KR19990071649A - 금속 분말 입상체, 그의 제조 방법 및 그의 용도 - Google Patents

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칼 하인쯔 슐츠, 페터 캘레르트
하.체. 스타르크 게엠베하 운트 코. 카게
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Abstract

본 발명은 Co, Cu, Ni, W 및 Mo 금속 중 하나 이상을 함유하는 금속 분말 입상체에 관한 것이다. 또한 본 발명은 이러한 입상체의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다. 상기 제조 방법은, 출발 물질로서 금속의 산화물, 수산화물, 탄산염, 탄산수소염, 옥살산염, 아세트산염, 포름산염을 포함하는 군 중 하나 이상을 포함하는 금속 화합물을 결합제 및 임의로 또한 고체 함량에 대해 용매 40 내지 80 %와 함께 입상화하고, 입상체를 수소 함유 기체상 분위기 내에서 가열 분쇄시켜 금속 분말 입상체를 형성시키고, 결합제 및 사용하였다면, 용매가 완전히 제거된다.

Description

금속 분말 입상체, 그의 제조 방법 및 그의 용도
코발트, 구리, 니켈 및 몰리브덴 금속의 입상체는 소결재 (sintered materials)로 많이 사용된다. 예를 들면, 구리 금속 입상체는 전동기용 구리 슬라이딩 접촉부 (copper sliding contacts) 제조에 적당하고, 텅스텐 입상체는 W/Cu 침윤 접촉부 (infiltration contacts) 제조에 사용될 수 있으며, 니켈 및 몰리브덴 입상체는 상응하는 반마감질 (semi-finished) 용도에 사용할 수 있다. 코발트 금속 분말 입상체는 복합 소결품 (composite sintered items), 예를 들면 경질 금속 및 다이아몬드 공구에 있어서 결합제 성분으로서 사용된다.
독일 특허 공개 제43 43 594호에는 적당한 입도 범위로 분쇄 선별하여 용이한 유동성의 (free-flowing) 금속 분말 입상체를 제조할 수 있다고 기재되어 있다. 그러나, 이들 입상체는 다이아몬드 공구를 제작하는 데에는 적당하지 않다.
유럽 특허 공개 제399 375호에는 용이한 유동성의 탄화 텅스텐 /코발트 금속 분말 입상체의 제법이 기재되어 있다. 출발 성분으로서, 미세 분말은 결합제 및 용매와 함께 응집 (agglomerate)된다. 추가 공정 단계에서, 결합제를 열에 의해 제거하고 목적하는 용이한 유동 특성을 얻기 위해 상기 응집물을 플라즈마 (plasma) 중에서 2500 ℃에서 후처리한다. 그러나, 미세 코발트 금속 분말은 이러한 공정을 이용하여서는 입상화할 수 없는데, 이는 매우 미세한 분말을 가공 처리하는 동안 직면하는, 융점을 초과하는 온도에서 유사한 공정상의 문제가 발생하기 때문이다.
독일 특허 공개 공보 제44 31 723호에는 옥시드 화합물의 페이스트 (pastes)를 물로 희석할 수 있는 비이온발생성 유동성 첨가물을 첨가하면 얻을 수 있다고 기재되어 있다. 이러한 첨가물들은 열에 의해 제거할 수 있어서 지지체 상에 압축층이 형성된다. 그러나, 상기 공정의 목적은 지지체를 완벽한 무응집 (agglomerate-free) 미분 입자로 코팅하는 것이다.
유럽 특허 공개 제0 659 508호에는 화학식 RFeB 및 RCo (여기서, R은 희귀 토금속 또는 화합물, B는 보론, Fe는 철을 나타냄)의 금속 분말 입상체의 제법 이 기재되어 있다. 여기서는, 성분의 합금을 먼저 제조하여 이 합금을 분쇄에 의해 원하는 분말도 (fineness)로 분쇄시킨다. 그 다음에 결합제 및 용매를 첨가하고 슬러리 (slurry)는 분무 건조기 내에서 건조시킨다. 특히 다이아몬드 공구 제조에 있어 상기 공정의 단점은, 독일 특허 공개 공보 제43 43 594호에 기재된 바와 같이, 금속을 먼저 합금하므로 미세 코발트 분말이 용융 절차 때문에 그의 특성을 잃는다는 것이다. 따라서, 종래의 코발트 금속 분말 입상체 제조 기술은, 미세 코발트 금속 분말에 결합제 또는 유기 용매를 첨가하여, 예를 들면 조립기 (granulating machine) G10 [Dr. Fritsch KG Co. 제품, 독일의 Fellbach 소재], 및 고체 처리장치 [PK-Niro Co. 제품, 덴마크의 Soeberg 소재]에 대한 팜플렛으로부터 알 수 있는 바의 적당한 조립기 (granulating devices)에서 상응하는 입상체를 생성한다. 용매는 입상화 후에 증발 절차에 의해 조심스럽게 제거되나, 결합제는 입상체 내에 남아 그의 특성에 있어서 중요한 영향을 미친다.
이러한 방법으로 얻을 수 있는 입상체는 환형 (rounded shape)이다. 표면은 배기로 인한 큰 공극이나 개구 없이 비교적 조밀하게 되어있다. ASTM B 329에 따라 결정된 벌크 밀도 (bulk density)는 2.0 내지 2.4 g/㎤으로 비교적 높다 (표 2). 도 1은 유로텅스텐사 [Eurotungsten Co., Grenoble, France]에서 시판 중인 입상체의 주사 전자 (scanning electron; SEM) 사진을 나타내고, 도 2는 호보켄사 [Hoboken Co., Overpelt, Belgium]에서 시판 중인 입상 물질을 나타낸다. 입자의 환형 형상 및 높은 벌크 밀도가 코발트에 대해 원하는 향상된 유동 특성을 이끌어 낸다 할지라도, 공정상 문제는 실제적으로 여전히 무시할 수 없다.
예를 들면, 충분한 강도 및 모서리 안정도를 갖는 예비 성형품을 얻기 위해서는 냉간 압축 공정 동안에 비교적 높은 압축력이 가해져야 한다. 그 이유는, 견고하게 서로 맞물린 화합물의 생성, 예를 들어 더 간단하게 말하면, 각 입자들을 서로 훅킹 (hooking)하는 것이 구형 또는 환형 입자로서는 곤란하다. 훅킹은 예비 성형품의 강도 제공에 중요하다. 동시에, 조밀한 밀집형 구조는 변형에 대한 저항의 증가를 초래한다. 상기 두가지 인자는 냉간 압축 공정 동안의 필요 압축력의 증가를 야기한다. 그러나, 이는 실제로 냉간 압축 주형 (moulds)의 마모도 증가, 다시 말하면 냉간 압축 주형의 내구성을 저하시켜 생산비를 증가시키는 결과를 야기할 수 있다.
정량적으로, 압축 거동은 압축율 Fcomp를 측정함으로서 설명할 수 있다. Fcomp는 하기식으로 정의된다.
Fcomp=(ρp-ρo)/ρp
여기서, ρo는 원래 상태의 코발트 금속 분말 입상체의 벌크 밀도 (g/㎤) 및 ρp는 압축 후의 밀도(g/㎤)를 나타낸다.
그러나, 가장 심각한 단점은 입상체를 제조하는 동안에 사용되는 결합제가 입상체 내에 잔류된다는 것이다 (표 1 참조).
하기에서 결합제는 경우에 따라 용매 중에 선택적으로 용해되며 적당한 입상화 공정에서 출발 성분에 첨가되어 분말의 표면을 습윤화하고, 경우에 따라 용매를 제거한 후, 일차 입자 상에 피막을 형성함으로써 입자가 서로 지지하도록 하는 피막 형성 물질을 의미한다. 이러한 방법으로 충분한 기계적 강도를 갖는 입상체가 생성된다. 또 다른 방법으로는, 모세관력에 의해 입상체에 기계적 강도를 제공하는 물질도 또한 결합제로 간주할 수 있다.
시판되는 코발트 금속 분말 입상체 중의 결합제로부터의 탄소의 통상적인 농도.
유로텅스텐(프랑스, 그레노블 소재) 호보켄(벨기에, 오버펠트 소재) 호보켄(벨기에, 오버펠트 소재)
제품 초극미세 (ultrafine) 입상 Co 초미세 (extrafine) 연질 입상 Co 초미세 경질 입상 Co
탄소 함량 약 1.5 % 약 0.98 % 약 0.96 %
이러한 코발트 금속 분말 입상체로부터, 예를 들면 가장 흔하게 사용되는 열간 압축 (hot compression) 기술을 사용하여 물품을 제조한다면, 유기 결합제를 완전히 제거하기 위해서는 가열 시간이 연장되어야 한다. 이는 25 %에 이르는 생산 손실을 야기할 수도 있다. 반면에, 가열 시간을 연장시키지 않는다면, 탄소 부스러기 (carbon clusters)가 열간 압축 세그먼트에서 발견되며, 이러한 부스러기는 결합제의 균열로 인한 것이다. 이로 인해 종종 공구의 품질이 현저하게 손상되게 된다.
또 다른 단점은 입상화 후 증발에 의해 조심스럽게 제거되어야 하는 유기 용매의 사용이다. 먼저, 가열 공정에 의해 용매를 제거하는 것은 비용이 많이 든다. 또한 유기 용매의 사용은 주위 환경에 대한 영향, 설비의 안전도 및 에너지 균형 면에서 실질적인 단점을 야기한다. 유기 용매의 사용은 입상화하는 동안 유기 용매의 방출을 방지하기 위해 가스 추출 및 폐기물 처리 기구 뿐만 아니라 필터와 같은 상당량의 설비가 필요한 경우가 있다. 또 다른 단점은 설비가 폭발하지 않도록 보호해야 하는데, 이로 인해 또 생산 비용이 증가한다는 것이다.
유기 용매를 사용하는 공정상의 단점은 이론적으로는 결합제를 물에 녹임으로써 피할 수 있다. 그러나, 미세 코발트 금속 분말이 부분적으로 산화되므로 사용할 수가 없게 된다.
이제, 본 발명의 목적은 분말의 상기 기술된 단점을 갖지 않는 금속 분말 입상체를 제공하는 것이다.
CO, Cu, Ni, W 및 Mo 금속 중 1종 이상을 포함하는 결합제-무함유 금속 분말 입상체는 성공적으로 제조되는데 여기서, ASTM B214에 따르면 최고 10 중량 %가 50 ㎛ 미만이고 총 탄소 함량이 0.1 중량 % 미만, 특히 400 ppm미만이다. 이러한 결합제-무함유 금속 분말 입상체는 본 발명의 주제이다. 또한, 표면 및 입자 형태는 본 발명에 따른 생성물에서 실질적으로 최적화된다. 도 3은 본 발명에 따른 코발트 금속 분말 입상체를 사용하여 본 발명에 따른 금속 분말 입상체의 SEM 사진을 일례로서 나타낸다. 이는 서로 맞물린 화합물의 제조가 용이한 균열이 있고 틈이 있는 구조를 하고 있다. 또한, SEM 사진으로부터 본 발명에 따른 입상체가 매우 다공성이라는 것이 분명하다. 이는 냉압축 공정 동안에 변형에 대한 저항을 상당히 저하시킨다. 또한 다공성 구조는 벌크 밀도에도 반영된다. 코발트 금속 분말 입상체는 바람직하게는 ASTM B329에 따라 결정된, 낮은 벌크 밀도, 0.5 내지 1.5 g/㎤를 나타낸다. 특히 바람직한 실시 형태에 있어서, 이는 최저 60 % 및 최고 80 %의 압축율 Fcomp를 나타낸다. 이러한 고압축율은 현저한 압축능을 제공한다. 따라서, 예를 들면, 현저한 기계적인 모서리 안정성을 갖는 냉간 압축 소결품은 667 ㎏/㎠의 압력 하에서 제조할 수 있다.
하기 주어진 표 2에, 본 발명에 따른 원 상태의 생성물의 벌크 밀도 (ρo), 압축 후의 밀도 (ρp) 및 압축율 Fcomp이 기재되어 있으며, 시판되는 입상체와 비교하였다.
시판되는 제품과 비교한 본 발명에 따른 코발트 금속 분말 입상체의 원 상태 (ρo) 및 667 ㎏/㎠에서 압축 후 (ρp)의 통상적인 벌크 밀도 및 압축율
제조 회사 HCST(독일, 고슬라르 소재) 유로텅스텐(프랑스, 그레노블 소재) 호보켄(벨기에, 오버펠트 소재) 호보켄(벨기에, 오버펠트 소재)
제품 본 발명에 따른 코발트 금속 분말 입상체 초극미세 입상형 코발트 금속 분말 입상체 초미세 연질 입상형 코발트 금속 분말 입상체 초미세 경질 입상형 코발트 금속 분말 입상체
벌크 밀도(ρo) (g/㎤) 1.03 2.13 2.4 2.4
압축 밀도(ρp) (g/㎤) 3.45 4.31 4.69 4.79
압축율Fcomp(%) 70.1 50.6 48.8 49.8
성형품의 평가 안정, 부서진 모서리 없음 모서리 안정성 저하 모서리 안정성이 크게 저하 모서리 안정성이 낮음
상기 예비 성형품은 2.5 t 하중의 일축 수압 프레스 및 2.25 ㎠의 정방형 성형 플러그 면적으로 재료 6 g을 사용하여 제조되었다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 금속 분말 입상체의 제조 방법을 제공한다. 이는 Co, Cu, Ni, W 및 Mo 금속 중 하나 이상을 함유하는 결합제-무함유 금속 분말 입상체의 제조 방법이며, 여기서 출발 성분으로서, 금속의 산화물, 수산화물, 탄산염, 탄산수소염, 옥살산염, 아세트산염 및 포름산염의 군 중 하나 이상으로 구성되는 금속 화합물을 결합제 및 임의로 또한 고체 함량에 대해 용매 40 % 내지 80 %과 함께 입상화하고, 입상체는 수소 함유 기체상 분위기 내에 놓아 금속 분말 입상체로 가열 분쇄시켜, 여기서 결합제 및 임의로 용매가 제거되어 어떠한 잔류물도 남지 않는다. 상기 언급된 금속 화합물이 하나 이상 선택된다면, 수용액이 사용될 경우, 입상화 공정 동안에 미세 코발트 금속 분말의 산화가 일어나지 않는다. 따라서 본 발명에 따른 공정은 유기 화합물 및(또는) 물로 구성되는 용매를 사용할 수 있는 가능성을 제공하는데, 여기에서, 물을 용매로 사용하는 것이 특히 바람직하며, 이에 제한되는 것은 아니다. 첨가된 결합제는 용매 없이 또는 용매에 용해 또는 현탁 또는 유화되어 사용된다. 결합제와 용매는 탄소, 수소, 산소, 질소 및 황 원소 중 하나 이상으로 이루어지고 할로겐은 포함하지 않으며 또한 그의 제조 방법상의 불가피한 결과인 미량의 금속 이외에 어떤 금속도 함유하지 않는 무기 또는 유기 화합물일 수 있다.
또한, 선택된 결합제 및 용매는 650 ℃미만의 온도에서 제거될 수 있으며 어떠한 잔류물도 남기지 않는다. 파라핀유, 파라핀 왁스, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴아미드, 메틸 셀룰로오스, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 아마씨유, 폴리비닐피리딘 중 하나 이상은 결합제로서 특히 적당하다.
결합제로서의 폴리비닐 알콜 및 용매로서의 물은 특히 바람직하게 사용된다. 출발 성분의 입상화는 본 발명에 따라 판상, 적재, 분무 건조, 유동층 또는 압축 입상화 공정에 의해 입상화를 수행하거나 또는 고속 혼합기 내에서 입상화가 수행된다.
본 발명에 따른 공정은 특히 연속식 또는 뱃치식으로 환상 혼합기-조립기로 수행된다.
다음에, 이러한 입상체를 바람직하게는 400 내지 1100 ℃, 특히 400 내지 650 ℃의 온도에서 수소 함유 기체상 분위기 내에서 분쇄시켜 금속 분말 입상체를 형성한다. 그 다음, 결합제 및 임의로 용매를 제거하여 어떠한 잔류물도 남기지 않는다. 본 발명에 따른 공정의 또 다른 특정 변형예는 입상화 단계 후 먼저 50 내지 400 ℃의 온도에서 입상체를 건조시키고 나서 수소 함유 기체상 분위기 내에 400 내지 1100 ℃의 온도에서 환원시켜 금속 분말 입상체를 형성하는 공정을 포함한다.
본 발명에 따른 금속 분말 입상체는 소결품 또는 복합 소결품의 제조에 특히 적당하다. 따라서 본 발명은 또한 경질 재료의 분말 및(또는) 다이아몬드 분말 및 결합제로부터 제조된 소결품 또는 복합 소결품 중의 결합제 성분으로서 본 발명에 따른 금속 분말 입상체의 용도를 제공한다.
하기에는 본 발명을 실시예로써 설명하나, 본 발명이 여기에 국한되지는 않는다.
본 발명은 Co, Cu, Ni, W 및 Mo 금속 중 하나 이상을 함유하는 금속 분말 입상체, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
<실시예 1>
산화 코발트 5 ㎏ 및 10 % 농도의 메틸 셀룰로오스 수용액 25 중량 %를 RV 02 강력 혼합기 [Eirich Co. 제품]에 넣고, 1500 rpm에서 8 분 동안 입상화하였다. 생성된 입상체를 수소하 600 ℃에서 분쇄시켰다. 1 ㎜ 보다 큰 입자들을 선별한 후, 표 3에 기재된 값을 갖는 코발트 금속 분말 입상체를 얻었다.
<실시예 2>
산화 코발트 100 ㎏을 3 % 농도의 폴리비닐 알콜 용액 70 중량 %와 혼련기(kneader; AMK Co. 제품)으로 혼합하였다. 이러한 방법으로 생성된 막대형 압출물을 700 ℃의 회전 튜브 내에서 코발트 금속 분말 입상체로 직접 전환시키고 나서 1 ㎜ 보다 큰 입자들은 사분하였다. 표 3에 기재된 값을 갖는 코발트 금속 분말 입상체를 얻었다.
<실시예 3>
탄산 코발트 2 ㎏을 1 % 농도의 폴리에틸렌 글리콜 수용액 혼합물 70 %로 5ℓ 실험용 혼합기 [Loedige Co. 제품]으로 160 rpm에서 입상화하였다. 초기에 생성된 입상체를 푸쉬드-배트 킬른 (pushed-batt kiln)으로 수소하 600 ℃에서 분쇄시켰다. 표 3에 기재된 값을 갖는 코발트 금속 분말 입상체를 얻었다.
<실시예 4>
산화 코발트 60 ㎏을 10 % 농도의 폴리비닐 알콜 용액 54 중량 %로 조립기의 최고 속도를 사용하여 RGM 10 환상기-혼합기 [Ruberg Co. 제품] 내에서 입상화하고, 이러한 방법으로 형성된 입상체를 고정층 내에서 수소하 55 ℃에서 분쇄시켜 코발트 금속 입상체를 생성하였다. 가려낸 후, 표 3에 기재된 값을 갖는 코발트 금속 분말 입상체를 얻었다.
2.5 t 하중 및 2.25 ㎡의 성형 플러그 면적 및 6 g의 재료를 갖는 일축 수압 프레스를 사용하여 70.1 %의 압축율 Fcomp이 결정되었다.
실시예에 설명된 코발트 함유 입상체의 특성
실시예 총 탄소 함량(ppm) 벌크 밀도(g/㎤) ASTM B214에 따른 체분석 (%)
+ 1000 ㎛ - 1000 ㎛+ 50㎛ - 50 ㎛
1 200 1.4 3.4 90.5 6.1
2 360 1.2 6.9 91.0 2.1
3 310 0.8 4.5 89.9 5.6
4 80 1.0 0.2 96.1 3.7

Claims (13)

  1. ASTM B214에 따라 최고 10 중량 %가 50 ㎛ 미만이고 총 탄소 함량이 0.1 중량 % 이하인 것을 특징으로 하는 Co, Cu, Ni, W 및 Mo 금속 중 하나 이상을 포함하는 금속 분말 입상체.
  2. 제1항에 있어서, 총 탄소 함량이 특히 바람직하게는 400 ppm 미만인 것을 특징으로 하는 금속 분말 입상체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 입상체가 다공성의 균열이 있고, 틈이 있는 구조를 갖는 것임을 특징으로 하는 금속 분말 입상체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, ASTM B329에 따라 0.5 내지 1.5 g/㎤, 특히 바람직하게는 1.0 내지 1.2 g/㎤ 범위의 벌크 밀도를 갖는 것임을 특징으로 하는 코발트 금속 분말 입상체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 최소 60 % 및 최고 80 %의 압축율 Fcomp을 갖는 것임을 특징으로 하는 코발트 금속 분말 입상체.
  6. 출발 물질로서 금속의 산화물, 수산화물, 탄산염, 탄산수소염, 옥살산염, 아세트산염 및 포름산염의 군 중 1종 이상으로 구성되는 금속을 결합제 및 임의로 고체 함량에 대해 40 % 내지 80 %의 용매로 입상화하고, 이 입상체를 수소 함유 기체상 분위기 중에서 금속 분말 입상체로 열 분쇄시키며, 여기서 결합제, 및 임의로 용매가 제거되어 잔류물이 남지 않음을 특징으로 하는, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 금속 분말 입상체의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 탄소, 수소, 산소, 질소 및 황 원소 중 하나 이상으로 이루어지며, 할로겐 및 금속을 함유하지 않는 유기 또는 무기 화합물이 결합제로서 및 경우에 따라 용매로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 결합제 및 경우에 따라 용매가 650 ℃ 미만의 온도에서 열에 의해 제거되어 잔류물이 남지 않음을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 입상화가 축적 입상화, 분무 건조 입상화, 유동층 입상화, 판상 입상화, 압축 입상화 또는 고속 혼합기에서의 입상화에 의해 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 환상 혼합 입상화로서 고속 혼합기 내에서 입상화가 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 400 내지 1100 ℃, 특히 400 내지 650 ℃ 온도의 수소 함유 기체상 분위기 중에서 입상체를 금속 분말 입상체로 분쇄시킴을 특징으로 하는 방법.
  12. 제6항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 입상체를 먼저 50 내지 400 ℃에서 가열 건조하고, 그 입상체를 400 내지 1100 ℃ 온도의 수소 함유 기체상 분위기 중에서 금속 분말 입상체로 분쇄시킴을 특징으로 하는 방법.
  13. 분말상 경질 재료 및(또는) 다이아몬드 분말 및 결합제로부터 제조되는 소결품 또는 복합 소결품 중의 결합제 성분으로서의, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따르는 금속 분말 입상체의 용도.
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