CN1467168A - 波分复用滤光器用的玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及波分复用滤光器用的第一种、第二种和第三种玻璃。第一种玻璃含有50－65wt％的SiO2、5－25wt％的Na2O、4－20wt％的K2O、0－20wt％的CaO、0－10wt％的MgO、0－10wt％的BaO、0－10wt％的Al2O3和0－10wt％的TiO2。第二种玻璃含有35－55wt％的SiO2、10－30wt％的TiO2、4－20wt％的ZrO2、5－25wt％的Na2O、0－10wt％的Al2O3、0－20wt％的CeO2、0－5wt％的Li2O、0－20wt％的K2O和0－3wt％至少一种选自MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO中的金属氧化物。第三种玻璃含有35－55wt％的SiO2、0－20wt％的Al2O3、0－10wt％的B2O3、1－35wt％的TiO2、1－15wt％的CeO2、0－10wt％的Li2O、5－25wt％的Na2O和0－20wt％的K2O。
Description
发明背景
本发明涉及要求具有高热膨胀系数的用作滤光器材料的玻璃，其在光通信中用于波分复用(WDM)，使得仅仅某些预定波长范围可通过。
一般地，滤光器可分为截割并发射某些预定波长的那些和降低透光率的那些。前一滤光器的实例是(a)发射仅仅某些预定波长用的带通滤光器，(b)截割仅仅某些预定波长用的陷通(notch-pass)滤光器，(c)仅仅发射比特定波长短的波长用的低通滤光器，和(d)仅仅发射比特定波长更长的波长用的高通滤光器。后一滤光器的典型实例是ND滤光器。
在波长复用的光通信中，带通滤光器用于组合具有略微不同波长的光或用于从含多个波长成分的光中选择地取出特定波长的光。
在WDM***的开发中已提出窄的带通滤光器并称为“WDM滤光器”。
对应美国专利5859717的日本专利未审(Kokai)公开10-339825披露了在衬底上形成的具有多层膜的复用器件。
对应美国专利5719989的日本专利未审(Kohyo)公开10-512975也披露了多层介质膜带通滤光器。
在开发高精度WDM***的过程中，为了传导高密度的波长复用光通信，要求使WDM滤光器的发射波长带宽变窄。使波长带宽变窄导致窄带中心波长。因此，即使因温度的轻微波动引起的波长中心偏移也会干扰带通滤光器的性能。所以要求防止WDM滤光器在其使用时因温度波动引起的折射指数波动。换句话说，要求使波长温度漂移接近于0。
已知温度漂移取决于玻璃的热膨胀系数和WDM滤光器的多层介质膜的热膨胀系数。
对应美国专利6465105的日本专利未审(Kokai)公开2001-89184披露了在WDM滤光器中应用的玻璃衬底。对应美国专利6461733的日本专利未审(Kokai)公开2001-66425披露了滤光器用的玻璃。这些公开出版物中的玻璃由于其玻璃组成可能发脆。因此，当用金刚石切割器将玻璃衬底切割成基片时，具有这种组成的玻璃衬底在其角部可能破裂，从而降低其产率。
对应美国专利6410466的日本专利未审(Kokai)公开2001-48584披露了滤光器用的玻璃陶瓷(结晶玻璃)。在玻璃陶瓷的生产中，自然需要通过长时间的热处理来提供结晶步骤。这一步骤会增加生产成本。此外，由于它小的尺寸(例如1mm2)和它的无色和透明导致难以观察或注意到最终产品(滤光器基片)。
发明概述
本发明的目的是提供波分复用滤光器用的玻璃，其具有合适的热膨胀系数，以降低滤光器特征的温度依赖性。
本发明另一目的是提供波分复用滤光器用的玻璃，其加工性优异，可生产小尺寸的玻璃基片。
本发明第一方面提供了波分复用滤光器用的第一种玻璃。所述第一种玻璃包括50-65wt％的SiO2、5-25wt％的Na2O、4-20wt％的K2O、0-20wt％的CaO、0-10wt％的MgO、0-10wt％的BaO、0-10wt％的Al2O3和0-10wt％的TiO2。第一种玻璃(a)在50-150℃范围内的平均热膨胀系数为110×10-7/℃-130×10-7/℃；(b)杨氏模量为80GPa或更低；和(c)密度为2.8g/cm3或更低。
本发明第二方面提供了波分复用滤光器用的第二种玻璃。所述第二种玻璃包括35-55wt％的SiO2、10-30wt％的TiO2、4-20wt％的ZrO2、5-25wt％的Na2O、0-10wt％的Al2O3、0-20wt％的CeO2、0-5wt％的Li2O、0-20wt％的K2O和0-3wt％至少一种选自MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO中的金属氧化物。第二种玻璃(a)在50-150℃范围内的平均热膨胀系数为100×10-7/℃-130×10-7/℃；(b)杨氏模量为75-85GPa；和(c)玻璃化转变点为500℃或更高；和(d)维克斯硬度为550或更大。
本发明第三方面提供了波分复用滤光器用的第三种玻璃。所述第三种玻璃包括35-55wt％的SiO2、0-20wt％的Al2O3、0-10wt％的B2O3、1-35wt％的TiO2、1-15wt％的CeO2、0-10wt％的Li2O、5-25wt％的Na2O和0-20wt％的K2O。第三种玻璃(a)在50-150℃范围内的平均热膨胀系数为100×10-7/℃-130×10-7/℃；(b)杨氏模量为75GPa或更大。
附图的简要说明
附图是显示实施例3-1的玻璃和常规的无色透明玻璃的内透射率(在1mm厚度处)的曲线图。
优选实施方案的说明
上述第一种、第二种和第三种波分复用滤光器(WDM)用的玻璃具有下述优点。第一，它们不是玻璃陶瓷(结晶玻璃)。因此，不需要提供生产玻璃陶瓷用的长时间的热处理，从而可能降低生产成本。第二，它们具有合适的热膨胀系数，使得可能将适当的压缩应力施加到在玻璃衬底上形成的多层膜上，可降低滤光器特征(如中心波长)的温度依赖性，并且可防止玻璃衬底翘曲。第三，由于它们各自的好杨氏模量，所以它们不发脆。因此，它们的可加工性优异，使得可能高产率地将它们加工成小尺寸的基片。在第三种玻璃的情况下，可容易地观察或注意到作为小尺寸基片的玻璃衬底，因为它具有某种预定的颜色。
已知在WDM滤光器中存在最佳范围的热膨胀系数。若热膨胀系数太低，则不可能将充足的压缩应力施加到WDM滤光器的多层光学膜上，并且滤光器的中心波长的温度漂移沿正向变大。若热膨胀系数太高，则上述温度漂移沿负向变大，并且同时产生诸如多层膜剥落的问题。
如上所述，第一种玻璃(钠钙玻璃)在50-150℃范围内的平均热膨胀系数为110×10-7/℃-130×10-7/℃；和第二种与第三种玻璃在50-150℃范围内的平均热膨胀系数各自为100×10-7/℃-130×10-7/℃。通过检测三空腔带通滤光器中心波长的温度漂移，证明这些范围的每一种平均热膨胀系数是好的，所述带通滤光器具有通过蒸汽沉积法在玻璃衬底上形成的SiO2/Ta2O5多层膜。若平均热膨胀系数在合适的范围内，则可能将适当的压缩应力施加到多层膜上。此外，可显著降低滤光器特征的温度依赖性，尽管它可随在玻璃衬底上形成多层膜的方法的变化而变化。
在生产WDM滤光器中，使用冲模或类似物，将第一种、第二种和第三种各自切割成小尺寸的基片(如1.5mm2)。在切割时，若它们太脆，则这些玻璃在其角部可能破裂。若它们不是太脆，则这种破裂可能不会发生。
已知在具有较高杨氏模量的情况下，材料一般变脆。最近确知甚至脆的材料(如玻璃)在具有较高杨氏模量的情况下，倾向于变脆。另一方面，杨氏模量与强度紧密相关。在具有较高杨氏模量的情况下，材料强度较高。
使用冲模，将具有不同杨氏模量和在其上具有多层膜的多个玻璃衬底(其中包括第一种、第二种和第三种玻璃中的那些)切割成小尺寸的基片，然后评价在其角部发生破裂的程度。
根据上述评价，发现杨氏模量为80GPa或更低的第一种玻璃具有好的可加工性。此外，若其杨氏模量为80GPa或更低，优选75GPa或更低，则可能防止第一种玻璃的玻璃衬底翘曲，当在其上形成多层膜时。因此，在加工温度下，当切割成小尺寸的基片时，第一种玻璃的杨氏模量为80GPa或更低。
根据上述评价，发现杨氏模量为85GPa或更低的第二种玻璃具有好的可加工性。此外，发现杨氏模量为75GPa或更高的第二种玻璃当在其上形成多层膜时能限制玻璃衬底的翘曲到可接受的范围内。因此，在加工温度下，当切割成小尺寸的基片时，第二种玻璃的杨氏模量为75-85GPa。
根据上述评价，发现杨氏模量为75GPa或更高的第三种玻璃当在其上形成多层膜时能限制玻璃衬底的翘曲到可接受的范围内。因此，在加工温度下，当切割成小尺寸的基片时，第三种玻璃的杨氏模量为75GPa或更高。
在加工温度下，当切割成小尺寸的基片时，第一种玻璃的密度为2.8g/cm3或更低，因为在太高密度的情况下它倾向于变脆。
第二种玻璃的玻璃化转变温度(Tg)为500℃或更高。在生产WDM滤光器中，为了校正滤光器的带通中心波长到一定程度，可在等于或低于玻璃化转变温度的合适温度下，对第二种玻璃的小尺寸的基片进行热处理。若玻璃化转变温度太低，则难以在使得可能校正的足够高温下进行热处理。毋庸置疑，第一种和第三种玻璃的玻璃化转变温度也可为500℃或更高。类似于第二种玻璃，也可对第一种或第三种玻璃的小尺寸的基片进行上述热处理。
在加工温度下，当切割成小尺寸的基片时，第二种玻璃可具有550或更大的维克斯硬度。在多层膜已从第二种玻璃的玻璃衬底中剥落的情况下，由于这种维克斯硬度，可防止第二种玻璃粘附到剥落的多层膜上。
第二种玻璃含有可通过沸水提取的碱性组分(如Na2O)(根据日本工业标准(JIS)R3502(由Incorporation Foundation“NihonKikaku Kyokai”出版)的碱性组分提取(洗提)试验进行)，和其含量为0.7mg/以g表示的第二种玻璃量或更低。这一含量具有与第二种玻璃的比重相同的绝对数。换句话说，若第二种玻璃的比重是例如2.6，则在碱性组分提取试验中所使用的第二种玻璃的总量为2.6g。这一试验的细节见JIS R3502，在此引入其参考，和可概述如下。首先，将40ml蒸馏水加入到圆底烧瓶中，然后将烧瓶在沸水浴中维持至少10分钟。之后，将上述量的第二种玻璃以粉末形式加入到烧瓶内。此外，以将第二种玻璃从烧瓶内壁上洗掉的方式加入10ml蒸馏水。然后，在沸水浴中加热烧瓶60分钟。冷却所得液体，和使用三滴甲基红(酸-碱指示剂)进行滴定，测定碱性组分的总量。若以上-定义的碱性组分总量为0.7mg或更低，则可避免碱金属洗提(提取)问题如污点、老化和起霜白化。
如下所述详细描述第一种玻璃的化学组成。第一种玻璃含有50-65wt％的SiO2。实际上SiO2用于形成第一种玻璃的骨架，它是作为WDM滤光器用玻璃的第一种玻璃的主要组分。小于50wt％的SiO2使玻璃条件不稳定，从而导致透明消失等可能性。大于65wt％的SiO2使热膨胀系数太低。换句话说，在50-150℃范围内，难以获得110×10-7/℃或更大的平均热膨胀系数。
第一种玻璃含有5-25wt％的Na2O。Na2O用于增加玻璃的热膨胀系数，它是作为WDM滤光器用玻璃的第一种玻璃的另一主要组分。换句话说，在50-150℃范围内，获得110×10-7/℃或更大的平均热膨胀系数需要至少5wt％的Na2O。大于25wt％的Na2O使玻璃条件不稳定，从而导致透明消失等可能性。
第一种玻璃含有4-20wt％的K2O。类似于Na2O，K2O用于增加玻璃的热膨胀系数，它是作为WDM滤光器用玻璃的第一种玻璃的另一主要组分。换句话说，在50-150℃范围内，获得110×10-7/℃或更大的平均热膨胀系数需要至少4wt％的Na2O。大于20wt％的K2O使玻璃条件不稳定，从而导致透明消失等可能性。
第一种玻璃可含有0-20wt％的CaO(任选组分)，用于调节第一种玻璃的热膨胀系数、杨氏模量和密度。为了在50-150℃范围内，获得110×10-7/℃或更大的平均热膨胀系数和80GPa或更低的杨氏模量，则CaO的用量必须为20wt％或更低。大于20wt％的CaO使玻璃条件不稳定，从而导致透明消失等可能性。
类似于CaO，第一种玻璃可含有0-10wt％的MgO(任选组分)和0-10wt％的BaO(任选组分)，用于调节第一种玻璃的热膨胀系数、杨氏模量和密度。实际上，为了调节热膨胀系数和杨氏模量，部分CaO可用MgO和/BaO或替代，其替代程度使得它们各自含量为10wt％或更低。若MgO和/BaO超过10wt％，则玻璃条件变得不稳定，从而导致透明消失等可能性。
第一种玻璃可含有0-10wt％的Al2O3(任选组分)，用于稳定玻璃条件和用于调节热膨胀系数和杨氏模量。大于10wt％的Al2O3使热膨胀系数太低。换句话说，在50-150℃范围内，难以获得110×10-7/℃或更大的平均热膨胀系数。
第一种玻璃可含有0-10wt％的TiO2(任选组分)，用于调节杨氏模量。实际上，为了调节杨氏模量，部分SiO2可用TiO2替代，其替代程度使得TiO2的含量为10wt％或更低。大于10wt％的TiO2使玻璃条件不稳定，从而导致透明消失等可能性。此外，杨氏模量为80GPa或更大，则导致发脆的玻璃。
第一种玻璃可含有Li2O、B2O3和ZrO2(任选组分)，各自含量为5wt％或更低，其程度不干扰第一种玻璃以上所述的物理特征。
如下所述详细描述第二种玻璃的化学组成。第二种玻璃含有35-55wt％的SiO2。实际上SiO2用于形成第二种玻璃的骨架，它是作为WDM滤光器用玻璃的第二种玻璃的主要组分。小于35wt％的SiO2使玻璃条件不稳定，从而导致透明消失等可能性。大于55wt％的SiO2使热膨胀系数太低。换句话说，在50-150℃范围内，难以获得100×10-7/℃或更大的平均热膨胀系数。
第二种玻璃含有10-30wt％的TiO2(主要组分)，用于提供玻璃合适的热膨胀系数和改进杨氏模量的目的。若它小于10wt％，则难以实现这些目的。若它超过30wt％，则第二种玻璃的化学耐用性变差，杨氏模量超过85GPa。
第二种玻璃含有4-20wt％的ZrO2(主要组分)，用于改进第二种玻璃的化学耐用性。若它小于4wt％，则难以实现这些目的。若它超过20wt％，则平均热膨胀系数低于100×10-7/℃。此外，不可能形成玻璃条件，从而导致透明消失。
第二种玻璃含有5-25wt％的Na2O(主要组分)，用于增加玻璃的热膨胀系数。若它小于5wt％，则难以实现这些目的。若它超过25wt％，则玻璃变得不稳定，从而导致透明消失等可能性。此外，第二种玻璃的耐水性变差，从而导致污点、老化或起霜白化。
第二种玻璃可含有0-10wt％的Al2O3(任选组分)，用于稳定玻璃条件和用于调节热膨胀系数和杨氏模量。大于10wt％的Al2O3使热膨胀系数太低。换句话说，在50-150℃范围内，难以获得100×10-7/℃或更大的平均热膨胀系数。
第二种玻璃可含有0-20wt％的CeO2(任选组分)，用于调节热膨胀系数和用于改进弹性模量。CeO2用作部分SiO2和TiO2的替代物。若它超过20wt％，则不形成玻璃条件，这取决于CeO2的含量，相对于其它组分的含量。
第二种玻璃可含有0-5wt％的Li2O(任选组分)，用于调节热膨胀系数和杨氏模量。若它超过5wt％，则玻璃变得不稳定，从而导致透明消失等可能性。
第二种玻璃可含有0-20wt％的K2O(任选组分)，用于增加热膨胀系数。若它超过20wt％，则第二种玻璃的耐水性变差。
第二种玻璃可含有0-3wt％至少一种选自MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO中的金属氧化物，用于调节热膨胀系数。若这至少一种金属氧化物与TiO2共存，则透明消失的倾向增加。因此，不必加入大于3wt％的至少一种金属氧化物。
如下所述详细描述第三种玻璃的化学组成。第三种玻璃含有35-55wt％的SiO2。实际上SiO2用于形成第三种玻璃的骨架，它是作为WDM滤光器用玻璃的第三种玻璃的主要组分。小于35wt％的SiO2使玻璃条件不稳定，从而导致透明消失等可能性。大于55wt％的SiO2使热膨胀系数太低。
第三种玻璃可含有0-20wt％的Al2O3(任选组分)，用于稳定玻璃条件和用于调节热膨胀系数和杨氏模量。大于20wt％的Al2O3使热膨胀系数太低。
第三种玻璃可含有0-10wt％的B2O3(任选组分)，用于调节热膨胀系数和杨氏模量。若它超过10wt％，则热膨胀系数太高，并且杨氏模量太低。
第三种玻璃含有1-35wt％的TiO2(主要组分)，用于提供玻璃合适的热膨胀系数和改进杨氏模量的目的。若它与CeO2共存，则第三种玻璃在可见光区域内具有强烈吸收。若它小于1wt％，则难以实现上述目的。若它大于35wt％，则不可能形成玻璃，这取决于TiO2的含量，相对于SiO2的含量。即使形成玻璃，热膨胀系数倾向于变得太低。
第三种玻璃含有1-15wt％的CeO2(主要组分)，用于调节热膨胀系数和改进弹性模量，或由于它与钛离子的相互作用导致三价钛离子的形成，使红棕色进入第三种玻璃的目的。若它小于1wt％，则难以实现上述目的。若它大于15wt％，则不可能形成玻璃调节，这取决于CeO2的含量，相对于其它组分的含量。
第三种玻璃可含有0-10wt％的Li2O(任选组分)，用于调节热膨胀系数和杨氏模量。若它超过10wt％，则玻璃变得不稳定，从而导致透明消失等可能性。
第三种玻璃含有5-25wt％的Na2O(主要组分)，用于增加玻璃热膨胀系数的目的。若它小于5wt％，则难以实现这些目的。若它超过25wt％，则玻璃变得不稳定，从而导致透明消失等可能性。此外，第三种玻璃的耐水性变差，从而导致污点、老化或起霜白化。
第三种玻璃可含有0-20wt％的K2O(任选组分)，用于增加玻璃热膨胀系数。若它超过20wt％，则第三种玻璃的耐水性变差。
第三种玻璃可含有0-5wt％至少一种选自MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO中的金属氧化物，用于调节玻璃热膨胀系数的目的，其含量的程度为不干扰该目的。
第三种玻璃在1300nm的波长处，在1mm厚的玻璃上，可具有至少90％的内透射率，优选至少95％，更优选99％。这一内透射率对于光通信的发射特征来说是好的。相反，在超过1300nm，特别超过1500nm的波长区域内的低透射对光通信的发射特征引起负面影响。可获得光通信的好发射特征，作为在超过1300nm的波长区域内具有较高透光率的WDM滤光器。
第三种玻璃可具有颜色(即在可见光区域内低透射率或吸收率)，若这一低透射率发生在小于1300nm的波长处。这种颜色来自玻璃中Ti离子和Ce离子的存在并带来消除杂(不必要)光的优点。
下述非限制性实施例是本发明的例举。实施例1-1到1-9、实施例2-1到2-6和实施例3-1到3-7分别例举本发明的第一种、第二种和第三种玻璃。
实施例1-1至1-9和对比实施例1-1至1-5
在各个这些实施例和对比实施例中，如表1和2所示，称取玻璃组合物的原料(以氧化物、碳酸盐和硝酸盐和类似物形式存在)，并一起混合。
将所得混合物放入2000ml铂制坩埚(含有10wt％的铑)中，然后在1300℃的电炉中熔化5小时。所得玻璃熔体灌料到石墨模具内，接着将模具放入事先维持在约玻璃化转变温度下的电炉中，使模具在其中保温2小时。然后，冷却模具，从而获得玻璃块(尺寸：30mm(厚)×200mm×300mm)。
然后，将玻璃块切割成薄片，接着研磨成圆柱形，然后研磨两个表面。然后，通过利用蒸汽沉积法交替层压Ta2O5层和SiO2层，从而用多层介质膜涂布薄片的一个研磨表面。从未涂布的一侧研磨所得层压材料成1mm的厚度。之后，在多层膜和未涂布的研磨表面上形成两块抗反射膜。通过蒸汽沉积法形成多层膜和抗反射膜。其它可用的方法包括RF离子电镀法、磁子(magnetron)喷镀法和等离子电镀法。
然后，从未涂布一侧通过将旋转的金刚石切割器刀片(在金属盘式刀片上具有金刚石粉)与层压材料接触的方式，将所得层压材料切割成正方形基片(厚度1mm；宽度1.5mm)。
对上述玻璃块进行评价试验，确定50-150℃的平均热膨胀系数、杨氏模量、玻璃化转变点(Tg)和密度。使用氧化硅作为标准，用差热膨胀计，测量从50到150℃的热膨胀系数。使用5MHz传感器，在室温下，用超声脉冲法(四周声响法)测量杨氏模量。结果见表1和2。
此外，如下所述评价玻璃组合物的透明消失特征。第一，将所得玻璃放入100ml铂制坩埚(含有10wt％的铑)中，然后在使得logη＝2dPa.s、3dPa.s或4dPa.s(其中η是玻璃的粘度)的各温度下维持1小时。之后，评价玻璃，若不存在透明消失，则为“好”，而若存在透明消失，则为“不好”。
此外，如下所述评价玻璃组合物的可加工性。用放大镜观察以上获得的正方形基片是否存在碎片。在这一观察中，若不存在这种碎片(所述碎片使得不可能使用WDM滤光器)，则评价为“A”；若存在碎片，则为“B”；和若玻璃破裂，不能切割成正方形基片则为“C”；如表1和2所示。
表1
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| 实施例1-1 | 实施例1-2 | 实施例1-3 | 实施例1-4 | 实施例1-5 | 实施例1-6 | 实施例1-7 | 实施例1-8 | 实施例1-9 | |
| 组成(wt％) | |||||||||
| SiO2 | 56.5 | 56.0 | 53.6 | 57.9 | 54.7 | 53.1 | 55.8 | 50.9 | 55.4 |
| TiO2 | 6.4 | ||||||||
| Al2O3 | 1.6 | 1.5 | 3.2 | 3.3 | 7.8 | 3.2 | |||
| MgO | 1.6 | 5.5 | 3.2 | ||||||
| CaO | 14.1 | 13.7 | 13.1 | 18.0 | 17.6 | 18.0 | 11.0 | 17.3 | 13.4 |
| BaO | 5.8 | ||||||||
| Li2O | |||||||||
| Na2O | 11.7 | 10.8 | 10.3 | 12.0 | 9.7 | 14.9 | 9.9 | 9.5 | 9.9 |
| K2O | 17.7 | 16.3 | 15.7 | 12.1 | 14.8 | 7.6 | 14.5 | 14.5 | 14.9 |
| α50-150(×10-7.K-1) | 128.2 | 119.7 | 120.3 | 114.7 | 111.3 | 112.9 | 111.4 | 111.1 | 112.0 |
| 杨氏模量 | 71 | 76 | 72 | 71 | 75 | 73 | 74 | 72 | 71 |
| Tg(℃) | 502 | 513 | 509 | 536 | 552 | 537 | 566 | 562 | 530 |
| 密度(g·cm-3) | 2.605 | 2.605 | 2.695 | 2.627 | 2.627 | 2.708 | 2.594 | 2.632 | 2.605 |
| 透明消失特征 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
| 可加工性 | A | A | A | A | A | A | A | A | A |
表2
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| 对比实施例1-1 | 对比实施例1-2 | 对比实施例1-3 | 对比实施例1-4 | 对比实施例1-5 | |
| 组成(wt％) | |||||
| SiO2 | 68.5 | 58.1 | 50.0 | 50.8 | 41.0 |
| TiO2 | 29.3 | ||||
| Al2O3 | 15.0 | 3.0 | 0.0 | ||
| MgO | |||||
| CaO | 12.5 | 21.7 | 16.5 | 12.3 | |
| BaO | 11.2 | 4.0 | |||
| Li2O | 2.3 | ||||
| Na2O | 9.6 | 8.0 | 9.9 | 9.0 | 14.5 |
| K2O | 9.4 | 12.2 | 8.6 | 13.7 | 8.9 |
| α50-150(×10-7·K-1) | 98.0 | 112.4 | 99.0 | 124.6 | 118.0 |
| 杨氏模量 | 70 | 71 | 77 | 69 | 85 |
| Tg(℃) | 556 | 572 | 570 | 517 | 498 |
| 密度(g·cm-3) | 2.523 | 2.643 | 2.615 | 2.784 | 2.883 |
| 透明消失特征 | 好 | 不好 | 不好 | 好 | 不好 |
| 可加工性 | A | A | A | B | C |
实施例2-1至2-6和对比实施例2-1至2-5
在各个这些实施例和对比实施例中，重复实施例1-1，所不同的是如表3和4所示改性化学组成和如下所述改性评价试验。
对上述玻璃块进行评价试验，确定50-150℃的平均热膨胀系数、杨氏模量、玻璃化转变点(Tg)和维克斯硬度(Hv)。结果见表3和4。根据JIS R3502进行耐水性试验。表3和4中示出了以Na2O计所提取的碱性组分量。
在对比实施例2-3和2-4中，不发生玻璃固化，因此不进行评价试验。
表3
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| 实施例2-1 | 实施例2-2 | 实施例2-3 | 实施例2-4 | 实施例2-5 | 实施例2-6 | |
| 组成(wt％) | ||||||
| SiO2 | 44.4 | 45.0 | 42.9 | 44.1 | 42.1 | 43.0 |
| TiO2 | 23.6 | 26.3 | 25.1 | 26.4 | 19.0 | 17.2 |
| ZrO2 | 9.1 | 5.5 | 5.2 | 4.5 | 5.2 | 17.6 |
| CeO2 | 12.1 | |||||
| MgO | ||||||
| CaO | ||||||
| BaO | ||||||
| Li2O | 3 | |||||
| Na2O | 22.9 | 23.2 | 10.3 | 18.1 | 21.6 | 22.2 |
| K2O | 13.5 | 6.9 | ||||
| α50-150(×10-7·K-1) | 106 | 108 | 115 | 113 | 110 | 101 |
| 杨氏模量 | 81.5 | 81.6 | 76.3 | 80.5 | 82.3 | 84.7 |
| Tg(℃) | 584 | 590 | 545 | 560 | 580 | 618 |
| 维克斯硬度 | 600 | 560 | 570 | 580 | 580 | 600 |
| 耐水性(mg) | 0.31 | 0.33 | 0.44 | 0.48 | 0.3 | 0.25 |
表4
| 对比实施例2-1 | 对比实施例2-2 | 对比实施例2-3 | 对比实施例2-4 | 对比实施例2-5 | |
| 组成(wt％) | |||||
| SiO2 | 60.0 | 37.8 | 34.0 | 39.0 | 50.8 |
| TiO2 | 20.0 | 31.0 | 14.1 | 13.5 | |
| ZrO2 | 5.3 | 0.0 | 4.7 | 21.0 | |
| CeO2 | 3.2 | 21.7 | 3.0 | ||
| MgO | 4.5 | ||||
| CaO | 12.3 | ||||
| BaO | 11.2 | ||||
| Li2O | 2.5 | ||||
| Na2O | 11.5 | 15.6 | 12.7 | 9.0 | 9.0 |
| K2O | 9.0 | 12.8 | 13.0 | 13.7 | |
| α50-150(×10-7.K-1) | 70 | 117 | 玻璃不固化 | 玻璃不固化 | 125 |
| 杨氏模量 | 73.5 | 87.0 | 69.0 | ||
| Tg(℃) | 630 | 498 | 517 | ||
| 维克斯硬度 | 560 | 560 | 520 | ||
| 耐水性(mg) | 0.25 | 0.75 | 1.5 |
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实施例3-1至3-7和对比实施例3-1至3-9
在各个这些实施例和对比实施例中，重复实施例1-1，所不同的是如表5和6所示改性化学组成、熔化温度为1400℃，而不是1300℃，和如下所述改性评价试验。
以与实施例1-1的那些相同的方式，对所得玻璃块进行评价试验，确定50-150℃的平均热膨胀系数和杨氏模量。结果见表5和6。
对所得正方形基片进行易见性(noticeability)试验。在该试验中，将基片放置在玻璃板(宽度30mm)上，所述玻璃板进行过类似于多层介质膜和抗反射膜的热处理。若立即注意到在玻璃板上的基片位置，则判断为“好”；而若不能则为“不好”。如表5和6所示，记录玻璃板的颜色。根据日本光学玻璃工业标准(JOGIS 17-82)，采用Hitachi Ltd.的U4000-型号自动分光光度计，测量在1mm厚度处1300nm波长的透射率(Ti1300)。
此外，测量实施例3-1中玻璃的内透射率(在1mm厚度处)。在附图中一起示出了该结果与常规的商业无色透明光学玻璃的结果。
在对比实施例3-1、3-2、3-4、3-5和3-7中，不发生玻璃固化，因此不进行评价试验。实际上，这些对比实施例的透射率自然被判断为NG。
表5
| 实施例3-1 | 实施例3-2 | 实施例3-3 | 实施例3-4 | 实施例3-5 | 实施例3-6 | 实施例3-7 | |
| 组成(wt％) | |||||||
| SiO2 | 42.8 | 42.0 | 40.0 | 41.0 | 46.7 | 47.8 | 38.4 |
| Al2O3 | 0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 14.4 | 7.4 | 0.0 |
| B2O3 | 0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 5.0 | 0.0 |
| TiO2 | 22.8 | 24.6 | 21.7 | 21.8 | 3.4 | 3.5 | 28.4 |
| CeO2 | 12.3 | 7.2 | 11.7 | 11.7 | 7.3 | 7.5 | 9.8 |
| Li2O | 0 | 0 | 0 | 0 | 2.1 | 2.2 | 2.1 |
| Na2O | 22.1 | 13.0 | 12.6 | 12.7 | 11.4 | 11.7 | 13.2 |
| K2O | 0 | 13.2 | 14.1 | 12.8 | 14.7 | 15.0 | 8.1 |
| α50-150(×10-7·K-1) | 112 | 108 | 123 | 120 | 118 | 120 | 114 |
| 杨氏模量 | 80 | 82 | 76 | 76 | 78 | 76 | 86 |
| 易见性 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
| 颜色 | 红棕色 | 红棕色 | 红棕色 | 红棕色 | 棕色 | 棕色 | 红棕色 |
| Ti1300(％) | 99.6 | 99.7 | 99.6 | 99.5 | 99.9 | 99.9 | 99.4 |
表6
| 对比实施例3-1 | 对比实施例3-2 | 对比实施例3-3 | 对比实施例3-4 | 对比实施例3-5 | 对比实施例3-6 | 对比实施例3-7 | 对比实施例3-8 | 对比实施例3-9 | |
| 组成(wt％) | |||||||||
| SiO2 | 38.5 | 33.0 | 40.2 | 32.5 | 50.0 | 60.0 | 36.7 | 44.7 | 55.0 |
| Al2O3 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 24.2 | 8.7 | 9.0 |
| B2O3 | 0.0 | 0.0 | 19.8 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 6.3 | 5.3 |
| TiO2 | 15.4 | 20.0 | 9.2 | 37.5 | 5.0 | 20.0 | 3.4 | 11.4 | 0.0 |
| CeO2 | 22.1 | 8.0 | 3.5 | 3.0 | 5.0 | 5.0 | 7.3 | 0.0 | 0.0 |
| Li2O | 0.0 | 2.0 | 0.0 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 2.1 | 2.2 | 2.4 |
| Na2O | 11.9 | 20.0 | 21.2 | 13.5 | 14.0 | 12.0 | 11.4 | 11.5 | 12.4 |
| K2O | 12.1 | 17.0 | 6.1 | 11.5 | 25.0 | 2.0 | 14.7 | 14.8 | 16.1 |
| α50-150(×10-7·K-1) | 玻璃不固化 | 玻璃不固化 | 135 | 玻璃不固化 | 玻璃不固化 | 97 | 玻璃不固化 | 118.0 | 115.0 |
| 杨氏模量 | 70 | 86 | 77.0 | 76.0 | |||||
| 易见性 | 好 | 好 | 不好 | 不好 | |||||
| 颜色 | 棕色 | 红棕色 | 浅黄色；透明 | 无色：透明 | |||||
| Ti1300(％) | 2.695 | 2.708 | 2.632 | 2.605 |
在此全文引入参考以下文献所披露的全部内容，包括说明书、权利要求、概述和附图：2002年5月27日申请的日本专利申请No.2002-151696、2002年5月27日申请的日本专利申请No.2002-151695和2002年6月26日申请的日本专利申请No.2002-186216。
Claims (12)
1.一种波分复用滤光器用的玻璃，其包括：
50-65wt％的SiO2、5-25wt％的Na2O、4-20wt％的K2O、0-20wt％的CaO、0-10wt％的MgO、0-10wt％的BaO、0-10wt％的Al2O3和0-10wt％的TiO2；和
在50-150℃范围内的平均热膨胀系数为110×10-7/℃-130×10-7/℃；
杨氏模量为80GPa或更低；和
密度为2.8g/cm3或更低。
2.权利要求1的玻璃，其具有在玻璃表面上的带通光学多层膜。
3.权利要求1的玻璃，其玻璃化转变点为500℃或更高。
4.权利要求1的玻璃，其包括：50-58wt％的所述SiO2、9-12wt％的所述Na2O、7-18wt％的所述K2O、11-18wt％的所述CaO、0-6wt％的所述MgO、0-6wt％的所述BaO、0-8wt％的所述Al2O3和0-7wt％的所述TiO2。
5.一种波分复用滤光器用的玻璃，其包括：
35-55wt％的SiO2、10-30wt％的TiO2、4-20wt％的ZrO2、5-25wt％的Na2O、0-10wt％的Al2O3、0-20wt％的CeO2、0-5wt％的Li2O、0-20wt％的K2O和0-3wt％至少一种选自MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO中的金属氧化物；和
在50-150℃范围内的平均热膨胀系数为100×10-7/℃-130×10-7/℃；
杨氏模量为75-85GPa；
玻璃化转变点为500℃或更高；和
维克斯硬度为550或更大。
6.权利要求5的玻璃，其中根据日本工业标准R3502的碱性组分提取试验，所述玻璃含有可通过沸水提取的碱性组分，所述碱性组分的含量为0.7mg/以g表示的玻璃量或更低，这一含量具有与该玻璃的比重相同的绝对数。
7.权利要求5的玻璃，其具有在玻璃表面上的带通光学多层膜。
8.权利要求5的玻璃，其中玻璃包括：42-45wt％的SiO2、17-27wt％的TiO2、4-18wt％的ZrO2、10-24wt％的Na2O、0-13wt％的CeO2、0-3wt％的Li2O和0-14wt％的K2O。
9.一种波分复用滤光器用的玻璃，其包括：
35-55wt％的SiO2、0-20wt％的Al2O3、0-10wt％的B2O3、1-35wt％的TiO2、1-15wt％的CeO2、0-10wt％的Li2O、5-25wt％的Na2O和0-20wt％的K2O；和
在50-150℃范围内的平均热膨胀系数为100×10-7/℃-130×10-7/℃；和
杨氏模量为75GPa或更大。
10.权利要求9的玻璃，其中玻璃具有颜色，在可见光区域内具有吸收端，和在1300nm波长处，在1mm的玻璃厚度上内透射率为90％或更高。
11.权利要求10的玻璃，其中玻璃在1300nm波长处，在1mm的玻璃厚度下内透射率为99％或更高。
12.权利要求9的玻璃，其包括40-48wt％的所述SiO2、0-15wt％的所述Al2O3、0-5wt％的所述B2O3、3-29wt％的所述TiO2、7-13wt％的所述CeO2、0-3wt％的所述Li2O、11-23wt％的所述Na2O和0-15wt％的所述K2O。
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