KR100901058B1 - 연마용 실리카입자 분산액, 그 제조방법 및 연마재 - Google Patents

연마용 실리카입자 분산액, 그 제조방법 및 연마재 Download PDF

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Abstract

Na이온의 함유량이 적고, Na이온이외의 이온의 함유량을 소정 범위로 한 연마용 실리카입자분산액 및 그 제조방법을 제공한다. 이 분산액은 평균입자지름이 5∼300nm의 범위에 있는 실리카입자가 분산한 연마용 실리카입자분산액으로서, 해당 실리카입자중의 Na이온함유량이 100ppm 이하이고, Na이온이외의 이온함유량이 300ppm∼2중량%의 범위에 있다.

Description

연마용 실리카입자 분산액, 그 제조방법 및 연마재{DISPERSION LIQUID OF SILICA PARTICLES FOR POLISHING METHOD OF PRODUCING THE SAME AND POLISHING AGENT}
본 발명은, 분산안전성이 뛰어난 연마용 실리카입자분산액 및 그 제조방법 및 해당 실리카입자분산액을 포함하여 이루어지는 연마재에 관한 것이다.
종래, 반도체의 집적회로부착기판의 제조에 있어서는, 예를 들면 실리콘 웨이퍼상에 구리 등의 금속으로 회로를 형성할 때에 요철 혹은 단차가 생기기 때문에, 이것을 연마하여 표면의 단차가 없어지도록 회로의 금속부분을 우선적으로 제거하는 것이 행하여지고 있다. 또한, 실리콘 웨이퍼상에 알루미늄배선을 형성하고, 이 위에 절연막으로서 SiO2 등의 산화막을 형성하면 배선에 의한 요철이 생기기 때문에, 이 산화막을 연마하여 평탄화하는 것이 행하여지고 있다.
이와 같은 연마방법으로서, 화학기계 연마법(chemical Mechanical Polishing)이 잘 알려져 있다. 동법은, 요철을 갖는 기판을 회전하고 있는 연마패드에 밀어붙임과 동시에, 기판 자체도 회전시키면서 연마재 슬러리중에 침지하는 것에 의해, 해당 슬러리중에 포함되는 연마용 입자가 가중에 의해 요철을 갖는 기판에 밀어붙여지고, 그 결과, 기판의 볼록부 금속부분이 제거되어 평탄화되는 것이다. 또한, 기판상에 형성된 산화막의 표면을 평탄화하기 위해서, 또는 회로상에 형성된 절연막(산화막)의 요철을 평탄화하기 위한 목적 등에도, 같은 연마가 행하여지고 있다.
이 때, 연마용입자로서는 흄드알루미나 혹은 흄드실리카 등의 평균입자지름이 200 nm정도의 구형상입자가 사용되고 있다. 연마재로서는, 이와 같은 연마용재료와 동시에, 피연마재의 종류에 의해, 금속의 연마속도를 높이기 위해서 과산화수소 등의 산화제나, 금속의 부식 혹은 산화를 억제하기 위해 벤조트리아졸(BTA)이나, 또한 산 등의 화학적연마재를 첨가한 수계의 연마재 슬러리가 사용되고 있다.
이러한 기판의 연마에 있어서는, 연마 후의 표면은 단차나 요철이 없고 평탄하고, 또한 미크로인 흠 등도 없고 평활한 것이 요구되고 있고, 또한 연마속도가 빠른 것도 필요하다. 또한, 반도체재료는 전기·전자제품의 소형화나 고성능화에 따라 고집적화가 전진하고 있지만, 예를 들면 트랜지스터 분리층에 불순물 등이 잔존하면 성능이 발휘될 수 없기도 하여, 불량의 원인이 되고 있다. 특히 연마한 반도체기판, 산화막 표면에 알칼리금속 중에서도 Na이 부착하면 확산성이 높고, 산화막 중의 결함 등에 포획되어, 반도체기판에 회로를 형성하더라도 절연불량을 일으키거나 회로가 단락할 수가 있고, 또한 유전율이 저하할 수가 있었다. 이 때문에 사용조건이나 사용이 장기간에 걸친 경우에 상기 불량이 생길 수가 있었다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, Na이온의 함유량이 적고, Na이온이외의 이온의 함유량을 소정범위로 한 연마용 실리카입자분산액 및 그 제조방법 및 해당 분산액을 포함하여 이루어지는 연마재를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명은, 평균입자지름이 5∼300nm의 범위에 있는 실리카입자가 분산된 연마용 실리카입자분산액으로서, 해당 실리카입자 중의 Na이온함유량이 100ppm 이하이고, Na이온 이외의 이온함유량이 300ppm∼2중량%의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 관한 연마용 실리카입자분산액의 제조방법은, 핵입자분산액에 산성 규산액을 가하여, 핵입자를 입자성장시켜 실리카입자분산액을 얻는 공정에 있어서, 핵입자의 표면적 1㎡당의 Na이온의 개수로 정의되는 Na이온의 양(Ns)이 50 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이하, 또한, 핵입자의 표면적 1㎡당 Na이온이외의 이온의 개수로 정의되는 Na이온 이외의 이온의 양(Nk)이 5 ×1017∼2000 ×1O17 개/핵입자의 표면적(㎡)의 범위에 있고, (Nk)/ (Ns)가 5 이상의 조건하에서 입자 성장시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 산성규산액의 첨가전에 규산알칼리를 상기 핵입자분산액에 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마재는, 상기 실리카입자분산액을 포함하여 이루어지는 것을 특 징으로 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다.
1. 연마용 실리카입자분산액
본 발명에 관한 연마용 실리카입자분산액 중의 실리카입자의 Na이온의 함유량은 SiO2 중에 Na으로서 100ppm 이하, 바람직하게는 50ppm 이하, 특히 바람직하게는 20ppm 이하이다.
실리카입자의 Na이온함유량이 100ppm을 얻으면, 연마재로서 사용하였을 때 연마해야 할 기판에 Na이 잔존하고, 이 Na이 반도체기판에 형성된 회로의 절연불량을 일으키거나 회로를 단락시키는 경우가 있고, 절연용으로 설치한 막(절연막)의 유전율이 저하하여 금속배선에 임피던스가 증대하여, 응답속도가 느리고, 소비전력의 증대 등이 일어나는 경우가 있다. 또한, Na이온이 이동(확산)하여, 사용조건이나 사용이 장기간에 걸친 경우에 상기 불량이 생기는 경우가 있다.
상기 실리카입자는, Li, K, Pb, Cs, NH4, 등의 1가의 양이온, Mg, Ca, Sr, Ba 등의 2가의 양이온 등, Na 이외의 이온을 함유하고 있다. 이들 Na이외의 이온의 함유량은 300ppm∼2중량%, 바람직하게는 300ppm∼1중량%의 범위에 있다.
Na이온이외의 이온의 함유량이 300ppm 미만의 경우는, 실리카입자표면에 양이온의 양이 지나치게 작게 얻어지는 실리카입자분산액이 안전성이 결여되므로 작업성 등 사용상의 제약이 되어, 이 때문에 경제성이 뒤떨어져, 만약 연마재로서 사 용하더라도 충분한 연마속도가 얻어지지 않는 경우가 있다. Na이온이외의 이온의 함유량이 2중량%을 넘으면, 기판 및/ 또는 절연막에 Na이온이외의 이온이 대부분 잔존하게 되어, Na이온과 마찬가지로 절연성이 저하하거나, 사용이 장기간에 걸친 경우에 상기 불량이 생기는 경우가 있다. 상기 Na이온이외의 이온의 중에서는, 상기한 절연불량 등의 불량이 생기기 어려운 점에서, Na이온보다 이온 반지름이 큰 K, Rb, Cs, NH4의 양이온이 바람직하다.
이러한 실리카입자는, 요구되는 연마속도, 연마정밀도 등에 의해 다르지만 평균입자지름이 5∼300nm, 나아가서는 10∼200nm의 범위에 있는 것이 바람직하다. 평균입자지름이 5nm 미만인 경우는, 실리카입자분산액의 안정성이 불충분하게 되는 경향이 있고, 또한 입자지름이 지나치게 작고 충분한 연마속도를 얻을 수 없다. 평균입자지름이 300nm를 넘으면, 기판 또 는 절연막의 종류에도 의하지만 흠(스크래치)이 잔존하면, 충분한 평활성 을 얻을 수 없는 경우가 있다.
본 발명의 연마용 실리카입자분산액은, 상기한 실리카입자가 통상, 물 및/ 또는 유기용매에 분산하고 있다. 유기용매로서는, 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올 등의 알코올 등의 알코올류가 바람직하고, 이외에 에테르류, 에스테르류, 케톤류 등 수용성의 유기용매를 사용할 수 있다.
이와 같은 실리카입자분산액의 농도는 SiO2(고형분)으로서 대략 5∼50중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 농도가 5중량% 미만인 경우는, 연마재 중의 실리카입자의 농도가 지나치게 낮아져서 충분한 연마속도를 얻을 수 없는 경우가 있 고, 농도가 50중량%을 넘으면, 분산액의 안전성이 저하하는 경향이 있고, 또한 연마처리를 위해 분산액을 공급하는 공정으로 건조물이 생성하여 부착하는 경우가 있어, 흠(스크래치)발생의 원인이 되는 경우가 있다.
2. 연마용 실리카입자분산액의 제조방법
상기한 연마용 실리카입자분산액의 제조방법으로서는, 연마재로서 사용할 수 있고, Na이온의 함유량과 Na이온이외의 이온의 함유량이 상기한 범위가 되는 실리카입자를 얻으려면 특히 제한은 없고 종래 공지의 방법을 채용할 수도 있다. 예를 들면, 종래 공지의 졸을 제조하는 방법에 있어서, 원료로서 통상 사용되는 규산 나트륨(나트륨물 유리) 대신에 Na 함유량이 낮은 규산칼륨(칼륨물 유리) 혹은 4급아민 등 유기염기에 실리카를 용해한 용액을 사용함으로써 얻을 수 있다. 또한, 종래의 방법으로 얻은 Na을 포함하는 실리카입자로부터 산 등에 의해서 Na을 제거함으로써도 얻을 수 있다.
그러나, 이들의 방법으로는, 제조원료나 제조공정에 제약이 있고, 경제성이 뒤떨어진다고 하는 결점을 갖고 있다. 또한 상기 공지의 제조방법으로는, 특히 평균입자지름이 30nm 이상의 큰 실리카입자가 되면 안정적이고 Na이온함유량이 100ppm 이하의 실리카입자를 얻는 것이 곤란한 경우가 있다.
그래서, 본 발명에 관한 연마용 실리카입자분산액의 제조방법은, 핵입자분산액에 산성규산액을 가하여, 핵입자를 입자 성장시켜서 실리카입자분산액을 얻는 공정에 있어서, 나트륨이온과 그 이외의 이온의 존재량을 각각 소정범위로 제어하여 입자 성장시키는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에 사용하는 핵입자분산액으로서는, 핵입자로서 기능하면, 특히 제한은 없고 종래 공지의 실리카, 암모니아, 지르코니아, 실리카·알루미나 등의 미립자의 분산액을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 본원 출원인의 출원에 의한 일본국 특개평 5-132309호 공보, 일본국 특개평 7-105522호 공보 등에 개시한 실리카졸, 실리카계 복합산화물졸은 입자지름 분포가 균일하고, 균일한 입자지름분포의 연마용 실리카입자를 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
핵입자분산액에는 산성 규산액의 첨가전에 규산 알칼리가 가해져 있는 것이 바람직하다. 규산 알칼리가 첨가되어 있으면, 다음에 입자 성장용의 산성규산액을 가할 때에, 분산액중에 용해한 SiO2 농도가 미리 높아져 있기 때문에 핵입자로의 규산의 석출이 빨리 일어나고, 또한 분산액의 pH를 대략 8∼12, 바람직하게는 9.5∼ 11.5로 조정할 수가 있다. 이 곳에서 사용하는 규산알칼리로서는, 규산칼륨(칼륨물 유리) 등, 규산나트륨(나트륨물 유리) 이외의 규산알칼리 혹은 4급아민 등 유기염기에 실리카를 용해한 용액을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 필요에 따라서 NaOH 이외의 알칼리금속산화물, 암모늄, 4급암모늄하이드라이드를 첨가할 수 있다. 또한, Mg(OH)2 및, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH) 2 등의 알칼리토류 금속산화물 등도 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명에서는, 미리 핵입자가 분산하고 있지 않더라도, 규산알칼리수용액에 후술하는 산성규산액을 첨가해 가면, 실리카농도가 높아진 곳에서 핵입자가 발생하기 때문에, 이러한 핵입자분산액도 바람직하게 사용할 수 있다.
핵입자분산액의 농도는 핵입자의 크기에 따라서도 다르지만, SiO2로서 0.005∼20중량%, 또는 0.01∼10중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 핵입자의 농도가 0.005중량% 미만인 경우는, 입자성장을 하기 위해서 온도를 높인 경우 핵입자의 일부 또는 전부가 용해하는 경우가 있고, 핵입자의 전부가 용해하면 핵입자분산액을 사용하는 효과를 얻을 수 없고, 핵입자의 일부가 용해한 경우는 얻어지는 실리카입자의 입자지름이 불균일하게 되는 경항이 있고, 마찬가지로 핵입자분산액을 사용하는 효과를 얻을 수 없는 경우가 있다. 한편, 핵입자의 농도가 20중량%을 넘으면, 핵입자당 산성규산액의 첨가비율을 저농도의 경우와 동일하게 하려면 규산액의 첨가속도를 빠르게는 되지만, 이 경우, 산성규산액의 핵입자표면으로의 석출을 뒤따라갈 수 없어, 산성규산액이 겔화하는 경우가 있다.
핵입자의 평균입자지름은 상기한 실리카입자를 얻으려면 특히 제한은 없고, 대략 2∼280nm, 또는 3∼100nm의 범위에 있는 것이 바람직하다. 핵입자의 평균입자지름이 2nm 미만인 경우는, 분산액의 온도, 온도 및 알칼리량에 따라 다르지만, 입자성장을 하기 위해서 온도를 높인 경우 핵입자의 일부 또는 전부가 용해하는 경우가 있고, 상기 불량이 생긴다. 또한, 평균입자지름이 2nm 미만이더라도 실리카입자는 얻어지지만 입자지름분포가 불균일하게 되는 경향이 있다. 다른 한편, 평균입자지름이 280nm를 넘는 것은, 원하는 연마용의 실리카입자의 평균입자지름이 300nm까지이기 때문에, 그 필요성이 없다.
본 발명방법에 있어서 상기 핵입자분산액중의 Na이온의 양(Ns)은, 이것을 핵 입자의 표면적 1㎡ 당 Na이온의 개수로 정의하였을 때, Na이온량(Ns)이 50 × 1017개/핵입자의 표면적(㎡)이하, 특히 20 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이하인 것이 바람직하다. Na이온량(Ns)이 50 ×1017/핵입자의 표면적(㎡)을 넘으면, Na이온이외의 이온이 많이 존재하더라도, 최종적으로 얻어지는 입자 중의 Na이온이 100ppm이하로 되지 않아, 연마용 입자로서는 적당하지 않다.
다음에, 상기 핵입자분산액중의 Na이온이외의 이온의 양(Nk)에 대해서는, 이것을 핵입자의 표면적 1㎡ 당 Na이온이외의 이온의 개수로 정의하였을 때, Na이온이외의 이온량(Nk)이 5 ×1017∼2000 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)의 범위에 있는 것이 바람직하다. Na이온이외의 이온량(Nk)이 5 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)미만인 경우는, Na이온이외의 이온량이 적기 때문에 핵입자표면의 OH기에 대응하여 존재하는 Na이온이외의 이온의 양이 적고, 이 때문에 핵입자의 표면에 후술하는 산성규산액으로부터 가지고 들어가게 되는 Na이온이 흡착한 상태로 이 위에 규산이 석출하여 핵입자가 성장하고, 이 결과, 얻어지는 실리카입자중에 Na이온이 100ppm을 초과하여 포함되는 경우가 있으므로 바람직하지 않다. 다른 한편, Na이온이외의 이온량(Nk)이 2000 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)을 넘는 경우는, Na이온이외의 이온의 양이 핵입자의 표면을 덮는 것 이외에 과잉의 이온이 존재하는 것이 되어, 전술 한 바와 같은 Na이온의 혼잡을 억제하는 효과가 더 높아지지도 않고, 이 때문에 얻어지는 실리카중의 Na이온이 더 저감되지도 않는다. 또한 Na이온이외의 이온의 양이 2중량%을 넘어서 잔존하는 것이 있는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다.
상기한 Na이온량(Ns)에 대한 Na이온이외의 이온량(Nk)의 비, 즉, (Nk)/(N s)는 5 이상인 것이 필요하다. (Nk)/(Ns)가 5 미만이면, 입자성장과정에서, 입자표면의 OH기에 대응하여 존재하는 Na이온과 다른 이온과의 치환이 불충분하게 되어, 이 결과 얻어지는 실리카입자중에 Na이온이 100 ppm을 넘어서 포함되어지는 경우가 있다.
본 발명의 제조방법에서는, 상기 핵입자분산액의 농도를 50∼200℃, 바람직하게는 60∼150℃로 유지하면서, 이것에 산성규산액을 연속적으로 또는 단속적으로 첨가하여 핵입자를 성장시킨다.
산성규산액은, SiO2농도가 1∼10중량%, 바람직하게는 2∼7중량% 정도의 규산나트륨수용액으로부터 이온교환수지로 Na이온을 제거함으로써 얻을 수 있다. 이 때의 산성규산액도 대략 SiO2 농도가 1∼10중량%, 바람직하게는 2∼7중량%의 범위에 있다. 또, 여기서, 규산나트륨수용액 이외의 규산 칼륨 등을 사용하면 산성규산액중에 Na이 실질적으로 존재하지 않기 때문에, 얻어지는 실리카입자중의 Na 함유량이 저감할 수 있는 점에서 바람직하다.
이와 같은 산성규산액의 첨가속도는, 핵입자의 평균입자지름이나 분산액중의 농도에 따라 다르지만, 핵입자 이외에 미립자가 발생하지 않은 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 또한, 산성규산액의 첨가는 원하는 평균입자지름의 실리카입자가 얻어질 때까지 1회 혹은 복수회 반복하여 첨가할 수가 있다.
산성규산액을 첨가한 후, 필요에 따라서 70∼150℃의 농도범위로 0.5∼5시간 숙성할 수가 있다. 이러한 숙성을 하면 얻어지는 실리카입자중의 Na이온합유량이 더욱 감소하는 경우가 있고, 또는 입자지름분포가 균일하게 되는 경향이 있다. 또한 필요에 따라, 한외여과막 등을 사용하여 과잉의 이온을 제거하거나, 원하는 농도에 농축 또는 희석하여 실리카입자 분산액을 얻을 수 있다. 또한, 한외여과막법, 증류법 등으로 수용매를 상기한 유기용매에 용매치환한 실리카입자분산액을 얻을 수도 있다.
3. 연마재
본 발명의 연마재는, 상술한 연마용 실리카입자분산액을 포함하고 있다.
이 분산액의 분산매에는 통상, 물을 사용하지만, 필요에 따라서 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올 등의 알코올류나, 에테르류, 에스테르류, 케톤 등 수용성의 유기용매를 사용할 수도 있다.
연마재중의 연마용 실리카입자의 농도는 5∼50중량%, 특히 5∼30중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 입자농도가 5중량% 미만인 경우는, 기재나 절연막의 종류에 따라서는 농도가 지나치게 낮고, 연마속도가 늦어 생산성이 문제가 되는 경우가 있고, 다른 한편, 입자농도가 50중량%을 넘으면 연마재의 안정성이 불충분하게 되고, 연마속도나 연마효율이 더 향상하지 않고, 또한 연마처리를 위해 분산액을 공급하는 공정으로 건조물이 생성하여 부착하는 경우가 있고 흠(스크래치)발생 의 원인이 되는 경우가 있다.
본 발명의 연마재에는, 필요에 따라서 과산화수소, 과초산, 과산화요소 및 이들의 혼합물을 첨가하여 사용할 수 있다. 피연마재가 금속인 경우, 이들 과산화수소 등의 첨가에 의해, 연마속도의 향상이 예상된다.
본 발명의 연마재에는, 착생성제로서 프탈산, 구연산 등의 유기산 혹은 이들의 유기산염을 첨가하여 사용할 수 있다. 또한, 산화를 억제하기 위해서, 벤조트리아졸(BTA) 등을 사용할 수 있다. 또한 산 혹은 염기를 사용하여 연마재의 pH를 조정할 수도 있다. 또한, 연마재의 분산성이나 안전성을 높이기 위해 계면활성제 등을 첨가하더라도 좋다.
본 발명의 연마용 실리카입자분산액은, Na이온이외의 이온을 소정량함유하고 있으므로 안정성이 뛰어나다.
본 발명의 연마재는, 실리카입자중의 Na이온함유량이 낮으므로 연마한 반도체기판 등에 Na이 잔존하지 않으므로, 높은 연마속도를 얻을 수 있다. 또한, 연마 후의 기판의 표면이 평활하게 되는 동시에, Na의 잔존에 기인하는 절연불량이나 회로단락과 관련이 없다. 또한, 반도체기판 등에 있어서, 절연막의 유전율이 저하하고 금속배선에 임피던스가 증대하여, 응답속도가 늦고, 소비전력의 증대 등이 일어나지 않아, 사용조건이나 사용이 장기간에 걸친 경우에도 잔존 Na이온의 이동에 의한 불량이 생길 우려가 없다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정 되는 것은 아니다.
실시예 1
연마용 실리카입자분산액(A)의 조제
물 유리(도카이카가쿠(주)제 : JIS 3호물 유리 SiO2, 농도 24중량%)를 희석하여 얻은 희석물 유리(SiO2, 농도 5중량%)를 이온교환수지로 탈알칼리하여 산성규산액(pH 2.2, SiO2 농도 3중량%)175.4kg을 조제하였다.
순수한 물 12.13kg에 상기에서 조제한 산성규산액 6.07kg과 농도 20중량%의 KOH수용액 0.44kg과 혼합하고, 이어서 83℃로 승온하여, 30분간 숙성하여 핵입자분산액(A)을 조제하였다. 이 때의 핵입자의 평균입자지름은 3.4nm이고, Na이온량이 0.105 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡), K이온량이 64.4 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이었다.
이어서, 이 핵입자분산액에, 상기에서 조제한 산성규산액 169.3 kg을 17시간 첨가하고, 이어서 1시간 숙성한 후, 한외여과막으로 실리카입자분산액의 pH가 10이 될 때까지 세정, 농축하고, SiO2 농도30중량%의 실리카입자분산액(A-1)을 조제하였다. 얻어진 실리카입자분산액(A-1)에 대해서, 실리카입자의 평균입자지름과 실리카입자중의 Na, K을 분석하여 결과를 표 1에 나타내었다.
다음에, 실리카입자분산액(A-1)을 이온교환수지로 이온교환하여 실리카입자분산액(A-2)을 조제하였다. 얻어진 실리카입자분산액(A-2)에 대해서 실리카입자중 의 Na, K을 분석하여 결과를 표 1에 나타내었다.
또한, 실리카입자분산액(A-2)을 오토크레이브로 150℃에서 11시간 수열처리하고, 이어서 이온교환수지로 이온교환하여 실리카입자분산액(A-3)을 조제하였다. 얻어진 실리카입자분산액(A-3)에 대하여 실리카입자중의 Na, K을 분석하여 결과를 표 1에 나타내었다.
연마재(A)의 조제
상기에서 얻은 각 실리카입자분산액 SiO2 농도를 20중량%으로 조제하고, 이것에 농도 20중량%의 KOH수용액을 첨가하여 분산액의 pH를 10.5로 조정하여 연마재( A-1), 연마재(A-2), 연마재(A-3)를 조제하였다.
피연마기판으로서 열산화막을 형성한 실리콘웨이퍼(연마시험용: 30mm □)를 사용하여, 연마장치(나노팩터(주)제: NF 300)으로 세트하고, 기판하중 0.12MPa, 테이블 회전속도 30rpm으로 연마재(A-1)를 1㎖/초의 속도로 30초간 공급하여 연마를 하였다. 마찬가지로, 연마재(A-2), 연마재(A-3)를 사용하여 연마하여, 연마전후의 두께를 구하여 연마속도를 산출하고, 또한 연마전후의 기판의 평활성을 평가하여, 결과를 표 1에 나타내었다. 또, 연마속도는 연마재(A-3)를 사용하여 연마하였을 때의 결과를 표 1에 나타내었다. 평활성의 평가는, 연마후의 표면을 광학현미경으로 관찰하여, 다음의 기준으로 평가하였다.
Ｏ: 연마전의 흠, 선 등이 거의 없어지고, 표면이 평활하다.
△ : 연마전의 흠, 선 등이 반 이하로 감소하고, 표면이 평활하다.
× : 연마전의 흠, 선 등이 조금 감소하고 있지만, 표면은 거칠다.
실시예 2
연마용 실리카입자분산액(B)의 조제
고순도실리카분말(미쓰비시카가쿠(주)제: Na함유량 0.01ppm)을 KOH에 용해하여 얻은 규산칼륨용액(칼륨물 유리, SiO2, 농도 21중량%)을 희석하여 얻은 희석물 유리(SiO2 농도 5중량%)를 이온교환수지로 탈알칼리하여 산성규산액(pH 2.2, SiO2, 농도 3중량%)175.4kg을 조제하였다.
순수한 물 12.13kg에, 상기에서 조제한 산성규산액 6.07kg과 농도 20 중량%의 KOH수용액 0.44kg을 혼합하고, 이어서 83℃로 승온하여, 30분간 숙성하여 핵입자분산액(B)을 조제하였다. 이 때의 핵입자의 평균입자지름은3.4nm이고, Na이온량이 0.024 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡), K이온량이 64.4 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이었다.
이어서, 이 핵입자분산액에, 상기에서 조제한 산성규산액 169.3kg을 17시간 첨가하고, 이어서 1시간 숙성한 후, 한외여과막으로 실리카입자분산액의 pH가 10이 될 때까지 세정·농축하여, SiO2 농도 30중량%의 실리카입자분산액(B-1)을 조제하였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이온교환처리한 실리카입자분산액(B-2)과, 수열처리 및 이온교환처리한 실리카입자분산액(B-3)을 조제하였다.
연마재(B)의 조제
연마용 분산액으로서 실리카입자액분산액(B-1), (B-2), (B-3)을 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재(B-1), 연마재(B-2), 연마재(B-3)를 조제하고, 피연마기판을 연마하여, 연마전후의 기판의 요철, 연마속도측정을 하였다.
실시예 3
연마용 실리카입자분산액(C)의 조제
실리카졸(쇼쿠바이가세고교(주)제: SI-50, 평균입자지름 25nm, SiO2, 농도 48중량%) 39.3g을 순수한 물 3494g에 혼합하여, 이에 실시예 2에서 조제한 규산칼륨수용액 25.8g을 첨가하여 핵입자분산액(C)을 조제하였다. 이 때의 핵입자분산액 (C)의 pH는 11.3이고, Na이온량이 15.0 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡), K이온의 양은 101 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이었다.
핵입자분산액(C)을 95℃로 승온하여, 이에 실시예 1과 마찬가지로 하여 얻은 산성규산액 3713g을 15시간 첨가하여, 이어서 1시간 숙성을 행한 후, 한외여과막으로 실리카입자분산액의 pH가 10이 될 때까지 세정하여, 이어서 농축하여 SiO2 농도 30중량%의 실리카입자분산액(C-1)을 조제하였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이온교환처리한 실리카입자분산액(C-2)과, 수열처리 및 이온교환처리한 실리카입자분산액(C-3)을 조제하였다.
연마재(C)의 조제
연마용분산액으로서 실리카입자분산액(C-1), (C-2), (C-3)을 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재(C-1), 연마재(C-2), 연마재(c-3)를 조제하 여, 피연마기판을 연마하여, 연마전후의 기판의 요철, 연마속도를 측정하였다.
실시예 4
연마용 실리카입자분산액(D)의 조제
실시예 2에서 얻은 실리카입자분산액(B-2)(평균입자지름23nm, SiO2 농도 30중량%) 1.16kg을 순수한 물 10.45kg에 혼합하고, 이에 실시예 2에서 조제한 규산칼륨수용액 635g을 첨가하여 핵입자분산액(D)을 조제하였다. 이 때의 핵입자분산액(D)의 pH는 11.4이고, Na이온량은 0.05 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡), K이온량은 116 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이었다.
핵입자분산액(D)을 95℃로 승온하여, 이에 실시예2와 마찬가지로 하여 얻은 산성규산액 88.7kg을 15시간 첨가하여, 이어서 1시간 숙성한 후, 한외여과막으로 실리카입자분산액의 pH가 10이 될 때까지 세정하고, 농축하여 SiO2 농도 30중량%의 실리카입자분산액(D-1)을 조제하였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이온교환처리한 실리카입자분산액(D-2)과, 수열처리 및 이온교환처리한 실리카입자분산액 (D-3)을 조제하였다.
연마재(D)의 조제
연마용 분산액으로서 실리카입자분산액(D-1), (D-2), (D-3)을 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재(D-1), 연마재(D-2), 연마재(D-3)를 조제하여, 피연마기판을 연마하여, 연마전후의 기판의 요철, 연마속도측정을 하였다.
실시예 5
실시예 1과 마찬가지로 하여 산성규산액(pH 2.2, SiO2, 농도 3중량 %) 175.4kg을 조제하였다.
순수한 물 19.82kg에 실시예 2에서 얻은 실리카입자분산액(B-2) 2.0kg와, 농도 30중량%의 KOH수용액 0.265kg을 혼합하고, 이어서 87℃로 승온하고, 30분간 숙성하여 핵입자분산액(E)을 조제하였다. 이 때의 핵입자의 평균입자지름은 23nm이고, Na이온량이 0.056 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡), K이온량이 121 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이었다.
이어서, 이 핵입자분산액에, 상기에서 조제한 산성규산액 161.8kg을 15시간 첨가하여, 이어서 1시간 숙성한 후, 한외여과막으로 실리카입자분산액의 pH가 10이 될 때까지 세정하여, 농축하여 SiO2 농도 30중량%의 실리카입자분산액(E-1)을 조제하였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이온교환처리한 실리카입자분산액(E-2)과, 수열처리 및 이온교환처리한 실리카입자분산액(E-3)을 조제하였다.
연마재(E)의 조제
연마용 분산액으로서 실리카입자분산액(E-1), (E-2), (E-3)을 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재(E-1), 연마재(E-2), 연마재(E-3)를 조제하여, 피연마기판을 연마하여, 연마전후의 기판의 요철, 연마속도측정을 하였다.
비교예 1
연마용 실리카입자분산액(F)의 조제
실시예 1에 있어서, KOH수용액 대신에 농도 20중량%의 NaOH수용액 0.44kg을 혼합한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 핵입자분산액(F)을 조제하였다. 이 때의 핵입자의 평균입자지름은 3.4nm이고, Na이온량이 0.657 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이고, Na이온이외의 이온은 실질적으로 존재하지 않았다.
핵입자분산액(F)을 95℃로 승온하고, 이에 실시예 1과 마찬가지로 하여 얻은 산성규산액 33kg을 17시간 첨가하여, 이어서 1시간 숙성한 후, 한외여과막에서 실리카입자분산액의 pH가 10이 될 때까지 세정하여, 이어서 농축하여 SiO2 농도 30중량%의 실리카입자분산액(F-1)을 조제하였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이온교환처리한 실리카입자분산액(F-2)과, 수열처리 및 이온교환처리한 실리카입자분산액(F-3)을 조제하였다.
연마재(F)의 조제
연마용 분산액으로서 실리카입자분산액(F-1), (F-2), (F-3)을 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재(F-1), 연마재(F-2), 연마재(F-3)를 조제하여, 피연마기판을 연마하여, 연마전후의 기판의 요철, 연마속도측정을 하였다.
비교예 2
연마용 실리카입자분산액(G)의 조제
실리카졸(쇼쿠바이가세고교(주)제 : SI-50, 평균입자지름 25nm, SiO2, 농도 48중량%) 36.8g을 순수한 물 3498g에 혼합하여, 이에 규산나트륨수용액(SiO2 농도 24중량%) 23.7g을 첨가하여 핵입자분산액(G)을 조제하였다. 이 때의 핵입자분산액 (G)의 pH는 11.4이고, Na이온량이 144 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이고, Na이온이외의 이온은 실질적으로 존재하지 않았다.
핵입자분산액(C)을 95℃로 승온하여, 이에 실시예 1과 마찬가지로 하여 얻은 산성규산액 35.6kg을 15시간 첨가하여, 이어서 1시간 숙성을 행한 후, 한외여과막으로 실리카입자분산액의 pH가 10이 될 때까지 세정하고, 이어서 농축하여 SiO2 농도 30중량%의 실리카입자분산액(G-1)을 조제하였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이온교환처리한 실리카입자분산액(G-2)과, 수열처리 및 이온교환처리한 실리카입자분산액(G-3)을 조제하였다.
연마재(G)의 조제
연마용 분산액으로서 실리카입자분산액(G-1), (G-2), (G-3)을 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재(G-1), 연마재(G-2), 연마재(G-3)를 조제하여, 피연마기판을 연마하여, 연마전후의 기판의 요철, 연마속도를 측정하였다.
표 1
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
[핵입자분산액]
평균입자지름 nm 3.4 3.4 25 23
핵입자농도 wt% 2.8 2.8 0.5 0.5
규산알칼리 K, SiO2 K, SiO2 K, SiO2 K, SiO2
Na이온(Ns)×1017 0.105 0.024 15.0 0.005
기타이온(Ns)×1017 64.4 64.4 101 116
(Nk) / (Ns) 613 2683 6.7 23200
pH 11.4 11.2 11.3 11.4
[산성규산액]
SiO2농도 wt% 3.0 2.8 2.8 2.8
첨가속도 kg/hr 9.96 9.96 0.28 5.91
Na이온농도 ppm 13 3 3 3
[실리카입자분산액]
숙성온도 ℃ 83 83 87 87
숙성시간 hr 1 1 1 1
평균입자지름 nm 23 23 44 45
분산액(-1)*1 ppm 75/2500 35/2250 1770/2500 9/1500
분산액(-2)*1 ppm 23/1000 13/800 120/750 0.6/500
분산액(-3)*1 ppm 9/800 5/500 21/650 0.2/450
[연마재]
표면평활성(-1) Ｏ Ｏ △ Ｏ
표면평활성(-2) Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ
표면평활성(-3) Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ
연마속도(-3)Å/min 2200 2100 3300 3150

(*1)분자측에 Na이온의 함유량, 분모측에 기타 이온의 함유량을 나타낸다.
표 2
실시예 5 비교예 1 비교예 2
[핵입자분산액]
평균입자지름 nm 23 3.4 25
핵입자농도 wt% 0.5 2.8 0.5
규산알칼리 K, SiO2 Na, SiO2 Na, SiO2
Na이온(Ns)×1017 0.056 0.657 144
기타이온(Nk)×1017 121 - -
(Nk) / (Ns) 2161 0 0
pH 11.2 11.2 11.2
[산성규산액]
SiO2농도 wt% 3.0 4.7 4.7
첨가속도 kg/hr 9.90 2.2 2.37
Na이온농도 ppm 13 13 13
[실리카입자분산액]
숙성온도 ℃ 87 83 87
숙성시간 hr 1 1 1
평균입자지름 nm 44 25 45
분산액(-1) ppm 50/2100 4270/- 4370/-
분산액(-2) ppm 9/1100 800/- 800/-
분산액(-3) ppm 6/850 300/- 300/-
[연마재]
표면평활성(-1) Ｏ △ △
표면평활성(-2) Ｏ △ △
표면평활성(-3) Ｏ Ｏ Ｏ
연마속도(-3)Å/min 3200 1850 2700

본 발명의 연마용 실리카입자분산액은, Na이온이외의 이온을 소정량함유하고 있으므로 안정성이 뛰어나다.
본 발명의 연마재는, 실리카입자중의 Na이온함유량이 낮으므로 연마한 반도체기판 등에 Na이 잔존하지 않으므로, 높은 연마속도를 얻을 수 있다. 또한, 연마 후의 기판의 표면이 평활하게 되는 동시에, Na의 잔존에 기인하는 절연불량이나 회로단락과 관련이 없다. 또한, 반도체기판 등에 있어서, 절연막의 유전율이 저하하고 금속배선에 임피던스가 증대하여, 응답속도가 늦고, 소비전력의 증대 등이 일어 나지 않아, 사용조건이나 사용이 장기간에 걸친 경우에도 잔존 Na이온의 이동에 의한 불량이 생길 우려가 없다.

Claims (4)

  1. 삭제
  2. 핵입자분산액에 산성규산액을 가하여, 핵입자를 입자 성장시켜 실리카입자분산액을 얻는 공정에 있어서, 핵입자의 표면적 1㎡당 Na이온의 개수로 정의되는 Na이온의 양(Ns)이, 5 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡)이하, 또한, 핵입자의 표면적 1㎡당 Na이온이외의 이온의 개수로 정의되는 Na이온이외의 이온의 양(Nk)이 5 ×1017 ∼2000 ×1017개/핵입자의 표면적(㎡ )의 범위에 있고, (Nk)/(Ns)가 5 이상의 조건하에서 입자 성장시키는 것을 특징으로 하는 연마용 실리카입자분산액의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 산성규산액의 첨가전에 규산알칼리를 상기 핵입자분산액에 첨가하는 연마용 실리카입자분산액의 제조방법.
  4. 삭제
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