JP2007112663A - 半導体単結晶製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン単結晶の抵抗率と酸素濃度を制御し、かつ、単結晶収率を向上させることが可能なＣＺ法による半導体単結晶製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】チャンバ１のチャンバ内壁１ｃと、るつぼ２およびヒータ６を画成する壁１０を設ける。壁１０は、単結晶側整流部材１１、融液表面側整流部材１２、ヒータ側整流部材１３の３個の部材からなり、連結されてパージガス誘導路１００を形成している。半導体単結晶が引き上げられるときに、パージガス導入手段により石英るつぼ３の融液表面近傍を通過するパージガスの流速を０．２〜０．３５ｍ／ｍｉｎに制御する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造装置および製造方法、特にドーパントを混入させたシリコン単結晶の製造装置および製造方法に関する。

現在、Ｎ型シリコン単結晶の抵抗率を下げるために、シリコン（Ｓｉ）に金属砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、燐（Ｐ）等のドーパントを混入させることが行われている。また同時に、ウェーハのイントリンシックゲッタリング（以下ＩＧという）を行うためにシリコン単結晶の酸素濃度を所定の値に制御することが求められている。

ＣＺ装置においては、例えば図５に示すように、チャンバ１内に配置したるつぼ２、るつぼ２の周囲に設けたヒータ６、ヒータ６の外周に設けた断熱体７、および断熱体７の内側面に沿って設けたヒートシールド８、そしてシリコン融液２ａの融液表面２ｄ近傍に配置した融液表面整流部材１２をおもな構成要素としている。

るつぼ２は２個の部材からなっており、シリコン融液２ａが貯留される部分に石英（ＳｉＯ２）るつぼ３が用いられ、また、石英るつぼ３の底部と側面を覆い、石英るつぼ３を保持・保温するために黒鉛（Ｃ）るつぼ４が用いられている。

整流部材１２は、内側端部Ｐが融液表面２ｄと所定の距離を有して配置され、他方の端部Ｑがヒートシールド８の上端部に接するように配置されている。

単結晶２ｂは、石英るつぼ３にシリコン原料を溶融して、融液表面２ｄから、引き上げ機構２ｅを用いて図示しない種結晶を介して結晶を成長させつつ図の上方に引き上げて製造することができる。

ところで、シリコン単結晶の製造においては、石英るつぼ３とシリコン融液２ａのＳｉが界面反応してＳｉＯを生成し、そのＳｉＯがシリコン融液２ａに混入する。そして高揮発性のＳｉＯは融液表面２ｄから容易に蒸発する。

このＳｉＯは、チャンバ１の比較的低温の内壁１ｃ、単結晶２ｂの表面、およびるつぼ２周辺の部品に凝縮・固着し、その固着したＳｉＯがまた剥離してシリコン融液２ａに異物として混入することがある。すると、この異物が原因となって融液表面２ｄから成長する結晶が多結晶化してしまい、結果として、シリコン単結晶収率が下がってしまう。

そこで、シリコン単結晶収率を上げるために、融液表面２ｄの上部近傍に融液表面整流部材１２を設け、円筒１ａに設けたパージガス導入口１ｄから導入した不活性のパージガスを整流部材１２で整流させて、融液表面２ｄから蒸発したＳｉＯをパージガス中に取り込み、その後排気口１ｅからチャンバ１外に排出することが行われている。図中の矢印Ｇ１〜Ｇ４で、上記パージガスの流れを示した。

一方、上述したドーパントは、シリコン融液２ａに微量存在する酸素と結合し、融液表面２ｄから揮発性酸化物として蒸発することが知られている。たとえばＳｂをドープしたシリコン単結晶を引き上げる場合、高揮発性のドーパント酸化物Ｓｂ２Ｏ３が融液表面２ｄから激しく蒸発する。

特に、融液表面整流部材１２があると、シリコン原料にＳｂをドープして低抵抗率のシリコン単結晶を得ようとしても、パージガスの整流作用および流速効果によってＳｂ2Ｏ３の蒸発がさらに促進されてしまうため、所望する低抵抗率のシリコン単結晶を制御性よく得ることができない。

さらに、上述したように、ウェーハのＩＧ効果を高めるためにシリコン単結晶の酸素濃度を所定の値に制御する必要があるが、融液表面整流部材１２を用いたことでＳｉＯとドーパント酸化物の蒸発が促進されてしまい、結果としてシリコン単結晶内の酸素濃度を高く制御できないという不具合を生じてしまう。

そこで、特許文献１には、整流部材の形状を工夫し、融液表面近傍のパージガス流量をできるだけ少なくして、ドーパント酸化物の蒸発を抑制してシリコン単結晶の酸素濃度低下を防止する技術が開示されている。

また、特許文献２には、チャンバ内の圧力を上げ、ドーパント酸化物の蒸発を抑制することでシリコン単結晶の酸素濃度低下を防止し、かつ、融液表面から蒸発するＳｉＯが拡散してチャンバ内壁等に凝縮・固着しないように、高速ガスパージ流をカーテンガスとして利用し、ＳｉＯをチャンバ外に排出する技術が開示されている。
特開平０７−２３２９９４号公報。 特開平１０−１８２２８９号公報。

ところが、特許文献１に開示された装置の場合、ガス整流部材の一部を貫通してパージガスをチャンバ内に拡散させる構造であるため、比較的低温のチャンバ内壁にＳｉＯが凝縮・固着し、再度剥離して融液に異物として混入するのを防止できず、単結晶収率を上げることが困難であった。また、融液表面近傍のパージガス流量を小さくすることは、蒸発物質をパージガスに取り込みチャンバ外に排出する技術思想と相容れなかった。

また、特許文献２に開示された装置の場合、ドーパント酸化物の蒸発を抑制するためにチャンバ内の圧力を上げると、カーテンガス効果が弱くなってしまう。このため、融液表面から蒸発したＳｉＯは拡散してチャンバ内壁等に凝縮・固着し、再度剥離して融液に異物として混入してしまい、単結晶収率のよいシリコン単結晶を得ることが困難であった。また、カーテンガスを得るために構造が複雑になるという問題があった。

一方、本願発明者等の実験によれば、シリコン単結晶収率と抵抗率が、パージガスの圧力、ガス流量、流速等のなかの特定のパラメータに大きく依存していることが明らかになってきた。すなわち、ＣＺ法によるシリコン単結晶製造においては、ＳｉＯの異物対策を行うと同時に、チャンバに導入するパージガスのパラメータを常に最適化する必要がある。

本発明は上記の問題点に着目してなされたもので、シリコン単結晶の抵抗率と酸素濃度を制御し、かつ、単結晶収率を向上させることが可能なＣＺ法による半導体単結晶製造装置および製造方法を提供することを目的としている。

以上のような目的を達成するために、第１発明においては、半導体単結晶の原料の融液を貯留するるつぼと、前記るつぼの周辺にあって前記原料を加熱融解するヒータと、前記るつぼとヒータを内部に設けたチャンバとを備え、前記融液に種結晶を浸漬して単結晶が引き上げられる半導体単結晶製造装置において、パージガスを、パージガス導入口から流下して前記るつぼの融液表面近傍に誘導し、前記るつぼの融液表面から前記ヒータの上方に誘導し、前記ヒータの上方からパージガス排出口に誘導するパージガス誘導路がチャンバ内に形成されており、半導体単結晶が引き上げられるときに、前記るつぼの融液表面近傍を通過するパージガスの流速を０．２〜０．３５ｍ／ｍｉｎに制御するパージガス制御手段を具備することを特徴としている。

第２発明は、第１発明において、前記パージガス誘導路は、円筒状の単結晶側整流部材と逆円錐状筒を有する融液表面側整流部材と円筒状のヒータ側整流部材の３個の分割整流部材を備えることを特徴としている。

第３発明は、第２発明において、前記単結晶側整流部材は複数の部材を連結して構成されることを特徴としている。

第４発明は、第３発明において、半導体単結晶が引き上げられるときに、前記複数の部材の配置を変更する手段を有することを特徴としている。

第５発明は、第２発明において、前記融液表面側整流部材およびヒータ側整流部材は黒鉛材料で形成され、前記単結晶側整流部材は少なくともその一部が黒鉛材料で形成されることを特徴としている。

第６発明は、半導体単結晶の原料の融液を貯留するるつぼと、前記るつぼの周辺にあって前記原料を加熱融解するヒータと、前記るつぼとヒータを内部に設けたチャンバとを備えた半導体単結晶製造装置を使用し、前記融液に種結晶を浸漬して単結晶を引き上げる半導体単結晶製造方法において、前記るつぼおよびヒータと前記チャンバの内壁とを画成するとともに、パージガスを、パージガス導入口から流下して前記るつぼの融液表面近傍に誘導し、前記るつぼの融液表面から前記ヒータの上方に誘導し、前記ヒータの上方からパージガス排出口に誘導するパージガス誘導路がチャンバ内に形成されており、前記融液表面近傍を通過するパージガスの流速を０．２〜０．３５ｍ／ｍｉｎに制御して単結晶を引き上げることを特徴としている。

第７発明は、第６発明において、前記パージガス誘導路は、円筒状の単結晶側整流部材と逆円錐状筒を有する融液表面側整流部材と円筒状のヒータ側整流部材の３個の分割整流部材を備えることを特徴としている。

第８発明は、第７発明において、前記単結晶側整流部材は複数の部材を連結して構成されることを特徴としている。

第９発明は、第８発明において、単結晶を引き上げるときに、前記複数の部材の配置を変更することを特徴としている。

第１０発明は、第６発明乃至第９発明において、シリコン原料を前記るつぼに投入するときは、前記単結晶側整流部材および前記融液表面側整流部材を前記石英るつぼから離間し、シリコン原料を前記るつぼで溶解した後、前記２個の整流部材を所定の位置に配置し、その後、単結晶を引き上げることを特徴としている。

第１発明によれば、図１に示すように、パージガス誘導路１００が形成されているので、チャンバ内壁１ｃに固着したＳｉＯが再度剥離してシリコン融液２ａに異物として混入することがなくなり、高い単結晶収率でシリコン単結晶を製造することができる。また、融液表面２ｄ近傍のパージガス流速を０．２〜０．３５ｍ／ｍｉｎの範囲に制御することで、抵抗率の低いシリコン単結晶を高い単結晶収率で製造することができる。

第２発明によれば、各整流部材が一体物でなく独立して形成されているので、各整流部材をチャンバ１内に配置しやすくなるとともに、チャンバ１内で各整流部材を必要に応じて独立して移動させることが可能になる。

第３発明によれば、前記単結晶側整流部材は複数の部材を連結して構成されているので、原料溶解時やシリコン単結晶の引き上げ時に、各部材を必要に応じて独立して移動させることが可能になる。

第４発明によれば、シリコン単結晶の性能および結晶化率を向上させるために、各部材を最適位置に配置することができる。

第５発明によれば、パージガス誘導路１００を形成する整流部材の大部分が黒鉛材料であるため、重金属汚染を引き起こすことがなく、また、長時間高温に晒されても整流部材が変形することがない。

第６発明によれば、図１に示す装置により、揮発性のドーパントをドープした融液であっても、チャンバ１内を高圧力雰囲気にすることで融液表面２ｄからの蒸発を制御性よく抑制でき、シリコン単結晶中のドーパント濃度または酸素濃度が減少するのを回避できる。また、融液表面２ｄ近傍のパージガス流速を０．２〜０．３５ｍ／ｍｉｎの範囲に制御することで、低抵抗率でＩＧ効果が高く、しかも単結晶収率の高いシリコン単結晶を得ることができる。

第７発明によれば、円筒状の単結晶側整流部材と逆円錐状筒を有する融液表面側整流部材と円筒状のヒータ側整流部材の３個の分割整流部材によりパージガス誘導路を形成して、所望の性能のシリコン単結晶を引き上げることができる。

第８発明によれば、前記単結晶側整流部材が複数の部材を連結して構成されているので、各部材を必要に応じて独立して移動させてシリコン単結晶の引き上げを行うことができる。

第９発明によれば、各部材を最適位置に配置することにより、シリコン単結晶の性能および結晶化率を向上させることができる。

第１０発明によれば、図１および図３において、シリコン原料を石英るつぼ３に投入するときは、単結晶側整流部材１１と融液表面側整流部材１２を石英るつぼ３から離間し、シリコン原料を石英るつぼ３で溶解した後、前記整流部材１１、１２を所定の位置に配置し、その後、単結晶を引き上げることができるので、シリコン原料の投入およびその後の単結晶引き上げが容易に行える。

以下に、本発明に係わる半導体単結晶製造装置および製造方法について、図面を参照しながら説明する。

上述したように、シリコン単結晶製造では、チャンバ１内に凝固・固着したＳｉＯが剥離し、再度、異物としてシリコン融液２ａに混入してシリコン単結晶収率を低下させるため、ＳｉＯ異物対策が必要である。
しかしながら、本願発明者等の実験によれば、シリコン単結晶収率および抵抗率は、融液表面２ｄ近傍のパージガス流速に大きく依存することが明らかになった。

よって、シリコン単結晶製造においては、ＳｉＯ異物対策と同時にパージガス導入条件の最適化を図る必要がある。

図１は、本発明の実施例１を説明するための概略図である。

同図１において、チャンバ１内のるつぼ２は、図の上下方向に移動できるシャフト５に固定して接続されている。るつぼ２にはシリコン融液２ａが貯留されている。るつぼ２の周囲には黒鉛材料からなるヒータ６が配置されている。また、円筒１ａの上方中心部から、育成中のシリコン単結晶を引き上げるための引き上げ機構２ｅが垂下している。なお、以下の説明の便宜のために、図中には、引き上げ初期のシリコン単結晶２ｂが実線で示され、成長後のシリコン単結晶２ｃが破線で示されている。

ヒータ６の外周には、黒鉛材料でできた円筒状のヒートシールド８が所定距離離間して設けられている。ヒートシールド８の外周には、円筒状の断熱体７が設けられている。

チャンバ１の右上方には、単結晶引き上げ中のシリコン融液２ａの温度および結晶状態を観測するための覗き窓９が配置されている。

チャンバ１内は、後述するパージガス誘導路１００を形成する壁１０によって内部空間１０ａと外部空間１０ｂとに画成されている。

壁１０は、単結晶側整流部材１１、融液表面側整流部材１２、およびヒータ側整流部材１３の３個の整流部材で構成され、互いに連結機構を介して連結されている。

なお、本願発明における「連結」とは、たとえば溶接手段で一体化するような態様だけでなく、突合せ、重ね合わせ、または嵌め合い等の態様であってもよく、パージガス、蒸発物質、または反応物質等が連結部位を容易に通過できない態様の結合をいう。

整流部材１１は、所定の長さと厚みを有する円筒状の筒を３個連結した構成からなり、いずれの筒の内径も引き上げる単結晶の最大径より大きい。これらの径の値はパージガスの整流性を考慮して決定することができる。

上部に設けた上筒１１ａの上端は、円筒内壁１ｂに連結して保持される。中間に設けた中筒１１ｂの上端は、前記上筒１１ａの下端と連結される。中筒１１ｂの下端は、下部に設けた下筒１１ｃの上端に連結される。下筒１１ｃの下端は、以下に述べる融液表面側整流部材１２の一端に連結される。

また、３個の筒１１ａ、１１ｂ、１１ｃは独立して昇降可能であり、シリコン単結晶引き上げ時に、単結晶の性能および単結晶収率を向上させるために、各筒を上下方向に適宜移動させることができる。

上筒１１ａと中筒１１ｂは、いずれも熱的履歴変動の少ない黒鉛材料でできており、引き上げるシリコン単結晶の温度履歴を制御するために適宜筒の長さと厚さを変えることができる。また、下筒１１ｃは、覗き窓９から融液表面の温度や単結晶の成長状態や融液表面の位置を観測できるように石英材料でできている。場合によっては、下筒１１ｃの一部を石英材料として、その他の部分を黒鉛材料としてもよい。

融液表面側整流部材１２は３個の部品で構成される。すなわち、逆円錐状筒１２ａの上端部で水平方向に外延する円環状フランジ１２ｂが連結され、さらにフランジ１２ｂの外端部から外筒１２ｃが垂下するように連結された構造になっている。したがって、逆円錐状筒１２ａの下端部Ｐと融液表面２ｄとは最短距離になっている。シャフト５の機構を用いて、シリコン単結晶の引き上げにあわせて石英るつぼ２の位置を適宜調節することにより、逆円錐状筒１２ａの下端部Ｐと融液表面２ｄとの距離を所定値に設定することができる。

実施例１では、円筒１ａの上方に整流部材昇降機構１ｊを設けている。整流部材昇降機構１ｊは、単結晶側整流部材１１と融液表面側整流部材１２を図の上下方向に移動させる機構である。たとえばワイヤを用いた巻き上げ・巻き戻しにより、整流部材１１と１２を図の上下に適宜移動させることができる。

また、整流部材昇降機構１ｊにより、シリコン原料を前記るつぼに投入するときは、単結晶側整流部材１１および融液表面側整流部材１２を石英るつぼ３からチャンバ１の上方空間に離間させ、シリコン原料を石英るつぼ３で溶解した後、整流部材１１、１２を所定の位置に配置させることもできる。

このように整流部材昇降機構１ｊを用いれば、シリコン原料の投入が容易になるとともに、シリコン原料投入後、再度所定の位置に整流部材１１、１２を戻すことができるので、その後の単結晶引き上げが容易に行える。

次に、パージガス誘導路１００について説明する。

上記３個の整流部材１１、１２、１３を連結してなる壁１０によって、チャンバ１の円筒内壁１ｂに設けた、パージガス導入口１ｄと、融液表面２ｄ近傍と、ヒータ６近傍と、パージガス排出口１ｅとが連通され、ガス導入口１ｄから導入されたパージガスがこの連通空間を誘導されながら流れる通路としてのパージガス誘導路１００が形成される。

パージガスは、整流部材１１によって外部空間１０ｂに拡散しないまま、矢印Ｇ１に示したようにガス導入口１ｄから融液表面２ｄ近傍に誘導・流下される。融液表面２ｄ近傍まで到達したパージガスは、矢印Ｇ２で示したように整流部材１２によって融液表面２ｄの外方向に誘導され、一旦るつぼ３の上方に誘導されてから、再び矢印Ｇ３で示したように下方に誘導される。

下方に誘導されたパージガスは、ヒータ６と整流部材１３によって形成された隙間を流下して、矢印Ｇ４で示したようにチャンバ１の底部に設けられたパージガス排出口１ｅから排出される。なお、整流部材１３の下端部まで誘導されたパージガスは、その一部がチャンバ１内空間に拡散できるようになっている。

パージガス誘導路１００の形状は、シリコン単結晶の成長とシリコン融液の消耗とともに変化する。成長始めの単結晶２ｂの段階では、ガス導入口１ｄから導入したパージガスは、整流部材１１で誘導され、融液表面２ｄ側に流下する。また、成長した単結晶２ｃの段階では、パージガスは整流部材１１と単結晶２ｃの側面で形成される隙間を誘導される。

さて、上述したように、融液表面２ｄからはＳｉＯやドーパント酸化物等の蒸発物質がたえず蒸発している。

パージガス誘導路１００を形成する壁１０は、るつぼ２およびヒータ６とチャンバ内壁１ｃとを画成しているので、上記蒸発物質が、チャンバ内壁１ｃに直接拡散して凝縮・固着することを防止する。また逆に、壁１０は、チャンバ内壁１ｃ側で発生した異物がシリコン融液２ａに混入するのを防止する。

特に、蒸発量の大きいＳｉＯの場合、従来は比較的低温のチャンバ内壁１ｃに容易に凝縮・固着して、その後剥離し、異物として融液に混入することが避けられなかったが、壁１０を形成したことで、そのような異物が融液に混入することを回避することができる。

また、パージガス誘導路１００は、壁１０によりパージガスを連通して誘導できるため、パージガスの整流性を高めることができる。よって、融液表面２ｄから蒸発するＳｉＯ等の蒸発物質をパージガス中に効率よく取り込んで、周囲の部品に付着させることを抑制し、チャンバ１の外に排出できる。

さらに実施例１の装置には、パージガス制御手段１ｆが設けられている。パージガス制御手段１ｆは、パージガス流量制御部１ｇと圧力計１ｈと演算部１ｉからなる。

融液表面２ｄ近傍を通過するパージガスの流速Ｓは以下のようにして所定の値に設定することができる。

融液表面側整流部材１２の内側端部Ｐと融液表面２ｄの間の全通過断面積をＡとする。全通過断面積Ａは上記端部Ｐと融液表面２ｄの距離に上記端部Ｐの周長を掛けた値である。パージガス導入口１ｄから導入した時間当たりのパージガス導入量をＶとする。また、そのときのチャンバ１内の圧力をＰとする。上記通過断面を通過するパージガスの流速をＳとすると、ガス流の関係式Ｖ＝Ｃ×ＡＳＰ（Ｃは定数）によりＳ＝ＣＶ／ＡＰが成り立っている。演算部１ｉは、上記ガス流の関係式に基づいて演算を行う。

パージガス流速Ｓの設定は、演算部１ｉで演算した時間当たりのパージガス導入量Ｖでパージガス流量制御部１ｇを制御することで行うことができる。

図２に、上記シリコン単結晶製造装置を使用したときのパージガス導入条件とシリコン単結晶特性の関係を示す。

図２には、各パージガス導入条件（パラメータはチャンバ内のパージガス圧力、Ａｒガス流量、融液表面２ｄ近傍のパージガス流速）に対する単結晶収率と抵抗率（ρ）の関係が示されている。図２（ａ）、図２（ｂ）におけるパージガス導入条件は１６条件である。

図２（ａ）、図２（ｂ）の総合評価によれば、単結晶収率と抵抗率がともに合格する条件（図中の○の箇所）は、図２（ａ）では条件９〜１２であり、図２（ｂ）では条件１０〜１３である。その場合、融液表面２ｄ近傍のパージガス流速は略０．２〜０．３５（ｍ／ｍｉｎ）の範囲である。一方、圧力範囲は２００〜７６０（Ｔｏｒｒ）であり、Ａｒガス流量は１００〜４００（ｌ／ｍｉｎ）と広い範囲になっている。

すなわち、図２のデータによれば、シリコン単結晶製造においては、まず融液表面２ｄ近傍のパージガス流速を所定の範囲（０．２〜０．３５（ｍ／ｍｉｎ）にすることが肝要であり、次にチャンバ１内の圧力とＡｒガス流量を設定すればよい。

以上のように、実施例１のシリコン単結晶製造装置および製造方法によれば、整流部材を用いてＳｉＯ異物対策を行うとともに、パージガスの導入パラメータを最適化することによって、単結晶収率が高くしかも低い抵抗率のシリコン単結晶を安定して得ることができる。

また、パージガス流速を所定範囲にするとともに、図２のデータに基づいて高ガス圧力雰囲気条件でパージガスを流すことで、融液表面２ｄからのドーパント酸化物の蒸発を制御性よく抑制できるので、酸素濃度の高い、ＩＧ効果に優れたシリコン単結晶を得ることができる。

図３は、本発明の他の実施例を説明するための概念図である。

図において、実施例１と異なるのは、おもに融液表面側整流部材１２およびヒータ側整流部材１３である。よって、以下においてはこれらを中心にして説明する。

整流部材１２は４個の部品で構成されている。すなわち、逆円錐状筒１２ａの上端部で水平方向に外延する円環状フランジ１２ｂが連結され、さらにフランジ１２ｂの外端部から外筒１２ｃが垂下するように連結された構造になっている。さらに外筒１２ｃの下端部で水平方向に外延する円環状フランジ１２ｄが連結され、外筒１２ｄの外端部Ｑは円筒状のヒートシールド８の上端で内側に内接して連結されている。

ヒータ側整流部材１３は、ヒータ６と内部シールド８ａの２個の部品で構成されている。

内部シールド８ａは、ヒータ６とヒートシールド８の間に設けられている。シールド８ａの上端部は円環フランジ１２ｄの底部と所定の距離離間しており、パージガスはこの間隙を誘導されるようになっている。また、ヒートシールド８、８ａの下端部は、チャンバ１の底部に設けた排出口１ｅ側に連結して接続されている。

パージガス誘導路１００を上記構成にしたので、パージガスの流れは矢印Ｇ３で示したところまでは実施例１と全く同じであるが、その後、パージガスはヒータ６側に流れるのを抑制されつつ、矢印Ｇ５に示したように、シールド８、８ａの隙間を誘導され、その後チャンバ１内空間に拡散することなく排出口１ｅから排出される。
実施例２のパージガス誘導路１００の場合、実施例１に比べてさらに安定した整流性を得ることができる。

また、整流性を保ちながらパージガス流速を大きくしても、パージガス条件を高圧力に設定することでシリコン融液表面２ｄからの蒸発の促進を抑制できるので、整流作用および流速効果によってシリコン融液２ａのドーパント量または酸素量が低減するのを抑制できる。

一方、パージガス条件を高圧力と高流速に設定することで、異物の原因となるＳｉＯ等の蒸発物質のパージガス誘導路への取り込み効果を高めることができ、結果として、シリコン単結晶収率を向上させることができる。

さらに上記構造にしたことで、るつぼ３から発生した蒸発物が高温状態のヒータ６の表面に触れて反応し、あらたに反応物質を生成することを抑制できる。

図４に、本発明の装置で製造したシリコン単結晶を、従来装置で製造したシリコン単結晶と比較して示した。

図４において、シリコン単結晶収率は、従来の収率を基準として本発明の収率を比較した場合、約４０％向上している。また、単結晶の成長初め部分のＴｏｐ部抵抗率を見ると、本発明の場合、従来に比べ約１５％低下している。

以上のように、本発明のシリコン単結晶製造装置および製造方法によれば、シリコン単結晶収率を高くして、しかもシリコン単結晶、つまりウェーハの抵抗率を低くすることができる。また、シリコン融液２ａの酸素濃度を高く制御できるので、ＩＧ効果にすぐれたシリコン単結晶を得ることができる。

また、パージガス誘導路１００はパージガスの整流性が高いので、融液表面２ｄから蒸発した蒸発物質がるつぼ周辺や高温のヒータ６表面と反応し、反応物質が発生したとしても、パージガス誘導路１００を逆流して融液２ａに混入することが避けられる。すなわち、汚染度の低い高純度シリコン単結晶を得ることができる。

また本発明の装置は、低抵抗率の単結晶を得るために、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、燐（Ｐ）等をシリコン融液２ａにドープした場合、いずれの元素も、またその酸化物も蒸発しやすいので好適である。

本願発明では、ドーパントが砒素の場合、シリコン単結晶の抵抗率が最大３（ｍΩ）以下、好ましくは２（ｍΩ）以下となるようにドープ量を設定する。ドーパントがアンチモンの場合、シリコン単結晶の抵抗率が最大１５（ｍΩ）以下、好ましくは１０（ｍΩ）以下となるようにドープ量を設定する。また、ドーパントが燐の場合、最大１．５（ｍΩ）以下、好ましくは１．０（ｍΩ）以下となるようにドープ量を設定する。

また、本願発明におけるパージガス圧力の好適な範囲は２００〜７６０（Ｔｏｒｒ）の範囲である。

なお、本発明のパージガス誘導路１００の壁１０の形状は、上記開示した両実施例に特に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しないかぎり適宜変形することが可能である。また、上記実施例においてはシリコン単結晶製造装置および製造方法の場合について述べたが、他の半導体材料にも適宜適用が可能である。

本発明の単結晶製造装置および製造方法を用いることで、高性能の単結晶を高収率で得ることができ、よって安定して高性能半導体素子用ウェーハを市場に供給することができる。

図１は本発明の１実施例を示す概念図である。 図２（ａ）、（ｂ）はシリコン単結晶製造におけるパージガス導入条件とシリコン単結晶特性の関係を示図である。 図３は本発明の他の実施例を示す概念図である。 図４は本発明による単結晶と従来の単結晶の単結晶収率と抵抗率を比較した図である。 図５は従来の装置を説明するための概念図である。

符号の説明

１ チャンバ
１ｂ 円筒内壁
１ｃ チャンバ内壁
１ｄ パージガス導入口
１ｅ パージガス排出口
２ るつぼ
２ａ シリコン融液
２ｂ、２ｃ 単結晶
２ｄ 融液表面
２ｅ 引き上げ機構
３ 石英るつぼ
４ 黒鉛るつぼ
５ シャフト
６ ヒータ
７ 断熱体
８、８ａ ヒートシールド
９ 覗き窓
１０ 壁
１０ａ 内部空間
１０ｂ 外部空間
１１ 単結晶側整流部材
１２ 融液表面側整流部材
１３ ヒータ側整流部材
１００ パージガス誘導路

Claims (10)

1. 半導体単結晶の原料の融液を貯留するるつぼと、前記るつぼの周辺にあって前記原料を加熱融解するヒータと、前記るつぼとヒータを内部に設けたチャンバとを備え、前記融液に種結晶を 浸漬して単結晶が引き上げられる半導体単結晶製造装置において、
   パージガスを、パージガス導入口から流下して前記るつぼの融液表面近傍に誘導し、前記るつぼの融液表面から前記ヒータの上方に誘導し、前記ヒータの上方からパージガス排出口に誘導するパージガス誘導路がチャンバ内に形成されており、
   半導体単結晶が引き上げられるときに、前記るつぼの融液表面近傍を通過するパージガスの流速を０．２〜０．３５ｍ／ｍｉｎに制御するパージガス制御手段を具備すること
   を特徴とする半導体単結晶製造装置。
2. 前記パージガス誘導路は、円筒状の単結晶側整流部材と逆円錐状筒を有する融液表面側整流部材と円筒状のヒータ側整流部材を備えること
   を特徴とする請求項１記載の半導体単結晶製造装置。
3. 前記単結晶側整流部材は複数の部材を連結して構成されること
   を特徴とする請求項２記載の半導体単結晶製造装置。
4. 半導体単結晶が引き上げられるときに、前記複数の部材の配置を独立して変更する手段を有すること
   を特徴とする請求項３記載の半導体単結晶製造装置。
5. 前記融液表面側整流部材およびヒータ側整流部材は黒鉛材料で形成され、前記単結晶側整流部材は少なくともその一部が黒鉛材料で形成されること
   を特徴とする請求項２記載の半導体単結晶製造装置。
6. 半導体単結晶の原料の融液を貯留するるつぼと、前記るつぼの周辺にあって前記原料を加熱融解するヒータと、前記るつぼとヒータを内部に設けたチャンバとを備えた半導体単結晶製造装置を使用し、前記融液に種結晶を浸漬して単結晶を引き上げる半導体単結晶製造方法において、
   前記るつぼおよびヒータと前記チャンバの内壁とを画成するとともに、パージガスを、パージガス導入口から流下して前記るつぼの融液表面近傍に誘導し、前記るつぼの融液表面から前記ヒータの上方に誘導し、前記ヒータの上方からパージガス排出口に誘導するパージガス誘導路がチャンバ内に形成されており、
   前記融液表面近傍を通過するパージガスの流速を０．２〜０．３５ｍ／ｍｉｎに制御して単結晶を引き上げること
   を特徴とする半導体単結晶製造方法。
7. 前記パージガス誘導路は、円筒状の単結晶側整流部材と逆円錐状筒を有する融液表面側整流部材と円筒状のヒータ側整流部材を備えること
   を特徴とする請求項６記載の半導体単結晶製造方法。
8. 前記単結晶側整流部材は複数の部材を連結して構成されること
   を特徴とする請求項７記載の半導体単結晶製造方法。
9. 単結晶を引き上げるときに、前記複数の部材の配置を独立して変更すること
   を特徴とする請求項８記載の半導体単結晶製造方法。
10. シリコン原料を前記るつぼに投入するときは、前記単結晶側整流部材および前記融液表面側整流部材を前記石英るつぼから離間し、シリコン原料を前記るつぼで溶解した後、前記各整流部材を所定の位置に配置し、その後、単結晶を引き上げること
    を特徴とする請求項７乃至９記載の半導体単結晶製造方法。
    

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