CN102031558B - 二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及制造方法 - Google Patents

二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及制造方法，可以进行正确的烟尘产生量的测量，从而能防止内表面的特性的降低，同时也能实时地进行原料熔融状态的控制。上述装置用于制造二氧化硅玻璃坩埚50，即，将二氧化硅粉放入模具10内并形成二氧化硅粉层，对该二氧化硅粉层11进行电弧放电将其加热熔化，以此制造二氧化硅玻璃坩埚50，该装置包括：规定二氧化硅玻璃坩埚的外形的模具10；具备多个碳电极13以及电力供给单元40的电弧放电单元；检测在模具10内产生的烟尘80的量的烟尘量测量部30。

Description

二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及制造方法
【技术领域】
本发明涉及二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及制造方法，特别是，涉及适用于在硅单晶拉晶的二氧化硅玻璃制坩埚的制造中控制内表面特性的技术。
【背景技术】
通常，在硅单晶的制造中会采用使用了二氧化硅玻璃坩埚，所谓的切克劳斯基法(CZ法)。即，在二氧化硅玻璃坩埚的内部贮入熔化的多结晶原料的硅熔液，在旋转坩埚的同时将硅单晶的晶种浸渍到其内部的熔液中并慢慢提升，且将晶种作为核心生长硅单晶并进行拉晶。
二氧化硅玻璃坩埚具有包含多个气泡的外层与透明的内层所构成的2层结构，而内层的表面特性，即进行单晶拉晶时与硅熔液接触的内表面的特性，将左右被提升的硅单晶的特性，并对最终的硅晶片的收获率也产生影响。因此，作为二氧化硅玻璃坩埚，用非晶质的合成二氧化硅粉构成的合成二氧化硅玻璃来制作内层，用天然二氧化硅玻璃来制作外层的技术已被公知。
然而，在现有技术中频繁发生如下问题。例如，用二氧化硅玻璃坩埚熔化硅并进行单晶的拉晶时，硅熔液的液面上会发生波动(液面振动)，而难以实现适合的晶种浸渍进行的熔接，或者，发生单晶化被阻碍而导致的液面振动。而这种液面振动现象，随着硅结晶的大口径化，变得更容易发生，因此，改善二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性的要求非常强烈。
另一方面，采用被称为旋转模具法的方法来制造用于上述的CZ法中的二氧化硅玻璃坩埚时，首先，在模具内部堆积规定厚度的二氧化硅粉而形成二氧化硅粉层，之后，通过电弧放电来熔化二氧化硅粉层，并进行冷却固化而获得二氧化硅玻璃坩埚。在这种二氧化硅玻璃坩埚的制造工程中，二氧化硅粉原料在电弧放电中进行反应时，会产生由SiO2等二氧化硅蒸汽所构成的烟尘(fume)。因此，在二氧化硅玻璃坩埚的制造装置中，通常会设置用于从炉内向外排出烟尘等气体或残渣等的排出管。然而，这些烟尘例如会附着到二氧化硅粉坩埚的制造装置的炉内的电极或炉壁等上，而且，这些烟尘会脱落而进入模具内。此时，在模具内部附着到二氧化硅粉层上的烟尘，会直接被熔化、固化，而导致该部位出现二氧化硅玻璃坩埚的内表面的特性恶化。
当使用发生内表面特性缺陷的二氧化硅玻璃坩埚，且根据上述的CZ法来进行硅单晶拉晶的情况下，如上所述，在坩埚内发生缺陷的部位上，熔化的硅熔的液液面会发生波动，而难以实现适当浸渍晶种而进行的晶种熔接。因此，会发生无法进行硅单晶的拉晶或者阻碍单晶化的严重问题。
而且，近几年，为了对应30英寸(76.2cm)～40英寸(101.6cm)的大口径晶片，随着硅单晶的大口径化，熔化二氧化硅粉所需的电力增加，而需要增强施加到电极上的电力。然而，向电极施加了高电力的情况下，在开始电弧放电时所发生振动会变大。因此，附着在电极表面上的来自烟尘的杂质会振动而掉进模具内，并直接熔化、固化，从而导致二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性的降低。而且，如上所述，当使用内表面上存在特性缺陷的二氧化硅玻璃坩埚来进行硅单晶的拉晶时，会发生硅单晶的生长不理想的问题。
为了解决上述问题，例如，专利文献1中记载了去除在二氧化硅玻璃坩埚的内表面所发生的二氧化硅蒸汽(烟尘)的技术。
而且，为了进一步提高二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性，如专利文献2，3中记载了将非晶质的合成二氧化硅粉作为形成二氧化硅玻璃坩埚的内表面的二氧化硅粉的方法。
专利文献1：日本专利申请特开2002-154894号公报
专利文献2：日本专利第2811290号公报
专利文献3：日本专利第2933404号公报
【发明内容】
然而，即使根据上述专利文献1～3中记载的技术，也不能正确把握制造二氧化硅玻璃坩埚的工序中发生的烟尘的量，而烟尘的去除工作成为后处理，且难以适当地控制制造条件。因此，即使使用专利文献1～3中记载的方法来制造二氧化硅玻璃坩埚，也很难提高内表面的特性，从而发生难以提高生产率以及成品率等的问题。
而且，如上说述，采用旋转模具法来制造二氧化硅玻璃坩埚时，可达到摄氏数千度的高温电弧火焰可以将被熔化的部分加热到2000℃左右而进行原料粉的熔化，但此时，却存在难以对正在熔化的部分的温度进行正确测量的问题。特别是，在通过接触被熔化的部分来测量温度的做法中存在着导致污染的可能性，从而不为优选，因此，在熔化过程中，位于被熔化部分的附近的测量元件(端子)等抵抗不了电弧等离子的高温。而且，根据非接触方式并用辐射温度计等进行的测量时，在熔化过程中，与作为被测定部位的熔化部分相比，具有更高温度的电弧火焰(电弧等离子)将存在于测量部位附近或者测量线附近，从而由于高温的电弧火焰的影响而无法进行正确的温度测量。因此，仍未研究出获得熔化过程中的温度状态的信息并依据该信息来控制熔化状态，而将二氧化硅玻璃坩埚的表面特性形成为初期设定状态的方法。
并且，在旋转模具法中，由于被测量部位处于旋转的状态，而不受到高温电弧的影响，因此，很难对处于旋转状态的被测量部位的温度进行正确的测量。
鉴于上述课题，本发明提供一种可实现如下所述目的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及二氧化硅玻璃坩埚的制造方法。
1.在二氧化硅玻璃坩埚的制造工序中，可以在制造过程中正确地进行烟尘发生量的测量。
2.防止二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性的降低，并可以提高其特性。
3.在二氧化硅玻璃坩埚的制造工序中，可实时控制原料熔化状态。
4.减少产品特性的偏差，可进行稳定的品质管理。
为了实现上述目的，本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置，是将二氧化硅粉放入模具内并形成二氧化硅粉层，对该二氧化硅粉层进行电弧放电将其加热熔化的，制造二氧化硅玻璃坩埚的装置，该装置包括规定二氧化硅玻璃坩埚的外形的模具；具备多个电极以及电力供给单元的电弧放电单元；以及，检测在上述模具内产生的烟尘的量的烟尘量测量部。
根据上述结构，能够实时测量发生自二氧化硅层的表面附近的烟尘量。因此，在对二氧化硅粉层进行电弧放电的同时，能够实时并正确地测量烟尘的发生状况，从而能够防止烟尘附着到二氧化硅粉层上，同时能够容易并正确地把握制造条件。由此，可以将烟尘量测量部的检测结果正确地反馈到制造条件中，从而能够进行以提高二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性为目的的条件控制。
这里所说的二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性，意味着对在二氧化硅玻璃坩埚中进行拉晶的半导体单晶的特性产生影响的所有要因，特别是，包含是否与拉晶时成为单晶原料的硅熔液接触或者因拉晶过程中的溶亏损而与硅熔液接触的范围的坩埚内面侧的特性，以及，对处于长时间加热状态的坩埚的强度产生影响的坩埚特性的要素。具体地说，所谓二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性是，把在坩埚的厚度方向以及沿坩埚内表面方向上的分布状态(均匀性，不均匀性)的气泡密度、气泡大小、杂质浓度、坩埚内表面形状的表面凹凸、玻璃化状态、OH基的含有量等为对象的要素。而且，二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性还意味着，除于坩埚厚度方向上的气泡分布以及气泡的大小分布、坩埚内表面附近的杂质分布、表面的凹凸之外，玻璃化状态、OH基的含有量以及这些坩埚高度方向上的不均匀等的分布状态等，均为在二氧化硅玻璃坩埚中进行拉晶而成的半导体单晶的特性产生影响的要因。
在本发明的制造装置中，上述烟尘量测量部可以利用光传感器、CCD照相机等图像摄影单元、静电传感器或者介电传感器来测量对上述二氧化硅粉层进行电弧放电时所产生的二氧化硅蒸汽。通过用这种测量单元来检测作为被测量对象的烟尘的量，能够进行正确的测量。
可以理解，在本发明中，作为测量烟尘浓度的手法，并不局限于质量浓度的测量方法、使用压电元件的结构等的上述各单元。
而且，本发明的制造装置还可以包括控制单元，该控制单元依据上述烟尘量测量部的测量结果，且通过改变上述模具和上述电极之间的相对位置状态、上述模具的位置状态、提供给上述电极的电力、上述电极的位置状态中的任意一种，来控制上述模具内的二氧化硅玻璃的熔融状态。这种情况下，依据来自上述烟尘量测量部的测量结果来控制模具内的二氧化硅玻璃熔融状态，从而能够精确地控制内表面特性，并进行二氧化硅玻璃坩埚的制造。
而且，本发明的制造装置中，依据上述烟尘量测量部的测量结果，上述控制单元至少可以进行水平方向移动、倾斜、旋转或者回转上述模具的动作，以及，在垂直相对位置上移动上述电极和上述模具的动作中的任意一种控制。
由此，如上所述，依据来自上述烟尘量测量部的测量结果，来控制模具内的二氧化硅玻璃的熔融状态时，能够更精确地控制内表面特性，并进行二氧化硅玻璃坩埚的制造。
而且，本发明的制造装置中，上述控制单元在上述烟尘量测量部检测出相对于基准烟尘量的增减超出20％的烟尘量时，可以进行改变上述模具和上述电极之间的相对位置状态、上述模具的位置状态、提供给上述电极的电力、上述电极的位置状态中的任意一种的控制。
由此，能够更精确地控制内表面特性，并进行二氧化硅玻璃坩埚的制造。
这里所说的基准烟尘量是指，可获得理想的坩埚时被检测的烟尘量的经验值(烟尘量测量值)。例如，在自开始电弧熔化起将熔融状态(加热状态)大致设定为4阶段等的多阶段(步骤)的制造工程中，各个步骤的基准烟尘量被分别设定。而且，根据烟尘量的测量位置或测量方法也能预先设定各个步骤的基准烟尘量。
并且，本发明中所说明的，相对于基准烟尘量的增减超出20％是设定基准范围的意思，对于上述的各个条件中的基准烟尘量，检测出烟尘量的比超过该范围而变化时，以妨碍其变化的方式进行制造条件的控制即可。具体地说，所检测的烟尘量增加而超过基准范围时，可以降低温度，也就是说，进行加大电极和模具之间的相对位置，或是减少供给电力等控制即可。而检测出烟尘量较少而低于该范围时，可以提高温度，也就是说，进行靠近电极和模具之间的相对位置，或者增加供给电力等控制即可。
另外，上述基准范围是，相对于基准烟尘量上下幅度5％～50％为宜，优选的是10～30％，更优选的是15～25％，最优选的是20％左右。
而且，本发明的制造装置中，上述烟尘量测量部，可以设置在收容上述模具以及上述电极并进行电弧放电的炉内，或者将产生于上述模具内的烟尘向外排出的排出管上的，至少任意一个部位上。
由此，能够正确地测量作为被测量对象的烟尘的量。
为了实现上述目的，本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法包括将上述二氧化硅粉放入模具内并形成二氧化硅粉层的二氧化硅粉供给工序；以及，用上述多个电极的电弧放电来熔化上述二氧化硅粉层的电弧熔化工序；其中，在上述电弧熔化工序中，至少进行检测上述模具内所产生的烟尘的量并熔化上述二氧化硅粉层的动作。
根据上述方法，能够实时地测量发生自二氧化硅粉层的表面附近的的烟尘量。由此，在对二氧化硅粉层进行电弧放电的状态下，能实时并正确地测量烟尘的发生状况，能防止烟尘附着到二氧化硅粉层上的现象的同时，还能轻易掌握正确的制造条件。从而，可以将烟尘量的检测结果正确地反馈到制造条件中，从而能够进行以提高二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性为目的的条件控制。
在本发明制造方法的上述电弧熔化工序中，可以利用光传感器、CCD照相机等图像摄影单元、静电传感器或者介电传感器来测量对上述二氧化硅粉层进行电弧放电时所产生的二氧化硅蒸汽，以此测量上述模具内发生的烟尘的量。从而能够进行正确的测量。
而且，在本发明制造方法中的上述电弧熔化工序中，依据上述烟尘量的测量结果，且通过改变上述模具和上述电极之间的相对位置状态、上述模具的位置状态、供给到上述电极的电力、上述电极的位置状态中的任意一种来控制上述模具内的二氧化硅玻璃的熔融状态。由此，依据烟尘量的测量结果来控制模具内的二氧化硅玻璃的熔化状态，从而能在具体控制内表面特性的情况下制造二氧化硅玻璃坩埚。
而且，本发明制造方法中的上述电弧熔化工序中，依据上述烟尘量测量部的测量结果，至少进行水平方向移动、倾斜、旋转或者回转上述模具的动作，以及在垂直相对位置上移动上述电极和上述模具的动作中的任意一种的控制。
由此，如上所述，在依据烟尘量的测量结果来控制模具内的二氧化硅玻璃的熔化状态时，能在精确控制内表面特性的情况下制造二氧化硅玻璃坩埚。
而且，本发明制造方法中的上述电弧熔化工序中，在检测出相对于基准烟尘量的增减超出20％的烟尘量时，进行改变上述模具和上述电极之间的相对位置状态、上述模具的位置状态、提供给上述电极的电力、上述电极的位置状态中的任意一种控制。
由此，能够在更精确地控制内表面特性的情况下制造二氧化硅玻璃坩埚。通常，检测出的烟尘量相对于基准烟尘量的增减为20％以下时，不至于发生对坩埚内表面特性产生影响的变化，因此要考虑除此之外的因素，此时若对应此变化而改变供给的电力量、模具与电极之间的相对位置、模具的旋转位置状态、电极的位置状态，会过度回应此变化，反倒会带来不良影响。
而且，本发明制造方法中的上述电弧熔化工序中，在收容上述模具以及上述电极并进行电弧放电的炉内，或者将上述模具内的烟尘向外排出的排出管上的，至少任意一个部位上进行上述烟尘量的测量。
由此，能够正确地测量作为被测量对象的烟尘的量。
另外，作为原料粉(二氧化硅粉末)，针对内层可主要使用合成二氧化硅粉，针对外层可使用天然二氧化硅粉。这里所谓的合成二氧化硅粉是指由合成二氧化硅而成的物质。合成二氧化硅是化学性地合成·制造的原料。合成二氧化硅粉是非晶质的。由于合成二氧化硅的原料是气体或液体的，因此能容易地进行精制，而且合成二氧化硅粉的纯度能比天然二氧化硅粉的纯度更高。作为合成二氧化硅的原料，有四氯化碳等气体的原料来源和如硅醇盐的液体的原料来源。合成二氧化硅玻璃，可以把全部杂质控制到0.1ppm以下。
在合成二氧化硅粉内，根据溶胶-凝胶法而成的物质中，残留有经醇盐的加水分解生成的50～100ppm的硅烷醇。在四氯化碳作为原料的合成二氧化硅中，可以将硅烷醇控制在0～1000ppm的广范围内，但通常其中会含有100ppm左右以上的氯。把醇盐作为原料的情况下，能轻易获得不含有氯的合成二氧化硅。而且如述所述，根据溶胶-凝胶法而成的合成二氧化硅粉在熔化前含有50～100ppm左右的硅烷醇。若对其进行真空熔化，则会发生硅烷醇的脱离，而所获得的合成二氧化硅玻璃的硅烷醇会减少到5～30ppm左右。此外，硅烷醇量根据熔化温度、升温温度等的熔化条件的不同而异。在相同条件下熔化天然二氧化硅粉而获得的天然二氧化硅玻璃的硅烷醇量不满50ppm。
通常，比起熔化天然二氧化硅粉而获得的天然二氧化硅玻璃，合成二氧化硅玻璃在高温下的粘度更低。作为其原因之一，硅烷醇或卤素切断SiO4四面体的网眼结构。对熔化合成二氧化硅粉所获得的玻璃进行光透射率的测量，发现其易于透过波长200nm左右为止的紫外线，从而可以认为其具有与以紫外线光学用途的四氯化碳作为原料的合成二氧化硅玻璃相近的特性。在熔化合成二氧化硅粉所获得的玻璃中，对用波长为245nm的紫外线激发所获得的荧光光谱进行测量，但未能发现如天然二氧化硅粉的熔化物质的荧光光谱。
而且，所谓的天然二氧化硅粉是指由天然二氧化硅而成的物质。所谓天然二氧化硅是挖出自然界中存在的石英原石，并经过破碎·精制等工序所获得的原料。天然二氧化硅粉由α-石英结晶所形成。天然二氧化硅粉中含有1ppm以上的Al、Ti。而且，其他金属杂质的含量也比合成二氧化硅粉高。天然二氧化硅粉几乎不含硅烷醇。对从天然二氧化硅粉中获得的玻璃进行光透射率的测量，由于作为主要的杂质含有约1ppm的Ti，因此在波长为250nm以下时会急剧地降低透射率，在波长为200nm下几乎不发生透射。而且，在245nm附近发现了因缺氧缺陷所导致的吸收峰。
而且，在天然二氧化硅粉的熔融物质中，对用波长245nm的紫外线激发所获得的荧光光谱进行测量，则在280nm和390nm上观测到了荧光峰值。这些荧光峰值是因玻璃中的缺氧缺陷所导致的。通过测量所含有的杂质浓度、硅烷醇量的差异，或是测量光透射率、对用波长245nm的紫外线激发所得的荧光光谱进行测量，能够判断玻璃的原料是天然二氧化硅还是合成二氧化硅。
在本发明中，作为原料使用了二氧化硅粉，所使用的二氧化硅粉既可以是合成二氧化硅粉，也可以是天然二氧化硅。天然二氧化硅粉可以是石英粉，也可以是水晶，硅砂等作为二氧化硅玻璃坩埚的原材料而周知的材料。并且，二氧化硅粉可以有结晶状态、非结晶状态、玻璃状态。
根据本发明，可以在二氧化硅玻璃坩埚的制造中对烟尘的发生量进行测量，由此，在制造工程中，能够防止烟尘附着到二氧化硅粉层上，同时，能够实时地进行原料熔化状态的控制。据此，能够减少产品特性偏差的发生，并进行稳定的品质管理，从而制造出具有优越的内表面特性的二氧化硅玻璃坩埚。
而且，使用本发明所获得的二氧化硅玻璃坩埚进行硅单晶的拉晶并制造硅单晶时，抑制结晶缺陷而能获得优越的硅单晶。
【附图说明】
图1是说明本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的一实施方式的正视图。
图2是说明本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的一实施方式的模式图，图2(a)是详细表示图1中的电极的位置的俯视图，图2(b)是侧视图。
图3是说明本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的一实施方式的模式图，是详细表示图1中的模具的位置的侧视图。
图4是说明本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法的一实施方式的模式图，是表示各工序的流程图。
图5是说明本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的一实施方式的烟尘量测量部的扩大正截面图。
图6是说明本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的一实施方式的烟尘量测量部的其他例的扩大侧截面图。
图7是说明本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的一实施方式的烟尘量测量部的又一其他例的扩大正截面图。
【具体实施方式】
以下，参照附图来说明有关本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及二氧化硅玻璃坩埚的制造方法的一实施方式。
图1是表示本实施方式中的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的部分结构的正视图，在图1中，符号1表示二氧化硅玻璃坩埚的制造装置。另外，在以下说明中所参照的图是，用于说明二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及二氧化硅玻璃坩埚的制造方法的图，图中示出的各部分的大小、厚度或者尺寸等仅为示意，均与实际的尺寸无关。
根据本发明所涉及的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置1以及二氧化硅玻璃坩埚的制造方法所获得的二氧化硅玻璃坩埚50，在其内部放入熔化硅多结晶原料而获得的硅熔液，对其进行旋转，同时将硅单晶的晶种浸入到坩埚中并徐徐提升，以晶种为中心进行硅单晶的生长并拉晶时被使用。
[二氧化硅玻璃坩埚的制造装置]
本实施方式中的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置1，如图1所示，可通过未图示的旋转单元进行旋转，该装置具备可规定二氧化硅玻璃坩埚的外形的模具10，在模具10的内表面堆积规定厚度的原料粉(二氧化硅粉)并形成二氧化硅粉层11。该模具10内表面上形成有与其贯通的多个通气口12，该通气口12连接到未图示的减压单元上，可以对形成有二氧化硅粉层11的模具10内部进行减压。而且，模具10上侧位置上设置有连接在电力供给单元40上的碳电极13，并可以用此来加热二氧化硅粉层11。
在二氧化硅玻璃坩埚的制造装置1的模具10中，还设有用于检测烟尘80的量的烟尘量测量部30，其中该烟尘80是，利用碳电极13引起的电弧放电来熔化二氧化硅粉层11时发生的烟尘。在图示的例中，烟尘量测量部30设置在用于将被炉壁17覆盖的炉内15的烟尘80向炉外排出的排气管16上。而且，二氧化硅玻璃坩埚制造装置1还具备控制单元35，该单元依据烟尘量测量部30的测量结果，对模具10与碳电极13之间的相对位置状态、模具10位置状态、提供给碳电极13的电力、碳电极13的位置状态中的任意一种进行改变，以此控制模具10内的二氧化硅玻璃的熔化状态。
图1所示的碳电极13，通过连接在控制单元35上的电极位置设定单元20，可进行如图中箭头T所示的上下移动，可设定高度方向位置H。而且，通过电极位置设定单元20，可改变碳电极13的电极开度，如图中箭头D所示能改变电极之间距离D等的同时，通过该电极位置设定单元20，也能设定模具10之间的高度之外的相对位置。而且，电极位置设定单元20以及电力供给单元40分别连接在控制单元35上。
二氧化硅玻璃坩埚制造装置1是，在300kVA～12000kVA的输出范围内，通过使用多个碳电极13的电弧放电来加热熔化非导电性对象物(二氧化硅粉)的高输出的装置。而且，由电力供给单元40向碳电极13供给的电力，可以通过变位控制单元35来控制。
图2是表示本实施方式所涉及的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的碳电极13以及模具10的位置的图，其中图2(a)是俯视图，。图2(b)是侧视图。
碳电极13例如是可进行交流3相(R相，S相，T相)的电弧放电的各具有相同形状的电极棒，如图1以及图2所示，碳电极13设置成下方具有顶点的倒三角锥形等的形态，各自的轴线13L之间形成规定的角度θ。当然，电极的根数、配置状态、供给电力方式并不局限于上述结构，也可以采用其他结构。
本实施方式涉及的各个碳电极13，由粒子直径是0.3mm以下的，优选的是0.1mm以下的，更为优选的粒子直径是0.05mm以下的高纯度碳粒子所形成。而且，碳电极13是，其各自的密度是1.30g/cm3～1.80g/cm3，或是1.30g/cm3～1.70g/cm3时，配置在各相的碳电极13相互之间的密度差是0.2g/cm3以下的，具有高均匀性的物质为宜。
电极位置设定单元20具备图中未示出的，针对碳电极13可设定地支撑其宽度方向D的位置的支撑部、可将该支撑部沿水平方向移动的水平移动单元、以及，将多个支撑部以及水平移动单元作为一体沿上下方向移动上下移动单元。在上述的支撑部中，碳电极13可转动地被支撑在角度设定轴(未图示)的周围，并具备控制角度设定轴的旋转角度的旋转单元。而且，调整碳电极13的电极之间距离D时，如图1中的箭头所示，通过旋转单元来控制碳电极13的角度的同时，还通过水平移动单元来控制支撑部的水平位置。而且，通过上下移动单元来控制支撑部的高度位置，从而可以控制相对电极前端部13a的二氧化硅粉层11的上端位置(模具开口的上端位置)的高度位置H。
在本实施方式所涉及的二氧化硅玻璃坩埚制造装置1中，烟尘量测量部30的测量信号被输入到控制单元35中。而且，在控制单元35中，依据烟尘80的检测量而进行了控制，以此通过电极位置设定单元20以及电力供给单元40来进行对如上所述的碳电极13的各位置状态、所施加的电力的控制。
图3，是表示本实施方式中的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置的模具10的位置的侧视图。
二氧化硅玻璃坩埚制造装置1中，模具10通过连接在变位控制单元35上的模具位置设定单元21并借助工作轴22，进行如图3所示的水平方向移动(图中的箭头符号Y所示方向)、倾斜(图中的箭头符号F所示方向)的动作，此外还进行旋转(图中的箭头符号R所示方向)或回转(图中箭形符号S方向)动作。并且，如图4中的箭头符号X所示，二氧化硅玻璃坩埚制造装置1可以在垂直相对的位置上移动碳电极13(参照图1)和模具10。
模具位置设定单元21依据上述烟尘量测量部30的测量结果，在上述各种动作方向上移动模具10。
如图1所示，模具位置设定单元21是，借助工作轴22在维持模具10的旋转状态或者控制旋转数为规定状态的同时，将其旋转轴的位置以及/或者方向改变为各方向的单元，虽然省略了详细的图示，但是，在其内部装设有使工作轴22以及模具10沿所希望的方向进行动作的电动机、凸轮机构、升降装置等。
如上所述，烟尘部测量部30设置在排气管16的路径上，是对从外排气管16排出的包含在废气中的，由SiO2等二氧化硅蒸汽构成的烟尘80的量进行测量的单元。
烟尘测量部30是，例如使用光传感器、CCD照相机等的图像摄影单元、静电传感器或者介电传感器，对作为测量对象的二氧化硅蒸汽，即烟尘80进行检测并输出检测信号的单元。
图5表示了利用Lambert-Beer定律的光透射法的烟尘测量部30例子。
在此例中，烟尘测量部30具备可照射相对于外排气管16的气流G的流速方向大致呈正交的测量光SL的照光器(测量光源)31a，以及直接受到该照射光SL并能测量其强度的受光器31b，这些照光器31a与受光器31b以互相相对的形态被直接安装在设于排气管16上的开口附近。另外，在图中未示出安装机构。作为受光器31b，可使用光传感器，图像摄影单元等。
在烟尘测量部30中的测量中，由光源31a向外排气管16内的废气G照射测量光SL时，因流经外排气管16内部的废气G中的粉尘颗粒(烟尘)，其一部分被遮光，相对没有烟尘时的光量衰减了光量的受光器30的受光元件会被照射。测量所接受的光的光能，可求出粉尘颗粒(烟尘)的相对浓度。
另外，取代图5所示的结构方式，也可以采用将容纳测量光源31a以及受光器31b的检测部与反射器相对地安装在排气管16上，并在同一光路上使测量光SL往返的双光束方式。这种方式中，受光量与粉尘浓度不具有比例关系。而且，能够以低价简单的结构而轻易地监测粉尘的状况。
另外，能够从外排气管16中吸取一部分废气，将其引向外排气管16设在外部的测量光路中并测量。
图6中示出了利用光散射法的烟尘测量部30的例。
在此例中，烟尘测量部30具备可照射相对于外排气管16的气流G的流速方向大致呈正交的测量光SL的照光器(测量光源)32a，以及接收与气流G的流速方向以及照射光SL之间形成一定角度的散射光SLL且能测量其强度的受光器32b，该照光器32与受光器32b，分别与透镜32c一同直接安装在形成在排气管16上的开口附近。另外，图中未示出安装机构。
在烟尘测量部30中的测量中，对排气管16内的废气中的粉尘颗粒照射测量光SL时，该测量光SL会被粉尘颗粒80a吸收、散射。利用散射光SLL的强度与粉尘浓度之间具有比例关系的性质，对经过位于外排气管16的中心附近的检测部为的粉尘颗粒(烟尘)80a持续照射测量光SL，并电性地进行变换、运算处理。在此例中，能够进行粉尘浓度的校正、标准散射棒上的间隔校正、新鲜空气中的零点校正，能够设定根据JIS Z8808的测量值的重量换算系数。而且，近似于从炉内15的气体采取口以与烟道气体流速相等的流速进行吸引的等速吸引方式，且几乎不存在流速引起的误差，而获得接近上述JIS法的测量值的值。作为受光器32b，可使用光传感器、图像摄影单元等。
图7中示出了根据摩擦静电检测法的烟尘测量部30的例子。这种情况下，作为烟尘测量部30，相对外排气管16气流G的流速方向大致呈正交而直立设置的棒状的静电传感器33b被安装在排气管16上。
由于烟尘测量部30的测量被周知为摩擦静电或者接触带电，因此可利用2个固体颗粒接触时在颗粒之间发生电荷移动的现象，亦即，将基端被保持到排气管16上的状态下直立设置的探针状的静电传感器33b***到气流G中，在气流G中的烟尘颗粒80a碰撞或近距离通过静电传感器33b时发生电荷移动，并根据传感器上发生的电流的大小来求得粉尘的相对浓度。根据摩擦静电所产生的电流，可根据如下关系式来获得。
I＝Ka·M·V·(b/d)，其中，I：摩擦电流(A)；Ka：常数；M：烟尘颗粒的质量流量(kg/s)；V：流速(m/s)；b：整数；d：颗粒直径(m)。
而且，将这些烟尘测量部30的受光器(传感器)31b、32b、33b所输出的检测信号通过AD转换器(未图示)输入到控制部(CPU)中，进行预定的运算处理，从而正确地获得所测量的烟尘80a量，并将所获得的信息输出到后述的控制单元35中。
另外，虽然未图示介电传感器，但与照光器31a和受光器31b一样，设置具有相对的静电容检测端子的介电常数检测器，由于流经外排气管16的气流G中的粉尘颗粒(烟尘)，介电常数检测器的介电常数会发生变化，对此时的介电常数与无烟尘时的介电常数进行比较，并通过介电传感器可测量粉尘颗粒(烟尘)的相对浓度。
而且本实施方式中，说明了烟尘量测量部30被安装在将模具10内发生的烟尘80排出至炉外的排气管16上的例子，当然，本发明并不局限于这种结构。例如，烟尘量测量部30可以设置在收容模具10以及碳电极13且能进行电弧放电的炉内15，只要能够合理地测量烟尘80的产生量，可设置在任何位置上。例如，可以调整根据光散射法的烟尘测量部30的照光器32a与受光器32b间角度之来设置，使得旋转模具10的距离边缘部上侧位置10cm的点附近成为测量位置。或者，将排气管16的炉内15的开口位置形成在预定的测量位置上，可使得烟尘测量部30设置在排气管16上。
控制单元35是例如由CPU等组成的运算处理装置所构成的单元，其中会输入烟尘量测量部30所测量的烟尘80的量的信号。而且，基于烟尘量测量部30所输出的烟尘80的测量结果，进行改变模具10与碳电极13之间的相对位置状态、模具10的位置状态、供给到碳电极13上的电力、碳电极13位置状态中的任意一种控制。控制单元35通过控制模具10使其进行上述的动作，以此可以合理地控制模具10内的二氧化硅玻璃的熔化状态。而且，控制单元35还可以具备液晶显示装置等，从而操作者能够实时地掌握制造条件的状况。
而且，控制单元35在烟尘量测量部检测出相对于基准烟尘量的增减超出20％的烟尘80的量时，进行改变模具10和碳电极13之间的相对位置状态、模具10的位置状态、供给给碳电极13的电力、碳电极13的位置状态中的任意一种控制，这种结构有利于更合理地控制模具10内二氧化硅的熔化状态。
即，二氧化硅玻璃坩埚的制造装置1具备如上所述的烟尘量测量部30，在制造过程中测量所产生的烟尘80的量，能实时地反馈到制造条件中。根据这种结构，能持续监视所产生的烟尘80的量，因此，在制造二氧化硅玻璃坩埚50时，能防止内表面的特性下降。即，在制造工程中，能防止烟尘80附着到二氧化硅粉层11上，同时，能实时进行原料熔化状态的控制。以此能减少发生制造特性的偏差，进行稳定的质量控制，从而制造具有优越的内表面特性的二氧化硅玻璃坩埚50。
[二氧化硅玻璃坩埚的制造方法]
下面，参照附图来说明使用上述的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置1进行的制造方法。
本实施方式所涉及的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法是，在坩埚成形用模具10内对二氧化硅粉进行成形，并利用电弧放电来加热熔化所成形的二氧化硅粉层11的方法。该方法至少包括：将二氧化硅粉放入模具10内并形成二氧化硅粉层11的二氧化硅粉供给工序；以及，用多个碳电极13的电弧放电来熔化二氧化硅粉层11的电弧熔化工序；其中，在电弧熔化工序中，至少进行检测模具10内所产生的烟尘80的量并熔化二氧化硅粉层11的动作。
图4是表示本实施方式所涉及的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法的流程图。本实施方式所涉及的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法，使用图1所示的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置1而进行，并利用了旋转模具法，如图4所示，该方法包括：二氧化硅粉供给工序S1；电极初期位置设定工序S2；模具初期位置设定工序S3；电弧熔化工序S4；冷却工序S5；取出工序S6；完成处理工序S7。
首先，在图4的二氧化硅粉供给工序S1中，将二氧化硅粉堆积到模具10的内表面上，以此将二氧化硅粉层11形成为所希望的形状，即形成为坩埚形状。而该二氧化硅粉层11则根据旋转模具10时产生的离心力被保持在模具10的内壁面上。
其次，在图4的电极初期位置设定工序S2中，如图1以及图2所示，用电极位置设定单元20设定电极初期位置，使得各个碳电极13维持在下方具有顶点的倒三角锥形态，而且，各自的轴线13L维持合理的角度。同时在前端部13a互相接触。与此同时，通过设定从模具10的边缘到电极前端为止的高度尺寸即电极高度位置H或是宽度方向D的位置，来设定模具-电极的相对位置状态的初期状态。
其次，在图4的模具初期位置设定工序S3中，如图1以及图3所示，利用模具位置设定单元21来设定模具10的初期状态，使得其以开口10A为上侧呈垂直状态。
其次，在图4的电弧熔化工序S4中，通过设定碳电极13的位置来用电弧放电单元加热被保持的二氧化硅粉层11，同时经由减压道路12而减少模具10与二氧化硅粉层11之间的压力，以此来熔化二氧化硅粉层11并作为二氧化硅玻璃层。
而且，本实施方式所涉及的电弧熔化工序S4，包括电力供给开始工序S41、电极位置调整工序S42、模具位置调整工序S43以及电力供给终止工序S44。其中，在电力供给开始工序S41中，如上所述，开始进行从电力供给单元40向碳电极13供给规定电力量的动作。另外，在此状态下，不进行电弧放电。
在图4的电极位置调整工序S42中，通过电极位置设定单元20，维持碳电极13在下方具有顶点的倒三角锥形状或者改变其角度，以此扩大电极之间的距离D。与此同时，在各个碳电极13之间开始进行放电。此时，通过电力供给单元40来控制电力的供给动作，使得各个碳电极13的电力密度达到如40kVA/cm2～1700kVA/cm2范围。并且，通过电极位置设定单元20来设定电极高度位置H等模具-电极之间的相对位置状态，使得满足作为熔化二氧化硅粉层11所需的热源的条件。
另外，本实施方式中所称的电力密度是，在电极中，对正交于电极中心轴的电极截面中的每单位截面积供给的电力量。具体是，在从电极前端起轴方向的长度为15～25mm左右，优选为20mm的位置中，对于正交于电极中心轴的电极的截面积，供给到1根电极上的电力的比例，即如表达式“供给的电力量(kVA)/电极截面积(cm2)”所示。更为具体地，设定上述范围时，在20mm的位置中，优选的电极直径尺寸是φ20～40mm，更为优选的是φ25～35mm，最为优选的是φ30mm。
在图4的模具位置调整工序S43中，基于烟尘量测量部30所输出的烟尘80的检测量(产生量)的测量信号，进行模具位置设定单元21以及电极位置设定单元20的动作控制，其中，烟尘量测量部30设置在排气管16上，且使用了光传感器、CCD照相机等图像摄影单元、静电传感器或者介电传感器。在本实施方式中，基于用烟尘量测量部30所测量的烟尘80的量，并通过控制单元35来改变模具10与碳电极13之间的相对位置状态、模具10位置状态、供给到碳电极13上的电力以及碳电极13的位置状态中的任意一种，以此控制模具10内的二氧化硅玻璃的熔化状态。由此，基于炉内15中的烟尘80的产生量的测量结果，控制模具10内的二氧化硅玻璃的熔化状态，从而能在精确地控制内表面特性的状态下制造二氧化硅玻璃坩埚50。
而且，在电弧熔化工程S4中的模具位置调整工序S43中，如上所述，基于烟尘80的测量结果，如图3(a)、(b)所示，控制模具10优选进行水平方向移动(图中箭头符号Y的方向)、倾斜(图中箭头符号F的方向)移动之外，还进行旋转(图中箭头符号R的方向)或回转(图中箭头符号S的方向)动作，或者，如箭头符号X的方向所示，在垂直相对位置上移动碳电极13与模具10的动作。由此，依据烟尘80的量的测量结果来控制模具10内的二氧化硅玻璃的熔化状态11时，可以更精确地控制内表面特性，并制造二氧化硅玻璃坩埚50。
而且，在模具位置调整工序S43中，检测出的烟尘80的量超出相对基准烟尘量的上下幅度20％时，如上所述，进行改变模具10以及碳电极13的各自的位置状态或者供给到各个碳电极13上的电力的控制，以此能更精确地控制内表面特性，并制造二氧化硅玻璃坩埚50。
而且，在本实施方式的电弧熔化工序S4中的模具位置调整工序S43中，说明了在将模具10内所产生的烟尘80向炉外排出的排气管16的路径上对烟尘80的量进行测量的方法，但本发明并不局限于此方法。例如，作为测量烟尘80的量的位置，可以是炉内15的任意位置，即使是在这些任意位置上，也能正确地测量作为被测量对象的烟尘80的量。
并且，在本实施方式的制造方法中的模具位置调整工序S43中，可在控制单元35上设置显示装置，从而操作者能够实时地确认制造条件的状况。由此，例如烟尘80的产生量多于规定量的情况下，操作者可以进行防止炉内15的烟尘80导致的污染发生的操作。
其次，在图4的电力供给终止工序S44中，二氧化硅粉层11熔化状态达到规定状态之后，停止由电力供给单元40进行的电力供给。
通过以上所述的电弧熔化工序S4，对二氧化硅粉层11进行熔化，并将其成形为二氧化硅玻璃层51。
其次，在图4的冷却工序S5中，停止对电极13的电力供给之后，冷却二氧化硅玻璃层51，并作为二氧化硅玻璃坩埚50。
其次，在图4的取出工序S6中，从模具10中取出形成的二氧化硅玻璃坩埚半成品52。
其后，在图4的完成处理工序S7中，进行将高压水喷射到外周面上而进行的珩磨处理、将坩埚高度尺寸调整为规定状态的开口缘部切割处理、对坩埚内表面进行的HF处理等冲洗处理，以此能够制造出二氧化硅玻璃坩埚50。
本实施方式中，在上述的电弧熔化工序S4中，能够实时地测量自二氧化硅粉层的表面附近发生的烟尘80的量。由此，在对二氧化硅粉层进行电弧放电的同时，能将烟尘80的产生量的检测结果正确地反馈到制造条件中，能够进行为了提高二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性的具体条件控制。并且，通过实时并正确地测量烟尘80的产生状态，能够防止烟尘80附着到二氧化硅粉层11上。
如以上所说明，根据本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及二氧化硅玻璃坩埚的制造方法，通过在二氧化硅玻璃坩埚50的制造中测量烟尘80的产生量的上述构成，在制造工序中，可以防止烟尘80附着到二氧化硅粉层11上，同时能够实时地进行原料熔融状态的控制。由此，能减少产品特性的偏差发生，进行稳定的质量控制，从而制造出具有优越的内表面特性的二氧化硅玻璃坩埚50。
如以上所述，在利用根据本发明所获得的二氧化硅玻璃坩埚50来进行硅单晶的拉晶，并制造硅单晶锭时，结晶缺陷被抑制而能获得结晶性优越的硅单晶。
以下，以具体实施例来详细说明本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及二氧化硅玻璃坩埚的制造方法，当然，本发明并不局限于以下实施例。
在本发明的实施方式中，按照以下所说明的各实施例以及比较例的条件，分别利用旋转模具法来制造了二氧化硅玻璃坩埚。此时，使用了口径为868.8mm(34.2英寸)的模具，并使堆积到模具内表面上的二氧化硅粉层的平均层厚达到28mm，由此制造出了口径为812.8mm(32英寸)的二氧化硅玻璃坩埚。而且，将熔化二氧化硅粉层时的通电时间设定为60min，同样地，经通电60min之后，通过连接在通气口上减压单元对二氧化硅粉层进行了减压处理，直到压力达到最大80～90～100～120kPa左右。
[实施例1～6]
按照以下表1所记载的条件，利用图1所示的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置，在检测模具内产生的烟尘的量的同时，电弧熔化堆积到模具内表面上的二氧化硅粉层而进行玻璃化，其中，图1所示的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置中，在距离模具的边缘部垂直上侧10cm的位置上，烟尘量测量部被设置在具有作为炉内的排出位置的开口并连接到炉外的排气管上。作为烟尘量测量部，可使用光传感器、CCD照相机等图像摄影单元、介电传感器等，可通过运算处理图像信号来测量烟尘量的结构。而且，此时，将表1所记载的条件作为电弧放电的条件，制造出了实施例1～3所涉及的二氧化硅玻璃坩埚。并且，在表1中标记为“炉内”。
与这些实施例1～3一样，使用设置有烟尘量测量部的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置进行了实施例4～6，其中，烟尘量测量部被设置在炉壁(炉顶)上形成有成为炉内的排出位置的开口且连接到炉外的排气管上。
在本发明实施例中，电弧熔化二氧化硅粉层时，经常用肉眼确认了碳电极或者炉壁内部有无附着烟尘。而且，事先取得制造所希望的坩埚时的烟尘量测量值，将其设定为基准烟尘量，从而，当烟尘量超出了相对该基准烟尘量的上下幅度20％的情况下，进行了改变制造条件的控制。具体地，在获得良好的二氧化硅玻璃坩埚时由烟尘量测量部检测出的烟尘量是，每10秒的平均值大约为0.004mg/m3，因此，以该数值作为基准烟尘量，在检测出的烟尘量超出相对该数值的上下幅度20％时，改变了制造条件。另外，排气管的废气流量是3±0.1×10-2m3/sec。
此时，由烟尘量测量部检测的烟尘量增加而超出了基准烟尘量时，减弱供给到碳电极的电力(减弱电弧强度)，或者，分开碳电极与模具之间的相对位置，以此降低了熔化的二氧化硅粉层的温度。另一方面，检测出的烟尘量低于基准烟尘量时，通过提高碳电极的供给电力或者拉近碳电极与模具之间的相对位置，来提高熔化的二氧化硅粉层的温度。
接着，进行肉眼检查并按照以下所示的基准判断所制造的二氧化硅玻璃坩埚的内表面，即侧壁内面以及底部内面的表面状态，表2中记载了熔化上述二氧化硅粉层时碳电极或炉壁内部有无烟尘附着的结果。
(1)◎(优良)…在制造出的二氧化硅玻璃坩埚的内表面上，几乎未发现脱离加热状态的合理值所引起的气泡的过剩存在、凹凸的存在、玻璃化的不良等，以及/或者烟尘的脱落所引起的表面缺陷。
(2)在○(良)…在制造出的二氧化硅玻璃坩埚的内表面上，发现了多处与上述相同的表面缺陷，但介于容许范围内。
(3)在×(有问题)…在制造出的二氧化硅玻璃坩埚的内表面上，发现了多处与上述相同的表面缺陷。
并且，利用按照上述工序制造出的二氧化硅玻璃坩埚来进行硅单晶锭的拉晶，并调查被拉出的锭的单晶收获率，按照以下所示的基准进行判定，在表2中记载了其结果。
(1)◎(优良)…单晶收获率超过70％，显示出优越的结晶特性。
(2)○(良)…单晶收获率在50～70％的容许范围内。
(3)×(有问题)…单晶收获率不满50％，结晶缺陷多。
[比较例1]
使用未设置烟尘量测量部的具有现有技术结构的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置，不进行基于烟尘量的各种控制等，除了对提供到模具内的二氧化硅粉层进行电弧放电的动作之外，按照与上述实施例1～6相同的流程制造了比较例1涉及二氧化硅玻璃坩埚。
而且，与上述实施例4～6一样，使用制造出的二氧化硅玻璃坩埚进行硅单晶的拉晶，调查被拉出的锭的单晶收获率，并在表2中记载了其结果。
即，表1是记载了上述各个实施例以及比较例中的二氧化硅玻璃坩埚的制造条件的一览表，表2是记载其各个评价结果一览表。
【表1】
Figure BSA00000298731600211
【表2】
Figure BSA00000298731600221
如表2所示，在使用本发明所提供的制造装置以及制造方法所制造出的实施例1～3的二氧化硅玻璃坩埚中，几乎未发现内表面的表面缺陷，判定表面特性的评价均是「◎」或是「○」。由此，可以确定根据本发明的制造装置以及制造方法所获得的二氧化硅玻璃坩埚，能有效抑制烟尘的产生量，同时，由此获得的二氧化硅玻璃坩埚，其熔化状态被合理化，从而能确认其内表面特性极其优越。
还有，使用根据本发明的制造装置以及制造方法而获得的二氧化硅玻璃坩埚来进行硅单晶的拉晶时，如表2所示，判定出单晶收获率为75～80％，单晶拉晶特性的评价均为「◎」，并确认能够获得无结晶缺陷具有优越特性的单晶。
对此，使用现有技术中的制造装置及制造方法而制造的比较例1的二氧化硅玻璃坩埚，如表2所示，确认炉壁以及碳电极上附着有烟尘。而且，在比较例1的二氧化硅玻璃坩埚中，在其内表面发现了多处表面缺陷，且底部内面的表面特性的评价均得到了「×」的判定。因此，如比较例1，使用现有技术中的制造装置以及制造方法来制造二氧化硅玻璃坩埚的情况下，会发生熔融状态不合理或者大量产生烟尘的现象，由此得知会导致制造后的二氧化硅玻璃坩埚的内表面特性下降。
而且，使用比较例1的二氧化硅玻璃坩埚进行硅单晶的拉晶时，如表2所示，可知单晶收获率为10～41％，即很低，判定出单晶拉晶特性的评价均为「×」，而形成具有缺陷的结晶。
如上述实施例的结果，根据本发明的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置以及制造方法，能够在检测烟尘的产生量的状况下对二氧化硅粉层进行熔化，由此使制造条件的控制变得容易，能够抑制在制造后的二氧化硅玻璃坩埚的内表面上发生由烟尘所引起的表面缺陷，从而能制造出具有优越的内表面特性的二氧化硅玻璃坩埚。
而且，显然地，使用这种二氧化硅玻璃坩埚进行硅单晶的拉晶时，能够获得结晶缺陷被抑制而具有优越的结晶性的硅单晶。

Claims (10)

1.一种二氧化硅玻璃坩埚的制造装置，是将二氧化硅粉放入模具内并形成二氧化硅粉层，对该二氧化硅粉层进行电弧放电将其加热熔化的，制造二氧化硅玻璃坩埚的装置，其特征在于包括：
规定二氧化硅玻璃坩埚的外形的模具；
具备多个电极以及电力供给单元的电弧放电单元；
检测在上述模具内产生的二氧化硅烟尘的量的二氧化硅烟尘量测量部，
该装置还包括控制单元，其依据上述二氧化硅烟尘量测量部的测量结果，且通过改变上述模具和上述电极之间的相对位置状态、上述模具的位置状态、提供给上述电极的电力、上述电极的位置状态中的任意一种来控制上述模具内的二氧化硅玻璃的熔融状态。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置，其特征在于：
上述二氧化硅烟尘量测量部，利用光传感器、图像摄影单元、静电传感器或者介电传感器来测量对上述二氧化硅粉层进行电弧放电时所产生的二氧化硅蒸汽。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置，其特征在于：
上述控制单元，依据上述二氧化硅烟尘量测量部的测量结果，至少进行水平方向移动、倾斜、旋转或者回转上述模具的动作，以及，在垂直相对位置上移动上述电极和上述模具的动作中的任意一种的控制。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置，其特征在于：
上述控制单元，在上述二氧化硅烟尘量测量部检测出相对于基准二氧化硅烟尘量的增减超出20％的二氧化硅烟尘量时，进行改变上述模具和上述电极之间的相对位置状态、上述模具的位置状态、提供给上述电极的电力、上述电极的位置状态中的任意一种的控制。
5.根据权利要求1至4中的任意一项所述的二氧化硅玻璃坩埚的制造装置，其特征在于：
上述二氧化硅烟尘量测量部，设置在收容上述模具以及上述电极并进行电弧放电的炉内，或者，将产生于上述模具内的二氧化硅烟尘向外排出的排出管上的，至少任意一个部位上。
6.一种二氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：
包括将二氧化硅粉放入模具内并形成二氧化硅粉层的二氧化硅粉供给工序；以及，用多个电极的电弧放电来熔化上述二氧化硅粉层的电弧熔化工序；其中，
在上述电弧熔化工序中，至少检测上述模具内所产生的二氧化硅烟尘的量并熔化上述二氧化硅粉层，
在上述电弧熔化工序中，依据上述二氧化硅烟尘量的测量结果，且通过改变上述模具和上述电极之间的相对位置状态、上述模具的位置状态、提供给上述电极的电力、上述电极的位置状态中的任意一种来控制上述模具内的二氧化硅玻璃的熔融状态。
7.根据权利要求6所述的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：
在上述电弧熔化工序中，利用光传感器、图像摄影单元、静电传感器或者介电传感器来测量对上述二氧化硅粉层进行电弧放电时所产生的二氧化硅蒸汽，以此测量在上述模具内产生的二氧化硅烟尘的量。
8.根据权利要求6所述的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：
在上述电弧熔化工序中，依据上述二氧化硅烟尘量测量部的测量结果，对上述模具进行水平方向移动、倾斜、旋转或者回转的动作，或者，在垂直相对位置上移动上述电极和上述模具的动作中的任意一种的控制。
9.根据权利要求6所述的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：
在上述电弧熔化工序中，在检测出相对于基准二氧化硅烟尘量的增减超过20％的烟尘量时，进行改变上述模具和上述电极之间的相对位置状态、上述模具的位置状态、提供给上述电极的电力、上述电极的位置状态中的任意一种的控制。
10.根据权利要求6至9中的任意一项所述的二氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：
在上述电弧熔化工序中，在收容上述模具以及上述电极并进行电弧放电的炉内或者将产生于上述模具内的二氧化硅烟尘向外排出的排出管上的，至少任意一个部位上进行上述二氧化硅烟尘量的测量。
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