KR101158955B1 - 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물과 발광 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기와 같은 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물로서, 경화물과 지지 기재의 잔류 응력을 작게 하여 장기에 걸쳐 양호하고 안정적인 접착성을 갖는 경화물을 수득할 수 있는 것을 특징으로 한다.
하기 성분 (A), (B) 및 (C)를 함유하고, 경화 후의 선 팽창 계수는 10~290×10-6/℃인 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물:
(A) 하기 평균 단위식으로 표시되는 3차원 그물 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산:
(상기 단위식에 있어서, Vi는 비닐기를 나타내고, R은 동일하거나 또는 다른 알케닐기를 제외한 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이며, a, b 및 c는 각각 정수이고 또한 a/(a+b+c)는 0.2 내지 0.6의 수이며, b/(a+b+c)는 0.001 내지 0.2의 수임)
(B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산[(A) 성분의 규소 원자에 결합되는 비닐기 1몰에 대해서, 규소 원자 결합 수소 원자가 0.3 내지 3.0몰이 되는 양]; 및
(C) 히드로실릴화 반응용 촉매(촉매량).
Description
본 발명은 예를 들어 다이오드, 트랜지스터 등의 발광 소자를 밀봉하기 위한 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물 및 상기 조성물을 사용하여 수득되는 발광 장치에 관한 것이다.
발광 다이오드(LED), 포토커플러 등의 발광 장치에 있어서, 발광 소자의 밀봉용 조성물은 외부로부터 발광 소자를 보호하는 기능 이외에, 발광 소자 또는 발광 소자를 지지하는 폴리프탈아미드, 세라믹스 등의 지지 기재와 양호하고 안정적으로 접착되는 것이 요구된다. 또한, 발광 소자의 휘도 저하를 방지하기 위해 고도의 투명성이 요구된다.
종래, 이와 같은 밀봉용 조성물로서는 예를 들어 에폭시 수지 등이 사용되고 있었다. 그러나, 에폭시 수지 등을 사용한 경우, 최근의 LED 등의 고휘도화에 따른 발열량의 증대나 광의 단파장화에 의해 크랙킹이나 황변이 발생하여 휘도 저하의 원인이 되고 있었다.
그 때문에, 내열성 및 내자외선 특성이 우수한 밀봉용 조성물로서, 오르가노폴리실록산 조성물(실리콘 조성물)이 사용되고 있다. 특히, 히드로실릴화를 이용 한 부가 반응형 실리콘 조성물은 가열함으로써 단시간에 경화되므로 생산성이 우수하고, 경화시에 부생성물을 발생시키지 않으므로 널리 이용되고 있다.
부가 반응형 실리콘 조성물로서는 예를 들어 일본 공개특허공보 2000-198930호에는 규소 원자에 결합되는 알케닐기를 적어도 2개 함유하는 디오르가노폴리실록산, SiO4/2 단위, Vi(R3)2SiO1/2 단위 및 R3 3SiO1/2 단위(식 중, Vi는 비닐기를 나타내고, R3는 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는, 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타냄)로 이루어진 오르가노폴리실록산, 1 분자 중에 규소 원자에 결합하는 수소 원자를 적어도 2개 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산 및 백금족 금속계 촉매를 함유하는 실리콘 조성물이 기재되어 있다.
그러나, 일본 공개특허공보 2000-198930호에 기재된 실리콘 조성물은 지지 기재에 비해 경화 후의 선 팽창 계수가 크므로, 가열 경화 후의 잔류 응력이 크고, 지지 기재와의 계면에서의 박리나 지지 기재의 변형을 발생시킨다는 문제가 있었다(예를 들어, 일본 공개특허공보 2000-198930호 참조).
(발명의 개시)
본 발명은 이들의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물과 지지기재의 접착성이 우수한 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물 및 상기 경화물에 의해 발광 소자가 밀봉된 발광 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제 1 태양의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물은 하기 성분 (A), (B) 및 (C)를 함유하고, 경화 후의 선 팽창 계수는 10~290×10-6/℃인 것을 특징으로 한다:
(A) 하기 평균 단위식으로 표시되는 3차원 그물 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산;
(상기 단위식에 있어서,
Vi는 비닐기를 나타내고, R은 동일하거나 또는 다른 알케닐기를 제외한 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, a, b 및 c는 각각 정수이고, 또한 a/(a+b+c)는 0.2 내지 0.6의 수이고, b/(a+b+c)는 0.001 내지 0.2의 수임)
(B) 1 분자 중에 적어도 2 개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산[(A) 성분의 규소 원자에 결합되는 비닐기 1 몰에 대해서, 규소 원자 결합 수소 원자가 0.3 몰 내지 3.0 몰이 되는 양]; 및
(C) 히드로실릴화 반응용 촉매(촉매량).
본 발명의 제 2 태양의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물은 하기 성분 (A1), (A2), (B) 및 (C)를 함유하고, 경화 후의 선 팽창 계수는 10~290×10-6/℃ 인 것을 특징으로 한다:
(A1) 25 ℃에서 고체이고, 하기 평균 단위식으로 표시되는 3차원 그물 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산;
[상기 단위식에 있어서,
Vi는 비닐기를 나타내고, R은 동일하거나 또는 다른 알케닐기를 제외한 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, a, b 및 c는 각각 정수이고, 또한 a/(a+b+c)는 0.2 내지 0.6의 수이고, b/(a+b+c)는 0.001 내지 0.2의 수임]
(A2) 25 ℃에서의 점도가 1 mPa?s 내지 100,000 mPa?s인 직쇄상 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산[(A1) 성분과 (A2) 성분의 합계량에 대해서 10 중량% 내지 80 중량%];
(B) 1 분자 중에 적어도 2 개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산[(A1) 성분 중의 규소 원자에 결합되는 비닐기와 (A2) 중의 규소 원자에 결합되는 알케닐기의 합계 1 몰에 대해서 Si-H 결합이 0.3 몰 내지 3 몰이 되는 양]; 및
(C) 히드로실릴화 반응용 촉매(촉매량).
또한, 본 발명의 제 1 태양의 발광 장치는 상기 제 1 태양의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물에 의해 발광 소자가 밀봉되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제 2 태양의 발광 장치는 상기 제 2 태양의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물에 의해 발광 소자가 밀봉되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물에 의하면 경화 후의 선 팽창 계수를 10~290×10-6/℃로 함으로써, 경화물과 지지 기재의 잔류 응력을 작게 하여 장기에 걸쳐 양호하고 안정적인 접착성을 갖는 경화물을 수득할 수 있다.
또한, 본 발명의 발광 장치에 의하면 상기 경화물과 지지 기재 사이에 우수한 접착성을 갖기 위해 높은 신뢰성을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 발광 장치의 일례를 도시한 단면도이다.
다음에, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시형태의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물은 하기 성분 (A), (B) 및 (C)를 포함한다:
(A) 하기 평균 단위식으로 표시되는 3차원 그물 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산;
[상기 단위식에 있어서,
Vi는 비닐기를 나타내고, R은 동일하거나 또는 다른 알케닐기를 제외한 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, a, b 및 c는 각각 정수이고, 또한 a/(a+b+c)는 0.2 내지 0.6의 수이고, b/(a+b+c)는 0.001 내지 0.2의 수임]
(B) 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산; 및
(C) 히드로실릴화 반응용 촉매.
(A) 성분은 수득되는 조성물의 주성분이고, 하기 평균 단위식으로 표시되는 3차원 그물 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산이다:
1 분자 중에 규소 원자와 결합한 비닐기를 1 개 이상 갖는 것이 필요하고, 특히 비닐기를 2 개 이상 갖는 것이 바람직하다.
상기 단위식에 있어서, Vi는 비닐기를 나타내고, R은 동일하거나 또는 다른 알케닐기를 제외한 치환 또는 비치환의 1 가 탄화수소기를 나타내고, a, b 및 c는 각각 정수를 나타낸다.
R은 알케닐기를 제외한 탄소수가 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 8의 치환 또는 비치환의 1 가 탄화수소기를 나타낸다. R로서는 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기와 같은 알킬기; 페닐기, 톨일기와 같은 아릴기; 벤질기, 페닐에틸기와 같은 아랄킬기; 및 이들의 기의 수소원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자나 시아노기로 치환되어 있는 것, 예를 들어 클로로메틸기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등을 들 수 있다. 특히, 메틸기, 페 닐기가 바람직하다.
상기 단위식에 있어서, a, b 및 c는 각각 정수이고, 또한 a/(a+b+c)는 0.2 내지 0.6의 수이고, b/(a+b+c)는 0.001 내지 0.2의 수이다.
즉, SiO4/2 단위는 (A) 성분 중 0.2 내지 0.6, 특히 0.2 내지 0.4의 비율을 갖는 것이 바람직하다. 이와 같은 범위로 함으로써 본 조성물에 우수한 유동성을 부여할 수 있다.
ViR2SiO1/2 단위는 수득되는 조성물의 가교점이고, (A) 성분 중 0.001 내지 0.2, 특히 0.001 내지 0.1의 비율을 갖는 것이 바람직하다. 0.001 미만에서는 경화물에 적절한 경도를 부여할 수 없고, 비닐기를 갖는 폴리머를 수율좋게 합성하는 것이 곤란해진다. 한편, 0.2를 초과하면, 본 조성물을 경화하여 수득되는 경화물의 경도가 너무 높아져 충분한 고무 탄성을 수득하기 곤란해진다.
이와 같은 3차원 그물코 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산은 주지의 방법에 의해, 각 단위원이 되는 화합물을 상술한 비율로 조합하고, 이를 예를 들어, 염산 등의 산의 존재하에서 공가수분해함으로써 제조할 수 있다.
(A) 성분은 단독 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. (A) 성분은 고체 또는 액체이고, 특히 25 ℃에서의 점도가 1 ㎫?s 내지 100,000 ㎫?s의 액상인 것이 바람직하다.
또한, (A) 성분이 25 ℃에서 고체인 경우에는 예를 들어, 25 ℃에서의 점도가 1 ㎫?s 내지 100,000 ㎫?s의 직쇄상의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산으로 희석하고, 25 ℃에서의 점도를 100 ㎫?s 내지 100,000 ㎫?s로 하는 것이 바람직하다. 이 때, 본 조성물의 경화 후의 선 팽창 계수가 290×10-6/℃를 초과하지 않도록 한다.
상기 직쇄상의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 상기 알케닐기는 분자 사슬의 양 말단에만 존재하고 있어도, 또는 분자 사슬의 양 말단 및 분자 사슬의 중간에 존재하고 있어도 좋다. 이와 같은 직쇄상의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 대표예로서는 예를 들어 하기 화학식 1을 들 수 있다:
(상기 화학식 1에 있어서,
R1은 동일하거나 또는 다른 알케닐기를 제외하고, 탄소수 1 내지 탄소수 10, 바람직하게는 탄소수 1 내지 탄소수 6의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, X는 알케닐기이고, Y는 독립적으로 알케닐기 또는 R1이고, n은 0 또는 1 이상의 정수이고, m은 0 또는 1 이상의 정수임).
R1으로서는 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등의 비치환 또는 치환의 탄소원자 수 1 내지 3의 알킬기; 및 페닐기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기 등의 비치환 또는 치환의 페닐기를 들 수 있다.
X는 알케닐기이고, 예를 들어 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 시클로헥세닐기 등의 탄소원자수 2 내지 8 정도의 것을 들 수 있고, 비닐기, 알릴기 등의 탄소원자수 2 내지 4의 저급 알케닐기가 보다 바람직하다.
Y는 알케닐기 또는 R1이고, 상기 알케닐기로서는 상기 X로 예시한 것과 동일한 것을 들 수 있다. R1은 상기와 동일한 의미를 갖지만, 분자 사슬 양 말단의 규소 원자에 결합되는 치환기로서의 2개의 Y는 동일해도 달라도 좋지만, 모두 알케닐기인 것이 바람직하다.
n은 0 또는 1 이상, 바람직하게는 0 내지 1000의 정수, 보다 바람직한 것은 0 내지 800의 정수이다. m은 0 또는 1 이상, 바람직하게는 0 내지 1000의 정수이다. 또한, n 및 m은 1≤m+n≤1000이고, 또한 0≤m/(m+n)≤1을 만족하는 것이 바람직하고, 특히 100≤m+n≤800이고 또한 0≤m/(m+n)≤0.5를 만족하는 것이 바람직하다.
상기 직쇄형상의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 배합량은 (A) 성분과의 합계량(100 중량%)에 대해서 10 중량% 내지 80 중량%, 바람직하게는 10 중량% 내지 60 중량%이다. 10 중량% 미만에서는 조성물에 충분한 유동성을 부여하기 곤란해지고, 80 중량%를 초과하면 경화물의 선 팽창 계수를 290×10-6/℃ 이하로 조정 하는 것이 곤란해진다.
(B) 성분은 (A) 성분과 히드로실릴화 반응에 의해 조성물을 경화시키는 가교제로서 작용한다. 1 분자 중에 평균 2 개 이상의 규소 원자에 결합한 수소 원자(SiH기)를 가질 필요가 있다. 상기 SiH기를 바람직하게는 2 개 내지 200 개, 보다 바람직하게는 3 개 내지 100 개 갖는 것이 바람직하다. 규소 원자에 결합된 수소 원자는 분자 사슬 말단의 규소 원자에 결합되어 있어도, 또한 분자 사슬 중간의 규소 원자 중 어느 하나에 결합되어 있어도 좋고, 또는 양쪽에 결합되어 있어도 좋다.
(B) 성분으로서는 하기 평균 조성식으로 표시되는 것이 사용된다:
(상기 조성식에 있어서,
R2는 지방족 불포화 탄화수소기를 제외하고, 탄소원자수 1 내지 12, 바람직하게는 탄소원자수 1 내지 8의 치환 또는 비치환의 1 가 탄화수소기임).
R2로서는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기와 같은 알킬기; 페닐기, 톨일기와 같은 아릴기; 벤질기, 페닐에틸기와 같은 아랄킬기; 및 이들의 기의 수소원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자나 시아노기로 치환되어 있는 것, 예를 들어 클로로메틸기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등을 들 수 있다. 이들 중, 탄소수가 1 내지 4인 것이 바람직하고, 합성의 용이함, 비용 측면에서 알킬기가 바람직하다. 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기인 것이 바람직하고, 특히 메틸기인 것이 바람직하다.
상기 조성식에 있어서, d, e는 각각 정수이고, 0.8≤d≤2.2, 0.002≤e≤1, 0.8<d+e<3을 만족하는 수이고, 바람직하게는 1≤d≤2.2, 0.01≤e≤1, 1.8≤d+e≤2.5를 만족하는 수이다.
분자 구조로서는 직쇄상, 분지쇄상 또는 고리형상 중 어느 것이어도 좋지만, 디오르가노하이드로젠실록산 단위와 SiO4/2 단위를 함유하고, 적절하게 트리오르가노실록산 단위나 디오르가노실록산 단위를 함유하고 있는 3차원 그물코 형상 구조인 것이 바람직하다.
(B) 성분으로서는 예를 들어 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 메틸하이드로젠시클로폴리실록산, 메틸하이드로젠실록산?디메틸실록산 고리형 공중합체, 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산?메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 등을 들 수 있다.
25 ℃에서의 점도는 1 ㎫?s 내지 500 ㎫?s인 것이 바람직하고, 특히 1 ㎫?s 내지 100 ㎫?s인 것이 바람직하다.
(B) 성분의 배합량은 (A) 성분 중의 규소 원자에 결합되는 비닐기와 직쇄 형상의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 중의 규소원자에 결합되는 알케닐기(특히, 비닐기)와의 합계 1 몰에 대해서, Si-H 결합이 0.3 몰 내지 3 몰이 되는 양으로 하는 것이 바람직하고, 0.4 몰 내지 2 몰이 되는 양으로 하는 것이 보다 바람직하다. 0.3 몰 미만에서는 충분한 가교가 수득되지 않고, 3 몰을 초과하면 미반응의 Si-H 결합이 많이 잔존하고, 물성이 불안정해지기 때문이다.
(C) 성분은 상기 (A) 성분의 비닐기와 (B) 성분의 SiH기의 히드로실릴화 반응을 촉진하기 위한 촉매이다.
(C) 성분으로서는 예를 들어, 백금흑, 염화 제 2 백금, 염화백금산, 염화백금산과 1가 알콜의 반응물, 염화백금산과 올레핀류나 비닐실록산의 착체, 백금비스아세토아세테이트 등의 백금계 촉매, 파라듐계 촉매, 로듐계 촉매 등의 백금족 금속 촉매를 들 수 있다.
(C) 성분의 배합량은 경화에 필요한 양이면 특별히 한정되지 않고, (A) 성분과 (B) 성분의 종류, 원하는 경화 속도 등에 따라서 적절하게 조정할 수 있다. 통상, 백금분으로 환산하여, 수득되는 조성물의 합계 중량에 대해서 0.01 ppm 내지 100 ppm의 범위로 하면 좋고, 경화물의 광투과율(투명성), 비용의 측면에서 1 ppm 내지 50 ppm의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시형태의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물은 상기 (A) 내지 (C)의 각 성분을 기본 성분으로 하고, 각종 지지 기재로의 접착성을 부여하기 위해, 또한 실란커플링제를 함유해도 좋다. 실란커플링제로서는 예를 들어 에폭시기 함유 알콕시실란, Si-H 함유 알콕시실란, 비닐기 함유 알콕시실란 등을 들 수 있다. 실란 커플링제의 배합량은 (A) 내지 (C) 성분의 합계량 100 중량부 당, 0.1 중량부 내지 5 중량부인 것이 바람직하다.
또한, 강도를 향상시키기 위해 각종 충전제를 배합해도 좋다. 경화물의 투명성을 고려하면, 평균 입자경이 100 ㎚ 이하가 바람직하고, 특히 평균 입자경이 50 ㎚ 이하인 것이 바람직하다. 충전제로서는 예를 들어, BET법에 의한 비표면적이 150 ㎡/g 이상의 퓸드 실리카, 습식 실리카 등을 들 수 있다. 충전제는 그대로 사용해도 좋지만, 헥사메틸디실라잔 등의 처리제로 미리 표면 처리된 것을 사용해도 좋고, 상기 처리제와 인프로세스에서 반응시킨 것이어도 좋다. 충전제의 배합량은 (A) 성분 100 중량부에 대해서 0.5 중량부 내지 100 중량부로 하는 것이 바람직하다. 100 중량부를 초과하면, 미경화시에서의 조성물의 점도가 현저하게 상승하고, 성형시의 작업성은 나빠진다. 한편 0.5 중량부 미만이면, 경화물에 부여되는 특성이 충분하지 않게 된다.
또한, 인, 질소, 유황 등의 화합물 또는 아세틸렌계 화합물 등의 반응억제제, 경화물의 투명성에 영향을 주지 않는 범위에서 염료, 안료, 난연성 부여제, 내열제 등을 배합해도 좋다.
본 발명의 실시형태의 발광 소자 밀봉 실리콘 조성물은 (A) 내지 (C)의 기본 성분으로 상술한 임의 성분을 교반기에 의해 균일하게 혼합함으로써 수득할 수 있다. 수득되는 조성물은 액상인 것이 바람직하고, 25 ℃에서의 점도가 10,000 ㎫?s 이하, 특히 500 ㎫?s 내지 5,000 ㎫?s 정도인 것이 바람직하다.
(A) 내지 (C)의 기본 성분과 상술한 임의 성분을 교반기에 의해 균일하게 혼합함으로써 실온 또는 가열에 의해 경화가 진행되지만, 신속하게 경화시키기 위해 서는 가열하는 것이 바람직하다. 가열 온도로서 50 ℃ 내지 200 ℃의 범위 내인 것이 바람직하다. 이와 같이 하여 수득되는 경화물은 고무 타입, 특히 경질의 고무 타입, 또는 가요성을 갖는 레진 타입이다.
경화 후의 선 팽창 계수는 10~290×10-6/℃이고, 특히 10~250×10-6/℃인 것이 바람직하다. 경화 후의 선 팽창 계수를 세라믹, 플라스틱 등의 지지 기재의 선 팽창 계수에 가까운 값으로 함으로써, 지지 기재와 경화물의 잔존 응력을 작게 할 수 있고, 장기에 걸쳐 우수한 접착성을 갖는 것이 가능해진다.
본 발명의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물은 전기?전자용 접착제, 포팅제(potting agent), 보호제, 피복제, 밀봉제 또는 언더필제로서 사용할 수 있다. 특히, 광투과율이 높은 점에서 발광 장치의 보호제, 피복제 또는 밀봉제 등에 적합하다.
다음에, 본 발명의 실시형태의 발광 장치에 대해서 설명한다.
본 발명의 실시 형태의 발광 장치는 상술한 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물에 의해 발광 소자가 밀봉되어 있다. 발광 소자를 밀봉하는 태양은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 도 1에 도시한 바와 같은 표면 실장형이라 불리는 발광 장치를 들 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 발광 장치(1)는 발광 소자(2), 개구부를 구비하는 지지 기재(3) 및 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물(4)를 구비한다.
발광 소자(2)의 밀봉 방법으로서는 리드 전극(5)을 구비하고, 유리 섬유 강 화 폴리프탈아미드 수지로 이루어진 지지 기재(3) 상에, 발광 소자(2)를 은 페이스트 등의 접착제로 가열 고정한다. 다음에, 발광 소자(2)와 리드 전극(5)을 Au 선 등의 본딩 와이어(6)로 접속한다. 그 후, 발광 소자(2)에 본 발명의 실시형태의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물을 포팅하고, 50 ℃ 내지 200 ℃에서 가열하여 경화시킨다. 이에 의해, 발광 장치(1)를 수득할 수 있다.
발광 소자로서는 다이오드, 트랜지스터, 사일리스터, 고체 촬상 소자, 모노리식 IC, 또는 하이브리드 IC 중의 반도체 소자를 들 수 있다.
발광 장치로서는 다이오드, 발광 다이오드(LED), 트랜지스터, 사일리스터, 포토커플러, 전하 결합 소자(CCD), 모노리식 IC, 하이브리드 IC, LSI, VLSI가 예시되고, 바람직하게는 발광 다이오드(LED), 포토커플러 등을 들 수 있다.
여기에서는 지지 기재로서 유리 섬유 강화 폴리프탈아미드 수지를 사용했지만 이에 한정되는 것은 아니고, 각종 섬유 강화 플라스틱, 세라믹스 등을 사용해도 좋다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다. 각 예 중, 부는 중량부, 실시예 중의 점도는 25 ℃에서 측정한 값이다.
발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물의 특성은 다음과 같이 하여 측정했다.
[경화물의 선 팽창 계수]
발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물을 150 ℃에서 1 시간 가열함으로써 경화물 을 제작했다. 상기 경화물의 선 팽창 계수를 TMA(열 기계적 분석)에 의해 25 ℃ 내지 150 ℃의 범위에서 측정했다.
[경화물의 박리 시험]
발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물을 10×10×45 ㎜의 유리 셀 중에 0.85 g 충전하고 80 ℃에서 2 시간 가열하고, 또한 150 ℃에서 1 시간 가열함으로써 경화시켜 경화물을 제작했다. 그 후, 60 ℃, 90 % RH에서 24 시간 가습한 후, 260 ℃에서 10 분간 가열했다. 이를 냉각한 후, 유리 셀과 경화물의 계면 상태를 관찰했다.
실시예 1
25 ℃에서 고체이고 하기 화학식 2로 표시되는 비닐기 함유 오르가노폴리실록산(규소 원자 결합 비닐기 함유량 1.0 m㏖/g) 62 중량부, 점도 400 ㎫?s이고, 하기 화학식 3으로 표시되는 직쇄상의 분자 사슬 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산(규소 원자 결합 비닐기 함유량 0.2 m㏖/g) 38 중량부, 점도 20 ㎫?s이고, 하기 화학식 4로 표시되는 오르가노하이드로젠폴리실록산(규소 원자 결합 수소 원자 함유량 10 m㏖/g) 12.4 중량부, 실란 커플링제로서 CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3와, 화학식 5로 표시되는 오르가노실록산과의 반응생성물 1.5 중량부, 백금 촉매를 백금 원자로서 5 ppm, 하기 화학식 6으로 표시되는 반응 억제제 0.02 중량부를 혼합하여 교반하고, 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물을 조정했다:
상기 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물의 특성을 측정했다. 이들의 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 2
25 ℃에서 고체이고, 하기 화학식 2로 표시되는 비닐기 함유 오르가노폴리실록산(규소 원자 결합 비닐기 함유량 1.0 m㏖/g) 50 중량부, 점도 50 ㎫?s이고, 하기 화학식 7로 표시되는 비닐기 함유 오르가노폴리실록산(규소 원자 결합 비닐기 함유량 0.7 m㏖/g) 50 중량부, 점도 20 ㎫?s이고, 하기 화학식 4로 표시되는 오르가노하이드로젠폴리실록산(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량 10 m㏖/g) 14.9 중 량부, 실란커플링제로서 CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3와, 하기 화학식 5로 표시되는 오르가노실록산과의 반응생성물 1.5 중량부, 백금 촉매를 백금 원자로서 5 ppm, 하기 화학식 6으로 표시되는 반응 억제제 0.02 중량부를 균일하게 배합하고, 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물을 조정했다:
(화학식 2)
(화학식 4)
(화학식 5)
(화학식 6)
상기 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물의 특성을 측정했다. 이들의 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 3
25 ℃에서 고체이고 하기 화학식 2로 표시되는 비닐기 함유 오르가노폴리실 록산(규소 원자 결합 비닐기 함유량 1.0 m㏖/g) 40 중량부, 점도 3,000 ㎫?s이고, 하기 화학식 8로 표시되는 직쇄상의 분자사슬 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산(규소 원자 결합 비닐기 함유량 0.08 m㏖/g) 60 중량부, 점도 20 ㎫?s이고, 하기 화학식 4로 표시되는 오르가노하이드로젠폴리실록산(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량 10 m㏖/g) 7.9 중량부, 실란커플링제로서 CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3와, 하기 화학식 5로 표시되는 오르가노실록산과의 반응생성물 1.5 중량부, 백금 촉매를 백금 원자로서 5 ppm, 하기 화학식 6으로 표시되는 반응 억제제 0.02 중량부를 균일하게 배합하고, 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물을 조정했다:
(화학식 2)
(화학식 4)
(화학식 5)
(화학식 6)
상기 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물의 특성을 측정했다. 이들의 결과를 표 1에 나타냈다.
비교예 1
25 ℃에서 고체이고, 하기 화학식 2로 표시되는 비닐기 함유 오르가노폴리실록산(규소 원자 결합 비닐기 함유량 1.0 m㏖/g) 10 중량부, 점도 3,000 ㎫?s이고, 하기 화학식 8로 표시되는 직쇄상의 분자 사슬 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산(규소 원자 결합 비닐기 함유량 0.08 m㏖/g) 90 중량부, 점도 20 ㎫?s이고, 하기 화학식 4로 표시되는 오르가노하이드로젠폴리실록산(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량 10 m㏖/g) 3.0 중량부, 실란커플링제로서 CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3와, 하기 화학식 5로 표시되는 오르가노실록산과의 반응생성물 1.5 중량부, 백금 촉매를 백금 원자로서 5 ppm, 하기 화학식 6으로 표시되는 반응 억제제 0.02 중량부를 균일하게 배합하여 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물을 조정했다:
(화학식 2)
(화학식 8)
(화학식 4)
(화학식 5)
(화학식 6)
상기 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물의 특성을 측정했다. 이들의 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | |
<물성> 선 팽창 계수(10-6/℃) 박리시험 |
250 ○ |
190 ○ |
280 ○ |
330 × |
주) ○은 유리셀의 박리 없음
×는 유리셀의 박리 있음
표 1로부터 밝혀진 바와 같이 비교예 1에서는 직쇄상의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산의 배합량이 3차원 그물코 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산의 합계량에 대해서 80 중량%를 초과하므로, 경화 후의 선 팽창 계수를 290×10-6 이하로 할 수 없었다. 이에 대해서, 실시예 1 내지 실시예 3의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물에 의하면, 경화 후의 선 팽창 계수를 10~290×10-6/℃으로 할 수 있고, 경화물과 유리셀의 접착성을 현저하게 개선할 수 있다.
본 발명의 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물은 경화후의 선 팽창 계수를 폴리프탈아미드 등의 지지 기재의 선 팽창 계수에 가까운 값으로 할 수 있다. 이에 의해, 지지 기재와 경화물의 잔존 응력을 작게 하고, 장기에 걸쳐 우수한 접착성을 가질 수 있다. 따라서, 전기?전자용 접착제, 포팅제, 보호제, 피복제, 밀봉제 또는 언더필제 등으로서 사용할 수 있다. 특히, 광투과율이 높은 점에서, 발광 장치의 보호제, 피복제 또는 밀봉제 등으로 해도 적합하다.
Claims (11)
- 하기 성분 (A), (B) 및 (C)를 함유하고, 무기충전제를 함유하지 않는 조성물이며, 경화 후의 선 팽창 계수는 10~290×10-6/℃인 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물:(A) 하기 평균 단위식으로 표시되는 3차원 그물 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산;(상기 단위식에 있어서,Vi는 비닐기를 나타내고, R은 서로 동일하거나 또는 다른, 알케닐기를 제외한, 비치환 또는 수소원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자 또는 시아노기로 치환되어 있는 탄소 원자수 1 내지 12의 1가 탄화수소기이며, a, b 및 c는 각각 정수이고, 또한 a/(a+b+c)는 0.2 내지 0.6의 수이며, b/(a+b+c)는 0.001 내지 0.2의 수임)(B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖고, 디오르가노하이드로젠실록산 단위와 SiO4/2 단위를 함유하는 3차원 그물 형상 구조의 오르가노하이드로젠폴리실록산[(A) 성분의 규소 원자에 결합되는 비닐기 1몰에 대해서, 규소 원자 결합 수소 원자가 0.3 내지 3.0몰이 되는 양]; 및(C) 히드로실릴화 반응용 촉매(촉매량).
- 제 1 항에 있어서,접착성 부여 성분으로서 실란 커플링제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 (A) 성분의 25 ℃에서의 점도는 1 ㎫?s 내지 100,000 ㎫?s인 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물.
- 제 1 항에 있어서,25 ℃에서의 점도는 10,000 ㎫?s 이하인 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물.
- 하기 성분 (A1), (A2), (B) 및 (C)를 함유하고, 무기충전제를 함유하지 않는 조성물이며, 경화 후의 선 팽창 계수는 10~290×10-6/℃인 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물:(A1) 25 ℃에서 고체이고, 하기 평균 단위식으로 표시되는 3차원 그물 형상 구조의 비닐기 함유 오르가노폴리실록산;(상기 단위식에 있어서,Vi는 비닐기를 나타내고, R은 서로 동일하거나 또는 다른, 알케닐기를 제외한, 비치환 또는 수소원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자 또는 시아노기로 치환되어 있는 탄소 원자수 1 내지 12의 1가 탄화수소기이며, a, b 및 c는 각각 정수이고, 또한 a/(a+b+c)는 0.2 내지 0.6의 수이고, b/(a+b+c)는 0.001 내지 0.2의 수임)(A2) 25 ℃에서의 점도가 1 ㎫?s 내지 100,000 ㎫?s인 직쇄상의, 탄소원자수 2 내지 8의 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산[(A1) 성분과 (A2) 성분의 합계량에 대해서 10 중량% 내지 80 중량%];(B) 1 분자 중에 적어도 2 개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖고, 디오르가노하이드로젠실록산 단위와, SiO4/2 단위를 함유하는 3차원 그물 형상 구조의 오르가노하이드로젠폴리실록산[(A1) 성분 중의 규소 원자에 결합하는 비닐기와 (A2) 중의 규소 원자에 결합하는 알케닐기와의 합계 1 몰에 대해서 Si-H 결합이 0.3 몰 내지 3 몰이 되는 양]; 및(C) 히드로실릴화 반응용 촉매(촉매량).
- 제 5 항에 있어서,상기 (A2) 성분은 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물:(화학식 1)[상기 화학식 1에 있어서,R1은 서로 동일하거나 또는 다른, 알케닐기를 제외한, 비치환 또는 수소원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자 또는 시아노기로 치환되어 있는 탄소 원자수 1 내지 10의 1가 탄화수소기이고, X는 탄소원자수 2 내지 8의 알케닐기이며, Y는 독립적으로 알케닐기 또는 R1이고, n은 0 내지 1000의 정수, m은 0 내지 1000의 정수, n 및 m은 1≤m+n≤1000, 또한 0≤m/(m+n)≤1임(단, m=0이고 동시에 Y가 R1인 경우는 제외)].
- 제 5 항에 있어서,25 ℃에서의 점도는 100 ㎫?s 내지 100,000 ㎫?s가 되도록, 상기 (A1) 성분을 상기 (A2) 성분으로 희석하는 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물.
- 제 5 항에 있어서,접착성 부여 성분으로서 실란 커플링제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물.
- 제 5 항에 있어서,25 ℃에서의 점도는 10,000 ㎫?s 이하인 것을 특징으로 하는 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물.
- 제 1 항에 따른 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물에 의해 발광 소자가 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
- 제 5 항에 따른 발광 소자 밀봉용 실리콘 조성물의 경화물에 의해 발광 소자가 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
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