CN110079691B - 一种低钼含量钼铜合金及其制备方法 - Google Patents

一种低钼含量钼铜合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低钼含量钼铜合金及其制备方法。所述低钼含量钼铜合金的制备方法包括：钼粉处理步骤：将钼粉进行气流破碎，得到无团聚钼粉；喷雾造粒步骤:向所述无团聚钼粉、铜粉中加水、粘结剂，之后搅拌得到均匀料浆，之后将所述均匀料浆采用喷雾造粒法制备为球形钼铜粉末；自动压制步骤：将所述球形钼铜粉末进行自动压制成型，得到压坯；排胶步骤：去除所述压坯中的所述粘结剂，得到坯料；烧结步骤：将所述坯料进行烧结处理，得到钼铜合金。该方法具有效率高、致密性高、组织均匀、一致性好、成品率高等效果。

Description

一种低钼含量钼铜合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及难熔金属粉末冶金技术，具体地涉及一种低钼含量钼铜合金及其制备方法。
背景技术
Mo-Cu复合材料是由高强度、低热膨胀系数的钼和高导电导热的铜组成的“假合金”。尽管与W/Cu合金相比，Mo/Cu合金具有较低的热导率和密度，但是Mo的熔点、硬度均比W低，这使得钼铜复合材料更容易烧结和加工处理，因此，钼铜材料的应用更为广泛。
混粉烧结法是制备钼铜复合材料的最普通的方法。钼铜材料的烧结工艺与钨铜材料的十分相近，是将钼粉和铜粉按比例混合、压制，然后烧结成Mo/Cu坯料，而且可以根据钼铜配比的不同采用不同的烧结温度，烧结温度一般为1300～1500℃。对于低钼含量的钼铜材料，可以采用机械合金化法混粉，其用料为高能球磨粉料，可获得高致密度、亚稳相、准晶、互溶度扩大的钼铜合金。
然而，由于钼铜粉末黏度大，微观形状复杂等特点，钼铜粉末难以完全混合均匀，导致烧结后钼铜合金内部出现团聚。且钼铜粉末压制成型性差，在压型过程中压力分布不均匀，导致烧结后合金成分出现偏析。而且混粉烧结法耗工耗时，烧结温度高，得到的钼铜合金容易有团聚，孔洞，偏析等缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的不足及缺陷，本发明的目的之一在于提供一种低钼含量钼铜合金的制备方法，克服现有制备方法成本高、效率低、产品质量波动大的缺点。
本发明的目的之二在于提供一种组织均匀，致密性高，性能一致性好的低钼含量钼铜合金，解决现有低钼含量钼铜合金组织不均匀，性能难以完全保证的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：
一种低钼含量钼铜合金的制备方法，包括：
钼粉处理步骤：将钼粉进行气流破碎，得到无团聚钼粉；
喷雾造粒步骤:向所述无团聚钼粉、铜粉中加水、粘结剂，之后搅拌得到均匀料浆(比传统干混得到的料浆更均匀)，之后将所述均匀料浆采用喷雾造粒法制备为球形钼铜粉末；
自动压制步骤：将所述球形钼铜粉末进行自动压制成型，得到压坯；
排胶步骤：去除所述压坯中的所述粘结剂，得到坯料；
烧结步骤：将所述坯料进行烧结处理，得到钼铜合金。
在上述低钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述钼粉处理步骤中，所述钼粉的费氏粒度为3.0～4.0μm，松装密度为1.0～1.3g/cm3。本发明所用钼粉可保证材料的致密性和制备产品的性能，又具有合适的价格。
在上述低钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述喷雾造粒步骤中，所述铜粉的费氏粒度为3.0～4.0μm，松装密度为2.0～3.0g/cm3，所述钼粉和铜粉的费氏粒度，可使得在两者混合时，更加容易混合均匀；优选地，所述无团聚钼粉：铜粉的质量比为1:9～1:1，所述水的加入量为所述无团聚钼粉与所述铜粉总质量的10％～30％，若加水量过多，会造成喷雾造粒过程中干燥不充分，若加水量过少，则会导致搅拌的时候沉底，从而使得喷雾的时候堵塞管道和喷嘴，以及造粒过程中由于张力不够造粒失败；所述粘结剂添加量为所述无团聚钼粉与所述铜粉总质量的1％～3％。
在上述低钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述喷雾造粒步骤中，所述喷雾造粒法中所用喷嘴直径为0.8mm～1.1mm，所述均匀料浆所受压强为900KPa～1200KPa，其中，若压强过大会增大料浆的通过量，从而导致干燥不充分，此外，压强过大会导致料浆沾到喷雾塔顶；若压强太低会导致喷嘴堵塞，且压强低时会造成料浆通过量低以及相应的产量较低；干燥温度为150℃～180℃，所述球形钼铜粉末的直径为50μm～200μm；本发明采用直径大的喷嘴及较小的压力，可防止喷嘴堵塞，且喷出的雾滴大，从而得到的球形粉末直径较大。
在上述低钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述自动压制步骤中，采用全自动压型机进行所述自动压制；优选的，所述自动压制的压力为50吨～80吨，频率为10Hz～20Hz；在所述自动压制的压力为50吨～60吨时，采用的所述全自动压型机为南京东田精密机械有限公司生产的0PC-60TG型号的全自动粉末压机；所述自动压制的压力为60～80吨时，所使用的全自动压型机的结构是对所述0PC-60TG型号的全自动粉末压机进行的改造，其能够提供的最大压力为80吨。
在上述低钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述排胶步骤中，所述排胶步骤(粘结剂的去除)为在推舟炉中进行，优选地，所述推舟炉中的气氛为氢气，其中，氢气提供的还原性气氛可保证钼铜不被氧化，且若使用真空及氮气均会增加成本，而且防止氧化的效果不如本发明的氢气好；所述推舟炉的温度为500℃～700℃(例如，520℃、540℃、560℃、580℃、600℃、620℃、640℃、660℃、680℃)，速度为5Hz～10Hz，排胶时间为2～4小时(例如2.5小时、3小时、3.5小时，所述排胶时间为在500℃～700℃下的时间)，若推舟炉的温度过低，则胶(即粘结剂)不易挥发，温度太高则浪费能源；若推舟炉的速度太快会使排胶不彻底，速度太慢则会增加成本。
在上述低钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述烧结步骤中，所述烧结处理为在推舟炉中进行，所述推舟炉中的气氛为氢气，所述推舟炉的温度为950℃～1050℃(例如，980℃、1000℃、1020℃、1040℃)，速度为20Hz～30Hz，所述烧结时间为40分钟～1小时(例如45分钟，50分钟，55分钟，所述烧结时间为在950℃～1050℃下的时间)。其中，若推舟炉的温度即用于烧结的温度太高，则会出现液相，而液相烧结会使材料致密度降低，而且温度高还会造成能源浪费；烧结温度低则会使烧结驱动力不够，从而造成材料结合不牢固、性能差；若推舟炉的速度过快会使烧结不完全、结合不紧密、致密度低及产品性能差；速度过慢则会降低效率、浪费能源，还会使晶粒长大及产品性能变差。
一种低钼含量钼铜合金，所述低钼含量钼铜合金为采用上述低钼含量钼铜合金的制备方法制备而得。
本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明公开了一种低钼含量钼铜合金制备方法，所用钼粉通过气流破碎来打碎团聚，使混料时与铜粉能充分混合，从而使烧结所得钼铜合金组织均匀。
(2)本发明使用喷雾造粒法来得到钼铜混合粉末。首先，钼铜粉加水混合，减小了两种粉之间的摩擦力，使钼粉与铜粉可以混合的更加均匀。然后，使用喷雾造粒方法得到的球形粉末流动性好，可以用于自动压型机，提高生产效率及合金性能一致性。最后，使用喷雾造粒方法得到的球形钼铜混合粉末，压制成型性能好，在使用自动压型机进行较大单向压力压制也不会出现压力分布不均匀的情况，从而避免了成分偏析。
(3)本发明使用自动压型机压制钼铜压坯，提高了生产效率和产品性能一致性。自动压型机可提供较大压力，得到密度较高的压坯，则粉粒之间就有较高的表面势能，从而使烧结温度降低，烧结时间缩短。
(4)本发明中有一个排胶的过程，在去除压坯中胶体的同时，有去除合金中杂质的效果，避免直接烧结时杂质引起气孔，结构不均匀等缺陷。
(5)本发明使用推舟炉熔渗，自动走舟，合金性能一致性好，烧结温度低，所用时间短，提高了生产效率。
(6)本发明充分考虑了低钼含量钼铜合金中可能出现的气孔、团聚、组织不均匀等缺陷，可制备出组织均匀，致密度高的低钼含量钼铜合金。
(7)本发明克服了现有制备工艺的效率低、生产过程复杂、产品质量波动大等若干缺点与不足，采用本发明说明的方法，提高了生产效率，而且用此方法生产的钼铜合金性能一致性好，成品率高。
附图说明
为更清晰地描述本发明，此处结合附图对本发明进一步说明。其中：
图1为实施例1制备的钼铜合金表面抛光后的金相照片，图中亮色区域为钼，其余为铜。
具体实施方式
为了突出表达本发明的目的、技术方案及优点，下面结合实施例对本发明进一步说明，实施例为对本发明的解释而非限制本发明。
实施例1Mo50Cu50合金的制备，包括步骤：
1、钼粉处理
准备费氏粒度为4.0μm，松装密度为1.3g/cm3的钼粉，经过气流破碎机破碎，得到无团聚钼粉。
2、喷雾造粒
取费氏粒度为4.0μm，松装密度为3.0g/cm3的超细铜粉，与步骤1的无团聚的钼粉，加水及PEG20000粘结剂混合为料浆。其中：无团聚钼粉：铜粉的质量比为1:1，水的加入量为无团聚钼粉与铜粉总质量的25％；粘结剂添加量为无团聚钼粉与铜粉总质量的3％。料浆在氮气保护性气氛下进行喷雾干燥造粒，其中喷雾造粒所用喷嘴直径为1.1mm，料浆所受压强为1200KPa，干燥温度为180℃，干燥后得直径150μm～200μm的球形钼铜粉。
3、压制成型
步骤3制备的球形钼铜粉使用自动压型机压型，自动压型机的压力为50吨，速度为20Hz，得到压坯；其中，自动压型机为南京东田精密机械有限公司生产的0PC-60TG型号的全自动粉末压机，自动压型机压型的压型过程具体为：1将球形钼铜粉加入进料仓；2进料仓中的球形钼铜粉受重力作用通过管道流入模具；3机器(自动压型机)根据设置好的速度及压力进行压制，此处每分钟压制20件(每一个单件的加压时间为1s，保压时间为1s，卸压及卸料时间(卸料时间为自动脱模过程中的时间)为1s)，压力50t；4自动脱模；5循环2-4过程。
4、压坯排胶
把步骤3制备的压坯装入推舟炉中排胶，气氛为氢气，温度700℃，速度5Hz，排胶时间为4小时，得到坯料。
5、烧结
将坯料装入推舟炉中烧结，气氛为氢气，温度1050℃，速度20Hz，烧结时间为1小时。
附图1为该方法生产的Mo50Cu50合金表面抛光后的金相照片，图中亮的部分为钼，暗的部分为铜。从金相可以看出，使用该方法生产的Mo50Cu50合金，无气孔闭孔，无团聚及组织不均匀现象。
通过该方法生产φ15*8mm的Mo50Cu50合金，一周产量可达600kg，致密度可达99％，抽检5件成品，结果如下表1：
表1
编号 直径/mm 高度/mm 密度/g*cm<sup>-3</sup>
1 15.00 8.00 9.54
2 15.00 8.00 9.54
3 14.99 8.02 9.53
4 15.00 8.00 9.54
5 15.01 8.00 9.54
从上述表1结果可见，本发明钼铜合金具有效率高、致密性高、组织均匀、一致性好、成品率高等效果。
实施例2Mo30Cu70合金的制备
1、钼粉处理
准备费氏粒度为3.5μm，松装密度为1.2g/cm3的钼粉，经过气流破碎机破碎，得到无团聚钼粉。
2、喷雾造粒
取费氏粒度为3.5μm，松装密度为2.5g/cm3的超细铜粉，与步骤1的无团聚钼粉，加水及PEG20000粘结剂混合为料浆。其中：无团聚钼粉：铜粉的质量比为3:7，水的加入量为无团聚钼粉与铜粉总质量的20％；粘结剂添加量为无团聚钼粉与铜粉总质量的2％。料浆在氮气保护性气氛下进行喷雾干燥造粒，其中喷雾造粒所用喷嘴直径为0.96mm，料浆压强为1050KPa，干燥温度为165℃，干燥后得直径100μm～150μm的球形钼铜粉。
3、压制成型
步骤3制备的球形钼铜粉使用自动压型机压型，自动压型机的压力为65吨，速度为15Hz，得到压坯；其中自动压型机是对南京东田精密机械有限公司生产的0PC-60TG型号的全自动粉末压机进行的改造，其可提供65t的压力。
使用自动压型机压制时具体过程为：1将球形钼铜粉加入进料仓；2进料仓中的球形钼铜粉受重力作用通过管道流入模具；3机器(自动压型机)根据设置好的速度及压力进行压制，此处每分钟压制15件，压力65t(每一个单件加压时间为1.5s，保压时间为1.5s，卸压及卸料时间(卸料时间为自动脱模过程中的时间)为1s)；4自动脱模；5循环2-4过程。
4、压坯排胶
把步骤3制备的压坯装入推舟炉中排胶，气氛为氢气，温度600℃，速度7Hz，排胶时间为3小时，得到坯料。
5、烧结
将坯料装入推舟炉中烧结，气氛为氢气，温度1000℃，速度25Hz，烧结时间为50min。
通过该方法生产φ15*8mm的Mo30Cu70合金，致密度可达99％，抽检5件成品，直径范围为15.00±0.01mm，高度范围为8.00±0.02mm，密度为可达9.25g/cm3
实施例3Mo10Cu90合金的制备
1、钼粉处理
准备费氏粒度为3.0μm，松装密度为1.0g/cm3的钼粉，经过气流破碎机破碎，得到无团聚钼粉。
2、喷雾造粒
取费氏粒度为3.0μm，松装密度为2.0g/cm3的超细铜粉，与步骤1的无团聚钼粉，加水及粘结剂混合为料浆。其中：无团聚钼粉：铜粉的质量比为1:9，水的加入量为无团聚钼粉与铜粉总质量的15％；粘结剂添加量为无团聚钼粉与铜粉总质量的1％。料浆在氮气保护性气氛下进行喷雾干燥造粒，其中喷雾造粒所用喷嘴直径为0.8mm，料浆压强为1200KPa，干燥温度为150℃，干燥后得直径50μm～100μm的球形钼铜粉。
3、压制成型
步骤3制备的球形钼铜粉使用自动压型机压型，自动压型机的压力为80吨，速度为10Hz，得到压坯；其中自动压型机是对南京东田精密机械有限公司生产的0PC-60TG型号的全自动粉末压机进行的改造，其可提供80t的压力。
使用自动压型机压制时具体过程为：1将球形钼铜粉加入进料仓；2进料仓中的球形钼铜粉受重力作用通过管道流入模具；3机器(自动压型机)根据设置好的速度及压力劲创压制，此处每分钟压制15件，压力65t(每一个单件加压时间为2.5s，保压时间为2.5s，卸压及卸料时间(卸料时间为自动脱模过程中的时间)为1s)；4自动脱模；5循环2-4过程。
4、压坯排胶
把步骤3制备的压坯装入推舟炉中排胶，气氛为氢气，温度500℃，速度10Hz，排胶时间为2小时，得到坯料。
5、烧结
将坯料装入推舟炉中烧结，气氛为氢气，温度950℃，速度30Hz，烧结时间为45min。
通过该方法生产φ15*8mm的Mo10Cu90合金，致密度可达99％，抽检5件成品，直径范围为15.00±0.01mm，高度范围为8.00±0.02mm，密度可达8.99g/cm3。
对比例1现有方法制备的φ15*8mm Mo50Cu50
现有Mo50Cu50的制备方法过程为：1称取钼、铜粉末在混料机中合批(V型混料机中干混12h)；2掺胶(甘油酒精(二者体积比为2：5))并搅拌均匀；3钢模压制(不锈钢模具压制)成型，压力为10t-12t；4脱胶，其中脱胶温度为700℃，时间为4小时；5预烧，具体为：在960℃保温1小时；6烧结，具体为：在1080℃保温3小时。使用现有Mo50Cu50方法生产的Mo50Cu50，致密度98％左右。
将本发明实施例1与对比例1相比，对比结果如下表2：
表2
Figure BDA0002095365630000091
从上表1中实施例1(本发明方法)与对比例1(现有方法)的对比可看出：发明的方法具有效率高、致密性高、组织均匀、一致性好、成品率高等效果；且本发明的方法烧结温度低，烧结时间短，仍然可以得到致密度高的材料，其理论上的原因如下，与现有方法比较，本方法在生产过程中有以下几点保证其即使烧结温度低，烧结时间短，仍可以得到致密度高的材料：1钼粉经过气流破碎，保证粉中没有团聚；2混料是以加水的料浆混料，相比干混，更容易混均匀，尤其是铜这种容易粘结聚团的粉；3通过喷雾造粒制得的球形粉，压制成型性好，相同材料的粉，相同压力，球形粉更容易致密，再通过较高的压力，使压坯中粉的应力高，因此只需较低温度，较短时间就可以完成烧结，致密度可达99％。

Claims (11)

1.一种低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，包括：
钼粉处理步骤：将钼粉进行气流破碎，得到无团聚钼粉；
喷雾造粒步骤:向所述无团聚钼粉、铜粉中加水、粘结剂，之后搅拌得到均匀料浆，之后将所述均匀料浆采用喷雾造粒法制备为球形钼铜粉末；
自动压制步骤：将所述球形钼铜粉末进行自动压制成型，得到压坯；其中所述自动压制的压力为50吨～80吨；
排胶步骤：去除所述压坯中的所述粘结剂，得到坯料；
烧结步骤：将所述坯料进行烧结处理，得到钼铜合金，其中，所述烧结处理为在推舟炉中进行，所述推舟炉的温度950℃～1050℃。
2.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述钼粉处理步骤中，在所述气流破碎之前，所述钼粉的费氏粒度为3.0～4.0μm，松装密度为1.0～1.3g/cm3。
3.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述喷雾造粒步骤中，所述铜粉的费氏粒度为3.0～4.0μm，松装密度为2.0～3.0g/cm3。
4.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述喷雾造粒步骤中，所述无团聚钼粉：铜粉的质量比为1:9～1:1，所述水的加入量为所述无团聚钼粉与所述铜粉总质量的10％～30％，所述粘结剂添加量为所述无团聚钼粉与所述铜粉总质量的1％～3％。
5.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述喷雾造粒步骤中，所述喷雾造粒法中所用喷嘴直径为0.8mm～1.1mm，所述均匀料浆所受压强为900kPa～1200kPa，干燥温度为150℃～180℃，所述球形钼铜粉末的直径为50μm～200μm。
6.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述自动压制步骤中，采用全自动压型机进行所述自动压制。
7.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述自动压制步骤中，所述自动压制的频率为10Hz～20Hz。
8.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述排胶步骤中，所述排胶步骤为在推舟炉中进行。
9.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述排胶步骤中，所述推舟炉中的气氛为氢气，所述推舟炉的温度为500℃～700℃，速度为5Hz～10Hz，排胶时间为2～4小时。
10.根据权利要求1所述的低钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述烧结步骤中，所述推舟炉中的气氛为氢气，所述推舟炉的速度为20Hz～30Hz，所述烧结的时间为40分钟～1小时。
11.一种低钼含量钼铜合金，其特征在于，所述低钼含量钼铜合金为采用权利要求1-10任一项所述的低钼含量钼铜合金的制备方法进行制备而得。
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