KR20050116836A - 콘덴서 음극용포일 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 높은 정전용량과 높은 강도를 모두 확보하는 것이 가능한 콘덴서 음극용 포일과 그 제조 방법을 제공한다. 콘덴서 음극용 포일은 알루미늄 포일과, 이 알루미늄 포일의 표면상에 형성된 탄소 함유층을 구비한다. 알루미늄 포일과 탄소 함유층 사이에는 알루미늄과 탄소를 포함하는 개재층이 형성된다. 콘덴서 음극용 포일의 제조방법은 탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하는 공정과, 이 알루미늄 포일을 가열하는 공정을 구비한다.

Description

콘덴서 음극용포일 및 그 제조 방법{FOIL FOR NEGATIVE ELECTRODE OF CAPACITOR AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 콘덴서 음극용 포일(foil) 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 알루미늄 포일을 기본재료로 이용하는 콘덴서 음극용 포일 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
콘덴서는 2개의 전극, 즉 양극과 음극을 구비한다. 양극 재료로서는 표면에 절연 산화피막을 생성할 수 있는 알루미늄, 탄탈륨(tantalum) 등의 밸브 금속(valve metal)이 이용된다. 음극 재료로서는 전해액, 무기반도체, 유기도전성 물질 또는 금속 박막 중 어느 하나가 이용된다. 음극 재료가 전해액인 경우에는 음극 단자로서 표면적을 확대한 알루미늄 포일이 사용되는 경우가 많다. 이러한 알루미늄 포일은 전해 콘덴서 음극용 알루미늄 포일이라 불린다. 콘덴서의 정전용량(capacitance)을 증가시키기 위해서 음극용 알루미늄 포일의 표면적은 확대된다.
상기 콘덴서의 제공공정에서는, 코일 형상으로 감긴 형태로 공급되는 음극용 알루미늄 포일을 소정 폭으로 절단하는 공정, 그 절단된 슬릿 코일 형상의 음극용 알루미늄 포일을 더 감는 공정, 최종적으로 통 형상의 콘덴서를 구성하기 위해 음극용 알루미늄 포일을 감는 공정 또는 적층형 콘덴서를 구성하기 위해 음극용 알루미늄 포일을 절단하는 공정 등이 실행된다.
이러한 공정에 있어서 생산성을 향상시키기 위해서는 음극용 알루미늄 포일의 감는 속도를 높이는 것이 요구된다. 이러한 요구에 부응하기 위해서는 음극용 알루미늄 포일의 기계적 강도, 즉 음극용 알루미늄 포일의 인장 강도를 향상시키는 것이 필요하다.
이와 같이 음극용 알루미늄 포일에는 요구 특성으로서 높은 정전용량과 함께 높은 인장강도도 요구된다.
음극용 알루미늄 포일의 정전용량을 증대시키기 위해서는, 에칭에 의해 알루미늄 포일의 표면적을 확대시키는 방법이 일반적으로 채용된다. 그런데 에칭 처리를 실행할 경우 알루미늄 포일의 인장강도는 현저히 저하된다.
최근 전기기기의 소형화에 따라, 콘덴서를 더 작게 하는 것이 요구되고 있다. 콘덴서를 작게 하기 위해서는 음극용 알루미늄 포일의 두께를 더 얇게 할 필요가 있다. 알루미늄 포일의 두께가 얇아지면 알루미늄 포일의 강도도 상대적으로 저하된다.
또한 콘덴서 음극용 알루미늄 포일은 알루미늄 포일의 표면적을 확대시키기 위한 에칭시의 반응을 제어하기 위해서, 통상 알루미늄의 순도가 99.0~99.95질량% 정도인 것이 사용되고 있다. 또한 여기에서 말하는 알루미늄의 순도(베이스 순도)란, 알루미늄 포일 중에 포함되는 불순물 원소 중, 철, 규소, 구리의 주요 3원소의 함유량을 100%에서 뺀 값을 말한다.
예를 들면 일본 특개평 제5-247609호 공보에는 전해 콘덴서 음극용 알루미늄 포일의 정전용량과 강도를 향상시키기 위한 제조방법이 제안되어 있다. 전해 콘덴서 음극용 알루미늄 포일의 제조방법은 알루미늄의 순도가 99.8% 이상이며, 불순물 원소로서 Fe 및 Si를 각각 0.05% 이하, Cu를 0.005% 이하로 억제하고, 아울러 Mg함유량과 Zn함유량을 소정의 식을 만족하도록 성분 조정되어 있는 화학성분을 갖는 알루미늄에 대해서 균열 처리를 540℃이하에서 실행하고, 열간압연 후 권선 온도는 300℃이하에서 종료되고, 또한 최종 냉간압연을 가공률 95% 이상에서 실행하여 제품 포일 두께로 하는 것이다. 이 알루미늄 포일을 에칭하여 표면적을 확대시킨다.
그러나 상기의 일본 특개평 제5-247609호 공보에 개시된 제조방법을 이용하여도, 콘덴서 음극용 알루미늄 포일의 요구특성으로서 인장강도를 저하시키지 않고 정전 용량을 향상시키기에는 한계가 있었다.
도1은 제1실시예의 시료의 주사형(scanning-type) 전자 현미경 사진을 나타낸 도면.
도2는 제실시예3의 시료의 주사형 전자 현미경 사진을 나타낸 도면.
도3은 제6실시예의 시료의 주사형 전자 현미경 사진을 나타낸 도면.
본 발명의 목적은 높은 정전 용량과 높은 강도를 모두 확보할 수 있는 콘덴서 음극용 포일과 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자는 배경 기술의 문제점을 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 알루미늄 포일에 특정한 처리를 실행함으로써 상기 목적을 달성할 수 있는 콘덴서 음극용 포일을 얻을 수 있음을 발견했다. 이와 같은 발명자의 발견에 기초하여 본 발명이 이루어진 것이다.
본 발명에 따른 콘덴서 음극용 포일은 알루미늄 포일; 및 상기 알루미늄 포일의 표면에 형성된 탄소 함유층을 구비한다. 알루미늄 포일과 탄소 함유층 사이에는 알루미늄과 탄소를 포함하는 개재층이 형성된다.
본 발명의 콘덴서 음극용 포일에 있어서, 탄소 함유층이 알루미늄 포일의 강도를 저하시키지 않고, 알루미늄 포일의 표면적을 확대 또는 증대시키는 작용을 한다. 이에 의해 콘덴서 음극용 포일의 정전용량은 증대된다. 또한 알루미늄 포일과 탄소 함유층 사이에는 알루미늄과 탄소를 포함하는 개재층이 형성되어 있기 때문에, 이 개재층이 알루미늄 포일의 표면적을 증대시키는 탄소 함유층과의 사이의 밀착성을 높이는 작용을 한다. 이에 의해 소정의 정전용량과 강도를 확보할 수 있다.
본 발명에 따른 콘덴서 음극용 포일에서, 탄소 함유층이 알루미늄과 탄소를 포함하는 개재물을 내부에 포함하는 것이 바람직하다.
탄소 함유층이 얇은 경우에는 상기의 개재층의 존재에 의해서만 알루미늄 포일과 탄소 함유층의 밀착성을 높일 수 있다. 그러나 탄소 함유층이 두꺼운 경우는 탄소 함유층의 내부에서 박리가 발생하고, 소정의 정전 용량을 얻을 수 없을 가능성이 있다. 이 경우 탄소 함유층의 내부에 알루미늄과 탄소를 포함하는 개재물의 형성에 의해 탄소 함유층 내에서의 밀착성을 높일 수 있고, 소정의 정전용량을 확보할 수 있다.
본 발명의 콘덴서 음극용 포일에서, 탄소 함유층은 알루미늄 포일의 표면으로부터 외측으로 연장되도록 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우 탄소 함유층이 알루미늄 포일의 표면적을 확대 또는 증대시키는 작용을 보다 효과적으로 구현한다.
또한 본 발명의 콘덴서 음극용 포일에 있어서, 개재층은 알루미늄 포일의 표면의 적어도 일부의 영역에 형성된, 알루미늄 탄화물을 포함하는 제1표면 부분을 구성하는 것이 바람직하다. 탄소 함유층은 제1표면 부분으로부터 외측을 향해 연장하도록 형성된 제2표면 부분을 구성하는 것이 바람직하다.
이 경우 제2 표면 부분이 알루미늄 포일의 강도를 저하시키지 않고, 알루미늄 포일의 표면적을 증대시키는 작용을 한다. 이에 의해 콘덴서 음극용 포일의 정전용량은 증대된다. 또한 알루미늄 포일과 제2표면 부분 사이에는 알루미늄의 탄화물을 포함하는 제1표면 부분이 형성되어 있기 때문에, 이 제1표면 부분이 알루미늄 포일의 표면적을 증대시키는 제2표면 부분과의 사이의 밀착성을 높이는 작용을 한다. 이에 의해 소정의 정전 용량과 강도를 확보할 수 있다.
본 발명에 따른 콘덴서 음극용 포일의 제조방법은, 탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하는 공정과, 이 알루미늄 포일을 가열하는 공정을 구비한다.
본 발명의 제조 방법에서는 탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 배치한 알루미늄 포일을 가열함으로써, 알루미늄 포일의 표면에 알루미늄과 탄소를 포함하는 개재물을 형성하고, 알루미늄 포일의 표면적을 증대시키는 작용을 하는 탄소 함유층을 용이하게 형성할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 콘덴서 음극용 포일의 제조 방법에서, 알루미늄 포일을 배치하는 공정은 탄소 함유 물질 및 알루미늄 분말로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 1종을 알루미늄 포일의 표면에 부착시킨 후, 탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 배치한 알루미늄 포일을 가열하는 것에 의해 종래보다도 높은 정전용량과 높은 강도를 모두 구비한 콘덴서 음극용 포일을 얻을 수 있다. 그러나 더 비약적으로 높은 정전용량을 구비한 콘덴서 음극용 포일을 위해서는 탄소함유 물질 및 알루미늄 분말로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 1종을 알루미늄 포일의 표면에 부착시킨 후, 탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하여 가열하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 콘덴서 음극용 포일의 제조 방법은 가열된 알루미늄 포일을 압연하는 공정을 더 구비하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 콘덴서 음극용 포일의 제조 방법에서, 알루미늄 포일을 가열하는 공정은 450℃ 이상 660℃ 미만의 온도 범위에서 실행하는 것이 바람직하다.
이상과 같이 본 발명에 따르면, 높은 정전 용량과 높은 강도를 모두 확보하는 것이 가능한 콘덴서 음극용 포일을 얻을 수 있다.
본 발명자는 알루미늄을 탄화수소 함유 물질의 존재하에서 가열하면 제1표면 부분으로서 알루미늄의 표면 근방하에 탄화 알루미늄의 결정이 형성되고, 이 탄화 알루미늄의 결정으로부터 알루미늄 표면의 외측을 향해서 연장되도록 제2표면 부분이 고밀도로 형성되는 것을 발견했다. 또한 형성된 제2표면 부분은 서로 견고하게 결합함으로써, 또는 다른 탄소 함유 물질과 견고하게 결합함으로써 더 표면적이 높은 알루미늄 포일을 형성하는 성질도 아울러 가짐을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
알루미늄은 판 형상, 포일 형상, 분말 형상 중 어떤 형태이어도 상기 효과를 발휘하지만, 콘덴서 음극용으로서는 포일 형상의 것을 이용한다.
본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서의 제2표면 부분은 알루미늄의 탄화물을 포함하는 제1표면 부분으로부터 외측을 향해 연장되고, 바람직하게는 필라멘트 형상, 섬유 형상 또는 선인장 형상의 형태로 존재하여 큰 표면적을 갖기 때문에 알루미늄 포일의 표면적을 증대시키는 작용을 한다. 그 결과 콘덴서 음극용 포일의 정전용량이 증대한다.
본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서는, 알루미늄 포일과 제2표면 부분 사이에는 탄화 알루미늄의 결정을 포함하는 제1표면 부분이 형성되어 있기 때문에, 이 제1표면 부분이 알루미늄 포일의 표면적을 증대시키는 제2표면 부분과의 사이의 밀착성을 높이는 작용을 한다. 이에 의해 소정의 정전 용량과 강도를 확보할 수 있다.
또한 본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서는, 제2표면 부분은 서로 견고하게 결합하기 때문에 알루미늄 분말을 이용하여 더 표면적이 높은 알루미늄 포일을 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서는, 제2표면 부분은 그 자신과는 다른 탄소 함유 물질을 견고하게 결합하기 때문에, 활성탄 등의 표면적이 큰 탄소함유 물질을 이용하여 보다 표면적이 높은 알루미늄 포일을 얻을 수 있다.
본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서는, 제2표면 부분은 서로 견고하게 결합하거나, 또는 다른 탄소 함유 물질과 견고하게 결합하기 때문에 알루미늄 분말과 탄소 함유 물질을 이용하여 더 표면적이 높은 알루미늄 포일을 얻을 수 있다.
본 발명의 콘덴서 음극용 포일은 에칭 처리에 의해 표면적을 증대 또는 확대시키는 수법을 채용하지 않기 때문에 에칭액과의 반응성을 제어하기 위해 알루미늄 포일의 순도를 99.0~99.95질량 % 정도로 한정할 필요가 없다.
알루미늄 포일의 두께는 요구특성으로서의 강도와 콘덴서의 소형화의 필요에 의해 적절히 설정할 수 있지만, 보통은 1~200㎛ 정도의 것을 이용하면 좋이 바람직하다.
본 발명의 콘덴서 음극용 포일의 제조 방법의 하나의 실시 형태에서는, 이용되는 탄화수소 함유 물질의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 탄화수소 함유 물질의 종류로서는, 예를 들면 메탄, 에탄 , 프로판, n-부탄, 이소부탄 및 펜탄 등의 파라핀계 탄화 수소, 에틸렌, 프로필렌, 부텐 및 부타디엔 등의 올레핀계 탄화수소, 아세틸렌 등의 아세틸렌계 탄화수소 등, 또는 이들 탄화수소의 유도체를 들 수 있다. 이들 탄화수소 중에서도 메탄, 에탄, 프로판 등의 파라핀계 탄화수소는 알루미늄 포일을 가열하는 공정에 있어서 가스 형상으로 되기 때문에 바람직하다. 더 바람직하게는 메탄, 에탄 및 프로판 중 어느 1종의 탄화수소이다. 가장 바람직한 탄화수소는 메탄이다.
또한 탄화수소 함유 물질은 본 발명의 제조 방법에 있어서 고체, 액체, 기체 등의 어느 하나의 상태에서 이용해도 좋다. 탄화수소 함유 물질은 알루미늄 포일이 존재하는 공간에 존재하도록 하면 좋고, 알루미늄 포일을 배치하는 공간에 어떠한 방법으로 도입해도 좋다. 예를 들면 탄화수소 함유 물질이 가스 형상인 경우(메탄, 에탄, 프로판 등)에는 알루미늄 포일의 가열 처리가 실행되는 밀폐 공간 속에 탄화수소 함유 물질을 단독 또는 비활성 가스와 함께 충전하면 좋다. 또한 탄화수소 함유 물질이 고체 또는 액체인 경우에는, 그 밀폐 공간 속에서 기화하도록 탄화수소 함유 물질을 단독 또는 비활성 가스와 함께 충전해도 좋다.
알루미늄 포일을 가열하는 공정에 있어서, 가열 분위기의 압력은 특별히 한정되지 않고, 상압, 감압 또는 가압이어도 좋다. 또한 압력의 조정은 어느 일정한 가열 온도로 유지하고 있는 동안, 어느 일정한 가열 온도까지의 승온 동안, 또는 어느 일정한 가열 온도에서 강온(降溫) 동안의 어느 시점에서 실행해도 좋다.
알루미늄 포일을 배치하는 공간에 도입되는 탄화수소 함유 물질의 중량 비율은 특별히 한정되지 않지만, 보통은 알루미늄 포일 100중량부에 대해서 탄소 환산값으로 0.1중량부 이상 50중량부 이하의 범위내로 하는 것이 바람직하며, 특히 0.5중량부 이상 30중량부 이하의 범위내로 하는 것이 바람직하다.
알루미늄 포일을 가열하는 공정에 있어서, 가열 온도는 가열 대상물인 알루미늄 포일의 조성 등에 따라서 적당히 설정하면 되지만, 보통은 450℃ 이상 660℃미만의 범위내가 바람직하고, 500℃ 이상 630℃ 이하의 범위내에서 실행하는 것이 더 바람직하고, 570℃ 이상 630℃ 이하의 범위내에서 실행하는 것이 보다 더 바람직하다.
다만 본 발명의 제조 방법에 있어서, 450℃미만의 온도에서 알루미늄 포일을 가열하는 것을 배제하는 것은 아니며, 적어도 300℃를 초과하는 온도에서 알루미늄 포일을 가열하는 것이 좋다.
가열 시간은 가열 온도 등에도 의존하지만, 일반적으로는 1시간 이상 100시간 이하의 범위내이다.
승온 및 강온 공정도 포함하여, 가열온도가 400℃ 이상이 되는 경우는 가열 분위기 중의 산소 농도를 1.0체적% 이하로 하는 것이 바람직하다. 가열온도가 400℃ 이상에서 가열 분위기 중의 산소농도가 1.0 체적%를 초과하면 알루미늄 포일의 표면의 열산화 피막이 비대하고, 알루미늄 포일의 표면에 있어서의 계면 전기 저항이 증대할 우려가 있다.
또한 가열 처리 전에 알루미늄 포일의 표면을 조면화해도 좋다. 조면화 방법은 특별히 한정되지 않고, 세정, 에칭, 블래스트(blasting) 등의 공지 기술을 이용할 수 있다.
또한 가열 처리 후에 콘덴서 음극용 알루미늄 포일을 압연하여 원하는 두께 및 경도로 조정하여도 좋다.
본 발명의 제조 방법을 이용함으로써 알루미늄 포일의 표면적을 더 증대 또는 확대시키기 위해서는, 알루미늄 포일의 표면에 탄소함유 물질 또는 알루미늄 분말 중 적어도 어느 1종을 부착시킨 후, 탄화수소 함유물질을 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하는 공정이 채용된다. 이때 알루미늄 포일의 표면에 형성되는 제2표면 부분은 알루미늄의 탄화물을 포함하는 제1표면 부분으로부터 외측을 향해 연장되고, 바람직하게는 필라멘트 형상, 섬유 형상 또는 선인장 형상의 형태로 존재하는 부분과, 이 부분상에 부착되어 있는 다수개의 입자 부분으로 구성된다.
이 경우 탄소함유 물질로서는, 활성탄소 섬유, 활성탄 크로스, 활성탄 펠트, 활성탄 분말, 묵즙, 카본 블랙 또는 그라파이트 등의 어느 하나를 이용해도 좋다. 탄소함유 물질의 부착 방법은 바인더, 용제 또는 물 등을 사용하여 슬러리 형상, 액체 형상 또는 고체 형상 등에 상기 탄소 함유 물질을 조제한 것을 도포, 딥핑 또는 열압착 등에 의해 알루미늄 포일의 표면상에 부착시키면 좋다. 탄소 함유 물질을 알루미늄 포일의 표면상에 부착시킨 후, 20℃ 이상 300℃ 이하의 범위내의 온도에서 건조시켜도 좋다.
또한 알루미늄 포일의 표면에 탄소 함유 물질을 부착시킨 후, 탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하는 공정을 채용하고, 그 후 부착시킨 탄소 함유 물질의 표면적을 더 높이기 위한 부활 처리를 실시해도 좋다. 부활 처리는 50℃ 이상 600℃ 이하의 범위내의 온도에서, 바람직하게는 200℃ 이상 500℃ 이하의 범위내의 온도에서 산소를 2~50체적% 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하면 좋다. 부활처리시간은 온도에도 의존하지만, 일반적으로 10초간 이상 100시간 이하의 범위내이면 바람직하고, 부활 처리를 반복 실행해도 좋다.
또한 알루미늄 분말로서는, 부정 형상, 구 형상, 편평 형상의 알루미늄 분말 또는 알루미늄 페이스트 중 어느 하나를 이용해도 좋다. 알루미늄 분말의 부착방법은 바인더, 용제 등을 이용하여 슬러리 형상, 액체 형상 또는 고체 형상 등에 상기 알루미늄 분말을 조제한 것을 도포, 딥핑 또는 열압착 등에 의해 알루미늄 포일의 표면상에 부착시키면 좋다.
(실시예)
이하의 제1실시예 내지 제10실시예와 종래예에 따라서 콘덴서 음극용 포일을 제작했다. 또한 제1실시예1 내지 제10실시예와 비교하기 위해 콘덴서 음극용 포일의 참고예도 제작했다.
(제1실시예)
두께가 30㎛인 알루미늄 포일(JIS A1050-H18)을 아세틸렌 가스 분위기 중에서 온도 590℃에서 10시간 유지했다. 그 후 주사식(scanning type) 전자 현미경(SEM)으로 시료의 표면을 관찰한 바, 탄소 함유층으로서 약 1000nm의 길이로 섬유 형상 또는 필라멘트 형상의 형태로 알루미늄 포일의 표면으로부터 외측으로 연장되어 있는 부분의 존재를 확인했다. 이 주사 전자 현미경 사진을 도1에 나타내었다. 또한 X선 회절 및 전자 에너지 손실 분광기(EELS)로 탄화 알루미늄의 존재를 확인했다.
(제2실시예)
평균 입자 지름이 0.5㎛인 카본블랙 2중량부를 염화비닐계 바인더 1중량부와 혼합하고, 용제(톨루엔)에 분산시켜서 고형분 30%의 도포액(coating solution)을 얻었다. 이 도포액을 두께가 30㎛인 알루미늄 포일(JIS A1050-H18)의 양면에 도포하여 건조시켰다. 건조 후의 도포막의 두께는 한쪽 면이 1㎛이었다. 이 알루미늄 포일을 메탄 가스 분위기중에서 온도 590℃에서 10시간 유지했다. 그 후 주사 전자 현미경(SEM)으로 시료의 표면을 관찰한 바, 약 1000nm의 길이로 섬유 형상 또는 필라멘트 형상의 형태로 알루미늄 포일의 표면으로부터 외측으로 연장되어 있는 부분과, 이 부분상에 부착되어 있는 입자 지름이 약 0.5㎛인 다수개의 입자 부분으로 구성되는 탄소 함유층의 존재를 확인했다. 또한 X선 회절 및 전자 에너지 손실 분광기(EELS)로 탄화 알루미늄의 존재를 확인했다.
(제3실시예)
평균입자지름이 1㎛인 알루미늄 2중량부를 염화비닐계 바인더 1중량부와 혼합하고, 용제(톨루엔)에 분산시켜서 고형분 30%의 도포액을 얻었다. 이 도포액을 두께가 15㎛인 알루미늄 포일(JIS 1N30-H18)의 양면에 도포하여 건조시켰다. 건조 후의 도포막의 두께는 한쪽 면이 2㎛이었다. 이 알루미늄 포일을 메탄 가스 분위기 중에서 온도 620℃에서 10시간 유지했다. 그 후 주사 전자 현미경(SEM)으로 시료의 표면을 관찰한 바, 탄소 함유층으로서 알루미늄 포일의 표면상에 부착되어 있는 입자 지름이 약 1㎛인 다수개의 입자 부분으로부터 약 5000nm의 길이로 선인장 형상의 형태로 외측으로 연장되어 있는 부분의 존재를 확인했다. 이 주사 전자 현미경 사진을 도2에 도시한다. 또한 X선 회절 및 전자 에너지 손실 분광기(EELS)로 탄화 알루미늄의 존재를 확인했다.
(제4실시예 내지 제10실시예)
평균입자지름이 0.1㎛인 카본 블랙 2중량부와 평균입자지름이 1㎛인 알루미늄 분말 2중량부를 염화비닐계 바인더 1중량부와 혼합하고, 용제(톨루엔)에 분산시켜서 고형분 30%의 도포액을 얻었다. 이 도포액을 두께가 12㎛인 알루미늄 포일(JIS A3003-H18)의 양면에 도포하여 건조시켰다. 건조 후의 도포막의 두께는 한쪽 면이 4㎛이었다. 이 알루미늄 포일을 표1에 나타내는 조건으로 열처리했다. 제10실시예에서는 열처리 후에 압연 롤러를 이용하여 약 20%의 압하율(壓下率)로 압연 가공을 알루미늄 포일에 실시했다. 제10실시예에서는 열처리 후에 공기 중에 300℃ 2시간의 부활 처리를 실시했다. 그 후 주사 전자 현미경(SEM)으로 시료 표면을 관찰한 바, 알루미늄 포일의 표면상에 부착되어 있는 입자 지름이 약 1㎛인 다수개의 입자 부분으로부터 선인장 형상의 형태로 외측으로 연장되어 있는 부분과, 이 부분상에 부착되어 있는 입자 지름이 약 0.1㎛인 다수개의 입자 부분으로 구성되는 탄소 함유층의 존재를 확인했다. 제6실시예의 주사 전자 현미경 사진을 도3에 나타낸다. 또한 X선 회절 및 전자 에너지 손실 분광기(EELS)로 탄화 알루미늄의 존재를 확인했다.
(표1)
열처리
분위기 온도(℃) 시간(Hr)
제4실시예 아세틸렌 가스 440 60
제5실시예 아세틸렌 가스 490 10
제6실시예 메탄 가스 540 10
제7실시예 메탄 가스 590 10
제8실시예 메탄 가스 590 10
제9실시예 메탄 가스 640 10
제10실시예 메탄 가스 540 10
(참고예)
평균 입자 지름이 0.1㎛인 카본 블랙 2중량부와 평균 입자 지름이 1㎛인 알루미늄 분말 2중량부를 염화비닐계 바인더 1중량부와 혼합하고, 용제(톨루엔)에 분산시켜서 고형분 30%의 도포액을 얻었다. 이 도포액을 두께가 12㎛인 알루미늄 포일(JIS A3003-H18)의 양면에 도포하여 건조시켰다. 건조 후의 도포막의 두께는 한쪽 면이 4㎛이었다. 이 알루미늄 포일을 아르곤 가스 중에서 온도 500℃로 건조했다. 그 후 주사 전자 현미경(SEM)으로 시료의 표면을 관찰했지만, 탄소 함유층이 알루미늄 포일의 표면에 부착되어 형성되어 있지 않고, 도포막이 박리하여 탈락하고 있는 부분이 보여지고, 섬유 형상, 필라멘트 형상 또는 선인장 형상의 형태로 표면으로부터 외측으로 연장되어 있는 부분의 존재는 확인되지 않았다. 또한 X선 회절 및 전자 에너지 손실 분광기(EELS)로도 탄화 알루미늄의 존재는 확인되지 않았다.
(종래예)
두께가 40㎛인 알루미늄 포일(JIS A1080-H18)에 염산 15%와 황산 0.5%를 포함하는 전해액 중에서 온도 50℃, 전류 밀도 0.4A/cm2의 조건으로 60초간 교류 에칭 처리를 실시한 후, 에칭 후의 알루미늄 포일을 물로 씻어 건조시켰다.
상기의 실시예1~10, 참고예 및 종래예에서 얻어진 각 시료의 특성을 다음과 같이 하여 측정했다.
(1) 두께
각 시료의 두께를 100배의 광학 현미경 단면 사진에 있어서 측정했다. 이 측정 결과를 표2에 나타낸다.
(2) 정전용량
각 시료의 정전용량은 붕산 암모늄 수용액(8g/L) 중에서 LCR미터에 의해 측정했다.
(3) 기계적 강도
각 시료의 기계적 강도는 인장 시험에 의해 평가했다. 즉 인스트론형 인장 시험기를 이용하여, 폭15mm의 시료를 인장속도 10mm/min로 잡아당기고, 시료의 두께로부터 인장 강도를 산출했다.
이와 같이 하여 측정된 각 시료의 정전용량 및 인장강도를 종래예에서 얻어진 값을 100으로 한 경우의 지수로 나타내어 표2에 나타낸다.
(표2)
시료 두께(㎛) 정전 용량(%) 인장 강도(%)
제1실시예 32 112 195
제2실시예 32 196 208
제3실시예 18 155 212
제4실시예 20 103 269
제5실시예 20 109 254
제6실시예 20 327 237
제7실시예 20 948 197
제8실시예 16 1030 523
제9실시예 20 914 180
제10실시예 20 603 227
참고예 20 11 252
종래예 38 100 100
이들 측정 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 제1실시예 내지 제10실시예의 시료는 표면적이 확대되어 있기 때문에 종래예보다도 높은 정전용량을 나타내는 것과 함께, 높은 인장 강도를 나타냈다. 또한 참고예는 종래예보다도 높은 인장강도를 나타내지만, 낮은 정전용량을 나타냈다.
이상에 개시된 실시의 형태와 실시예는 모든 점에서 예시일 뿐으로 제한적인 것은 아님을 고려하여야 한다. 본 발명의 범위는 이상의 실시의 형태는 아니며, 특허청구 범위에 의해 나타나고, 특허청구 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 수정이나 변형을 포함하는 것이다.
본 발명에 따른 콘덴서 음극용 포일은 높은 정전 용량과 높은 강도를 모두 확보하는 데 적합하다.

Claims (7)

  1. 알루미늄 포일; 및
    상기 알루미늄 포일의 표면상에 형성된 탄소 함유층
    을 포함하고,
    상기 알루미늄 포일과 상기 탄소 함유층 사이에 형성된 알루미늄과 탄소를 포함하는 개재층을 더 구비하는
    콘덴서 음극용 포일.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 함유층은 알루미늄과 탄소를 포함하는 개재물을 내부에 포함하는
    콘덴서 음극용 포일.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 함유층은 상기 알루미늄 포일의 표면으로부터 외측으로 연장되도록 형성되는
    콘덴서 음극용 포일.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 개재층은 상기 알루미늄 포일 표면의 적어도 일부의 영역에 형성된 알루미늄의 탄화물을 포함하는 제1표면 부분을 구성하고,
    상기 탄소 함유층은 상기 제1 표면 부분으로부터 외측을 향해서 연장되도록 형성된 제2표면 부분을 구성하는
    콘덴서 음극용 포일.
  5. 탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하는 공정; 및
    상기 알루미늄 포일을 가열하는 공정
    을 포함하는
    콘덴서 음극용 포일의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 알루미늄 포일을 배치하는 공정은,
    탄소 함유 물질 및 알루미늄 분말로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 1종을 알루미늄 포일의 표면에 부착시킨 후, 탄화수소 함유 물질을 포함하는 공간에 알루미늄 포일을 배치하는
    콘덴서 음극용 포일의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 알루미늄 포일을 가열하는 공정은
    450℃ 이상 660℃ 미만의 온도 범위에서 실행하는
    콘덴서 음극용 포일의 제조 방법.
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