine, chain extender, etc.).
  • diphenylmethane diisocyanate and / or a modified product thereof as an isocyanate component.
  • diphenylmethane diisocyanate examples include 2,2'-diphenylmethane diisocyanate, 2,4'-diphenylmethane diisocyanate, and 4,4'-diphenylmethane diisocyanate.
  • modified MDI examples include carbodiimide-modified MDI, urethane-modified MDI, allophanate-modified MDI, and burette-modified MDI.
  • the number of isocyanate groups in diphenylmethane diisocyanate and / or a modified product thereof is preferably 2 to 2.1.
  • Diphenylmethane diisocyanate and / or a modified product thereof needs to be used in an amount of 90% by weight or more, preferably 98% by weight or more in the total isocyanate component.
  • aromatic diisocyanates such as 2,4-toluene diisocyanate, 2,6-toluene diisocyanate, 1,5-naphthalene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, m-phenylene diisocyanate, p-xylylene diisocyanate, m-xylylene diisocyanate, Aliphatic diisocyanates such as ethylene diisocyanate, 2,2,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, 1,6-hexamethylene diisocyanate, 1,4-cyclohexane diisocyanate, 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate, isophorone diisocyanate, norbornane diisocyanate And alicyclic diisocyanates such as These may be used alone or in combination of two or more.
  • polycaprolactone polyol As the high molecular weight polyol.
  • the polycaprolactone polyol include polycaprolactone diol, polycaprolactone triol, and polycaprolactone tetraol. These may be used alone or in combination of two or more.
  • polycaprolactone diol and polycaprolactone triol it is preferable to use polycaprolactone diol and polycaprolactone triol.
  • polycaprolactone diol is preferably used 0.2 to 10 times by weight with respect to polycaprolactone triol.
  • the polycaprolactone polyol needs to be used in an amount of 60 to 98% by weight, preferably 65 to 90% by weight, in the total active hydrogen group-containing compound.
  • the number average molecular weight of the polycaprolactone polyol is not particularly limited, but is preferably 500 to 2000, more preferably 500 to 1500 from the viewpoint of the elastic properties of the resulting polyurethane. If the number average molecular weight is less than 500, a polyurethane using the number average molecular weight does not have sufficient elastic properties and tends to be a brittle polymer. Therefore, the polishing layer made of this polyurethane foam becomes too hard, and scratches are likely to occur on the surface of the object to be polished. On the other hand, when the number average molecular weight exceeds 2000, polyurethane using the same becomes too soft. Therefore, the durability of the polishing layer made of this polyurethane foam tends to deteriorate.
  • Examples of other high molecular weight polyols include those usually used in the technical field of polyurethane.
  • a polyether polyol typified by polytetramethylene ether glycol, polyethylene glycol, etc.
  • a polyester polyol typified by polybutylene adipate a polyester polycarbonate exemplified by a reaction product of a polyester glycol such as polycaprolactone and an alkylene carbonate, etc.
  • Polyester polycarbonate polyol obtained by reacting polyol and ethylene carbonate with polyhydric alcohol and then reacting the obtained reaction mixture with organic dicarboxylic acid, polycarbonate polyol obtained by transesterification reaction between polyhydroxyl compound and aryl carbonate, polymer particles
  • polymer particles examples thereof include a polymer polyol which is a dispersed polyether polyol. These may be used alone or in combination of two or more.
  • a compound having 3 functional groups that react with an isocyanate group examples include high molecular weight polyols having 3 functional groups such as polycaprolactone triol; low molecular weight triols such as trimethylolpropane, glycerin, triethanolamine, and 1,2,6-hexanetriol; monoethanolamine, diethanolamine, monopropanol Examples include alcohol amines such as amines. These may be used alone or in combination of two or more. In particular, polycaprolactone triol and trimethylolpropane are preferably used.
  • the compound having 3 functional groups needs to be used in an amount of 15 to 40% by weight, preferably 25 to 40% by weight, in the total active hydrogen group-containing compound.
  • an amount of the compound having 3 functional groups it is possible to suppress the swelling in the wet state and the generation of scratches due to the increased hardness of the polishing layer. Moreover, it becomes easy to form an open cell structure.
  • a low molecular weight component having a hydroxyl value or an amine value of 1000 to 2000 mgKOH / g is more preferably 1000 to 1500 mgKOH / g.
  • the hydroxyl value or the amine value is less than 1000 mgKOH / g, the effect of improving the formation of open cells tends to be insufficient.
  • the hydroxyl value or amine value exceeds 2000 mgKOH / g, scratches tend to occur on the wafer surface.
  • diethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-butanediol, and 1,4-butanediol are preferably used.
  • the low molecular weight component is preferably used in an amount of 2 to 15% by weight, preferably 2 to 12% by weight in the total active hydrogen group-containing compound.
  • the cell membrane is easily broken and not only is easy to form open cells, but also the mechanical properties of the polyurethane foam are improved.
  • a chain extender is used for curing the isocyanate-terminated prepolymer.
  • the chain extender is an organic compound having at least two active hydrogen groups, and examples of the active hydrogen group include a hydroxyl group, a primary or secondary amino group, and a thiol group (SH).
  • the isocyanate group concentration with respect to the total amount of the isocyanate component and the active hydrogen group-containing compound needs to be 10 to 15% by weight, preferably 12 to 13% by weight.
  • the ratio of the isocyanate component and the active hydrogen group-containing compound can be variously changed depending on the molecular weight of each and the desired physical properties of the polyurethane foam.
  • the number of isocyanate groups in the isocyanate component relative to the total number of active hydrogen groups (hydroxyl group + amino group) in the active hydrogen group-containing compound is preferably 0.80 to 1.20. More preferably, it is 0.99 to 1.15. When the number of isocyanate groups is outside the above range, curing failure occurs and the required specific gravity, hardness, compression ratio, etc. tend not to be obtained.
  • the polyurethane resin can be produced by applying a known urethanization technique such as a melting method or a solution method, but is preferably produced by a melting method in consideration of cost, working environment, and the like.
  • Polyurethane resin can be produced by either the prepolymer method or the one-shot method.
  • an isocyanate-terminated prepolymer having a molecular weight of about 800 to 5000 is preferable because it has excellent processability and physical properties.
  • the first component containing the isocyanate group-containing compound and the second component containing the active hydrogen group-containing compound are mixed and cured.
  • the isocyanate-terminated prepolymer becomes an isocyanate group-containing compound
  • the chain extender becomes an active hydrogen group-containing compound.
  • the isocyanate component is an isocyanate group-containing compound
  • the chain extender and the polyol component are active hydrogen group-containing compounds.
  • the polyurethane foam which is a material for forming the polishing layer of the present invention, can be produced by a mechanical foaming method (including a mechanical floss method) using a silicon surfactant.
  • a mechanical foaming method using a silicon surfactant which is a polyalkylsiloxane or a copolymer of an alkylsiloxane and a polyetheralkylsiloxane is preferred.
  • silicon-based surfactants include SH-192 and L-5340 (manufactured by Toray Dow Corning Silicone), B-8443 (manufactured by Goldschmidt), and the like.
  • the silicon surfactant is preferably added in an amount of 2 to 10% by weight, more preferably 3 to 6% by weight, in the polyurethane foam.
  • stabilizers such as antioxidants, lubricants, pigments, fillers, antistatic agents, and other additives may be added.
  • the first component obtained by adding a silicon surfactant to an isocyanate-terminated prepolymer obtained by reacting an isocyanate component and a high molecular weight polyol is mechanically stirred in the presence of a non-reactive gas, and the non-reactive gas is removed. Disperse as fine bubbles to obtain a cell dispersion. Then, a second component containing a chain extender is added to the cell dispersion and mixed to prepare a cell-dispersed urethane composition.
  • a catalyst may be appropriately added to the second component.
  • a silicon-based surfactant was added to at least one of the first component containing the isocyanate component (or isocyanate-terminated prepolymer) and the second component containing the active hydrogen group-containing compound, and the silicon-based surfactant was added.
  • the components are mechanically stirred in the presence of a non-reactive gas, and the non-reactive gas is dispersed as fine bubbles to obtain a bubble dispersion. Then, the remaining components are added to the cell dispersion and mixed to prepare a cell-dispersed urethane composition.
  • a silicon-based surfactant is added to at least one of the first component containing the isocyanate component (or isocyanate-terminated prepolymer) and the second component containing the active hydrogen group-containing compound, and the first component and the second component are added. Is mechanically stirred in the presence of a non-reactive gas, and the non-reactive gas is dispersed as fine bubbles to prepare a cell-dispersed urethane composition.
  • the cell-dispersed urethane composition may be prepared by a mechanical floss method.
  • the mechanical floss method is a method in which raw material components are put into a mixing chamber of a mixing head and a non-reactive gas is mixed and mixed and stirred by a mixer such as an Oaks mixer to make the non-reactive gas into a fine bubble state in the raw material mixture. It is a method of dispersing in.
  • the mechanical floss method is a preferable method because the density of the polyurethane foam can be easily adjusted by adjusting the amount of the non-reactive gas mixed therein. Moreover, since the polyurethane foam which has a substantially spherical fine cell can be continuously shape
  • non-reactive gas used to form the fine bubbles non-flammable gases are preferable, and specific examples include nitrogen, oxygen, carbon dioxide, rare gases such as helium and argon, and mixed gases thereof. In view of cost, it is most preferable to use air that has been dried to remove moisture.
  • a stirring device for dispersing the non-reactive gas in the form of fine bubbles a known stirring device can be used without any particular limitation. Specifically, a homogenizer, a dissolver, a two-axis planetary mixer (planetary mixer), a mechanical A floss foaming machine etc. are illustrated.
  • the shape of the stirring blade of the stirring device is not particularly limited, but it is preferable to use a whipper type stirring blade because fine bubbles can be obtained.
  • the rotational speed of the stirring blade is preferably 500 to 2000 rpm, more preferably 800 to 1500 rpm. The stirring time is appropriately adjusted according to the target density.
  • the stirring for preparing the cell dispersion in the foaming step and the stirring for mixing the first component and the second component use different stirring devices.
  • the agitation in the mixing step may not be agitation that forms bubbles, and it is preferable to use an agitation device that does not involve large bubbles.
  • a planetary mixer is suitable. There is no problem even if the same stirring device is used as the stirring device for the foaming step for preparing the bubble dispersion and the mixing step for mixing each component, and the stirring conditions such as adjusting the rotation speed of the stirring blades are adjusted as necessary. It is also suitable to use after adjustment.
  • the cell-dispersed urethane composition prepared by the above method is applied onto the base material layer, and the cell-dispersed urethane composition is cured to form a polyurethane foam (polishing layer) directly on the base material layer.
  • the substrate layer is not particularly limited.
  • plastic films such as polypropylene, polyethylene, polyester, polyamide, and polyvinyl chloride, polymer resin foams such as polyurethane foam and polyethylene foam, rubber properties such as butadiene rubber and isoprene rubber.
  • polymer resin foams such as plastic films such as polypropylene, polyethylene, polyester, polyamide, and polyvinyl chloride, polyurethane foam, and polyethylene foam.
  • the base material layer preferably has a hardness equivalent to that of the polyurethane foam or harder in order to impart toughness to the polishing pad.
  • the thickness of the base material layer is not particularly limited, but is preferably 20 to 1000 ⁇ m, more preferably 50 to 1000 ⁇ m from the viewpoint of strength, flexibility and the like. 800 ⁇ m.
  • a roll coater such as gravure, kiss, or comma
  • a die coater such as slot or phanten
  • a squeeze coater or a curtain coater
  • Any method may be used as long as a uniform coating film can be formed on the base material layer.
  • Heating and post-curing the polyurethane foam that has reacted until the cell-dispersed urethane composition is applied to the base material layer and no longer flows is effective in improving the physical properties of the polyurethane foam and is extremely suitable.
  • Post-cure is preferably performed at 30 to 80 ° C. for 10 minutes to 6 hours, and it is preferably performed at normal pressure because the bubble shape becomes stable.
  • a known catalyst for promoting a polyurethane reaction such as a tertiary amine may be used.
  • the type and addition amount of the catalyst are selected in consideration of the flow time for coating on the substrate layer after the mixing step of each component.
  • the polyurethane foam may be produced by a batch method in which each component is weighed and put into a container and mechanically stirred, and each component and a non-reactive gas are continuously supplied to a stirring device and mechanically stirred. Further, a continuous production method in which a cell-dispersed urethane composition is sent out to produce a molded product may be used.
  • the method for uniformly adjusting the thickness of the polyurethane foam is not particularly limited, and examples thereof include a method of buffing with an abrasive, a method of pressing with a press plate, and a method of slicing with a slicer.
  • pressing it is preferable to make the thickness of the cell-dispersed urethane composition as close as possible to the thickness of the intended polishing layer.
  • the thickness of the cell dispersed urethane composition is adjusted to 80 to 100% of the thickness of the intended polishing layer.
  • the cell-dispersed urethane composition prepared by the above method is applied on the base material layer, and a release sheet is laminated on the cell-dispersed urethane composition. Thereafter, the polyurethane foam may be formed by curing the cell-dispersed urethane composition while making the thickness uniform by a pressing means.
  • the cell-dispersed urethane composition prepared by the above method is applied onto a release sheet, and a base material layer is laminated on the cell-dispersed urethane composition. Thereafter, the polyurethane foam may be formed by curing the cell-dispersed urethane composition while making the thickness uniform by a pressing means.
  • the material for forming the release sheet is not particularly limited, and examples thereof include general resin and paper.
  • the release sheet preferably has a small dimensional change due to heat.
  • the surface of the release sheet may be subjected to a release treatment.
  • the pressing means for making the thickness of the sandwich sheet composed of the base material layer, the cell-dispersed urethane composition (cell-dispersed urethane layer), and the release sheet is not particularly limited.
  • the thickness may be constant by a coater roll, a nip roll, or the like.
  • the reacted polyurethane foam is heated until it does not flow, and post-cure to form a polishing layer.
  • Post cure conditions are the same as described above.
  • the release sheet on the upper surface side or the lower surface side of the polyurethane foam is peeled to obtain a polishing pad.
  • the skin layer is formed on the polyurethane foam
  • the skin layer is removed by buffing or the like.
  • the polyurethane foam is formed by the mechanical foaming method as described above, the variation in bubbles is smaller on the lower surface side than on the upper surface side of the polyurethane foam. Therefore, when the release sheet on the lower surface side is peeled off and the lower surface side of the polyurethane foam is used as the polishing surface, the polishing surface has a small variation in bubbles, and the stability of the polishing rate is further improved.
  • the polyurethane foam may not be formed directly on the base material layer, but may be bonded to the base material layer using a double-sided tape after forming the polishing layer.
  • the shape of the polishing pad of the present invention is not particularly limited, and may be a long shape of about several meters in length or a round shape having a diameter of several tens of centimeters.
  • the average cell diameter of the polyurethane foam is preferably 40 to 100 ⁇ m, more preferably 60 to 80 ⁇ m.
  • the average opening diameter of the polyurethane foam is preferably 5 to 30 ⁇ m, more preferably 20 to 30 ⁇ m.
  • the specific gravity of the polyurethane foam is preferably 0.2 to 0.6, more preferably 0.3 to 0.5.
  • the specific gravity is less than 0.2, the durability of the polishing layer tends to decrease.
  • it is larger than 0.6, the material needs to have a low crosslinking density in order to obtain a certain elastic modulus. In that case, the permanent set increases and the durability tends to deteriorate.
  • the hardness of the polyurethane foam is preferably 10 to 95 degrees, more preferably 40 to 90 degrees as measured by an Asker C hardness meter.
  • Asker C hardness is less than 10 degrees, the durability of the polishing layer tends to decrease, or the surface smoothness of the polished material after polishing tends to deteriorate.
  • it exceeds 95 degrees scratches are likely to occur on the surface of the material to be polished.
  • thermosetting polyurethane foam preferably has a weight change rate of 10% or more after being immersed in water for 24 hours, more preferably 12 to 30%.
  • the polishing layer made of the thermosetting polyurethane foam has an absolute value of a change rate [ ⁇ (BA) / A ⁇ ⁇ 100] of the compressibility A in the dry state and the compressibility B in the wet state is 100 or less. , Preferably 60 or less.
  • the surface of the polishing layer may have an uneven structure for holding and renewing the slurry.
  • the polishing layer made of foam has many openings on the polishing surface and has the function of holding and updating the slurry.
  • the slurry can be held and updated more efficiently. It can be performed well, and destruction of the polishing object due to adsorption with the polishing object can be prevented.
  • the concavo-convex structure is not particularly limited as long as it is a shape that holds and renews the slurry.
  • an XY lattice groove for example, an XY lattice groove, a concentric circular groove, a through hole, a non-penetrating hole, a polygonal column, a cylinder, a spiral groove, Examples include eccentric circular grooves, radial grooves, and combinations of these grooves.
  • these uneven structures are generally regular, but in order to make the slurry retention and renewability desirable, the groove pitch, groove width, groove depth, etc. should be changed for each range. Is also possible.
  • the method for producing the concavo-convex structure is not particularly limited.
  • a method of machine cutting using a jig such as a tool of a predetermined size, pouring a resin into a mold having a predetermined surface shape, and curing.
  • a method of producing a resin by pressing a method of producing using photolithography, a method of producing using a printing technique, a carbon dioxide laser, etc.
  • Examples include a manufacturing method using laser light.
  • the thickness of the polishing layer is not particularly limited, but is usually about 0.2 to 2 mm, preferably 0.5 to 1.5 mm.
  • the polishing pad of the present invention may be provided with a double-sided tape on the surface to be bonded to the platen.
  • the semiconductor device is manufactured through a process of polishing the surface of the semiconductor wafer using the polishing pad.
  • a semiconductor wafer is generally a laminate of a wiring metal and an oxide film on a silicon wafer.
  • the method and apparatus for polishing the semiconductor wafer are not particularly limited.
  • a polishing surface plate 2 that supports the polishing pad 1
  • a support table (polishing head) 5 that supports the semiconductor wafer 4
  • This is performed using a backing material for performing uniform pressurization and a polishing apparatus equipped with a polishing agent 3 supply mechanism.
  • the polishing pad 1 is attached to the polishing surface plate 2 by attaching it with a double-sided tape, for example.
  • the polishing surface plate 2 and the support base 5 are disposed so that the polishing pad 1 and the semiconductor wafer 4 supported on each of the polishing surface plate 2 and the support table 5 face each other, and are provided with rotating shafts 6 and 7 respectively. Further, a pressurizing mechanism for pressing the semiconductor wafer 4 against the polishing pad 1 is provided on the support base 5 side. In polishing, the semiconductor wafer 4 is pressed against the polishing pad 1 while rotating the polishing surface plate 2 and the support base 5, and polishing is performed while supplying slurry.
  • the flow rate of the slurry, the polishing load, the polishing platen rotation speed, and the wafer rotation speed are not particularly limited and are appropriately adjusted.
  • a semiconductor device is manufactured by dicing, bonding, packaging, or the like.
  • the semiconductor device is used for an arithmetic processing device, a memory, and the like.
  • a glass substrate for a lens or hard disk can be finished and polished by the same method as described above.
  • thermosetting polyurethane foam (Measurement of weight change rate of thermosetting polyurethane foam)
  • the produced thermosetting polyurethane foam was cut into a size of 5 mm ⁇ 5 mm ⁇ thickness 1 mm to obtain a sample.
  • the sample was dried in an oven at 70 ° C. for 24 hours, and the weight (W1) after drying was measured.
  • the dried sample was immersed in pure water at 23 ° C. for 24 hours, and then the sample taken out from the water was put in a sealed container, and the condition of a rotational speed of 10,000 rpm / min was used using a centrifuge (KUBOTA-6800, manufactured by Kubota Seisakusho). To remove the water. Thereafter, the weight (W2) of the sample was measured.
  • thermosetting polyurethane foam cut into a circle having a diameter of 7 mm (thickness: 1 mm) was allowed to stand for 40 hours in an environment of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50%.
  • the compression ratio A was measured under the following conditions using a thermal analysis measuring instrument TMA (manufactured by SEICO INSTRUMENTS, SS6000).
  • Compression rate A (%) ⁇ (T1-T2) / T1 ⁇ ⁇ 100
  • T1 When a stress of 29.4 kPa (300 g / cm 2 ) was applied to the sample from an unloaded state and held for 60 seconds, the sample thickness T2: a stress of 176.4 kPa (1800 g / cm 2 ) further from the state of T1 1.
  • Thickness of the sample when it is loaded and held for 60 seconds Measurement of compressibility in a wet state A thermosetting polyurethane foam cut into a circular shape (thickness 1 mm) having a diameter of 7 mm is immersed in pure water at 23 ° C. for 24 hours, then taken out from the water, and the compressibility B is obtained in the same manner as described above. It was measured. 3.
  • the polishing rate was measured every 10 minutes while polishing the workpiece under the following conditions using the prepared polishing pad, and the time taken to reach the steady value from the initial value was defined as the dummy polishing time. Further, the average polishing rate after reaching a steady value was measured.
  • polishing machine MAT, BC-15 Pressure: 100 g / cm 2 Head speed: 50 rpm Surface plate speed: 40 rpm
  • Slurry Cerium oxide (SHOROX F-3, Showa Denko) / Water (100 g / L) Slurry supply amount: 100 mL / min Workpiece: ⁇ 76 0.8t B270 (manufactured by SCHOTT DES AG)
  • the initial polishing rate stability (%) obtained from the following formula from the average polishing rate from the (n-5) th sheet to the nth sheet and the maximum polishing speed and the minimum polishing speed of the five consecutive polishing speeds ) was 10% or less, and was determined to be a steady value.
  • Initial polishing rate stability (%) ⁇ (maximum polishing rate ⁇ minimum polishing rate) / average polishing rate ⁇ ⁇ 100
  • Example 1 In a container, 38 parts by weight of polytetramethylene ether glycol (PTMG650) having a number average molecular weight of 650, 25 parts by weight of polycaprolactone diol (manufactured by Daicel Chemical Industries, Plaxel 205, hydroxyl value: 208 mgKOH / g, functional group number 2), polycaprolactone Triol (Daicel Chemical Industries, Plaxel 305, hydroxyl value: 305 mg KOH / g, functional group number 3) 35 parts by weight, trimethylolpropane (hydroxyl value: 1128 mg KOH / g, functional group number 3) 2 parts by weight, silicon-based surfactant 10 parts by weight (manufactured by Goldschmidt, B8443) and 0.1 part by weight of a catalyst (manufactured by Kao, No.
  • PTMG650 polytetramethylene ether glycol
  • Plaxel 205 hydroxyl value: 208 mgKOH /
  • the prepared cell-dispersed urethane composition was applied onto a release-treated release sheet (Toyobo, polyethylene terephthalate, thickness: 0.1 mm) to form a cell-dispersed urethane layer. And the base material layer (polyethylene terephthalate, thickness: 0.2 mm) was covered on this cell dispersion
  • the cell-dispersed urethane layer is made 1.5 mm thick with a nip roll, and then cured at 70 ° C. for 3 hours to form a polyurethane foam (open cell structure, average cell diameter: 68.5 ⁇ m, average opening diameter: 24 ⁇ m, specific gravity: 0 .47, C hardness: 50 degrees).
  • the release sheet under the polyurethane foam was peeled off.
  • the surface of the polyurethane foam is sliced using a band saw type slicer (manufactured by Fecken) to a thickness of 0.6 mm, and the thickness accuracy is adjusted by buffing to obtain a 0.5 mm thick polishing layer. Formed.
  • the polyurethane foam had substantially spherical open cells.
  • a double-sided tape double tack tape, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd. was bonded to the surface of the base material layer using a laminator to prepare a polishing pad.
  • Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 and 2 A polishing pad was prepared in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio shown in Table 1 was adopted.
  • the compounds in Table 1 are as follows.
  • PTMG1000 polytetramethylene ether glycol with a number average molecular weight of 1000
  • PTMG650 polytetramethylene ether glycol with a number average molecular weight of 650
  • Plaxel 210N polycaprolactone diol (manufactured by Daicel Chemical Industries, hydroxyl value: 110 mgKOH / g, functional group number 2 )
  • Plaxel 205 polycaprolactone diol (manufactured by Daicel Chemical Industries, hydroxyl value: 208 mgKOH / g, number of functional groups 2)
  • Plaxel 305 Polycaprolactone triol (manufactured by Daicel Chemical Industries, hydroxyl value: 305 mg KOH / g, functional group number 3)
  • DEG Diethylene

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

　耐久性に優れ、かつ研磨速度の安定性に優れる研磨パッドを提供することを目的とする。本発明は、基材層上に研磨層が設けられている研磨パッドにおいて、前記研磨層は、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体からなり、前記熱硬化性ポリウレタン発泡体は、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物とを原料成分として含有し、前記イソシアネート成分は、ジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその変性体を９０重量％以上含有し、前記活性水素基含有化合物は、ポリカプロラクトンポリオールを６０～９８重量％、かつイソシアネート基と反応する官能基数が３の化合物を１５～４０重量％含有し、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物との合計量に対するイソシアネート基濃度が１０～１５重量％であり、前記研磨層は、乾燥状態の圧縮率Ａと湿潤状態の圧縮率Ｂの変化率〔{（Ｂ－Ａ）／Ａ}×１００〕の絶対値が１００以下であることを特徴とする研磨パッド、に関する。

Description

研磨パッド
　本発明はレンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハ、ハードディスク用のガラス基板、及びアルミ基板等の表面を研磨する際に用いられる研磨パッド（粗研磨用又は仕上げ研磨用）に関する。特に、本発明の研磨パッドは、仕上げ用の研磨パッドとして好適に用いられる。
　一般に、シリコンウエハ等の半導体ウエハ、レンズ、及びガラス基板などの鏡面研磨には、平坦度及び面内均一度の調整を主目的とする粗研磨と、表面粗さの改善及びスクラッチの除去を主目的とする仕上げ研磨とがある。
　前記仕上げ研磨は、通常、回転可能な定盤の上に軟質な発泡ウレタンよりなるスエード調の人工皮革を貼り付け、その上にアルカリベース水溶液にコロイダルシリカを含有した研磨剤を供給しながら、ウエハを擦りつけることにより行われる（特許文献１）。
　仕上げ研磨に用いられる研磨パッドとしては、上記の他に以下のようなものが提案されている。
　ポリウレタン樹脂に、発泡剤を利用して厚さ方向に形成させた細長い微細な穴（ナップ）を多数形成したナップ層とナップ層を補強する基布からなるスエード調の仕上げ研磨パッドが提案されている（特許文献２）。
　また、厚みが０．２～２．０ｍｍであり、弾性圧縮率が５０～４％である表面層と、該表面層の裏面側に積層されており、厚みが０．２～２ｍｍであり、弾性圧縮率が２～０．１％である中間支持層と、該中間支持層の裏面側に積層されており、厚みが０．１５～２．０ｍｍであり、弾性圧縮率が５０～４％である裏面層と、を有する研磨クロスが提案されている（特許文献３）。
　また、スエード調であり、表面粗さが算術平均粗さ（Ｒａ）で５μｍ以下である仕上げ研磨用研磨布が提案されている（特許文献４）。
　また、基材部とこの基材部上に形成される表面層（ナップ層）とを備え、前記表面層に、ポリハロゲン化ビニルまたはハロゲン化ビニル共重合体を含有させた仕上げ研磨用研磨布が提案されている（特許文献５）。
　また、基材を、樹脂溶液に含浸した後、加熱乾燥して得られる研磨布が提案されている（特許文献６）。
　また、基材に、ポリハロゲン化ビニルまたはハロゲン化ビニル共重合体を含有させた樹脂溶液を塗布し、湿式凝固した後に、熱処理して得られる研磨布が提案されている（特許文献７）。
　従来の研磨パッドは、いわゆる湿式硬化法により製造されていた。湿式硬化法とは、ウレタン樹脂をジメチルホルムアミドなどの水溶性有機溶媒に溶解させたウレタン樹脂溶液を基材上に塗布し、これを水中で処理し湿式凝固して多孔質銀面層を形成し、水洗乾燥後に該銀面層表面を研削して表面層（ナップ層）を形成する方法である。例えば、特許文献８では、平均径が１～３０μｍの略球状の孔を有する仕上げ用研磨布を湿式硬化法により製造している。
　しかし、従来の研磨パッドは、気泡が細長い構造であるため又は表面層の材料自体の機械的強度が低いため、耐久性に乏しく、平坦化特性が次第に悪化するという問題があった。また、従来の研磨パッドは、研磨速度が安定しにくいという問題もあった。
特開２００３－３７０８９号公報 特開２００３－１００６８１号公報 特開２００２－３０７２９３号公報 特開２００４－２９１１５５号公報 特開２００４－３３５７１３号公報 特開２００５－３３０６２１号公報 特開２００６－２５５８２８号公報 特開２００６－７５９１４号公報
　本発明は、耐久性に優れ、かつ研磨速度の安定性に優れる研磨パッドを提供することを目的とする。
　本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示す研磨パッドにより上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は、基材層上に研磨層が設けられている研磨パッドにおいて、前記研磨層は、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体からなり、前記熱硬化性ポリウレタン発泡体は、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物とを原料成分として含有し、前記イソシアネート成分は、ジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその変性体を９０重量％以上含有し、前記活性水素基含有化合物は、ポリカプロラクトンポリオールを６０～９８重量％、かつイソシアネート基と反応する官能基数が３の化合物を１５～４０重量％含有し、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物との合計量に対するイソシアネート基濃度が１０～１５重量％であり、前記研磨層は、乾燥状態の圧縮率Ａと湿潤状態の圧縮率Ｂの変化率〔{（Ｂ－Ａ）／Ａ}×１００〕の絶対値が１００以下であることを特徴とする研磨パッド、に関する。
　従来の仕上げ用研磨パッドは、気泡が細長い構造をしているため又は研磨層の材料自体の機械的強度が低いため、研磨層に繰り返し圧力が加わると「へたり」が生じて耐久性に乏しくなると考えられる。一方、上記のように、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体で研磨層を形成することにより、研磨層の耐久性を向上させることができる。そのため、本発明の研磨パッドを用いた場合には、長期間平坦化特性を高く維持することができる。ここで、略球状とは、球状及び楕円球状をいう。楕円球状の気泡とは、長径Ｌと短径Ｓの比（Ｌ／Ｓ）が５以下のものであり、好ましくは３以下、より好ましくは１．５以下である。
　また、前記原料成分により形成され、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体は、適度な親水性を有し、かつ内部へのスラリーの浸透が速いため、該熱硬化性ポリウレタン発泡体からなる本発明の研磨層は、研磨速度が安定するまでの時間が短い（ダミー研磨時間が短い）という特徴がある。
　本発明の研磨層は、乾燥状態の圧縮率Ａと湿潤状態の圧縮率Ｂの変化率〔{（Ｂ－Ａ）／Ａ}×１００〕の絶対値が１００以下であり、乾燥状態の圧縮率と湿潤状態の圧縮率との差が小さく、湿潤しても圧縮率が低下しにくいため、ダミー研磨時間を短縮することができる。
　イソシアネート成分中のジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその変性体の含有量が９０重量％未満の場合には、ポリウレタン樹脂のハードドメインを形成するイソシアネート成分の凝集力が低下し、連続気泡構造になりにくくなる。
　活性水素基含有化合物中のポリカプロラクトンポリオールの含有量が６０重量％未満の場合、又は活性水素基含有化合物中のイソシアネート基と反応する官能基数が３の化合物が１５重量％未満の場合には、乾燥状態の圧縮率と湿潤状態の圧縮率との差が大きくなり、ダミー研磨時間が長くなるため好ましくない。
　一方、活性水素基含有化合物中のポリカプロラクトンポリオールの含有量が９８重量％を超える場合、又は活性水素基含有化合物中のイソシアネート基と反応する官能基数が３の化合物が４０重量％を超える場合には、スラリーとの馴染みが悪化したり、研磨層の硬度上昇により研磨速度が低下するため好ましくない。
　また、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物との合計量に対するイソシアネート基濃度が１０重量％未満の場合には、研磨層の硬度が低くなるため研磨速度が低下し、１５重量％を超える場合には、研磨層の硬度が高くなりすぎるため研磨速度が低下したり、研磨対象物にスクラッチが発生しやすくなる。
　また、熱硬化性ポリウレタン発泡体は、水に２４時間浸漬後の重量変化率が１０％以上であることが好ましい。重量変化率が１０％未満の場合には、スラリーとの馴染みが悪くなるため研磨速度が低下する傾向にある。
　研磨層は、基材層に自己接着していることが好ましい。それにより、研磨中に研磨層と基材層とが剥離することを効果的に防止することができる。
　また、熱硬化性ポリウレタン発泡体は、平均気泡径が４０～１００μｍ、かつ平均開口径が５～３０μｍの連続気泡構造を有することが好ましい。平均気泡径及び平均開口径を前記範囲に調整することにより、研磨層への水の浸透を妨げることなく、水が即座に研磨層全体に行き渡り、飽和・安定状態に達する。また、圧縮作用時に水（流体）のオリフィス効果（連通孔への流体の出入りによる抵抗）で膨潤による僅かな圧縮率低下を防止することができる。
　さらに、本発明は、前記研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法、に関する。
ＣＭＰ研磨で使用する研磨装置の一例を示す概略構成図
符号の説明
１：研磨パッド
２：研磨定盤
３：研磨剤（スラリー）
４：研磨対象物（半導体ウエハ、レンズ、ガラス板）
５：支持台（ポリシングヘッド）
６、７：回転軸
　本発明の研磨パッドは、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体（以下、ポリウレタン発泡体という）からなる研磨層と、基材層を含む。そして、前記熱硬化性ポリウレタン発泡体は、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物とを原料成分として含有し、前記イソシアネート成分は、ジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその変性体を９０重量％以上含有し、前記活性水素基含有化合物は、ポリカプロラクトンポリオールを６０～９８重量％、かつイソシアネート基と反応する官能基数が３の化合物を１５～４０重量％含有し、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物との合計量に対するイソシアネート基濃度が１０～１５重量％である。
　ポリウレタン樹脂は耐摩耗性に優れ、原料組成を種々変えることにより所望の物性を有するポリマーを容易に得ることができ、また機械発泡法（メカニカルフロス法を含む）により略球状の微細気泡を容易に形成することができるため研磨層の形成材料として好ましい材料である。
　ポリウレタン樹脂は、イソシアネート成分、活性水素基含有化合物（高分子量ポリオール、低分子量ポリオール、アルコールアミン、及び鎖延長剤等）からなるものである。
　本発明においては、イソシアネート成分として、ジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその変性体を用いることが必要である。ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）としては、例えば、２，２’－ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート、及び４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネートなどが挙げられる。変性ＭＤＩとしては、例えば、カルボジイミド変性ＭＤＩ、ウレタン変性ＭＤＩ、アロファネート変性ＭＤＩ、及びビュレット変性ＭＤＩなどが挙げられる。
　ジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその変性体のイソシアネート基数は２～２．１であることが好ましい。
　ジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその変性体は、全イソシアネート成分中に９０重量％以上用いることが必要であり、好ましくは９８重量％以上である。
　他のイソシアネート成分としては、ポリウレタンの分野において公知の化合物を特に限定なく使用できる。例えば、２，４－トルエンジイソシアネート、２，６－トルエンジイソシアネート、１，５－ナフタレンジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、ｍ－フェニレンジイソシアネート、ｐ－キシリレンジイソシアネート、ｍ－キシリレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート、エチレンジイソシアネート、２，２，４－トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、１，６－ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート、１，４－シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’－ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネートが挙げられる。これらは１種で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　本発明においては、高分子量ポリオールとして、ポリカプロラクトンポリオールを用いることが必要である。ポリカプロラクトンポリオールとしては、例えば、ポリカプロラクトンジオール、ポリカプロラクトントリオール、及びポリカプロラクトンテトラオールなどが挙げられる。これらは１種で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。特に、ポリカプロラクトンジオール及びポリカプロラクトントリオールを用いることが好ましい。その場合、ポリカプロラクトンジオールは、ポリカプロラクトントリオールに対して０．２～１０重量倍用いることが好ましい。ポリカプロラクトンポリオールは、全活性水素基含有化合物中に６０～９８重量％用いることが必要であり、好ましくは６５～９０重量％である。ポリカプロラクトンポリオールを特定量用いることにより、乾燥状態の圧縮率と湿潤状態の圧縮率との差が小さくなり、かつ適度なスラリーとの馴染みを研磨層に付与することができる。また、連続気泡構造を形成しやすくなる。
　ポリカプロラクトンポリオールの数平均分子量は特に限定されるものではないが、得られるポリウレタンの弾性特性等の観点から５００～２０００であることが好ましく、より好ましくは５００～１５００である。数平均分子量が５００未満であると、これを用いたポリウレタンは十分な弾性特性を有さず、脆いポリマーとなりやすい。そのため、このポリウレタン発泡体からなる研磨層は硬くなりすぎ、研磨対象物の表面にスクラッチが発生しやすくなる。一方、数平均分子量が２０００を超えると、これを用いたポリウレタンは軟らかくなりすぎる。そのため、このポリウレタン発泡体からなる研磨層は耐久性が悪くなる傾向にある。
　他の高分子量ポリオールとしては、ポリウレタンの技術分野において、通常用いられるものを挙げることができる。例えば、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリエチレングリコール等に代表されるポリエーテルポリオール、ポリブチレンアジペートに代表されるポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンのようなポリエステルグリコールとアルキレンカーボネートとの反応物などで例示されるポリエステルポリカーボネートポリオール、エチレンカーボネートを多価アルコールと反応させ、次いでえられた反応混合物を有機ジカルボン酸と反応させたポリエステルポリカーボネートポリオール、ポリヒドロキシル化合物とアリールカーボネートとのエステル交換反応により得られるポリカーボネートポリオール、ポリマー粒子を分散させたポリエーテルポリオールであるポリマーポリオールなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　また、本発明においては、イソシアネート基と反応する官能基数が３の化合物を用いることが必要である。該化合物としては、ポリカプロラクトントリオールなどの官能基数３の高分子量ポリオール；トリメチロールプロパン、グリセリン、トリエタノールアミン、１，２，６－ヘキサントリオールなどの低分子量トリオール；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノプロパノールアミンなどのアルコールアミンが挙げられる。これらは１種で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。特に、ポリカプロラクトントリオール及びトリメチロールプロパンを用いることが好ましい。該官能基数が３の化合物は、全活性水素基含有化合物中に１５～４０重量％用いることが必要であり、好ましくは２５～４０重量％である。該官能基数が３の化合物を特定量用いることにより、湿潤状態での膨潤、及び研磨層の高硬度化によるスクラッチの発生を抑制することができる。また、連続気泡構造を形成しやすくなる。
　また、エチレングリコール、１，２－プロピレングリコール、１，３－プロピレングリコール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，４－ビス（２－ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、ペンタエリスリトール、テトラメチロールシクロヘキサン、メチルグルコシド、ソルビトール、マンニトール、ズルシトール、スクロース、２，２，６，６－テトラキス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサノール、及びＮ－メチルジエタノールアミン等の低分子量ポリオール；エチレンジアミン、トリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、及びジエチレントリアミン等の低分子量ポリアミン；２－（２－アミノエチルアミノ）エタノール等のアルコールアミンなどの低分子量成分を併用してもよい。これら低分子量成分は１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　これらのうち、水酸基価又はアミン価が１０００～２０００ｍｇＫＯＨ／ｇの低分子量成分を用いることが好ましい。水酸基価又はアミン価は１０００～１５００ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましい。水酸基価又はアミン価が１０００ｍｇＫＯＨ／ｇ未満の場合には、連続気泡化の向上効果が十分に得られない傾向にある。一方、水酸基価又はアミン価が２０００ｍｇＫＯＨ／ｇを超える場合には、ウエハ表面にスクラッチが発生しやすくなる傾向にある。特に、ジエチレングリコール、１，２－プロピレングリコール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオールを用いることが好ましい。
　低分子量成分は、全活性水素基含有化合物中に２～１５重量％用いることが好ましく、好ましくは２～１２重量％である。低分子量成分を特定量用いることにより気泡膜が破れやすくなり、連続気泡を形成しやすくなるだけでなく、ポリウレタン発泡体の機械的特性が良好になる。
　ポリウレタン樹脂をプレポリマー法により製造する場合において、イソシアネート末端プレポリマーの硬化には鎖延長剤を使用する。鎖延長剤は、少なくとも２個以上の活性水素基を有する有機化合物であり、活性水素基としては、水酸基、第１級もしくは第２級アミノ基、チオール基（ＳＨ）等が例示できる。具体的には、４，４’－メチレンビス（ｏ－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、２，６－ジクロロ－ｐ－フェニレンジアミン、４，４’－メチレンビス（２，３－ジクロロアニリン）、３，５－ビス（メチルチオ）－２，４－トルエンジアミン、３，５－ビス（メチルチオ）－２，６－トルエンジアミン、３，５－ジエチルトルエン－２，４－ジアミン、３，５－ジエチルトルエン－２，６－ジアミン、トリメチレングリコール－ジ－ｐ－アミノベンゾエート、１，２－ビス（２－アミノフェニルチオ）エタン、４，４’－ジアミノ－３，３’－ジエチル－５，５’－ジメチルジフェニルメタン、Ｎ，Ｎ’－ジ－ｓｅｃ－ブチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、３，３’－ジエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、ｍ－キシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ’－ジ－ｓｅｃ－ブチル－ｐ－フェニレンジアミン、ｍ－フェニレンジアミン、及びｐ－キシリレンジアミン等に例示されるポリアミン類、あるいは、上述した低分子量ポリオールや低分子量ポリアミン等を挙げることができる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。
　また、本発明においては、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物との合計量に対するイソシアネート基濃度は１０～１５重量％であることが必要であり、好ましくは１２～１３重量％である。
　イソシアネート成分、活性水素基含有化合物の比は、各々の分子量やポリウレタン発泡体の所望物性などにより種々変え得る。所望する特性を有する発泡体を得るためには、活性水素基含有化合物の合計活性水素基（水酸基＋アミノ基）数に対するイソシアネート成分のイソシアネート基数は、０．８０～１．２０であることが好ましく、より好ましくは０．９９～１．１５である。イソシアネート基数が前記範囲外の場合には、硬化不良が生じて要求される比重、硬度、及び圧縮率などが得られない傾向にある。
　ポリウレタン樹脂は、溶融法、溶液法など公知のウレタン化技術を応用して製造することができるが、コスト、作業環境などを考慮した場合、溶融法で製造することが好ましい。
　ポリウレタン樹脂の製造は、プレポリマー法、ワンショット法のどちらでも可能である。
　なお、プレポリマー法の場合、イソシアネート末端プレポリマーは、分子量が８００～５０００程度のものが加工性、物理的特性等が優れており好適である。
　前記ポリウレタン樹脂の製造は、イソシアネート基含有化合物を含む第１成分、及び活性水素基含有化合物を含む第２成分を混合して硬化させるものである。プレポリマー法では、イソシアネート末端プレポリマーがイソシアネート基含有化合物となり、鎖延長剤が活性水素基含有化合物となる。ワンショット法では、イソシアネート成分がイソシアネート基含有化合物となり、鎖延長剤及びポリオール成分（高分子量ポリオール、低分子量ポリオール、アルコールアミンなど）が活性水素基含有化合物となる。
　本発明の研磨層の形成材料であるポリウレタン発泡体は、シリコン系界面活性剤を使用した機械発泡法（メカニカルフロス法を含む）により作製できる。
　特に、ポリアルキルシロキサン、又はアルキルシロキサンとポリエーテルアルキルシロキサンとの共重合体であるシリコン系界面活性剤を使用した機械発泡法が好ましい。かかるシリコン系界面活性剤としては、ＳＨ－１９２及びＬ－５３４０（東レダウコーニングシリコーン社製）、Ｂ－８４４３（ゴールドシュミット社製）等が好適な化合物として例示される。
　シリコン系界面活性剤は、ポリウレタン発泡体中に２～１０重量％添加することが好ましく、より好ましくは３～６重量％である。
　なお、必要に応じて、酸化防止剤等の安定剤、滑剤、顔料、充填剤、帯電防止剤、その他の添加剤を加えてもよい。
　研磨層を構成するポリウレタン発泡体を製造する方法の例について以下に説明する。かかるポリウレタン発泡体の製造方法は、以下の工程を有する。
　（１）イソシアネート成分及び高分子量ポリオールなどを反応させてなるイソシアネート末端プレポリマーにシリコン系界面活性剤を添加した第１成分を、非反応性気体の存在下で機械撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。そして、該気泡分散液に鎖延長剤を含む第２成分を添加し、混合して気泡分散ウレタン組成物を調製する。第２成分には、適宜触媒を添加してもよい。
　（２）イソシアネート成分（又はイソシアネート末端プレポリマー）を含む第１成分、及び活性水素基含有化合物を含む第２成分の少なくとも一方にシリコン系界面活性剤を添加し、シリコン系界面活性剤を添加した成分を非反応性気体の存在下で機械攪拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。そして、該気泡分散液に残りの成分を添加し、混合して気泡分散ウレタン組成物を調製する。
　（３）イソシアネート成分（又はイソシアネート末端プレポリマー）を含む第１成分、及び活性水素基含有化合物を含む第２成分の少なくとも一方にシリコン系界面活性剤を添加し、前記第１成分及び第２成分を非反応性気体の存在下で機械攪拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散ウレタン組成物を調製する。
　また、気泡分散ウレタン組成物は、メカニカルフロス法で調製してもよい。メカニカルフロス法とは、原料成分をミキシングヘッドの混合室内に入れるとともに非反応性気体を混入させ、オークスミキサー等のミキサーで混合撹拌することにより、非反応性気体を微細気泡状態にして原料混合物中に分散させる方法である。メカニカルフロス法は、非反応性気体の混入量を調節することにより、容易にポリウレタン発泡体の密度を調整することができるため好ましい方法である。また、略球状の微細気泡を有するポリウレタン発泡体を連続成形することができるため製造効率がよい。
　前記微細気泡を形成するために使用される非反応性気体としては、可燃性でないものが好ましく、具体的には窒素、酸素、炭酸ガス、ヘリウムやアルゴン等の希ガスやこれらの混合気体が例示され、乾燥して水分を除去した空気の使用がコスト的にも最も好ましい。
　非反応性気体を微細気泡状にして分散させる撹拌装置としては、公知の撹拌装置を特に限定なく使用可能であり、具体的にはホモジナイザー、ディゾルバー、２軸遊星型ミキサー（プラネタリーミキサー）、メカニカルフロス発泡機などが例示される。撹拌装置の撹拌翼の形状も特に限定されないが、ホイッパー型の撹拌翼の使用にて微細気泡が得られ好ましい。目的とするポリウレタン発泡体を得るためには、撹拌翼の回転数は５００～２０００ｒｐｍであることが好ましく、より好ましくは８００～１５００ｒｐｍである。また、撹拌時間は目的とする密度に応じて適宜調整する。
　なお、発泡工程において気泡分散液を調製する撹拌と、第１成分と第２成分を混合する撹拌は、異なる撹拌装置を使用することも好ましい態様である。混合工程における撹拌は気泡を形成する撹拌でなくてもよく、大きな気泡を巻き込まない撹拌装置の使用が好ましい。このような撹拌装置としては、遊星型ミキサーが好適である。気泡分散液を調製する発泡工程と各成分を混合する混合工程の撹拌装置を同一の撹拌装置を使用しても支障はなく、必要に応じて撹拌翼の回転速度を調整する等の撹拌条件の調整を行って使用することも好適である。
　その後、上記方法で調製した気泡分散ウレタン組成物を基材層上に塗布し、該気泡分散ウレタン組成物を硬化させて、基材層上に直接ポリウレタン発泡体（研磨層）を形成する。
　基材層は特に制限されず、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミド、及びポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体、ブタジエンゴム、イソプレンゴムなどのゴム性樹脂、感光性樹脂などが挙げられる。これらのうち、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミド、及びポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体を用いることが好ましい。また、基材層として両面テープ、片面粘着テープ（片面の粘着層はプラテンに貼り合わせるためのもの）を用いてもよい。
　基材層は、研磨パッドに靭性を付与するためにポリウレタン発泡体と同等の硬さ、もしくはより硬いことが好ましい。また、基材層（両面テープ及び片面粘着テープの場合は基材）の厚さは特に制限されないが、強度、可とう性等の観点から２０～１０００μｍであることが好ましく、より好ましくは５０～８００μｍである。
　気泡分散ウレタン組成物を基材層上に塗布する方法としては、例えば、グラビア、キス、コンマなどのロールコーター、スロット、ファンテンなどのダイコーター、スクイズコーター、カーテンコーターなどの塗布方法を採用することができるが、基材層上に均一な塗膜を形成できればいかなる方法でもよい。
　気泡分散ウレタン組成物を基材層上に塗布して流動しなくなるまで反応したポリウレタン発泡体を加熱し、ポストキュアすることは、ポリウレタン発泡体の物理的特性を向上させる効果があり、極めて好適である。ポストキュアは、３０～８０℃で１０分～６時間行うことが好ましく、また常圧で行うと気泡形状が安定するため好ましい。
　ポリウレタン発泡体の製造において、第３級アミン系等の公知のポリウレタン反応を促進する触媒を使用してもかまわない。触媒の種類や添加量は、各成分の混合工程後、基材層上に塗布するための流動時間を考慮して選択する。
　ポリウレタン発泡体の製造は、各成分を計量して容器に投入し、機械撹拌するバッチ方式であってもよく、また撹拌装置に各成分と非反応性気体を連続して供給して機械撹拌し、気泡分散ウレタン組成物を送り出して成形品を製造する連続生産方式であってもよい。
　また、基材層上にポリウレタン発泡体を形成した後又はポリウレタン発泡体を形成するのと同時に、ポリウレタン発泡体の厚さを均一に調整しておくことが好ましい。ポリウレタン発泡体の厚さを均一に調整する方法は特に制限されないが、例えば、研磨材でバフがけする方法、プレス板でプレスする方法、スライサーでスライスする方法などが挙げられる。プレスする場合には、気泡分散ウレタン組成物の厚さを目的とする研磨層の厚さにできるだけ近づけておくことが好ましい。具体的には、気泡分散ウレタン組成物の厚さを目的とする研磨層の厚さの８０～１００％に調整する。気泡分散ウレタン組成物の厚さをできるだけ薄くしておくことにより、硬化時の内部発熱を抑制することができ、それにより気泡径のバラツキを抑制することができる。
　また、上記方法で調製した気泡分散ウレタン組成物を基材層上に塗布し、該気泡分散ウレタン組成物上に離型シートを積層する。その後、押圧手段により厚さを均一にしつつ気泡分散ウレタン組成物を硬化させてポリウレタン発泡体を形成してもよい。
　一方、上記方法で調製した気泡分散ウレタン組成物を離型シート上に塗布し、該気泡分散ウレタン組成物上に基材層を積層する。その後、押圧手段により厚さを均一にしつつ気泡分散ウレタン組成物を硬化させてポリウレタン発泡体を形成してもよい。
　離型シートの形成材料は特に制限されず、一般的な樹脂や紙などを挙げることができる。離型シートは、熱による寸法変化が小さいものが好ましい。なお、離型シートの表面は離型処理が施されていてもよい。
　基材層、気泡分散ウレタン組成物（気泡分散ウレタン層）、及び離型シートからなるサンドイッチシートの厚さを均一にする押圧手段は特に制限されないが、例えば、コーターロール、ニップロールなどにより一定厚さに圧縮する方法が挙げられる。圧縮後に発泡体中の気泡が１．１～１．５倍程度大きくなることを考慮して、圧縮に際しては、（コーター又はニップのクリアランス）－（基材層及び離型シートの厚み）＝（硬化後のポリウレタン発泡体の厚みの８０～９０％）とすることが好ましい。
　そして、前記サンドイッチシートの厚さを均一にした後に、流動しなくなるまで反応したポリウレタン発泡体を加熱し、ポストキュアして研磨層を形成する。ポストキュアの条件は前記と同様である。
　その後、ポリウレタン発泡体の上面側又は下面側の離型シートを剥離して研磨パッドを得る。この場合、ポリウレタン発泡体上にはスキン層が形成されているため、バフがけ等することによりスキン層を除去する。また、上記のように機械発泡法によりポリウレタン発泡体を形成した場合、気泡のバラツキは、ポリウレタン発泡体の上面側よりも下面側の方が小さい。したがって、下面側の離型シートを剥離してポリウレタン発泡体の下面側を研磨表面にした場合には、気泡のバラツキが小さい研磨表面となるため研磨速度の安定性がより向上する。
　また、基材層上に直接ポリウレタン発泡体（研磨層）を形成せずに、研磨層を形成した後に両面テープ等を用いて基材層に貼り合わせてもよい。
　本発明の研磨パッドの形状は特に制限されず、長さ数ｍ程度の長尺状であってもよく、直径数十ｃｍのラウンド状でもよい。
　ポリウレタン発泡体の平均気泡径は、４０～１００μｍであることが好ましく、より好ましくは６０～８０μｍである。
　ポリウレタン発泡体の平均開口径は、５～３０μｍであることが好ましく、より好ましくは２０～３０μｍである。
　ポリウレタン発泡体の比重は、０．２～０．６であることが好ましく、より好ましくは０．３～０．５である。比重が０．２未満の場合には、研磨層の耐久性が低下する傾向にある。また、０．６より大きい場合は、ある一定の弾性率にするために材料を低架橋密度にする必要がある。その場合、永久歪が増大し、耐久性が悪くなる傾向にある。
　ポリウレタン発泡体の硬度は、アスカーＣ硬度計にて、１０～９５度であることが好ましく、より好ましくは４０～９０度である。アスカーＣ硬度が１０度未満の場合には、研磨層の耐久性が低下したり、研磨後の被研磨材の表面平滑性が悪くなる傾向にある。一方、９５度を超える場合は、被研磨材の表面にスクラッチが発生しやすくなる。
　熱硬化性ポリウレタン発泡体は、水に２４時間浸漬後の重量変化率が１０％以上であることが好ましく、より好ましくは１２～３０％である。
　前記熱硬化性ポリウレタン発泡体からなる研磨層は、乾燥状態の圧縮率Ａと湿潤状態の圧縮率Ｂの変化率〔{（Ｂ－Ａ）／Ａ}×１００〕の絶対値が１００以下であり、好ましくは６０以下である。
　研磨層の表面は、スラリーを保持・更新するための凹凸構造を有していてもよい。発泡体からなる研磨層は、研磨表面に多くの開口を有し、スラリーを保持・更新する働きを持っているが、研磨表面に凹凸構造を形成することにより、スラリーの保持と更新をさらに効率よく行うことができ、また研磨対象物との吸着による研磨対象物の破壊を防ぐことができる。凹凸構造は、スラリーを保持・更新する形状であれば特に限定されるものではなく、例えば、ＸＹ格子溝、同心円状溝、貫通孔、貫通していない穴、多角柱、円柱、螺旋状溝、偏心円状溝、放射状溝、及びこれらの溝を組み合わせたものが挙げられる。また、これらの凹凸構造は規則性のあるものが一般的であるが、スラリーの保持・更新性を望ましいものにするため、ある範囲ごとに溝ピッチ、溝幅、溝深さ等を変化させることも可能である。
　前記凹凸構造の作製方法は特に限定されるものではないが、例えば、所定サイズのバイトのような治具を用い機械切削する方法、所定の表面形状を有した金型に樹脂を流しこみ、硬化させることにより作製する方法、所定の表面形状を有したプレス板で樹脂をプレスし作製する方法、フォトリソグラフィを用いて作製する方法、印刷手法を用いて作製する方法、炭酸ガスレーザーなどを用いたレーザー光による作製方法などが挙げられる。
　研磨層の厚みは特に限定されるものではないが、通常０．２～２ｍｍ程度であり、０．５～１．５ｍｍであることが好ましい。
　本発明の研磨パッドは、プラテンと接着する面に両面テープが設けられていてもよい。
　半導体デバイスは、前記研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を経て製造される。半導体ウエハとは、一般にシリコンウエハ上に配線金属及び酸化膜を積層したものである。半導体ウエハの研磨方法、研磨装置は特に制限されず、例えば、図１に示すように研磨パッド１を支持する研磨定盤２と、半導体ウエハ４を支持する支持台（ポリシングヘッド）５とウエハへの均一加圧を行うためのバッキング材と、研磨剤３の供給機構を備えた研磨装置などを用いて行われる。研磨パッド１は、例えば、両面テープで貼り付けることにより、研磨定盤２に装着される。研磨定盤２と支持台５とは、それぞれに支持された研磨パッド１と半導体ウエハ４が対向するように配置され、それぞれに回転軸６、７を備えている。また、支持台５側には、半導体ウエハ４を研磨パッド１に押し付けるための加圧機構が設けてある。研磨に際しては、研磨定盤２と支持台５とを回転させつつ半導体ウエハ４を研磨パッド１に押し付け、スラリーを供給しながら研磨を行う。スラリーの流量、研磨荷重、研磨定盤回転数、及びウエハ回転数は特に制限されず、適宜調整して行う。
　これにより半導体ウエハ４の表面の表面粗さが改善され、スクラッチが除去される。その後、ダイシング、ボンディング、パッケージング等することにより半導体デバイスが製造される。半導体デバイスは、演算処理装置やメモリー等に用いられる。また、レンズやハードディスク用のガラス基板も前記と同様の方法で仕上げ研磨することができる。
　以下、本発明を実施例を上げて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
　［測定、評価方法］
　（平均開口径及び平均気泡径の測定）
　作製したポリウレタン発泡体を厚み１ｍｍ以下になるべく薄くカミソリ刃で平行に切り出したものをサンプルとした。サンプルをスライドガラス上に固定し、ＳＥＭ（Ｓ－３５００Ｎ、日立サイエンスシステムズ（株））を用いて１００倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト（ＷｉｎＲｏｏｆ、三谷商事（株））を用いて、任意範囲の全連続気泡の開口径（直径）及び気泡径（直径）を測定し、平均開口径及び平均気泡径を算出した。ただし、楕円状の開口又は気泡の場合は、その面積を円の面積に換算し、円相当径を開口径又は気泡径とした。
　（比重の測定）
　ＪＩＳ　Ｚ８８０７－１９７６に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を４ｃｍ×８．５ｃｍの短冊状（厚み：任意）に切り出したものをサンプルとし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定には比重計（ザルトリウス社製）を用い、比重を測定した。
　（硬度の測定）
　ＪＩＳ　Ｋ－７３１２に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を５ｃｍ×５ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものをサンプルとし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定時には、サンプルを重ね合わせ、厚み１０ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製、アスカーＣ型硬度計、加圧面高さ：３ｍｍ）を用い、加圧面を接触させてから６０秒後の硬度を測定した。
　（熱硬化性ポリウレタン発泡体の重量変化率の測定）
　作製した熱硬化性ポリウレタン発泡体を５ｍｍ×５ｍｍ×厚さ１ｍｍのサイズに切り出してサンプルを得た。該サンプルを７０℃のオーブン中で２４時間乾燥し、乾燥後の重量（Ｗ１）を測定した。乾燥後のサンプルを２３℃の純水に２４時間浸漬し、その後水中から取り出したサンプルを密閉容器に入れ、遠心分離機（久保田製作所製、ＫＵＢＯＴＡ－６８００）を用いて回転数１００００ｒｐｍ／ｍｉｎの条件で水分を除去した。その後、サンプルの重量（Ｗ２）を測定した。
重量変化率（％）は下記式により算出した。　
　重量変化率（％）＝{（Ｗ２－Ｗ１）／Ｗ１}×１００
　（乾燥状態の圧縮率、及び湿潤状態の圧縮率の測定）
１．乾燥状態の圧縮率測定
　直径７ｍｍの円形（厚み１ｍｍ）に切り出した熱硬化性ポリウレタン発泡体を温度２３℃、湿度５０％の環境下で４０時間静置した。熱分析測定器ＴＭＡ（ＳＥＩＣＯ　ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製、ＳＳ６０００）を用いて下記条件で圧縮率Ａを測定した。　
　圧縮率Ａ（％）＝{（Ｔ１－Ｔ２）／Ｔ１}×１００
Ｔ１：サンプルに無負荷状態から２９．４ｋＰａ（３００ｇ／ｃｍ２）の応力を負荷して６０秒間保持したときのサンプルの厚み
Ｔ２：Ｔ１の状態から更に１７６．４ｋＰａ（１８００ｇ／ｃｍ２）の応力を負荷して６０秒間保持したときのサンプルの厚み
２．湿潤状態の圧縮率測定
　直径７ｍｍの円形（厚み１ｍｍ）に切り出した熱硬化性ポリウレタン発泡体を２３℃の純水に２４時間浸漬し、その後水中から取り出し、前記と同様の方法で圧縮率Ｂを測定した。
３．圧縮率の変化率は下記式により算出した。
　変化率＝{（圧縮率Ｂ－圧縮率Ａ）／圧縮率Ａ}×１００
　（ダミー研磨時間、及び平均研磨速度の測定）
　作製した研磨パッドを用いて下記条件でワークを研磨しつつ、研磨速度を１０分毎に測定し、初期値から定常値に達するまでの時間をダミー研磨時間とした。また、定常値に達した後の平均研磨速度を測定した。
研磨機：ＭＡＴ社製、ＢＣ－１５
圧力：１００ｇ／ｃｍ２
ヘッド速度：５０ｒｐｍ
定盤速度：４０ｒｐｍ
スラリー：酸化セリウム（昭和電工製、ＳＨＯＲＯＸ　Ｆ－３）／水（１００ｇ／Ｌ）
スラリー供給量：１００ｍＬ／ｍｉｎ
ワーク：φ７６　０．８ｔ　Ｂ２７０（ＳＣＨＯＴＴ　ＤＥＳ　ＡＧ社製）
　ただし、（ｎ－５）枚目からｎ枚目までの平均研磨速度と、その連続する５回の研磨速度の最大研磨速度と最小研磨速度から、下記式により求めた初期研磨速度安定性（％）が１０％以下になった時点を定常値と判断した。
初期研磨速度安定性（％）＝{（最大研磨速度－最小研磨速度）／平均研磨速度}×１００
　実施例１
　容器に、数平均分子量６５０のポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ６５０）３８重量部、ポリカプロラクトンジオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル２０５、水酸基価：２０８ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）２５重量部、ポリカプロラクトントリオール（ダイセル化学工業社製、プラクセル３０５、水酸基価：３０５ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数３）３５重量部、トリメチロールプロパン（水酸基価：１１２８ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数３）２重量部、シリコン系界面活性剤（ゴールドシュミット社製、Ｂ８４４３）１０重量部、及び触媒（花王製、Ｎｏ．２５）０．１重量部を入れ、混合して第２成分（２５℃）を調製した。そして、撹拌翼を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく撹拌を行った。その後、第１成分であるカルボジイミド変性ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業製、ミリオネートＭＴＬ、ＮＣＯｗｔ％：２９ｗｔ％、２５℃）７２．２１重量部を容器内に加え（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．１）、約１分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。
　調製した気泡分散ウレタン組成物を、離型処理した離型シート（東洋紡績製、ポリエチレンテレフタレート、厚さ：０．１ｍｍ）上に塗布して気泡分散ウレタン層を形成した。そして、該気泡分散ウレタン層上に基材層（ポリエチレンテレフタレート、厚さ：０．２ｍｍ）を被せた。ニップロールにて気泡分散ウレタン層を１．５ｍｍの厚さにし、その後７０℃で３時間キュアしてポリウレタン発泡体（連続気泡構造、平均気泡径：６８．５μｍ、平均開口径：２４μｍ、比重：０．４７、Ｃ硬度：５０度）を形成した。その後、ポリウレタン発泡体下の離型シートを剥離した。次に、バンドソータイプのスライサー（フェッケン社製）を用いてポリウレタン発泡体の表面をスライスして厚さを０．６ｍｍにし、さらにバフ掛けにより厚み精度を調整して厚さ０．５ｍｍの研磨層を形成した。ポリウレタン発泡体は、略球状の連続気泡を有していた。その後、基材層表面にラミ機を使用して両面テープ（ダブルタックテープ、積水化学工業製）を貼りあわせて研磨パッドを作製した。
　実施例２、３及び比較例１、２
　表１記載の配合比を採用した以外は実施例１と同様の方法で研磨パッドを作製した。表１中の化合物は以下のとおりである。
・ＰＴＭＧ１０００：数平均分子量１０００のポリテトラメチレンエーテルグリコール
・ＰＴＭＧ６５０：数平均分子量６５０のポリテトラメチレンエーテルグリコール
・プラクセル２１０Ｎ：ポリカプロラクトンジオール（ダイセル化学工業社製、水酸基価：１１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）
・プラクセル２０５：ポリカプロラクトンジオール（ダイセル化学工業社製、水酸基価：２０８ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）
・プラクセル３０５：ポリカプロラクトントリオール（ダイセル化学工業社製、水酸基価：３０５ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数３）
・ＤＥＧ：ジエチレングリコール（水酸基価：１０５７ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数２）
・ＴＭＰ：トリメチロールプロパン（水酸基価：１１２８ｍｇＫＯＨ／ｇ、官能基数３）
・Ｂ８４４３：シリコン系界面活性剤（ゴールドシュミット社製）
・Ｎｏ．２５：触媒（花王製）
・ミリオネートＭＴＬ：カルボジイミド変性ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業製、ＮＣＯｗｔ％：２９ｗｔ％）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (5)

  1. 基材層上に研磨層が設けられている研磨パッドにおいて、前記研磨層は、開口を有する略球状の連続気泡を含む熱硬化性ポリウレタン発泡体からなり、前記熱硬化性ポリウレタン発泡体は、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物とを原料成分として含有し、前記イソシアネート成分は、ジフェニルメタンジイソシアネート及び／又はその変性体を９０重量％以上含有し、前記活性水素基含有化合物は、ポリカプロラクトンポリオールを６０～９８重量％、かつイソシアネート基と反応する官能基数が３の化合物を１５～４０重量％含有し、イソシアネート成分と活性水素基含有化合物との合計量に対するイソシアネート基濃度が１０～１５重量％であり、前記研磨層は、乾燥状態の圧縮率Ａと湿潤状態の圧縮率Ｂの変化率〔{（Ｂ－Ａ）／Ａ}×１００〕の絶対値が１００以下であることを特徴とする研磨パッド。
  2. 熱硬化性ポリウレタン発泡体は、水に２４時間浸漬後の重量変化率が１０％以上である請求項１記載の研磨パッド。
  3. 研磨層は、基材層に自己接着している請求項１記載の研磨パッド。
  4. 熱硬化性ポリウレタン発泡体は、平均気泡径が４０～１００μｍ、かつ平均開口径が５～３０μｍの連続気泡構造を有する請求項１記載の研磨パッド。
  5. 請求項１記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
PCT/JP2009/053481 2008-03-12 2009-02-26 研磨パッド WO2009113399A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020107015876A KR101455218B1 (ko) 2008-03-12 2009-02-26 연마 패드
CN2009801061033A CN101952943B (zh) 2008-03-12 2009-02-26 研磨垫
US12/864,819 US8476328B2 (en) 2008-03-12 2009-02-26 Polishing pad

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008-063034 2008-03-12
JP2008063034A JP4593643B2 (ja) 2008-03-12 2008-03-12 研磨パッド

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2009113399A1 true WO2009113399A1 (ja) 2009-09-17

Family

ID=41065068

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2009/053481 WO2009113399A1 (ja) 2008-03-12 2009-02-26 研磨パッド

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8476328B2 (ja)
JP (1) JP4593643B2 (ja)
KR (1) KR101455218B1 (ja)
CN (1) CN101952943B (ja)
TW (1) TWI431026B (ja)
WO (1) WO2009113399A1 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130012105A1 (en) * 2010-03-31 2013-01-10 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad and production method therefor, and production method for semiconductor device
US20130035021A1 (en) * 2010-03-26 2013-02-07 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad, manufacturing method therefor, and method for manufacturing a semiconductor device
US9079289B2 (en) 2011-09-22 2015-07-14 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad
CN113319734A (zh) * 2021-07-06 2021-08-31 北京半导体专用设备研究所（中国电子科技集团公司第四十五研究所） 化学抛光装置及其方法

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG162794A1 (en) * 2005-07-15 2010-07-29 Toyo Tire & Rubber Co Layered sheets and processes for producing the same
JP4884726B2 (ja) * 2005-08-30 2012-02-29 東洋ゴム工業株式会社 積層研磨パッドの製造方法
WO2008029538A1 (fr) * 2006-09-08 2008-03-13 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Tampon à polir
CN101511536A (zh) * 2006-09-08 2009-08-19 东洋橡胶工业株式会社 抛光垫的制造方法
SG177964A1 (en) * 2007-01-15 2012-02-28 Toyo Tire & Rubber Co Polishing pad and method for producing the same
JP4593643B2 (ja) * 2008-03-12 2010-12-08 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP5484145B2 (ja) * 2010-03-24 2014-05-07 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP5839162B2 (ja) * 2010-07-12 2016-01-06 Jsr株式会社 化学機械研磨パッドおよび化学機械研磨方法
KR101356402B1 (ko) 2010-11-30 2014-01-28 한국타이어 주식회사 폴리우레탄 폼 및 이를 포함하는 공기입 타이어
JP5687118B2 (ja) * 2011-04-15 2015-03-18 富士紡ホールディングス株式会社 研磨パッド及びその製造方法
JP5853408B2 (ja) * 2011-05-09 2016-02-09 旭硝子株式会社 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法および磁気記録媒体用ガラス基板
JP5759888B2 (ja) * 2011-12-28 2015-08-05 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
US9144880B2 (en) 2012-11-01 2015-09-29 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Soft and conditionable chemical mechanical polishing pad
US9233451B2 (en) 2013-05-31 2016-01-12 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Soft and conditionable chemical mechanical polishing pad stack
US9238296B2 (en) 2013-05-31 2016-01-19 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Multilayer chemical mechanical polishing pad stack with soft and conditionable polishing layer
US9238295B2 (en) 2013-05-31 2016-01-19 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Soft and conditionable chemical mechanical window polishing pad
US20150306731A1 (en) 2014-04-25 2015-10-29 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing pad
JP2016014637A (ja) * 2014-07-03 2016-01-28 東洋ゴム工業株式会社 クッションパッドの変形を検出するシステムおよびその製造方法
CN104385122A (zh) * 2014-11-04 2015-03-04 无锡市华明化工有限公司 一种具有散热结构的研磨机
US9484212B1 (en) 2015-10-30 2016-11-01 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing method
US10208154B2 (en) 2016-11-30 2019-02-19 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Formulations for chemical mechanical polishing pads and CMP pads made therewith
JP6919579B2 (ja) * 2018-01-17 2021-08-18 株式会社Sumco 貼り合わせウェーハの製造方法、貼り合わせウェーハ
JP7141230B2 (ja) * 2018-03-30 2022-09-22 富士紡ホールディングス株式会社 研磨パッド及びその製造方法
CN109015341B (zh) * 2018-08-03 2020-08-11 成都时代立夫科技有限公司 一种基于多孔氧化铈的cmp抛光层及其制备方法
CN114702912B (zh) * 2022-03-18 2023-10-17 安徽禾臣新材料有限公司 一种玻璃显示屏抛光用吸附垫及其制备方法
CN115873207B (zh) * 2023-02-17 2023-06-27 山东一诺威聚氨酯股份有限公司 高性能cmp聚氨酯抛光垫及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006035367A (ja) * 2004-07-27 2006-02-09 Toray Ind Inc 研磨パッドおよび研磨装置
JP2007307700A (ja) * 2006-04-19 2007-11-29 Toyo Tire & Rubber Co Ltd 研磨パッドの製造方法
WO2008026451A1 (en) * 2006-08-28 2008-03-06 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad

Family Cites Families (111)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3049463A (en) * 1959-09-09 1962-08-14 Dennison Mfg Co Decorated foam and method of making the same
NL296361A (ja) * 1962-08-13 1900-01-01
US4216177A (en) * 1979-05-16 1980-08-05 Rogers Corporation Polyurethane foam product and process of manufacture thereof from thermosetting frothed mixture
JPS6042431A (ja) 1983-08-19 1985-03-06 Mitui Toatsu Chem Inc ポリウレタンフォームシート類及びその多層体の熱加工方法
JPS61187657A (ja) 1985-02-15 1986-08-21 Wako Pure Chem Ind Ltd 新規試薬による螢光検出方法
US4762902A (en) * 1985-12-16 1988-08-09 The B. F. Goodrich Company Electron curable polyurethanes
JP2734007B2 (ja) 1988-10-07 1998-03-30 ソニー株式会社 研磨装置および研磨方法
JP2977884B2 (ja) 1990-10-19 1999-11-15 大日本印刷株式会社 研磨テープの製造方法
JP2552954B2 (ja) 1990-11-29 1996-11-13 東京シート株式会社 ウレタンフォーム成形品の製造方法
JPH05329852A (ja) 1992-05-29 1993-12-14 Fuji Kobunshi Kk 発泡ポリウレタン成型物の製造方法
JP3024373B2 (ja) * 1992-07-07 2000-03-21 信越半導体株式会社 シート状弾性発泡体及びウェーハ研磨加工用治具
JP3549219B2 (ja) 1993-03-15 2004-08-04 セーレン株式会社 フォーム複合体の製造法
US5554686A (en) * 1993-08-20 1996-09-10 Minnesota Mining And Manufacturing Company Room temperature curable silane-terminated polyurethane dispersions
EP0692507A1 (en) * 1994-07-11 1996-01-17 Basf Corporation Flexible open-cell polyurethane foam
DE19506671C2 (de) * 1995-02-25 1999-11-18 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Schaumstoffen
US6099954A (en) * 1995-04-24 2000-08-08 Rodel Holdings, Inc. Polishing material and method of polishing a surface
JPH10329005A (ja) 1997-06-03 1998-12-15 Toshiba Corp 研磨布及び研磨装置
JPH11207758A (ja) 1998-01-28 1999-08-03 Hitachi Chem Co Ltd 化粧面を有する繊維強化ポリウレタンフォームおよびその製造方法
JP2000246620A (ja) 1999-03-03 2000-09-12 Okamoto Machine Tool Works Ltd ウエハ研磨用パッド
JP2001062703A (ja) 1999-08-27 2001-03-13 Asahi Chem Ind Co Ltd 多孔性樹脂窓付き研磨パッド
EP1268134A1 (en) * 1999-12-14 2003-01-02 Rodel Holdings, Inc. Method of manufacturing a polymer or polymer composite polishing pad
US6777455B2 (en) * 2000-06-13 2004-08-17 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Process for producing polyurethane foam
US6656019B1 (en) * 2000-06-29 2003-12-02 International Business Machines Corporation Grooved polishing pads and methods of use
US6803495B2 (en) * 2000-06-28 2004-10-12 World Properties, Inc. Polyurethane foam composition and method of manufacture thereof
EP1248809B1 (en) * 2000-07-28 2010-03-10 Woodbridge Foam Corporation Foamed isocyanate-based polymer having improved hardness properties and process for production thereof
JP2002060452A (ja) 2000-08-10 2002-02-26 Toho Chem Ind Co Ltd 吸音・制振材用ポリウレタンフォームの製造方法
KR100892924B1 (ko) * 2000-12-01 2009-04-09 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드
US6561889B1 (en) * 2000-12-27 2003-05-13 Lam Research Corporation Methods for making reinforced wafer polishing pads and apparatuses implementing the same
US6572463B1 (en) * 2000-12-27 2003-06-03 Lam Research Corp. Methods for making reinforced wafer polishing pads utilizing direct casting and apparatuses implementing the same
EP1345733B1 (en) 2000-12-27 2004-11-03 Lam Research Corporation Methods for making reinforced wafer polshing pads and apparatuses implementing the same
US6420448B1 (en) * 2001-01-18 2002-07-16 Foamex Lp Energy absorbing foams
JP2002217149A (ja) * 2001-01-19 2002-08-02 Shin Etsu Handotai Co Ltd ウエーハの研磨装置及び研磨方法
JP2002226608A (ja) 2001-02-01 2002-08-14 Toyo Tire & Rubber Co Ltd 研磨パッド用ポリウレタン発泡体の製造方法及びポリウレタン発泡体
JP3455187B2 (ja) 2001-02-01 2003-10-14 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド用ポリウレタン発泡体の製造装置
JP2002264912A (ja) 2001-03-12 2002-09-18 Shibazaki Seisakusho Ltd 内容液充填方法および閉止装置入り飲料
JP2002307293A (ja) 2001-04-09 2002-10-23 Rodel Nitta Co 研磨クロス
KR100790427B1 (ko) * 2001-04-09 2008-01-02 도요 고무 고교 가부시키가이샤 폴리우레탄 조성물 및 연마 패드
JP4659273B2 (ja) 2001-05-31 2011-03-30 ニッタ・ハース株式会社 被研磨物保持用のバッキング材の製造方法
JP2003037089A (ja) 2001-07-26 2003-02-07 Shin Etsu Handotai Co Ltd ウェーハの研磨方法
JP2003053657A (ja) * 2001-08-10 2003-02-26 Ebara Corp 研磨面構成部材及び該研磨面構成部材を用いた研磨装置
JP2003062748A (ja) 2001-08-24 2003-03-05 Inoac Corp 研磨用パッド
JP2003100681A (ja) 2001-09-20 2003-04-04 Memc Japan Ltd 仕上げ研磨パッド
US7651761B2 (en) * 2001-11-13 2010-01-26 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Grinding pad and method of producing the same
TWI222390B (en) 2001-11-13 2004-10-21 Toyo Boseki Polishing pad and its production method
JP3455208B2 (ja) 2001-11-13 2003-10-14 東洋紡績株式会社 半導体ウエハ研磨パッド、半導体ウエハの研磨方法、研磨パッド用研磨シート、及び研磨シート用発泡体ブロック
JP3570681B2 (ja) 2001-12-10 2004-09-29 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP2003209079A (ja) 2002-01-15 2003-07-25 Sumitomo Bakelite Co Ltd 多孔性プラスチック粒子研磨パッド
JP2003220550A (ja) 2002-01-24 2003-08-05 Sumitomo Bakelite Co Ltd 研磨用パッドおよびその製造方法
JP3774202B2 (ja) 2002-04-03 2006-05-10 三洋化成工業株式会社 軟質ポリウレタンフォームの製造方法
JP4086531B2 (ja) 2002-04-16 2008-05-14 株式会社イノアックコーポレーション クッション体
JP2004025407A (ja) 2002-06-27 2004-01-29 Jsr Corp 化学機械研磨用研磨パッド
JP2004042189A (ja) 2002-07-11 2004-02-12 Inoac Corp 研磨用パッド
US20040024719A1 (en) * 2002-07-31 2004-02-05 Eytan Adar System and method for scoring messages within a system for harvesting community kowledge
JP2004087647A (ja) 2002-08-26 2004-03-18 Nihon Micro Coating Co Ltd 研磨パッド及び方法
JP2004119657A (ja) 2002-09-26 2004-04-15 Toray Ind Inc 研磨パッド、研磨装置、およびそれを用いた研磨方法
JP2004169038A (ja) 2002-11-06 2004-06-17 Kimimasa Asano ポリウレタン・ポリウレア系均一研磨シート材
US20060022368A1 (en) * 2002-11-18 2006-02-02 Kyu-Don Lee Method of fabricating polyurethane foam with micro pores and polishing pad therefrom
JP2005001083A (ja) 2003-06-13 2005-01-06 Sumitomo Bakelite Co Ltd 研磨用積層体および研磨方法
WO2004054779A1 (ja) 2002-11-25 2004-07-01 Sumitomo Bakelite Company Limited 研磨用独立発泡体の製造方法、研磨用発泡シート、研磨用積層体と研磨方法、研磨用積層体の製造方法、および溝付き研磨パッド
JP4078643B2 (ja) 2002-12-10 2008-04-23 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法、研磨パッド、及び半導体デバイスの製造方法
JP4233319B2 (ja) 2002-12-12 2009-03-04 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法及び研磨パッド
US7066801B2 (en) * 2003-02-21 2006-06-27 Dow Global Technologies, Inc. Method of manufacturing a fixed abrasive material
JP4532077B2 (ja) 2003-03-27 2010-08-25 ニッタ・ハース株式会社 仕上げ研磨用研磨布
JP2004335713A (ja) 2003-05-07 2004-11-25 Rodel Nitta Co 仕上げ研磨用研磨布
JP2004337992A (ja) 2003-05-13 2004-12-02 Disco Abrasive Syst Ltd 固定砥粒研磨パッド，及び固定砥粒研磨パッドを使用したシリコンウェハの研磨方法
JP4373152B2 (ja) 2003-07-17 2009-11-25 東レコーテックス株式会社 研磨シート
JP2005035367A (ja) * 2003-07-18 2005-02-10 Toyota Motor Corp ブレーキ制御装置
JP4189963B2 (ja) 2003-08-21 2008-12-03 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
US7074115B2 (en) * 2003-10-09 2006-07-11 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Polishing pad
JP2005131720A (ja) 2003-10-29 2005-05-26 Toray Ind Inc 研磨パッドの製造方法
JP4555559B2 (ja) 2003-11-25 2010-10-06 富士紡ホールディングス株式会社 研磨布及び研磨布の製造方法
JP2007512984A (ja) 2003-12-05 2007-05-24 フロイデンベルク・ノンウォーヴェンス・エル・ピー 半導体用研磨パッドとして用いられる均一なシートを連続的に形成する工程及び装置
US20050171224A1 (en) * 2004-02-03 2005-08-04 Kulp Mary J. Polyurethane polishing pad
US7731568B2 (en) * 2004-03-11 2010-06-08 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad and semiconductor device manufacturing method
JP2005330621A (ja) 2004-05-20 2005-12-02 Nitta Haas Inc 研磨布の製造方法
JP2006075914A (ja) 2004-09-07 2006-03-23 Nitta Haas Inc 研磨布
US20060089095A1 (en) * 2004-10-27 2006-04-27 Swisher Robert G Polyurethane urea polishing pad
US7871309B2 (en) * 2004-12-10 2011-01-18 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad
US7261625B2 (en) * 2005-02-07 2007-08-28 Inoac Corporation Polishing pad
JP4862189B2 (ja) 2005-02-14 2012-01-25 日本発條株式会社 研磨パッド用クッション材
JP2006231429A (ja) 2005-02-22 2006-09-07 Inoac Corp 研磨パッドおよびその製造方法
SG160368A1 (en) * 2005-03-08 2010-04-29 Toyo Tire & Rubber Co Polishing pad and process for producing the same
JP2006255828A (ja) 2005-03-17 2006-09-28 Nitta Haas Inc 研磨布およびその製造方法
JP4526987B2 (ja) 2005-03-22 2010-08-18 株式会社イノアックコーポレーション 研磨用バフ材の製造方法
JP4832789B2 (ja) 2005-04-19 2011-12-07 富士紡ホールディングス株式会社 研磨布
JP2006334745A (ja) 2005-06-03 2006-12-14 Inoac Corp 研磨用吸着パッド及びその製造方法
JP2006339570A (ja) 2005-06-06 2006-12-14 Toray Ind Inc 研磨パッドおよび研磨装置
JP5308611B2 (ja) * 2005-06-07 2013-10-09 日東電工株式会社 粘着剤組成物および粘着シート類
SG162794A1 (en) 2005-07-15 2010-07-29 Toyo Tire & Rubber Co Layered sheets and processes for producing the same
JP4884726B2 (ja) * 2005-08-30 2012-02-29 東洋ゴム工業株式会社 積層研磨パッドの製造方法
JP2007112032A (ja) 2005-10-21 2007-05-10 Pilot Corporation 開閉蓋付の筆記具
JP5031236B2 (ja) * 2006-01-10 2012-09-19 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
WO2007123168A1 (ja) 2006-04-19 2007-11-01 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. 研磨パッドの製造方法
CN101426618B (zh) * 2006-04-19 2013-05-15 东洋橡胶工业株式会社 抛光垫的制造方法
JP2007283712A (ja) 2006-04-19 2007-11-01 Toyo Tire & Rubber Co Ltd 溝付き長尺研磨パッドの製造方法
JP2007307639A (ja) * 2006-05-17 2007-11-29 Toyo Tire & Rubber Co Ltd 研磨パッド
JP5110677B2 (ja) * 2006-05-17 2012-12-26 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
US7445847B2 (en) * 2006-05-25 2008-11-04 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing pad
JP5315632B2 (ja) * 2006-06-29 2013-10-16 住友化学株式会社 ウレタン樹脂で被覆されてなる生物活性物質含有の被覆粒状物
CN101511536A (zh) * 2006-09-08 2009-08-19 东洋橡胶工业株式会社 抛光垫的制造方法
WO2008029538A1 (fr) * 2006-09-08 2008-03-13 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Tampon à polir
US7438636B2 (en) * 2006-12-21 2008-10-21 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing pad
JP4943139B2 (ja) 2006-12-25 2012-05-30 株式会社イノアックコーポレーション ポリエステル系ポリウレタン発泡体
SG177964A1 (en) * 2007-01-15 2012-02-28 Toyo Tire & Rubber Co Polishing pad and method for producing the same
US7569268B2 (en) * 2007-01-29 2009-08-04 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing pad
JP4954762B2 (ja) * 2007-03-27 2012-06-20 東洋ゴム工業株式会社 ポリウレタン発泡体の製造方法
JP5078000B2 (ja) * 2007-03-28 2012-11-21 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP4971028B2 (ja) * 2007-05-16 2012-07-11 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法
JP4943233B2 (ja) * 2007-05-31 2012-05-30 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッドの製造方法
JP4593643B2 (ja) * 2008-03-12 2010-12-08 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP5393434B2 (ja) * 2008-12-26 2014-01-22 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド及びその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006035367A (ja) * 2004-07-27 2006-02-09 Toray Ind Inc 研磨パッドおよび研磨装置
JP2007307700A (ja) * 2006-04-19 2007-11-29 Toyo Tire & Rubber Co Ltd 研磨パッドの製造方法
WO2008026451A1 (en) * 2006-08-28 2008-03-06 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130035021A1 (en) * 2010-03-26 2013-02-07 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad, manufacturing method therefor, and method for manufacturing a semiconductor device
US9181386B2 (en) * 2010-03-26 2015-11-10 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad, manufacturing method therefor, and method for manufacturing a semiconductor device
US20130012105A1 (en) * 2010-03-31 2013-01-10 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad and production method therefor, and production method for semiconductor device
US9018273B2 (en) * 2010-03-31 2015-04-28 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad and production method therefor, and production method for semiconductor device
US9079289B2 (en) 2011-09-22 2015-07-14 Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. Polishing pad
CN113319734A (zh) * 2021-07-06 2021-08-31 北京半导体专用设备研究所（中国电子科技集团公司第四十五研究所） 化学抛光装置及其方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20100317263A1 (en) 2010-12-16
KR101455218B1 (ko) 2014-10-31
CN101952943B (zh) 2012-07-11
CN101952943A (zh) 2011-01-19
TWI431026B (zh) 2014-03-21
JP2009218500A (ja) 2009-09-24
JP4593643B2 (ja) 2010-12-08
TW200942557A (en) 2009-10-16
US8476328B2 (en) 2013-07-02
KR20100131419A (ko) 2010-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4593643B2 (ja) 研磨パッド
JP5248152B2 (ja) 研磨パッド
JP5393434B2 (ja) 研磨パッド及びその製造方法
KR101181885B1 (ko) 연마 패드
JP4261586B2 (ja) 研磨パッドの製造方法
JP4986129B2 (ja) 研磨パッド
JP2009241224A (ja) 研磨パッド作製用積層シート
JP5528169B2 (ja) 研磨パッドおよびその製造方法、ならびに半導体デバイスの製造方法
JP5306677B2 (ja) 研磨パッド
JP5377909B2 (ja) 研磨パッド及びその製造方法
JP5230227B2 (ja) 研磨パッド
WO2011122386A1 (ja) 研磨パッドおよびその製造方法、ならびに半導体デバイスの製造方法
JP5393040B2 (ja) 研磨パッド
JP4237800B2 (ja) 研磨パッド
JP4465376B2 (ja) 研磨パッドの製造方法
JP2009214220A (ja) 研磨パッド
JP5184200B2 (ja) 研磨パッド
JP5132369B2 (ja) 研磨パッド
JP5465578B2 (ja) 研磨パッドおよびその製造方法、ならびに半導体デバイスの製造方法
JP4465368B2 (ja) 研磨パッド
JP5738729B2 (ja) 研磨パッド

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 200980106103.3

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 09721088

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20107015876

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 12864819

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 09721088

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1