JP3107304B1 - 光フィルター用ガラスセラミックス及び光フィルター - Google Patents
光フィルター用ガラスセラミックス及び光フィルターInfo
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
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- C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
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- Optical Filters (AREA)
Abstract
【要約】
【課題】 バンドパスフィルターの高精度化に合わせ、
単層もしくは多層膜形成したフィルター部材の使用温度
における屈折率変動を回避する（基板材料を高熱膨張係
数として、これにより膜に圧縮応力を与え、膜の屈折率
温度安定性を向上させる。）ための熱膨張特性と、耐久
性を考慮した機械的特性を兼ね備え、かつ基板材自体は
良好な光線透過率とを併せ持った、光フィルター用ガラ
スセラミックスを提供する。 【解決手段】 −２０〜＋７０℃における熱膨張係数が
９３×１０-7〜１４０×１０-7／℃であり、好ましくは
ヤング率が８５ＧＰａ以上，曲げ強度が１０ｋｇ／ｍｍ
2以上，９５０〜１６００ｎｍの波長の光線透過率が６
０％以上のガラスセラミックス。このガラスセラミック
スの主結晶相は「２珪酸リチウム」および、「α−クォ
ーツ，α−クリストバライト，前記２結晶の固溶体の中
から選ばれる少なくとも１種以上」であるものが好まし
い。
単層もしくは多層膜形成したフィルター部材の使用温度
における屈折率変動を回避する（基板材料を高熱膨張係
数として、これにより膜に圧縮応力を与え、膜の屈折率
温度安定性を向上させる。）ための熱膨張特性と、耐久
性を考慮した機械的特性を兼ね備え、かつ基板材自体は
良好な光線透過率とを併せ持った、光フィルター用ガラ
スセラミックスを提供する。 【解決手段】 −２０〜＋７０℃における熱膨張係数が
９３×１０-7〜１４０×１０-7／℃であり、好ましくは
ヤング率が８５ＧＰａ以上，曲げ強度が１０ｋｇ／ｍｍ
2以上，９５０〜１６００ｎｍの波長の光線透過率が６
０％以上のガラスセラミックス。このガラスセラミック
スの主結晶相は「２珪酸リチウム」および、「α−クォ
ーツ，α−クリストバライト，前記２結晶の固溶体の中
から選ばれる少なくとも１種以上」であるものが好まし
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光フィルター用ガ
ラスセラミックスに関する。更に、本発明は、ガラスセ
ラミックスを用いた光フィルターに関する。
ラスセラミックスに関する。更に、本発明は、ガラスセ
ラミックスを用いた光フィルターに関する。
【０００２】
【従来の技術】光フィルターには、特定の波長をカット
したり透過するもの、波長によらず光強度を落とすもの
などがある。前者の光フィルターには、特定の波長のみ
を透過するバンドパスフィルター、特定の波長のみをカ
ットするノッチパスフィルター、特定の波長より短波長
や長波長のみを透過するハイパスフィルター、ローパス
フィルターなどがあり、後者の光フィルターには、ＮＤ
フィルターがある。
したり透過するもの、波長によらず光強度を落とすもの
などがある。前者の光フィルターには、特定の波長のみ
を透過するバンドパスフィルター、特定の波長のみをカ
ットするノッチパスフィルター、特定の波長より短波長
や長波長のみを透過するハイパスフィルター、ローパス
フィルターなどがあり、後者の光フィルターには、ＮＤ
フィルターがある。
【０００３】また、光フィルターには吸収型と干渉型等
がある。吸収型光フィルターには代表的なものとしてＮ
Ｄフィルター等があり、、干渉型光フィルターには、代
表的なものとしてバンドパスフィルターが挙げられる。
写真用等の吸収型光フィルターには基体としてプラスチ
ックが用いられているが、強いレーザーが用いられる光
フィルターの基板には、耐久性・耐熱性が要求されるの
で、もっぱらアモルファスガラスが用いられている。
がある。吸収型光フィルターには代表的なものとしてＮ
Ｄフィルター等があり、、干渉型光フィルターには、代
表的なものとしてバンドパスフィルターが挙げられる。
写真用等の吸収型光フィルターには基体としてプラスチ
ックが用いられているが、強いレーザーが用いられる光
フィルターの基板には、耐久性・耐熱性が要求されるの
で、もっぱらアモルファスガラスが用いられている。
【０００４】バンドパスフィルターは、ガラスなどの基
板材上に例えば、高い屈折率を持つ誘電体薄膜（Ｈ層）
と低い屈折率を持つ誘電体薄膜（Ｌ層）を交互に積層し
た構造の誘電体多層膜を形成したものが用いられる。
板材上に例えば、高い屈折率を持つ誘電体薄膜（Ｈ層）
と低い屈折率を持つ誘電体薄膜（Ｌ層）を交互に積層し
た構造の誘電体多層膜を形成したものが用いられる。
【０００５】ＷＤＭ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｉｖｉ
ｓｉｏｎ Ｍｕｌｔｉｐｌｅｘｉｎｇ：波長分割多重方
式）光通信システムに用いられるバンドパスフィルター
においては、通過波長のバンド幅を狭く設定し、より高
密度波長に適用しようとする場合、バンドの中心波長の
温度安定性が問題となっている。すなわち、わずかな温
度変化に対してもバンドの中心波長が変動してしまう敏
感な素子であるため、その使用においては温度コントロ
ーラーで温度補償を行うべきであるが、用いる際のスペ
ース的な問題により事実上温度コントローラーをつける
ことができない。この中心波長の温度安定性は、光情報
量が増加するに従いバンド幅を狭くする必要があるた
め、その重要さを増すものである。
ｓｉｏｎ Ｍｕｌｔｉｐｌｅｘｉｎｇ：波長分割多重方
式）光通信システムに用いられるバンドパスフィルター
においては、通過波長のバンド幅を狭く設定し、より高
密度波長に適用しようとする場合、バンドの中心波長の
温度安定性が問題となっている。すなわち、わずかな温
度変化に対してもバンドの中心波長が変動してしまう敏
感な素子であるため、その使用においては温度コントロ
ーラーで温度補償を行うべきであるが、用いる際のスペ
ース的な問題により事実上温度コントローラーをつける
ことができない。この中心波長の温度安定性は、光情報
量が増加するに従いバンド幅を狭くする必要があるた
め、その重要さを増すものである。
【０００６】従来、バンドパスフィルターの基板材に
は、アモルファスガラスが使用されているが、熱膨張特
性が十分高くなく、機械的強度も低いため、膜に与える
圧縮応力および耐久性の面でも充分なものでなかった。
更に、アモルファスガラスは表面硬度が低く、しかも高
膨張特性を得るにはアルカリ成分を多量に含有させる必
要があり、成膜時のアルカリ溶出や経時的なアルカリ溶
出等の問題を有し、将来の光フィルター用基板材、特に
バンドパスフィルター用基板材としての要求に十分対応
できない。
は、アモルファスガラスが使用されているが、熱膨張特
性が十分高くなく、機械的強度も低いため、膜に与える
圧縮応力および耐久性の面でも充分なものでなかった。
更に、アモルファスガラスは表面硬度が低く、しかも高
膨張特性を得るにはアルカリ成分を多量に含有させる必
要があり、成膜時のアルカリ溶出や経時的なアルカリ溶
出等の問題を有し、将来の光フィルター用基板材、特に
バンドパスフィルター用基板材としての要求に十分対応
できない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、バンドパスフ
ィルターの高精度化に合わせ、単層もしくは多層膜形成
したフィルター部材の使用温度における屈折率変動を回
避する（基板材料を高熱膨張係数として、これにより膜
に圧縮応力を与え、膜の屈折率温度安定性を向上させ
る。）ための熱膨張特性と、耐久性を考慮した機械的特
性を兼ね備え、かつ基板材自体は良好な光線透過率とを
併せ持った、光フィルター用ガラスセラミックス基板材
を提供することにある。
従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、バンドパスフ
ィルターの高精度化に合わせ、単層もしくは多層膜形成
したフィルター部材の使用温度における屈折率変動を回
避する（基板材料を高熱膨張係数として、これにより膜
に圧縮応力を与え、膜の屈折率温度安定性を向上させ
る。）ための熱膨張特性と、耐久性を考慮した機械的特
性を兼ね備え、かつ基板材自体は良好な光線透過率とを
併せ持った、光フィルター用ガラスセラミックス基板材
を提供することにある。
【０００８】
【課題を解消するための手段】本発明者は、鋭意試験研
究を重ねた結果、上記課題を解決するには、特定の熱膨
張係数範囲や機械的強度、光線透過率を有するガラスセ
ラミックスが好適であることを見い出し、本発明に至っ
た。
究を重ねた結果、上記課題を解決するには、特定の熱膨
張係数範囲や機械的強度、光線透過率を有するガラスセ
ラミックスが好適であることを見い出し、本発明に至っ
た。
【０００９】すなわち、請求項１に記載の発明は、−２
０〜＋７０℃における熱膨張係数が９５×１０-7〜１４
０×１０-7／℃であり、板厚１０ｍｍ材の光線透過率
が、波長９５０〜１６００ｎｍにおいて６０％以上であ
り、主結晶相として、 （ａ）二珪酸リチウム、 および（ｂ）α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−
クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の中か
ら選ばれる少なくとも１種以上、を含有していることを
特徴とする、光フィルター用ガラスセラミックスであ
り、請求項２に記載の発明は、ヤング率が８５ＧＰａ以
上であることを特徴とする、請求項１に記載の光フィル
ター用ガラスセラミックスであり、請求項３に記載の発
明は、曲げ強度が１０ｋｇ／ｍｍ2以上であることを特
徴とする、請求項１、２のいずれかに記載の光フィルタ
ー用ガラスセラミックスであり、請求項４に記載の発明
は、Ｎａ2Ｏ、ＰｂＯを実質的に含まないことを特徴と
する、請求項１、２、３のいずれかに記載の光フィルタ
ー用ガラスセラミックスである。
０〜＋７０℃における熱膨張係数が９５×１０-7〜１４
０×１０-7／℃であり、板厚１０ｍｍ材の光線透過率
が、波長９５０〜１６００ｎｍにおいて６０％以上であ
り、主結晶相として、 （ａ）二珪酸リチウム、 および（ｂ）α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−
クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の中か
ら選ばれる少なくとも１種以上、を含有していることを
特徴とする、光フィルター用ガラスセラミックスであ
り、請求項２に記載の発明は、ヤング率が８５ＧＰａ以
上であることを特徴とする、請求項１に記載の光フィル
ター用ガラスセラミックスであり、請求項３に記載の発
明は、曲げ強度が１０ｋｇ／ｍｍ2以上であることを特
徴とする、請求項１、２のいずれかに記載の光フィルタ
ー用ガラスセラミックスであり、請求項４に記載の発明
は、Ｎａ2Ｏ、ＰｂＯを実質的に含まないことを特徴と
する、請求項１、２、３のいずれかに記載の光フィルタ
ー用ガラスセラミックスである。
【００１０】また、請求項５に記載の発明は、ガラスセ
ラミックスの組成が重量百分率で、 ＳｉＯ2 ７０ 〜７７％ Ｌｉ2Ｏ ８ 〜１２％ Ｋ2Ｏ ０．５ 〜 ３％ ＭｇＯ＋ＺｎＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ １ 〜 ５％ Ｐ2Ｏ5 １．５〜 ３％ ＺｒＯ2 ２．０〜 ７％ Ａｌ2Ｏ3 ３ 〜 ９％ Ｓｂ2Ｏ3＋Ａｓ2Ｏ3 ０ 〜 ２％ の範囲の各成分を含有することを特徴とする、請求項
１、２、３、４のいずれかに記載の光フィルター用ガラ
スセラミックスであり、請求項６に記載の発明は、請求
項１、２、３、４、５のいずれかに記載のガラスセラミ
ックス上に、誘電体を成膜してなる光フィルターであ
る。
ラミックスの組成が重量百分率で、 ＳｉＯ2 ７０ 〜７７％ Ｌｉ2Ｏ ８ 〜１２％ Ｋ2Ｏ ０．５ 〜 ３％ ＭｇＯ＋ＺｎＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ １ 〜 ５％ Ｐ2Ｏ5 １．５〜 ３％ ＺｒＯ2 ２．０〜 ７％ Ａｌ2Ｏ3 ３ 〜 ９％ Ｓｂ2Ｏ3＋Ａｓ2Ｏ3 ０ 〜 ２％ の範囲の各成分を含有することを特徴とする、請求項
１、２、３、４のいずれかに記載の光フィルター用ガラ
スセラミックスであり、請求項６に記載の発明は、請求
項１、２、３、４、５のいずれかに記載のガラスセラミ
ックス上に、誘電体を成膜してなる光フィルターであ
る。
【００１１】また、請求項８に記載の発明は、請求項
１、２、３、４、５、６、７のいずれかに記載のガラス
セラミックス上に、誘電体を成膜してなる光フィルター
であり、請求項９に記載の発明はガラスセラミックス上
に誘電体を成膜してなる光フィルターであって、該ガラ
スセラミックスは該誘電体よりも大きな熱膨張係数を有
する光フィルターである。
１、２、３、４、５、６、７のいずれかに記載のガラス
セラミックス上に、誘電体を成膜してなる光フィルター
であり、請求項９に記載の発明はガラスセラミックス上
に誘電体を成膜してなる光フィルターであって、該ガラ
スセラミックスは該誘電体よりも大きな熱膨張係数を有
する光フィルターである。
【００１２】本発明の光フィルター用ガラスセラミック
スの熱膨張特性、ヤング率、曲げ強度、光線透過率、組
成、主結晶相を限定した理由を以下に述べる。尚、組成
は原ガラスと同様、酸化物基準で表示する。
スの熱膨張特性、ヤング率、曲げ強度、光線透過率、組
成、主結晶相を限定した理由を以下に述べる。尚、組成
は原ガラスと同様、酸化物基準で表示する。
【００１３】まず、熱膨張特性であるが、前述のように
バンドの中心波長の温度安定性は非常に重要であり、膜
構成物質の熱膨張係数より大きいものが必要である。本
発明者が試験研究を行った結果、−２０℃〜＋７０℃に
おける熱膨張係数が９５×１０-7／℃以上とすると、バ
ンドパスフィルターとして使用する温度範囲において、
膜に十分な圧縮応力を与えることができることが判明し
た。しかしその一方で１４０×１０-7／℃を越えると、
膜との熱膨張係数差が大きくなりすぎて、膜の剥離等の
問題を生じやすくなる。より好ましい範囲は１１０×１
０-7〜１３０×１０-7／℃、更に好ましい範囲は１２０
±５×１０-7／℃の範囲である。
バンドの中心波長の温度安定性は非常に重要であり、膜
構成物質の熱膨張係数より大きいものが必要である。本
発明者が試験研究を行った結果、−２０℃〜＋７０℃に
おける熱膨張係数が９５×１０-7／℃以上とすると、バ
ンドパスフィルターとして使用する温度範囲において、
膜に十分な圧縮応力を与えることができることが判明し
た。しかしその一方で１４０×１０-7／℃を越えると、
膜との熱膨張係数差が大きくなりすぎて、膜の剥離等の
問題を生じやすくなる。より好ましい範囲は１１０×１
０-7〜１３０×１０-7／℃、更に好ましい範囲は１２０
±５×１０-7／℃の範囲である。
【００１４】バンドパスフィルターにおいて中心波長の
温度安定性は当然、薄膜を構成する誘電体の屈折率温度
係数に依存するが、それ以上に基板材の熱膨張係数に大
きく影響を受ける。これは屈折率が薄膜の充填率によっ
ても決定されることに起因する。すなわち、薄膜の充填
率が高いほど中心波長の温度による変化は小さくなる。
そして薄膜の充填率はこれを成膜している光フィルター
基板材の熱膨張係数に大きく影響を受けるものである。
つまり、成膜時の基板材は約２００℃となるが、その熱
によって基板材自体は大きく膨張しており、薄膜はその
膨張した基板材につけられ、次いで基板材が冷却される
にしたがって、それらの熱膨張係数の差により薄膜は圧
縮応力を受ける。その結果、薄膜の充填率が高くなり屈
折率が高くなる。基板材の熱膨張係数が大きければ大き
いほど成膜された誘電体薄膜にかかる圧縮応力は大きく
なり、その使用温度における屈折率の温度による変化率
が少なくなる。この理由により、誘電体薄膜の熱膨張係
数よりもガラスセラミックスの熱膨張係数を大きく設定
することが望ましい。
温度安定性は当然、薄膜を構成する誘電体の屈折率温度
係数に依存するが、それ以上に基板材の熱膨張係数に大
きく影響を受ける。これは屈折率が薄膜の充填率によっ
ても決定されることに起因する。すなわち、薄膜の充填
率が高いほど中心波長の温度による変化は小さくなる。
そして薄膜の充填率はこれを成膜している光フィルター
基板材の熱膨張係数に大きく影響を受けるものである。
つまり、成膜時の基板材は約２００℃となるが、その熱
によって基板材自体は大きく膨張しており、薄膜はその
膨張した基板材につけられ、次いで基板材が冷却される
にしたがって、それらの熱膨張係数の差により薄膜は圧
縮応力を受ける。その結果、薄膜の充填率が高くなり屈
折率が高くなる。基板材の熱膨張係数が大きければ大き
いほど成膜された誘電体薄膜にかかる圧縮応力は大きく
なり、その使用温度における屈折率の温度による変化率
が少なくなる。この理由により、誘電体薄膜の熱膨張係
数よりもガラスセラミックスの熱膨張係数を大きく設定
することが望ましい。
【００１５】その他、過酷な使用条件を考慮すると、前
記以外の特性の他にも、機械的な変形等に対する強度、
すなわち、曲げ強度やヤング率も無視できない。
記以外の特性の他にも、機械的な変形等に対する強度、
すなわち、曲げ強度やヤング率も無視できない。
【００１６】次いでヤング率についてであるが、これら
基板材は、成膜後に微小なチップ状（２ｍｍ以下×２ｍ
ｍ以下×２ｍｍ以下）に加工するため、高ヤング率、高
強度が求められる。以上のように後の加工工程を考慮す
ると、ヤング率は８５ＧＰａ以上、曲げ強度は１０ｋｇ
／ｍｍ2以上であることが好ましい。
基板材は、成膜後に微小なチップ状（２ｍｍ以下×２ｍ
ｍ以下×２ｍｍ以下）に加工するため、高ヤング率、高
強度が求められる。以上のように後の加工工程を考慮す
ると、ヤング率は８５ＧＰａ以上、曲げ強度は１０ｋｇ
／ｍｍ2以上であることが好ましい。
【００１７】次いで光線透過率についてであるが、光線
透過率が低ければ当然信号の取り出しに不都合（Ｓ／Ｎ
比の低下）を生じるので、その値は大きい方が好まし
く、最低でも光線透過率は６０％以上である必要があ
る。更にバンドパスフィルターの使用波長は９５０ｎｍ
〜１６００ｎｍであり、板厚１０ｍｍ材におけるこの波
長の光線透過率は６０％以上であることが必要となる。
尚、前記波長における光線透過率については、好ましく
は７５％以上、更に好ましくは８０％以上である。
透過率が低ければ当然信号の取り出しに不都合（Ｓ／Ｎ
比の低下）を生じるので、その値は大きい方が好まし
く、最低でも光線透過率は６０％以上である必要があ
る。更にバンドパスフィルターの使用波長は９５０ｎｍ
〜１６００ｎｍであり、板厚１０ｍｍ材におけるこの波
長の光線透過率は６０％以上であることが必要となる。
尚、前記波長における光線透過率については、好ましく
は７５％以上、更に好ましくは８０％以上である。
【００１８】次いで析出結晶相についてであるが、本発
明の光フィルター用ガラスセラミックスは、「（ａ）二
珪酸リチウム」および、「（ｂ）α−クォーツ、α−ク
ォーツ固溶体、α−クリストバライト、α−クリストバ
ライト固溶体の中から選ばれる少なくとも一種以上」を
含むことが好ましい。前記これらの結晶相を析出させる
ことによって、曲げ強度、ヤング率を格段に高くするこ
とができ、かつ、温度範囲−２０℃〜＋７０℃における
熱膨張係数が９５×１０-7〜１４０×１０-7／℃とする
ことができる。さらに、バンドフィルターの使用波長で
ある９５０ｎｍ〜１６００ｎｍに対して、板厚１０ｍｍ
材における光線透過率（％）を６０％以上とする事がで
きる。
明の光フィルター用ガラスセラミックスは、「（ａ）二
珪酸リチウム」および、「（ｂ）α−クォーツ、α−ク
ォーツ固溶体、α−クリストバライト、α−クリストバ
ライト固溶体の中から選ばれる少なくとも一種以上」を
含むことが好ましい。前記これらの結晶相を析出させる
ことによって、曲げ強度、ヤング率を格段に高くするこ
とができ、かつ、温度範囲−２０℃〜＋７０℃における
熱膨張係数が９５×１０-7〜１４０×１０-7／℃とする
ことができる。さらに、バンドフィルターの使用波長で
ある９５０ｎｍ〜１６００ｎｍに対して、板厚１０ｍｍ
材における光線透過率（％）を６０％以上とする事がで
きる。
【００１９】次に原ガラスの組成範囲を上記の様に限定
した理由について以下に述べる。ＳｉＯ2成分は、原ガ
ラスの熱処理により、主結晶相として析出する二珪酸リ
チウム、α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリ
ストバライト、α−クリストバライト固溶体を生成する
きわめて重要な成分であるが、その量が７０％未満で
は、得られたガラスセラミックスの析出結晶が不安定で
組織が粗大化しやすく、また７７％を超えると原ガラス
の溶融・成形性が困難になる。
した理由について以下に述べる。ＳｉＯ2成分は、原ガ
ラスの熱処理により、主結晶相として析出する二珪酸リ
チウム、α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリ
ストバライト、α−クリストバライト固溶体を生成する
きわめて重要な成分であるが、その量が７０％未満で
は、得られたガラスセラミックスの析出結晶が不安定で
組織が粗大化しやすく、また７７％を超えると原ガラス
の溶融・成形性が困難になる。
【００２０】Ｌｉ2Ｏ成分は、原ガラスの熱処理によ
り、主結晶相として析出する二珪酸リチウムを生成する
きわめて重要な成分であるが、その量が８％未満では、
上記結晶の析出が困難となると同時に、原ガラスの溶融
が困難となる。また１２％を超えると、得られる結晶が
不安定で組織が粗大化しやすいうえ、化学的耐久性が悪
化する。
り、主結晶相として析出する二珪酸リチウムを生成する
きわめて重要な成分であるが、その量が８％未満では、
上記結晶の析出が困難となると同時に、原ガラスの溶融
が困難となる。また１２％を超えると、得られる結晶が
不安定で組織が粗大化しやすいうえ、化学的耐久性が悪
化する。
【００２１】Ｋ2Ｏ成分は、ガラスの溶融性を向上させ
ると同時に析出結晶の粗大化を防止する。そしてその量
は０．５％以上が好ましい。但し、過剰に含まれると析
出結晶の粗大化、結晶相変化および化学的耐久性が悪化
する為、その量は３％以下が好ましい。
ると同時に析出結晶の粗大化を防止する。そしてその量
は０．５％以上が好ましい。但し、過剰に含まれると析
出結晶の粗大化、結晶相変化および化学的耐久性が悪化
する為、その量は３％以下が好ましい。
【００２２】ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ成分は、
ガラスの溶融性を向上させると同時に析出結晶の粗大化
を防止し、且つマトリックスであるガラス相の屈折率を
調整することで、光線透過率を調整する事を可能とする
成分であるが、それぞれの合計量が１％未満ではこれら
の効果が得られず、５％を超えると得られる結晶が不安
定で組織が粗大化しやすくなる。
ガラスの溶融性を向上させると同時に析出結晶の粗大化
を防止し、且つマトリックスであるガラス相の屈折率を
調整することで、光線透過率を調整する事を可能とする
成分であるが、それぞれの合計量が１％未満ではこれら
の効果が得られず、５％を超えると得られる結晶が不安
定で組織が粗大化しやすくなる。
【００２３】Ｐ2Ｏ5成分は本発明において、析出結晶の
核形成剤として不可欠であるが、その効果を得るには
１．５％以上が好ましい。また、原ガラスの失透を防
ぎ、量産安定性を保つために３％以下が好ましい。
核形成剤として不可欠であるが、その効果を得るには
１．５％以上が好ましい。また、原ガラスの失透を防
ぎ、量産安定性を保つために３％以下が好ましい。
【００２４】ＺｒＯ2成分はＰ2Ｏ5成分と同様に、析出
結晶の核形成剤として機能する上に、析出結晶の微細化
と材料の機械的強度向上および化学的耐久性の向上に顕
著な効果を有することが見出された極めて重要な成分で
ある。これらの効果を得るためにはＺｒＯ2は２％以上
が好ましい。但し、過剰に加えると原ガラスの溶融が困
難となると同時にＺｒＳｉＯ4等の溶け残りが発生して
しまうため、９％以下が好ましい。
結晶の核形成剤として機能する上に、析出結晶の微細化
と材料の機械的強度向上および化学的耐久性の向上に顕
著な効果を有することが見出された極めて重要な成分で
ある。これらの効果を得るためにはＺｒＯ2は２％以上
が好ましい。但し、過剰に加えると原ガラスの溶融が困
難となると同時にＺｒＳｉＯ4等の溶け残りが発生して
しまうため、９％以下が好ましい。
【００２５】Ａｌ2Ｏ3成分は、ガラスセラミックスの化
学的耐久性および機械的強度、特に曲げ強度を向上させ
る成分であり、本発明の目的を達成するために、その量
は３％以上であることが必要であり、４％以上であるこ
とがより好ましい。またＡｌ 2Ｏ3成分が過剰であると、
溶融性、耐失透性が悪化し、更に析出結晶相としてβ−
スポジューメン、β−クリストバライトを析出するよう
になってしまう。β−スポジューメン、β−クリストバ
ライトは熱膨張係数が著しく小さい結晶相であり、これ
ら結晶の析出は得られるガラスセラミックスの熱膨張係
数を著しく低下させる。したがって、Ａｌ2Ｏ3成分は９
％以下であることが好ましく、８％以下であることがよ
り好ましい。
学的耐久性および機械的強度、特に曲げ強度を向上させ
る成分であり、本発明の目的を達成するために、その量
は３％以上であることが必要であり、４％以上であるこ
とがより好ましい。またＡｌ 2Ｏ3成分が過剰であると、
溶融性、耐失透性が悪化し、更に析出結晶相としてβ−
スポジューメン、β−クリストバライトを析出するよう
になってしまう。β−スポジューメン、β−クリストバ
ライトは熱膨張係数が著しく小さい結晶相であり、これ
ら結晶の析出は得られるガラスセラミックスの熱膨張係
数を著しく低下させる。したがって、Ａｌ2Ｏ3成分は９
％以下であることが好ましく、８％以下であることがよ
り好ましい。
【００２６】Ｓｂ2Ｏ3およびＡｓ2Ｏ3成分はガラス溶融
の際の清澄剤として添加しうるが、それらの成分の和は
２％以下で十分であり、より好ましくは１％以下であ
る。
の際の清澄剤として添加しうるが、それらの成分の和は
２％以下で十分であり、より好ましくは１％以下であ
る。
【００２７】次にＮａ2Ｏ、ＰｂＯを実質的に含まない
理由についてであるが、多層膜の形成において、材料中
のＮａ2Ｏは問題となる成分である。これはＮａイオン
が多層膜に溶出し膜特性の悪化をもたらすためであり、
ＰｂＯについては、環境上好ましくない成分であるの
で、使用は極力避けるべきである。
理由についてであるが、多層膜の形成において、材料中
のＮａ2Ｏは問題となる成分である。これはＮａイオン
が多層膜に溶出し膜特性の悪化をもたらすためであり、
ＰｂＯについては、環境上好ましくない成分であるの
で、使用は極力避けるべきである。
【００２８】つぎに本発明にかかる光フィルター用ガラ
スセラミックスを製造するについては、上記の組成を有
するガラスを溶解し、熱間成形および／または冷間加工
を行った後、５００〜６００℃の範囲の温度で１〜７時
間熱処理して結晶核を形成し、続いて７００〜７８０℃
の範囲の温度で１〜７時間熱処理して結晶化を行う。
スセラミックスを製造するについては、上記の組成を有
するガラスを溶解し、熱間成形および／または冷間加工
を行った後、５００〜６００℃の範囲の温度で１〜７時
間熱処理して結晶核を形成し、続いて７００〜７８０℃
の範囲の温度で１〜７時間熱処理して結晶化を行う。
【００２９】こうして熱処理により結晶化されたガラス
セラミックスの主結晶相は、「（ａ）二珪酸リチウム」
および、「（ｂ）α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、
α−クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の
中から選ばれる少なくとも１種以上」を含有するもので
あった。
セラミックスの主結晶相は、「（ａ）二珪酸リチウム」
および、「（ｂ）α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、
α−クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の
中から選ばれる少なくとも１種以上」を含有するもので
あった。
【００３０】この熱処理結晶化したガラスセラミックス
を常法によりラッピングした後、ポリシングすることに
より、表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が１．０Å以上、
５．０Å以下の範囲内の光フィルター用ガラスセラミッ
クス基板が得られる。本発明のガラスセラミックスは、
該基板表面に誘電体多層膜を成膜した干渉型光フィルタ
ー用に好適であり、特に、誘電体多層膜として、高い屈
折率を持つ誘電体薄膜（Ｈ層）と低い屈折率を持つ誘電
体薄膜（Ｌ層）を交互に積層した構造の、バンドパスフ
ィルター用に好適である。
を常法によりラッピングした後、ポリシングすることに
より、表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が１．０Å以上、
５．０Å以下の範囲内の光フィルター用ガラスセラミッ
クス基板が得られる。本発明のガラスセラミックスは、
該基板表面に誘電体多層膜を成膜した干渉型光フィルタ
ー用に好適であり、特に、誘電体多層膜として、高い屈
折率を持つ誘電体薄膜（Ｈ層）と低い屈折率を持つ誘電
体薄膜（Ｌ層）を交互に積層した構造の、バンドパスフ
ィルター用に好適である。
【００３１】上記誘電体としては、ＴｉＯ2、Ｔａ
2Ｏ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＳｉＯ2等の無機酸化物が好ましい。
更に、波長範囲９５０ｎｍ〜１６００ｎｍに用いるバン
ドパスフィルターにおいては、誘電体層としてＨ層／Ｌ
層の組合せとして、ＴｉＯ2／ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ2／Ｓｉ
Ｏ2、Ｎｂ2Ｏ5／ＳｉＯ2 が好ましい。本発明の光フィル
ターは、ガラスセラミックス基板の表面に誘電体薄膜を
成膜して得ることができる。成膜方法としては、蒸着
法、ＲＦイオンプレーティング法、マグネトロンスパッ
タリング法、プラズマイオンプレーティング法等があ
る。中でも蒸着法が好適である。
2Ｏ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＳｉＯ2等の無機酸化物が好ましい。
更に、波長範囲９５０ｎｍ〜１６００ｎｍに用いるバン
ドパスフィルターにおいては、誘電体層としてＨ層／Ｌ
層の組合せとして、ＴｉＯ2／ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ2／Ｓｉ
Ｏ2、Ｎｂ2Ｏ5／ＳｉＯ2 が好ましい。本発明の光フィル
ターは、ガラスセラミックス基板の表面に誘電体薄膜を
成膜して得ることができる。成膜方法としては、蒸着
法、ＲＦイオンプレーティング法、マグネトロンスパッ
タリング法、プラズマイオンプレーティング法等があ
る。中でも蒸着法が好適である。
【００３２】
【発明の実施の形態】次に本発明の好適な実施例につい
て説明する。表１、２、３は本発明の光フィルター用ガ
ラスセラミックスの実施例（No.１〜８）および従来か
ら用いられている光フィルター用ガラス基板（比較例）
について、組成の他に、析出結晶相、熱膨張係数、ヤン
グ率、曲げ強度、光線透過率を示したものである。
て説明する。表１、２、３は本発明の光フィルター用ガ
ラスセラミックスの実施例（No.１〜８）および従来か
ら用いられている光フィルター用ガラス基板（比較例）
について、組成の他に、析出結晶相、熱膨張係数、ヤン
グ率、曲げ強度、光線透過率を示したものである。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【表３】
【００３６】上記実施例のガラスセラミックスの製造方
法を説明する。酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合
し、これを通常の溶解装置を用いて約１３５０〜１４５
０℃の温度で溶解し攪拌均質化した後、成形・冷却工程
を経てガラス成形体を得た。その後これを５００〜６０
０℃で１〜７時間熱処理して結晶核形成後、７００〜７
８０℃で１〜７時間熱処理結晶化して、所望のガラスセ
ラミックスを得た。ついで上記ガラスセラミックスを８
００＃〜２０００＃のダイヤモンドペレットにて５〜３
０分ラッピングし、次いで粒子径（平均）０．０２〜３
μｍの研磨剤酸化セリュームにて３０〜６０分間研磨し
仕上げた。これらのガラスセラミックスの表面粗度Ｒａ
（中心線粗さ）は５Å以下であった。
法を説明する。酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合
し、これを通常の溶解装置を用いて約１３５０〜１４５
０℃の温度で溶解し攪拌均質化した後、成形・冷却工程
を経てガラス成形体を得た。その後これを５００〜６０
０℃で１〜７時間熱処理して結晶核形成後、７００〜７
８０℃で１〜７時間熱処理結晶化して、所望のガラスセ
ラミックスを得た。ついで上記ガラスセラミックスを８
００＃〜２０００＃のダイヤモンドペレットにて５〜３
０分ラッピングし、次いで粒子径（平均）０．０２〜３
μｍの研磨剤酸化セリュームにて３０〜６０分間研磨し
仕上げた。これらのガラスセラミックスの表面粗度Ｒａ
（中心線粗さ）は５Å以下であった。
【００３７】析出結晶相はＸ線回折（ＸＲＤ）装置およ
びＥＤＳ（エネルギー分散型分析装置）で同定した。
びＥＤＳ（エネルギー分散型分析装置）で同定した。
【００３８】本発明の実施例１〜８と比較例１を比較す
ると、従来から用いられている光フィルター用ガラス基
板は熱膨張係数が９３×１０-7／℃と、成膜された膜に
圧縮応力を与えるには十分な数値ではなく、更にヤング
率＝７５ＧＰａ、曲げ強度＝５ｋｇ／ｍｍ2と低強度材
であった。これに対し、本発明のガラスセラミックスは
成膜された膜に圧縮応力を与えるに十分な熱膨張係数を
有しており、ヤング率や曲げ強度においても十分な数値
を有しているため、光フィルター用の基板材料として好
適であった。
ると、従来から用いられている光フィルター用ガラス基
板は熱膨張係数が９３×１０-7／℃と、成膜された膜に
圧縮応力を与えるには十分な数値ではなく、更にヤング
率＝７５ＧＰａ、曲げ強度＝５ｋｇ／ｍｍ2と低強度材
であった。これに対し、本発明のガラスセラミックスは
成膜された膜に圧縮応力を与えるに十分な熱膨張係数を
有しており、ヤング率や曲げ強度においても十分な数値
を有しているため、光フィルター用の基板材料として好
適であった。
【００３９】また上記の実施例により得られたガラスセ
ラミックス基板に、ＴｉＯ2／ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ2／Ｓｉ
Ｏ2、Ｎｂ2Ｏ5／ＳｉＯ2の多層膜をそれぞれ成膜してな
る干渉型光フィルターは、その中心波長の温度安定性が
非常に良好なものであり、光通信用のバンドパスフィル
ターとして非常に良好なものであった。
ラミックス基板に、ＴｉＯ2／ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ2／Ｓｉ
Ｏ2、Ｎｂ2Ｏ5／ＳｉＯ2の多層膜をそれぞれ成膜してな
る干渉型光フィルターは、その中心波長の温度安定性が
非常に良好なものであり、光通信用のバンドパスフィル
ターとして非常に良好なものであった。
【００４０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、上
記従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、中心波長の
温度安定性の優れた光フィルター用ガラスセラミックス
基板を提供することができる。この特徴（高い光線透過
率、高い熱膨張特性、高いヤング率、高い曲げ強度）は
干渉型光フィルター、特にバンドパスフィルター用とし
て好適であり、特に光通信システムにおけるＷＤＭ、Ｄ
ＷＤＭ（高密度波長分割多重方式）の用途に最適であ
る。更にこの光フィルター用ガラスセラミックス基板に
ＴｉＯ2／ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ2／ＳｉＯ2、Ｎｂ2Ｏ5／Ｓ
ｉＯ2の誘電体膜を複数層成膜してなるバンドパスフィ
ルター部材は、従来のバンドパスフィルター部材にな
い、中心波長の温度安定性を有するものであり、地上の
光通信システムだけでなくｓｐａｃｅ−ｂａｓｅｄ−ｓ
ａｔｅｌｌｉｔｅ等でも使用される可能性がある。
記従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、中心波長の
温度安定性の優れた光フィルター用ガラスセラミックス
基板を提供することができる。この特徴（高い光線透過
率、高い熱膨張特性、高いヤング率、高い曲げ強度）は
干渉型光フィルター、特にバンドパスフィルター用とし
て好適であり、特に光通信システムにおけるＷＤＭ、Ｄ
ＷＤＭ（高密度波長分割多重方式）の用途に最適であ
る。更にこの光フィルター用ガラスセラミックス基板に
ＴｉＯ2／ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ2／ＳｉＯ2、Ｎｂ2Ｏ5／Ｓ
ｉＯ2の誘電体膜を複数層成膜してなるバンドパスフィ
ルター部材は、従来のバンドパスフィルター部材にな
い、中心波長の温度安定性を有するものであり、地上の
光通信システムだけでなくｓｐａｃｅ−ｂａｓｅｄ−ｓ
ａｔｅｌｌｉｔｅ等でも使用される可能性がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−198935（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 1/00 - 14/00 G02B 5/20 - 5/28
Claims (6)
- 【請求項１】 −２０〜＋７０℃における熱膨張係数が
９５×１０-7〜１４０×１０-7／℃であり、板厚１０ｍ
ｍ材の光線透過率が、波長９５０〜１６００ｎｍにおい
て６０％以上であり、主結晶相として、 （ａ）二珪酸リチウム、 および（ｂ）α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−
クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の中か
ら選ばれる少なくとも１種以上、を含有していることを
特徴とする、光フィルター用ガラスセラミックス。 - 【請求項２】 ヤング率が８５ＧＰａ以上であることを
特徴とする、請求項１に記載の光フィルター用ガラスセ
ラミックス。 - 【請求項３】 曲げ強度が１０ｋｇ／ｍｍ2以上である
ことを特徴とする、請求項１、２のいずれかに記載の光
フィルター用ガラスセラミックス。 - 【請求項４】 Ｎａ2Ｏ、ＰｂＯを実質的に含まないこ
とを特徴とする、請求項１、２、３のいずれかに記載の
光フィルター用ガラスセラミックス。 - 【請求項５】 ガラスセラミックスの組成は重量百分率
で、 ＳｉＯ2 ７０ 〜７７％ Ｌｉ2Ｏ ８ 〜１２％ Ｋ2Ｏ ０．５ 〜 ３％ ＭｇＯ＋ＺｎＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ １ 〜 ５％ Ｐ2Ｏ5 １．５〜 ３％ ＺｒＯ2 ２．０〜 ７％ Ａｌ2Ｏ3 ３ 〜 ９％ Ｓｂ2Ｏ3＋Ａｓ2Ｏ3 ０ 〜 ２％ の範囲の各成分を含有することを特徴とする、請求項
１、２、３、４のいずれかに記載の光フィルター用ガラ
スセラミックス。 - 【請求項６】 請求項１、２、３、４、５のいずれかに
記載のガラスセラミックス上に、誘電体を成膜してなる
光フィルター。
Priority Applications (14)
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|---|---|---|---|
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| DE60001698T DE60001698T2 (de) | 1999-08-10 | 2000-04-18 | Glaskeramik für Lichtfilter und Lichtfilter |
| EP02006339A EP1219574B1 (en) | 1999-08-10 | 2000-04-18 | Glass-ceramics for a light filter and a light filter |
| DE60015783T DE60015783T2 (de) | 1999-08-10 | 2000-04-18 | Glaskeramik für Lichtfilter und Lichtfilter |
| EP00108432A EP1078896B1 (en) | 1999-08-10 | 2000-04-18 | Glass-ceramics for a light filter and a light filter |
| MYPI20002132A MY140479A (en) | 1999-08-10 | 2000-05-15 | Glass-ceramics for a light filter and a light filter |
| TW089109351A TWI233920B (en) | 1999-08-10 | 2000-05-16 | Glass-ceramics for a light filter and a light filter |
| KR10-2000-0029704A KR100394043B1 (ko) | 1999-08-10 | 2000-05-31 | 광필터용 유리 세라믹 및 광필터 |
| CN00118009A CN1283596A (zh) | 1999-08-10 | 2000-06-05 | 用作滤光器的玻璃陶瓷及滤光器 |
| CN2005100860969A CN1721890B (zh) | 1999-08-10 | 2000-06-05 | 滤光器 |
| US10/039,012 US6560049B2 (en) | 1999-08-10 | 2002-01-02 | Light filter using glass ceramics |
| US10/066,821 US6677259B2 (en) | 1999-08-10 | 2002-02-04 | Glass-ceramics for a light filter |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11226947A JP3107304B1 (ja) | 1999-08-10 | 1999-08-10 | 光フィルター用ガラスセラミックス及び光フィルター |
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3107304B1 true JP3107304B1 (ja) | 2000-11-06 |
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|---|---|---|---|
| JP11226947A Expired - Lifetime JP3107304B1 (ja) | 1999-08-10 | 1999-08-10 | 光フィルター用ガラスセラミックス及び光フィルター |
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|---|---|
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| EP1367029A3 (en) | 2002-05-27 | 2004-03-24 | Central Glass Company, Limited | Glass for wavelength division multiplexing optical filter |
| EP1645549A1 (en) | 2003-07-14 | 2006-04-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Glass for multilayer film filter and process for producing the same |
| US7888121B2 (en) * | 2003-08-08 | 2011-02-15 | Sangamo Biosciences, Inc. | Methods and compositions for targeted cleavage and recombination |
| JPWO2007004296A1 (ja) * | 2005-07-06 | 2009-01-22 | 富士通株式会社 | 誘電体多層膜を含んだ光学素子およびその製造方法 |
| JP4467597B2 (ja) | 2007-04-06 | 2010-05-26 | 株式会社オハラ | 無機組成物物品 |
| JP5070006B2 (ja) | 2007-11-02 | 2012-11-07 | 株式会社オハラ | 結晶化ガラス |
| JP2010024092A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Ikebukuro Horo Kogyo Kk | ガラス成形品 |
| US8558940B2 (en) | 2008-11-27 | 2013-10-15 | Nikon Corporation | Image sensor and image-capturing device |
| JP4798270B2 (ja) * | 2009-02-13 | 2011-10-19 | 株式会社ニコン | 撮像素子、撮像装置及び撮像素子の製造方法 |
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