JP5924336B2

JP5924336B2 - 化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル

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Publication number: JP5924336B2
Application number: JP2013271296A
Authority: JP
Inventors: 正功奈良; 琢実小山; 崇土居
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2013-12-27
Filing date: 2013-12-27
Publication date: 2016-05-25
Anticipated expiration: 2033-12-27
Also published as: JP2015124428A

Description

本発明は、金属ストリップに気相蒸着を施す化学蒸着処理、特に鋼板にＳｉを浸珪する浸珪処理やＴｉＮ、ＴｉＣやＳｉＮ等のセラミック被膜を気相蒸着する化学蒸着処理において、処理炉内の鋼板に原料ガスを吹き付ける際に用いるノズルとして好適な化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズルに関する。

近年、化学蒸着（ＣＶＤ）法により、鋼板等の金属ストリップに連続的にＳｉを付着させて浸珪処理を施したり、ＴｉＮ、ＴｉＣやＳｉＮ等のセラミック物質を被覆することが検討されている。化学蒸着法を適用して、金属ストリップに連続的に浸珪処理を施したりセラミック被膜を形成させるには、化学蒸着処理を行う処理炉内の金属ストリップに対して、浸珪処理の原料ガスである浸珪ガス（ＳｉＣｌ_４を含むガス）やセラミック被膜の原料となるガスを均等に吹き付けて、金属ストリップ表面近傍の原料ガス濃度を、特に金属ストリップの幅方向で均等とすることが重要となる。この原料ガスは、ノズルを介して金属ストリップに向けて供給されるのが通例であり、ノズルからの原料ガスの吹き付けが金属ストリップの幅方向で均等に行われることが重要となる。

例えば、特許文献１には、鋼板を浸珪処理して高珪素鋼板とする連続浸珪処理設備の化学蒸着処理炉等に適用される炉内雰囲気調整用ガス供給ノズルが記載され、ノズル構造として、外筒と外筒内に挿入された内筒とからなる同心二重筒であって、内筒内にヒーター装置が設けられ、外筒にガスを炉内に吹き出す吹き出し孔を形成することが開示されている。特許文献１には、ガス供給ノズルを上記したような構造とし、原料ガスを内筒に通して加熱昇温することによって、外筒に設けられたガス吹き出し孔から炉内に吹き出すガスと炉内雰囲気との温度差をほとんどない状態とし、炉内雰囲気に自然対流が発生して流動するのを防止し、ガス流を安定した状態とすることが記載されている。また、特許文献１には、吹き出し口として、外筒の中間部に横長のスリット孔を鋼板に向くように設けることが記載されている。

特許文献２には、浸珪処理炉内に炉長方向で間隔をおいて複数のスリットノズルを配し、このスリットノズルから通板する鋼板に処理ガスを吹き付けることにより、鋼板にその表面からＳｉを浸透させる浸珪処理を施し、次いで拡散均熱炉においてＳｉを板厚方向に拡散させる熱処理を施すことで高珪素鋼板を連続的に製造する方法において、浸珪処理炉内に、各スリットノズルに対してその片側端部から処理ガスを供給し、スリットの開口面積ａ₁とスリット内側におけるガス流路のノズル管径方向断面積ａ₂との比ａ₁／ａ₂を所定範囲としてスリットノズルを配し、スリットノズルからのガス吹き出し角度を適正化することで板幅方向のＳｉの濃度分布を均一化することが開示されている。また、スリットノズルとして、単管構造や、スリットを有する外管と一端側から処理ガスが供給され、他端側が外管内部で開放した内管とからなる二重管構造を有するノズルが開示されている。

しかし、これらの技術では、ノズルの形状やノズルに設けるスリットの大きさにより吹き付けられた原料ガスの流れの状態、例えばガス流速分布が変化し、鋼板等金属ストリップの幅方向で均一な流速分布を確保することが困難であった。

特に特許文献２に開示されるような二重管構造としたスリットノズルでは、内管の先端から外管内に供給されたガスがノズルのスリットから出る際に、内管の先端、つまりガスのノズル内への導入口に近いほど流速が大きくなり、スリットから出るガスが管軸方向の流れを持つに至り、不均一流となることが、特許文献３において指摘されている。

特許文献３に記載の発明は、金属ストリップにＴｉＮなどのセラミック被膜を気相蒸着する化学蒸着処理において用いられる、化学蒸着処理用の原料ガス供給ノズルに関するものである。特許文献３では、スリット状の吐出口を有する化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズルについて、原料ガスの吐出口から十分に離れた位置から原料ガスをノズル内に導入することによって、ノズル内において吐出口の方向に対して垂直な成分（管軸方向の成分）のベクトルを持つ流れが抑制され、かつ吐出口の長手方向に対して均一な流速分布が得られることが開示される。特許文献３では、化学蒸着を行う処理炉内に導入された金属ストリップに向けて、原料ガスを吹き付けるノズルであって、少なくとも金属ストリップの全幅にわたる軸長を有する管体の一母線上に、原料ガスの吐出口をスリット状に形成し、該吐出口から径方向に離隔した背面側に、原料ガスの導入口を設けたことを特徴とする化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズルが提案されており、特に管軸方向のベクトルを持った流れが発生しやすいため、吐出口の開口面積Ｓ１と管軸に直交する断面の面積Ｓ２との比を０．３５以下とすることが好ましいことが開示されている。

なお、金属ストリップにＴｉＮなどのセラミック被膜を気相蒸着する化学蒸着処理装置として、特許文献４には、金属ストリップを鉛直方向に搬送する、縦型の処理炉をそなえ、該処理炉の内部に、金属ストリップを挟んで対をなす、処理ガスを金属ストリップ表面に向けて供給するノズルを設けることが記載される。

特開平７−２７８８１９号公報特開平８−１７６７９３号公報特開２００５−２５６０８４号公報特開２００５−２５６０７５号公報

特に高珪素鋼板を製造する際に行う浸珪処理の場合、化学蒸着処理の原料ガスである浸珪ガス、すなわちＳｉＣｌ_４を含むガスを吹き付ける際のガスの分布は、製造される高珪素鋼板の物理的および電磁的特性に大きく影響する。また、浸珪処理後の鋼板の幅方向でのＳｉの濃度分布が不均一となると、Ｓｉ量の差による格子定数差によって、鋼板形状不良を引き起こしたりＳｉ量の違いによる磁気特性のむらを生じさせたりするため、特に幅方向に均一なガス分布を得ることが望まれていた。浸珪処理においては、上記したように、二重管構造を有するノズルが用いられ、内管に吹き込んだ原料ガスを外管の軸方向に設けたスリットから鋼板に吹き付けることで浸珪処理が行われている。このため、特にこのような二重管構造を有するノズルであって、幅方向に均一な原料ガスの供給が行えるノズルが望まれていた。

一方、特許文献３に記載の技術では、前記したように、外管の内側に内管を挿入した二重管構造のノズルについて、内管の先端部に、スリット状に形成した原料ガスの吐出口からから径方向に離隔した背面側に開口する原料ガスの導入口を設けること、および吐出口の開口面積Ｓ１と管軸に直交する断面の面積、すなわち二重管構造においては、外管の軸に直交する断面の面積Ｓ２との比Ｓ１／Ｓ２を０．３５以下と小さくすることが開示されている。しかしながら、浸珪処理が施される鋼板の幅が広くなると、吐出口の幅を広くする必要があり、吐出口の面積Ｓ１が大きくなるため、Ｓ１／Ｓ２を所定範囲とするためには、外管の径を大きくする必要が生じ、鋼板の浸珪処理炉内に配置するのが困難であった。

そこで、本発明は、化学蒸着法における原料ガスの供給に用いるノズルであって、鋼板の浸珪処理に適用可能な二重管構造を有し、原料ガスの吹きつけを金属ストリップの幅方向に均一とすることができる原料ガス供給用ノズルを提供することを目的とする。

本発明の要旨構成を以下に示す。

［１］金属ストリップに化学蒸着処理を行う処理炉内に配置され、軸長方向にスリットを設け先端を閉塞させた閉塞端を有する外管と、一端側から原料ガスが供給され、他端側が外管内部で開放した開放端を有する内管を有する二重管構造を有し、内管の一端側から供給した原料ガスを、前記内管の開放端から外管の閉塞端に向けて吹き出させて外管内に供給し、外管に設けたスリットを通して、金属ストリップに吹き出させて化学蒸着処理を実施する化学蒸着処理用ノズルであって、管軸方向における前記外管に設けたスリットの外管閉塞端側の端と内管開放端との間の内管と外管との間に、原料ガスの流れを調整する遮蔽板を設けたことを特徴とする化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

［２］管径方向断面において、内管と外管との間の空隙における開口部面積が、スリットの背面側で大きくなるように前記遮蔽板を設けたことを特徴とする前記［１］に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

［３］前記遮蔽板を、内管の開放端部に配置することを特徴とする前記［１］または［２］に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

［４］前記遮蔽板によるスリットの背面側の開口部が、管径方向で２９０°以下の角度を有することを特徴とする前記［２］または［３］に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

［５］前記金属ストリップが鋼板であり、前記化学蒸着処理が浸珪処理であることを特徴とする前記［１］〜［４］のいずれか１つに記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

本発明の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズルによれば、ノズル径によらず、原料ガスを均一に吹き付けることが可能であるため、鋼板の浸珪処理やセラミック被膜の蒸着処理等、金属ストリップの化学蒸着処理において、とりわけ均質な被膜を形成したり、種々の物質を化学蒸着処理して固溶・拡散させる上で、極めて有効である。

化学蒸着装置における縦型処理炉内の模式図である。化学蒸着装置の縦型処理炉内におけるノズル近傍を示す図である。二重管構造を有する原料ガス供給用ノズルの外観の模式図である。二重管構造を有する原料ガス供給用ノズルの内部構造を示す模式図である。本発明の原料ガス供給用ノズルの端部近傍の模式図である。本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を有する遮蔽部材の模式図である。本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を有する遮蔽部材の模式図である。本発明の原料ガス供給ノズルの遮蔽板の取り付け状態を説明する模式図である。本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を設けた部分の管径方向断面の模式図である。本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を設けた部分の管径方向断面の模式図である。図１２の流速分布を求めた位置を示す図である。ノズルによりガスを吹き出した場合の管軸方向の流速分布を示す図である。比較例であるノズルの遮蔽板を設けた部分の管径方向断面の模式図である。本発明のノズルを用いた場合の管軸を含む水平断面におけるガスの流れを計算した結果（等速線図）である。本発明のノズルを用いた場合の管軸に垂直な断面におけるガスの流れを計算した結果（等速線図）である。比較例のノズルを用いた場合の管軸を含む水平断面におけるガスの流れを計算した結果（等速線図）である。比較例のノズルを用いた場合の管軸に垂直な断面におけるガスの流れを計算した結果（等速線図）である。整流板を有する本発明の原料ガス供給用ノズルの端部近傍の模式図である。実施例１に用いた本発明の原料ガス供給用ノズルの模式図である。実施例１に用いた本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を設けた部分の管径方向断面の模式図である。

まず、本発明のノズルを適用する化学蒸着（以下、ＣＶＤとも称す）装置の一例である縦型処理炉での化学蒸着処理について、図１、図２を用い、金属ストリップを鋼板とした場合を例として、説明する。

図１、図２に示すように、縦型処理炉内では、金属ストリップである鋼板１が鉛直方向に通板し、この鋼板１を挟んで対応する位置にそれぞれノズル２が配置される。なお、ノズル２は原料ガス供給用ノズルである。図１、図２に示すように、加熱ヒーター３にて鋼板１およびノズル２を加熱しつつ、ノズル２のガス吐出口２ｓより原料ガス４を鋼板１に吹き付ける。炉内ガス５を無反応性の不活性ガスとし、原料ガス４と鋼板１を反応させ、鋼板に所望の部位に所望の範囲で珪素（Ｓｉ）等の種々の元素を濃化させる。あるいは、炉内ガス５を反応性のガスとし、原料ガス４と炉内に供給したガス５との間で化学反応を生じさせて、鋼板１の表面に被膜６を形成させる。

このようなＣＶＤ装置で用いるノズル２において、そこから供給される原料ガス４は均一噴流でなければならない。例えば、ＴｉＮの被膜を蒸着反応により形成する場合には、ノズル２からの原料ガス４の噴流速度は、０．５ｍ／ｓ以上である必要があり、１．５ｍ／ｓ以上が望ましい。また、その際に鋼板１、原料ガス４および炉内ガス５の温度は、６００℃以上で望ましくは１０００℃以上である必要がある。これらの条件により、被膜６が化学反応により鋼板表面にのみ形成される。また、例えば珪素を鋼板１内部に濃化させる場合、同様の噴流速度で且つ鋼板１、原料ガス４および炉内ガス５の温度は８００℃以上が望ましい。

ここで重要なのは、前述したノズル２から吹き出す原料ガス４の均一性およびその吹き出す速度（噴射速度）であり、それにはノズル２の構造が重要となる。そこで、浸珪処理に用いられる二重管構造のノズルについて検討した。

図３、図４に、二重管構造を有するノズル２の基本的な形状（外観）および内部構造を模式的に示す。なお、例えば浸珪処理においては、ノズル２は、浸珪処理ガスを供給する原料ガス供給用ノズルである。ノズル２は、外管２０内に内管２１が挿入された二重管構造を有し、内管２１の一端側２１ａが、内管に原料ガスが供給されるガス吹き込み口となっており、他端側が外管内部で開放した開放端２１ｂを有する。外管２０は、軸長方向に原料ガスの吐出口であるスリット２ｓが設けられており、内管の開放端２１ｂ側が閉塞されており、閉塞端２０ｂを有する。

図３、図４に示すノズルにおいて、ガス吹き込み口２１ａから原料ガス４が吹き込まれると、原料ガス４は内管の開放端２１ｂまで内管内を流れ、内管の開放端２１ｂで外管の閉塞端２０ｂに向かって吹き出される。原料ガス４は、外管の閉塞端２０ｂで折り返して、内管２１と外管２０との間の空隙内を流れ、外管２０に設けたガス吐出口であるスリット２ｓから金属ストリップである鋼板に吹き出される。

ここで、図３、図４に示すような、単純な二重管構造とした場合、内管の開放端２１ｂから外管２０内に供給された原料ガス４は、ノズルのガス吹き出し口であるスリット２ｓから鋼板に向かって吹き出される際に、内管２１の開放端２１ｂに近いほど流速が大きくなり、管軸方向の流速分布を持つに至り、不均一流となるため、原料ガスの鋼板への吹き付け時に均一な流れを得ることはできない。

本発明のノズル内部の外管の閉塞端２０ｂ側近傍の模式図を図５に示す。なお、本発明のノズルは、後述する遮蔽板を設けた以外の基本構造は、図３、図４に示したのと同様の二重管構造を有する。本発明のノズル２には、内管の開放端２１ｂで外管の閉塞端２０ｂに向かって吹き出され、外管の閉塞端２０ｂで折り返した原料ガス４がスリット２ｓから吹き出される前の外管２０と内管２１との間の空隙部であって、管軸方向における外管に設けたスリット２ｓの外管閉塞端側の端２ｓｂと内管開放端２１ｂとの間に、遮蔽板１１０を設け、原料ガスの流れを調整することにより、原料ガスを鋼板に均一に吹き付けることができるようにしている。なお、遮蔽板１１０は、内管の開放端部に配置することが好ましい。これは、遮蔽板１１０を上記した位置に設けることにより、ガスを噴出させるスリット２ｓに直接原料ガス４が入り込んで不均一流れとなることを防止することができるためである。

遮蔽板１１０は、例えば、図６に示すような、遮蔽部１１１と内管への取り付け部１２０を有する遮蔽部材１００により、ノズル２の内部に設けることができる。図５に示す構成では、遮蔽部１１１が遮蔽板１１０となる。また、遮蔽部材１００は、さらに遮蔽部材１００の内管への固定を補強するため、保持用の遮蔽部１１２を有するようにして、図７に示すような構成とすることもできる。保持用の遮蔽部１１２を設けて、遮蔽部材１００を内管に固定することによって、内管と外管との間に設ける際の遮蔽板１１０の位置を安定させることができる。なお、図７において、遮蔽板１１０は、保持用の遮蔽部１１２と遮蔽部１１１からなる。

また、遮蔽部材１００は、ねじ切りあるいは内管を据え付けた後にキーを差し込むようにするなどして内管に取り付けて、固定するようにすればよい。例として、図８にねじ切りおよびキーによる、内管２１への遮蔽部材１００の取り付け状態の模式図を示す。図８において、ねじ止め部材１２１には、ねじ切り部１２１ａが設けられており、内管２１にはねじ切り部１２１ａに対応してねじ止めが可能なねじ切り部１２１ｂが設けられている。また、遮蔽部材１００の内管への取り付け部１２０には、回り止めとしてキー溝１２２ａが設けられており、内管２１の対応する位置にキー１２２ｂが設けられている。図８では、内管２１を据え付けた後、遮蔽部材１００の内管への取り付け部１２０に設けられたキー溝１２２ａを内管２１に設けられたキー１２２ｂに差し込んで遮蔽部材１００を内管２１に取り付け、次いで、ねじ止め部材１２１をねじ止めすることにより、内管２１に遮蔽部材１００が固定される。なお、遮蔽部材１００やねじ止め部材１２１のような保持部材は、例えばカーボンやＳｉ_３Ｎ_４等のマシナブルセラミック等とすればよい。また、加工法及び精度が非常によくなっているため、通常のセラミックでも問題なく加工が可能となりつつある。

図９に、図６に示した遮蔽部材１００を有する、本発明例のノズル２内の遮蔽板１１０を設けた部分の管径方向断面図を示す。ここで、遮蔽板１１０は、外管上において、スリット相当位置２ｓｘが中心となるように設けられている。なお、スリット相当位置２ｓｘとは、当該遮蔽板１１０を設ける外管位置まで、スリット２ｓを伸ばしたと仮定した場合の、外管上におけるスリット２ｓが存在する位置である。遮蔽板１１０はスリット２ｓから噴出する速度分布を均一化するため、内管開放端２１ｂから出た原料ガス４が直にスリット２ｓに至るのを防止するために存在する。そのため、遮蔽板１１０は、内管２１と外管２０の間の空隙部において、スリット２ｓと対称となる背面の位置で開口するようにしている。その際に、遮蔽板１１０による開口が小さい場合は、原料ガス４の流速が速くなり、そのため軸方向の速度を持ったまま、スリット２ｓに原料ガス４が回り込んでから噴出し、原料ガス４が軸方向の速度成分を持つことより流速分布の不均一化を促すこととなる。そのため、遮蔽板１１０は、管径方向断面において、内管２１と外管２０との間の空隙における開口部面積が、スリットの背面側で大きくなるようにする、すなわち、図９において、開口部の管径方向の角度Ａを１８０°以上とすることがスリット２ｓから噴出する原料ガス４が軸方向の速度成分を持つことを緩和し、流速分布の不均一化を防止するため好ましい。しかしながら、遮蔽板１１０の開口部が大きくなりすぎると、原料ガス４が直接に内管開口部２１ｂに近いスリット２ｓから噴出することとなり、従来の流速分布の不均一と同じとなってしまう。これより、遮蔽板１１０の開口部は適切な角度を持つことが好ましい。これより、開口部の管径方向の角度Ａは、原料ガス４が直接に内管開口部２１ｂに近いスリット２ｓから噴出することを防止するため、２９０°以下とすることが好ましい。なお、開口部の角度Ａを２９０°とした場合、遮蔽板１１０の管径方向の角度Ｂは、７０°となる。

図１０に、遮蔽部１１１および保持用の遮蔽部１１２を有する、図７に示した遮蔽部材１００を用いた本発明例のノズル２内の遮蔽板１１０を設けた部分の管径方向断面図を示す。なお、前記したように、該遮蔽板１１０は、遮蔽部１１１および保持用の遮蔽部１１２とからなる。この場合、内管２１と外管２０との間の空隙における開口部面積は、内管２１と外管２０との間の空隙部の面積から、遮蔽板１１０の面積、すなわち遮蔽部１１１および保持用の遮蔽部１１２によって遮蔽される面積を除いた部分の面積となる。この部分の面積が、スリットの背面側で大きくなるようにすることが好ましい。すなわち、管径断面において、スリット側（ＳＬ側）で遮蔽板１１０により遮蔽される部分の面積が、スリットの背面側（ＳＢ側）で遮蔽される部分の面積よりも大きくすることが好ましい。

なお、図１０に示すように、保持用の遮蔽部１１２を有する場合、開口部の面積、すなわち開口部の管径方向の角度は、保持用の遮蔽部１１２で遮蔽される分、若干小さくなることとなる。その場合、重要なのはＳＬ側での遮蔽となる。これは、先述したように直接開口部に近いスリット２ｓに原料ガス４が至ることが問題であり、それを防止するためにＳＬ側に設けている遮蔽部１１１の管径方向の角度Ｂは望ましくは７０°以上である。なお、保持部取り付け用の遮蔽部１１２は影響がでないように且つ必要な強度を保持できるようにしてあれば問題ない。その場合、保持取り付け用の遮蔽部は図１０に示すようにＳＢ側に設け、保持部取り付け用の遮蔽部１１２の管径方向の角度Ｃ１、Ｃ２は各々２０°以下とすればよく、また好ましくは１０°以下である。なお、図１０において、開口部の管径方向の角度は、３６０°から上記Ｂ、Ｃ１、Ｃ２を除いた値である。

図１２に、図１０に示す本発明例のノズルを用いた場合のスリットからの原料ガスの流れの管軸方向の流速ｖの分布について、図１１に示す流速測定位置にて計算した結果（発明例）を、ノズル中心からの距離Ｌとの関係で示す。なお、図１１、図１２において示す距離は、ノズル内径Ｄで規格化した値である。また、図１２には、比較として、図１３に示す遮蔽板２１０を取り付けたノズルを用いた場合の流速分布を計算した結果（比較例）も示す。ここで、図１３に示す遮蔽板２１０は、原料ガスの通路である内管２１と外管２０との間の空隙における開口部として、均等に分布した孔ｈを配置した例である。図１２に示すように、本発明のノズル２を用いた場合、比較例と比べて、流速分布が管軸方向、すなわち金属ストリップの板幅方向で均一な分布となっていることがわかる。

図１４に図１０に示した本発明のノズルを用いた場合の管軸を含む水平断面におけるガスの流れを計算した結果である等速線図を、図１５に、管軸に垂直な断面におけるガスの流れを計算した結果である等速線図を示す。また、図１６に図１３に示した比較例のノズルを用いた場合の管軸を含む水平断面におけるガスの流れを計算した結果である等速線図を、図１７に、管軸に垂直な断面におけるガスの流れを計算した結果である等速線図を示す。なお、図１５および図１７はＹ方向に対称となるため、垂直断面においてＹ方向の＋側１／２のみを示している。

図１４に示すように、本発明例のノズルを用いた場合、外管に設けたガス吐出口であるスリットから吹き出すガスの流れの水平流速分布がほぼ均一となっていることがわかる。また、図１５に示すように、管軸に垂直な断面で見た場合も、ガスの流れに大きな乱れは認められない。一方、図１６に示すように、比較例のノズルを用いた場合、外管に設けたガス吐出口であるスリットから吹き出するガスの流れの水平流速分布に偏りが生じ、また、図１７に示すように、管軸に垂直な断面で見た場合も偏りが生じていることが判る。

上記したように、本発明の原料ガス供給用ノズルを用いることにより、ガス吐出口であるスリットからの流れを均一化することができる。また、ノズル内に遮蔽板を設ける構造であるためノズル径や長さによらず対応することができ、浸珪処理やセラミック被膜を設けるような化学蒸着処理における原料ガス供給用ノズルとして適用することができる。

また、本発明のノズル内には、上記した遮蔽板のほかに、図１８に示すように、内管の開放端２１ｂと遮蔽板１１０の間に整流板３００を設けてＳＬ側からＳＢ側への流れを制御し、より均一化を図るとともに、内管を保持する際の安定度を増加させることもできる。このような整流板３００を設けることにより、さらに均一性を向上させることができる。

図１、図２に示したＣＶＤ装置を用いて、金属ストリップとして珪素鋼板を用い、低鉄損化するため化学蒸着処理として浸珪処理（珪素濃化）を行った。その条件を、表１に示す。なお、原料ガスの流量は、鋼板における珪素の量が６．５質量％となるように調整した。なお、用いた珪素鋼板は、板厚：１００μｍ、板幅：６００ｍｍ、Ｓｉ濃度：３．１質量％、ヤング率：２１０ＧＰａ（常温）とした。

原料ガスを珪素鋼板に吹き付けるノズルには、図１９および図２０に示す本発明のノズル２を用いた。図１９には、遮蔽部材１００を設けたノズルの模式図を、図２０には上記浸珪処理に用いた本発明のノズル２内の遮蔽板１１０を設けた部分の管径方向断面図を示している。なお、遮蔽板１１０は、図２０において、遮蔽部１１１、保持用の遮蔽部１１２からなる。図２０に示すように、ここで用いたノズルは、遮蔽部１１１、保持用の遮蔽部１１２からなる遮蔽板１１０を有し、開口部の管径方向の角度Ａ１は７６°、Ａ２は３８°、Ａ３は３８°、Ａ４は５５°、Ａ５は５５°とし、スリット背面での開口部が、管径方向で１５２°（Ａ１＋Ａ２＋Ａ３）とし、内管と外管との間の空隙における開口部面積がスリットの背面側で大きくなるようにした。

上記浸珪処理により得られた鋼板から長さ５００ｍｍの試料を採取し、鋼板の形状として、幅方向および長さ方向のうねり、反りの分布を調査した。また、比較として、図１３に示した遮蔽板２１０を有するノズルにて、同様の条件で浸珪処理をして得た珪素鋼板についても同様にうねり、反り分布を求めた。結果を表２に示す。

表２の結果から、本発明のノズルを使用することによって、うねり、反りの少ない、平坦で形状が良好な珪素鋼板が得られること、すなわち、ノズルから均等にガスを吹き出させて浸珪処理できていることがわかる。これに対し、比較のノズルを用いて浸珪処理を行った場合、うねりおよび反りが大きくなった。このため、スリットして使用する場合、蛇行の原因となり、多条巻取りが困難となってしまった。この結果から、安定製造を行うためにも、ノズルから均一な噴流を得ることが重要であることが明らかとなった。

原料ガスを珪素鋼板に吹き付けるノズルとして、実施例１と同様の構造を有し、図１８に示した整流板３００を配置したノズルを用い、実施例１と同様の条件で浸珪処理を行った。なお、遮蔽板は、実施例１のノズルと同じ遮蔽板１１０を用いた。得られた鋼板について、結果を表３に示す。そのなかで特に鋼板幅方向における珪素濃度分布を求め、電磁特性上使用可能となる珪素濃度となった部分の鋼板端部からの距離（長さ）も調査した。また、比較として、図１３に示した遮蔽板２１０を有し、整流板を有するノズルにて、同様の条件で浸珪処理をして得た珪素鋼板についても同様に鋼板幅方向における珪素濃度分布を求めた。

電磁特性上使用可能となる特性を有さない鋼板幅端部は、製品とする際には切り捨てる必要がある。表３の結果から、本発明のノズルを使用した場合、鋼板端部の切捨て量を大幅に低減することができ、生産性の向上を図ることができることがわかる。

本発明は、鋼板にＳｉを浸珪する浸珪処理やＴｉＮ等のセラミック被膜の形成に限ることなく、広幅で高速通板される鋼板、アルミ板、銅板等の金属ストリップの化学蒸着処理にも適用可能であり、さらには半導体分野にまで応用が可能である。

１鋼板
２ノズル
２ｓガス吐出口（スリット）
２ｓｂスリットの外管閉塞端側の端
３ヒーター
４原料ガス
５炉内ガス
６被膜
２０外管
２０ｂ外管の閉塞端
２１内管
２１ａ内管のガス吹き込み口
２１ｂ内管の開放端
１００遮蔽部材
１１０遮蔽板
１１１遮蔽部
１１２保持用の遮蔽部
１２０取り付け部
１２１ねじ止め部材
１２１ａねじ切り部
１２１ｂねじ切り部
１２２ａキー溝
１２２ｂキー
２１０遮蔽板
３００整流板

Claims

金属ストリップに化学蒸着処理を行う処理炉内に配置され、軸長方向にスリットを設け先端を閉塞させた閉塞端を有する外管と、一端側から原料ガスが供給され、他端側が外管内部で開放した開放端を有する内管を有する二重管構造を有し、内管の一端側から供給した原料ガスを、前記内管の開放端から外管の閉塞端に向けて吹き出させて外管内に供給し、外管に設けたスリットを通して、金属ストリップに吹き出させて化学蒸着処理を実施する化学蒸着処理用ノズルであって、管軸方向における前記外管に設けたスリットの外管閉塞端側の端と内管開放端との間の内管と外管との間に、原料ガスの流れを調整する遮蔽板を設けたことを特徴とする化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。
管径方向断面において、内管と外管との間の空隙における開口部面積が、スリットの背面側で大きくなるように前記遮蔽板を設けたことを特徴とする請求項１に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。
前記遮蔽板を、内管の開放端部に配置することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。
前記遮蔽板によるスリットの背面側の開口部が、管径方向で２９０°以下の角度を有することを特徴とする請求項２または３に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。
前記金属ストリップが鋼板であり、前記化学蒸着処理が浸珪処理であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。