CN110079690B - 一种高钼含量钼铜合金及其制备方法 - Google Patents

一种高钼含量钼铜合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高钼含量钼铜合金的制备方法。所述高钼含量钼铜合金的制备方法包括：钼粉处理步骤：将钼粉进行气流破碎，得到无团聚钼粉；喷雾造粒步骤:向所述无团聚钼粉中加水、粘结剂，之后搅拌得到均匀料浆，之后将所述均匀料浆采用喷雾造粒法制备为球形钼粉；自动压制步骤：将所述球形钼粉进行自动压制成型，得到压坯；排胶步骤：去除所述压坯中的所述粘结剂，得到坯料；渗铜步骤：将所述坯料进行渗铜处理，得到钼铜合金。该方法效率高、致密性高、组织均匀、一致性好、熔渗温度低、成品率高等效果。

Description

一种高钼含量钼铜合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及难熔金属粉末冶金技术，具体地涉及一种高钼含量钼铜合金及其制备方法。
背景技术
Mo-Cu复合材料的研究始于二十世纪二三十年代，主要集中在德、日、美、英等工业发达国家。20世纪60年代，前苏联学者曾将钼铜材料作为具有一定膨胀系数的定膨胀合金进行过研究，研究了合金中铜含量对材料膨胀系数的影响。我国的Mo-Cu复合材料研究是在新中国成立以后，于1956年才开始生产，在上世纪70年代开始研究Mo-Cu的热膨胀系数，作为定膨胀合金应用，并考虑将其用作耐热材料。近年来，随着大规模集成电路和大功率电子器件的发展，钼铜材料开始大规模地用做电子封装和热沉材料。
熔渗法是将钼粉或者是混有少量铜粉的钼粉压制成坯，随后预烧，再将溶渗铜与预烧坯叠置在一起，在还原性气氛或真空中于高于铜熔点的温度进行烧结，使溶渗的铜在毛细管力的作用下渗入钼骨架。烧结和溶渗分步进行可以获得钼骨架强度高、材料耐腐蚀性强的钼铜复合材料。
熔渗法的优点是，可以获得较高的致密度，烧结性能好，且导热导电性能也较理想。但其也有不足之处，主要表现在:(1)烧结温度高，会导致钼颗粒的聚集长大，形成粗大的不均组织；(2)液相铜仅靠毛细管力渗入，若钼骨架中通道不均匀，易造成铜的凝聚，渗不满，闭孔等缺陷。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足及缺陷，本发明的目的之一在于提供一种高钼含量钼铜合金的制备方法，克服现有制备方法成本高、效率低、产品质量波动大的缺点。
本发明的目的之二在于提供一种组织均匀，致密性高，性能一致性好的高钼含量钼铜合金，解决现有高钼含量钼铜合金组织不均匀，性能难以完全保证的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：
一种高钼含量钼铜合金的制备方法，包括：
钼粉处理步骤：将钼粉进行气流破碎，得到无团聚钼粉；
喷雾造粒步骤:向所述无团聚钼粉中加水、粘结剂，之后搅拌得到均匀料浆，之后将所述均匀料浆采用喷雾造粒法制备为球形钼粉；
自动压制步骤：将所述球形钼粉进行自动压制成型，得到压坯；
排胶步骤：去除所述压坯中的所述粘结剂，得到坯料；
渗铜步骤：将所述坯料进行渗铜处理，得到钼铜合金。
在上述高钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述钼粉处理步骤中，所述钼粉的费氏粒度为4.0μm～7.0μm，松装密度为1.2～1.7g/cm3。本发明所用钼粉能保证所述制备产品的致密性，从而使性能较好。
在上述高钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述喷雾造粒步骤中，所述水的加入量为所述无团聚钼粉质量的10％～30％；所述粘结剂添加量为所述无团聚钼粉质量的2％～4％；优选地，所述喷雾造粒法中，喷雾造粒时所用喷嘴直径为0.6mm～0.8mm，所述料浆所受压力(压强)为1200KPa～1400Kpa，干燥温度为150℃～180℃，所述球形钼粉的直径为20μm～50μm。
在上述高钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述自动压制步骤中，采用全自动压型机进行所述自动压制；优选地，所述自动压制的压力为50吨～80吨(如55吨，60吨，65吨，70吨，75吨)，频率为10Hz～20Hz(如12Hz，14Hz，16Hz，18Hz)，所述自动压制的压力过大会使得成本增加，压力太小会使得压坯强度低，容易掉边掉角；频率过大则会压力不足，频率过小效率则会降低；在所述自动压制的压力为50吨～60吨(如52吨，54吨，56吨，58吨)时，采用的所述全自动压型机为南京东田精密机械有限公司生产的0PC-60TG型号的全自动粉末压机；在所述自动压制的压力为60～80吨时，所使用的全自动压型机的结构与所述0PC-60TG型号的全自动粉末压机相同；所述球形钼粉可使得在使用较大单向压力压制也不会出现压力分布不均匀的情况，从而避免了成分偏析。本发明采用喷雾造粒法制得球形钼粉，压制成型性好，通过自动压制可达到钼骨架所需的致密度。在上述低钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述排胶步骤中，所述排胶步骤(粘结剂的去除)为在推舟炉中进行，更优选地，所述推舟炉中的气氛为氢气，其中，氢气提供的还原性气氛可保证钼铜不被氧化，且若使用真空及氮气均会增加成本，而且防止氧化的效果不如本发明的氢气好；所述推舟炉的温度为500℃～700℃(如520℃，540℃，560℃，580℃，600℃，620℃，640℃，660℃，680℃)，速度为5Hz～10Hz(如6Hz，7Hz，8Hz，9Hz)；所述排胶的时间为2～4小时，所述排胶时间为在500℃～700℃下的时间。若推舟炉的温度过低，则胶(即粘结剂)不易挥发，温度太高则浪费能源；若推舟炉的速度太快会使排胶不彻底，速度太慢则会增加成本。
在上述高钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述渗铜步骤中，所述渗铜处理使用的铜为无氧铜板，所述无氧铜板的纯度大于99.95％；优选地，所述无氧铜板的质量为所述坯料的13％～70％(如20％，25％，30％，35％，40％，45％，50％，55％，60％，65％)；其中，铜板置于坯料之下。优选地，所述渗铜处理为在推舟炉中进行，所述推舟炉中的气氛为氢气，氢气提供的还原性气氛可保证钼铜不被氧化，从而有良好的润湿性，保证了材料的致密性，且若使用真空及氮气均会增加成本，而且防止氧化的效果不如本发明的氢气好；所述推舟炉的温度1200℃～1250℃(如1210℃，1220℃，1230℃1240℃)，速度20Hz～30Hz(如22Hz，24Hz，26Hz，28Hz)；所述渗铜的时间为40分钟～1小时(例如45分钟，50分钟，55分钟，所述渗铜时间为在1200℃～1250℃下的时间)。温度过高会出现漏铜的现象，并且浪费能源；温度过低铜的流动性不足，出现渗不满的现象；速度太快渗铜不充分，渗不饱满，材料致密度降低；速度太慢会出现漏铜，而且会降低效率。
在上述高钼含量钼铜合金的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述高钼含量钼铜合金中钼含量为60％～90％(如65％，70％，75％，80％，85％)。钼含量更低的钼铜合金不具备钼骨架，因此不适合使用本发明方法来制备。
一种高钼含量钼铜合金，所述高钼含量钼铜合金为采用上述高钼含量钼铜合金的制备方法制备而得。
本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明公开了一种高钼含量钼铜合金制备方法，所用钼粉通过气流破碎来打碎团聚，从而使熔渗后所得钼铜合金无钼团聚。
(2)本发明使用喷雾造粒法来得到球形钼粉。首先，使用喷雾造粒方法得到的球形粉末流动性好，可以用于自动压型机，提高生产效率及合金性能一致性。然后，使用喷雾造粒方法得到的球形钼粉，压制成型性能好，在使用较大单向压力压制也不会出现压力分布不均匀的情况，从而避免了成分偏析。
(3)本发明使用自动压型机压制钼铜压坯，提高了生产效率和产品性能一致性。自动压型机可提供较大压力，得到密度较高、组织均匀的压坯，因此不需要很高的温度收缩骨架，且均匀的通道提供稳定的毛细管力，熔渗动力大，从而使得熔渗温度降低(常规熔渗温度为1350～1400℃，因为压坯不均匀，熔渗时毛细管力不均匀，需要更高的温度增加铜的流动性来完成熔渗)，可允许偏差大(允许熔渗温度在30℃范围内波动而熔渗效果不受影响)，熔渗动力大，时间短。
(4)本发明中具有排胶的过程，首先，在去除压坯中胶体(粘结剂)的同时，有去除合金中杂质的效果，可避免在熔渗过程中杂质导致铜与骨架润湿性差，渗不饱满；另外，在去除胶体的同时，还可保证钼骨架中通道的畅通，避免出现闭孔。
(5)本发明使用推舟炉熔渗，自动走舟，合金性能一致性好，烧结温度低(熔渗起到部分烧结的作用)，所用时间短，提高了生产效率。
(6)本发明充分考虑了高钼含量钼铜合金中可能出现的团聚、气孔、闭孔、组织不均匀等缺陷，可制备出组织均匀，致密度高的高钼含量钼铜合金。
(7)本发明克服了现有制备工艺的效率低、生产过程复杂、产品质量波动大等若干缺点与不足；采用本发明的方法可提高生产效率，而且采用本发明方法生产的钼铜合金性能一致性好，成品率高。
附图说明
为更清晰地描述本发明，此处结合附图对本发明进一步说明。其中：
图1为实施例1制备的Mo90Cu10合金表面抛光后的金相照片，图中亮的部分为钼，暗的部分为铜。
具体实施方式
为了突出表达本发明的目的、技术方案及优点，下面结合实施例对本发明进一步说明，实施例为对本发明的解释而非限制本发明。
实施例1Mo90Cu10合金的制备，包括步骤：
1、钼粉处理
准备费氏粒度为7.0μm，松装密度为1.7g/cm3的钼粉，经过气流破碎机破碎，得到气流破碎后的钼粉。
2、喷雾造粒
取步骤1制备的气流破碎后的钼粉，加水及PEG20000粘结剂混合为料浆。其中：加水量为气流破碎后钼粉总质量的25％；粘结剂添加量为气流破碎后钼粉总质量的4％。料浆在氮气保护性气氛下，喷雾喷嘴直径为0.8mm，料浆所受压强为1400KPa，干燥温度为180℃，干燥后得直径40μm～50μm球形钼粉。
3、压制成型
步骤3制备的球形钼粉使用自动压型机压型，自动压型机的压力为80吨，速度为10Hz，得到压坯。其中，自动压型机是对南京东田精密机械有限公司生产的0PC-60TG型号的全自动粉末压机进行的改造，其可提供80吨的压力。自动压型机压型的压型过程具体为：1将球形钼铜粉加入进料仓；2进料仓中的球形钼铜粉受重力作用通过管道流入模具；3机器(自动压型机)根据设置好的速度及压力进行压制，此处每分钟压制10件(每一个单件的加压时间为2s，保压时间为2s，卸压及卸料时间为2s(卸料时间为自动脱模过程中的时间))，压力80t；4自动脱模；5循环2-4过程。
4、压坯排胶
把步骤3制备的压坯装入推舟炉中排胶，气氛为氢气，温度700℃，速度5Hz，排胶时间为4小时，得到坯料。
5、渗铜
称取坯料质量的13％的无氧铜板(无氧铜板稍微过量，使得渗完后留有余铜以保证渗满)与脱完胶的坯料，装入推舟炉中渗铜，气氛为氢气，温度1250℃，速度20Hz，时间为4小时，渗铜时间为1小时。
附图1为该方法生产的Mo90Cu10合金表面抛光后的金相照片，图中亮的部分为钼，暗的部分为铜。从金相可以看出，使用该方法生产的Mo90Cu10合金，无气孔闭孔，无团聚及组织不均匀现象。
通过该方法生产φ15*8mm的Mo90Cu10合金，一周产量可达500kg，致密度可达99％，抽检5件成品，结果下表1：
编号 直径/mm 高度/mm 密度/g*cm<sup>-3</sup>
1 15.01 8.00 9.97
2 15.00 8.00 9.97
3 14.99 8.02 9.96
4 15.00 8.00 9.97
5 15.00 8.00 9.97
从上述表1结果可见，本发明制备的钼铜合金具有组织均匀，效率高，性能一致性好，成品率高等效果。
实施例2Mo75Cu25合金的制备
1、钼粉处理
准备费氏粒度为5.0μm，松装密度为1.5g/cm3左右的钼粉，经过气流破碎机破碎。
2、喷雾造粒
取步骤1制备的气流破碎钼粉，加水及PEG20000粘结剂混合为料浆。其中：加水量为气流破碎后的钼粉总质量的20％；粘结剂添加量为气流破碎后的钼粉总钼粉总质量的3％。料浆在氮气保护性气氛下，喷雾喷嘴直径为0.7mm，料浆压强为1300KPa，干燥温度为165℃，干燥后得直径30μm～40μm球形钼粉。
3、压制成型
步骤3制备的球形钼粉使用自动压型机压型，压力65吨，速度15Hz，得到压坯。其中，自动压型机的结构是对南京东田精密机械有限公司生产的0PC-60TG型号的全自动粉末压机进行的改造，其可提供65t的压力。自动压型机压型的压型过程具体为：1将球形钼铜粉加入进料仓；2进料仓中的球形钼铜粉受重力作用通过管道流入模具；3机器(自动压型机)根据设置好的速度及压力进行压制，此处每分钟压制15件(每一个单件的加压时间为1.5s，保压时间为1.5s，卸压及卸料时间为1s(卸料时间为自动脱模过程中的时间))，压力65t；4自动脱模；5循环2-4过程。
4、压坯排胶
把步骤3制备的压坯装入推舟炉中排胶，气氛为氢气，温度600℃，速度7Hz，其中，排胶时间为3小时，得到坯料。
5、渗铜
称取坯料质量的36％的无氧铜板与脱完胶的坯料，装入推舟炉中渗铜，气氛为氢气，温度1220℃，速度25Hz，时间为50分钟。
通过该方法生产的Mo75Cu25合金，致密度可达99％，抽检5件成品，直径范围为15.00±0.01mm，高度范围为8.00±0.02mm，密度可达9.79g/cm3。
实施例3Mo60Cu40合金的制备
1、钼粉处理
准备费氏粒度为4.0μm，松装密度为1.2g/cm3左右的钼粉，经过气流破碎机破碎，得到气流破碎后的钼粉。
2、喷雾造粒
步骤1制备的气流破碎钼粉，加水及PEG20000粘结剂混合为料浆。其中：加水量为气流破碎后的钼粉总质量的15％；粘结剂添加量为气流破碎后的钼粉总质量的2％。料浆在氮气保护性气氛下，喷雾喷嘴直径为0.6mm，料浆压强为1200KPa，干燥温度为150℃，干燥后得直径20μm～30μm球形钼粉，得到压坯。
3、压制成型
步骤3制备的球形钼粉使用自动压型机压型，压力50吨，速度20Hz，得到压坯；其中，自动压型机为南京东田精密机械有限公司生产的0PC-60TG型号的全自动粉末压机，自动压型机压型的压型过程具体为：1将球形钼铜粉加入进料仓；2进料仓中的球形钼铜粉受重力作用通过管道流入模具；3机器(自动压型机)根据设置好的速度及压力进行压制，此处每分钟压制20件(每一个单件的加压时间为1s，保压时间为1s，卸压及卸料时间为1s)，压力50t；4自动脱模；5循环2-4过程。
4、压坯排胶
把步骤3制备的压坯装入推舟炉中排胶，气氛为氢气，温度500℃，速度10Hz，排胶时间为2小时，得到坯料。
5、渗铜
称取坯料质量的70％的无氧铜板与脱完胶的坯料，装入推舟炉中渗铜，气氛为氢气，温度1200℃，速度30Hz，时间为40分钟。
通过该方法生产的Mo60Cu40合金，致密度可达99％，抽检5件成品，直径范围为15.00±0.01mm，高度范围为8.00±0.02mm，密度可达9.65g/cm3。
对比例1现有方法制备的φ15*8mm Mo90Cu10
现有Mo90Cu10的制备方法过程为：1称取钼粉在混料机中合批(干混)12h；2掺胶(甘油酒精(二者体积比为2:5))并搅拌均匀；3使用合肥锻压机床厂生产的Y41-40C液压机手动压制成型(具体为：人工称粉，然后人工将称好的粉装进模具，然后手动加压到10t～12t，接着保压大约1s，然后手动脱模)；4脱胶，其中脱胶温度为700℃，时间为4小时；5骨架烧结，具体为：在1600℃保温1.5小时；6渗铜，具体为：在1350℃保温2小时，使用现有Mo90Cu10方法生产的Mo90Cu10，致密度为97％。
将本发明实施例1与对比例1相比，对比结果如下表2：
表2
Figure BDA0002095365720000091
从上表1中实施例1(本发明方法)与对比例1(现有方法)的对比可看出：发明的方法具有效率高、致密性高、组织均匀、一致性好、成品率高等效果；且本发明的方法烧结温度低，烧结时间短，仍然可以得到致密度高的材料。

Claims (16)

1.一种高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，包括：
钼粉处理步骤：将钼粉进行气流破碎，得到无团聚钼粉；
喷雾造粒步骤:向所述无团聚钼粉中加水、粘结剂，之后搅拌得到均匀料浆，之后将所述均匀料浆采用喷雾造粒法制备为球形钼粉；
自动压制步骤：将所述球形钼粉进行自动压制成型，得到压坯；其中，所述自动压制的压力为50吨～80吨；
排胶步骤：去除所述压坯中的所述粘结剂，得到坯料；
渗铜步骤：将所述坯料进行渗铜处理，得到钼铜合金，其中，所述渗铜处理为在推舟炉中进行，所述推舟炉的温度1200℃～1250℃。
2.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述钼粉处理步骤中，在所述气流破碎之前，所述钼粉的费氏粒度为4.0μm～7.0μm，松装密度为1.2～1.7g/cm3。
3.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒步骤中，所述水的加入量为所述无团聚钼粉质量的10％～30％；所述粘结剂添加量为所述无团聚钼粉质量的2％～4％。
4.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒步骤中，采用所述喷雾造粒法进行喷雾造粒时所用喷嘴直径为0.6mm～0.8mm，所述料浆所受压强为1200kPa～1400kPa，干燥温度为150℃～180℃，所述球形钼粉的直径为20μm～50μm。
5.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述自动压制步骤中，采用全自动压型机进行所述自动压制。
6.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，所述自动压制的频率为10Hz～20Hz。
7.根据权利要求5所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，所述全自动压型机每分钟压制的压坯数量为10～20件。
8.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述排胶步骤中，所述排胶步骤为在推舟炉中进行。
9.根据权利要求8所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，所述推舟炉中的气氛为氢气。
10.根据权利要求8所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，
所述推舟炉的温度为500℃～700℃，速度为5Hz～10Hz，所述排胶的时间为2～4小时。
11.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述渗铜步骤中，所述渗铜处理使用的铜为无氧铜板，所述无氧铜板的纯度大于99.95％。
12.根据权利要求11所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，所述无氧铜板的质量为所述坯料的13％～70％。
13.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述渗铜步骤中，所述推舟炉中的气氛为氢气。
14.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，在所述渗铜步骤中，所述推舟炉的速度为20Hz～30Hz；所述渗铜的时间为40分钟～1小时。
15.根据权利要求1所述的高钼含量钼铜合金的制备方法，其特征在于，所述高钼含量钼铜合金中钼含量为60％～90％。
16.一种高钼含量钼铜合金，其特征在于，所述高钼含量钼铜合金为采用权利要求1-15中任一项所述的高钼含量钼铜合金的制备方法制备而得。
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