KR102031999B1 - 실리카·탄소 복합다공질체 및 이의 제조 방법 - Google Patents

실리카·탄소 복합다공질체 및 이의 제조 방법

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Abstract

실리카·탄소 복합다공질체는, 계면활성제를 사용하여 물에 분산시킨 미립자상의 탄소, 알칼리금속 규산염 수용액 및 무기산을 혼합하여, 알칼리금속 규산염과 무기산과의 반응생성물인 실리카와 미립자상의 탄소가 균일하게 분산된 공분산체를 제조하고, 상기 공분산체 중에 포함된 실리카를 겔화시켜 공분산체를 다공질화함으로써 얻는다. 상기 실리카·탄소 복합다공질체는 그 비표면적이 20-1000 ㎡/g, 세공 용적이 0.3-2.0 ml/g, 평균 세공직경이 2-100 nm로 제조된다.

Description

실리카·탄소 복합다공질체 및 이의 제조 방법{POROUS SILICA-CARBON COMPOSITE BODY AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
[관련출원의 상호참조]
본 국제출원은 2011년 9월 7일에 일본국 특허청에 출원된 일본국 특허출원 제2011-195274호에 기초한 우선권을 주장하는 것이며, 일본국 특허출원 제2011-195274호의 모든 내용을 참조하여 본 국제 출원에 원용한다.
[기술분야]
실리카겔, 메조포러스실리카 등의 실리카 다공질체는 높은 비표면적으로 인하여 흡수제, 촉매 담체 등 공업적 이용이 많은 재료이다. 본 발명은 실리카 다공질체에 전기전도성을 부여하여 그 기능을 강화하고, 특히 전지 재료, 촉매 담체로서의 응용이 뛰어난 재료를 제공하는 것이다.
전지 재료로서의 납 축전지와 리튬 이차전지에 있어서, 전극재료를 다공화하여 비표면적을 높게함으로써 활성물질의 효과적인 이용에 의한 고용량화와 리튬 전극 내 확산을 촉진시켜, 큰 전류에 대한 대응이나 급속 충전에 대응할 수 있는 전극 재료의 개발이 이루어지고 있다.
이차전지의 전극 등에 사용되는 전기전도성 재료로서 실리카와 탄소를 주성분으로 하는 전기전도성 재료는 이미 제시되어 있다. 예를 들면, 하기 특허 문헌 1에는 아세틸렌 블랙을 담지시킨 실리카 분말이 개시되어 있다. 특허 문헌 1에 기재된 기술은 정제수에 아세틸렌 블랙을 첨가하여 현탁시키고 상기 현탁액에 실리카 분말을 첨가하여 혼합한다. 그리고, 실리카 분말의 표면에 아세틸렌 블랙을 흡착시켜 수분을 증발시킴으로써 아세틸렌 블랙 담지 실리카 분말을 제조한다.
또한, 테트라메톡시실란 올리고머, 페놀수지 및 흑연 입자 등을 출발 원료로 사용하여 산화규소와 전기전도성 물질의 복합체를 얻는 방법도 검토되고 있다. (특허 문헌 2 참조)
특허 문헌 2에 기재된 기술은 테트라메톡시실란 올리고머, 페놀수지 및 메탄올을 혼합하고, 여기에 흑연 입자를 첨가한다. 그리고 메탄올을 증류하면서 소정의 온도까지 승온시킨 후 상기 온도에서 소정의 시간동안 유지하여 복합 전구체를 얻는다. 그 후, 900℃까지 가열하여 페놀수지 및 실란 화합물을 각각 탄화 분해하고, 1300℃에서 소성하여 탄화수지에 의한 산화규소의 열환원을 실시하여 소기의 복합물을 얻고 있다.
특허 문헌 1 : 공개 공보 제 2000-251896 호 특허 문헌 2 : 공개 공보 제 2007-220411 호
그러나, 아세틸렌 블랙 등을 포함하는 카본 블랙류는, 일반적으로 소수성을 나타내는 미립자이기 때문에, 특허 문헌 1에 기재된 기술과 같은 정제수에 현탁시켰다 하더라도 현탁액 중에 카본 블랙류를 균일하게 분산시키는 것이 어렵다. 또한, 실리카 분말의 표면에 아세틸렌 블랙을 흡착시켜도, 아세틸렌 블랙을 실리카 분말 입자의 중심부에까지 들여보내는 것은 어렵다.
따라서, 상기 특허 문헌 1에 기재된 기술로는, 아세틸렌 블랙은 실리카 분말 입자의 표면 부근에 편재하는 상태가 되기 쉽고, 실리카 분말 입자의 내부에까지 아세틸렌 블랙을 균일하게 분산시키는 것이 곤란했다.
또한, 상기 특허 문헌 2에 기재된 기술이라면, 전기전도성 물질(탄소)의 분산성에 대해서는 특허 문헌 1에 기재된 기술보다도 개선된다. 그러나, 상기 특허 문헌 2에 기재된 기술에는 실리카를 겔화시키는 공정이 포함되어 있지 아니하고, 고온 소성에 의해 얻는 재료는 표면적이 적은 다공도가 떨어지는 재료이다.
이러한 문제에 대해 본 출원의 발명자들은 소수성을 나타내는 미립자상 탄소를 실리카 골격의 내부까지 균일하게 분산시킴으로써 높은 비표면적, 큰 세공용적 및 높은 전기전도성을 발현시키는 것을 주된 목표로 하여, 이러한 목표를 달성하는 기술에 대해서 검토 하였다.
그 결과, 종래 방법과는 다른 제조 방법에 의해 다공질화된 실리카·탄소 복합 다공질체을 얻을 수 있는 것을 발견하였고, 또한 이러한 제조 방법에 의해 얻은 실리카·탄소 복합 다공질체가 우수한 전기전도성을 나타내는 재료가 된다는 사실도 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 상기와 같은 발견을 근거로 하여 완성된 것이며, 미립자상 탄소가 실리카 골격의 내부까지 균일하게 분산된 상태에서 높은 비표면적, 큰 세공 용적 및 높은 전기전도성을 나타내는 실리카·탄소 복합다공질체를 제공하는 것이 본 발명의 한 측면이다. 또한, 이러한 실리카·탄소 복합다공질체의 제조 방법을 제공하는 것이 본 발명의 또 하나의 측면이다.
이하, 본 발명에 있어서 채택한 구성에 대해서 설명한다.
본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체의 제조 방법은 계면활성제에 의해 물에 분산시킨 미립자상의 탄소와 알칼리금속 규산염 수용액과 무기산을 혼합하여 상기 알칼리금속 규산염과 상기 무기산과의 반응생성물인 실리카 하이드로졸과 상기 미립자상의 탄소가 균일하게 분산된 공분산체를 제조하는 단계와, 상기 공분산체 중에 포함된 실리카 하이드로졸을 겔화시킴으로써, 상기 공분산체를 다공질화하여 비표면적을 20-1000 m2/g, 세공 용적을 0.3-2.0 ml/g, 평균 세공 직경을 2-100 nm인 다공질체로 제조하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체는 계면활성제에 의해 물에 분산시킨 미립자상의 탄소와, 알칼리금속 규산염 수용액과, 무기산을 혼합하여 상기 알칼리금속 규산염과 상기 무기산과의 반응생성물인 실리카 하이드로졸과 상기 미립자상의 탄소가 균일하게 분산된 공분산체를 제조하여, 상기 공분산체 중에 포함된 실리카 하이드로졸을 겔화시킴으로써 상기 공분산체가 다공질화된 것이다. 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체는, 그 비표면적이 20-1000 m2/g, 세공 용적이 0.3-2.0 ml/g, 평균 세공 직경이 2-100 nm이다.
또한, 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체 및 이의 제조 방법에 있어서 최종적으로 얻는 실리카·탄소 복합다공질체에는 계면활성제가 포함되거나 포함되지 아니하여도 좋으나, 계면활성제를 포함하지 아니한 실리카·탄소 복합다공질체가 필요하다면, 상기 공분산체가 다공질화된 후에, 다시 소성시켜 상기 계면활성제를 제거하면 된다. 이 경우, 상기 소성은 온도 조건 200-500℃, 소성 시간 0.5-2 시간의 범위 내에서 실시되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체 및 이의 제조 방법에 있어서, 상기 공분산체는 상기 미립자상의 탄소를, 상기 알칼리금속 규산염 수용액 및 상기 무기산 중에 어느 것 한 쪽에 첨가 및 혼합하고 나서 다시 다른 쪽에 첨가 및 혼합하는 것에 의해 제조되는 것이 바람직하다.
또는, 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체 및 이의 제조 방법에 있어서, 상기 공분산체는, 상기 알칼리금속 규산염 수용액 및 상기 무기산을 혼합하여 실리카 하이드로졸을 제조한 후, 다시 상기 미립자상의 탄소를 상기 실리카 하이드로졸에 첨가 및 혼합하는 것에 의해 제조되는 것도 바람직하다.
또한, 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체 및 이의 제조 방법에 있어서, 최종적으로 얻는 실리카·탄소 복합다공질체는 탄소 함유량이 1-50%로 제조되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 대해서 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서, 알칼리금속 규산염을 실리카원으로서 이용한다. 이러한 실리카원의 대표적인 예를 들면, 규산리튬, 규산칼륨, 규산나트륨 등을 들 수 있다. 이들 중, 입수의 용이성과 경제적 이유로 규산나트륨이 가장 바람직하다.
또한, 미립자상의 탄소로서는, 퍼니스 블랙, 채널 블랙, 아세틸렌 블랙, 써멀 블랙 등을 포함한 카본 블랙류, 천연 흑연, 인조 흑연, 팽창 흑연 등의 흑연류, 탄소섬유 및 탄소 나노튜브 등을 들 수 있다.
이러한 미립자상 탄소는, 소수성이 높고 물에는 분산되기 어려우나, 계면활성제를 사용하여 쉽게 물에 분산시킬 수 있다. 이러한 계면활성제의 대표적인 예를 들면, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 비이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 등을 들 수 있다.
또한, 시판되고 있는 미립자상 탄소의 물 분산체도 사용 가능하다. 이러한 시판 제품의 예를 들면, 라이온 페이스트 W-310A, 라이온 페이스트 W-311N, 라이온 페이스트 W-356A, 라이온 페이스트 W376R, 라이온 페이스트 W-370C (모두 라이온주식회사 제품) 등을 들 수 있다.
계면활성제는 미립자상 탄소를 물에 분산시키기 위해 배합되는 성분이기 때문에, 최종적으로 얻는 실리카·탄소 복합다공질체에서는 계면활성제가 제거되어 있어도 된다. 특히, 계면활성제가 사용상 문제가 되는 경우에는, 상기 계면활성제를 제거하는 것이 바람직하다. 상기 계면활성제를 제거하는 방법으로는, 상기 공분산체가 다공질화된 후에 다시 소성하는 방법을 들 수 있다.
이 경우에, 소성 온도는 실리카·탄소 복합다공질체의 물성을 현저하게 해치는 일 없이 계면활성제를 제거할 수 있는 범위 내에서 적당히 조절하면 된다. 다만, 특히 과도한 고온으로 과도하게 장시간에 걸쳐 소성 하면, 상기 다공질체의 표면적이 감소하여 다공도가 저하되는 경우가 있다. 따라서, 그러한 경향이 나타나는 경우, 예를 들어, 온도 조건 200-500℃, 소성 시간 0.5-2 시간의 범위 내에서 소성을 하는 것이 바람직하다.
탄소 함유량이 1-50%(바람직하게는, 5-35%)이 되도록 제조하는 것이 바람직하다. 상기 탄소 함유량이 1% 미만이면 충분한 전기전도성을 부여하는 것이 어려워지는 경향이 있다. 또한, 탄소함유량이 50%를 초과하면 실리카 골격에 비하여 탄소의 함유량이 과도하게 많아지므로 다공질체의 기계적 강도가 저하하여, 다공질체가 파쇄되기 쉬워지는 경향이 있다.
이러한 공분산체 내에, 물과 소량의 산 또는 알칼리를 촉매로 첨가하면, 알칼리규산염이 가수분해되어 콜로이드 실리카가 형성되고, 그 후 겔화된다. 무기산으로서 염산, 황산, 질산 및 탄산 등을 이용하는 것이 가능하다. 계면활성제에 의해 물에 분산된 미립자상 탄소는, 알칼리규산염 수용액에 첨가해도 되며, 무기산에 첨가해도 되고, 알칼리금속 규산염 수용액과 무기산을 혼합하여 얻는 실리카 하이드로졸에 첨가해도 된다. 다만, 계면활성제의 물성에 의해, 무기산에 계면활성제를 첨가하면 계면활성제의 변질을 초래할 수 있다. 따라서, 상기 변질을 방지하는 데에는 계면활성제에 의해 물에 분산된 미립자상의 탄소를 알칼리규산염 수용액 또는 실리카 하이드로졸에 분산하는 것이 바람직하다.
공분산체를 다공질화할 때에는, 표면적이 20-1000 m2/g(바람직하게는 100-800 m2/g), 세공 용적이 0.3-2.0 ml/g(바람직하게는 0.3-1.5 ml/g), 평균 세공 직경이 2-100 nm(바람직하게는 2-30 nm)로 제조된다. 상기 수치 범위로 제시된 다공질체보다도 다공질도가 감소하면, 다공질체로서의 효과가 적어지게 된다. 또한, 상기 수치범위에서 제시된 다공질체보다도 다공질도를 높이는 것은, 실질적인 이점이 없다.
이렇게 얻은 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체는, 겔화한 실리카(실리카겔)의 내부에 미립자상의 탄소가 균일하게 분산된 상태로 되어있는 것이 된다.
실리카겔은, SiO2를 주성분으로 하는 다공성 재료이면서, 그 높은 표면적, 큰 내부 공간용량(세공 용적)을 가지기 때문에, 흡착제, 촉매, 도료의 광택제거제 및 수지 등의 필러 등, 광범위한 용도로 사용되고 있으나, 이러한 무기산화물은 일반적으로 전기전도성이 부족하다.
이에 대해, 본 발명은, 실리카겔의 내부에 미립자상의 탄소를 균일하게 분산시켜 전기전도성을 가진 다공성 재료를 구현하고 있다. 이를 위해, 겔화 공정을 거치지 아니한 채 비다공질화 되는 것에 비해, 높은 비표면적 및 큰 세공용적을 가지며, 높은 전기전도성을 발현시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체와 같은 전기전도성 다공성 재료는, 새로운 다양한 용도로의 가능성이 많다. 예를 들어, 이차전지의 양극 재료나 음극 재료, 또는 전기화학반응을 이용한 촉매반응 재료 등 여러가지 새로운 용도에 있어서, 본 발명의 실리카·탄소 복합다공질체를 이용할 수 있을 것으로 기대된다.
다음으로, 본 발명의 실시 태양에 대해서 예를 들어 설명한다.
[실시예 1]
이온교환수 35.5 g에 비이온 계면활성제(제품명: 디스파론AQ-380, 쿠스모토화성사 제품) 1.7 g과 카본 블랙(제품명: VALCAN XC-72, 카봇사제품) 10 g을 첨가하고, 잘 교반하여 카본 블랙 분산용액을 얻었다.
묽은 황산(6 mol/L) 12 g과 실리카 농도 25%의 규산소다 78 g을 혼합하여 얻은 실리카졸 100 g에, 상기의 카본 블랙 분산용액을 첨가하여 다시 잘 교반하였다.
전체가 겔상의 고체(하이드로겔)가 된 후, 상기 하이드로겔을 1 cm3 정도로 분쇄하고, 이온교환수 1 L를 사용하여 배치(BATCH) 세척을 5회 실시하였다.
세척 후 상기 하이드로겔에 이온교환수 1 L를 넣었고, 암모니아수를 사용해 pH를 10으로 조정하였으며, 그 후 85℃로 8 시간 가열처리를 하였다. 고액분리 후, 180℃로 10 시간 동안 건조하였다. 또한, 본 실시예에서는, 추가로 350℃에서 2시간 동안 소성하여, 계면활성제를 제거하였다. 그 결과, 실리카·탄소 복합다공질체 26.8 g을 얻었다. 또한, 상기 소성은 필요에 따라 실시하면 되고, 소성을 할 것인지 아닌지는 임의로 결정한다.
소성품의 물성치는, 질소흡착 측정에서 비표면적이 530 ㎡/g, 세공 용적이 0.58 ml/g, 평균 세공직경이 4.3 nm, 탄소 함유율이 29.8%(원소분석장치 「Vario EL Ⅲ」〔Elementar사 제품〕에 의한 측정)이었다.
[실시예 2]
비이온 계면활성제 대신에, 음이온 계면활성제(제품명: 오로탄SN, 다우케미컬사 제품) 1.2 g을 이용하는 것 이외에, 실시예 1과 동일한 공정으로 실리카·탄소 복합다공질체 26.8 g을 얻었다.
소성품의 물성치는, 질소흡착 측정에서 비표면적이 327 ㎡/g, 세공 용적이 0.90 ml/g, 평균 세공직경이 11.0 nm, 탄소 함유율이 32.3%(원소분석장치 「Vario EL Ⅲ」〔Elementar사 제품〕에 의한 측정)이었다.
[실시예 3]
시판중인 카본 블랙 분산액(제품명: 라이온 페이스트 W-311N, 라이온사 제품) 62 g을 사용하는 것 이외에, 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카·탄소 복합다공질체 24.2 g을 얻었다.
소성품의 물성치는, 질소흡착 측정에서 비표면적이 412 ㎡/g, 세공 용적이 1.11 ml/g, 평균 세공직경이 10.8 nm, 탄소 함유율이 23.8%(원소분석장치 「Vario EL Ⅲ」〔Elementar사 제품〕에 의한 측정)이었다.
[실시예 4]
이온교환수 64 g에 비이온 계면활성제(제품명: 디스파론 AQ-380, 쿠스모토화성사 제품) 1.7 g과 카본 블랙(제품명: VALCAN XC-72, 카봇사 제품) 8 g을 첨가 및 교반하였다. 여기에 3호 규산소다 80 g을 넣고, 잘 교반하여 카본 블랙 분산용액을 얻었다.
1.25 mol/L의 묽은 황산 110 g을 격렬히 교반하면서 카본 블랙 분산용액을 조금씩 첨가하여 실리카졸을 제조하였다. 이렇게 얻은 실리카졸을 밀폐용기에 옮겨, 80℃에서 3 시간 동안 가열하여 하이드로겔을 얻었다. 후속 공정은 실시예 1과 동일한 공정으로, 실리카·탄소 복합다공질체 30.4 g을 얻었다.
소성품의 물성치는, 질소흡착 측정에서 비표면적이 348 ㎡/g, 세공 용적이 0.96 ml/g, 평균 세공직경이 11.0 nm, 탄소 함유율이 24.9%(원소분석장치 「Vario EL Ⅲ」〔Elementar사 제품〕에 의한 측정)이었다.
[실시예 5]
실시예 1에서는 350℃로 2 시간의 소성을 하였으나, 상기 소성 공정을 생략하고, 그 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카·탄소 복합다공질체 28.4 g을 얻었다.
상기 미소성품의 물성치는, 질소흡착 측정에서 비표면적이 521 ㎡/g, 세공 용적이 0.57 ml/g, 평균 세공직경이 4.4 nm, 탄소 함유율이 31.2%(원소분석장치 「Vario EL Ⅲ」〔Elementar사 제품〕에 의한 측정)이었다.
[실시예 6]
실시예 1에서는 350℃로 2 시간의 소성을 하였으나, 상기 소성 조건을 500℃에서 2 시간의 소성으로 변경하고, 그 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카·탄소 복합다공질체 19.5 g을 얻었다.
상기 소성품의 물성치는, 질소흡착 측정에서 표면적이 492 ㎡/g, 세공 용적이 0.56 ml/g, 평균 세공직경이 4.6 nm, 탄소 함유율이 9.8%(원소분석장치 「Vario EL Ⅲ」〔Elementar사 제품〕에 의한 측정)이었다.
[실시예 7]
이온교환수 35.5 g에 비이온 계면활성제(제품명: 디스파론 AQ-380, 쿠스모토화성사 제품) 0.2 g과 카본 블랙(제품명: VALCAN XC-72, 카봇사 제품) 1.0 g을 첨가하고, 잘 교반하여, 카본 블랙 분산액을 얻었다. 상기 카본 블랙 분산용액을 이용한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카·탄소 복합다공질체 20.5 g을 얻었다.
상기 소성품의 물성치는, 질소흡착 측정에서 비표면적이 273 ㎡/g, 세공 용적이 1.13 ml/g, 평균 세공직경이 16.4 nm, 탄소 함유율이 3.9%(원소분석장치 「Vario EL Ⅲ」〔Elementar사 제품〕에 의한 측정)이었다.
[전기전도성 평가]
실시예 1 - 실시예 7의 시료 분말 0.9 g에 바인더로서 PTFE 분말(3 ㎛제품) 0.1 g을 첨가하고, 마노유발을 사용하여 잘 혼합하였다. 그 후, 소량의 이온교환수를 첨가하여, 다시 잘 혼합하였다.
이것을 직경 10 mm의 정제형성용 다이스에서 1100 kg/㎤로 압축성형하였고, 120℃로 설정한 핫플레이트에서 충분히 건조하여, 두께 1.0 mm, 직경 10.0 mm의 전기전도성 평가용 샘플을 얻었다. 전기전도성은 저항율계 로레스터-GP(미쯔비시화학주식회사 제품)를 사용하는 사탐침법에 따른 전도율(S/cm)에 의해 평가하였다.
측정 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비표면적(㎡/g) 세공용적(ml/g) 탄소함유율(%) 전도율(S/㎝)
실시예 1 530 0.58 29.8 3.30 × 10-1
실시예 2 327 0.90 32.3 2.76 × 10-1
실시예 3 412 1.11 23.8 1.51 × 10-1
실시예 4 348 0.96 24.9 2.13 × 10-1
실시예 5 521 0.57 31.2 1.84 × 10-1
실시예 6 492 0.56 9.8 2.99 × 10-2
실시예 7 273 1.13 3.9 2.68 × 10-4
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 실시예 1 - 실시예 7의 실리카·탄소 복합다공질체는 높은 비표면적 및 큰 세공용적을 가지며, 높은 전기전도성을 나타내는 것이 밝혀졌다.
[변형예 등]
이상, 본 발명의 실시 태양에 대하여 설명했으나, 전술한 본 발명의 구체적인 실시 태양에 한정되지 아니하고, 그 외에도 다양한 태양으로 실시할 수 있다.
예를 들어, 상기 실시 태양에서는, 계면활성제로서 비이온 계면활성제를 사용하는 예, 음이온 계면활성제를 사용하는 예, 또한, 계면활성제를 함유한 시판중인 카본 블랙 분산용액을 사용한 예를 보여주었으나, 이것들에 한정되지 아니한다. 다른 예를 들어 보면, 카본 블랙과 같은 소수성 미립자상 탄소를 물속에 분산시킬 수 있는 계면활성제라면, 위의 예와는 다른 계면활성제를 이용해도 좋다. 예를 들어, 음이온 계면활성제나 양쪽성 계면활성제를 이용해도 좋다.
또한, 상기 실시 태양에 있어서, 특정의 소성 온도 및 소성 시간으로 소성하는 예를 보여 주었으나, 소성 온도나 소성 시간은 임의로 조절할 수 있다. 다만, 지나친 고온에서의 소성이나 장시간에 걸친 소성은 최종 생성물의 물성(특히 다공도)에 악영향을 불러올 가능성이 있어, 이러한 악영향이 발생하지 않는 범위 내에서 소성 온도와 소성 시간을 선정하는 것이 바람직하다. 본 발명자들이 실험적으로 확인한 범위를 예시하면, 예를 들어, 온도 조건 200-500℃, 소성 시간 0.5-2 시간의 범위 내에서 소성을 하면 최종 생성물의 물성은 양호한 것으로 나타났다.
또한, 최종 생성물 중에 계면활성제가 포함되어 있지 아니하여도 문제가 없는 경우, 소성 단계를 수행할 것인지 아닌지는 임의이며, 예를 들어, 상기 실시예 5와 같이 소성 단계를 생략해도 무방하다.

Claims (12)

  1. 계면활성제에 의해 물에 분산시킨 미립자상의 탄소, 알칼리금속 규산염 수용액 및 무기산을 혼합하여 상기 알칼리금속 규산염과 상기 무기산과의 반응생성물인 실리카하이드로졸과 상기 미립자상의 탄소가 균일하게 분산된 공분산체를 제조하는 단계, 및 상기 공분산체 내에 포함된 실리카하이드로졸을 겔화시킴으로써 상기 공분산체를 다공질화하여, 비표면적을 20-1000 ㎡/g, 세공 용적을 0.3-2.0 ml/g, 평균세공직경을 2-100 nm의 다공질체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 공분산체를 다공질화하는 단계 후에, 다시 상기 다공질체를 소성하여 상기 계면활성제를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 소성이 온도 200-500℃ 및 소성 시간 0.5-2 시간의 범위 내에서 실시되는 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공분산체를 제조하는 단계가 상기 미립자상의 탄소를, 상기 알칼리금속 규산염 수용액 및 상기 무기산 중 어느 하나에 첨가 및 혼합한 후 다시 다른 하나에 첨가 및 혼합하는 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공분산체를 제조하는 단계가 상기 알칼리금속 규산염 수용액 및 상기 무기산을 혼합하여 실리카하이드로졸을 제조한 후, 다시 상기 미립자상의 탄소를 상기 실리카하이드로졸에 첨가 및 혼합하는 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 최종적으로 얻은 실리카·탄소 복합다공질체의 탄소함유량이 1-50%인 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체의 제조 방법.
  7. 계면활성제에 의해 물에 분산시킨 미립자상의 탄소, 알칼리금속 규산염 수용액 및 무기산을 혼합하여 상기 알칼리금속 규산염과 상기 무기산과의 반응 생성물인 실리카하이드로졸과 상기 미립자상의 탄소가 균일하게 분산된 공분산체를 제조하고, 상기 공분산체 중에 포함된 실리카하이드로졸을 겔화시켜 상기 공분산체를 다공질화함으로써 제조되는 실리카·탄소 복합다공질체에 있어서, 상기 공분산체의 비표면적이 20-1000 ㎡/g, 세공용적이 0.3-2.0 ml/g, 평균세공직경이 2-100 nm인 실리카·탄소 복합다공질체.
  8. 제7항에 있어서, 상기 공분산체를 다공질한 후, 다시 소성하여 상기 계면활성제를 제거한 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체.
  9. 제8항에 있어서, 상기 소성이 온도 200-500℃, 소성 시간 0.5-2 시간의 범위 내에서 실시되는 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공분산체는 상기 미립자상의 탄소를 상기 알칼리금속 규산염 수용액 및 상기 무기산 중 어느 하나에 첨가 및 혼합한 후, 다시 다른 하나에 첨가 및 혼합하여 제조된 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체.
  11. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공분산체는 상기 알칼리금속 규산염 수용액 및 상기 무기산을 혼합하여 실리카하이드로졸을 제조한 후, 다시 상기 미립자상의 탄소를 상기 실리카하이드로졸에 첨가 및 혼합하는 것에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체.
  12. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리카·탄소 복합다공질체의 탄소함유량이 1-50%인 것임을 특징으로 하는 실리카·탄소 복합다공질체.
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