KR100866175B1 - 정보 기록 매체용 유리 기판 및 이것을 이용한 정보 기록매체 - Google Patents

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Abstract

화학 강화된 정보 기록 매체용 유리에서, 화학 강화에 의한 강화층 (13)을, 외주면 및 내주면에 존재시키는 것과 동시에, 정보 기록층이 형성되는 상면 (11) 및 하면 (12)에 실질적으로 존재시키지 않게 한다. 이것에 의해 고정밀도의 기판 연마 기술을 필요로 하는 일 없이, 평탄도 등의 형상 정밀도 및 강도를 향상시킬 수 있다.
연마, 파괴인성치

Description

정보 기록 매체용 유리 기판 및 이것을 이용한 정보 기록 매체{GLASS SUBSTRATE FOR INFORMATION RECORDING MEDIUM AND INFORMATION RECORDING MEDIUM EMPLOYING SAME}
본 발명은 정보 기록 매체용 유리 기판(이하, 간단히 "유리 기판"이라함), 및 더 상세하게는 자기 디스크, 광자기 디스크, DVD, 또는 MD와 같은 정보 기록용 매체의 기판으로서 이용하는 유리 기판에 관한 것이다.
종래, 자기 디스크용 기판으로서는, 데스크탑 컴퓨터나 서버 등의 거치형에는 알루미늄 합금이, 한편 노트형 컴퓨터나 모바일 컴퓨터 등의 휴대형에는 유리 기판이 일반적으로 사용되고 있었지만, 알루미늄 합금은 변형하기 쉽고, 또 딱딱함이 불충분하기 때문에 연마 후에 기판 표면의 충분한 평활성을 제공하지 못한다. 게다가 헤드가 기계적으로 자기 디스크에 접촉할 때, 자성막이 기판으로부터 박리하기 쉽다고 하는 문제도 있었다. 이들 이유때문에, 변형이 적고, 평활성이 양호하고, 기계적 강도가 큰 유리 기판이, 휴대형 뿐만 아니라 거치형의 기기 및 그 외의 가정용 정보 기기에도 향후 넓게 사용될 것이 예측되고 있다.
유리 기판으로서는, 기판 표면의 알칼리 원소를 다른 알칼리 원소로 치환하는 것으로써 압축 변형(strain)을 발생시켜, 기계적 강도를 향상시킨 화학 강화 유 리가 알려져 있다. 화학 강화 유리의 제조에서, 화학 강화 처리는 지금까지는 일반적으로 연마 처리 후에 행해지고, 화학 강화 처리된 유리 기판은 그대로 재가공되는 일 없이 제품으로서 출시되고 있었다. 화학 처리의 결과로써 유리 기판의 평탄도에 통상 불가피한 퇴화(degradation)를 허용하도록 결국 요구되는 것보다 더 높은 평탄도를 달성하는 연마 처리를 실시할 필요가 있었다. 더욱이, 화학 처리에 의해서 유리 기판에 변형이 생기면, 불량품으로서 그것들을 폐기처분하지 않을 수 없다. 이는 충분히 높은 산출률을 달성하는 것을 어렵게 만든다. 이러한 불편함을 극복하기 위해서, 예를 들면 특허 문헌 1에서는, 유리 기판을 화학 강화 처리한 후 연마 처리해 생산성 및 관련된 결과를 개선시키는 기술이 제안되고 있다.
특허 문헌 1: 일본 공개 특허 공보 특허2000-76652호 공보(2000년 3월 14일 공개
발명의 개시
발명이 해결하려고 하는 과제
상기 제안 기술에서는, 화학 강화 처리 후의 연마 처리에 의해 주표면의 강화층을 연마 제거하지만, 연마 처리 후 소정 두께의 강화층을 남기고 있다. 이 때문에, 연마 처리 후의 강화층이 불균일이라면, 평탄도 등의 형상 품질의 저하가 일어난다. 이것을 방지하려면 유리 기판의 상하면을 균질하게 연마 처리하지 않으면 안되어, 고정밀도의 연마 기술이 요구된다.
본 발명의 목적은 고정밀도의 연마 기술을 필요로 하는 일 없이 평탄도 등의 형상 정밀도가 뛰어나고, 높은 강도를 갖는 정보 기록 매체용 유리 기판을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 기계적 강도 및 내구성이 뛰어남과 동시에, 고밀도 기록이 가능한 정보 기록 매체용 유리 기판을 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명에 의하면, 화학 강화된 정보 기록 매체용 유리 기판으로, 화학 강화에 의해 형성된 강화층이 외주면 및 내주면에 존재하지만, 정보 기록층이 형성되어 있는 면(이하, "기록면"이라함)에는 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 정보 기록 매체용 유리 기판이 제공된다. 덧붙여 본 명세서에서, 화학 강화는 유리 기판의 유리 전이점 이하의 온도 영역에 있어, 유리 표면 근방의 이온을 더 큰 이온 반경을 가지는 이온으로 치환함으로서 유리 기판 표면에 압축 응력을 발생시키는 것을 말한다.
여기서, 화학 강화 처리에 의해 적당한 두께의 강화층을 안정되게 형성시키는 관점, 및 기계적 강도나 화학적 내구성 등을 한층 향상시키는 관점으로부터, 본 발명에 따른 유리 기판은 그것의 기록면에 하기 유리 성분을 함유하는 것이 바람직하다: 중량 %로, SiO2:40-75%, Al203:3-20%, B203:0-8%(단, 0을 포함한다), R20 (R=Li, Na, K)의 총량:5-15%, SiO2+Al203+B203:60-90%, R'0(R'=Mg, Ca, Sr, Ba, Zn)의 총량:0-20% (단, 0을 포함한다), TiO2+ZrO2+Lnx0y:0-15%(단, 0을 포함한다, 또 LnxOy는 란타노이드 금속 산화물 및 Y2O3, Nb205, 및 Ta2O5으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 의미한다)로 하여,
1.5<Al203/B203 또는 B203=0%를 만족하도록 하는 것이 바람직하다. 여기서, "%"는 달리 명시되지 않는 한 "중량 %"를 의미한다.
여기서, 알칼리용출량을 낮추기 위해, K2O 함유량의 하한은 중량%로 0.5%인 것이 바람직하다. 더욱이, 유리의 더 안정한 구조와 그것의 향상된 강성을 위해서, TiO2+ZrO2+LnxOy의 총량은 중량%로 0.5%-13%의 범위에 있는 것이 바람직하다.
또 비탄성률(E/ρ)을 30 이상, Vickers 경도 Hv를 450-650, 알칼리용출량 A를 2.5인치 디스크 당 350ppb 이하, Si 용출량 S를 2.5인치 디스크 당 500ppb 이하, 파괴인성치 Kc를 O.80MPa/m1/2 이상 갖는 것이 바람직하다.
덧붙여 파괴인성치 Kc는, Vickers 경도 시험기를 이용해, 하중 500g, 부하 시간 15초의 조건하에서 Vickers 압자로 만들어진 압흔을 기초로 하기식으로부터 산출했다(도 3을 참조).
Kc=0.018(E/Hv)1/2(P/C3 /2)=0.026 E1 /2P1 /2a/C3 /2
(식중, Kc: 파괴인성치(Pa·m1/2), E: 탄성률(Pa), Hv:Vickers 경도(Pa), P: 프레싱 하중(N), C: 크랙 길이의 평균의 반(m), a: 압흔의 대각선 길이의 평균의 반(m). Si 용출량 S 및 알칼리 용출량 A는, 강화 처리된 유리 기판의 기록면을 연마 처리해 제작한 2.5인치 디스크 기판을, 80℃의 역침투막수 50ml에서 24시간 동안 침지한 후, ICP 발광 분광 분석 장치로 그 용출액을 분석해 산출한다. 따라서 알칼리 용출량은 Li, Na, K 용출량의 총량이다. 비탄성률(E/ρ)은 비중ρ로 나누어진 영률 E와 같다. 영률 E는 JIS(Japanese industrial Standards) R 1602 파인 세라믹스(fine ceramics)의 탄성 시험 방법의 동적 탄성률 시험 방법에 준해 측정하고, 비중ρ은 아르키메데스법에 의해 25℃의 증류수중에서 측정되었다. Vickers 경도 Hv는, Vickers 경도 시험기를 이용하여 하중 100g, 부하 시간 15초의 조건하에서 측정한다.
그리고 본 발명에 의하면, 상기 유리 기판에 정보 기록층을 형성한 것을 특징으로 하는 정보 기록 매체가 제공된다.
발명의 효과
본 발명의 정보 기록 매체용 유리 기판은, 외주면 및 내주면에 강화층을 존재시키고 있으므로 외·내주면을 기점으로 한 파괴나 손상이 발생하기 어렵고, 실효적인 강도의 향상을 꾀할 수 있다. 그리고 내충격성이 뛰어나고, 따라서 제조 공정 등에서 취급되는 동안 유리 기판이 파손되는 것이 큰폭으로 저감되어 만일 파손됐을 경우에도 크게 비산해 공정을 오염시키는 것이 적다. 그리고 정보 기록층이 형성되는 면에는 강화층이 실질적으로 존재하지 않기 때문에, 표면의 평탄도 및 평활도가 높다. 이것에 의해, 정보 기록 매체로 형성될 때에 고밀도 기록이 가능해진다.
그리고 본 발명의 정보 기록 매체에서는, 유리 기판에 정보 기록층을 형성했으므로, 제조 공정상의 파손을 저하시킬 수가 있고 제품의 생성율(yield rate)을 향상시킬 수가 있다. 또, 내구성의 향상이 그림, 기록 매체의 신뢰성을 높게 할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명자는, 유리 기판의 파괴나 파손이 내·외 단면을 기점으로서 발생하는 것이 많은 것에 착안해 열심히 검토를 거듭한 결과, 기록면인 유리 기판의 상하면이 아니라, 유리 기판의 내주면 및 외주면에 화학 강화에 의한 강화층을 형성함으로써, 유리 기판의 파괴나 손상을 효과적으로 방지하고 화학 강화에 의해 생기기 쉬운 유리 기판의 평탄도와 같은 형상 정밀도의 저하를 최소화할 수 있다는 것을 발견했다. 이러한 발견이 본 발명을 착상하도록 본 발명자를 이끌었다.
구체적으로, 파괴나 파손의 기점이 되는, 유리 기판의 내주면 및 외주면에 강화층을 형성시킨다. 이것이 유리 기판의 강도를 증가시키도록 돕는다. 기록면에 강화층을 존재시키지 않는 것이 강화층의 응력에 기인하는 유리 기판의 형상 변화를 억제했던 것이다.
본 발명에서, 화학 강화는, 유리 전이점 이하로 가열한 질산염 용액에 유리 기판을 침지함으로써 달성된다. 이것은 유리 표면 근방의 이온이 더 큰 이온 반경을 가지는 이온으로 치환되도록 하고, 유리 기판 표면에 압축 응력을 발생시켜 강화를 달성한다. 화학 강화 용액으로서는, 질산칼륨, 질산나트륨, 탄산칼륨 등의 용융염이나, 하나 이상의 이러한 염들의 혼합물의 용융염, 혹은, Cu, Ag, Rb, Cs 등의 이온을 함유한 염으로 혼합된 하나 이상의 이러한 염들의 용융염이 있다.
화학 처리에 의한 강화층의 두께는, 후술하는 실시예로부터 이해되듯이(표 2 를 참조), 화학 강화 용액의 가열 온도와 유리 기판의 침지 시간에 의해 조정된다. 용액 온도가 높을수록, 그리고 침지 시간이 길수록 강화층은 두꺼워진다. 유리 기판의 강도를 최대화하는 것과 연마 처리 시간을 단축하는 것 사이의 균형을 위해, 강화층의 두께는 3-20μm의 범위가 바람직하다. 화학 강화 용액의 가열 온도는 유리 기판의 유리 전이점을 고려해 적절히 결정되며, 통상은 280-660℃의 범위가 바람직하고, 더 바람직하게는 320-500℃의 범위이다. 그리고 침지 시간은 O.1시간~수십 시간의 범위가 바람직하다.
기록면인, 유리 기판의 상하면이 아니라 유리 기판의 내주면 및 외주면에 화학 강화에 의한 강화층을 존재시키기 위해, 유리 기판을 화학 강화 용액에 침지한 후, 상하면을 연마 처리해 강화층을 제거하는 방법, 혹은 유리 기판의 상하면을 마스킹 부재(substance)로 코팅해, 유리 기판의 내주면과 외주면만을 노출시킨 상태로 화학 강화 용액에 침지시키는 방법이 생각되지만, 생산성 등을 고려하면 연마 처리에 의한 제거가 추천된다. 이하, 연마 처리에 의한 상하면의 강화층의 제거 방법에 대해 설명한다.
도 1은, 유리 기판의 제조 공정도를 나타낸다. 유리 블록을 소정의 두께를 갖는 디스크로 슬라이싱하고, 동심의 내주, 외주를 갖도록 커터를 이용해 유리 기판 (1)을 잘랐다(도 1(a)). 여기서 유리 기판 (1)의 내·외주단을 모따기(chamfer) 또는 둥근 처리를 해두는 것이 바람직하다. 도 1의 유리 기판 (1)에서는 모따기가 가해진다. 이 유리 기판 (1)의 상면 및 하면 (11) 및 (12)에 최종적으로 정보 기록층 (2)(도 2에 도시)가 형성된다. 그리고 이 유리 기판 (1)을 소정 온도로 가열한 질산염 용액에 소정 시간 침지해, 유리 기판 (1)의 표면 이하에 강화층 (13)을 형성시킨다(도 1(b)). 그리고, 유리 기판 (1)의 상면 (11)과 하면 (12)를 강화층 (13)의 두께보다 깊게 연마해, 유리 기판 (1)의 상 및 하면 (11) 및 (12)에 형성된 강화층 (13)을 연마 삭제한다(도 1(c)). 여기서 연마량은 강화층의 두께의 2-10배 정도가 바람직하다. 연마 방법으로서는 특히 한정은 없고 종래 공지의 방법을 이용할 수가 있는데, 예를 들면 브러쉬 연마나 연마 부재에 의한 연마 등을 들 수 있다. 연마 부재로서는 예를 들면, 산화 세륨이나 알루미나, 산화 크롬, 산화 지르코늄, 산화 티탄 등을 들 수 있다.
본 발명의 유리 기판의 성분으로서는 특히 한정은 없다. 적당한 두께의 강화층의 안정적인 형성을 위해, 그리고 훨씬 더 높은 기계적 강도 및 화학적 내구성을 위해, 본 발명에 따른 유리 기판은 그 기록면에 하기 유리 성분을 중량 %로 함유하는 것이 바람직하다: SiO2:40-75%, Al203:3-20%, B203:0-8%(단, 0을 포함한다), R2O 화합물(R=Li, Na, K)의 총량:5-15%, SiO2+Al2O3+B203:60-90%, R'O 화합물(R'= Mg, Ca, Sr, Ba, Zn)의 총량:0-20%(단, 0을 포함한다), TiO2+ZrO2+Lnx0y:0-15%(LnxOy는 란타노이드 금속 산화물 및 Y2O3, Nb205, Ta205로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 나타낸다)로,
1.5<Al203/B203, 또는 B203=0%를 만족한다. 이러한 유리 성분에 대해 그 한정한 이유에 대해 설명한다.
우선 SiO2는 유리의 매트릭스를 형성하는 성분이다. 그 함유량이 40% 미만에서는, 유리의 구조가 불안정하게 되어 화학적 내구성이 저하됨과 동시에, 용융시 점성 특성이 나빠져 성형성에 지장을 초래한다. 한편 함유량이 75%를 넘으면, 용융성이 나빠져 생산성이 저하됨과 동시에, 충분한 강성을 얻을 수 없게 된다. 따라서 함유량은 40-75%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 범위는 50-72%의 범위이다.
Al2O3는 유리의 매트릭스로 들어와, 유리 구조를 안정화시키고 화학적 내구성을 향상시키는 작용을 한다. 함유량이 3% 미만으로는 충분한 안정화 효과를 얻지 못하고, 또 강화 처리에서 이온 교환이 안정되게 진행하지 않게 된다. 한편 20%를 넘으면 용융성이 나빠져, 생산성에 지장을 초래한다. 따라서 함유량은 3-20%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 범위는 5-18%의 범위이다.
B2O3는 용융성을 개선해 생산성을 향상시킴과 동시에, 유리 매트릭스로 들어와 유리 구조를 안정화시키고 화학적 내구성을 향상시키는 작용을 한다. 함유량이 8%를 넘으면, 용융시 점성 특성이 나빠져, 성형성에 지장을 초래함과 동시에, 유리 용액의 휘발성이 높아져 생산성 및 안정성이 현저하게 저하한다. 따라서 함유량은 8% 이하(0을 포함한다)의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 함유량의 상한은 6%이다.
유리의 골격 성분인, 이것들 3개의 유리 성분(SiO2, Al2O3, B203)의 총량이 60%보다 적으면, 유리는 취약한 구조를 갖는다. 한편, 그것들의 총량이 90%를 넘으면, 용융성이 저하되어 생산성이 떨어진다. 따라서, 그러한 유리 성분들의 총량은 60-90%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 범위는 68-88%의 범위이다.
알칼리 금속 산화물 R2O(R=Li, Na, K)는, 용융성을 개선해, 생산성을 향상시킨다. 알칼리 금속 산화물의 총량이 5% 미만을 가지면, 용융 개선성에 충분한 효과를 발휘할 수 없게 됨과 동시에, 이온 교환 처리에 의해 유리 기판은 충분히 강화될 수 없게 된다. 한편 총량이 15%를 넘으면, 유리 골격 사이에 분산되는 알칼리량이 과잉이 되어 알칼리용출량이 증대해, 화학적 내구성이 현저하게 저하한다. 또 강화 처리에 대해 과도하게 이온 교환 반응이 진행해, 강화층의 두께 제어가 곤란해진다. 따라서, 알칼리 금속 산화물의 총량은 5-15%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 범위는 7-16%의 범위이다. 또, 알칼리용출량을 저감하는, 이른바 알칼리 혼합 효과를 얻기 위해서는, 각 알칼리 금속 산화물의 하한 함유량을 0.5%로 하는 것이 바람직하다.
2가의 금속 산화물 R'O(R'=Mg, Ca, Sr, Ba, Zn)는, 강성을 향상시킴과 동시에 용융성을 개선해, 유리 구조를 안정화시킨다. R'O의 총량이 20%를 넘으면, 유리 구조가 불안정하게 되어 용해 생산성이 저하함과 동시에 화학적 내구성이 저하한다. 따라서, R'O의 함유량은 20% 이하가 바람직하다. R'O의 총량의 더 바람직한 상한치는 18%이다. R'O의 각 성분의 적합함유량은 하기와 같다.
MgO는 강성을 향상시킴과 동시에 용융성을 개선시킨다. 함유량이 20%를 넘으면 유리 구조가 불안정하게 되어, 용융 생산성이 저하함과 동시에 화학적 내구성이 저하된다. 따라서, 함유량은 0-19%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 상한치는 18%이다.
또 CaO는 선열팽창 계수 및 강성을 향상시킴과 동시에 용융성을 개선시킨다.함유량이 10%를 넘으면, 유리 구조가 불안정하게 되어 용융 생산성이 저하함과 동시에 화학적 내구성이 저하된다. 따라서, 함유량은 0-10%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 상한치는 9%이다.
SrO는 선열팽창 계수를 향상시켜 유리 구조를 안정화시킴과 동시에, 용융성을 개선시킨다. 함유량이 8%를 넘으면 유리 구조가 불안정하게 될 수 있다. 따라서, 함유량은 0-8%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 상한치는 6%이다.
BaO는 SrO와 같은 효과를 발휘한다. 그 함유량이 8%를 넘으면 유리 구조가 불안정이 될 수 있다. 따라서, 함유량은 0-8%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 상한치는 6%이다.
ZnO는 화학적 내구성 및 강성을 향상시키고, 용융성을 개선시킨다. 함유량이 6%를 넘으면, 유리 구조가 불안정하게 되어 용융 생산성이 저하함과 동시에 화학적 내구성이 저하된다. 따라서 함유량은 0-6%의 범위가 바람직하다. 더 바람직한 상한치는 5%이다.
TiO2는 유리의 구조를 강고하게 해, 강성을 향상시킴과 동시에 용융성을 개선시킨다. 또 ZrO2도 유리의 구조를 강고하게 해 강성을 향상시킴과 동시에 화학적 내구성을 향상시킨다. 그리고 LnxOy는 유리의 구조를 견고하게 해 강성 및 인성을 향상시킨다. 여기서, LnxOy는 란타노이드 금속 산화물 및 Y2O3, Nb205, Ta205로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 의미한다. 란타노이드 금속 산화물로서는, 조성물 Ln2O3, LnO 등의 다른 종류를 포함하고, Ln로서는 La, Ce, Er, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Tm, Yb, Lu 등을 들 수 있다. 여기서 TiO2 + ZrO2 + Lnx0y가 15%를 넘으면 유리가 불안정하게 되어, 인성이 큰폭으로 저하함과 동시에 실투(devitrification)경향이 높아져 생산성이 현저하게 저하한다. 따라서, 이러한 총량은 15% 이하가 바람직하다. 더 바람직한 총량은 O.5-13%의 범위이다.
또 본 발명의 유리 조성물에서는 B2O3의 함유량이 0이 아닌 경우, Al203/B203을 1.5보다 크게 할 필요가 있다. Al203/B203이 1.5 이하이면, 유리의 구조가 취약하게 되어, 충분한 인성을 얻을 수 없게 된다. 더욱이, 강화 처리에서, 이온 교환이 안정되게 진행되지 않는다.
본 발명의 유리 성분으로서 Sb203와 같은 청징제(clarifier)를 2% 이하의 범위에서 첨가해도 괜찮다. 그 외 필요에 의해 종래 공지의 유리 성분 및 첨가제를 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 첨가해도 상관없다.
상기 유리 성분으로부터 유리 기판을 제조하는 방법으로 특히 한정은 없고, 지금까지, 공지의 제조 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 각 성분의 원료로서 각각에 상당하는 산화물, 탄산염, 질산염, 수산화물등을 사용해, 원하는 비율로 칭량하여, 분말로 충분히 혼합해 원료의 조합을 얻는다. 이것을 예를 들면 1300-1550℃로 가열된 전기로 중의 백금 도가니에 투입해, 용해시키고 청징한 후, 교반하고 균질화한 후 용융된 유리를 미리 가열된 주형에 부어, 서서히 냉각하여 유리 블록을 성형한다. 다음에, 유리 전이점 부근까지 재가열하고, 그 후 서서히 냉각하여 곧바르게 된다. 그리고 얻어진 유리 블록을 원반 형상으로 슬라이스하고, 동심의 내주 및 외주를 갖도록 코어 드릴을 이용해 절단한다. 혹은 용융 유리를 프레스 성형해 원반상으로 성형한다.
본 발명과 관련되는 유리 기판은 다음의 여러 가지 물성을 만족시키는 것이 바람직하다. 우선, 비탄성률(E/ρ)이 30 이상인 것이 바람직하다. 강화 처리를 실시하지 않은 유리 기판에서는 기계적 강도는 기판의 강성에 의존한다. 따라서, 비탄성률이 30보다 작으면 기판의 기계적 강도가 불충분하게 되어, 하드 디스크 드라이브 탑재시에 외부로부터 충격을 받았을 때, 하드 디스크 드라이브 부재와의 체결 부분으로부터 파손되기 쉬워진다. 더 바람직한 비탄성률(E/ρ)은 31 이상이다.
Vickers 경도 Hv는 450-650의 범위가 바람직하다. Vickers 경도가 450보다 작으면 충격에 의한 파손이나 제조 공정 내에서의 손상이 생기기 쉬워진다. 한편, Vickers 경도 Hv가 650보다 크면 유리 기판이 연마가공에서 연마될 수 있는 비율(rate)이 저하해 원하는 평활면을 얻기가 어려워지고, 연마 가공 후의 테이프 텍스처 연마 가공에 의한 기판의 표면 형상의 조정이나 테이프 혹은 스크럽 세정 처리에 의한 표면 결함 수정 등이 곤란해진다. Vickers 경도를 이러한 범위로 하려면, 예를 들면 목적으로 하는 주된 물성을 저하시키지 않는 범위에서, 유리중의 이온 충전율을 높이도록 성분 비율을 조정하면 좋다. Vickers 경도 Hv의 바람직한 하한치는 500이며, 더 바람직한 상한은 630이다.
알칼리용출량 A는 2.5인치 디스크 당 350ppb 이하가 바람직하다. 알칼리용출량 A가 350ppb보다 많으면 유리 기판을 정보 기록용 매체로서 이용했을 경우에, 유리 기판 표면에 형성되는 자성막등의 기록막이, 기판으로부터 알칼리 성분의 용출에 의해서 저하된다. 더 바람직한 알칼리용출량 A는 320ppb 이하이다.
Si 용출량 S는 2.5인치 디스크 당 500ppb 이하가 바람직하다. SiO2는 유리 골격의 주성분이기 때문에, Si 용출량 S는 유리 기판의 내수성, 즉 물에 대한 안정도의 지표가 된다. Si 용출량 S가 500ppb 보다 많으면 내수성이 뒤떨어져서, 제조 공정에서 연마나 세정 공정에서의 생산 안정성이 저하되고, 또 유리 기판이 대기중의 수분에 의한 영향을 받기 쉽기 때문에 보존 안정성이 나빠진다. Si 용출량 S의 더 바람직한 범위는, 2.5인치 디스크 당 400ppb 이하이다.
파괴인성치 Kc는 O.80 이상이 바람직하다. 유리 기판을 정보 기록용 매체로서 이용하는 경우, 파괴 인성치 Kc가 O.80 미만이면, 유리 기판 표면에 자성막과 같은 기록막을 형성하는 공정에서 적용되는 압력 등에 의해 유리 기판에 균열이 생길 수 있다. 또, 파괴인성치 Kc가 O.80 미만이면, 기판의 기계 가공에 대해 기판이 손상을 받기 쉬워져, 가공 수득률이 크게 저하한다. 파괴인성치 Kc의 더 바람직한 범위는 O.85 이상이다.
본 발명의 유리 기판은, 그 크기에 한정은 없고 3.5, 2.5, 1.8인치, 혹은 그것 이하 직경의 디스크, 그 두께는 2mm나 lmm, O.63mm, 및 더 얇은 디스크를 제조하기 위해 사용될 수 있다.
다음에, 본 발명의 유리 기판을 이용한 정보 기록용 매체에 대해 설명한다.정보 기록용 매체의 기판으로서 본 발명의 유리 기판을 이용하면, 내구성 및 고기록 밀도가 실현된다. 도면을 참조로 하여, 그러한 정보 기록용 매체에 대해 설명할 것이다.
도 2는 자기 디스크의 사시도이다. 이 자기 디스크 D는, 원형의 유리 기판 (1)의 표면에 자성막 (2)를 직접 형성한 것이다. 자성막 (2)의 형성 방법으로서는 종래 공지의 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면 자성 입자를 분산시킨 열경화성 수지를 기판상에 스핀-코팅해 형성하는 방법, 또는 스푸터링(sputtering), 무전해도금(electroless plating)에 의해 형성하는 방법을 들 수 있다. 스핀-코팅법은 약 O.3-1.2μm의 막 두께를 제공하고, 스푸터링은 약 O.04-0.08μm의 막 두께를 제공하며, 무전해도금은 약 O.05-0.1μm의 막 두께를 제공한다. 박막화 및 고밀도화의 관점에서는 스푸터링 및 무전해도금에 따르는 막형성이 바람직하다.
자성막에 이용하는 자성 재료로서는, 특히 한정은 없고 종래 공지의 것을 사용할 수 있지만, 높은 보자력을 얻기 위해서 그것의 주성분으로서 높은 결정 이방성을 나타내는 Co를 함유하고, 잔류 자속밀도를 조정할 목적으로, Ni나 Cr을 첨가한 Co계 합금 등이 매우 적합하다. 구체적으로는, Co를 주성분으로 하는 합금의 예로는 CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, CoNiPt, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, CoCrPtB, CoCrPtSiO 등을 들 수 있다. 자성막은 비자성막(예를 들면, Cr, CrMo, CrV 등)으로 분할해 노이즈의 저감을 도모한 다층 구성(예를 들면, CoPtCr/CrMo/CoPtCr, CoCrPtTa/CrMo/CoCrPtTa 등)으로 해도 좋다. 상기의 자성 재료 대신에, 페라이트계, 철/희토류계나, SiO2, BN 등의 비자성막중에 분산된 Fe, Co, FeCo, CoNiPt 등의 자성 입자를 갖는 그라눌라형(granular type)의 자성 재료를 사용하는 것도 가능하다. 또, 자성막은 내면형 또는 수직형의 어느 기록 형식일 수 있다.
또, 자기 헤드의 미끄러짐을 좋게 하기 위해, 자성막의 표면에 윤활제를 얇게 코팅해도 괜찮다. 윤활제로서는, 예를 들면 프레온계(CFC-계) 용매로 희석한, 액체 윤활제인 퍼플루오로폴리에테르(PFPE)를 들 수 있다.
필요하다면, 기초층이나 보호층이 추가로 형성돼도 된다. 자기 디스크에 있어서의 기초층의 재료는 자성막에 따라 선택된다. 기초층의 재료로서는, 예를 들면, Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, Ni 등의 비자성 금속으로부터 선택되는 적어도 일종 이상의 재료를 들 수 있다. Co를 주성분으로 하는 자성막의 경우에는, 자기특성 향상 등의 관점으로부터 Cr 단체나 Cr 합금인 것이 바람직하다. 또, 기초층은 단층으로 이루지거나, 동일 또는 이종의 층을 적층한 복수층 구조라고 해도 상관없다. 예를 들면, Cr/Cr, Cr/CrMo, Cr/CrV, NiAl/Cr, NiAl/CrMo, NiAl/CrV 등의 다층 기초층이라고 해도 좋다.
자성막의 마모나 부식을 방지하는 보호층으로서는, 예를 들면, Cr 층, Cr 합금층, 탄소층, 수소화 탄소층, 산화 지르코늄층, 실리카층 등을 들 수 있다. 이러한 보호층은, 인-라인형 스푸터링 장치를 사용하여 기초층, 자성막 등으로 연속 단계로 형성될 수 있다. 보호층은, 단층으로 이루어질 수 있고, 혹은, 다중층 보호층을 형성하기 위해 서로의 위에 놓인 동일 또는 이종의 복수의 층으로 이루어질 수도 있다. 덧붙여 상기 설명된 보호층 상에, 혹은 상기 보호층 대신에, 다른 보호층을 형성하는 것도 가능하다. 예를 들면, 상기 보호층 대신에, Cr 층 위에 알코올계의 용매로 희석한 테트라알콕시실란에서 분산된 콜로이드 실리카 미립자를 적용하고 그 후 소성해서 산화 규소(SiO2)층이 형성될 수도 있다.
이상, 정보 기록용 매체의 실시예로서 자기디스크에 대해 설명했지만, 정보 기록용 매체는 이것으로 한정되는 것이 아니고, 광자기디스크나 광디스크 등에도 본 발명의 유리 기판을 이용할 수 있다.
[도 1] 본 발명의 유리 기판의 제조 공정도예이다.
[도 2] 본 발명의 정보 기록용 매체의 일례를 나타내는 사시도이다.
[도 3] Vickers 압자로 유리 기판의 표면에 압력을 가했을 때 생성되는 압흔과 크랙의 모식도이다.
[도 4] 환상 굴곡 강도 시험의 개략 설명도이다.
부호의 설명
1 유리 기판
2 자성막
D 자기 디스크
11 상면(기록면)
12 하면(기록면)
13 강화층
실시예 1
실시예 1-9, 비교예 1-4
실시예 1-9 및 비교예 1-4 중의 하나에 각각 해당하는 다른 유리 조성물들의 각각에 대해, 정해진 양의 원료 분말을 백금 도가니에 칭량해 넣어 혼합한 후, 전기로 중에서 1550℃로 용해했다. 원료가 충분히 용해한 후, 교반 날개를 유리 용융액에 삽입해, 약 1시간 동안 교반했다. 그 후, 교반 날개를 꺼내, 30분간 정치한 후, 주형에 융액을 흘려 넣는 것에 의해서 유리 블록을 얻었다. 그 후 각 유리의 유리 전이점 부근까지, 유리 블록을 재가열하고, 서서히 냉각시켜서 곧바르게 했다. 얻어진 유리 블록을 두께 O.635mm의 디스크로 슬라이스해, 동심의 내주 (내경20mm), 외주(외경 65mm)를 갖도록 커터를 이용해 절단했다.
350℃로 가열한, 70mol%의 NaNO3와 30mol%의 KNO3의 질산염 혼합 용액에, 상기 제작한 유리 기판을 O.5 시간동안 침지하여, 유리 기판의 표면 이하에 강화층을 형성했다. 그리고, 유리 기판의 상하 양면을 산화 세륨에 의해서 거친 연마 및 미세-연마를 실시하여 총 100μm의 깊이를 제거한 후, 세정을 실시해 실시예 1-9 및 비교예 1-3의 유리 기판을 제작했다. 덧붙여 비교예 4의 유리 기판에 있어서의 연마량은 상하 양면에서 총 20μm로 했다. 제작한 유리 기판에 대해 각종 물성을, 상기 측정 방법 및 하기 측정 방법에 따라 평가했다. 측정 결과를 표 1에 나타내 보인다.
(강화층의 두께)
연마 처리 후의 유리 기판의 외주면, 내주면, 기록면을 편광 현미경에 의해서 관찰해, 강화층의 두께를 측정했다.
(원환(Annular) 강도비)
도 4에 나타내 보이는 장치를 이용해 유리 기판의 원환 굴곡강도 시험을 실시했다. 구체적으로는, 유리 기판에 스틸 볼로서 하중을 더했고, 유리 기판이 파괴했을 때의 하중이 파괴 하중으로서 측정되었다. 이 원환 굴곡강도 시험을, 화학 강화를 한 경우 그리고 화학 강화를 하지 않은 경우에 대해 각각 수행하고, 화학 강화를 하지 않았을 경우의 강도에 대한 화학 강화를 했을 경우의 강도(파괴 하중) F의 비, 즉 F화학강화/F비화학강화를 산출했다.
(평탄도)
Veeco Instruments에 의해 제조된 디스크 형상 측정기 WYK0 400G를 이용해 유리 기판의 평탄도를 측정했다.
[표 1]
Figure 112006029691951-pct00001
표 1은 하기를 분명히 보여준다. 실시예 1-9의 유리 기판에서는, 화학 강화하지 않았던 경우에 비해 강도가 50% 이상 향상된, 1.5 이상의 원환강도비를 가졌다. 유리 기판은 평탄도가 3μm 이하로, 정보 기록용 매체로서의 사용을 위해 만족스러웠다.
한편, 알칼리 금속 산화물의 함유량이 많았던 비교예 1의 유리 기판에서는, 화학강화 처리에서 과도하게 이온 교환 반응이 진행해 강화층의 두께가 120μm에 달해, 연마 처리 후에도 기록면에 70μm의 강화층이 잔존했다. 이 때문에, 알칼리용출량이 623ppb로 많아지고, 또 평탄도도 33μm로 매우 높아져, 정보 기록용 매체에서의 사용에 부적합한 유리 기판이 되었다. 비교예 2의 유리 기판에서는, Al203 /B203이 1.3으로 화학 강화 처리에서 이온 교환 반응이 안정되게 진행하지 않고 강화층은 형성되지 않았다. 이 때문에 유리 기판은 증가된 강도를 가지지 못했다. 또, 유리 기판은 취약한 구조를 가졌고 Si 용출량이 709ppb로 높았다. 비교예 3의 유리 기판에서는, 알칼리 금속 산화물의 총량이 4.0%로 적었기 때문에 화학 강화 처리에서 강화층이 형성되지 않았다. 더욱이, 유리 기판은 655만큼 높은 Vickers 경도를 가져, 가공성이 저하되고, 또 파괴인성이 O.78만큼 낮아서, 강도가 낮았다. 또 Si 용출량 S가 563ppb로 높았다. 비교예 4의 유리 기판은, 실시예 5의 유리 기판과 같은 유리 조성을 가졌지만, 연마 처리에 의한 연마량을 상하 양면에 20μm(한 면 10μm)로 해서 기록면에 강화층을 5μm 잔존시킨 것이다. 이러한 유리 기판은 연마 후에도 평탄도가 15μm만큼 높았고, 따라서 정보 기록 매체용으로서의 사용에 부적합했다.
다음에, 화학 강화용액의 성분과 화학 강화 처리의 온도 및 시간을 변화시키고, 유리 기판에 형성되는 강화층의 두께를 측정했다. 여기서 유리 조성물은 실시예 1의 것을 사용했다. 그리고 그 후, 소정 두께로 연마해 각 유리 기판의 원환강도비 및 평탄도를 측정했다. 결과를 표 2에 나타내 보인다.
[표 2]
Figure 112006029691951-pct00002
표 2에 의하면, 질산염의 성분비나 처리 온도, 처리 시간을 바꾸는 것으로 유리 기판에 형성되는 강화층의 두께를 제어할 수 있다는 것을 알 수 있다. 또, 기 록면에 형성된 강화층을 연마 삭제해, 유리 기판의 외주면 및 내주면에게만 강화층을 잔존시킨 상태로 하는 것에 의해서, 원환굴곡강도를 1.5-2.3배로 증가시킬 수 있고, 기록면의 평활도를 3μm 이하로 감소시킬 수 있다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 화학 강화된 정보 기록 매체용 유리 기판으로,
    화학 강화에 의한 강화층이 외주면 및 내주면에 존재하지만, 정보 기록층이 형성되어 있는 면에는 실질적으로 존재하지 않고,
    상기 정보 기록층이 형성되는 면에 있어서의 유리 성분이 중량 %로,
    SiO2: 40-75%;
    Al203: 3-20%;
    B203: 0-8%(단, 0을 포함한다);
    Li2O, Na2O 및 K2O로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나의 알칼리금속산화물의 총량: 5-15%;,
    SiO2+Al2O3+B203: 60-90%;
    R'O(R'= Mg, Ca, Sr, Ba, Zn)의 총량: 0-20%(단, 0을 포함한다);
    TiO2+ZrO2+Lnx0y: 0-15%(단 0을 포함한다, 또 LnxOy는 란타노이드 금속 산화물 및 Y2O3, Nb205, Ta205로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 의미한다)이고,
    1.5<Al203/B203 또는 B203=0%를 만족하는 정보 기록 매체용 유리 기판.
  3. 제 2항에 있어서, 중량%로 0.5% 이상의 K2O를 포함하는 정보 기록 매체용 유리 기판.
  4. 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 중량%로 1.0% 이상의 B2O3를 포함하는 정보 기록 매체용 유리 기판.
  5. 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 중량%로 총 0.5%-13%의 TiO2+ZrO2+LnxOy를 포함하는 정보 기록 매체용 유리 기판.
  6. 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 비탄성률(E/ρ)이 30 이상, Vickers 경도 Hv가 450-650, 알칼리용출량 A가 2.5인치 디스크 당 350ppb 이하, Si 용출량 S가 2.5인치 디스크 당 50Oppb 이하, 파괴인성치 Kc가 O.80MPa/m1/2 이상인 것인 정보 기록 매체용 유리 기판.
  7. 제 2항 또는 제 3항에 따른, 유리 기판에 정보 기록층이 형성된 것을 특징으로 하는 정보 기록 매체.
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