KR102343903B1 - Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 평균입경이 5 ~ 30 ㎛인 은 또는 은 합금 분말을 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 반응구간을 통과시키며, 상기 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되고, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 반응구간으로의 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute) 범위인 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법 및 원료 분말을 공급하기 위한 원료 공급부, 열플라즈마 고온 영역대를 갖는 열플라즈마 토치부, 공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기 및 패시베이션 반응을 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부를 포함하는 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말 제조장치에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법 및 장치를 이용하는 경우 광소결에 적합한 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 제어된 은나노 금속분말을 안정적으로 확보할 수 있다. The present invention relates to a method for manufacturing a silver nano metal powder having a uniform oxygen passivation layer using thermal plasma and an apparatus for manufacturing the same, and more particularly, to a silver or silver alloy powder having an average particle diameter of 5 to 30 μm using thermal plasma. It passes through a torch, a reaction vessel, and an oxygen reaction section, the silver or silver alloy powder is fed at an injection rate of 0.5 to 7 kg/hr, and oxygen is fed into the oxygen reaction section per 1 kg of silver or silver alloy powder added per hour Supply of raw material powder and a method of manufacturing silver nano metal powder for photosintering with an average particle diameter of 50 to 200 nm with an addition amount ranging from 0.3 to 12 slpm (Standard Liters Per Minute) and an average thickness of the surface oxygen passivation layer of 1 to 30 nm Optical sintering comprising a raw material supply unit for performing a thermal plasma torch, a thermal plasma torch unit having a thermal plasma high temperature region, a reaction vessel in which the supplied raw material powder is nanosized by thermal plasma, and an oxygen input unit for adding oxygen for the passivation reaction It relates to an apparatus for manufacturing silver nano-metal powder for use. When the method and apparatus according to the present invention are used, a controlled silver nano-metal powder having a uniform oxygen passivation layer having an average particle diameter of 50 to 200 nm and an average thickness of 1 to 30 nm suitable for photosintering can be stably secured.

Description

열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치 {Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same}Method for manufacturing uniform oxygen passivation layer on silver nano metal powder using thermal plasma and apparatus for manufacturing the same

본 발명은 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a silver nano-metal powder having a uniform oxygen passivation layer using thermal plasma and an apparatus for manufacturing the same.

인쇄전자(Printed Electronics)는 인쇄기술을 통해 전자소자 및 부품 혹은 모듈을 제조하는 것을 말하며, 도전성 잉크를 플라스틱이나 종이와 같은 기판에 인쇄하여 원하는 기능의 제품을 만드는 것으로 기존의 RFID(Radio frequency identification) 태그, 조명, 디스플레이, 태양전지, 전지 등 반도체나 소자, 회로 등이 쓰이는 거의 모든 영역에 광범위하게 응용이 가능한 기술이다.Printed Electronics refers to the manufacture of electronic devices, parts or modules through printing technology, and by printing conductive ink on a substrate such as plastic or paper to produce a product with a desired function, the existing RFID (Radio frequency identification) It is a technology that can be widely applied to almost all areas where semiconductors, devices, circuits, etc. are used, such as tags, lighting, displays, solar cells, and batteries.

은 잉크 또는 페이스트 입자를 전극소재로 사용하는 것이 일반화되어 있으나, 대부분 습식공법에 의한 제조가 가장 보편적인 제조법이며, 일부 플라즈마에 의한 제조가 소개되고는 있지만 이러한 분말소재는 인쇄배선의 전극화를 위해서 소결 공정이 필수적인데, 현재는 일반적으로 열에 의한 소결기술을 사용하고 있는 실정이다. 이러한 방식으로는 많은 설비와 1 시간 이상의 테이크-타임(Take-Time)이 필요하고, 특히 은 잉크 등의 전극화를 위해서는 불활성 기체 분위기를 만들기 위한 추가적인 장치가 필요하며, 더불어 산화되지 않은 순수 은 입자의 양산수율이 낮고 가격이 비싼 것이 가장 큰 문제점이다.Although it is common to use silver ink or paste particles as an electrode material, most of them are manufactured by a wet method, and although some plasma manufacturing has been introduced, these powder materials are used for electrodeization of printed wiring. A sintering process is essential, and currently, a sintering technique by heat is generally used. In this way, a lot of equipment and a take-time of 1 hour or more are required, and in particular, an additional device for creating an inert gas atmosphere is required for electrodeization of silver ink, etc. The biggest problem is that the mass production yield is low and the price is high.

이러한 열소결과 순수 은 입자와 관련된 문제점을 극복할 수 있는 것으로 대기 중에서 은 잉크는 물론 산화가 진행된 입자들도 환원할 수 있는 신개념의 소결기술로 최근 이슈화되고 있는 기술이 광소결 기술로 불리는 IPL(Intense Pulsed Light)을 이용한 백색광 소결 기술이며, 백색광 극단파 소결법을 이용하여 상온/대기압 조건에서 μs ~ ms 단위의 매우 짧은 공정 시간에 성공적으로 소결시킴으로써 인쇄배선의 소결을 완료할 수 있어 획기적으로 공정 테이크-타임을 줄이며 기존의 은 전극소재를 대체함과 동시에 열소결을 광소결로 대체함으로써 획기적으로 공정 테이크-타임을 줄일 수 있기 때문에 전기전자 소재 및 부품, 모듈업체의 경쟁력을 몇 단계 높일 수 있을 것으로 전망되고 있다.This thermal sintering can overcome the problems related to pure silver particles. It is a new concept sintering technology that can reduce oxidized particles as well as silver ink in the atmosphere. It is a white light sintering technology using pulsed light), and it can complete the sintering of printed wiring by successfully sintering in a very short process time of μs ~ ms at room temperature/atmospheric pressure using the white light extreme wave sintering method. It is expected to increase the competitiveness of electrical and electronic materials, parts and module makers by several steps because it can reduce the time and replace the existing silver electrode material, and at the same time, the process take-time can be dramatically reduced by replacing thermal sintering with optical sintering. is becoming

상기의 광소결 방법은 벌크 은에 비해 광흡수도가 높고 녹는점이 낮은 은나노 입자를 이용하여 환원제가 첨가된 잉크 상태로 기판에 인쇄한 후 강한 빛을 짧은 시간 동안 조사하여 소결하는 것이 특징이며, 환원제가 첨가된 은나노 잉크가 강한 빛을 받으면, 은나노 입자가 빛을 다량 흡수하게 되어 짧은 시간에 온도가 급격히 상승하게 되면서 은 산화막과 접촉하고 있는 환원제가 열화학적으로 반응하여, 물과 중간기 알코올이 생성되고 표면 산화은이 순수 은으로 환원됨과 동시에 하게 되는 것이다. 광소결은 은나노입자의 표면에 형성된 산화은 피막을 환원시킴과 동시에 은나노입자의 용접을 유발함으로써 고전도도의 순수 은 전극을 밀리초(ms) 내에 형성할 수 있으며, 상온/대기에서 소결이 가능하다.The photo-sintering method is characterized in that silver nanoparticles having a higher light absorption and a lower melting point than bulk silver are printed on a substrate in an ink state with a reducing agent added thereto and then sintered by irradiating strong light for a short time. When the silver nano ink with added silver is exposed to strong light, the silver nano particles absorb a large amount of light and the temperature rises rapidly in a short period of time. The surface silver oxide is reduced to pure silver at the same time. Photo-sintering reduces the silver oxide film formed on the surface of silver nanoparticles and at the same time induces welding of the silver nanoparticles, thereby forming high-conductivity pure silver electrodes within milliseconds (ms), and sintering at room temperature/atmosphere is possible.

여기에서 광소결에 적합한 은나노 금속 입자 합성이 주요한 문제인데, 현재는 습식 또는 일부 열플라즈마(thermal plasma) 방식에 의한 입자 합성이 적용단계이나 광조사 에너지 흡수율이 최적화된 산화 패시베이션 층을 제어하는 기술이 거의 전무한 실정이다.Here, the synthesis of silver nano-metal particles suitable for optical sintering is a major problem. Currently, particle synthesis by wet or some thermal plasma method is the application step, but the technology to control the oxidation passivation layer with optimized light irradiation energy absorption It is almost non-existent.

한국등록특허 제10-0722291호 및 한국공개특허공보 제10-2012-0039105호는 일반적인 습식 은나노 분말 제조방법에 관한 것이며, 특히 제10-2012-0039105호에서는 질산은을 이용하여 광소결용에 적합한 2 ~ 1 nm 크기의 은나노 입자를 제조하는 것을 개시하고 있으나, 이는 열플라즈마 방식과는 전혀 다른 공법이며, 분산성이 우수한 건식 제조와 달리 습식 제조에 따른 세정 등 불순물 혼입, 건조 응집에 따른 분산성 불량을 피할 수 없으므로 안정적인 나노입자 특성 확보가 어렵고, 광소결에 중요요소인 입자의 균일한 크기 및 균일한 산화 패시베이션 층 제어에 어려움이 있다.Korean Patent No. 10-0722291 and Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2012-0039105 relate to a general wet silver nano powder manufacturing method, and in particular, No. 10-2012-0039105 uses silver nitrate 2 suitable for optical sintering. Although the production of silver nanoparticles with a size of ~ 1 nm is disclosed, this is a completely different method from the thermal plasma method. , it is difficult to secure stable nanoparticle properties, and it is difficult to control the uniform size of particles and the uniform oxidation passivation layer, which are important factors for photosintering.

이와 같은 단점을 지닌 습식 제조 방식과는 달리, RF 열플라즈마를 이용하여 고순도 분말을 제조하는 방법으로 한국공개특허공보 제10-2007-0067794호에서는 플라즈마를 활용하되 일반적인 나노화 제조에 열플라즈마(thermal plasma) 방식을 이용하는 수준에 그치고 있어, 광소결용으로 사용되기 위한 나노입자의 균일성 확보 및 100 나노급의 균일한 산화 패시베이션 층을 확보하는데 어려움이 있다. Unlike the wet manufacturing method with such disadvantages, as a method of manufacturing high-purity powder using RF thermal plasma, Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2007-0067794 uses plasma, but thermal plasma is used for general nano-manufacturing. ) method, it is difficult to secure the uniformity of nanoparticles to be used for optical sintering and to secure a uniform oxidation passivation layer of 100 nanometers.

결국, 상기한 선행기술들은 광소결에 중요요소인 균일한 산화 패시베이션 층이 제어된 은나노 분말의 안정적인 확보에는 어려움이 있다.As a result, in the prior art, it is difficult to secure a stable silver nano-powder with a controlled uniform oxidation passivation layer, which is an important factor in optical sintering.

한국등록특허 제10-0722291호Korean Patent Registration No. 10-0722291 한국공개특허공보 제10-2012-0039105호Korean Patent Publication No. 10-2012-0039105 한국공개특허공보 제10-2007-0067794호Korean Patent Publication No. 10-2007-0067794

이에 본 발명자들은 최적화된 광소결 특성을 확보하기 위한 목적으로 선행기술과 같은 열플라즈마를 이용하되, 상대적으로 안정적이며 광소결에 적합한 최적 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말을 얻기 위하여, 원료 분말이 열플라즈마 토치에 주입되는 주입속도 및 반응기 후단의 라인 내 일정한 산소 패시베이션 층을 갖도록 하기 위하여 통과 구간과 산소 첨가량을 제어한 결과 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말을 제조할 수 있다는 사실을 발견함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors use the same thermal plasma as in the prior art for the purpose of securing optimized photosintering characteristics, but relatively stable and in order to obtain a silver nano metal powder having an optimal oxygen passivation layer suitable for photosintering, the raw material powder is heated By controlling the injection rate injected into the plasma torch and the passage section and oxygen addition amount to have a constant oxygen passivation layer in the line at the rear end of the reactor, it was found that silver nano metal powder having a uniform oxygen passivation layer could be produced. invention was completed.

따라서 본 발명은 광소결 용도에 적합한 광소결용 은나노 금속분말의 제조 방법 및 이를 제조하기 위한 장치를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a silver nano-metal powder suitable for optical sintering and an apparatus for manufacturing the same.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 평균입경이 5 ~ 30 ㎛인 은 또는 은 합금 분말을 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 반응구간을 통과시키며, 상기 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되고, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 반응구간으로의 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute) 범위인 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention passes silver or silver alloy powder having an average particle diameter of 5 to 30 μm through a thermal plasma torch, a reaction vessel and an oxygen reaction section, and the silver or silver alloy powder is 0.5 to 7 kg/ It is injected at an injection rate of hr, and the average particle diameter is 50 ~ 200 nm, with the amount of oxygen added to the oxygen reaction section in the range of 0.3 ~ 12 slpm (Standard Liters Per Minute) per 1 kg of silver or silver alloy powder injected per hour, and surface oxygen Provided is a method for preparing a silver nano-metal powder for optical sintering having an average thickness of a passivation layer of 1 to 30 nm.

또한 본 발명은 원료 분말을 공급하기 위한 원료 공급부, 열플라즈마 고온 영역대를 갖는 열플라즈마 토치부, 공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기 및 패시베이션 반응을 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부를 포함하는 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말 제조장치를 제공한다.In addition, the present invention provides a raw material supply unit for supplying raw material powder, a thermal plasma torch unit having a thermal plasma high temperature region, a reaction vessel in which the supplied raw material powder is nanosized by thermal plasma, and an oxygen input unit for adding oxygen for the passivation reaction It provides an apparatus for manufacturing silver nano-metal powder for optical sintering, characterized in that it comprises.

본 발명에 따른 방법을 이용하는 경우 광소결에 적합한 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 제어된 은나노 금속분말을 안정적으로 확보할 수 있다.When the method according to the present invention is used, it is possible to stably obtain a controlled silver nano-metal powder having a uniform oxygen passivation layer having an average particle diameter of 50 to 200 nm and an average thickness of 1 to 30 nm suitable for photosintering.

도 1은 본 발명의 일 실시태양에 따른 열플라즈마 장치의 모식도를 나타낸다.
도 2는 플라즈마 처리 전 은 원료 분말에 대한 현미경 사진을 나타낸다.
도 3은 비교예 7에 따른 산소를 첨가하지 않은 상태에서 플라즈마 처리 후 대기 중에서 산소에 노출시킨 은나노 금속분말을 나타내며, 표면에 산소 패시베이션 층이 매우 불균일하게 형성되어 있음을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된, 균일 산소 첨가 조건의 플라즈마 처리에 의한 광소결에 적합한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말을 나타내며, 금속분말 표면층에 균일하게 산소 패시베이션 층이 형성되어 있음을 알 수 있다.1 shows a schematic diagram of a thermal plasma device according to an embodiment of the present invention.
2 shows a photomicrograph of the silver raw powder before plasma treatment.
3 shows the silver nano-metal powder exposed to oxygen in the atmosphere after plasma treatment in a state in which oxygen is not added according to Comparative Example 7, and it can be seen that the oxygen passivation layer is very non-uniformly formed on the surface.
4 shows a silver nano-metal powder having an oxygen passivation layer suitable for optical sintering by plasma treatment under a uniform oxygen addition condition, prepared according to Example 1 of the present invention, and an oxygen passivation layer is uniformly formed on the metal powder surface layer It can be seen that there is

본 발명은 상대적으로 안정적이며 광소결에 적합한 최적의 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말을 얻기 위하여, 기존 사용되던 열플라즈마 방법을 이용하되, 원료 분말을 열플라즈마 토치에 주입하는 주입속도 및 반응기 후단 라인 내에서 일정한 산소 패시베이션 층을 갖도록 산소 첨가량과 통과 구간을 적절히 설정하여 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 광소결용 은나노 금속분말을 얻는 기술에 관한 것이다.The present invention uses the conventional thermal plasma method to obtain a nano-silver metal powder having an optimal oxygen passivation layer that is relatively stable and suitable for optical sintering, but the injection rate for injecting the raw material powder into the thermal plasma torch and the rear end line of the reactor It relates to a technique for obtaining a silver nano-metal powder for optical sintering having a uniform oxygen passivation layer by appropriately setting an oxygen addition amount and a passage section so as to have a constant oxygen passivation layer within.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 평균입경이 5 ~ 30 ㎛인 은 또는 은 합금 분말을 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 반응구간을 통과시키며, 상기 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되고, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 반응구간으로의 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute) 범위인 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법을 제공한다.In the present invention, silver or silver alloy powder having an average particle diameter of 5 to 30 μm is passed through a thermal plasma torch, a reaction vessel and an oxygen reaction section, and the silver or silver alloy powder is injected at an injection rate of 0.5 to 7 kg/hr, , with an average particle diameter of 50 to 200 nm in which the amount of oxygen added to the oxygen reaction section is in the range of 0.3 to 12 slpm (Standard Liters Per Minute) per 1 kg of silver or silver alloy powder added per hour, and the average thickness of the surface oxygen passivation layer is 1 It provides a method for producing a silver nano-metal powder for photosintering of ~ 30 nm.

본 발명의 광소결용 은나노 금속분말을 제조하기 위한 원료 분말로는 은(silver) 또는 은 합금(silver alloy) 분말을 사용할 수 있으며, 이때 은 분말의 순도는 제한되지 않지만, 바람직하게는 95 % 이상, 보다 바람직하게는 99 %(2N급)를 사용하는 것이 좋다. 또한 은 합금으로는 Ag-Sn, Ag-P 등이 사용될 수 있고, 이때 은 대 다른 금속의 합금 비율은 중량비로 99:1 내지 90:10 범위일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 은 합금에 추가적으로 첨가되는 첨가원소로 Cu, Sn, Pt, Ni 등이 1종 및 2종 형태로 첨가될 수 있으며, 은 이외 다른 첨가 원소들의 함량은 1종 및 2종을 포함하여 10 중량% 이하로 제한되는 것이 바람직하다.Silver or silver alloy powder may be used as a raw material powder for producing the silver nano-metal powder for photosintering of the present invention, and the purity of the silver powder is not limited, but preferably 95% or more. , More preferably, it is good to use 99% (2N grade). In addition, Ag-Sn, Ag-P, etc. may be used as the silver alloy, and in this case, the alloy ratio of silver to other metals may be in the range of 99:1 to 90:10 by weight, but is not limited thereto. As additional elements added to the silver alloy, Cu, Sn, Pt, Ni, etc. may be added in the form of one type or two types, and the content of additional elements other than silver is 10% by weight including one type and two types It is preferable to limit to the following.

은 또는 은 합금 분말의 평균입경은 5 ~ 30 ㎛(마이크론) 범위가 바람직하며, 5 ~ 20 ㎛가 보다 바람직하다. 만약 평균입경이 5 ㎛ 미만인 경우 분말 사이의 응집이 일어나게 되고 원료 투입이 급격히 어려워지는 문제점이 발생하며, 평균입경이 30 ㎛을 초과하게 되면 플라즈마 처리 효과가 급격하게 저하되는 문제가 발생하기 때문에 상기 범위를 유지하는 것이 좋다.The average particle diameter of the silver or silver alloy powder is preferably in the range of 5 to 30 μm (microns), more preferably 5 to 20 μm. If the average particle diameter is less than 5 μm, aggregation between the powders occurs and the raw material input becomes difficult, and when the average particle diameter exceeds 30 μm, the plasma treatment effect is rapidly reduced. It is good to keep

본 발명에서 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되며, 바람직하게는 1 ~ 5 kg/hr의 주입속도로 투입되어 고온의 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 반응구간을 통과한다. 상기 주입속도가 0.5 kg/hr 미만인 경우 생산성이 저하되는 문제점이 있고, 7 kg/hr를 초과하는 경우 나노화 효과가 현저히 저하되는 문제가 발생하기 때문에 상기 범위를 유지하는 것이 좋다. 한편, 상기 주입속도는 출력에 비례하여 조정하는 것이 바람직한데, 예를 들어, 60 kw 출력에서는 평균 1 kg/hr의 주입속도, 200 kw 출력에서는 평균 3 kg/hr의 주입속도, 400 kw 출력에서는 평균 5 kg/hr의 주입속도를 유지하는 것이 바람직하다.In the present invention, the silver or silver alloy powder is injected at an injection rate of 0.5 to 7 kg/hr, preferably at an injection rate of 1 to 5 kg/hr to heat a high-temperature thermal plasma torch, a reaction vessel, and an oxygen reaction section. pass through When the injection rate is less than 0.5 kg/hr, there is a problem in that productivity is lowered, and when it exceeds 7 kg/hr, it is preferable to maintain the above range because there is a problem that the nanoization effect is significantly reduced. On the other hand, it is preferable to adjust the injection rate in proportion to the output. For example, an average injection rate of 1 kg/hr at 60 kw output, an average injection rate of 3 kg/hr at 200 kw output, and an average injection rate of 3 kg/hr at 400 kw output It is desirable to maintain an average injection rate of 5 kg/hr.

상기 열플라즈마를 발생하는 동작가스로는 아르곤, 수소, 헬륨을 들 수 있으며, 수소 첨가량의 증가에 따라 나노 입자화 효과가 상승하는 경향이 있기 때문에 아르곤에 수소를 5 ~ 50 부피% 첨가하는 것이 바람직하다. 특히 5 부피% 이상부터 나노 입자화 효과가 급격이 커지며, 50 부피%를 초과하면 나노 입자화 효과가 급격히 저하되기 때문에 5 ~ 50 부피% 범위를 유지하는 것이 좋다.Examples of the working gas for generating the thermal plasma include argon, hydrogen, and helium. Since the nanoparticle effect tends to increase with an increase in the amount of hydrogen added, it is preferable to add 5 to 50% by volume of hydrogen to argon. . In particular, it is recommended to maintain the range of 5 to 50% by volume, because the effect of nanoparticle formation increases rapidly from 5% by volume or more, and the nanoparticleization effect rapidly decreases when it exceeds 50% by volume.

본 발명은 반응기 후단의 산소 반응구간에 연속적으로 산소를 일정하게 주입함으로써 은 또는 은 합금 분말의 표면층에 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 균일한 산소 패시베이션 층을 형성하게 된다. 이때 산소 반응구간이 콜렉터에 위치하거나 또는 산소 반응이 본 발명의 은 금속분말 제조장치를 완전히 빠져나온 이후 이루어지는 경우 은 또는 은 합금 분말 표면에 안정적인 산화막을 형성시키기 어렵기 때문에 산소 반응구간은 반응 직후 분말 표면에 일정한 산소 패시베이션 층을 형성할 수 있도록 반응기 후단에 위치하며 이때 위치는 싸이클론부 앞부분과 콜렉터 앞부분 중 어느 곳이어도 무방하다. 본 발명에서 산소 패시베이션 층을 형성하는 동작가스는 산소이고, 산소 첨가량에 따라 패시베이션 층의 두께가 증가하는 경향이 있기 때문에 상기 산소 반응구간으로의 산소 첨가량은 상기 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute), 바람직하게는 0.4 ~ 10 slpm, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 4.5 slpm이다. 상기 산소 첨가량이 0.3 slpm 미만인 경우 패시베이션 층 형성 효과가 미미하며, 산소 첨가량이 12 slpm을 초과하는 경우 산소 패시베이션 층의 두께가 급격히 증가하여 광소결 작업 시 에너지 과다소요로 생산효율이 급격히 저하되기 때문에 0.3 ~ 12 slpm 범위를 유지하는 것이 바람직하다. 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute)인 경우를 예로 들면, 시간 당 은 또는 은 합금 분말이 1 kg 투입되는 경우 산소는 1 분당 0.3 ~ 12 리터 첨가되며, 시간 당 은 또는 은 합금 분말이 3 kg 투입되는 경우 산소는 1 분당 0.9 ~ 36 리터 첨가되고, 시간 당 은 또는 은 합금 분말이 5 kg 투입되는 경우 산소는 1 분당 1.5 ~ 60 리터 첨가된다.According to the present invention, a uniform oxygen passivation layer having an average thickness of 1 to 30 nm is formed on the surface layer of silver or silver alloy powder by continuously and uniformly injecting oxygen into the oxygen reaction section at the rear end of the reactor. At this time, when the oxygen reaction section is located in the collector or the oxygen reaction is performed after completely exiting the silver metal powder manufacturing apparatus of the present invention, it is difficult to form a stable oxide film on the surface of the silver or silver alloy powder. It is located at the rear end of the reactor so that a constant oxygen passivation layer can be formed on the surface. In the present invention, the operating gas for forming the oxygen passivation layer is oxygen, and since the thickness of the passivation layer tends to increase according to the amount of oxygen added, the amount of oxygen added to the oxygen reaction section is silver or silver alloy powder 1 0.3 to 12 slpm per kg (Standard Liters Per Minute), preferably 0.4 to 10 slpm, more preferably 0.5 to 4.5 slpm. When the oxygen addition amount is less than 0.3 slpm, the passivation layer forming effect is insignificant, and when the oxygen addition amount exceeds 12 slpm, the thickness of the oxygen passivation layer increases rapidly, so that the production efficiency is sharply reduced due to excessive energy consumption during optical sintering operation 0.3 It is desirable to maintain the ~12 slpm range. For example, when the amount of oxygen added is 0.3 to 12 slpm (Standard Liters Per Minute), when 1 kg of silver or silver alloy powder is added per hour, 0.3 to 12 liters of oxygen are added per minute, and silver or silver alloy powder is added per hour. When 3 kg of oxygen is added, 0.9 to 36 liters of oxygen is added per minute, and when 5 kg of silver or silver alloy powder is added per hour, oxygen is added at 1.5 to 60 liters per minute.

본 발명은 상기한 과정들을 통해 광소결용으로 사용하기에 적합한 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조할 수 있다.According to the present invention, it is possible to prepare a silver nano-metal powder for photosintering having an average particle diameter of 50 to 200 nm suitable for use for optical sintering and an average thickness of the surface oxygen passivation layer of 1 to 30 nm through the above-described processes.

또한 본 발명은 상기 광소결용 은나노 금속분말을 제조하기 위한 장치를 제공하며, 원료 분말을 공급하기 위한 원료 공급부, 열플라즈마 고온 영역대를 갖는 열플라즈마 토치부, 공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기 및 패시베이션 반응을 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention provides an apparatus for manufacturing the silver nano-metal powder for optical sintering, a raw material supply unit for supplying the raw material powder, a thermal plasma torch unit having a thermal plasma high temperature region, and the supplied raw material powder by thermal plasma It is characterized in that it includes an oxygen input unit for adding oxygen for the reaction vessel to be nanosized and the passivation reaction.

도 1은 본 발명에 이용하는 열플라즈마 장치의 일례의 모식도를 나타낸 것으로, 원료 분말이 공급되는 원료 공급부(2), 그 하단부에 수냉 절연튜브 외측에 코일이 감겨지고, 코일에 고주파 전계를 인가하는 것에 의해 내부에 열플라즈마 고온 영역대(7)를 갖는 열플라즈마 토치부(1), 공급된 원료 분말이 열플라즈마에 의해 나노화되는 반응 용기(3), 패시베이션 반응을 위해 산소를 첨가하는 산소 투입부(4), 제거된 불순물을 수거하는 싸이클론부(5) 및 제조된 은나노 금속분말을 수거하는 콜렉터(6)가 도시되어 있다.1 is a schematic diagram showing an example of a thermal plasma device used in the present invention, the raw material supply unit 2 to which the raw material powder is supplied, the coil is wound on the outside of the water-cooled insulating tube at the lower end thereof, and applying a high-frequency electric field to the coil A thermal plasma torch unit (1) having a thermal plasma high temperature region (7) therein by means of a reaction vessel (3) in which the supplied raw material powder is nanosized by thermal plasma, an oxygen input unit for adding oxygen for the passivation reaction ( 4), the cyclone unit 5 for collecting the removed impurities, and the collector 6 for collecting the manufactured silver nano metal powder are shown.

이와 같은 고주파 전원에 의해 발생한 열플라즈마는 RF 열플라즈마(또는 고주파 플라즈마)라고 한다. 본 발명에서 RF 열플라즈마를 발생시키는 고주파의 주파수는 4 MHz ~ 13.5 MHz 영역대를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 RF 열플라즈마의 고온 영역대를 넓히기 위해서 4 MHz를 사용한다.The thermal plasma generated by such a high-frequency power source is called RF thermal plasma (or high-frequency plasma). In the present invention, the frequency of the high frequency for generating the RF thermal plasma may use a range of 4 MHz to 13.5 MHz, and more preferably, 4 MHz is used to widen the high-temperature range of the RF thermal plasma.

본 발명의 원료 공급부(2)는 원료 분말을 공급하기 위한 것으로, 본 발명에서는 상기한 바와 같이 은 또는 은 합금 분말을 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도 공급하도록 구성된다.The raw material supply unit 2 of the present invention is for supplying raw material powder, and in the present invention, as described above, it is configured to supply silver or silver alloy powder at an injection rate of 0.5 to 7 kg/hr.

본 발명의 산소 투입부(4)는 패시베이션 반응을 위해 산소 반응구간에 산소를 투입하는 역할을 하며, 본 발명은 산소 투입부를 장치 내에 통합함으로써 in-situ 프로세스와 같은 효과를 나타낼 수 있다. 또한 상기 산소와 반응하는 구간의 길이는 0.05 ~ 1 m, 보다 바람직하게는 0.1 ~ 0.5 m인 것이 나노화된 금속입자표면에 직접 반응하여 균일한 산소 패시베이션 층을 형성하기 때문에 바람직하다. 더불어, 일정하게 산소를 공급함으로써 나노화된 금속입자에 비례적으로 산화층을 형성시켜주는 역할을 한다.The oxygen input unit 4 of the present invention serves to input oxygen to the oxygen reaction section for the passivation reaction, and the present invention can exhibit the same effect as the in-situ process by integrating the oxygen input unit into the apparatus. In addition, the length of the section reacting with oxygen is preferably 0.05 to 1 m, more preferably 0.1 to 0.5 m, because it directly reacts on the surface of the nano-sized metal particles to form a uniform oxygen passivation layer. In addition, by constantly supplying oxygen, it plays a role in forming an oxide layer in proportion to the nano-sized metal particles.

또한 본 발명은 싸이클론부(5) 및 콜렉터(6)를 추가로 포함할 수 있으며, 싸이클론부는 앞선 과정들에서 제거된 불순물을 수거하는 역할을 하며, 콜렉터는 제조된 은나노 금속분말을 수거하는 역할을 한다.In addition, the present invention may further include a cyclone unit 5 and a collector 6, the cyclone unit serves to collect impurities removed in the preceding processes, and the collector collects the manufactured silver nano metal powder. plays a role

본 발명의 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 광소결용 은나노 금속분말은 다양한 분야, 예를 들어, 인쇄전자산업의 터치스크린(투명전극, 베젤전극), 인쇄형 FPCB(특히, 터치센서용 인쇄용 디지타이저 FPCB), RFID 태그, NFC, 태양전지 등에 사용될 수 있으며, 확장해서는 3D 포밍(Forming) 레츄, 신축성 전극(Stretchable electrode) 등의 분야에 적용될 수 있다.The silver nano metal powder for optical sintering having a uniform oxygen passivation layer of the present invention can be used in various fields, for example, touch screens (transparent electrodes, bezel electrodes) in the printed electronics industry, printed FPCBs (especially, digitizer FPCBs for touch sensors). ), RFID tags, NFC, solar cells, etc., and can be extended to fields such as 3D forming lettuce and stretchable electrodes.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of Examples. However, the following examples are for illustrating the present invention, and the content of the present invention is not limited by the following examples.

실시예Example

다음 실시예에 따라 본 발명을 설명한다.The present invention will be described according to the following examples.

원료 분말의 평균입경(㎛)Average particle diameter of raw material powder (㎛) 원료 분말
주입속도(kg/hr)raw powder
Injection rate (kg/hr) 산소 첨가량(slpm)Oxygen addition amount (slpm) 생성된 금속분말의 평균입경(nm)Average particle diameter of the produced metal powder (nm) 패시베이션 층의 두께(nm)Thickness of passivation layer (nm) 적합 여부fit 실시예 1(은)Example 1 (silver) 1212 0.50.5 1.01.0 8989 5~85-8 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 2(은)Example 2 (silver) 1212 0.90.9 1.01.0 102102 4~64-6 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 3(은)Example 3 (silver) 1212 1.21.2 1.01.0 124124 3~63-6 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 4(은)Example 4 (silver) 1212 1.51.5 1.01.0 168168 2~52-5 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 5(은)Example 5 (silver) 2020 0.50.5 1.01.0 125125 4~64-6 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 6(은 합금)Example 6 (silver alloy) 1212 1.01.0 1.01.0 115115 2~72-7 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 7(은 합금)Example 7 (silver alloy) 2020 0.50.5 1.01.0 119119 3~103-10 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 8(은)Example 8 (silver) 1212 0.90.9 3.03.0 102102 6~126-12 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 9(은)Example 9 (silver) 1212 1.21.2 3.03.0 125125 4~84-8 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 10(은)Example 10 (silver) 1212 1.51.5 3.03.0 170170 2~52-5 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 11(은)Example 11 (silver) 1212 0.50.5 1010 8989 17~2517-25 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 12(은)Example 12 (silver) 1212 0.90.9 1010 104104 10~1910-19 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 13(은)Example 13 (silver) 1212 1.21.2 1010 125125 5~125-12 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 14(은)Example 14 (silver) 1212 1.51.5 1010 170170 2~62-6 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 15(은)Example 15 (silver) 2020 0.50.5 1010 127127 4~124 to 12 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 16(은)Example 16 (silver) 1010 3.03.0 0.90.9 9595 2~62-6 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 17(은)Example 17 (silver) 2020 3.03.0 3.03.0 9999 5~115-11 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 18(은)Example 18 (silver) 2525 3.03.0 1010 112112 7~177-17 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 19(은)Example 19 (silver) 1010 5.05.0 1.51.5 9898 2~52-5 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 20(은)Example 20 (silver) 2020 5.05.0 3.03.0 105105 4~134-13 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 실시예 21(은)Example 21 (silver) 2525 5.05.0 1010 120120 7~167-16 광소결용으로 적합Suitable for optical sintering 비교예 1(은)Comparative Example 1 (silver) 1One 1.01.0 1.01.0 6363 2~82-8 피딩 불량 때문에 부적합Unsuitable due to poor feeding 비교예 2(은)Comparative Example 2 (silver) 4040 0.50.5 1.01.0 148148 2~72-7 나노화 불량 때문에 부적합Unsuitable due to poor nanoization 비교예 3(은)Comparative Example 3 (silver) 1212 0.20.2 1.01.0 6767 30~4230-42 패시베이션 두께 때문에 부적합Unsuitable because of passivation thickness 비교예 4(은)Comparative Example 4 (silver) 1212 1010 1.01.0 172172 3~183-18 나노화 불량 때문에 부적합Unsuitable due to poor nanoization 비교예 5(은)Comparative Example 5 (silver) 1212 1.01.0 1515 8282 31~4731-47 패시베이션 두께
때문에 부적합passivation thickness
unsuitable because 비교예 6(은)Comparative Example 6 (silver) 1212 1.01.0 XX 102102 XX 패시베이션 두께
때문에 부적합passivation thickness
unsuitable because

(실시예 1)(Example 1)

평균입경 12 ㎛, 순도 96 %의 은 분말을 주입속도 0.5 kg/hr로 원료 공급부를 통해 플라즈마 고온영역에 공급하였다. 고주파 전원 주파수가 4 MHz인 도 1에 도시된 것과 같은 RF 열플라즈마로 처리를 하였으며, 열플라즈마에 의해 원료 분말을 용융하고, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 첨가량 1 slpm에서 산소 반응구간을 통과하면서 표면 산소 패시베이션 층을 형성하였다. 이후 반응 용기를 통과하면서 분말이 생성되고 콜렉터를 통해 균일하게 산소 패시베이션 처리된 은나노 금속분말을 회수하였다. 그 결과, 평균입경 89 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 5 ~ 8 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Silver powder having an average particle diameter of 12 μm and a purity of 96% was supplied to the plasma high temperature region through the raw material supply unit at an injection rate of 0.5 kg/hr. It was treated with RF thermal plasma as shown in FIG. 1 with a high frequency power frequency of 4 MHz, and the raw material powder was melted by the thermal plasma, and oxygen was added at 1 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder added per hour. A surface oxygen passivation layer was formed while passing through the reaction section. Thereafter, the powder was generated while passing through the reaction vessel, and the silver nano-metal powder uniformly oxygen-passivated through the collector was recovered. As a result, silver nano-metal powder having an average particle diameter of 89 nm and an oxygen passivation layer thickness of 5 to 8 nm was prepared.

(실시예 2)(Example 2)

은 분말의 주입속도를 0.9 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 102 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Silver nano-metal powder having an average particle diameter of 102 nm and an oxygen passivation layer thickness of 4 to 6 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that the injection rate of the silver powder was set to 0.9 kg/hr.

(실시예 3)(Example 3)

은 분말의 주입속도를 1.2 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 124 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 3 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 124 nm and an oxygen passivation layer thickness of 3 to 6 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that the injection rate of the silver powder was set to 1.2 kg/hr.

(실시예 4)(Example 4)

*은 분말의 주입속도를 1.5 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 168 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 5 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.* A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 168 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 5 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that the injection rate of the silver powder was 1.5 kg/hr.

(실시예 5)(Example 5)

평균입경 20 ㎛인 은 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 125 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 125 nm and an oxygen passivation layer thickness of 4 to 6 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that silver powder having an average particle diameter of 20 μm was used.

(실시예 6)(Example 6)

은 분말 대신 Ag:P의 은 90 %와 인 10 %(중량%)의 은 합금 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 115 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 7 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Instead of the silver powder, the average particle diameter of 115 nm and the thickness of the oxygen passivation layer was 2 ~ A silver nano-metal powder having a thickness of 7 nm was prepared.

(실시예 7)(Example 7)

은 분말 대신 Ag:Sn의 은 95 %와 주석 5 %(중량%)의 합금 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 5와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 119 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 3 ~ 10 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.Instead of the silver powder, the average particle diameter of 119 nm and the thickness of the oxygen passivation layer was 3 to 10 by processing in the same manner as in Example 5, except that an alloy powder of 95% Ag:Sn and 5% (wt%) of tin was used instead of the silver powder. A nano-nm silver metal powder was prepared.

(실시예 8)(Example 8)

산소 첨가량을 3 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 102 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 6 ~ 12 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 102 nm and an oxygen passivation layer thickness of 6 to 12 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that the amount of oxygen added was 3 slpm.

(실시예 9)(Example 9)

산소 첨가량을 3 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 2와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 125 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 8 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 125 nm and an oxygen passivation layer thickness of 4 to 8 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 2, except that the amount of oxygen added was 3 slpm.

(실시예 10)(Example 10)

산소 첨가량을 3 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 170 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 5 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 170 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 5 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 3, except that the amount of oxygen added was 3 slpm.

(실시예 11)(Example 11)

산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 89 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 17 ~ 25 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 89 nm and an oxygen passivation layer thickness of 17 to 25 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that the oxygen addition amount was 10 slpm.

(실시예 12)(Example 12)

산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 2와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 104 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 10 ~ 19 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 104 nm and an oxygen passivation layer thickness of 10 to 19 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 2, except that the amount of oxygen added was 10 slpm.

(실시예 13)(Example 13)

산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 3과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 125 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 5 ~ 12 nm인 은나노금속분말을 제조하였다.A silver nanometal powder having an average particle diameter of 125 nm and an oxygen passivation layer thickness of 5 to 12 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 3, except that the amount of oxygen added was 10 slpm.

(실시예 14)(Example 14)

산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 4와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 170 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 170 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 6 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 4 except that the amount of oxygen added was 10 slpm.

(실시예 15)(Example 15)

산소 첨가량을 10 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 5와 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 127 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 12 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 127 nm and an oxygen passivation layer thickness of 4 to 12 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 5, except that the amount of oxygen added was 10 slpm.

(실시예 16)(Example 16)

평균입경 10 ㎛인 은 분말, 3.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 0.9 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 95 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 6 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.The same conditions as in Example 1 were used except that silver powder having an average particle diameter of 10 μm, a silver powder injection rate of 3.0 kg/hr, and an oxygen addition amount of 0.9 slpm per kg of silver or silver alloy powder fed per hour were used. A silver nano-metal powder having a thickness of 95 nm and an oxygen passivation layer of 2 to 6 nm was prepared.

(실시예 17)(Example 17)

평균입경 20 ㎛인 은 분말, 3.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 3.0 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 99 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 5 ~ 11 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.The average particle size was used under the same conditions as in Example 1, except that silver powder having an average particle diameter of 20 μm, a silver powder injection rate of 3.0 kg/hr, and an oxygen addition amount of 3.0 slpm per kg of silver or silver alloy powder fed per hour were used. A silver nano-metal powder having a thickness of 99 nm and an oxygen passivation layer of 5 to 11 nm was prepared.

(실시예 18)(Example 18)

평균입경 25 ㎛인 은 분말, 3.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 10 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 112 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 7 ~ 17 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.The same conditions as in Example 1 were used except that silver powder having an average particle diameter of 25 μm, a silver powder injection rate of 3.0 kg/hr, and an oxygen addition amount of 10 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder fed per hour were used. A silver nano-metal powder having a thickness of 112 nm and an oxygen passivation layer of 7 to 17 nm was prepared.

(실시예 19)(Example 19)

평균입경 10 ㎛인 은 분말, 5.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 0.5 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 98 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 5 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.The same conditions as in Example 1 were used except that silver powder having an average particle diameter of 10 μm, a silver powder injection rate of 5.0 kg/hr, and an oxygen addition amount of 0.5 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder fed per hour were used. A silver nano-metal powder having a thickness of 98 nm and an oxygen passivation layer of 2 to 5 nm was prepared.

(실시예 20)(Example 20)

평균입경 20 ㎛인 은 분말, 5.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 3.0 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 105 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 4 ~ 13 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.The same conditions as in Example 1 were used except that silver powder having an average particle diameter of 20 μm, a silver powder injection rate of 5.0 kg/hr, and an oxygen addition amount of 3.0 slpm per 1 kg of silver or silver alloy powder fed per hour were used. A silver nano-metal powder having a thickness of 105 nm and an oxygen passivation layer of 4 to 13 nm was prepared.

(실시예 21)(Example 21)

평균입경 25 ㎛인 은 분말, 5.0 kg/hr의 은 분말 주입속도, 시간 당 투입되는 은 또는은 합금 분말 1 kg 당 10 slpm의 산소 첨가량을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건을 사용하여 평균입경 120 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 7 ~ 16 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다.The average particle diameter was used under the same conditions as in Example 1 except that silver powder having an average particle diameter of 25 μm, a silver powder injection rate of 5.0 kg/hr, and an oxygen addition amount of 10 slpm per kg of silver or silver alloy powder fed per hour were used. A silver nano-metal powder having a thickness of 120 nm and an oxygen passivation layer of 7 to 16 nm was prepared.

(비교예 1)(Comparative Example 1)

평균입경 1 ㎛인 은 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 63 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 8 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 평균입경 보다 작은 은 분말을 사용하는 경우 피더의 막힘 현상으로 인한 잦은 작업불량 문제가 나타남을 확인할 수 있었다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 63 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 8 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that silver powder having an average particle diameter of 1 μm was used. As a result, it was confirmed that, when the silver powder smaller than the average particle diameter of the present invention was used, frequent malfunctions due to the clogging of the feeder appeared.

(비교예 2)(Comparative Example 2)

평균입경 40 ㎛인 은 분말을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 148 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 2 ~ 7 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 평균입경 보다 큰 은 분말을 사용하는 경우 반응기 내 나노화가 제대로 이루어지지 않아 싸이클론 내 원료 분말의 혼입현상 및 나노분말 회수율이 극히 낮아지는 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 148 nm and an oxygen passivation layer thickness of 2 to 7 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that silver powder having an average particle diameter of 40 μm was used. As a result, it was confirmed that, when the silver powder larger than the average particle diameter of the present invention was used, nanoization in the reactor was not performed properly, so there were problems that the mixing of the raw material powder in the cyclone and the recovery rate of the nanopowder were extremely low.

(비교예 3)(Comparative Example 3)

은 분말의 주입속도를 0.2 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 67 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 30 ~ 42 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 주입속도보다 낮은 속도를 사용하는 경우 산소 패시베이션 층의 두께가 너무 커져서 광소결에 적합하지 못한 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 67 nm and an oxygen passivation layer thickness of 30 to 42 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that the injection rate of the silver powder was set to 0.2 kg/hr. As a result, it was confirmed that when using a rate lower than the implantation rate of the present invention, the thickness of the oxygen passivation layer was too large, which made it unsuitable for optical sintering.

(비교예 4)(Comparative Example 4)

은 분말의 주입속도를 10.0 kg/hr로 하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 172 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 3 ~ 18 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 주입속도보다 높은 속도를 사용하는 경우 반응기내 나노화가 제대로 이루어지지 않아 싸이클론내 원료 분말의 혼입현상 및 나노분말 회수율이 극히 낮아지는 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.Silver nano-metal powder having an average particle diameter of 172 nm and an oxygen passivation layer thickness of 3 to 18 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1, except that the injection rate of the silver powder was 10.0 kg/hr. As a result, it was confirmed that, when a higher rate than the injection rate of the present invention was used, nanoization in the reactor was not performed properly, so that the mixing of the raw material powder in the cyclone and the nanopowder recovery rate were extremely low.

(비교예 5)(Comparative Example 5)

산소 첨가량을 15 slpm으로 한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 처리하여 평균입경 82 nm, 산소 패시베이션 층의 두께가 31 ~ 47 nm인 은나노 금속분말을 제조하였다. 그 결과, 본 발명의 산소 첨가량보다 높은 양을 사용하는 경우 산소 패시베이션 층의 두께가 너무 커져서 광소결에 적합하지 못한 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.A silver nano-metal powder having an average particle diameter of 82 nm and an oxygen passivation layer thickness of 31 to 47 nm was prepared by processing in the same manner as in Example 1 except that the amount of oxygen added was 15 slpm. As a result, it was confirmed that when an amount higher than the oxygen addition amount of the present invention was used, the thickness of the oxygen passivation layer was too large, so that it was not suitable for optical sintering.

(비교예 6)(Comparative Example 6)

공정 내에서 산소를 첨가하는 단계를 제외한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법에 의해 플라즈마 처리한 이후 1시간 동안 자연 산화시킨 경우 은나노 금속분말 표면부의 산소 패시베이션 형상이 도 3에 도시되어 있다. 도 3에서도 확인할 수 있듯이, 본 발명의 산소 첨가 공정이 포함되지 않는 경우 대기와의 접촉에 의해 분말 표면층에 불규칙한 산소 패시베이션 두께가 형성되어 안정적인 광소결 작업에 필수적으로 요구되는 균일한 산소 패시베이션 층을 형성하지 못한다는 문제점이 나타남을 확인할 수 있었다.The oxygen passivation shape of the surface portion of the silver nano metal powder is shown in FIG. 3 when natural oxidation was performed for 1 hour after plasma treatment by the same method as in Example 1 except for the step of adding oxygen in the process. As can be seen in FIG. 3, when the oxygen addition process of the present invention is not included, an irregular oxygen passivation thickness is formed on the surface layer of the powder by contact with the atmosphere, thereby forming a uniform oxygen passivation layer essential for stable optical sintering operation It was confirmed that there was a problem that it could not be done.

1: RF 열플라즈마 토치
2: 원료 공급부
3: 반응 용기
4: 산소 투입부
5: 싸이클론부
6: 콜렉터
7: 열플라즈마 고온 영역대1: RF thermal plasma torch
2: Raw material supply
3: reaction vessel
4: oxygen inlet
5: Cyclone part
6: Collector
7: Thermal plasma high temperature zone

Claims (4)

평균입경이 5 ~ 30 ㎛인 은 또는 은 합금 분말을 열플라즈마 토치, 반응 용기 및 산소 투입부를 순차적으로 통과시키며, 산소 투입부는 산소 반응구간을 가지며, 상기 은 또는 은 합금 분말은 0.5 ~ 7 kg/hr의 주입속도로 투입되고, 산소 투입부의 산소 반응구간의 길이는 0.1 ~ 0.5m이며, 시간 당 투입되는 은 또는 은 합금 분말 1 kg 당 산소 반응구간으로의 산소 첨가량이 0.3 ~ 12 slpm(Standard Liters Per Minute) 범위인 평균입경이 50 ~ 200 nm이며 표면 산소 패시베이션 층의 평균 두께가 1 ~ 30 nm인 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법.Silver or silver alloy powder having an average particle diameter of 5 to 30 μm is sequentially passed through a thermal plasma torch, a reaction vessel, and an oxygen input section, and the oxygen input section has an oxygen reaction section, and the silver or silver alloy powder is 0.5 to 7 kg/ It is injected at an injection rate of hr, and the length of the oxygen reaction section of the oxygen input section is 0.1 to 0.5 m, and the amount of oxygen added to the oxygen reaction section per 1 kg of silver or silver alloy powder added per hour is 0.3 to 12 slpm (Standard Liters). Per Minute), the average particle diameter is 50 ~ 200 nm, and the average thickness of the surface oxygen passivation layer is 1 ~ 30 nm. 제 1 항에 있어서,
상기 은 합금 분말에서 은의 함량이 90 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법.The method of claim 1,
Method for producing a silver nano-metal powder for optical sintering, characterized in that the silver content in the silver alloy powder is 90% by weight or more. 제 2 항에 있어서,
상기 은 합금 분말은 Ag-P 및 Ag-Sn 로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이 사용되며, 여기에 Sn, Cu, Pt 및 Ni로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 원소가 추가적으로 첨가될 수 있으며, 은 이외 첨가 원소의 총 함량은 10 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 광소결용 은나노 금속분말을 제조하는 방법.3. The method of claim 2,
At least one selected from the group consisting of Ag-P and Ag-Sn is used as the silver alloy powder, and at least one element selected from the group consisting of Sn, Cu, Pt, and Ni may be additionally added thereto, and added other than silver A method for producing a silver nano-metal powder for optical sintering, characterized in that the total content of the element is 10% by weight or less. 삭제delete
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