KR100597180B1 - 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정 - Google Patents

플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정 Download PDF

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본 발명은 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에 관한 것으로, 양극(+)에는 혼합분말(124)이 구비되고 음극(-)에는 전극봉(122)이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계(S10)와, 상기 아크발생단계(S10)를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말(124)을 용융 및 증발시키는 조업단계(S20)와, 상기 조업단계(S20)를 거쳐 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 형성하는 분말형성단계(S30)와, 상기 분말형성단계(S30)를 거쳐 생성되는 나노합금분말을 포집하는 포집단계(S40)를 포함하여 구성되고, 상기 아크발생단계(S10)에서의 혼합분말(124)은 펠렛(Pellet)형태의 합금조성이 가능한 혼합분말(124)임을 특징으로 한다. 이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 고가의 기(旣)합금원소 대신 저렴한 성분 분말을 원료물질로 이용할 수 있어 경제적인 측면에서 매우 유리한 이점이 있다.
나노합금분말, 플라즈마 아크방전, 혼합분말, 합금조성, 펠렛(Pellet)

Description

플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정 { A Fabrication Process of Nano-alloy Powder using Plasma Arc Discharge }
도 1 은 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정의 개략적인 공정흐름도.
도 2 는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 개략적인 구성도.
도 3 은 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정으로 제조된 나노합금분말의 X선 회절도(XRD).
도 4 는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정으로 제조된 나노합금분말의 투과전자현미경(TEM) 사진.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
100. ..... 조업챔버 120. ..... 아크발생부
122. ..... 전극봉 124. ..... 혼합분말
126. ..... 구리(Cu) 전극판 140. ..... 제 1 가스주입부
150. ..... 제 2 가스주입부 200. ..... 포집챔버
220. ..... 포집판 240. ..... 스크래퍼
252. ..... 가스주입구 254. ..... 아르곤주입구
300. ..... 후처리챔버 320. ..... 분말저장용기
400. ..... 가스순환부 420. ..... 순환팬
500. ..... 부스터펌프 600. ..... 로터리펌프
700. ..... 전원부 800. ..... 냉각수공급기
S10. ..... 아크발생단계 S20. ..... 조업단계
S30. ..... 분말형성단계 S40. ..... 포집단계
본 발명은 나노분말 제조공정에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극(+)에는 혼합분말이 구비되고 음극(-)에는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 혼합분말을 용융·증발시킨 후, 발생되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 제조하는 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에 관한 것이다.
최근 전자, 정보통신 및 생명공학의 급속한 발전으로 인해 나노기술에 대한 전세계적인 관심이 높아지고 있다. 특히 나노분말은 입자크기가 극미세화짐에 따라 일반분말에서는 발현되지 않았던 특이한 새로운 물성이 관찰됨으로써 전기, 전자분야는 물론이거니와 고강도 기계부품, 촉매, 의약 및 생명공학 등의 각종 산업분야 에 걸쳐 나노분말의 응용이 기대된다.
한편, 금속계 나노분말을 제조하는 기존의 기상합성 기술로는 불활성기체응축(Inert Gas Condensation, IGC), 화학기상응축(Chemical Vapor Condensation, CVC), 금속염 분무건조(Metal Salt Spray-Drying) 등이 있다.
이 중 불활성기체응축(IGC) 공정은 고순도의 극미세한 나노금속분말 제조가 가능하나 큰 에너지를 필요로 하고, 생산속도가 매우 낮아 공업적 응용에 한계가 있으며, 화학기상응축(CVC) 공정은 불활성기체응축(IGC) 공정에 비해 에너지 면이나 생산속도 면에서 다소 개선된 공정이나, 원료물질인 전구체 가격이 매우 비싸 경제적인 측면에서 불리하다.
그리고, 금속염 분무건조공정은 값싼 염을 원료로 사용하므로 경제적이지만 건조단계에서의 오염과 분말의 응집을 피할 수 없고, 유독성 부산물이 발생하므로 환경적인 측면에서 불리하다.
그러나, 현재 공업적으로는 나노분말을 제조하기 위해 일반적인 분말합성공정인 염용액 환원과 같은 액상법이나 분위기 제어 밀링공정 등이 이용되고 있으나, 이러한 방법들은 공정이 복잡하고 불순물 제어가 용이하지 않으며, 순도 등에 문제점이 있다.
뿐만 아니라, 상기한 방법으로 나노크기 분말의 제조와 응집 방지 등에 한계가 있어, 다양한 상(相)의 생성, 복합화 및 입도 제어가 불가능한 문제점도 있다.
따라서, 다양한 합금상의 생성과 복합화, 그리고 응집 및 입도 제어가 가능하며, 우수한 분말 특성을 갖는 나노분말을 경제적으로 대량합성할 수 있는 환경친 화적 공정이 필요하다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 양극(+)에는 혼합분말이 구비되고 음극(-)에는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 혼합분말을 용융·증발시킨 후, 발생되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 제조하는 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정은, 양극(+)에는 혼합분말이 구비되고 음극(-)에는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계와, 상기 아크발생단계를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말을 용융 및 증발시키는 조업단계와, 상기 조업단계를 거쳐 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 형성하는 분말형성단계와, 상기 분말형성단계를 거쳐 생성되는 나노합금분말을 포집하는 포집단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 아크발생단계에서의 혼합분말은 펠렛(Pellet)형태의 합금조성이 가능한 혼합분말임을 특징으로 한다.
상기 아크발생단계에서의 전극봉은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나임을 특징으로 한다.
상기 조업단계에는 수소(H2), 산소(O2), 불활성 기체, 폴리머 기체 중 어느 하나 또는 이들 기체를 일정비율로 혼합한 혼합기체가 첨가됨을 특징으로 한다.
이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 고가의 기(旣)합금원소 대신 저렴한 성분 분말을 원료물질로 이용할 수 있어 경제적인 측면에서 매우 유리한 이점이 있다.
이하에서는 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.
도 1 에는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정의 개략적인 공정흐름도가 도시되어 있으며, 도 2 에는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에 사용되는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치의 개략적인 구성도가 도시되어 있다.
이들 도면에 도시된 바와 같이 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정은, 양극(+)에는 혼합분말(124)이 구비되고 음극(-)에는 전극봉(122)이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계(S10)와, 상기 아크발생단계(S10)를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말(124)을 용융 및 증발시키는 조업단계(S20)와, 상기 조업단계(S20)를 거쳐 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 형성하는 분말형 성단계(S30)와, 상기 분말형성단계(S30)를 거쳐 생성되는 나노합금분말을 포집하는 포집단계(S40)를 포함하여 구성된다.
그리고, 상기 플라즈마 아크 방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정은 도 2 에 도시된 바와 같이 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에서 진행되는데, 상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치는 크게 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 금속증기를 생성시키는 조업챔버(100)와, 상기 조업챔버(100)에서 생성된 금속증기를 나노합금분말로 포집하는 포집챔버(200)와, 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노합금분말을 저장하여 후처리하는 후처리챔버(300)와, 상기 조업챔버(100)에 연속적으로 가스를 주입하는 가스순환부(400)를 포함하여 구성된다.
먼저 상기 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에 대해서 살펴보면, 상기 조업챔버(100)는 대략 원통형으로 형성되며, 상기 조업챔버(100) 내부에는 음극(-)으로 사용되는 전극봉(122)과 양극(+)으로 사용되는 혼합분말(124)을 지지하는 구리(Cu) 전극판(126)으로 구성된 아크발생부(120)가 형성된다.
상기 아크발생부(120)를 구성하는 상기 전극봉(122)과 혼합분말(124)의 양 전극은 플라즈마(Plasma)의 고온을 극복할 수 있도록 냉각수를 이용하여 냉각시키게 되고, 양 전극 사이의 간격과 방향을 아래에서 설명할 조정레버(도시되지 않음)로 상기 조업챔버(100) 외부에서 인위적으로 조절할 수 있도록 한다.
상기 구리(Cu) 전극판(126)은 상기 아크발생부(120)의 혼합분말(124)에서 용융되는 용해물을 담을 수 있도록 하고, 상기 혼합분말(124)과 밀착되어 열이 잘 전도될 수 있도록 하며, 상기 조업챔버(100) 내의 진공상태를 형성할 때 상기 조업챔 버(100)와 리크(Leak)가 발생하지 않도록 씰링(Sealing)을 하여 고정되게 한다.
그리고, 상기 조업챔버(100) 외부 일측에는 상기 가스순환부(400)를 통해 일정한 속도의 가스(Gas)가 상기 아크발생부(120)로 주입되도록 하는 제 1 가스주입부(140)가 형성되며, 상기 조업챔버(100) 하측에는 조업챔버(100) 내의 가스대류를 위해 가스(Gas)가 주입되는 제 2 가스주입부(150)가 형성된다.
또한, 상기 조업챔버(100)에는 플라즈마(Plasma)의 아크(Arc)열에 의해 가열되지 않도록 전체를 냉각시킬 수 있게 냉각수가 순환되는 조업챔버냉각수공급관(도시되지 않음)이 구비되어 상기 조업챔버(100)의 온도를 약 20℃로 유지할 수 있도록 하고, 상기 아크발생부(120)의 음극(-)의 조절과 아크(Arc) 발생을 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 상기 조업챔버(100)의 전방과 좌우에 형성되며, 상기 아크발생부(120)의 음극(-)을 상하, 전후, 좌우로 조절하기 위한 조절레버가 형성된다.
한편, 상기 조업챔버(100)의 측방에는 튜브로 연결된 포집챔버(200)가 설치된다. 상기 포집챔버(200)는 대략 원통형으로 형성되며, 내부에는 상기 조업챔버(100)에서 생성된 나노합금분말이 응착되는 포집판(220)이 형성된다.
상기 포집판(220)은 대략 원통형으로 회전 가능하도록 형성되며, 겉면에 망이 씌워져 나노합금분말이 용이하게 걸러지도록 한다. 상기 포집판(220)의 하단에는 상기 포집판(220)이 회전하면서 포집판(220)에 응착된 나노합금분말을 아래에서 설명할 후처리챔버(300)로 분리하기 위한 스크래퍼(Scrapper,240)가 설치된다.
그리고, 상기 포집챔버(200)의 내부 일측에는 상기 포집판(220)에 응착되지 않은 나노합금분말을 포집하기 위한 포집챔버글로브(Glove)(도시되지 않음)가 구비되며, 상기 조업챔버(100)에서 가열된 가스(Gas)의 이송에 의한 포집챔버(200)의 온도상승을 방지하기 위해 상기 포집챔버(200) 전체를 냉각시켜 약 18℃로 유지하도록 하는 포집챔버냉각수공급관(도시되지 않음)이 설치된다.
상기 포집챔버(200)의 일측면에는 상기 포집판(220)에서 포집되는 나노합금분말의 포집상태를 관찰하기 위한 뷰파인더(View finder)창(도시되지 않음)이 형성되며, 상기 조업챔버(100)에 공급되는 가스(Gas)의 충진을 위해 아르곤(Ar)주입구(254)와 가스주입구(252)가 각각 분지되어 형성된다.
상기 포집챔버(200)의 하부에는 튜브로 연결되어 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노합금분말을 저장하여 후처리하는 후처리챔버(300)가 형성된다. 상기 후처리챔버(300)에는 상기 포집챔버(200)에서 포집된 나노합금분말을 저장하는 분말저장용기(320)와, 상기 분말저장용기(320)를 불활성기체 분위기 상태에서 분리작업하기 위한 후처리챔버글로브(Glove)(도시되지 않음)가 구비된다.
상기 분말저장용기(320)는 상기 포집챔버(200)와 연결된 튜브에 직접 착탈이 가능하도록 형성되며, 금속 성분의 나노합금분말이 반응하지 않도록 항상 불활성가스로 충진되도록 한다.
한편, 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200)가 연결되어 상기 조업챔버(100)로 연속적으로 가스(Gas)를 주입하도록 형성된 상기 가스순환부(400)의 일측에는 가스(Gas)를 강제 순환시키는 순환팬(420)이 구비되며, 상기 포집챔버(200)의 일측에는 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200) 등의 진공상태를 만들기 위한 부스터펌 프(500) 및 로터리펌프(600)가 구비된다.
그리고, 상기 조업챔버(100)의 일측에는 상기 아크발생부(120)의 전극에 전원을 공급하는 전원부(700)가 설치되며, 상기 조업챔버(100) 및 포집챔버(200)를 냉각시키도록 순환되는 냉각수를 공급하는 냉각수공급기(800)가 더 설치된다.
이러한 냉각수공급기(800)는 상기 조업챔버(100) 및 포집챔버(200) 외에도 음극(-)으로 사용되는 전극봉(122)과 양극(+)으로 사용되는 혼합분말(124)을 냉각시키도록 공급관(도시되지 않음)으로 연결되어 냉각수가 공급되며, 상기 순환팬(420)과 부스터펌프(500) 및 로터리펌프(600)에도 상기 공급관이 연결되어 냉각수가 공급된다.
다음으로 상기와 같은 구성을 가지는 플라즈마 아크(Plasma Arc) 장치에서 나노합금분말의 제조과정이 진행되는데, 이하에서는 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말의 제조공정을 실시예를 통해 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 의한 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정에 있어서, 상기 아크발생단계(S10)와 조업단계(S20) 및 분말형성단계(S30)는 상기 조업챔버(100)에서, 상기 포집단계(S40)는 상기 포집챔버(200)에서 진행된다.
상기 아크발생단계(S10)는 양극(+)에 혼합분말(124)이 구비되고 음극(-)에 전극봉(122)이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 단계로써, 상기 혼합분말(124)은 상기 아크발생부(120)의 구리(Cu)전극판(126) 상단부에 구비되어 설치된다.
상기 혼합분말(124)은 합금조성이 가능한 것으로써, 본 발명의 실시예에서는 99.9% 순도의 전해철(Fe)분말(분말입경 15㎛)과 99.9% 순도의 니켈(Ni)분말(분말입경 50㎛)의 혼합분말(124) 및 99.9% 순도의 전해철(Fe)분말과 99.9% 순도의 알루미늄(Al)분말(분말입경 45㎛)의 혼합분말(124)을 사용하였다.
이러한 혼합분말(124)은 상기 각 성분의 분말, 즉 전해철(Fe)분말과 니켈(Ni)분말, 그리고 전해철(Fe)분말과 알루미늄(Al)분말이 일정 조성을 갖도록 칭량(稱量), 혼합한 후 직경 20 ~ 50㎜의 성형용 금형을 이용하여 디스크(Disk) 형태의 펠렛(Pellet)으로 제조하여 사용하게 된다.
그리고, 상기 혼합분말(124)과 같은 여러 성분의 혼합을 통해 단일성분에 의한 나노분말 제조보다 응용범위가 넓은 합금계 분말의 제조가 널리 이용될 수 있다.
한편, 상기 아크발생부(120)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc) 발생을 위해 양극에 대응되는 음극(Cathode)의 전극봉(122)은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나를 사용할 수 있으며, 본 발명에 따른 일실시예에서는 텅스텐(W)을 사용하였다.
상기 텅스텐(W)으로 구성된 전극봉(122)은 직경 8㎜, 길이 200㎜로 가공되어 상기 양극의 펠렛(Pellet)형태의 혼합분말(124)과 닿는 한쪽 끝을 뾰족하게 가공함과 동시에 상기 양극의 혼합분말(124)에 대해 수직으로 약 40°정도 기울여 고정시킴으로써 상기 아크발생부(120)에서 발생되는 플라즈마 아크(Plasma Arc)가 타원형(예컨대, 럭비공 모양) 형태를 갖추게 되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 집중시킬 수 있도록 한다.
그리고, 상기 양극으로 사용되는 혼합분말(124)과 음극으로 사용되는 전극봉(122)은 나노합금분말의 대량생산을 위해 각각 두 개 이상의 멀티전극으로 구성하는 것도 가능할 것이다.
여기에서 상기 아크발생단계(S10)가 진행되기 위해서는 먼저 상기 플라즈마 아크 장치의 모든 챔버(100,200,300) 내부를 10-3Torr까지 진공 배기한 후, 아르곤(Ar)가스를 주입하여 아르곤(Ar) 분위기 내에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키게 된다.
즉, 상기 조업챔버(100), 포집챔버(200) 및 후처리챔버(300) 내부를 상기 부스터펌프(500)와 로터리펌프(600)를 작동시켜 10-3Torr까지 진공상태로 배기시키고, 상기 조업챔버(100)와 포집챔버(200) 내부로 상기 아르곤주입구(254)를 통해 아르곤(Ar)을 주입시킴으로써 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키게 된다.
이렇게 상기 아크발생부(120)에서 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시킨 다음에는, 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말(124)을 용융 및 증발시키는 조업단계(S20)가 진행된다. 상기 조업단계(S20)에서는 상기 가스주입구(252)로 가스(Gas)를 주입함으로써 상기 아크발생단계(S10)의 아르곤(Ar)과 가스(Gas)가 일정비율로 혼합된 분위기를 조성하여 진행하게 된다.
상기 가스주입구(252)로 주입되는 가스(Gas)는 수소(H2), 산소(O2), 불활성기체, 폴리머 기체 중 어느 하나 또는 이들 기체를 일정비율로 혼합한 혼합기체를 사용할 수 있으며, 본 발명에 따른 실시예에서는 수소(H2)를 사용하였다. 그리고, 상기 아르곤(Ar)과 수소(H2)의 혼합비율을 10 ~ 50% H2까지 임의적으로 변화시킬 수 있도록 하였다.
상기 아르곤(Ar)과 가스(Gas)가 혼합된 혼합기체에서 상기 수소(H2) 등 가스(Gas)의 역할은 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 집중시켜 양극에 사용되는 상기 혼합분말(124)을 더욱 높은 온도로 가열하여 용해시키기 위함이다. 따라서, 상기 가스(Gas)의 혼합비율이 높을수록 플라즈마 아크(Plasma Arc)가 더 집중되어 상기 아크발생부(120)에서 용해되는 혼합분말(124)의 온도가 더욱 높아짐으로써 많은 양의 금속증기를 발생시킬 수 있게 된다.
그리고, 상기 조업단계(S20)에서 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화(合金化)되어 나노합금분말을 형성하는 분말형성단계(S30)가 진행된다. 상기 분말형성단계(S30)는 상기 조업챔버(100)에서 진행되는 조업단계(S20)와 거의 동시에 진행된다.
여기에서 상기와 같이 진행되는 나노합금분말의 형성과정을 살펴보면, 상기 아크발생부(120)의 플라즈마 아크(Plasma Arc)에 의해 용융된 혼합분말(124)이 용융금속 표면에서 금속증기로 증발하여 상기 아르곤(Ar)과 가스(Gas)의 혼합기체 내부로 이동하게 되고, 상기 혼합기체 내부로 이동된 상기 금속증기는 실온으로 냉각된 혼합기체 내부에서 증기원자 또는 입자들끼리 충돌하여 나노입자를 형성함과 동시에 응축되면서 합금화(合金化)되어 나노합금분말을 형성하게 된다.
이렇게 형성되는 나노합금분말은 상기 조업챔버(100) 내의 압력, 인가한 전류량, 가스의 혼합비 등에 따라 분말특성이 달라지게 된다. 따라서, 요구되는 분말특성을 충족하기 위하여 상기 압력 등 공정변수들을 적절히 조절할 필요가 있다.
상기 조업단계(S20)와 분말형성단계(S30)가 완료되면, 상기 순환팬(420)을 작동시켜 상기 분말형성단계(S30)에서 형성된 나노합금분말을 상기 조업챔버(100)에서 포집챔버(200)로 그리고 다시 조업챔버(100)로 연속·순환시키게 된다.
이렇게 상기 순환팬(420)에 의해 순환되는 상기 나노합금분말, 즉 혼합기체와 용융된 혼합분말(124)은 상기 포집챔버(200) 내의 포집판(220)에 응착되어 포집되는 포집단계(S40)를 거치게 되며, 상기 포집단계(S40)에서 나노합금분말이 걸러지고 분리되는 혼합기체는 다시 상기 조업챔버(100)로 주입된다.
그리고, 상기 포집단계(S40)에서 포집된 나노합금분말은 공기와의 폭발적인 산화를 방지하기 위하여 후처리챔버(300)에서 후처리를 실시하게 된다. 이러한 후처리는 상기 후처리챔버(300) 내부에 형성된 분위기 기체를 진공 배기시킨 다음, 다시 1%의 산소(O2), 메탄(CH4) 또는 폴리머 기체가 포함된 아르곤(Ar) 기체를 주입하여 상기 후처리챔버(300)를 충진시킨 상태에서 약 24시간동안 나노분말을 부동태화(Passivation) 처리함으로써 실시하게 된다.
이렇게 함으로써 상기 나노합금분말의 표면에 수 nm 두께의 산화물 층을 형성시키게 되어 대기중에서의 나노합금분말 취급시 발화를 억제시킬 수 있게 된다.
도 3 에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정으로 제조된 나노합금분말의 X선 회절도(XRD)가 도시되어 있으며, 도 4 에는 본 발명의 실시예에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정으로 제조된 나노합금분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이 도시되어 있는데, 도 3 의 (a)와 4 의 (a)는 철(Fe)-니켈(Ni)의 나노합금분말이며, 도 3 의 (b)와 4 의 (b)는 철(Fe)-알루미늄(Al)의 나노합금분말이다.
이들 도면에 도시된 바에 따르면, 철(Fe)-니켈(Ni)의 나노합금분말의 경우에는 철(Fe)과 니켈(Ni)이 골고루 혼합되어 안정한 γ(Fe-Ni)상이 다양한 크기의 구상(Spherical Shape)으로 나타나게 되며, 이러한 철(Fe)-니켈(Ni) 나노합금분말이 해당하는 회절각에 의해 회절됨으로써 피크(Peak)로 나타나게 된다.
그리고, 상기 철(Fe)-니켈(Ni)이 안정한 γ상을 이루게 됨으로써 표면에 산화문제가 발생되지 않으므로 상기 후처리챔버(300)에서 실시되는 후처리과정이 필요치 않게 되며, 또한 서로 응집되지 않게 된다.
한편, 철(Fe)-알루미늄(Al)의 나노합금분말의 경우에는 철(Fe)과 알루미늄(Al)이 골고루 혼합되어 있어 다양한 크기의 구상(Spherical Shape)으로 나타나게 되며, 이러한 철(Fe)-알루미늄(Al) 나노합금분말이 해당하는 회절각에 의해 회절됨으로써 피크(Peak)로 나타나게 되지만 철(Fe)과 알루미늄(Al)의 산화정도가 다르므로 그 표면이 불안정하게 된다.
따라서, 상기 후처리챔버(300)에서 후처리과정을 통하여 표면에 산화층인 알 루미나(Al2O3)가 일정 두께로 코팅된 Fe-Al의 안정한 나노합금분말을 제조할 수 있게 되고, 또한 서로 응집되지 않게 되는 것이다.
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업자의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.
위에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 플라즈마 아크방전(Plasma Arc Discharge)을 이용한 나노합금분말 제조공정에서는, 양극(+)에는 혼합분말이 구비되고 음극(-)에는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시켜 혼합분말을 용융·증발시킨 후, 발생되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말이 제조되도록 구성하였다.
따라서, 고가의 기(旣)합금원소 대신 저렴한 성분 분말을 원료물질로 이용할 수 있어 경제적인 측면에서 매우 유리하여 경제적이며, 연속 대량생산이 가능하게 되는 효과가 기대된다.
그리고, 다양한 크기를 갖는 합금 및 복합 나노분말의 제조가 가능하며, 단일성분, 합금성분 및 복합성분의 금속, 합금 또는 금속/세라믹 나노분말 제조가 가능하게 되는 효과가 기대된다.
또한, 기존의 액상 또는 고상의 공정으로 제조되는 나노분말에 비해 순도, 입도 및 응집도면에서 장점이 있으며, 공정중이나 후처리 과정을 통해 이종(異種) 물질 코팅형 나노복합분말의 제조도 가능한 장점이 있다.
뿐만 아니라, 제조된 나노합금분말은 진공(10-8 torr)씰, 자기잉크, 자기공명영상(MRI)용 조영제, 센서, 광스위치, 댐퍼, 열전자소자 등 전자기/기계 소재 등의 원재료나 합금원료 등에 응용될 수 있어 새로운 소재의 개발이 가능하게 되는 효과도 기대된다.

Claims (4)

  1. 양극(+)에는 전해철(Fe)분말과 니켈(Ni)분말 또는 전해철(Fe)분말과 알루미늄(Al)분말을 혼합한 펠렛(Pellet)형태의 혼합분말이 구비되고, 음극(-)에는 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite), 몰리브덴 합금 중 어느 하나로 형성되는 전극봉이 구비되어 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 아크발생단계와,
    상기 아크발생단계를 거쳐 발생되는 플라즈마 아크열을 이용하여 상기 혼합분말을 용융 및 증발시키는 조업단계와,
    상기 조업단계를 거쳐 생성되는 금속증기가 응축되면서 합금화되어 나노합금분말을 형성하는 분말형성단계와,
    상기 분말형성단계를 거쳐 생성되는 나노합금분말을 포집하는 포집단계를 포함하여 구성되며,
    상기 포집단계에서 포집된 나노합금분말은,
    진공 상태의 후처리챔버에 충진되며, 상기 후처리챔버 내부에 주입되는 산소(O2), 메탄(CH4) 또는 폴리머 기체가 포함된 아르곤(Ar) 기체에 의해 부동태화(Passivation)처리됨을 특징으로 하는 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 조업단계는 50 ∼ 90% 아르곤(Ar)과 10 ~ 50% 수소(H2)의 혼합기체 분위기에서 실시됨을 특징으로 하는 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 아크발생단계에서 전해철(Fe)분말과 니켈(Ni)분말 및 알루미늄(Al)분말은 99.9%이상의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 부동태화처리에서 상기 나노합금분말의 표면에는 산화물 층이 형성됨을 특징으로 하는 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정.
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