KR100523240B1 - 다중파장분할 광필터용 글래스 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다중파장분할 광필터용(wavelength division multiplexing optical filter) 제 1 구현, 제 2 구현 및 제 3 구현의 글래스에 관한 것이다. 상기 제 1 구현의 글래스는 50-65 중량%의 SiO2, 5-25 중량%의 Na2O, 4-20 중량%의 K2
O, 0-20 중량%의 CaO, 0-10 중량%의 MgO, 0-10 중량%의 BaO, 0-10 중량%의 Al2O3, 및 0-10 중량%의 TiO2가 포함된다. 제 2 구현의 글래스는 35-55 중량%의 SiO2, 10-30 중량%의 TiO2, 4-20 중량%의 ZrO2, 5-25 중량%의 Na2O, 0-10 중량%의 Al
2O3, 0-20 중량%의 CeO2, 0-5 중량%의 Li2O, 및 0-20 중량%의 K2O, 및 MgO, CaO, SrO, BaO, 및 ZnO로 구성된 군에서 선택된 최소 하나의 금속 산화물 0-3 중량%가 포함된다. 제 3 구현의 글래스는 35-55 중량%의 SiO2, 0-20 중량%의 Al2O3, 0-10 중량%의 B
203, 1-35 중량%의 TiO2, 1-15 중량%의 CeO2, 0-10 중량%의 Li2O, 5-25 중량%의 Na
2O, 및 0-20 중량%의 K2O가 포함된다.
Description
본 발명은 정해진 소정의 파장(predetermined wavelengths) 영역만을 통과시킬 수 있도록 광통신 분야에서 다중파장분할(wavelength division multiplexing; WDM)에 사용되는 광필터 물질로서, 높은 열팽창계수를 갖는 글래스에 관한 것이다.
일반적으로 광필터는 소정 파장의 차단 및 전송용 광필터 및 광선의 투과도를 낮추는 광필터로 분류된다. 전자의 필터 예로는 (a) 오로지 정해진 소정의 파장만을 전송하는 대역 통과 필터(bandpass filter), (b) 오로지 정해진 소정의 파장만을 차단하는 노취-패스 필터(notch-pass filter), (c) 특정 파장보다 단파장만을 전송하는 로우-패스 필터(low-pass filter), (d) 특정파장보다 장파장만을 전송하는 하이-패스 필터(high-pass filter)가 있다. 후자의 전형적인 필터의 예는 ND 필터이다.
다중파장 광통신에서, 대역 통과 필터(bandpass filter)는 약간 다른 파장을 갖는 광선들을 결합하거나 또는 다수의 파장을 포함하는 광선내에서 특정 파장 광선을 선택적으로 취하는 용도로 사용한다.
좁은 대역 통과 필터(Narrow bandpass filter)는 WDM 시스템의 개발에 따라 제안되어 왔으며, "WDM 광필터"로 간주된다.
미국특허 5,859,717호에 대응하는 일본국 공개특허공보(Kokai) 제 평 10-339825호에서는 기판 상에 형성된 다층의 필름을 갖는 다중기(multiplexing device)를 개시하고 있다.
미국특허 5,719,989호에 대응하는 일본국 공개특허공보(Kohyo) 제 평 10-512975호 또한 유전 다층 필름 대역 통과 필터(bandpass filter)를 다루고 있다.
고정밀 WDM 시스템의 발전과정에서, 고밀도 다중 파장의 광통신을 수행하기 위해서 WDM 광필터의 좁은(narrow) 투과파장폭이 요구된다. 좁아진 투과파장폭은 좁은 밴드 중심 파장(center wavelength)으로 유도한다. 그러므로, 미세한 온도 변화에 의해 파장 중심의 변화가 일어나더라도, 상기 변동은 대역 통과 필터(bandpass filter) 수행을 방해할 것이다. 따라서, WDM 광필터를 그들의 사용에 근거한 온도 변동으로 인해 야기되는 굴절률 변동으로부터 보호할 필요가 있다. 즉, 파장 온도 전이를 제로(zreo)에 가깝게 할 필요가 있다.
온도 전이는 글래스 및 WDM 광필터의 유전 다층 필름에 대한 열팽창 계수에 의존한다고 알려져 있다.
미국특허 6,465,105호에 대응하는 일본국 공개특허공보(Kokai) 제2001-89184호는 WDM 광필터로 사용되는 글래스 기판에 대해 거론하고 있다. 미국특허 6,461,733호에 대응하는 일본국 공개특허공보(Kokai) 제2001-66425호에서는 광필터용의 글래스에 대해 게재하고 있다. 이러한 공지의 글래스들은 그들의 글래스 조성으로 인해 깨지기 쉬울 것이다. 따라서, 글래스 기판이 다이아몬드 절단기로 칩으로 절단될 때, 상기의 조성을 갖는 글래스 기판은 주변부에서 깨지고, 결국 수율을 낮출 수 있다.
미국특허 6,410,466호에 대응하는 일본 공개특허공보(Kokai) 제2001-48584호는 광 필터용 글래스 세라믹(글래스 결정)에 대해 게재하고 있다. 일반적으로 글래스 세라믹 제조시, 장기간 열처리를 수행하는 결정화 단계가 필요하게 된다. 그러한 단계는 생산경비를 늘릴 것이다. 더욱이, 작은 크기(약 1 mm2) 및 무색과 투명성으로 인해 최종 산물(필터 칩)을 분간하거나 알아보기 어려울 것이다.
본 발명의 목적은 필터 특성 중 온도 의존도가 보다 낮고 적합한 열적 팽창계수를 갖는 다중파장분할 광필터용 글래스를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 글래스를 소형 칩(small-size chip)으로 생산할 수 있는 작업성이 우수한 다중파장분할 광필터용 글래스를 제공하는 것이다.
본 발명의 제 1의 형태에 따라, 제 1 구현의 다중파장분할 광필터용 글래스를 제공한다. 제 1 구현의 글래스는 50-65 중량%의 SiO2, 5-25 중량%의 Na2O, 4-20 중량%의 K2O, 0-20 중량%의 CaO, 0-10 중량%의 MgO, 0-10 중량%의 BaO, 0-10 중량%의 Al2O3, 및 0-10 중량%의 TiO2로 이루어진다. 제 1 구현의 글래스는 (a) 50-150℃ 범위 내에서 110 × 10-7/℃ 에서 130 × 10-7/℃의 평균 열팽창계수; (b) 80 GPa 이하의 영스 모듈(Young's modulus); 및 (c) 2.8 g/cm3 이하의 밀도를 갖는다.
본 발명의 제 2의 형태에 따라, 제 2 구현의 다중파장분할 광필터용 글래스를 제공한다. 제 2 구현의 글래스는 35-55 중량%의 SiO2, 10-30 중량%의 TiO2, 4-20 중량%의 ZrO2, 5-25 중량%의 Na2O, 0-10 중량%의 Al2O3, 0-20 중량%의 CeO2, 0-5 중량%의 Li2O, 및 0-20 중량%의 K2O, 및 MgO, CaO, SrO, BaO, 및 ZnO로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 산화물 0-3 중량%로 이루어진다. 제 2 구현의 글래스는 (a) 50-150℃ 범위 내에서 100 × 10-7/℃ 에서 130 × 10-7/℃의 평균 열팽창계수; (b) 75-85 GPa의 영스 모듈(Young's modulus); (c) 500℃ 이상의 유리전이온도; 및 (d) 550 이상의 빅커스(Vickers) 경도를 갖는다.
본 발명의 제 3의 형태에 따라, 제 3 구현의 다중파장분할 광필터용 글래스를 제공한다. 제 3 구현의 글래스는 35-55 중량%의 SiO2, 0-20 중량%의 Al2O3
, 0-10 중량%의 B203, 1-35 중량%의 TiO2, 1-15 중량%의 CeO2, 0-10 중량%의 Li2O, 5-25 중량%의 Na2O, 및 0-20 중량%의 K2O로 이루어진다. 제 3 구현의 글래스는 (a) 50-150℃ 범위 내에서 100 × 10-7/℃ 에서 130 × 10-7/℃의 평균 열팽창계수; 및 (b) 75 GPa 이상의 영스 모듈(Young's modulus)을 갖는다.
상기에서 언급된 제 1 구현, 제 2 구현 및 제 3 구현의 다중파장분할(WDM) 광필터용 글래스는 하기의 장점을 갖는다.
첫째로, 글래스 세라믹(글래스 결정)이 아니다. 그러므로, 글래스 세라믹 제조과정에 필요한 장시간 열처리 단계가 없으므로, 보다 저렴한 제조경비가 가능하다. 두번째로, 적절한 열 팽창계수를 갖음으로써, 적당한 압축 스트레스를 글래스 기판 상에 형성된 다층필름에 가할 수 있고, 필터 특성 중 온도의존도 (즉, 중심파장; center wavelength)를 낮출 수 있고, 또한 글래스 기판이 구부러지는 것을 방지할 수 있다. 셋째로, 상기 글래스는 각각의 우수한 영스 모듈(Young's moduli)로 인하여 잘 깨지지 않는다. 그러므로, 작업성이 우수하여 고수율로 소형 칩을 생산할 수 있다. 제 3 구현의 글래스 경우, 특정 색상을 가지기 때문에 소형 칩의 글래스 기판을 분간하거나 알아보기 용이하다.
WDM 광필터에는 최적의 열팽창계수 범위가 존재한다고 알려져 있다. 열팽창계수가 지나치게 낮으면, WDM 광필터의 광학적인 다층 필름에 충분한 압축 스트레스를 가할 수 없고, 필터의 중심파장의 온도 전이가 양(positive)의 방향으로 더욱 커진다. 열팽장계수가 지나치게 높으면, 상기 온도 전이가 음의(negative) 방향으로 더욱 커지고, 동시에 다층 필름의 박리(exfoliation)와 같은 문제가 발생한다.
상기에서 언급했듯이, 제 1 구현의 글래스(소다 석회 글래스)는 50-150℃ 범위 내에서 110 × 10-7/℃ 에서 130 × 10-7/℃의 평균 열팽창계수를 갖고, 제 2 구현 및 제 3 구현 각각의 글래스는 50-150℃ 범위 내에서 100 × 10-7/℃ 에서 130 × 10-7
/℃의 평균 열팽창계수를 갖는다. 이러한 각각의 평균 열팽창계수는 증기 증착방법에 의해서 글래스 기판 상에 형성된 SiO2/Ta2O5 다층 필름으로 이루어진 3 차공(three-cavity)의 대역 통과 필터(bandpass filter)의 중심파장에 대한 온도 전이를 확인함으로써, 우수함이 판명되었다. 평균 열팽창계수가 해당 범위에 있다면, 다층 필름에 적당한 압축 스트레스를 가할 수 있다.
나아가, 광필터 특성 중 온도 의존도가 글래스 기판 상의 다층 필름의 형성방법에 따라 달라지더라도, 실질적으로 상기 온도 의존도를 낮출 수 있다.
WDM 광필터의 제조에서, 제 1 구현, 제 2 구현 및 제 3 구현의 글래스 각각은 형판(die) 또는 그의 유사종을 이용하여 소형 칩(즉, 1. 5 mm2)으로 절단된다. 이런점에서, 상기 글래스가 지나치게 깨지지 쉽다면, 그들의 주변부에서 깨질 것이다. 상기 글래스가 쉽게 깨지지 않는다면, 그러한 파손은 일어나지 않을 것이다.
일반적으로 물질이 높은 영스(Young's) 모듈을 가질수록 깨지기 쉬운 것으로 알려져 있다. 최근, 깨지기 쉬운 물질(즉, 글래스)이 높은 영스(Young's) 모듈을 가질수록 깨지려는 경향이 있다는 것이 분명해지고 있다. 반면에, 영스(Young's) 모듈은 강도와 밀접하게 관련이 있다. 영스(Young's) 모듈이 높을수록, 재료의 강도는 높아진다.
다른 영스(Young's) 모듈과 표면상에 다층 필름을 갖는 다수의 글래스 기판(제 1 구현, 제 2 구현 및 제 3 구현의 글래스를 포함)은 형판(die)을 이용하여 소형 칩으로 절단되었다. 절단 후, 주변부에서 파손 발생의 정도를 측정하였다.
상기 측정으로, 80 GPa 이하의 영스(Young's) 모듈을 갖는 제 1 구현의 글래스의 작업성이 우수한 것으로 관찰되었다. 더욱이, 80 GPa 이하, 바람직하게는 75 GPa 이하의 영스(Young's) 모듈을 갖는다면, 표면상에 형성된 다층 필름으로 인해 제 1 구현의 글래스 기판이 뒤틀리는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 제 1 구현 글래스의 영스(Young's) 모듈은 소형 칩으로 커팅하는 작동온도에서 80 GPa 이하이다.
상기 측정으로, 85 GPa 이하의 영스(Young's) 모듈을 갖는 제 2 구현의 글래스의 작업성이 우수한 것으로 관찰되었다. 더욱이, 75 GPa 이상의 영스(Young's) 모듐을 갖는 제 2의 글래스는 허용범위에 표면상에서 형성된 다층 필름으로 인해 글래스 기판의 뒤틀림을 제한할 수 있는 것으로 관찰되었다. 따라서,제 2의 글래스의 영스(Young's) 모듈은 소형 칩으로 커팅하는 작동온도에서 75 GPa 내지 85 GPa이다.
상기 측정으로, 75 GPa 이상의 영스(Young's) 모듈을 갖는 제 3 구현의 글래스는 허용범위에 표면상의 형성된 다층 필름으로 인해 글래스 기판의 뒤틀림을 제한할 수 있는 것으로 관찰되었다. 따라서, 제 3 구현의 글래스의 영스(Young's) 모듈은 소형 칩으로 커팅하는 작동온도에서 75 GPa이상이다.
제 1 구현의 글래스는 지나치게 높은 밀도를 가지면 쉽게 깨지는 경향이 있으므로, 소형 칩으로 커팅한 작동온도에서 2.8 g/cm3 이하의 밀도를 갖는다.
제 2 구현의 글래스는 500℃ 이상의 유리전이온도(Tg)를 갖는다. WDM 광필터 제조에서, 제 2 구현의 글래스의 소형 칩은 일정한 수준으로 필터의 대역(bandpass) 중심파장을 보정하기 위하여, 유리전이온도 이하의 적당한 온도에서 열처리를 수행할 수 있다. 유리전이온도가 지나치게 낮으면, 보정이 가능한 충분히 높은 온도에서 열처리를 수행할 수 없다. 제 1 구현 및 제 3 구현의 글래스 또한 500℃ 이상의 유리전이온도를 가질 수 있다는 것은 더이상 언급할 필요가 없다. 제 2 구현의 글래스와 유사하게, 제 1 구현 및 제 3 구현의 소형 칩 역시 열처리를 수행할 수 있다.
제 2 구현의 글래스는 소형 칩으로 절단하는 작동온도에서 550 이상의 빅커스(Vickers) 경도를 가질 수 있다. 경우에 따라, 다층 필름은 제 2 구현의 글래스의 기판로부터 박리되며, 상기의 빅커스 경도로 인하여 제 2 구현의 글래스가 박리된 다층 필름에 부착되는 것을 방지할 수 있다.
제 2 구현의 글래스는 일본 공업표준(JIS) R3502(법인재단 "Nihon Kikaku Kyokai"에 의해 발표된)의 알칼리 성분 추출 시험에 따라 끊는 물로부터 추출하고, 그램으로 표시된 제 2 구현의 글래스의 양에 대해 0.7 mg 이하의 알칼리 성분(들)을 포함한다(예를 들면, Na2O). 상기 양은 제 2 구현의 글래스의 비중과 동일한 절대치를 갖는다. 즉, 제 2 구현의 글래스 비중이 예를 들어, 2.6이면, 알칼리 성분 추출시험에 사용된 제 2의 글래스의 양은 2.6 g일 것이다. 상기 시험의 구체적인 내용은 참고자료로 본 명세서에 결합되는 JIS R3502에 기록되어 있으며, 정리하면 다음과 같다. 먼저, 증류수 40 ml를 둥근바닥 플라스크에 넣은 다음, 상기 플라스크를 물중탕에서 최소 10 분동안 유지한다. 그 후, 상기에서 언급된 제 2 구현의 글래스의 양을 플라스크에 분말형태로 첨가한다. 나아가, 10 ml의 증류수를 플라스크 내부와 멀리 제 2 구현의 글래스를 세척하는 방식으로 첨가된다. 다음, 플라스크를 물중탕 배스에서 60 분동안 가열한다. 최종적인 액체를 냉각하고, 알칼리 성분(들)을 결정하기 위하여, 메틸 레드(산-염기 지시약)의 세 방울을 이용하여 적정한다. 상기 정의된 알칼리 조성(들)은 0.7 mg 이하이고, 얼룩(stain), 탈색(weathering) 및 탁해짐(bloom)등의 알칼리 석출(추출) 문제를 피할 수 있다.
제 1 구현의 글래스의 화학적인 조성은 하기에서 상세히 기술되고 있다. 제 1의 글래스는 50-65 중량%의 SiO2를 포함한다. 실제로, SiO2는 제 1 구현의 글래스의 골격형성 목적으로 사용되고, WDM 광필터용의 글래스로서, 제 1 구현의 글래스의 필수요소이다. 50 중량% 이하의 SiO2는 유리 조건을 불안정하게 만들어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다. 65중량% 이상의 SiO2는 열팽창계수를 지나치게 낮춘다. 즉, 50-150℃ 범위 내에서 110 × 10-7/℃ 이상의 평균 열팽창계수를 얻지 못한다.
제 1 구현의 글래스는 5-25 중량%의 Na2O를 포함한다. Na2O는 글래스의 열팽창계수를 늘리기 위해 사용되고, WDM 광필터용의 글래스로서, 제 1 구현의 글래스에서 또다른 필수요소이다. 즉, 50-150℃ 범위 내에서 110 × 10-7/℃ 이상의 평균 열팽창계수를 얻기위해 최소 5 중량%의 Na2O는 필수적이다. 25중량% 이상의 Na2O는 유리 조건을 불안정하게 만들어, 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다.
제 1 구현의 글래스는 4-20 중량%의 K2O를 포함한다. Na2O와 유사하게 K2
O는 글래스의 열팽창계수를 늘리기 위하여 사용되고, WDM 광필터용의 글래스로서, 제 1 구현의 글래스에 대한 또다른 필수요소이다. 즉, 50-150℃ 범위 내에서 110 × 10-7/℃ 이상의 평균 열팽창계수를 얻기 위해, 최소 4 중량%의 K2O는 필수적이다. 20중량% 이상의 K2O는 유리 조건을 불안정하게 만들어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다.
제 1 구현의 글래스의 열팽창계수, 영스(Young's) 모듈, 밀도를 적합화하기 위하여, 제 1 구현의 글래스는 0-20 중량%의 CaO (선택적인 요소)를 포함할 수 있다. CaO는 50-150℃ 범위 내에서 110 × 10-7/℃ 이상의 평균 열팽창계수 및 80 GPa 이하의 영스 모듈(Young's modulus)을 얻기 위해 반드시 20 중량% 이하의 양 내에서 포함되어야 한다. 20중량% 이상의 CaO는 유리 조건을 불안정하게 만들어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다.
CaO와 유사하게, 제 1 구현의 글래스의 열팽창계수, 영스(Young's) 모듈, 밀도를 적합화하기 위하여, 제 1 구현의 글래스는 0-10 중량%의 MgO(선택적 요소) 및 0-10 중량%의 BaO(선택적 요소)를 포함할 수 있다. 실제로 CaO 일부는 열팽창 계수 및 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화하기 위하여, MgO 및/또는 BaO 각각의 10 중량% 이하의 양으로 대체될 수 있다. MgO 및/또는 BaO이 10 중량%를 초과하면, 유리 조건이 불안정하게 되어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다.
제 1 구현의 글래스는 유리 조건을 안정화시키고, 열팽창 계수 및 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화하기 위하여, 0-10 중량%의 Al2O3(선택적 요소)를 포함할 수 있다. 10중량% 이상의 Al2O3는 열팽창계수를 지나치게 낮아지고, 결국 50-150℃ 범위 내에서 110 × 10-7/℃ 이상의 평균 열팽창계수를 얻지 못한다.
제 1 구현의 글래스는 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화하기 위하여, 0-10 중량%의 TiO2(선택적 요소)를 포함할 수 있다. 실제로 SiO2 일부는 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화하기 위하여, TiO2의 10 중량% 이하의 양으로 대체될 수 있다. 10중량% 이상의 TiO2는 유리 조건을 불안정하게 만들어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다. 또한, 영스 모듈(Young's modulus)은 80 GPa 이상이 되어, 결국 글래스가 깨지게 된다.
제 1 구현의 글래스는 상기에서 설명된 물리적인 특성이 방해되지 않는 양 정도로 각각 5 중량% 이하를 갖는 Li2O, B203 및 ZrO2 (선택적 요소)를 포함할 수 있다.
제 2 구현의 글래스의 화학적인 조성은 하기에서 상세히 기술되고 있다. 제 2의 구현의 글래스는 35-55 중량%의 SiO2를 포함한다. 실제로, SiO2는 제 2 구현의 글래스의 골격형성 목적으로 사용되고, WDM 광필터용 글래스로서 제 2 구현의 글래스에 필수요소이다. 35 중량% 이하의 SiO2는 유리 조건을 불안정하게 만들어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다. 55중량% 이상의 SiO2는 열팽창계수를 지나치게 낮춘다. 즉, 50-150℃ 범위 내에서 100 × 10-7/℃ 이상의 평균 열팽창계수를 얻지 못한다.
제 2 구현의 글래스는 적합한 열팽창계수를 갖고 영스 모듈(Young's modulus)을 향상시킬 목적으로, 10-30 중량%의 TiO2(필수요소)를 포함한다. 10 중량% 이하이면, 상기 목적을 성취하기 어렵다. 30 중량%를 초과하면, 제 2 구현의 글래스는 화학적 내구성이 떨어지고, 영스 모듈(Young's modulus)이 85 GPs를 초과한다.
제 2 구현의 글래스의 화학적 내구성을 향상시킬 목적으로, 제 2 구현의 글래스는 4-20 중량%의 ZrO2(필수요소)를 포함한다. 4 중량% 이하이면, 상기 목적을 성취하기 어렵다. 20 중량%를 초과하면, 평균 열팽창계수가 100 × 10-7/℃보다 낮아진다. 또한, 유리 조건의 형성이 불가능하여 결국 유리질이 제거(devitrification)된다.
제 2 구현의 글래스의 열팽창계수를 증가시킬 목적으로, 제 2 구현의 글래스는 5-25 중량%의 Na2O(필수요소)를 포함한다. 5 중량% 이하이면, 상기 목적을 성취하기 어렵다. 25 중량%를 초과하면, 글래스는 불안정하게 되어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다. 또한, 제 2 구현의 글래스는 내수성이 떨어져서 얼룩(stain), 탈색(weathering)이 생기고, 탁해(bloom)진다.
유리 조건을 안정화시키고 열팽창계수 및 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화하기 위한 목적으로, 제 2 구현의 글래스는 0-10 중량%의 Al2O3(선택적 요소)를 포함할 수 있다. 10 중량% 이상의 Al2O3는 열팽창계수를 지나치게 낮춘다. 즉, 50-150℃ 범위 내에서 100 × 10-7/℃ 이상의 평균 열팽창계수를 얻지 못한다.
열팽창계수를 적합화하고 탄성모듈(elastic modulus)를 향상시킬 목적으로, 제 2 구현의 글래스는 0-20 중량%의 CeO2(선택적 요소)를 포함할 수 있다. CeO2는 SiO
2 및 TiO2 일부로 대체되어 사용된다. 20 중량%를 초과하면, 유리 조건이 다른 조성 양에 대해 CeO2 양에 의존하여 형성되지 않는다.
제 2 구현의 글래스의 열팽창계수 및 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화할 목적으로, 상기 제 2 구현의 글래스는 0-5 중량%의 Li2O(선택요소)를 포함할 수 있다. 5 중량%를 초과하면, 상기 글래스는 불안정하게 되어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다.
열팽창계수를 증가시킬 목적으로, 제 2 구현의 글래스는 0-20 중량%의 K2O(선택요소)를 포함할 수 있다. 20 중량%를 초과하면, 제 2 구현의 글래스는 내수성이 떨어진다.
열팽창계수를 적합화할 목적으로, 제 2 구현의 글래스는 MgO, CaO, SrO, BaO, 및 ZnO로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 산화물 0-3 중량%를 포함할 수 있다. 이러한 금속 산화물과 TiO2와 공존시, 유리질 제거(devitrification)의 경향성은 증가한다. 그러므로, 상기 금속 산화물은 3 중량% 이상 첨가할 필요가 없다.
제 3 구현의 글래스의 화학적인 조성은 하기에서 상세히 기술되고 있다. 제 3 구현의 글래스는 35-55 중량%의 SiO2를 포함한다. 실제로, SiO2는 제 3 구현의 글래스의 골격형성 목적으로 사용되고, WDM 광필터용의 글래스로서 제 3 구현의 글래스에 필수요소이다. 35 중량% 이하의 SiO2는 유리 조건을 불안정하게 만들어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다. 55중량% 이상의 SiO2는 열팽창계수를 지나치게 낮춘다.
제 3 구현의 글래스는 유리 조건을 안정화시키고, 열팽창계수 및 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화할 목적으로, 0-20 중량%의 Al2O3(선택요소)를 포함할 수 있다. 20 중량% 이상의 Al2O3이면, 제 2 구현의 글래스는 열팽창계수를 지나치게 낮춘다.
열팽창계수 및 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화할 목적으로, 제 3 구현의 글래스는 0-10 중량%의 B203(선택요소)를 포함할 수 있다. 10 중량%를 초과하면, 열팽창계수가 지나치게 높아지고, 영스 모듈(Young's modulus)이 지나치게 낮아질 것이다.
적합한 열팽창계수를 갖는 글래스를 제공하고 영스 모듈(Young's modulus)을 향상시킬 목적으로, 제 3 구현의 글래스는 1-35 중량%의 TiO2(필수요소)를 포함한다. CeO2와 공존하면, 제 3 구현의 글래스는 가시 광선 영역에서 강한 흡수를 보일 것이다. 1 중량% 이하이면, 상기 목적을 성취하기 어렵다. 35 중량% 이상이면, SiO2에 대한 TiO2 양에 따라 글래스가 형성되지 않을 것이다. 글래스가 형성된다 하더라도, 열팽창계수가 지나치게 낮아진다.
열팽창계수를 적헙화하고 탄성모듈(elastic modulus)를 향상시키거나 Ti 이온과의 상호작용으로 Ti 이온의 삼중가(trivalent) 형성을 통하여 적갈색을 제 3 구현의 글래스에 넣을 목적으로, 제 3 구현의 글래스는 1-15 중량%의 CeO2를 포함한다(필수요소). 1 중량% 이하이면, 상기 목적을 성취하기 어렵다. 15 중량% 이상이면, 상기 유리 조건은 다른 조성 성분에 대한 CeO2의 양에 따라 형성되지 않을 수도 있다.
열팽창계수 및 영스 모듈(Young's modulus)을 적합화할 목적으로, 제 3 구현의 글래스는 0-10 중량%의 Li2O(선택요소)를 포함할 수 있다. 10 중량%를 초과하면, 글래스가 불안정하게 되어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다.
글래스의 열팽창계수를 증가시킬 목적으로, 제 3 구현의 글래스는 5-25 중량%의 Na2O(필수 요소)를 포함한다. 5 중량% 이하이면, 상기 목적을 성취하기 어렵다. 25 중량% 이상이면, 글래스는 불안정하게 되어, 결국 유리질이 제거(devitrification)되거나 또는 그와 유사하게 될 수 있다. 또한, 제 3 구현의 글래스는 내수성이 떨어져, 표면에 얼룩(stain), 탈색(weathering)이 생기고 및 탁해(bloom)진다.
열팽창계수를 증가할 목적으로, 제 3 구현의 글래스는 0-20 중량%의 K2O(선택적 요소)를 포함할 수 있다. 20 중량% 초과시, 제 3 구현의 글래스는 내수성이 떨어진다.
상기 목적에 방해되지 않을 양 정도로 열팽창계수를 적합화할 목적으로, 제 3 구현의 글래스는 MgO, CaO, SrO, BaO, 및 ZnO로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 산화물 0-5 중량%를 포함할 수 있다.
제 3 구현의 글래스는 파장 1,300 nm와 글래스 두께 1 mm에서, 적어도 90%, 바람직하게는, 적어도 95%, 더욱 바람직하게는 99%의 내부투과도를 갖을 수 있다. 이러한 내부 투과도는 광통신의 투과 특성에 적합하다. 대조적으로, 1,300 nm을 초과하는 파장, 특히 1,500 nm를 초과하는 파장에서의 낮은 투과도는 광통신의 투과 특성을 역행하는 것이다. 1,300 nm을 초과하는 파장에서 보다 높은 투과를 갖는 WDM 광필터로서, 광통신의 투과 특성을 얻을 수 있다.
제 3 구현의 글래스는 1,300 nm 이하의 파장에서 상기처럼 낮은 투과가 발생된다면, 색(즉, 가시광선 영역에서 낮은 투과 또는 흡수)을 가질 수 있다. 상기 색은 글래스 내부에 Ti 또는 Ce 이온의 존재에 의해 발현되고 노이즈(불필요한) 광선 제거효과를 제공한다.
하기는 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니다. 실시예 1-1 ∼ 1-9, 실시예 2-1 ∼ 2-6, 및 실시예 3-1 ∼ 3-7은 본 발명에 따른 제 1 구현, 제 2 구현 및 제 3 구현의 글래스 각각을 기술하고 있다.
실시예 1-1 ∼ 1-9 및 비교실시예 1-1 ∼ 1-5
실시예 및 비교실시예 각각에서, 글래스 조성의 원재료(옥사이드, 카보네이트, 나이트레이트 등의 형태)의 무게를 재고, 표 1 및 2에 기술한 바와 같이, 서로 혼합하였다. 상기 혼합물을 2000 ml 백금 도자기(10 중량%의 로듐 함유) 안에 넣은 후, 1,300℃ 온도에서 전기로 5 시간동안 녹였다. 상기 녹인 글래스를 흑연 소재의 주형(graphite mold)에 쏟은 다음, 상기 주형은 2 시간동안 유지하여 미리 글래스 전이온도로 유지된 전기로에 넣었다. 그 후, 주형을 냉각하여, 글래스 블럭(규격: 30 mm (두께) × 200 mm ×300 mm)을 얻었다.
그 후, 상기 글래스 블럭을 얇은 조각으로 절단하였고, 원통형으로 양 표면을 연마하였다. 그 후, 얇은 조각으로 연마된 한 표면은 증기증착방법을 이용하여 Ta2O5 및 SiO2 층을 선택적으로 얇게 입힘으로써, 유전 다층 필름으로 코팅되었다. 코팅되지 않은 부분으로부터 상기 얇게 잘려진 조각(laminate)을 1 mm의 두께가 되도록 연마하였다. 그 후, 두개의 반사되지 않는 필름(anti-reflection films)이 다층 필름 상 및 코팅되지 않고 연마된 표면 상에 형성되었다. 상기 다층 필름 및 반사되지 않는 필름(anti-reflection films)은 증기 증착 방법으로 형성되었다. 사용할 수 있는 다른 방법으로는 RF 이온 도금(plating), 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering) 및 플라즈마 이온 도금이 있다.
이후, 상기 얇게 잘려진 조각(laminate)을 코팅되지 않은 부분에서 얇게 잘려진 조각과 접촉시켜 다이아몬드 절단 칼날(금속 디스크 칼날 상에 다이아몬드 분말을 포함하고 있는)을 돌리는 방식으로 사각형의 칩(두께: 1 mm; 폭: 1.5 mm)으로 절단하였다.
상기 언급된 글래스 블럭은 50-150℃의 평균 열팽창계수, 영스 모듈(Young's modulus), 유리전이온도(Tg), 및 밀도를 결정하기 위하여 성능 평가를 실시하였다. 열팽창계수는 실리카 글래스를 기준물질로 이용하여 50 내지 150℃에서 차동의 열팽창기를 이용하여 측정하였다. 영스 모듈(Young's modulus)은 실온에서 5 MHz 변환기를 이용하여 초음파 플러스 방법(단일측정방법)으로 측정하였다. 결과를 표 1 및 2에 기재하였다.
또한, 글래스 조성은 하기의 유리질 제거 특성에 관하여 측정되었다. 먼저, 얻어진 글래스를 100 ml 백금 도자기(10 중량%의 로듐 함유) 안에 넣은 후, log η=2dPaㆍS, 3dPaㆍS 또는 4dPaㆍS 각각의 온도에서 1 시간동안 유지하였고, 상기에서 η은 글래스 점도이다. 그 후, 표 1 및 2에서 보는 바와 같이, 유리질 제거(devitrification) 현상이 없으면, 글래스는 "우수"로 판명되고, 유리질 제거(devitrification) 현상이 있으면, "불량"으로 판명된다.
또한, 상기 글래스 조성은 하기의 작업성(workability)에 관하여 측정되었다. 상기에서 얻은 사각형의 칩이 칩 형인지 아닌지 확대경으로 관찰되었다. 이러한 관찰에서, 표 1 및 2에서 보는 바와 같이, WDM 광필터이용으로 사용가능한 칩형이면, "A", 상기 사용불가능한 칩형이 있으면 "B" 그리고 글래스 블럭이 사각형의 칩으로 잘못 절단되어 깨지면, "C"로 판명되었다.
실시예 2-1 ∼ 2-6 및 비교실시예 2-1 ∼ 2-5
상기 실시예 및 비교실시예는 표 3 및 표 4에 기재된 화학적 조성의 변형을 제외하고는 실시예 1-1이 반복되었고, 성능평가는 하기 설명과 같이 변형되었다.
상기 얻어진 글래스 블럭은 50-150℃의 평균 열팽창계수, 영스 모듈(Young's modulus), 유리전이온도(Tg), 및 빅커스 경도(Vickers hardness)를 결정하기 위하여 성능 평가를 실시하였다. 결과는 표 3 및 4에 기재되어 있다. 물의 저항성 측정은 일본 공업표준(JIS R) 3502에 따라 수행되었다. 추출된 알칼리 요소의 양은 표 3 및 4에서 Na2O로 나타낸다.
비교실시예 2-3 및 2-4에서는 글래스화 현상(vitrification)이 일어나지 않으므로, 성능평가는 수행하지 않았다.
실시예 3-1 ∼ 3-7 및 비교실시예 3-1 ∼ 3-9
상기 실시예 및 비교실시예는 표 5 및 표 6에 기재된 화학적 조성의 변형을 제외하고는 실시예 1-1이 반복되었고, 녹는점은 1,300℃이 아닌 1,400℃였고, 성능평가는 하기 설명과 같이 변형되었다.
상기 얻어진 글래스 블럭은 실시예 1-1과 동일한 방식으로 50-150℃의 평균 열팽창계수, 및 영스 모듈(Young's modulus)를 결정하기 위하여 성능 평가를 실시하였다. 상기 결과는 표 5 및 6에 기재하였다.
상기 얻어진 사각형의 칩을 인지 시험(noticeability test)하였다. 이러한 시험에서 상기 칩은 유전체의 다층 필름 및 반사되지 않는 필름과 유사한 방법으로 표면 처리된 유리판(폭 30 mm) 상에 놓였다. 유리판 상에 칩의 위치가 순간적으로 관찰되면, "우수"로 판명되고, 그렇지 않으면 "불량"으로 판명되었다. 표 5 및 6에서와 보는 바와 같이, 글래스 블럭의 색이 기록되었다. 1 mm 두께에서 1,300 nm 파장의 투과도(Ti1300)는 일본 광학 공업표준(JOGIS 17-82)에 따른 하다치(Hitachi) 사의 U-4000-타입의 자동 분광광도계로 측정되었다.
또한, 실시예 3-1의 글래스에 대한 내부 투과도(1 mm 두께)가 측정되었다. 상기 결과를 통상 상업적으로 구입할 수 있는 무색의 투명한 광학용 글래스와 함께 도 1에 나타내었다.
비교실시예 3-1, 3-2, 3-4, 3-5 및 3-7에서 글래스화 현상이 일어나지 않았으므로, 성능 평가는 수행되지 않았다. 실제로, 이러한 비교실시예의 투과도는 당연히 NG로 판명될 것이다.
명세서, 청구항, 요약 및 도면을 포함하여, 2002년 5월 27일 출원된 일본 특허출원 제2002-151696호, 2002년 5월 27일 출원된 일본 특허출원 제2002-151695호, 및 2002년 6월 26일 출원된 일본 특허출원 제 2002-186216호 각각의 전체 내용을 참고자료로서, 본 명세서에 결합시킨다.
도 1은 실시예 3-1에 따른 글래스 및 통상 무색의 투명한 글래스의 내부 투과도(1 mm 두께)를 나타낸 것이다.
Claims (12)
- 50-65 중량%의 SiO2, 5-25 중량%의 Na2O, 4-20 중량%의 K2O, 0-20 중량%의 CaO, 0-10 중량%의 MgO, 0-10 중량%의 BaO, 0-10 중량%의 Al2O3, 및 0-10 중량%의 TiO 2로 이루어지고;50-150℃ 범위 내에서 110 × 10-7/℃ 에서 130 × 10-7/℃의 평균 열팽창계수를 갖고;80 GPa 이하의 영스 모듈(Young's modulus)을 갖고; 및2.8 g/cm3 이하의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 다중파장분할(wavelength division multiplexing optical filter) 광필터용 글래스.
- 제 1항에 있어서, 상기 글래스가 글래스 표면상에 대역 통과(bandpass) 광학 다층 필름을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
- 상기 제 1항에 있어서, 상기 글래스가 500℃ 이상의 유리전이온도(glass transition point)를 갖는 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
- 제 1 항에 있어서, 상기 글래스가 상기 SiO2 50-58 중량%, 상기 Na2O 9-12 중량%, 상기 K2O 7-18 중량%, 상기 CaO 11-18 중량%, 상기 MgO 0-6 중량%, 상기 BaO 0-6 중량%, 상기 Al2O3 0-8 중량%, 및 상기 TiO2 0-7 중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
- 35-55 중량%의 SiO2, 10-30 중량%의 TiO2, 4-20 중량%의 ZrO2, 5-25 중량%의 Na2O, 0-10 중량%의 Al2O3, 0-20 중량%의 CeO2, 0-5 중량%의 Li2O, 및 0-20 중량%의 K2O, 및 MgO, CaO, SrO, BaO, 및 ZnO로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 산화물 0-3 중량%로 이루어지고;50-150℃ 범위 내에서 100 × 10-7/℃ 에서 130 × 10-7/℃의 평균 열팽창계수를 갖고;75-85 GPa의 영스 모듈(Young's modulus)을 갖고;500℃ 이상의 유리전이온도를 갖고; 및550 이상의 빅커스(Vickers) 경도를 갖는 것을 특징으로 하는 다중파장분할 광필터용 글래스.
- 제 5 항에 있어서, 상기 글래스가 일본 공업표준 R 3502의 알칼리 성분 추출시험에 따라 끓는 물로부터 추출할 수 있는 알칼리 성분을 포함하고, 상기 알칼리 성분이 글래스의 비중과 동일한 절대치(absolute number)를 갖는 양으로서, 그램으로 표기된 글래스의 양에 대해 0.7 mg 이하의 양을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
- 제 5항에 있어서, 상기 글래스가 글래스 표면상에 대역 통과(bandpass) 광학 다층 필름을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
- 제 5항에 있어서, 상기 글래스가 42-45 중량%의 SiO2, 17-27 중량%의 TiO2, 4-18 중량%의 ZrO2, 10-24 중량%의 Na2O, 0-13 중량%의 CeO2, 0-3 중량%의 Li 2O, 및 0-14 중량%의 K2O로 구성된 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
- 35-55 중량%의 SiO2, 0-20 중량%의 Al2O3, 0-10 중량%의 B2 03, 1-35 중량%의 TiO2, 1-15 중량%의 CeO2, 0-10 중량%의 Li2O, 5-25 중량%의 Na2O, 및 0-20 중량%의 K2O로 이루어지고;50-150℃ 범위 내에서 100 × 10-7/℃ 에서 130 × 10-7/℃의 평균 열팽창계수를 갖고; 및75 GPa 이하의 영스 모듈(Young's modulus)을 갖는 것을 특징으로 하는 다중파장분할 광필터용 글래스.
- 제 9항에 있어서, 상기 글래스가 색, 가시광선 영역에서의 흡수단(absorption end), 및 1,300 nm 파장, 1 mm의 글래스 두께에서 90% 이상의 내부 투과도를 갖는 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
- 제 10항에 있어서, 상기 글래스가 1,300 nm 파장, 1 mm의 글래스 두께에서 99% 이상의 내부 투과도를 갖는 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
- 제 9항에 있어서, 상기 글래스가 상기 SiO2 40-48 중량%, 상기 Al2O3 0-15 중량%, 상기 B203 0-5 중량%, 상기 TiO2 3-29 중량%, 상기 CeO2 7-13 중량%, 상기 Li2O 0-3 중량%, 상기 Na2O 11-23 중량%, 및 상기 K2O 0-15 중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 상기 글래스.
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