KR20110036675A - 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법 - Google Patents

실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법 Download PDF

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KR20110036675A
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Abstract

(과제) 실리카 유리 도가니의 제조중에, 정확한 연진 발생량의 측정을 가능하게 하고, 내표면의 특성의 저하를 방지할 수 있음과 함께, 원료 용융 상태의 제어가 실시간으로 가능한 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단) 실리카 분말을 몰드 (10) 내에 공급하여 실리카 분말층을 형성하고, 이 실리카 분말층 (11) 을 아크 방전에 의해 가열 용융해서 실리카 유리 도가니 (50) 를 제조하는 장치이며, 실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 몰드 (10) 와, 복수개의 탄소 전극 (13) 및 전력 공급 수단 (40) 을 구비하는 아크 방전 수단과, 몰드 (10) 내에 있어서 발생하는 연진 (80) 의 양을 검출하는 연진량 측정부 (30) 을 구비하고 있다.

Description

실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법{APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING VIRTEOUS SILICA CRUCIBLE}
본 발명은, 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 실리콘 단결정의 인상에 이용되는 실리카 유리제의 도가니 제조에 있어서의 내표면 특성의 제어에 바람직한 기술에 관한 것이다.
일반적으로, 실리콘 단결정의 제조에는, 실리카 유리 도가니를 이용한 쵸크랄스키법 (CZ법) 이라고 불리는 방법이 사용되고 있다. 실리카 유리 도가니는, 그 내부에 실리콘 다결정 원료를 용융한 실리콘 융액이 저장되고, 회전시키면서 실리콘 단결정의 종결정을 침지(浸漬)해서 서서히 인상하여, 종결정을 핵으로 하여 실리콘 단결정을 성장시키면서 인상할 때에 사용된다.
이러한 실리카 유리 도가니는, 다수의 기포를 포함하는 외층과 투명한 내층으로 이루어지는 2층 구조를 이루고, 이 내층의 표면, 즉, 단결정 인상 시에 실리콘 융액과 접하는 내표면의 특성에 의해, 인상되는 실리콘 단결정의 특성이 좌우되고, 최종적인 실리콘 웨이퍼의 수율에도 영향을 끼치는 것으로 알려져 있다. 이 때문에, 실리카 유리 도가니로서는, 종래부터, 내층을 비정질 (非晶質) 인 합성 실리카 분말로 이루어진 합성 실리카 유리로 하고, 외층을 천연 실리카 유리로 하는 구성이 알려져 있다.
종래에 있어서, 예를 들면, 실리카 유리 도가니를 이용해서 실리콘을 용융하고, 단결정을 인상할 때에, 용융 실리콘의 액면에 물결이 발생하고, 종결정의 적확한 침지에 의한 종붙임이 어렵게 되고, 실리콘 단결정을 인상할 수 없거나, 혹은, 단결정화가 저해되거나 하는 탕면 진동의 문제가 자주 발생했다. 이러한 탕면 진동 (액면진동) 현상은, 실리콘 결정이 대구경화함에 따라 더욱 쉽게 발생하는 까닭에, 실리카 유리 도가니의 내표면 특성을 개선하는 것이 강하게 요구 되어 왔다.
한편, 상술한 바와 같은 CZ법에 있어서 사용되는 실리카 유리 도가니를 회전 몰드법이라고 불리우는 방법으로 제조할 경우에, 우선, 회전하는 몰드 내부에 실리카 분말을 소정의 두께로 퇴적시킨 후, 이 실리카 분말층을 아크 방전에 의해 용융시켜, 냉각 고화시킴으로써 얻어진다. 이러한 실리카 유리 도가니의 제조 공정에 있어서는, 실리카 분말원료가 아크 방전에 의해 반응했을 때에, SiO2등의 실리카 증기로 이루어지는 연진 (fume) 이 발생한다. 이 때문에, 실리카 유리 도가니의 제조 장치에 있어서는, 일반적으로, 로 내로부터 연진 등의 가스나 찌꺼기를 외부로 배출하기 위한 배출관이 갖추어져 있다. 하지만, 이 연진은, 예를 들면, 실리카 유리 도가니의 제조 장치의 로 내에 있어서 전극이나 로벽 등에 부착되고, 나아가, 이 연진이 박리되어 몰드내로 들어가는 경우가 있다. 이 경우, 몰드 내부에서 실리카 분말층에 부착된 연진이, 그대로 용융·고화되어, 실리카 유리 도가니의 내표면에 특성이 열화된 부위가 생긴다.
그리고, 내표면에 특성 결함이 생긴 실리카 유리 도가니를 사용하여, 상술한 바와 같은 CZ법에 의해 실리콘 단결정을 인상할 경우에는, 상기와 같이 도가니 내의 결함부위에 있어서 용융 실리콘의 액면에 물결이 발생하고, 종결정의 적확한 침지에 의한 종붙임이 어렵게 된다. 이 때문에, 실리콘 단결정을 인상할 수 없거나, 혹은 단결정화가 저해되거나 하는 큰 문제가 있었다.
또한, 최근, 30인치 (76.2㎝) ∼ 40 인치 (116㎝) 와 같은 대구경 웨이퍼에 대응하기 위해서, 실리콘 단결정의 대구경화가 요구됨에 따라, 실리카 분말층 용융에 필요한 전력량도 증대하고, 전극에 인가하는 전력을 높게 할 필요성이 생기고 있다. 하지만, 전극에 고전력을 인가할 경우에, 아크 방전 개시시에 전극에 발생하는 진동이 커진다. 이 때문에, 전극표면에 부착된 연진에 유래하는 이물질이 진동에 의해 몰드내에 낙하하고, 그대로 용융·고화되어, 실리카 유리 도가니의 내표면의 특성이 현저하게 저하된다. 그리고, 상기와 같이 내표면에 특성결함이 생긴 실리카 유리 도가니를 이용해서 실리콘 단결정을 인상할 경우에는, 실리콘 단결정의 성장에 불량이 생기는 문제가 있다.
상술한 바와 같은 문제에 대응하기 위하여, 예를 들면, 특허문헌 1에 기재된 기술과 같이, 실리카 유리 도가니의 내표면에 있어서 발생하는 실리카 증기(연진)를 제거하는 대응을 실시하는 것이 알려져 있다.
또한, 실리카 유리 도가니의 내표면 특성을 더 한층 향상시키기 위하여, 예를 들면, 특허문헌 2, 3에 기재된 기술과 같이, 실리카 유리 도가니의 내표면을 형성하는 실리카 분말로서, 비정질 (非晶質) 인 합성 실리카 분말을 사용하는 방법 등도 제안되어 있다.
일본공개특허공보 2002-154894호 공보 일본특허 제 2811290호 공보 일본특허 제 2933404호 공보
하지만, 상기 특허문헌 1∼3의 어느 것에 있어서도, 실리카 유리 도가니를 제조하는 공정 중에서 발생하는 연진의 양을 적확하게 파악할 수 없고, 연진의 제거 작업이 후처리가 되고, 또한, 제조 조건을 적절하게 제어하는 것이 어렵게 된다. 이 때문에, 특허문헌 1∼3에 기재된 방법으로 실리카 유리 도가니를 제조해도, 내표면 특성을 향상시키는 것은 어렵고, 또한, 생산성이나 수율을 향상시킬 수 없다는 문제가 있었다.
또한, 상술한 바와 같이, 회전 몰드법에 의해 실리카 유리 도가니를 제조할 경우에는, 몇천도 (℃) 가 될 수 있는 고온의 아크 화염에 의해, 피용융 부분을 2000℃ 정도 이상으로 가열해서 원료분을 용융하지만, 이 경우, 용융되는 부분의 온도를 정확하게 측정할 수 없다는 문제가 있었다. 특히, 피용융 부분에 대한 접촉 상태에 의한 온도 측정은, 오염의 가능성이 있기 때문에 바람직하지 못한데다, 용융중에 있어서는, 근방에 존재하는 아크 플라즈마의 고온에 측정 소자(단자) 등이 견딜 수 없게 된다. 또한, 비 접촉에 의한 방사 온도계 등에 의한 측정에서는, 용융중에, 피측정 부위인 용융 부분에 비해 보다 고온인 아크 화염(아크 플라즈마)가, 측정 부분 근방 또는 측정선상 근방에 존재하기에, 고온의 아크 화염의 영향으로 정확한 온도 측정을 할 수 없다. 이 때문에, 용융중의 온도 상태의 정보를 취득하고, 이 정보에 의해 용융 상태를 제어하여 도가니 표면 특성을 초기 설정 상태로 형성한다는 수법은 아직 확립되지 못하고 있다.
더욱이, 회전 몰드법에 있어서는, 피측정 부위가 회전하는 상태이기 때문에, 고온의 아크의 영향을 받지 않고, 회전 상태에 있는 피측정 부위의 온도를 정확하게 측정하는 것은 곤란했다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 이하에 열거한 목적을 달성 가능한 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 제공하는 것이다.
1. 실리카 유리 도가니의 제조 공정에 있어서, 제조중에, 정확한 연진 발생량의 측정을 가능하게 하는 것.
2. 실리카 유리 도가니의 내표면의 특성 저하를 방지하고, 그 향상을 도모하는 것.
3. 실리카 유리 도가니의 제조 공정에 있어서, 원료 용융 상태의 제어를 실시간으로 가능하게 하는 것.
4. 제품특성의 불균일 발생을 저감하고, 안정한 품질관리를 가능하게 하는 것.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 실리카 분말을 몰드내에 공급해서 실리카 분말층을 형성하고, 이 실리카 분말층을 아크 방전에 의해 가열 용융해서 실리카 유리 도가니를 제조하는 장치로서, 실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 몰드와, 복수개의 전극 및 전력 공급 수단을 구비하는 아크 방전 수단과, 상기 몰드내에 있어서 발생하는 연진의 양을 검출하는 연진량 측정부를 구비한다. 이러한 구성으로 함으로써, 실리카 분말층의 표면 근방에서 발생하는 연진량을 실시간으로 측정하는 것이 가능해 진다. 따라서, 실리카 분말층에 아크 방전을 실시하면서, 연진의 발생 상태를 실시간으로 정확하게 측정할 수 있고, 연진의 실리카 분말층에 대한 부착을 방지하는 것이 가능해짐과 함께, 제조 조건의 정확한 파악이 용이해진다. 따라서, 연진량 측정부의 검출 결과를 제조 조건에 정확하게 피드백할 수 있고, 실리카 유리 도가니의 내표면 특성을 향상시키기 위한 상세한 조건 제어를 행하는 것이 가능해 진다.
여기에서, 본 발명에 있어서 설명하는 실리카 유리 도가니의 내표면 특성이란, 실리카 유리 도가니에서 인상한 반도체단결정의 특성에 영향을 주는 모든 요인을 의미하고, 특히, 인상 시에 단결정 원료가 되는 실리콘 융액과 접하고 있거나 또는 인상중에 있어서의 용손에 의해 실리콘 융액과 접하는 범위인 도가니 내면측의 특성, 및, 장시간 가열 상태가 되는 도가니 강도에 영향을 주는 도가니의 특성을 포함하는 것이다. 구체적으로는, 실리카 유리 도가니의 내표면 특성이란, 도가니의 두께 방향 및 도가니 내표면을 따른 방향에 있어서의 분포 상태(균일성, 불균일성)로서의 기포 밀도, 기포의 크기, 불순물 농도, 도가니 내표면 형상으로서의 표면 요철, 유리화 상태, OH기의 함유량 등을 대상으로 삼는 것이다. 또한, 실리카 유리 도가니의 내표면 특성이란, 도가니의 두께 방향에 있어서의 기포 분포 및 기포의 크기 분포, 도가니 내표면 근방에 있어서의 불순물의 분포, 표면의 요철 외에, 유리화 상태, OH기의 함유량, 및, 이러한 도가니의 높이 방향에 있어서의 불균일 등 분포 상태 등, 실리카 유리 도가니에서 인상 된 반도체단결정의 특성에 영향을 주는 요인을 의미할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 상기 연진량 측정부는, 광센서, CCD카메라 등의 화상 촬영 수단, 정전 센서, 혹은 유전 센서에 의해, 상기 실리카 분말층을 아크 방전했을 때에 발생하는 실리카 증기를 측정하는 것으로 할 수 있다. 이러한 측정 수단으로 피측정 대상인 연진의 양을 검지함으로써, 정확한 측정을 행하는 것이 가능해 진다.
본 발명에 있어서, 연진 농도를 측정할 수 있는 수법이라면, 질량농도를 측정하는 수법, 압전 소자를 사용하는 구성 등, 상기의 수단에 한정되지 않는 것은 당연한 것이다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 연진량 측정부에서의 측정 결과에 근거하여, 상기 몰드와 상기 전극과의 상대 위치 상태, 상기 몰드의 위치 상태, 상기 전극에 공급하는 전력, 상기 전극의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시킴으로써, 상기 몰드내에 있어서의 실리카 유리의 용융 상태를 제어하는 제어 수단을 구비해도 된다. 이 경우, 상기 연진량 측정부에서의 측정 결과에 근거하여, 몰드내에 있어서의 실리카 유리 용융 상태를 제어하고, 내표면 특성을 상세히 제어하면서 실리카 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해 진다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 제어 수단은, 상기 연진량 측정부의 측정 결과에 근거하여, 상기 몰드를, 수평 방향 이동, 경사, 회전 또는 선회시키거나, 혹은, 상기 전극과 상기 몰드를 수직 상대 위치에서 이동시키는, 어느 것인가의 제어를 행하는 구성이여도 좋다. 그럼으로써, 상술한 바와 같이, 상기 연진량 측정부에서의 측정 결과에 근거하여 몰드내에 있어서의 실리카 유리 용융 상태를 제어할 때에, 내표면 특성을 보다 상세히 제어하면서 실리카 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해 진다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 제어 수단은, 상기 연진량 측정부가, 기준 연진량에 대한 증감이 20%를 넘는 연진량을 검출했을 때에, 상기 몰드와 상기 전극과의 상대 위치 상태, 상기 몰드의 위치 상태, 상기 전극에 공급하는 전력, 상기 전극의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시키는 제어를 행하는 구성으로 해도 좋다. 따라서, 내표면 특성을 더욱 상세히 제어하면서 실리카 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해 진다.
여기에서, 본 발명에서 설명하는 기준 연진량이란, 검출되는 연진량에 있어서 바람직한 도가니가 얻어졌을 때의 경험 값(연진량 측정 값)을 의미한다. 예를 들면, 아크 용융 시작시부터, 대략 4단계 등의 다단계(스텝)로 용융 상태(가열 상태)를 설정하는 제조 공정에 있어서는, 각각의 스텝에 있어서의 기준 연진량이 각각 설정된다. 또한, 연진량의 측정 위치나 측정 방법에 따라서도, 각각의 기준 연진량을 선행해서 미리 설정해 둘 수 있다.
또한, 본 발명에서 설명하는, 기준 연진량에 대한 증감이 20%를 넘는다는 것은, 기준 범위를 설정한다는 의미이며, 상술한 각각의 조건에 있어서의 기준 연진량에 대하여, 검출된 연진량의 비가 이 범위를 넘어서 변화되었을 때에, 그 변화를 방해하도록 제조 조건 제어를 행하면 좋다. 구체적으로는, 검출 연진량이 증가해서 기준 범위를 넘었을 때에는 온도를 내리는, 즉, 전극과 몰드와의 상대 위치를 떼어 놓거나, 혹은 공급 전력을 감소시키는 등의 제어를 행하면 좋다. 또한, 검출 연진량이 감소해서 기준 범위를 밑돌았을 때에는 온도를 올리는, 즉, 전극과 몰드와의 상대 위치를 가까이 하거나, 혹은 공급 전력을 증대시키는 등의 제어를 행하면 좋다.
한편, 상기 기준 범위는, 기준 연진량에 대하여, 상하 폭 5% ∼ 50%, 바람직하게는 10 ∼ 30%, 보다 바람직하게는 15 ∼ 25%, 가장 바람직하게는 20%정도로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 연진량 측정부가, 상기 몰드 및 상기 전극이 수용되어서 아크 방전을 실시하는 로 내이거나, 혹은, 상기 몰드내에 있어서 발생하는 연진을 로 외로 배출하기 위한 배출관의, 적어도 어느 것인가에 설치된 구성이여도 좋다. 이렇게 함으로써, 피측정 대상인 연진의 양을 정확하게 측정하는 것이 가능해 진다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 실리카 분말을 몰드내에 공급해서 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말 공급 공정과, 복수개의 전극에 의한 아크 방전으로 상기 실리카 분말층을 용융하는 아크 용융 공정을 포함하고, 상기 아크 용융 공정은, 적어도, 상기 몰드내에 있어서 발생하는 연진의 양을 검출하면서, 상기 실리카 분말층을 용융하는 방법이다. 이 방법에 의해, 실리카 분말층의 표면 근방으로부터 발생하는 연진량을 실시간으로 측정하는 것이 가능해 진다. 따라서, 실리카 분말층에 아크 방전을 실시하면서, 연진의 발생 상태를 실시간으로 정확하게 측정할 수 있고, 연진의 실리카 분말층에 대한 부착을 방지하는 것이 가능해짐과 함께, 제조 조건의 정확한 파악이 용이해진다. 따라서, 연진량의 검출 결과를 제조 조건에 정확하게 피드백할 수 있고, 실리카 유리 도가니의 내표면 특성을 향상시키기 위한 상세한 조건 제어를 행하는 것이 가능해 진다.
본 발명에 있어서, 상기 아크 용융 공정은, 광센서, CCD카메라 등의 화상 촬영 수단, 정전 센서, 혹은 유전 센서를 이용하고, 상기 실리카 분말층에 대하여 아크 방전을 행했을 경우에 발생하는 실리카 증기를 측정함으로써, 상기 몰드내에서 발생하는 연진의 양을 측정해도 좋다. 따라서, 정확한 측정을 행하는 것이 가능해 진다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 아크 용융 공정은, 상기 연진량의 측정 결과에 근거하여, 상기 몰드와 상기 전극과의 상대 위치 상태, 상기 몰드의 위치 상태, 상기 전극에 공급하는 전력, 상기 전극의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시킴으로써, 상기 몰드내에 있어서의 실리카 유리의 용융 상태를 제어하는 방법으로 할 수 있다. 따라서, 연진량의 측정 결과에 근거하여, 몰드내에 있어서의 실리카 유리 용융 상태를 제어하고, 내표면 특성을 상세하게 제어하면서 실리카 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해 진다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 아크 용융 공정은, 상기 연진량의 측정 결과에 근거하여, 상기 몰드를, 수평 방향 이동, 경사, 회전 또는 선회시키거나, 혹은, 상기 전극과 상기 몰드를 수직 상대 위치에서 이동시키는, 어느 것인가의 제어를 행하도록 해도 좋다. 따라서, 상술한 바와 같이, 연진량의 측정 결과에 근거하여 몰드내에 있어서의 실리카 유리 용융 상태를 제어할 경우, 내표면 특성을 보다 상세하게 제어하면서 실리카 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해 진다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 아크 용융 공정은, 기준 연진량에 대한 증감이 20%를 넘는 상기 연진량을 검출했을 때에, 상기 몰드와 상기 전극과의 상대 위치 상태, 상기 몰드의 위치 상태, 상기 전극에 공급하는 전력, 상기 전극의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시키는 제어를 실시하도록 해도 좋다. 따라서, 내표면 특성을 더욱 상세히 제어하면서 실리카 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해 진다. 검출한 연진량의 기준 연진량에 대한 증감이 20%이하이면, 도가니 내표면 특성에 영향을 미치는 정도의 변화가 아니라, 그 이외의 요인에 의한 것이라고 생각되며, 이 변화에 대응하여 공급 전력량, 몰드와 전극과의 상대 위치, 몰드의 회전 위치 상태, 전극의 위치 상태를 변화시키면, 오히려 변화에 과잉하게 반응해버리기 때문에 바람직하지 못하다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 아크 용융 공정은, 상기 연진량의 측정을, 상기 몰드 및 상기 전극이 수용되어서 아크 방전을 실시하는 로 내이거나, 혹은, 상기 몰드내에 있어서 발생하는 연진을 로 외로 배출하기 위한 배출관의, 적어도 어느 것인가의 부위에서 실시해도 좋다. 따라서, 피측정 대상인 연진의 양을 정확하게 측정하는 것이 가능해 진다.
한편, 원료분(실리카 분말)으로서는, 내면층에 대응해서 주로 합성 실리카 분말을 사용하고, 외면층에 대응해서 천연 실리카 분말을 사용할 수도 있다. 여기에서, 합성 실리카 분말이란 합성 실리카로 이루어지는 것을 의미하고, 합성 실리카는, 화학적으로 합성·제조한 원료이며, 합성 실리카 분말은 비정질이다. 합성 실리카의 원료는 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능하고, 합성 실리카 분말은 천연 실리카 분말보다도 고순도로 할 수 있다. 합성 실리카 유리의 원료로서는, 사염화 규소 등 기체의 원료 유래와 규소알콕시드와 같은 액체의 원료 유래가 있다. 합성 실리카 유리에서는, 모든 불순물을 0.1ppm이하로 하는 것이 가능하다.
합성 실리카 분말 가운데서, 졸-겔법에 의한 분말은, 알콕시드의 가수분해에 의해 생성한 실라놀이 보통 50 ∼ 100ppm 잔류한다. 사염화 규소를 원료로 하는 합성 실리카 유리에서는, 실라놀을 0 ∼ 1000ppm의 넓은 범위에서 제어가능하지만, 통상의 경우, 염소가 100ppm정도이상 포함되어 있다. 알콕시드를 원료로 했을 경우에는, 염소를 함유하지 않는 합성 실리카 유리를 용이하게 얻을 수 있다. 졸-겔법에 의한 합성 실리카 분말은, 상술한 바와 같이, 용융 전에는 50 ∼ 100ppm 정도의 실라놀을 함유하고 있다. 이것을 진공 용융하면, 실라놀의 이탈이 일어나고, 얻을 수 있는 실리카 유리의 실라놀은 5 ∼ 30ppm 정도까지 감소한다. 한편, 실라놀량은 용융 온도, 승온 온도 등의 용융 조건에 따라 다르다. 같은 조건으로 천연 실리카 분말을 용융해서 얻을 수 있는 천연 실리카 유리의 실라놀량은 50ppm 미만이다.
일반적으로, 합성 실리카 유리는 천연 실리카 분말을 용융해서 얻을 수 있는 실리카 유리보다도 고온에 있어서의 점도가 낮다고 한다. 이 원인의 하나로서 실라놀이나 할로겐이 SiO4 4면체의 그물코 (綱目) 구조를 절단하고 있는 것을 들 수 있다. 합성 실리카 분말을 용융해서 얻게 되는 유리는, 광투과율을 측정하면, 파장 200nm 정도까지의 자외선을 잘 투과하고, 자외선 광학 용도로 사용되고 있는 사염화 규소를 원료로 한 합성 실리카 유리에 가까운 특성이라 여겨진다. 합성 실리카 분말을 용융해서 얻게 되는 유리에서는, 파장 245nm 의 자외선으로 여기해서 얻을 수 있는 형광 스펙트럼을 측정하면, 천연 실리카 분말의 용융품과 같은 형광 피크는 보여지지 않는다.
천연 실리카 분말이란 천연 실리카로 이루어지는 것을 의미하고, 천연 실리카란, 자연계에 존재하는 석영 원석을 파내어, 파쇄·정제 등의 공정을 거쳐 얻을 수 있는 원료이며, 천연 실리카 분말은 α-석영의 결정으로 이루어진다. 천연 실리카 분말에는 Al, Ti가 1ppm이상 포함되어 있다. 또 그 밖의 금속 불순물 함유량도 합성 실리카 분말보다도 높은 수준에 있다. 천연 실리카 분말은 실라놀을 거의 포함하지 않는다. 천연 실리카 분말로 얻게 되는 유리는, 광투과율을 측정하면, 주로 불순물로서 약1ppm 포함되는 Ti로 인해 파장 250nm이하가 되면 급격하게 투과율이 저하하고, 파장 200nm에서는 대부분 투과하지 않는다. 또 245nm 근방에 산소결함에 기인하는 흡수 피크가 보여진다.
또한, 천연 실리카 분말의 용융품에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기 해서 얻게 되는 형광 스펙트럼을 측정하면, 280nm와 390nm에서 형광 피크가 관측된다. 이러한 형광 피크는, 유리중의 산소 결함에 기인하는 것이다. 함유하는 불순물 농도를 측정하거나, 실라놀량의 차이,또는, 광투과율을 측정하거나, 파장 245nm의 자외선으로 여기 해서 얻을 수 있는 형광 스펙트럼을 측정함으로써, 유리 재료가 천연 실리카인지 합성 실리카인지를 판별할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 원료로서 실리카 분말이 이용되고 있지만, 실리카 분말은, 합성 실리카 분말이여도 천연 실리카 분말이여도 좋다. 천연 실리카 분말은, 석영 가루이여도 되고, 수정, 규사등의 실리카 유리 도가니의 원재료로서 주지의 재료의 가루여도 좋다. 또한, 실리카 분말은, 결정상태, 비정질, 유리 상태의 어느 것이여도 좋다.
본 발명에 의하면, 실리카 유리 도가니의 제조중에 연진의 발생량을 측정하는 상기 구성에 의해, 제조 공정에 있어서, 연진의 실리카 분말층에 대한 부착을 방지하는 것이 가능해짐과 함께, 원료 용융 상태의 제어가 실시간으로 가능해 진다. 따라서, 제품특성의 불균일 발생을 저감시키고, 안정된 품질관리가 가능해지고, 내표면 특성이 뛰어난 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
그리고, 본 발명에서 얻을 수 있는 실리카 유리 도가니를 이용해서 실리콘 단결정의 인상을 실시하고, 실리콘 단결정을 제조했을 경우에는, 결정 결함이 억제되어 결정성이 뛰어난 실리콘 단결정을 얻을 수 있다.
도 1 은 본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 설명하는 정면도이다.
도 2 는 본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 설명하는 모식도이며, (a)는 도 1 에 있어서의 전극의 위치를 상세히 나타내는 평면도, (b)는 측면도이다.
도 3 은 본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 설명하는 모식도이며, 도 1 에 있어서의 몰드의 위치를 상세히 나타내는 측면도이다.
도 4 는 본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 방법의 일 실시 형태를 설명하는 모식도이며, 각 공정을 나타내는 플로우 차트이다.
도 5 는 본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태에 있어서의 연진량 측정부를 설명하는 확대 정단면도이다.
도 6 은 본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태에 있어서의 연진량 측정부의 다른 예를 설명하는 확대 측단면도이다.
도 7 은 본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태에 있어서의 연진량 측정부의 다른 예를 설명하는 확대 정단면도이다.
이하, 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법의 일 실시 형태에 대하여, 도면을 적당히 참조하면서 설명한다.
도 1 은, 본 실시 형태에 있어서의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일부를 나타내는 정단면도이며, 도면에 있어서, 부호 1 은, 실리카 유리 도가니 제조 장치이다. 한편, 이하의 설명에 있어서 참조하는 도면은, 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 설명하는 도면으로서, 도시되는 각 부의 크기나 두께나 치수등은, 실제의 치수관계와는 다른 경우가 있다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 의해 얻을 수 있는 실리카 유리 도가니 (50) 는, 내부에 실리콘 다결정 원료를 용융한 실리콘 융액이 저장되고, 회전시키면서 실리콘 단결정의 종결정을 침지해서 서서히 인상하고, 종결정을 핵으로 하여 실리콘 단결정을 성장시키면서 인상할 때에 사용되는 장치이다.
[실리카 유리 도가니의 제조 장치]
본 실시 형태의 실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 는, 도 1 에 도시한 바와 같이, 도시하지 않은 회전 수단에 의해 회전 가능하고, 실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 몰드 (10) 를 구비하고, 몰드 (10) 의 내부에 원료분 (실리카 분말)이 소정의 두께로 공급되어, 실리카 분말층 (11) 이 된다. 이 몰드 (10) 내부에는, 그 내표면을 관통함과 함께 도시하지 않는 감압 수단에 접속된 통기구 (12) 가 복수개 설치되고, 실리카 분말층 (11) 이 배치된 몰드 (10) 내부를 감압 가능하게 하고 있다. 또한, 몰드 (10) 의 위쪽 위치에는, 아크 방전 수단으로서 전력 공급 수단 (40) 에 접속된 탄소 전극(전극) (13) 이 설치되어, 실리카 분말층 (11) 을 가열 가능하게 되어 있다.
실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 는, 몰드 (10) 내에 있어서, 탄소 전극 (13) 에 의한 아크 방전으로 실리카 분말층 (11) 을 용융시켰을 때에 발생하는 연진 (80) 의 양을 검출하는 연진량 측정부 (30) 가 구비되어 있다. 도시예에서는, 로벽 (17) 에 덮어진 로 내 (15) 로부터 로 외로 연진 (80) 을 배출하는 배기관 (16) 에 연진량 측정부 (30) 가 설치되어 있다. 또한, 실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 는, 연진량 측정부 (30) 의 측정 결과에 근거하여, 몰드 (10) 와 탄소 전극 (13) 과의 상대 위치 상태, 몰드 (10) 의 위치 상태, 탄소 전극 (13) 에 공급하는 전력, 탄소 전극 (13) 의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시킴으로써, 몰드 (10) 내에 있어서의 실리카 유리의 용융 상태를 제어하는 제어 수단 (35) 이 구비되어 있다.
도 1 에 나타내는 탄소 전극 (13) 은, 제어 수단 (35) 에 접속된 전극 위치 설정 수단 (20) 에 의해, 도면 중 화살표 T 로 나타내는 바와 같이 상하 이동 가능하고, 높이 방향위치 H 의 설정이 가능하게 되어 있다. 또한, 탄소 전극 (13) 은, 전극 위치 설정 수단 (20) 에 의해 전극 개도가 가변으로 되어 있고, 도면 중 화살표 D 로 나타내는 전극간 거리 D 등을 설정 가능하게 됨과 함께, 이 전극 위치 설정 수단 (20) 에 의해, 몰드 (10) 와의 높이 이외의 상대 위치도 설정 가능하게 되어 있다. 또한, 전극 위치 설정 수단 (20) 및 전력 공급 수단 (40) 은, 각각, 제어 수단 (35) 에 접속되어 있다.
실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 는, 300kVA ∼ 12000kVA 의 출력 범위에서, 복수의 탄소 전극 (13) 을 사용한 아크 방전에 의해 비도전성 대상물(실리카 분말)을 가열 용융하는 고출력 장치로 되어 있다. 또한, 전력 공급 수단 (40) 으로부터 탄소 전극 (13) 에 공급되는 전력은, 제어 수단 (35) 에 의해 제어 가능하게 되어 있다.
도 2 는, 본 실시 형태에 있어서의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 탄소 전극 (13) 및 몰드 (10) 의 위치를 나타내는 평면도(a), 측면도(b)이다.
탄소 전극 (13) 은, 예를 들면, 교류 3상(R상, S상, T상)의 아크 방전을 실시하도록 동일 형상의 전극막대로 되어 있고, 도 1 및 도 2 에 도시한 바와 같이, 아래쪽으로 정점을 갖게끔 역삼각추 형상이 되도록, 각각의 축선 (13L) 이 소정의 각도 θ 를 이루도록 각각 설치되어 있다. 전극의 개수, 배치 상태, 공급 전력방식은 상기의 구성에 제한되는 것은 아니고, 다른 구성을 채용하는 것이 가능하다.
본 실시 형태의 각 탄소 전극 (13) 은, 입경 0.3 ㎜ 이하, 바람직하게는 0.1 ㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 입경 0.05 ㎜ 이하의 고순도탄소입자에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 또한, 탄소 전극 (13) 은, 그 각각의 밀도가 1.30g/㎤ ∼ 1.80g/㎤, 혹은 1.30g/㎤ ∼ 1.70g/㎤ 의 범위일 때, 각 상에 배치된 탄소 전극 (13) 의 상호의 밀도차이가 0.2g/㎤ 이하로 되어, 높은 균질성을 갖는 것이 바람직하다.
전극 위치 설정 수단 (20) 은, 상세한 도시를 생략하지만, 탄소 전극 (13) 에 대하여, 그 전극간 거리 D 를 설정 가능하게끔 지지하는 지지부와, 이 지지부를 수평방향으로 이동 가능하게 하는 수평이동 수단과, 복수의 지지부 및 그 수평이동 수단을 일체로서 상하 방향에서 이동 가능하게 하는 상하 이동 수단을 갖는 것으로 되어 있다. 상술의 지지부에 있어서는, 탄소 전극 (13) 이 도시되지 않은 각도 설정 축주변에서 회동가능하게 지지되어, 각도 설정 축의 회전 각도를 제어하는 회전 수단을 갖고 있다. 또한, 탄소 전극 (13) 의 전극간 거리 D 를 조절하기 위해서는, 도 1 의 화살표로 도시한 바와 같이, 회전 수단에 의해 탄소 전극 (13) 의 각도를 제어함과 함께, 수평이동 수단에 의해 지지부의 수평위치를 제어한다. 또한, 상하 이동 수단에 의해, 지지부의 높이 위치를 제어하여 전극 선단부 (13a) 의 실리카 분말층 (11) 상단위치(몰드 개구 상단 위치)에 대한 높이 위치 H 를 제어하는 것이 가능해 진다.
본 실시 형태의 실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 에 있어서는, 연진량 측정부 (30) 의 측정 신호가 제어 수단 (35) 에 입력된다. 그리고, 제어 수단 (35) 에 있어서, 연진 (80) 의 검출량에 근거한 제어가 행하여짐으로써, 전극 위치 설정 수단 (20) 및 전력 공급 수단 (40) 을 사이에 두고, 상술한 것과 같은, 탄소 전극 (13) 의 각 위치 상태나, 인가 전력의 제어가 행하여 진다.
도 3 은, 본 실시 형태에 있어서의 실리카 유리 도가니 제조 장치의 몰드 (10) 의 위치를 나타내는 측면도이다.
실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 는, 상술의 몰드 (10) 가, 제어 수단 (35) 에 접속된 몰드 위치 설정 수단 (21) 에 의해, 작동축 (22) 을 사이에 두고, 도 3 에 있어서, 수평 방향 이동(도면 중 화살표 Y 방향)이나, 경사(도면 중 화살표 F 방향)지도록 이동하는 것 외에, 회전(도면 중 화살표 R 방향)또는 선회(도면 중 화살표 S 방향)동작이 가능한 구성으로 되어 있다. 더욱이, 실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 는, 도 3 의 화살표 X 방향에서 도시한 바와 같이, 탄소 전극 (13) (도 1 참조)과 몰드 (10) 를 수직 상대 위치에서 이동시키는 것이 가능한 구성으로 되어 있다.
몰드 위치 설정 수단 (21) 은, 상술의 연진량 측정부 (30) 의 측정 결과에 근거하여 제어되어, 몰드 (10) 를, 상기 각종 작동 방향에서 이동시키는 것이다.
몰드 위치 설정 수단 (21) 은, 도 1 에 도시한 바와 같이, 작동축 (22) 을 사이에 두고 몰드 (10) 의 회전 상태를 유지 또는 회전수를 소정의 상태로 제어하면서, 그 회전축의 위치 및/또는 방향을 각 방향으로 변화시키는 것이며, 상세한 도시를 생략하지만, 내부에는, 작동축 (22) 및 몰드 (10) 를 원하는 방향에서 작동시키기 위한 모터나 캠 기구, 승강 장치 등이 구비되어 있다.
연진 측정부 (30) 는, 상술한 바와 같이, 배기관 (16) 의 경로위에 설치되고, 외배기관 (16) 으로부터 로 외로 배출되는 배기 가스중에 함유되어 있는, SiO2등의 실리카 증기로 이루어지는 연진 (80) 의 양을 측정하는 것이다.
연진 측정부 (30) 는, 예를 들면, 광센서, CCD카메라 등의 화상 촬영 수단, 정전 센서, 혹은 유전 센서를 이용하고, 측정 대상인 실리카 증기, 즉 연진 (80) 을 검지함으로써 검지 신호를 출력한다.
도 5 는 Lambert-Beer 의 법칙을 이용하고 있는 광투과법에 의한 연진 측정부 (30) 의 예를 나타낸다.
이 경우, 연진 측정부 (30) 는, 외배기관 (16) 의 가스류 G 의 유속방향에 대하여 대략 직교하는 측정광 SL 을 방사가능한 투광기(측정 광원) (31a) 와, 이 방사광 SL 을 직접 수광 해서 그 강도 측정이 가능한 수광부 (3lb) 를 갖고, 이러한 투광기 (31a) 와 수광기 (3lb) 는 서로 대향한 상태로 배기 가스 덕트 (16) 에 설치된 개구 근방에 직접 부착되어 있다. 여기에서, 부착 기구는 도시하지 않았다. 이 수광 소자 (3lb) 로서는, 광센서, 화상 촬영 수단 등을 사용할 수 있다.
연진 측정부 (30) 에 있어서의 측정은, 광원 (31a) 에 의해 외배기관 (16) 안의 배기 가스 G 중에 측정광 SL 을 투사하면, 외배기관 (16) 내에서 흐르는 가스 G 중의 더스트 입자(연진)에 의해, 그 일부가 차광되어, 연진이 없을 경우의 광량에 비하여 감쇠한 광량이 수광부 (30) 의 수광 소자에 투사된다. 수광된 광에너지를 측정하여, 더스트 입자(연진)의 상대농도를 구할 수 있다.
한편, 도 5 에 나타내는 구성에 대신하여, 측정 광원 (31a) 과 수광 소자 (3lb) 를 수납한 검출부와 반사기를 배기 가스 덕트 (16) 에 대향하여 부착하고, 측정광 SL 을 동일광로에서 왕복시키는 더블빔 방식으로 할 수도 있다. 이 방식에서는, 수광량이 더스트 농도에 비례하지 않는다. 또한, 비교적 저렴하고 간단한 구성에 의해 손쉽게 더스트의 상황을 모니터링할 수 있다.
한편, 외배기관 (16) 으로부터 배기 가스의 일부를 흡인하고, 외배기관 (16) 외부에 설치된 측정광로에 인도하여 측정할 수도 있다.
도 6 은 광산란법에 의한 연진 측정부 (30) 의 예를 나타낸다.
이 경우, 연진 측정부 (30) 는, 외배기관 (16) 의 가스류 G 의 유속방향에 대하여 대략 직교하는 측정광 SL 을 방사가능한 투광기(측정 광원) (32a) 와, 가스류 G 의 유속방향 및 방사광 SL 과는 각도를 갖는 산란광 SLL 을 수광 해서 그 강도를 측정 가능한 수광부 (32b) 을 갖고, 투광기 (32a) 와 수광기 (32b) 는 배기 가스 덕트 (16) 에 설치된 개구 근방에 있어서 렌즈(32c) 와 함께 직접 부착할 수 있다. 여기에서 부착 기구는 도시하지 않는다.
연진 측정부 (30) 에 있어서의 측정은, 외배기관 (16) 의 배기 가스중의 더스트 입자에 측정광 SL 을 투사했을 때, 더스트 입자 (80a) 에 의해 측정광 SL 가 흡수·산란된다. 그 산란광 SLL 의 강도가, 더스트 농도에 비례하는 성질을 이용하여, 외배기관 (16) 의 중심 근방이 되는 검출 부위를 통과하는 더스트 입자(연진) (80a) 에 계속적으로 측정광 SL 을 조사하고, 산란광 SLL 에 대하여 전기적으로 변환·연산 처리를 실시한다. 이 예에 있어서의 더스트 농도의 교정은, 표준 산란 막대에서의 스팬 점 교정, 클린 에어에서의 제로 점 교정이 가능하고, JIS Z 8808에 의한 측정 값에 의한 중량 환산 계수 설정이 가능하다. 또한, 로 내 (15) 로부터의 가스 채취구로부터 연도 가스 유속과 같은 유속으로 흡인하는 등속 흡인 방식과 비슷하고, 유속에 의한 오차는 거의 없고, 상기 JIS법의 측정 값에 가까운 값이 된다. 이 수광 소자 (32b) 로서는, 광센서, 화상 촬영 수단 등을 채용할 수 있다.
도 7 은 마찰 정전기검출법에 의한 연진 측정부 (30) 의 예를 나타낸다. 이 경우, 연진 측정부 (30) 는, 외배기관 (16) 의 가스류 G 의 유속방향에 대하여 대략 직교하는 막대 형상의 정전 센서 (33b) 가 배기 가스 덕트 (16) 에 직접 부착되어 있다.
연진 측정부 (30) 에 있어서의 측정은, 마찰 정전기 혹은 접촉 대전으로서 알려져 있는 것으로서, 2개의 고체입자가 접촉하면 입자간에서 전하의 이동이 일어나는 것을 이용하여, 배기 가스 덕트 (16) 에 기단을 보유한 상태로 세워 설치 한 프로브 형상의 정전 센서 (33b) 가 배기 가스 G 중에 삽입되어, 배기 가스 G 중의 연진 입자 (80a) 가 정전 센서 (33b) 에 충돌 또는 부근을 통과하면 전하의 이동이 일어나고, 센서에 발생하는 전류의 대소에서 의해 더스트의 상대농도를 구하는 장치이다. 마찰 정전기에 의해 생기는 전류는, 다음의 식에 의해 얻어진다.
I = Ka·M·V·(b/d)
여기에서,
I:마찰 전류(A)
Ka;상수
M:연진 입자의 질량유량(kg/s)
V:유속(m/s)
b:정수
d:입경(m)
이다.
그리고, 이러한 연진 측정부 (30) 의 수광부 (센서) (3lb), (32b), (33b) 로부터 출력되는 검지 신호를 도시되지 않은 AD변환기를 개재하여 제어부 (CPU) 에 입력하고, 소정의 연산 처리를 행함으로써, 연진 (80a) 의 측정량을 정확하게 얻을 수 있고, 후술의 제어 수단 (35) 을 향하여 출력할 수 있다.
유전 센서로서는 도시하지 않지만, 투광기 (31a) 와 수광기 (3lb) 와 같이, 대향하는 정전용량검지단자를 갖는 유전율 검지기를 설치하고, 외배기관 (16) 내에서 흐르는 배기 가스 G 중의 더스트 입자(연진)에 의해 유전율 검지기에 있어서의 유전율이 변화되지만, 이것을, 연진이 없을 경우의 유전율과 비교하여, 더스트 입자(연진)의 상대농도를 구하는 유전 센서에 의해 측정할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 연진량 측정부 (30) 가, 몰드 (10) 내에서 발생하는 연진 (80) 을 로 외로 배출하기 위한 배출관 (16) 에 설치된 예를 설명하고 있지만, 여기에 한정되지 않는다. 연진량 측정부 (30) 는, 예를 들면, 몰드 (10) 및 탄소 전극 (13) 이 수용되어 아크 방전을 실시하는 로 내 (15) 에 설치해도 좋고, 연진 (80) 의 발생량을 적정하게 측정할 수 있는 위치이면, 그 설치 장소는 전혀 한정되지 않는다. 예를 들면, 회전 몰드 (10) 의 가장자리 윗쪽위치 10㎝ 의 점 근방이 측정 위치가 되게끔, 광산란법에 의한 연진 측정부 (30) 의 투광기 (32a) 와 수광기 (32b) 와의 각도를 조절해서 설치하는 것이 가능하다. 혹은, 배기관 (16) 의 로 내 (15) 에의 개구 위치를 소정의 측정 위치가 되도록 하고, 연진 측정부 (30) 그 자체를 배기관 (16) 에 설치하는 것도 가능하다.
제어 수단 (35) 은, 연진량 측정부 (30) 에 있어서의 연진 (80) 의 측정량의 신호가 입력되고, 예를 들면, CPU 등으로 이루어지는 연산 처리 장치로 이루어졌다. 그리고, 연진량 측정부 (30) 로부터 출력되는 연진 (80) 의 측정 결과에 근거하여, 몰드 (10) 와 탄소 전극 (13) 과의 상대 위치 상태, 몰드 (10) 의 위치 상태, 탄소 전극 (13) 에 공급하는 전력, 탄소 전극 (13) 의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시키는 제어를 행한다. 제어 수단 (35) 은, 몰드 (10) 를 상기와 같이 동작시키는 제어를 행함으로써, 몰드 (10) 내에 있어서의 실리카 유리의 용융 상태를 적정하게 제어하는 것을 가능하게 하는 장치이다. 또한, 제어 수단 (35) 은, 예를 들면, 액정표시장치등의 수단을 갖춤으로써, 작업자가, 제조 조건의 상황을 실시간으로 파악하는 것이 가능한 구성으로 할 수 있다.
또한, 제어 수단 (35) 은, 연진량 측정부가, 기준 연진량에 대한 증감이 20%를 넘는 연진 (80) 의 양을 검출했을 때에, 몰드 (10) 와 탄소 전극 (13) 과의 상대 위치 상태, 몰드 (10) 의 위치 상태, 탄소 전극 (13) 에 공급하는 전력, 탄소 전극 (13) 의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시키는 제어를 행하는 구성으로 하는 것이, 몰드 (10) 내에 있어서의 실리카 유리의 용융 상태를 보다 적정하게 제어 가능해지는 점에서 보다 바람직하다.
실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 는, 상술한 바와 같은 연진량 측정부 (30) 을 구비하고, 제조중에 있어서 연진 (80) 의 발생량을 측정하고, 실시간으로 제조 조건에의 피드백이 가능한 구성으로 되어 있다. 이러한 구성으로 함으로써, 연진 (80) 의 발생량을 항상 감시할 수 있으므로, 실리카 유리 도가니 (50) 를 제조할 때에, 내표면의 특성이 저하하는 것을 방지할 수 있다. 즉, 제조 공정에 있어서, 연진 (80) 의 실리카 분말층 (11) 에 대한 부착을 방지하는 것이 가능해짐과 함께, 원료 용융 상태의 제어가 실시간으로 가능해 진다. 따라서, 제품특성의 불균일 발생을 저감시키고, 안정한 품질관리가 가능해 지고, 내표면 특성이 뛰어난 실리카 유리 도가니 (50) 를 제조할 수 있다.
[실리카 유리 도가니의 제조 방법]
다음으로, 상술한 바와 같은 실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 를 사용한 제조 방법에 대하여, 도면을 적당히 참조하면서 설명한다.
본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 실리카 분말을 도가니 형성용의 몰드 (10) 내에 형성하고, 이 실리카 분말층 (11) 을 아크 방전에 의해 가열 용융하는 방법이며, 적어도, 실리카 분말을 몰드 (10) 의 내부에 공급해서 실리카 분말층 (11) 을 형성하는 실리카 분말 공급 공정과, 복수개의 탄소 전극 (13) 에 의한 아크 방전으로 실리카 분말층 (11) 을 용융하는 아크 용융 공정을 포함하고, 이 아크 용융 공정은, 적어도, 몰드 (10) 내에서 발생되는 연진 (80) 의 양을 검출하면서, 실리카 분말층 (11) 을 용융하는 방법이다.
도 4 는, 본 실시 형태에 있어서의 실리카 유리 도가니 제조 방법을 나타내는 플로우 차트이다. 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 도 1에 나타내는 실리카 유리 도가니 제조 장치 (1) 를 사용한 회전 몰드법에 의한 방법으로서, 도 4 에 도시한 바와 같이, 실리카 분말 공급 공정 (S1), 전극 초기 위치 설정 공정 (S2), 몰드 초기 위치 설정 공정 (S3), 아크 용융 공정 (S4), 냉각 공정 (S5), 취출 공정 (S6), 마무리 처리 공정 (S7) 등 공정을 포함한다.
우선, 도 4 에 나타내는 실리카 분말 공급 공정 (S1) 에 있어서, 몰드 (10) 의 내표면에 원료 실리카 분말을 퇴적함으로써, 실리카 분말층 (11) 을 소망의 형상, 즉, 도가니 형상을 형성한다. 이 실리카 분말층 (11) 은, 몰드 (10) 의 회전에 따른 원심력에 의해, 몰드 (10) 의 내벽면에 유지된다.
다음으로, 도 4 에 나타내는 전극 초기 위치 설정 공정 (S2) 에 있어서는, 도 1 및 도 2 에 도시한 바와 같이, 전극 위치 설정 수단 (20) 에 의해, 각 탄소 전극 (13)이 아래쪽으로 정점을 갖는 역삼각추 형상을 유지하고, 또한, 각각의 축선 13L이 적정 각도를 유지하면서, 선단 (13a) 에서 서로 접촉하도록 전극 초기 위치를 설정한다. 이와 동시에, 몰드 (10) 의 가장자리로부터 전극 선단까지의 높이 치수인 전극높이 위치 H, 혹은, 탄소 전극 (13) 으로 형성되는 역삼각추의 중심축인 전극 위치중심축과 몰드 (10) 의 회전축선과의 위치 및 각도로 이루어지는, 몰드-전극상대 위치 상태의 초기 상태를 설정한다.
다음으로, 도 4 에 나타내는 몰드 초기 위치 설정 공정 (S3) 에 있어서는, 도 1 및 도 3 에 도시한 바와 같이, 몰드 위치 설정 수단 (21) 에 의해, 몰드 (10) 가, 개구 (10A) 측을 위쪽으로하여 수직상태가 되도록, 초기 상태를 설정한다.
다음으로, 도 4 에 나타내는 아크 용융 공정 (S4) 에 있어서는, 탄소 전극 (13) 의 위치 설정을 행함으로써, 유지된 실리카 분말층 (11) 을 아크 방전 수단으로 가열하면서, 감압 통로 (12) 를 통하여 몰드 (10) 와 실리카 분말층 (11) 사이를 감압함으로써, 실리카 분말층 (11) 을 용융시켜서 실리카 유리층으로 한다.
또한, 본 실시 형태의 아크 용융 공정 (S4) 은, 전력 공급 개시 공정 (S41), 전극 위치 조정 공정 (S42), 몰드 위치 조정 공정 (S43), 전력 공급 종료 공정 (S44) 을 포함하고 있다. 여기에서, 전력 공급 개시 공정 (S41) 에 있어서는, 상술한 바와 같이, 전력 공급 수단 (40) 으로부터, 소정의 전력량으로 탄소 전극 (13) 에 대한 전력 공급을 시작한다. 이 상태에 있어서는, 아크 방전은 발생하지 않는다.
도 4 에 나타내는 전극 위치조정 공정 (S42) 에 있어서는, 전극 위치 설정 수단 (20) 에 의해, 탄소 전극 (13) 이 아래쪽으로 정점을 갖는 역삼각추 형상을 유지하거나 그 각도 θ 를 변경해서 전극간 거리 D 를 확대한다. 이에 따라, 각 탄소 전극 (13) 사이에서 방전이 개시된다. 이 경우, 각 탄소 전극 (13) 에 있어서의 전력밀도가, 예를 들면, 40kVA/㎠ ∼ 1700kVA/㎠ 의 범위가 되도록, 전력 공급 수단 (40) 에 의해 공급 전력을 제어한다. 더욱이, 전극 위치 설정 수단 (20) 에 의해, 소정의 각도 θ 를 유지한 상태에서, 실리카 분말층 (11) 의 용융에 필요한 열원으로서의 조건을 만족하도록, 전극높이 위치 H 등의 몰드-전극 상대 위치 상태를 설정한다.
한편, 본 발명에 있어서 설명하는 전력밀도란, 전극에 있어서, 전극중심축에 직교하는 전극단면에 있어서의 단위 단면적당 공급되는 전력량을 의미하는 것이다. 구체적으로는, 전극 선단으로부터 축방향길이가 15 ∼ 25 ㎜ 정도, 바람직하게는 20 ㎜ 의 위치에 있어서, 전극중심축에 직교하는 전극의 단면적에 대한, 1개의 전극에 공급하는 전력의 비로서, 다음의 식 {공급 전력량 (kVA)/전극단면적(㎠)}로 나타낸다. 또한,보다 구체적으로는, 20 ㎜ 의 위치에 있어서의 전극직경 치수로서, φ20∼40㎜가 바람직하고, 보다 바람직하게는 φ25∼35㎜, 가장 바람직하게는 φ30㎜ 로서 상기의 범위를 설정할 수 있다.
도 4 에 나타내는 몰드 위치 조정 공정 (S43) 에 있어서는, 배기관 (16) 에 설치되어, 광센서, CCD카메라 등의 화상 촬영 수단, 정전 센서, 혹은 유전 센서를 이용되는 연진량 측정부 (30) 로부터 출력되는, 연진 (80) 의 검지량 (발생량)의 측정 신호에 근거하여, 몰드 위치 설정 수단 (21) 및 전극 위치 설정 수단 (20) 의 동작 제어를 행한다. 본 실시 형태에서는, 연진량 측정부 (30) 에서 측정되는 연진 (80) 의 양에 근거하여, 제어 수단 (35) 에 의해, 몰드 (10) 와 탄소 전극 (13) 과의 상대 위치 상태, 몰드 (10) 의 위치 상태, 탄소 전극 (13) 에 공급하는 전력, 탄소 전극 (13) 의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시킴으로써, 몰드 (10) 내에 있어서의 실리카 유리의 용융 상태를 제어한다. 따라서, 로 내 (15) 에 있어서의 연진 (80) 의 발생량의 측정 결과에 근거하여, 몰드 (10) 내에 있어서의 실리카 유리 용융 상태를 제어하고, 내표면 특성을 상세하게 제어하면서 실리카 유리 도가니 (50) 를 제조하는 것이 가능해 진다.
또한, 아크 용융 공정 (S4) 이 갖출 수 있는 몰드 위치 조정 공정 (S43) 에서는, 연진 (80) 의 양의 측정 결과에 근거하여, 상술한 바와 같이, 도 3 (a), (b)에 있어서, 수평 방향 이동(도면 중 화살표 Y 방향)이거나, 경사(도면 중 화살표 F 방향)지도록 이동하는 외에, 회전(도면 중 화살표 R 방향)또는 선회(도면 중 화살표 S 방향) 동작을 시키거나, 혹은, 화살표 X 방향에서 도시한 바와 같이, 탄소 전극 (13) 과 몰드 (10) 를 수직 상대 위치에서 이동시키는 제어를 행하는 것이 보다 바람직하다. 따라서, 연진 (80) 의 양의 측정 결과에 근거하여 몰드 (10) 내에 있어서의 실리카 유리 용융 상태를 제어할 때, 내표면 특성을 보다 상세하게 제어하면서 실리카 유리 도가니 (50) 를 제조하는 것이 가능해 진다.
또한, 몰드 위치 조정 공정 (S43) 에 있어서는, 기준 연진량에 대한 증감이 20%를 넘는 연진 (80) 의 양을 검출했을 때에, 상술한 바와 같은, 몰드 (10) 및 탄소 전극 (13) 의 각 위치 상태나, 각 탄소 전극 (13) 에 공급되는 전력 가운데서 어느 것인가를 변동시키는 제어를 행함으로써, 내표면 특성을 더욱 상세히 제어하면서 실리카 유리 도가니 (50) 를 제조하는 것이 가능해 진다.
또한, 본 실시 형태에서 설명하는, 아크 용융 공정 (S4) 에 구비되는 몰드 위치 조정 공정 (S43) 에 있어서는, 연진 (80) 의 양의 측정을, 몰드 (10) 내에 있어서 발생하는 연진 (80) 을 로 외로 배출하기 위한 배출관 (16) 의 경로에서 행하는 방법을 설명하고 있지만, 이에 한정되지 않는다. 예를 들면, 연진 (80) 의 양의 측정 부위로서는, 로 내 (15) 에 있어서의 어느 한 장소여도 좋으며, 이러한 어느 한 장소 여도, 피측정 대상인 연진 (80) 의 양을 정확하게 측정하는 것이 가능하다.
더욱이, 본 실시 형태의 제조 방법에 있어서 구비되는 몰드 위치 조정 공정 (S43) 에서는, 제어 수단 (35) 에 표시장치가 설치됨으로써, 작업자가 제조 조건의 상태를 실시간으로 확인할 수 있다. 따라서, 예를 들면, 연진 (80) 의 발생량이 소정보다도 많아졌을 경우에는, 작업자가, 로 내 (15) 에 있어서의 연진 (80) 에 유래하는 이물질의 발생을 방지하기 위한 조작을 행하는 것도 가능해 진다.
다음으로, 도 4 에 나타내는 전력 공급 종료 공정 (S44) 에 있어서는, 실리카 분말층 (11) 의 용융 상태가 소정의 상태가 된 후에, 전력 공급 수단 (40) 에 의해 전력 공급을 정지한다.
이상과 같은 아크 용융 공정 (S4) 에 의하여, 실리카 분말로부터 이루어진 실리카 분말층 (11) 을 용융시켜, 실리카 유리층 (51) 을 형성한다.
다음으로, 도 4 에 나타내는 냉각 공정 (S5) 에 있어서는, 전극 (13) 에 대한 전력 공급을 정지한 후에, 실리카 유리층 (51) 을 냉각하고, 실리카 유리 도가니 (50) 로 한다.
다음으로, 도 4 에 나타내는 취출 공정 (S6) 에 있어서는, 형성된 실리카 유리 도가니 반제품 (52) 을 몰드 (10) 로부터 꺼낸다.
그 후, 도 4 에 나타내는 마무리 공정 (S7) 에 있어서는, 고압수를 외주면에 분사하는 호닝 처리, 도가니 높이 치수를 소정의 상태로 하는 림 컷트(rim-cut) 처리, 도가니 내표면을 HF처리하는 등의 세정 처리를 행함으로써, 실리카 유리 도가니 (50) 를 제조할 수 있다.
본 실시 형태에 있어서는, 상술의 아크 용융 공정 (S4) 에 있어서, 실리카 분말층의 표면 근방에서 발생하는 연진 (80) 의 양을 실시간으로 측정하는 것이 가능해 진다. 따라서, 실리카 분말층 (11) 에 아크 방전을 실시하면서, 연진 (80) 의 발생량의 검출 결과를 제조 조건에 정확하게 피드백할 수 있고, 실리카 유리 도가니의 내표면 특성을 향상시키기 위한 상세한 조건 제어를 행하는 것이 가능해 진다. 더욱이, 연진 (80) 의 발생 상태를 실시간으로 정확하게 측정함으로써, 연진 (80) 의 실리카 분말층 (11) 에 대한 부착을 방지하는 것도 가능해 진다.
이상 설명한 바와 같은, 본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 의하면, 실리카 유리 도가니 (50) 의 제조중에 연진 (80) 의 발생량을 측정하는 상기 구성에 의해, 제조 공정에 있어서, 연진 (80) 의 실리카 분말층 (11) 에 대한 부착을 방지하는 것이 가능해짐과 함께, 원료 용융 상태의 제어가 실시간으로 가능해 진다. 그럼으로써, 제품특성 불균일의 발생을 저감시키고, 안정한 품질관리가 가능해지고, 내표면 특성이 뛰어난 실리카 유리 도가니 (50) 를 제조할 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명에서 얻을 수 있는 실리카 유리 도가니 (50) 를 이용하여, 실리콘 단결정의 인상을 실시하고, 실리콘 단결정 잉곳을 제조했을 경우에는, 결정 결함이 억제되어 결정성이 뛰어난 실리콘 단결정을 얻을 수 있다.
이하, 실시예를 통하여, 본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 대하여, 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이 실시예에 한정되는 것이 아니다.
본 실시예에 있어서는, 이하에 설명하는 각 실시예 및 비교예의 조건으로, 각각, 회전 몰드법을 이용해서 실리카 유리 도가니를 제조했다. 이 경우, 몰드로서 구경이 868.8㎜ (34.2인치)인 것을 사용하고, 몰드 내표면에 퇴적하는 실리카 분말층의 평균 두께를 28㎜로 함으로써, 구경이 812.8㎜ (32인치)인 실리카 유리 도가니를 제조했다. 또한, 실리카 분말층을 용융할 때의 통전시간을 60min 로 하고, 마찬가지로 통기구에 접속된 감압 수단에 의해 최대 80∼90∼100∼120kPa 정도까지가 되는 감압 처리를 통전시작으로부터의 60min동안은 실리카 분말층에 대하여 실시했다.
[실시예 1 ∼ 6]
하기 표1에 나타내는 바와 같은 조건으로 되어, 도 1 에 나타내는 바와 같은, 몰드의 가장자리 윗쪽 10 ㎝ 되는 위치에 로 내로부터의 배출 위치가 되는 개구를 갖고 로 외에 접속된 배출관에 연진량 측정부가 설치된 실리카 유리 도가니 제조 장치를 이용하고, 몰드내에서 발생하는 연진의 양을 검출하면서, 몰드 내표면에 퇴적시킨 실리카 분말층을 아크 용융해서 유리화했다. 연진량 측정부로서는, 광센서, 화상 촬영 수단인 CCD카메라, 유전 센서를 이용하고, 이 화상신호를 연산 처리함으로써 연진량을 측정 가능한 구성의 장치를 이용했다. 또한, 이 경우, 아크 방전의 조건을 하기 표1에 나타내는 조건으로 하여 실시예 1 ∼ 3 의 실리카 유리 도가니를 제조했다. 여기에서, 표1에는 「로 내」라고 표기하였다.
이러한 실시예 1 ∼ 3 과 같이, 로벽(천장)에 로 내로부터의 배출 위치가 되는 개구를 갖고 로 외에 접속된 배출관에 연진량 측정부가 설치된 실리카 유리 도가니 제조 장치를 이용해 실시예 4 ∼ 6을 얻었다.
본 실시예에 있어서는, 실리카 분말층을 아크 용융할 때, 탄소 전극이나 로벽 내부에 대한 연진 부착의 유무를, 상시, 육안으로 확인했다. 또한, 미리, 바람직한 도가니가 얻어졌을 때의 연진량 측정 값을 취득하고, 이것을 기준 연진량으로서 설정함으로써, 이 기준 연진량에 대한 증감이 20%를 넘었을 경우에, 제조 조건을 변화시키는 제어를 행했다. 구체적으로는, 양호한 실리카 유리 도가니가 얻어졌을 때에 연진량 측정부에서 검출된 연진량은 10초마다의 평균치가 대략 0.004mg/㎥ 이었으므로, 이 수치를 기준 연진량으로 하여 이것에 대하여 20%를 넘는 증감이 있었을 경우에 제조 조건을 변화시켰다. 한편, 배출관에 있어서의 배기 가스 유량은 3±0.1×10-2 ㎥/sec 이었다.
여기에서, 연진량 측정부에서 검지된 연진량이 증가되어 기준 연진량을 넘을 경우에는, 탄소 전극에 대한 공급 전력을 약화시키거나 (아크 강도를 약화시킴), 혹은, 탄소 전극과 몰드와의 상대 위치를 이간시킴으로써, 용융한 실리카 분말층의 온도를 내렸다. 한편, 검지된 연진량이 기준 연진량을 밑돌았을 경우에는, 탄소 전극에 대한 공급 전력을 높이거나, 혹은, 탄소 전극과 몰드와의 상대 위치를 가까이 함으로써, 용융한 실리카 분말층의 온도를 올렸다.
그리고, 제조된 실리카 유리 도가니의 내표면, 즉, 측벽내면 및 저부내면의 표면상태를 육안 검사해서 이하에 나타내는 기준으로 판정하고, 상기 실리카 분말층을 용융했을 때의 탄소 전극이나 로벽 내부에 대한 연진 부착의 유무와 함께, 결과를 하기 표2에 나타냈다.
(1) ◎ (우량)... 제조된 실리카 유리 도가니의 내표면에 있어서, 가열 상태의 적정값으로부터의 이탈에 의해 생긴 기포의 과잉 존재, 요철의 존재, 유리화의 불량 등 및/또는 연진의 낙하에 유래하는 것으로 여겨지는 표면 결함이 거의 발견되지 않았다.
(2) ○ (양호)... 제조된 실리카 유리 도가니의 내표면에 있어서, 상기와 같은 표면 결함이 조금 발견되었지만, 허용 범위내 였다.
(3) × (문제 있음)... 제조된 실리카 유리 도가니의 내표면에 있어서, 상기와 같은 표면 결함이 다수 발견되었다.
더욱이, 상기 순서로 제조된 실리카 유리 도가니를 이용해서 실리콘 단결정의 인상을 실시하고, 인상된 잉곳의 단결정수율을 조사하고, 이하에 나타내는 기준으로 판정하고, 결과를 하기 표2에 나타냈다.
(1) ◎ (우량)... 단결정수율이 70%를 넘으며, 뛰어난 결정특성을 나타냈다.
(2) ○ (양호)... 단결정수율이 50 ∼ 70% 로서, 허용 범위내 였다.
(3) × (문제 있음)... 단결정수율이 50%미만이며, 결정 결함이 많았다.
[비교예1]
연진량 측정부가 구비되지 않은 종래의 구성의 실리카 유리 도가니 제조 장치를 이용하고, 연진량에 근거한 각종 제어 등을 실시하지 않고, 몰드내에 공급된 실리카 분말층에 대하여 아크 방전을 실시한 점을 제외하고, 상기 실시예 4 ∼ 6 과 같은 순서로, 비교예 1 의 실리카 유리 도가니를 제조했다.
또한, 상기 실시예 4 ∼ 6 과 같이 제조된 실리카 유리 도가니를 이용해서 실리콘 단결정의 인상을 실시하고, 인상된 잉곳의 단결정수율을 조사하고, 결과를 하기 표2에 나타냈다.
상기 각 실시예 및 비교예에 있어서의 실리카 유리 도가니의 제조 조건의 일람을 하기 표1에 나타냄과 함께, 각각의 평가 결과의 일람을 하기 표2에 나타냈다.
Figure pat00001
Figure pat00002
표 2 에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 따른 제조 장치 및 제조 방법을 사용해서 제조한 실시예 1 ∼ 3의 실리카 유리 도가니에 있어서는, 내표면에 표면 결함이 거의 발견되지 않고, 표면특성의 평가가 모두 「◎」 또는 「○」의 판정이었다. 따라서, 본 발명의 제조 장치 및 제조 방법이, 연진의 발생량을 효과적으로 억제할 수 있음과 함께, 동시에 이로 하여 얻게 되는 실리카 유리 도가니는, 용융 상태가 적정화 된 결과, 내표면 특성이 매우 뛰어나다는 것을 확인할 수 있었다.
그리고, 상기 본 발명의 제조 장치 및 제조 방법에 의해 얻게 되는 실리카 유리 도가니를 사용해서 실리콘 단결정을 인상할 경우에는, 표 2 에 나타내는 바와 같이, 단결정수율이 75 ∼ 80% 이며, 단결정 인상 특성의 평가가 모두 「○」의 판정이며, 결정 결함이 없고 우수한 특성을 갖는 단결정을 얻을 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
이에 비하여, 종래의 제조 장치 및 제조 방법을 사용해서 제조한 비교예 1 의 실리카 유리 도가니는, 표 2 에 나타내는 바와 같이, 로벽 및 탄소 전극에 연진의 부착이 확인되었다. 또한, 비교예 1 의 실리카 유리 도가니는, 내표면에 있어서 표면 결함이 다수 발견되고, 저부내면의 표면특성의 평가가 모두 「×」로 판정되었다. 이 때문에, 비교예 1 과 같이, 종래의 제조 장치 및 제조 방법을 사용해서 실리카 유리 도가니를 제조했을 경우에는, 용융 상태가 적정화되지 않는 경우나, 연진이 대량으로 발생할 경우가 있어, 이로 인해, 제조후의 실리카 유리 도가니의 내표면 특성을 저하시켜버린다는 것을 알 수 있다.
그리고, 비교예 1 의 실리카 유리 도가니를 이용해서 실리콘 단결정을 인상할 경우에는, 표2 에 나타내는 바와 같이, 단결정수율이 10 ∼ 41% 로 낮고, 단결정 인상 특성의 평가가 모두 「×」로 판정되며, 결함이 있는 결정이라는 것을 알 수 있다.
상기 실시예의 결과에 의해, 본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 제조 방법이, 연진의 발생량을 검지하면서 실리카 분말층을 용융시킴으로써, 제조 조건의 제어가 용이해져, 제조후의 실리카 유리 도가니의 내표면에 연진에 유래하는 표면 결함이 생기는 것을 억제할 수 있고, 내표면 특성이 뛰어난 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다는 것이 명확하다.
그리고, 이러한 실리카 유리 도가니를 이용해서 실리콘 단결정의 인상을 실시했을 경우에는, 결정 결함이 억제되어 결정성이 뛰어난 실리콘 단결정을 얻을 수 있다는 것이 명확하다.
1 ... 유리 도가니 제조 장치
10 ... 몰드
11 ... 실리카 분말층
13 ... 탄소 전극(아크 방전 수단)
15 ... 로 내
16 ... 배출관
40 ... 전력 공급 수단(아크 방전 수단)
30 ... 연진량 측정부
35 ... 제어 수단
50 ... 실리카유리 도가니
80 ... 엔진

Claims (12)

  1. 실리카 분말을 몰드내에 공급해여 실리카 분말층을 형성하고, 이 실리카 분말층을 아크 방전에 의해 가열 용융해서 실리카 유리 도가니를 제조하는 장치로서,
    실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 몰드와,
    복수의 전극 및 전력 공급 수단을 구비하는 아크 방전 수단과,
    상기 몰드내에 있어서 발생하는 연진의 양을 검출하는 연진량 측정부를 구비하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 연진량 측정부는, 광센서, 화상 촬영 수단, 정전 센서, 혹은, 유전 센서에 의해, 상기 실리카 분말층에 대하여 아크 방전했을 때에 발생하는 실리카 증기를 측정하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 연진량 측정부에 있어서의 측정 결과에 근거하여, 상기 몰드와 상기 전극과의 상대 위치 상태, 상기 몰드의 위치 상태, 상기 전극에 공급하는 전력, 상기 전극의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시킴으로써, 상기 몰드내에 있어서의 실리카 유리의 용융 상태를 제어하는 제어 수단을 더 구비하여 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,상기 제어 수단은, 상기 연진량 측정부에 있어서의 측정 결과에 근거하여, 상기 몰드를, 수평 방향 이동, 경사, 회전 또는 선회시키거나, 혹은, 상기 전극과 상기 몰드를 수직 상대 위치에서 이동시키는, 어느 것인가의 제어를 행하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  5. 제 3 항에 있어서,상기 제어 수단은, 상기 연진량 측정부가, 기준 연진량에 대한 증감이 20%를 넘는 연진량을 검출했을 때에, 상기 몰드와 상기 전극과의 상대 위치 상태, 상기 몰드의 위치 상태, 상기 전극에 공급하는 전력, 상기 전극의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시키는 제어를 행하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 연진량 측정부가, 상기 몰드 및 상기 전극이 수용되어 아크 방전을 실시하는 로 내이거나, 혹은, 상기 몰드내에 있어서 발생하는 연진을 로 외로 배출하기 위한 배출관의, 적어도 어느 것에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  7. 실리카 분말을 몰드내에 공급해서 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말 공급 공정과, 복수개의 전극에 의한 아크 방전으로 상기 실리카 분말층을 용융하는 아크 용융 공정을 갖고,
    상기 아크 용융 공정은, 적어도, 상기 몰드내에 있어서 발생하는 연진의 양을 검출하면서, 상기 실리카 분말층을 용융하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,상기 아크 용융 공정은, 광센서, 화상 촬영 수단, 정전 센서, 혹은, 유전 센서를 사용하여, 상기 실리카 분말층에 대하여 아크 방전을 실시했을 경우에 발생하는 실리카 증기를 측정함으로써, 상기 몰드내에서 발생하는 연진의 양을 측정하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,상기 아크 용융 공정은, 상기 연진량의 측정 결과에 근거하여, 상기 몰드와 상기 전극과의 상대 위치 상태, 상기 몰드의 위치 상태, 상기 전극에 공급하는 전력, 상기 전극의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시킴으로써, 상기 몰드내에 있어서의 실리카 유리의 용융 상태를 제어하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,상기 아크 용융 공정은, 상기 연진량의 측정 결과에 근거하여, 상기 몰드를, 수평 방향 이동, 경사, 회전 또는 선회시키거나, 혹은, 상기 전극과 상기 몰드를 수직 상대 위치에서 이동시키는, 어느 것인가의 제어를 행하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,상기 아크 용융 공정은, 기준 연진량에 대한 증감이 20%를 넘는 상기 연진량을 검출했을 때에, 상기 몰드와 상기 전극과의 상대 위치 상태, 상기 몰드의 위치 상태, 상기 전극에 공급하는 전력, 상기 전극의 위치 상태 가운데서 어느 것인가를 변동시키는 제어를 행하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  12. 제 7 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 아크 용융 공정은, 상기 연진량의 측정을, 상기 몰드 및 상기 전극이 수용되어 아크 방전을 실시하는 로 내이거나, 혹은, 상기 몰드내에 있어서 발생하는 연진을 로 외로 배출하기 위한 배출관의, 적어도 어느 한 부위에서 실시하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
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