KR100634510B1 - 유로 조절부를 지닌 열 분해로 - Google Patents

유로 조절부를 지닌 열 분해로 Download PDF

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Abstract

본 발명은 개선된 구조를 지닌 유로 조절부를 지닌 열 분해로에 관한 것이다. 열 분해로 본체; 상기 열 분해로 본체의 외주부에 형성되며 상기 열 분해로 본체의 온도를 조절하는 가열부; 상기 열 분해로 본체 내에 소스 가스 등을 공급하는 적어도 하나 이상의 가스 공급관; 및 상기 열 분해로 본체 내에 장착되어 상기 상기 열분해로 내에 공급되는 소스 가스 등의 흐름을 조절하는 유로 조절부;를 포함하는 열 분해로를 제공함으로써, 크기가 작으면서 우수한 특성을 지닌 나노 파티클의 제어 및 용이한 제조가 가능하다.

Description

유로 조절부를 지닌 열 분해로{Pyrolysis furnace having gas flowing path controller}
도 1a는 열 분해로(pyrolysis furnace), 산화로(oxidation furnace) 및 증착 챔버(deposition chamber)를 나타낸 개략도이다.
도 1b는 미국 특허 제 6,586,785호의 열 분해로(pyrolysis furnace)를 나타낸 단면도이다.
도 2는 열 분해로 내에서의 열 분해 공정시의 온도 분포를 나타낸 도면이다.
도 3a 내지 3c는 본 발명에 의한 유로 조절부를 포함하는 열 분해로의 일실시예를 나타낸 도면이다.
도 4a 및 4b는 본 발명에 의한 유로 조절부를 포함하는 열 분해로의 또 다른 실시예를 나타낸 도면이다.
도 5는 상술한 바와 같이, 유로 조절부를 열 분해로에 장착시킨 상태 및 유로 조절부를 열 분해로에 장착하지 않은 상태에서 각각 형성시킨 나노 파티클 크기 및 밀도를 측정하여 나타낸 그래프이다.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >
11... 열 분해로 11a... 소스 가스
11b... 캐리어 가스 12... 산화로
13... 반응 챔버 14... 캐리어 가스 튜브
15... 소스 가스 튜브 16a... 유동 방향
16b... 배기구 17... 가열부
18a... 램핑 영역 18b... 열분해 영역
31... 열 분해로 32... 가스 공급관
33... 가열부 34, 34a, 34b... 유로 조절부
35a... 램핑 영역 35b... 열 분해 영역
36... 고정 지지부 37... 이동 지지부
38... 관통 홀
본 발명은 개선된 구조의 유로 조절부를 지닌 열 분해로에 관한 것으로 보다 상세하게는 소스 가스 등의 유속을 조절하여 소스 가스들을 균일하게 가열하여 열분해 특성을 조절하여 결과적으로 일정한 크기의 나노 파티클들을 제조를 유도하는 열 분해로에 관한 것이다.
나노 파티클을 제조하는 방법에는 크게 화학적 습식 제조 방법 및 기상 증착 방법 등으로 나누어진다. 여기서, 기상 증착 방법은 다른 제조 방법에 비해 나노파티클의 크기 조절이 비교적 자유로우며, 불순물의 유입을 제어할 수 있고, 원하는 위치에 나노 파티클을 형성할 수 있는 장점이 있다. 기장 증착법의 대표적인 방법 에1는 레이저 용발법(laser ablation method)과 열분해법(pyrolysis method)이 있다.
열 분해법은 제조하고자 하는 물질의 프리커서(precursor)를 사용하는 방법이다. 이를 설명하면, 소스 가스인 프리커서에 열에너지를 가하여 프리커서를 열 분해하고, 열 분해된 프리커서로부터 연무질(aerosol) 상태의 모노모(monomer)들을 생성시킨다. 이러한 모노모들이 성장하여 나노 파티클이 형성된다. 이와 같은 열분해법은 그 제조 장비 및 공정이 간단하고, 나노 파티클의 크기를 제어하기 용이한 장점을 지니고 있다.
도 1a 및 도 1b는 일반적인 나노 파티클 제조 장비를 나타낸 도면이다. 도 1a는 열 분해로(pyrolysis furnace), 산화로(oxidation furnace) 및 증착 챔버(deposition chamber)를 나타낸 개략도이며, 도 1b는 미국 특허 제 6,586,785호의 열 분해로(pyrolysis furnace)를 나타낸 단면도이다.
도 1a를 참조하면, 열 분해로(11)에 형성시키고자 하는 나노 파티클의 소스 가스(11a)와 캐리어 가스(11b)가 유입되며, 열 분해로(11) 내부는 가열 장치(미도시)에 의해 섭씨 약 900도 이상의 고온으로 유지되어 소스 가스(11a)의 열 분해 반응이 일어난다. 선택적으로 열 분해된 소스 가스(11a)에 대해 산화 반응이 필요한 경우에는 산화로(oxidation furnace)(12)에서 섭씨 약 700도 이상의 온도에서 소스 가스의 산화 공정을 진행한다. 그리고, 증착 챔버(13)에서 기판(13a) 상에 열분해 및 산화된 소스 가스를 도포하여 나노 파티클을 형성시키게 된다.
도 1b는 열 분해로(11)의 구조를 나타낸 것으로, 소스 가스(11a) 및 캐리어 가스(11b)는 각각 소스 가스 튜브(15) 및 캐리어 가스 튜브(14)를 통하여 열 분해로(11)에 공급된다. 소스 가스(11a) 및 캐리어 가스(11b)는 열 분해로(11)의 램핑 영역(18a)(ramping region)에서 믹싱 및 예열되고 열분해 영역(18b)(thermal decompositon region)에서 열분해 반응이 일어나 고온의 연무질(aerosol) 상태가 된다. 그리고, 배출구(16b) 쪽으로 유동(16a)을 하여 나노 파티클 형성 공정이 진행되는 반응 챔버(13)로 공급된다.
나노 파티클의 크기, 농도, 분산도 등의 기본적인 특성들은 사용하고자 하는 소스 가스(source gas), 즉 프리커서의 농도에 의해 결정된다. 만일, 나노 파티클을 높은 밀도로 제조하고자 하는 경우에는 소스 가스의 농도를 증가시켜야 하는데, 프리커서의 농도를 증가시키면 생성되는 나노 파티클의 분산 특성이 나빠지는 결과를 초래한다.
이와 같은 단점은 소스 가스가 열 분해 공정을 위해 열 분해로(11)에 유입되는 경로에서의 반응과 관련이 있는 것으로 알려진다. 즉, 소스 가스가 열 분해로(11)에 공급된 후, 열 분해 반응이 일어나지 전까지의 램핑 영역(ramping region: 예열 영역)에서 정체되는 시간에 따라 소스 가스의 열 분해 특성이 달라지게 된다.
도 2는 열 분해로(11)에서의 온도 분포를 나타낸 도면이다. 소스 가스(11a) 및 캐리어 가스(11b)가 열 분해로(11)에 공급되는 경우, 특히 램핑 영역에서의 온도 변화가 크게 발생하는 것을 알 수 있다. 이와 같은 온도 변화의 영향으로 만일 램핑 영역에서의 정체 시간이 길어지면 소스 가스인 프리커서의 크기가 변화하여 나노 파티클의 분산 특성이 나빠지게 되는 것이다.
나노 파티클을 균일한 크기로 형성하기 위해서는 소스 가스(11a)와 캐리어 가스(11b)가 열분해 반응이 일어나기 전에 빠른 시간 내에 균일한 농도로 충분히 혼합되어야 하며, 혼합된 가스들이 열 분해로(11) 내에서 전체적으로 균일한 농도 분포를 지녀야 한다. 그러나, 종래 기술에 의한 열 분해 장치 및 공정에서는 이와 같은 요구를 모두 충족시키기 어려운 문제점이 있다.
본 발명에서는 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 열 분해법으로 나노 파티클을 제조함에 있어서, 소스 가스인 프리커서의 열 분해 특성을 향상시키기 위하여 프리커서의 예열에 필요한 시간을 최소화하도록 열 분해로의 램핑 영역의 구조를 개선한 열 분해로를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서는 상기 목적을 달성하기 위하여,
열 분해로 본체;
상기 열 분해로 본체의 외주부에 형성되며 상기 열 분해로 본체의 온도를 조절하는 가열부;
상기 열 분해로 본체 내에 소스 가스 등을 공급하는 적어도 하나 이상의 가스 공급관; 및
상기 열 분해로 본체 내에 장착되어 상기 열분해로 내에 공급되는 소스 가스 등의 흐름을 조절하는 유로 조절부;를 포함하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 열 분해로 본체는 상기 공급 가스가 예열되는 램핑 영역; 및
상기 소스 가스가 열 분해되는 열 분해 영역;으로 나뉘어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 유로 조절부는, 상기 램핑 영역에 장착된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 유로 조절부 및 상기 열 분해로 본체의 내벽 사이로 소스 가스가 상기 열 분해 영역으로 공급될 수 있도록 상기 유로 조절부 및 상기 열 분해로의 내벽 사이에 가스 유로가 형성된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 유로 조절부는 상기 열분해로 내에서 위치 조절이 가능하도록 상기 유로 조절부 및 상기 열 분해로의 측부와 연결된 이동 지지부에 의해 지지된 것을 특징으로 하는 한다.
본 발명에 있어서, 상기 유로 조절부의 외주부는 상기 열분해로의 내벽에 접촉하여 형성되며, 상기 유로 조절부 내에는 상기 소스 가스 등을 상기 열 분해 영역으로 이동할 수 있는 하나 이상의 유로가 형성된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 유로는 상기 유로 조절부를 관통하여 형성된 관통 홀;인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 관통 홀은 상기 열 분해로의 내벽에 가까워질 수록 그 직경이 증가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 유로 조절부는 상기 열 분해로와 동일한 물질로 형 성시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유로 조절부는 반응성이 작은 Quartz를 포함하여 형성시키는 것이 바람직하다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 의한 개선된 구조의 유로 조절부를 지닌 열 분해로에 대해 상세히 설명하고자 한다.
도 3a는 본 발명에 의한 유로 조절부를 지닌 열 분해로의 구조를 나타낸 단면도이다. 본 발명에 의한 열 분해로(31)는 그 외주부에 가열부(33)가 형성되어 있으며, 소스 가스 및 캐리어 가스 등이 공급되는 하나 이상의 가스 공급관(32) 혼합, 예열되는 램핑 영역(35a) 및 소스 가스와 캐리어 가스가 열 분해되는 열 분해 영역(35b)으로 나뉘어 진다. 열 분해로(31) 내부의 램핑 영역(35a)에는 본 발명의 특징인 유로 조절부(34)가 형성되어 있다.
유로 조절부(34)의 형태는 조절 가능한 것으로 도 3a에서는 원통형 유로 조절부(34a)를 나타내었다. 유로 조절부(34a)는 램핑 영역(35a) 내부에 형성시키며, 그 재료는 일반적인 열 분해로(31)의 재료와 같이 반응성이 없는 물질, 예를 들어 Quartz를 사용하는 것이 바람직하다.
여기서, 도 3a에 나타낸 바와 같이, 열 분해로(31) 내부의 공급 가스의 진행 방향을 길이 방향이라 정의하면, 유로 조절부(34)는 열 분해로(31)의 내부 직경보다 작은 직경을 지니도록 형성하고, 소스 가스 등의 진행 방향(32)이 열 분해로(31) 및 유로 조절부(34) 사이의 길이 방향이 되도록 형성한다. 즉, 도 3a의 램핑 영역(35a)에서의 공급 가스의 유로는 유로 조절부(34) 및 열 분해로(31) 내벽 사이 가 된다.
도 3b 및 도 3c는 도 3a에 나타낸 유로 조절부를 나타낸 사시도이다.
도 3b를 참조하면, 유로 조절부(34)는 열 분해로(31)의 내면과 연결된 고정 지지부(36)를 통하여 고정되어 있는 것을 알 수 있다. 이와 같은 고정 지지부(36)는 열 분해로(31)로 공급되는 공급 가스 유로에 영향을 미치지 않는 범위에서 열 분해로(31) 내부에 장착시킨다.
도 3c를 참조하면, 유로 조절부(34)는 이동 지지부(37)의 지지를 받으며, 이동 지지부(37)는 열 분해로(31) 외부에서 길이 조절이 가능하다. 따라서, 유로 조절부(34)는 열 분해로(31) 내부에서 이동 지지부(37)의 길이 방향으로 위치 조절이 가능하다.
도 4a는 다수의 홀이 형성된 유로 조절부(34)를 포함하는 열 분해로(31)를 나타낸 도면이다. 도 4a를 참조하면, 열 분해로(31)는 소스 가스 및 캐리어 가스가 혼합되는 램핑 영역(35a) 및 소스 가스와 캐리어 가스가 열 분해되는 열 분해 영역(35b)으로 나눌 수 있다. 가스 공급관(32)으로부터 공급된 가스의 배출 영역인 열 분해로(31) 내부의 램핑 영역(35a)에는 본 발명의 특징인 유로 조절부(34)가 형성되어 있다. 이와 같은 구조는 상술한 도 3a의 열 분해로(31)와 유사하다.
그러나, 도 4a의 유로 조절부(34)는 도 3a의 유로 조절부(34a)와 차이가 난다. 도 4a의 유로 조절부(34)는 열 분해로(31)의 내경과 비슷한 크기로 형성되며, 열 분해로(31)의 길이 방향으로 소스 가스 및 캐리어 가스가 이동할 수 있도록 관통 홀(38)이 형성된 것을 알 수 있다.
도 4b는 상기 도 4a의 유로 조절부(34)와 같이 유로 조절부(34) 내부에 열 분해로(31)의 길이 방향으로 유로인 관통 홀(38)이 형성된 것을 알 수 있다. 이와 같은 관통 홀(38)의 형태 및 그 크기는 선택적으로 조절 가능하며, 램핑 영역(35a)의 특성상 소스 가스 및 캐리어 가스의 혼합 및 예열이 이루어져야 하므로, 열전달을 고려해서 유로 조절부(34)의 중심에서 멀어질수록 관통 홀(38)의 크기 및 개수가 크도록 형성되는 것이 바람직하다.
도 3a 및 도 4a와 같이 유로 조절부(34)를 열 분해로(31)의 램핑 영역(35a)에 형성시키는 이유를 설명하면 다음과 같다.
첫째, 램핑 영역(35a)에서의 예열 효율을 증대시키기 위한 것이다. 가열부에 의해 상대적으로 높은 온도를 유지하는 열 분해로(31)의 내벽에 되도록 가깝게 소스 가스 및 캐리어 가스 등의 공급 가스를 이동시킴으로써 공급 가스가 열 분해 반응이 일어나는 온도에 보다 빨리 도달하도록 하기 위한 것이다.
둘째, 소스 가스 및 캐리어 가스 등의 공급 가스들이 램핑 영역(35a)에서 정체하는 시간을 감소시키기 위해 램핑 영역(35a)의 단면적을 감소시킴으로써, 특히 소스 가스인 프리커서의 크기 변화를 방지하여 나노 파티클의 분산 특성이 나빠지는 것을 방지하기 위한 것이다.
따라서, 도 3a 및 도 4a와 같이 유로 조절부(34)를 램핑 영역(35a)에 형성시킴으로써, 소스 가스 및 캐리어 가스가 램핑 영역(35a) 유입되어 믹싱된 후, 이를 빠르게 통과하도록 유도하여, 대부분의 소스 가스들이 동일한 지점 및 동일한 온도에서 동시에 열 분해가 이루어지게 하는 것이다. 유로 조절부(34)는 상술한 바와 같이, 가스 흐름 방향에서 대칭형의 형상이 되도록 원통형 또는 그 내부에 관통홀(38)을 형성시킨 것이다.
본 발명자는 유로 조절부를 포함한 열 분해로를 이용한 열 분해 공정으로 나노 파티클을 제조하였다. 이때 사용한 장비는 종래 사용해 왔던 열 분해로 및 반응 챔버를 사용하였고, 다만, 열 분해로 내에 원통형 유로 조절부를 램핑 영역에 장착시켰다.
기판 상에 Si 나노 파티클을 형성시키기 위하여 소스 가스로 SiH4 가스를 사용하였고, 캐리어 가스로 N2를 사용하였다. 열 분해로의 램핑 영역에 원통형 유로 조절부를 설치하였다. SiH4는 섭씨 약 300도 내지 600도의 온도 영역에서 열 분해반응이 일어나기 시작하므로, 가열부를 통하여 열 분해로 내부의 온도를 그 이상이 되도록 유지하였다. 열 분해된 Si를 기판 상에 증착하여 나노 파티클을 형성시켰다. 그리고, 특성 비교를 위하여 유로 조절부를 제외한 상태에서 다른 조건들은 동일하게 하여 나노 파티클을 형성시켰다.
도 5는 상술한 바와 같이, 유로 조절부를 열 분해로에 장착시킨 상태 및 유로 조절부를 열 분해로에 장착하지 않은 상태에서 각각 형성시킨 나노 파티클 크기 및 밀도를 측정하여 나타낸 그래프이다. 도 5에서 가로축은 나노 파티클의 크기(nm)를 나타내며, 세로축은 나노 파티클의 크기에 따른 분포를 나타낸다.
도 5를 참조하면, 본 발명에 의해 형성된 Si 나노 파티클은 약 8nm 크기로 가장 많이 형성되며, 크기가 15nm 이상인 나노 파티클들은 거의 형성되지 않는 것 을 알 수 있다. 즉, 전반적으로 매우 균일한 크기로 나노 파티클들이 형성되었다. 반면, 종래 기술에 의해 형성된 Si 나노 파티클은 약 10nm 크기로 가장 많이 형성되며, 매우 넓게 분포하는 것을 알 수 있다. 그리고 약 15nm 이상의 크기를 지닌 나노 파티클들도 상당수 형성되었다.
본 발명에 의해 형성된 Si 나노 파티클들의 크기 및 종래 기술에 의해 형성된 Si 나노 파티클 들의 크기에 대해 각각 표준 편차(standard deviation)을 측정하였다. 그 결과 본 발명에 의해 형성된 Si 나노 파티클들의 크기 표준 편차는 1.31이며, 종래 기술에 의해 형성된 Si 나노 파티클들의 크기 표준 편차는 1.42인 것으로 나타났다. 따라서, 통계적으로도 본 발명에 의한 유로 조절부를 열 분해로에 형성시킨 경우 보다 향상된 특성을 지닌 나노 파티클을 형성시킬 수 있음을 알 수 있다.
상기한 설명에서 많은 사항이 구체적으로 기재되어 있으나, 그들은 발명의 범위를 한정하는 것이라기보다, 바람직한 실시예의 예시로서 해석되어야 한다. 즉, 유로 조절부의 형태는 원통형 또는 다수의 홀을 형성시킨 구조 뿐만 아니라 다양한 형태로 형성시킬 수 있으며, 예를 들어 메쉬 구조나 격자 구조 또는 벌집 형태의 구조로 채용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 의하여 정하여 질 것이 아니고 특허 청구범위에 기재된 기술적 사상에 의해 정하여져야 한다.
본 발명에 의하면, 종래의 나노 파티클 제조 공정과 비교하여 다음과 같은 장점이 있다. 램핑 영역에 유로 조절부를 형성시켜 소스 가스들을 균일하게 가열하여 열분해 특성을 조절하여 결과적으로 일정한 크기의 나노 파티클들을 제조할 수 있다. 특히, 고농도의 소스 가스를 사용하는 경우 발생하는 분산 특성의 저하를 억제 할 수 있기 때문에 크기가 작으면서 우수한 특성을 지닌 나노 파티클의 제조가 가능하므로 전체적인 공정 효율을 향상시킬 수 있다.

Claims (10)

  1. 열 분해로 본체;
    상기 열 분해로 본체의 외주부에 형성되며 상기 열 분해로 본체의 온도를 조절하는 가열부;
    상기 열 분해로 본체 내에 소스 가스 등을 공급하는 적어도 하나 이상의 가스 공급관; 및
    상기 열 분해로 본체 내에 장착되어 상기 열분해로 본체 내에 공급되는 소스 가스 등의 흐름을 조절하는 유로 조절부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 열 분해로 본체는,
    상기 공급 가스가 예열되는 램핑 영역; 및
    상기 소스 가스가 열 분해되는 열 분해 영역;으로 나뉘어지는 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 유로 조절부는,
    상기 램핑 영역에 장착된 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 유로 조절부 및 상기 열 분해로 본체의 내벽 사이로 소스 가스가 상기 열 분해 영역으로 공급될 수 있도록 상기 유로 조절부 및 상기 열 분해로의 내벽 사이에 가스 유로가 형성된 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 유로 조절부는 상기 열분해로 내에서 위치 조절이 가능하도록 상기 유로 조절부 및 상기 열 분해로의 측부와 연결된 이동 지지부에 의해 지지된 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 유로 조절부의 외주부는 상기 열분해로의 내벽에 접촉하여 형성되며, 상기 유로 조절부 내에는 상기 소스 가스 등을 상기 열 분해 영역으로 이동할 수 있는 하나 이상의 유로가 형성된 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 유로는 상기 유로 조절부를 관통하여 형성된 관통 홀;인 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 관통 홀은 상기 열 분해로의 내벽에 가까워질 수록 그 직경이 증가하는 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유로 조절부는 상기 열 분해로와 동일한 물질로 형성된 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
  10. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유로 조절부는 Quartz를 포함하여 형성된 것을 특징으로 하는 유로 조절부를 포함하는 열 분해로.
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