TWI435961B - 氧化矽玻璃坩堝的製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種適合用於單晶矽的提拉的氧化矽玻璃坩堝的製造方法。
在單晶矽製造中採用使用氧化矽玻璃坩堝(以下，也有只稱為「坩堝」)的切克勞斯基法(CZ法)。在CZ法中，在氧化矽玻璃坩堝記憶體積有熔化多晶矽原料的矽熔液。然後，將單晶矽晶種浸漬在矽熔液並慢慢提拉，從而以晶種為核使單晶矽進行生長。
在這種CZ法中使用的氧化矽玻璃坩堝，藉由所謂旋轉模具法，即，向旋轉模具內供給氧化矽粉形成氧化矽粉層，並利用碳電極的電弧放電加熱溶化該氧化矽粉層，來製造。在旋轉模具法中，用電弧放電加熱的熔化部分成為高達超過2000℃的溫度。
此外，依此製造的氧化矽玻璃坩堝，具備由含有許多氣泡的外層和透明的內層構成的兩層結構。在此，已知能提拉的單晶矽的特性受內層表面(單晶提拉時與矽熔液接觸的內表面)的特性的影響，也給最終的矽晶片的收穫率帶來影響。
具體來講，例如，使用氧化矽玻璃坩堝來提拉單晶時，在矽熔液的液面產生波紋，難以藉由適當浸漬晶種而進行配種(seeding)。這時出現不能提拉單晶矽，或者，妨礙單晶化的問題。這種現象稱作熔液面振動，隨著最近的單晶矽的大口徑化，變得越發容易發生。此外，已知這樣的熔液面振動現象，與氧化矽玻璃坩堝的內表面的狀態有關係。這樣的情況為背景，已知例如專利文獻1所記載一樣的對應。
此外，對應於φ300mm以上且φ450mm左右的晶片，要求單晶矽大口徑化，單晶的提拉時間也隨之變得更長，坩堝內表面也與1400℃以上的矽熔液長時間接觸。因此凸顯出如下問題。
即，若提拉操作長時間化，則坩堝內表面與矽熔液的接觸時間也長時間化。其結果，坩堝內表面與矽熔液反應，坩堝內表面的表面位置或者在離表面淺的層發生結晶化，使褐色的白矽石呈環狀(以下稱為褐色環)。該褐色環內不存在白矽石層或者即便存在也為非常薄的層，不過隨著操作時間的經過，褐色環面積擴大，相互融合並繼續生長，而最終侵蝕其中心部分，成為不規則的玻璃熔出面。
微量玻璃片從這種玻璃熔出面脫落，容易使單晶矽發生位錯，從而阻礙單晶提拉的成品率(收穫率)。特別是，在生長用於製造φ300mm以上大口徑晶片的單晶矽時，需要操作超過100小時的CZ法，會使上述玻璃熔出面的出現明顯化。
這樣的褐色環，可認為以玻璃表面細微的損傷、原料粉溶解殘留物的晶質殘留部分、玻璃結構的缺陷等為核心發生。因此，為減少褐色環的數量，可考慮保持坩堝內表面狀態良好，或者為消除晶質殘留成分而使坩堝製造製程中熔化原料粉末的時間為高溫、長時間化，或者如專利文獻2、3所述，形成內表面的原料粉使用非晶質的合成粉。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本公開專利 特開2002-154894號公報
專利文獻2：日本專利 第2811290號公報
專利文獻3：日本專利 第2933404號公報
然而，以往沒有確立能生產率良好且穩定地製造品質良好的單晶矽的技術，即，沒有確立製造適當控制內表面的狀態等的氧化矽玻璃坩堝的技術。
本發明鑒於上述情況而成，其課題在於提供適當控制內表面的狀態(坩堝內表面特性)等的坩堝特性的氧化矽玻璃坩堝的製造方法。
本發明的發明人深入探討的結果，發現加熱熔化時的氧化矽粉層、電弧熔化時發生的煙塵(fume)、因電弧放電而產生的電弧火焰的溫度，可藉由適當設定輻射溫度計的測量波長來準確地測量，並且發現在這些溫度與氧化矽粉層加熱熔化而得到的坩堝的特性之間有相關關係。
而且，發明人發現內表面的狀態等得到適當控制的氧化矽玻璃坩堝，可藉由適當控制氧化矽粉層加熱熔化時的，氧化矽粉層、煙塵、電弧火焰中的一種以上的實際溫度而製造。
本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，在旋轉的模具內，藉由多個碳電極進行的電弧放電加熱熔化氧化矽粉層，從而製造氧化矽玻璃坩堝，該製造方法包括：預備製程，對於選自由上述氧化矽粉層、電弧熔化時發生的煙塵、以及因上述電弧放電而產生的電弧火焰組成的條件群組的一種以上，預先求出上述加熱熔化時的最佳溫度；溫度測量製程，對於已求出上述最佳溫度的選自上述條件群組的一種以上，測量在上述加熱熔化時的實際溫度；以及溫度控制製程，對於已測量上述實際溫度的選自上述群的一種以上，控制上述實際溫度以成為上述最佳溫度。
以檢測波長4.8～5.2μm的輻射能而測量上述氧化矽粉層、煙塵、電弧火焰的上述最佳溫度及上述實際溫度為佳。
上述氧化矽粉層的上述最佳溫度及上述實際溫度，以上述氧化矽粉層的內表面的溫度為佳。
以隨時間先求出上述最佳溫度，並且隨時間控制上述實際溫度為佳。
上述氧化矽粉層的上述最佳溫度及上述實際溫度，以相當於氧化矽玻璃坩堝的角部的部位的溫度為佳。
根據本發明，由於能夠控制氧化矽粉層、煙塵、電弧火焰中的至少一種條件為最佳溫度，所以能適當控制氧化矽粉層的熔化狀態。其結果，能製造例如內表面的狀態等坩堝特性得到適當控制的氧化矽玻璃坩堝。
再者，所謂煙塵是指在加熱熔化氧化矽粉層時，從氧化矽粉層表面產生的SiO蒸氣固化、粉塵化後的物體。加熱熔化氧化矽粉層時的煙塵的溫度，與所得到的坩堝的特性之間有相關關係，這認為是因為煙塵的溫度與火焰拋光的程度相關。
此外，最佳溫度是指從能夠製造如下坩堝時的溫度資料以經驗得到的溫度或者藉由類比等的計算方法求出的合適溫度等，該坩堝具備能生產率良好且穩定地製造品質良好的單晶矽的坩堝特性。
此外，坩堝特性是指例如坩堝內表面的玻璃化狀態、坩堝厚度方向的氣泡分佈及氣泡的大小、OH基的含有量、雜質分佈、表面的凹凸、這些在坩堝高度方向的分佈狀態等，是對用該氧化矽玻璃坩堝提拉的單晶矽的特性產生影響的主要原因。
特別是，在23英寸(58.4cm)～40英寸(116cm)的大口徑坩堝中，熔化時內表面溫度出現不均勻，其結果，有時在坩堝的內表面的狀態產生面內分佈。根據本發明，能控制煙塵或電弧火焰的實際溫度成為各自最佳溫度，其結果，能適當控制氧化矽粉層的熔化狀態，因此能防止發生這樣的溫度不均勻，製造出具有周方向均勻的內表面特性的氧化矽玻璃坩堝。
在本發明中，檢測波長4.8～5.2μm的輻射能而測量上述氧化矽粉層、煙塵、電弧火焰的上述最佳溫度及上述實際溫度，從而能準確地測量各溫度。
在本發明中，若上述氧化矽粉層的上述最佳溫度及上述實際溫度為上述氧化矽粉層的特別是內表面的溫度，則能特別合適地製造對所製造的單晶矽的特性帶來大的影響的坩堝的內表面的狀態。
在本發明中，在上述預備製程中先隨時間求出上述最佳溫度，在上述溫度控制製程中，隨時間控制上述實際溫度，從而能夠製造更加可靠、內表面的狀態等坩堝特性得到適當控制的氧化矽玻璃坩堝。
在重要的時刻求出氧化矽粉層或煙塵或電弧火焰的最佳溫度在，並在該時刻進行溫度控制也可。在這種情況下，也能得到本發明效果。
在本發明中，若上述氧化矽粉層的上述最佳溫度及上述實際溫度為與氧化矽玻璃坩堝的角部相當的部位的溫度，則在氧化矽玻璃坩堝的製造中，能更精密地控制氧化矽粉層的熔化狀態。
坩堝的內表面被分為底部和壁部和角部這3個區域，角部意味著例如位於圓筒形的壁部與具有固定曲率半徑的底部之間，使它們平滑地連接的部分。換句話說，從底部中心沿著坩堝內表面朝著開口部上端，在底部中被設定的曲率半徑開始變化的部分到成為壁部的曲率半徑(圓筒形的情況下無限大)的部分就是角部。
本發明的發明人，在從氧化矽粉層的底部中心達到氧化矽粉層的開口部上端的徑向上，如圖3所示，對位置B、位置B-R、位置R、位置R-W、位置W1、位置W2這6處的內表面進行溫度測量。
在此位置B是氧化矽粉層的底部中心(旋轉軸上)。位置B-R是底部和角部的邊界與位置B的中間附近。位置R是角部中與底部的邊界附近的位置。位置R-W是角部中與壁部的邊界附近的位置。位置W1是角部和壁部的邊界與開口部上端的中間附近。位置W2是開口部上端附近。
其結果，測量到的溫度散亂、標準偏差大的，如圖4所示，是位置R-W以及位置R。
從該結果，可知對於角部先求出最佳溫度，以使該部分成為該最佳溫度的方式控制實際溫度，從而能夠更加精密地控制氧化矽粉層的熔化狀態。
在角部，特別是在角部中的與壁部的邊界附近，進行加熱熔化時，因重力而熔化玻璃容易從壁部垂下，從底部因模具的旋轉產生的離心力而熔化玻璃容易聚集，因此具有厚度尺寸相較於設定值變大的傾向。為此，對於角部特別是與壁部的邊界附近的位置，先求出最佳溫度，藉由控制該部分的實際溫度成為最佳溫度，能夠控制坩堝的厚度。
再者，以在控制氧化矽粉層的實際溫度的情況下，對於氧化矽粉層的多個部位，即2個部位以上，求出最佳溫度，並控制實際溫度為佳。作為對象的部位的數量越增加，精確度就越得到提高，不過會增加人工、成本。因而，作為對象的部位數量，要兼顧精確度和人工、成本而決定。
以下，對於本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，圖示並詳細說明適宜用於製造的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的一實施方式。
圖1是表示氧化矽玻璃坩堝製造裝置1的一實施方式的正面示意圖。
該氧化矽玻璃坩堝製造裝置1是在300kVA～12,000kVA的輸出範圍內，藉由多個碳電極13的電弧放電，加熱熔化由非導電性物件物的氧化矽粉末構成的氧化矽粉層11的高輸出的裝置。
如圖1所示，該氧化矽玻璃坩堝製造裝置1具有模具10。模具10能藉由未圖示的旋轉部進行旋轉，規定氧化矽玻璃坩堝的外形。在該模具10內，供給氧化矽粉末為原料粉末以既定厚度，從而形成由氧化矽粉末構成的氧化矽粉層11。
此外，在該模具10的內部設有多個減壓通路12，該減壓通路12在其內表面開口的同時與未圖示的減壓單元連接，能使氧化矽粉層11內減壓。在比模具10靠上側的位置，設有與未圖示的電力供給單元連接的碳電極13為電弧放電單元，藉由該碳電極13的電弧放電產生電弧火焰，從而加熱熔化氧化矽粉末的氧化矽粉層11。
碳電極13為例如相同形狀的電極棒，以進行交流3相(R相、S相、T相)的電弧放電，如圖1和圖2所示，以成為在下方具有頂點的倒三角錐狀的方式，分別設為使各自的軸線13L呈角度θ1(例如120°)。電極的數量、配置狀態、供給電力方式並不限於上述的構成，也能採用其他的構成。
此外，藉由電極位置設定部20，如圖中箭頭T所示那樣碳電極13能上下移動，並能設定電極前端部13a的高度位置(離氧化矽粉層11上端位置(模具開口上端位置)的高度位置)H。同時，根據電極位置設定部20使碳電極13的電極展開程度可變，並能如圖中箭頭D所示那樣設定電極間距離D等，並且藉由該電極位置設定部20，也能設定與模具10的高度以外的相對位置。
具體而言，如圖1所示，電極位置設定單元20包括：能設定碳電極13的電極間距離D的方式支撐的支撐部21；能在水平方向移動該支撐部21的水平移動單元；以及能將多個支撐單元21(即，各碳電極各自的支撐部)以及與所述水平移動單元一同沿上下方向移動的上下移動單元。
在支撐部21中，具有電極旋轉單元，該電極旋轉單元以使碳電極13能繞角度設定軸22轉動地被支撐，控制角度設定軸22的旋轉角度。要調節碳電極13的電極間距離D時，如圖1中箭頭T3所示，用電極旋轉單元控制碳電極13的角度，並且如箭頭T2所示，用水平移動單元控制支撐部21的水平位置。此外，用上下移動單元控制支撐部21的高度位置，從而能控制高度位置H。
再者，在圖中僅在左端的碳電極13示出支撐部21等，不過其他的電極也以同樣的構成支撐，也能個別地控制各個碳電極13的高度。
此外，碳電極13由粒徑0.3mm以下，以0.1mm以下為佳，以0.05mm以下的高純度碳粒子形成為更佳，當其密度為1.30g/cm3
～1.80g/cm3
，以1.30g/cm3
～1.70g/cm3
時，能使在電極各相配置的碳電極互相的密度差為0.2g/cm3
以下，具有高的均質性為佳。
氧化矽玻璃坩堝製造裝置1具備溫度測量單元，該溫度測量單元測量以模具10加熱熔化的氧化矽粉層11內表面的實際溫度、電弧熔化時發生的SiO煙塵的實際溫度、和因電弧放電而產生的電弧火焰的實際溫度。
在該例中，如圖1所示，溫度測量單元具有3台輻射溫度計Cam1～Cam3，輻射溫度計Cam1能測量氧化矽粉層11內表面，輻射溫度計Cam2能測量煙塵，輻射溫度計Cam3能測量電弧火焰的溫度。
此外，氧化矽玻璃坩堝製造裝置1具備溫度控制單元，該溫度控制單元控制各實際溫度，以使由溫度測量單元測量的各實際溫度成為預先被輸入的加熱熔化時的各最佳溫度。
本實施方式中溫度測量單元所具備的輻射溫度計Cam1～Cam3，檢測出來自測量物件的輻射能而測量溫度。
如圖1所示，輻射溫度計Cam1～Cam3配置在將進行電弧放電的爐內和爐外進行分離的間隔壁SS外側。再者，輻射溫度計Cam1～Cam3包括：光學系統，該光學系統藉由覆蓋被設在間隔壁SS的窗部的過濾器F1，對來自測量物件的輻射能進行聚光；光譜單元，得到用該光學系統聚光的光譜；以及檢測元件，從上述譜檢測出關於測量物件的光。該輻射溫度計與控制部連接，該控制部因該檢測元件的模擬輸出或設定單元的設定信號等必要的其他信號被輸入而進行既定的運算並測量溫度。
即，輻射溫度計Cam1～Cam3藉由透鏡等光學系統將來自氧化矽粉層11內表面、煙塵、電弧火焰的各自輻射能光進行聚光，藉由光譜單元來將與多個波長對應的光的分光，檢測單元檢測該光的信號。
檢測元件的類比輸出信號藉由同步檢測器按每個波長分離並由放大器放大，經由多頻低解析度的小比特的AD轉換器輸入到控制部(CPU)，從而進行既定的運算處理，能得到所希望的溫度信號。該溫度信號能輸出到LCD顯示器等顯示單元，並且輸出到氧化矽玻璃坩堝製造裝置1的溫度控制單元。然後，溫度控制單元根據該資訊即時地控制製造條件，以使實際溫度順著預先輸入的最佳熔化溫度。
溫度控制單元是控制氧化矽粉層11的內表面、煙塵、電弧火焰的實際溫度的單元，與電極位置設定單元20連接。該例的溫度控制單元，藉由改變向碳電極13供給的電力、碳電極13的位置狀態、模具10與碳電極13的相對位置狀態，模具10的位置狀態的任意至少一種，控制氧化矽粉層11的內表面、煙塵、電弧火焰的實際溫度。
在此，碳電極13的位置狀態是指這些多個電極互相所成的角度即電極展開程度或電極前端部13a的水平方向分離狀態或者電極前端部13a的高度方向分離狀態、以及由多個碳電極13形成的電弧火焰的噴出方向而被加以規定的電極中心方向的朝向等。
模具10與碳電極13的相對位置狀態包含模具10的旋轉軸方向與碳電極13的中心方向的相對位置關係、以及模具10與被視為電弧發生位置的電極前端部13a的相對高度位置關係(高度)、模具10與被視為電弧發生位置的電極前端部13a的相對水平方向位置關係(偏心等)。
此外，模具10的位置狀態包含模具10的旋轉軸的方向等。
以下，對於使用該氧化矽玻璃坩堝製造裝置1的氧化矽玻璃坩堝的製造方法進行說明。
首先，進行預備製程，即，對於氧化矽粉層11的內表面、電弧熔化時從氧化矽粉層11發生的SiO煙塵、因電弧放電而產生的電弧火焰這3個，預先求出氧化矽粉層11加熱熔化時的各最佳溫度。
在這裏最佳溫度得自經驗，或者藉由模擬等的計算方法求出。例如，對於多個坩堝，用輻射溫度計Cam1～Cam3取得在製造坩堝時的加熱熔化時，氧化矽粉層11的內表面、煙塵、電弧火焰隨時間分別示出怎樣的溫度舉動的溫度資料。另一方面，用這樣製造的多個坩堝的每一個，根據CZ法在1400℃以上高溫提拉單晶矽。然後，從關於能用CZ法生產性良好且穩定地製造品質良好的單晶矽的坩堝的上述各溫度資料，得自經驗或藉由計算方法決定氧化矽粉層11加熱熔化時的氧化矽粉層11的內表面、煙塵、電弧火焰隨時間的最佳溫度。
對氧化矽粉層11的溫度，特別是關於內表面的溫度先求出最佳溫度，由後續的溫度控制製程控制該內表面的溫度，這樣就能特別適宜地控制對所製造的單晶矽的特性帶來大的影響的坩堝的內表面的狀態。
此外，先求出氧化矽粉層11的最佳溫度的部位，若選擇與氧化矽玻璃坩堝的角部相當的部位，則在氧化矽玻璃坩堝的製造中，能更精密地控制氧化矽粉層11的熔化狀態。
如圖3及圖4前述明般，經發明人的探討確認位於壁部和底部之間的部分的角部，是在加熱熔化時溫度變動大的部位。為此，以角部為物件預先求出最佳溫度，並控制該部分的溫度，以能順著該最佳熔化溫度，從而能進一步精密地控制坩堝的內表面等的狀態。
此外，特別是角部中與壁部的邊界附近，是在電弧熔化製程中，從壁部因重力而熔化部分容易下垂的部分，並且是從底部因離心力而熔化部分容易聚集的部分。因此，角部是厚度尺寸容易比設定值變大的部分。因此，關於該部位，根據預先求出最佳溫度，並控制溫度使之順著最佳溫度，從而還能特別控制坩堝的厚度尺寸。
再者，測量氧化矽粉層的溫度的輻射溫度計Cam1最好測量溫度範圍為400～2800℃，此外，能夠檢測出波長4.8～5.2μm的輻射能而測量溫度。若測量溫度範圍為400～2800℃，則能囊括氧化矽粉層11的加熱熔化時的溫度。在比上述的範圍低的溫度範圍的情況下，該溫度對坩堝特性帶來的影響少，因此測量溫度並求出最佳熔化溫度幾乎沒有意義。另一方面，也可以設定比上述的範圍高的範圍為測量範圍，但認為現實中沒有以那樣的溫度進行坩堝製造的情況。
此外，檢測出波長4.8～5.2μm的輻射能而測量溫度時，能測量到更準確的溫度。
圖5是表示光譜透射率和波長的關係的圖表，如該圖表所示，認為從電弧放電中的碳電極13發生的CO2
的吸收帶波長為4.2～4.6μm。因而，為排除CO2
的吸收對溫度測量的影響，需要避開該波長範圍。此外，可知為測定測量物件的氧化矽玻璃的表面溫度，需要使該氧化矽玻璃的透射率為0、波長為4.8μm以上。此外，氧化矽玻璃坩堝製造的環境的大氣中所包含的H2
O的吸收帶波長為5.2～7.8μm，因此需要避開該波長範圍。
從這些方面來看，以檢測出4.8～5.2μm的輻射能而測量溫度為佳。
再者，該波長範圍也可為4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、以及的5.20μm中任意2個值的範圍內。
在測量煙塵的溫度的輻射溫度計Cam2中，並不特別限定測量溫度範圍，此外，以檢測波長4.8～5.2μm的輻射能而測量溫度為佳。該波長範圍也可為4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、以及5.20μm的任意2個值的範圍內。
煙塵的這樣範圍的波長的透射率大體上是0。此外，如果為這樣範圍的波長，就能回避上述那樣的CO2
的吸收帶或H2
O的吸收帶。因而，藉由檢測出這樣波長的輻射能，能準確測量煙塵的溫度。
在測量電弧火焰的溫度的輻射溫度計Cam3中，並不特別限定測量溫度範圍，此外，以檢測出波長4.8～5.2μm的輻射能而測量溫度為佳。該波長範圍也可為4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、以及5.20μm的任意2個值的範圍內。
電弧火焰的這樣範圍的波長的透射率大體上是0。此外，如果為這樣範圍的波長，就能回避上述那樣的CO2
的吸收帶或H2
O的吸收帶。因而，藉由檢測出這樣波長的輻射能，能準確測量電弧火焰的溫度。
圖6是表示在本實施方式的氧化矽玻璃坩堝的製造方法中，具體地說，對於與位置R-W相當的部位的內表面，在時刻t0開始電力供給(圖7的S31)、在時刻t3停止電力供給(圖7的S33)時的隨時間的最佳熔化溫度的圖表。
在製造共計10個坩堝(口徑：914mm，36英寸)時分別取得與位置R-W相當的部位的加熱熔化時隨時間的溫度資料，藉由計算方法能從這些溫度資料與利用所得到的各坩堝實際用CZ法提拉單晶矽時的成品率、最終的矽晶片的收穫率等的關係，能得到該圖表。
此外，在本實施方式的氧化矽玻璃坩堝的製造方法中，在時刻t0開始電力供給(圖7的S31)，在時刻t3停止電力供給(圖7的S33)，表示此時的煙塵隨時間的最佳溫度的圖表。
該圖表是這樣得到的，即，例如製造共計10個坩堝(口徑：914mm，36英寸)時分別取得加熱熔化氧化矽粉層時的煙塵隨時間的溫度資料，從這些溫度資料和利用所得到的各坩堝實際用CZ法提拉單晶矽時的成品率或最終的矽晶片的收穫率等的關係，藉由計算方法來得到。
此外，在本實施方式的氧化矽玻璃坩堝的製造方法中，在時刻t0開始電力供給(圖7的S31)，在時刻t3停止電力供給(圖7的S33)，表示此時的電弧火焰隨時間的最佳溫度的圖表。
該圖表是這樣得到的，即，例如製造共計10個坩堝(口徑：914mm，36英寸)時分別取得加熱熔化氧化矽粉層時的電弧火焰隨時間的溫度資料，從這些溫度資料和利用所得到的各坩堝實際用CZ法提拉單晶矽時的成品率或最終的矽晶片的收穫率等的關係，藉由計算方法來得到。
此外，過濾器F1由BaF2
或CaF2
構成為佳。過濾器F，對於從坩堝內表面放射的波長範圍的光而言的透射率高。因而，用於溫度測量的光的強度不會降低。
因而，用於溫度測量的光的強度不降低。此外，BaF2
或CaF2
的透射率在8.0μm～14μm的波長範圍降低，不用這樣的波長為測量波長，由此能更準確地測量溫度。
再者，以在氧化矽粉層11及煙塵的溫度測量時，連接輻射溫度計和測量點的觀測線為離碳電極100mm的狀態為佳。藉此，降低在碳電極附近發生的來自電弧火焰的影響和電極輻射的影響，從而能提高溫度測量的準確性。在這裏若比上述的範圍更接近電極，則溫度測量的準確性降低，因此並不理想，此外，若從碳電極13超越坩堝半徑地分離，則對於坩堝口徑而言設定距離變大，在氧化矽粉層的測量中，將無法測量測量點的溫度，或者來自測量部分的輻射量降低，有輻射溫度計的輸出不足、不能進行準確的溫度測量的傾向。
如上進行預備製程之後，實際利用旋轉模具法，製造坩堝。在圖7示出製造製程的流程圖。
具體來講，首先，在氧化矽粉供給製程S1中，藉由向模具10內表面沉積氧化矽粉，形成氧化矽粉層11。由這樣的氧化矽粉層11，因模具10旋轉的離心力而保持在模具10的內壁面。
接著，在電極初始位置設定製程S2中，如圖1、圖2所示，藉由電極位置設定單元20設定電極初期位置，以使碳電極13維持頂點在下方這樣的倒三角錐狀，且使各自的軸線13L維持角度θ1，並在前端13a互相接觸。同時，設定高度位置H、由碳電極13形成的倒三角錐的中心軸的電極位置中心軸和模具10的旋轉軸線的位置及角度組成的模具-電極相對位置狀態的初始狀態。
接著，在電弧熔化製程S3中，進行碳電極13的位置設定，並且用電弧放電單元加熱熔化所保持的氧化矽粉層11，並且藉由減壓通路12進行減壓，形成氧化矽玻璃層。
電弧熔化製程S3包括電力供給開始製程S31、電極位置調整製程S32、及電力供給結束製程S33。
在電力供給開始製程S31中，從未圖示的電力供給單元，以上述那樣設定的電力量開始向碳電極13供給電力。在該狀態下，不發生電弧放電。
在電極位置調整製程S32中，藉由電極位置設定單元20，使碳電極13維持下方有頂點這樣的倒三角錐狀，或者變更其角度，擴大電極間距離D。由此，在碳電極13間隨之開始產生放電。這時，藉由電力供給單元控制供給電力，以使各碳電極13中的電力密度成為40kVA/cm2
～1,700kVA/cm2
。而且，藉由電極位置設定單元20，在維持角度θ1的狀態下，設定電極的高度位置H等模具10與碳電極13的相對位置狀態，以滿足對熔化氧化矽粉層11所必要的熱源的條件。這樣加熱熔化氧化矽粉層11。
在電力供給結束製程S33中，氧化矽粉層11的熔化成為既定的狀態之後，停止電力供給單元的電力供給。
藉由該電弧熔化，能加熱熔化氧化矽粉層11，製造氧化矽玻璃坩堝。
再者，在電弧熔化製程S3中，藉由未圖示的控制單元控制模具10的旋轉狀態。
然後，在本實施方式中，在這樣的電弧熔化製程S3中，對於氧化矽粉層11的內表面(與角部相當的部位)、煙塵、電弧火焰，進行以下製程：利用輻射溫度計Cam1～Cam3隨時間測量加熱熔化氧化矽粉層11時的各實際溫度的溫度測量製程；以及隨時間控制這些各實際溫度，使之成為預備製程中所要求的各最佳熔化溫度的溫度控制製程。
具體來講，根據最佳溫度與實際溫度的資料，溫度控制單元藉由改動向碳電極13供給的電力、碳電極13的位置狀態、模具10與碳電極13的相對位置狀態、模具10的位置狀態的任意至少一種，進行調整，以使各實際溫度都成為最佳溫度，並且加熱熔化氧化矽粉層11。
藉此，能控制氧化矽粉層11的內表面、煙塵、電弧火焰為最佳溫度，因此，能適當控制氧化矽粉層11的熔化狀態，並且能加熱熔化。其結果，能製造例如內表面的狀態等坩堝特性得到適當控制的製造氧化矽玻璃坩堝。
接著，在冷卻製程S4中，冷卻停止電力供給之後的氧化矽玻璃坩堝。此後，在取出在製程S5中，從模具10取出氧化矽玻璃坩堝。此後，後製程S6，進行外周方面噴射高壓水的搪磨處理、使坩堝高度尺寸成為既定狀態的緣部切割處理、用氟酸等清洗坩堝內表面的清洗處理。
再者，在本實施方式中，將溫度測量單元即輻射溫度計置於電弧爐的間隔壁SS外側，不過如圖8所示，也可以收納到設於間隔壁SS內側的遮蔽體SS1內部(省略輻射溫度計Cam2、Cam3的圖示)。这时在遮蔽体SS1上设有过滤器F1。
如以上所述，依據這樣的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，能控制氧化矽粉層11、煙塵、電弧火焰為最佳溫度，因此，能適當控制氧化矽粉層11的熔化狀態。其結果，能製造例如內表面的狀態等坩堝特性得到適當控制的氧化矽玻璃坩堝。再者，對於氧化矽粉層11、煙塵、電弧火焰中的一個或兩個條件控制實際溫度時，得到本發明的效果。
此外，氧化矽粉層11、煙塵、電弧火焰的最佳溫度及實際溫度，藉由檢測出波長4.8～5.2μm的輻射能而測量，能準確測量各溫度。
此外，氧化矽粉層11的最佳溫度及實際溫度為氧化矽粉層11內表面的溫度時，能特別合適地控制對所製造的單晶矽的特性帶來大的影響的坩堝的內表面的狀態。
此外，在預備製程中，隨時間先求出最佳溫度，在溫度控制製程中，隨時間控制實際溫度，能更可靠地製造內表面的狀態等坩堝特性得到適當控制的氧化矽玻璃坩堝。
而且，若上述氧化矽粉層11的上述最佳溫度及上述實際溫度為與氧化矽玻璃坩堝的角部相當的部位的溫度，則在氧化矽玻璃坩堝的製造中，能更精密地控制氧化矽粉層的熔化狀態。
再者，氧化矽粉，對應於內面層能主要使用合成氧化矽粉，對應於外面層能使用天然氧化矽粉。在此合成氧化矽粉意味著由合成氧化矽構成。合成氧化矽是化學合成/製造的原料，合成氧化矽粉是非晶質的。由於合成氧化矽的原料為氣體或液體，能容易精製，合成氧化矽粉的純度可比天然氧化矽粉高。合成氧化矽的原料，以有四氯化矽等氣體原料來源和如矽醇鹽的液體原料為來源。合成氧化矽粉能夠將全部的金屬雜質控制在0.1ppm以下。
在使用溶膠-凝膠法時，合成氧化矽粉中殘留50～100ppm由加水分解醇鹽而生成的矽烷醇。在以四氯化矽為原料的合成氧化矽中，雖然能在0～1000ppm的大範圍內控制矽烷醇，不過通常包含100ppm左右以上的氯。如果以醇鹽為原料，能輕易製得不含氯的合成氧化矽。
使用溶膠-凝膠法制得的合成氧化矽粉如上所述在熔化前含有50～100ppm左右的矽烷醇。若對此進行真空熔化會發生矽烷醇的脫離，而使製得的氧化矽玻璃的矽烷醇的含量降低至5～30ppm左右。另外，矽烷醇量根據熔化溫度、升溫溫度等的熔化條件的不同而不同。在同等條件下熔化天然氧化矽粉而得的玻璃的矽烷醇量不足5ppm。
一般認為，在高溫下合成氧化矽玻璃的黏度低於天然氧化矽玻璃。其原因之一，例如因矽烷醇、鹵切斷SiO4
四面體的網眼結構。
合成氧化矽玻璃中，若測量光透射率，則其能良好地使波長至200nm左右的紫外線透過，可知其特性接近以用於紫外線光學用途的四氯化矽為原料的合成氧化矽玻璃。
在合成氧化矽玻璃中，若測量以波長245nm的紫外線激發而得的螢光光譜，則不會發現如天然氧化矽玻璃那樣的螢光峰值。
所謂「天然氧化矽粉」是指由天然氧化矽構成的粉，所謂「天然氧化矽」是挖出自然界存在的石英原石，經過粉碎、精製等製程得到的原料，天然氧化矽粉由α-石英的結晶構成。天然氧化矽粉中包含1ppm以上的Al、Ti。此外對於其他金屬雜質的水準也高於合成氧化矽粉。天然氧化矽粉幾乎不含矽烷醇。天然氧化矽玻璃的矽烷醇含量為＜50ppm。
在天然氧化矽玻璃中，測量光透射率，由於主要雜質包含約1ppm的Ti而當波長成為250nm以下時透射率急劇降低，在波長200nm幾乎不透過。此外，在245nm附近可觀測到缺氧缺陷引起的吸收峰。
此外，在天然氧化矽玻璃中，測量由波長245nm的紫外線激發而得的螢光光譜，能在280nm和390nm觀測到螢光峰值。這些螢光峰值起因於玻璃中的缺氧缺陷。
藉由測量含有的雜質濃度、或測量矽烷醇量的不同或光透射率、測量以波長245nm的紫外線激發而得的螢光光譜，能夠辨別出玻璃材料是天然氧化矽還是合成氧化矽。
在本發明中，使用氧化矽粉末為原料粉末，而氧化矽粉既可為合成氧化矽粉，也可為天然氧化矽粉。天然氧化矽粉，既可為石英粉，也可為水晶、矽砂等氧化矽玻璃坩堝原材料的已知材料的粉末。此外，氧化矽粉可以為結晶、非結晶、玻璃狀態之中的任何一種。
以上，對於本發明的實施方式進行描述，但這些是本發明的例示，也可採用上述以外各種各樣的構成。此外，也可組合採用上述實施方式中記載的構成。
[实施例]
以下，藉由實施例進一步說明本發明，但本發明並不限於這些。
製造口徑為610mm(24英寸)的氧化矽玻璃坩堝。此時，用圖1所示的電極位置設定部20，隨時間如圖9所示那樣改變基準位置而設定電極前端部13a的高度位置H。即，從時刻t0到t1為高度位置H1、從時刻t2到t3為高度位置H2，並且各高度位置設定為H1＞H2。
<實施例1>
按上述的次序製造氧化矽玻璃坩堝，同時使用輻射溫度計，對於與圖3所示的位置R-W相當的部位的內表面，測量電弧熔化中的溫度。此時，進行高度位置H的微調整，以及供給電力的微調整，以使測量溫度如圖6所示那樣對於預先設定的最佳溫度成為±15℃的容許範圍。
<實施例2>
在實施例1次序中，把溫度測量部位改為煙塵，進行高度位置H的微調整，以及供給電力的微調整，以使測量溫度對於預先設定的煙塵隨時間的最佳溫度成為±15℃的容許範圍。
<實施例3>
在實施例1次序中，把溫度測量部位改為電弧火焰，進行高度位置H的微調整，以及供給電力的微調整，以使測量溫度對於預先設定的電弧火焰隨時間的最佳溫度成為±15℃的容許範圍。
<實施例4>
在實施例1次序中，同時測量電弧熔化中的煙塵的溫度，並進行高度位置H的微調整，以及供給電力的微調整，以使測量溫度對於預先設定的煙塵隨時間的最佳溫度成為±15℃的容許範圍。
<實施例5>
在實施例1次序中，同時測量電弧火焰的溫度，並進行高度位置H的微調整，以及供給電力的微調整，以使測量溫度對於預先設定的電弧火焰隨時間的最佳溫度成為±15℃的容許範圍。
<實施例6>
在實施例4次序中，同時測量電弧火焰的溫度，並進行高度位置H的微調整，以及供給電力的微調整，以使測量溫度對於預先設定的電弧火焰的最佳溫度成為±15℃的容許範圍。
此外在實施例1～6中，藉由在電弧熔化製程中控制電極位置或模具高度，使電弧施加的部位追隨溫度測量部位。此外溫度是採用輻射溫度計，並藉由檢測出波長4.8～5.2μm的輻射能來進行測量。
<比較例1>
在上述實施例1的次序中，只進行高度位置設定，而不進行溫度測量、高度位置H的微調整、以及供給電力的微調整，在此條件下製造氧化矽玻璃坩堝。
採用如上次序製造的氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的提拉，調查所提拉的錠的單晶收穫率。然後，按照以下所示的基準進行判定，並將結果示於下列表1中。此外關於單晶收穫率，藉由單晶矽錠表面的晶癖(crystal habit)線的偏差，目測確認有無結晶錯位(dislocation)。
◎(優良)‧‧‧單晶收穫率超過80%，示出特別出色的結晶特性。
○(良)‧‧‧單晶收穫率為70～80%，示出出色的結晶特性。
△(可)‧‧‧單晶收穫率為50～70%，在容許範圍內。
×(有問題)‧‧‧單晶收穫率不足50%，結晶缺陷多。
從這個結果，可知測量與位置R-W相當的部位的內表面、煙塵、或電弧火焰的溫度，並藉由進行回饋控制，顯著地提高單晶矽的提拉收穫率。此外在本實施例中，藉由採用輻射溫度計檢測出波長4.8～5.2μm的輻射能，即便電弧熔化中的超高溫下，也成功地高精確度測量溫度。
由此，在電弧熔化製程中的溫度的回饋控制能以高精確度進行，能製造出所希望的氧化矽玻璃坩堝。另一方面，在現有的製造方法中，無法高精確度測量溫度，以程式化的電流密度進行電弧熔化製程，因此製造所希望的氧化矽玻璃坩堝並不容易。
再者，因為在測量溫度時坩堝旋轉，所以一點的溫度測量成為包含該一點的圓周上的溫度測量。此外，在本實施例中施加電弧的部位追隨溫度測量部位，因此能以高精確度檢測出調整熔化條件時的溫度變化。
以上，根據實施例對本發明進行說明。本領域的技術人員應當瞭解的一點是該實施例說到底僅為例示，其還可以有各種變形例，此外那些變形例也屬於本發明的保護範圍。
1．．．氧化矽玻璃坩堝製造裝置
10．．．模具
11．．．氧化矽粉層
12．．．減壓通路
13．．．碳電極
13a．．．電極前端部
13L．．．軸線
20．．．電極位置設定部
21．．．支撐部
22．．．角度設定軸
Cam1,Cam1,Cam3．．．輻射溫度計
SS．．．間隔壁
F1．．．過濾器
SS1．．．遮蔽體
圖1是表示氧化矽玻璃坩堝製造裝置的一實施方式的正面示意圖。
圖2是表示圖1氧化矽玻璃坩堝製造裝置所具備的碳電極的俯視圖(a)、示意側視圖(b)。
圖3是表示氧化矽粉層的溫度測量位置的示意圖。
圖4是表示氧化矽粉層的溫度測量位置的溫度偏差的圖表，其中有表示標準差的圖表(a)，表示所測量的溫度的圖表(b)。
圖5是表示玻璃的光譜透射率和波長的關係的圖表。
圖6是表示最佳溫度對於與角部相當的部位的隨時間變化的圖表。
圖7是表示氧化矽玻璃坩堝製造方法的一實施方式的流程圖。
圖8是表示氧化矽玻璃坩堝製造裝置的其他一實施方式的正面示意圖。
圖9是表示本發明的氧化矽玻璃坩堝製造方法的一實施方式的碳電極的高度位置的變化的圖表。
1．．．氧化矽玻璃坩堝製造裝置
Cam1,Cam1,Cam3．．．輻射溫度計
SS．．．間隔壁
F1．．．過濾器
SS1．．．遮蔽體
H．．．電極高度位置
D．．．電極間距離
10．．．模具
11．．．氧化矽粉層
12．．．減壓通路
13．．．碳電極
20．．．電極位置設定部
21．．．支撐部
22．．．角度設定軸
Claims (5)
- 一種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，在旋轉的模具內，藉由多個碳電極進行的電弧放電加熱熔化由氧化矽粉末構成的氧化矽粉層，從而製造氧化矽玻璃坩堝，該製造方法包括：預備製程，對於該氧化矽粉層、該熔化時發生的煙塵、以及因該電弧放電而產生的電弧火焰，預先求出該加熱熔化時的最佳溫度；溫度測量製程，對於已求出該最佳溫度的該氧化矽粉層、該熔化時發生的煙塵、以及因該電弧放電而產生的電弧火焰，測量在該加熱熔化時的實際溫度；以及溫度控制製程，對於已測量該實際溫度的該氧化矽粉層、該熔化時發生的煙塵、以及因該電弧放電而產生的電弧火焰，控制該實際溫度以成為該最佳溫度。
- 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中檢測出波長為4.8~5.2μm的輻射能而測量該氧化矽粉層、煙塵、電弧火焰的該最佳溫度及該實際溫度。
- 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中該氧化矽粉層的該最佳溫度及該實際溫度為該氧化矽粉層的內表面的溫度。
- 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中隨時間先求出該最佳溫度，並且隨時間控制該實際溫度。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中該氧化矽粉層的該最佳溫度及該實際溫度為相當於氧化矽玻璃坩堝的角部的部位的溫度。
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