KR100385867B1 - Method of synthesizing highly purified carbon nanotubes - Google Patents
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Abstract
고순도의 탄소나노튜브(carbon nanotubes)를 합성하는 방법을 개시한다. 본 발명의 일 관점은, 반응로 내에 표면에 촉매 금속층이 형성된 기판을 장착하고, 반응로 내에 암모니아 가스를 공급하여 촉매 금속층을 식각하여 촉매 금속의 미세한 그레인(grain)을 형성하고, 반응로 내에 탄화 가스의 반응 가스를 공급하여 탄화 가스의 반응에 의해서 미세한 그레인 상에 성장되는 탄소나노튜브를 합성하고, 탄소나노튜브를 합성 직후에 반응로 내에 아르곤 가스 또는 질소 가스를 공급하여 반응로 외부로 반응 후 잔류하는 반응 가스를 제거한다.A method of synthesizing high purity carbon nanotubes is disclosed. In one aspect of the present invention, a substrate having a catalyst metal layer formed on a surface thereof is mounted in a reactor, and ammonia gas is supplied into the reactor to etch the catalyst metal layer to form fine grains of the catalyst metal. After supplying the reaction gas of gas, synthesize carbon nanotubes grown on fine grains by reaction of carbonization gas, and after reacting carbon nanotubes with argon gas or nitrogen gas in the reactor immediately after synthesis, Remove the remaining reaction gas.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 합성 방법에 관한 것으로, 특히, 합성시 반응로 내에 잔류하는 반응 가스 양을 제어하여 고순도 탄소나노튜브를 합성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing carbon nanotubes, and more particularly, to a method for synthesizing high purity carbon nanotubes by controlling the amount of reaction gas remaining in a reactor during synthesis.
탄소나노튜브는, 미시적으로 하나의 탄소 원소에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 결합되어 있으며, 이러한 탄소 원자간의 결합에 의해서 육각 환형이 이루어지고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 평면이 말려 원통형을 이룬 형태를 가진다. 상기한 원통형 구조는 그 직경이 일반적으로 수 ㎚이며, 그 길이는 직경에수십 배 내지 수천 배 이상으로 긴 특성을 가진다고 알려져 있다.In carbon nanotubes, three carbon atoms that are microscopically adjacent to one carbon element are bonded to each other, and hexagonal rings are formed by the bonds between the carbon atoms. Has a form. It is known that the cylindrical structure is generally several nanometers in diameter, and its length is tens of times to several thousand times longer in diameter.
근래, 이러한 탄소나노튜브를 합성하기 위해서 여러 가지 방법들이 시도되고 있으나, 지금까지 개발된 탄소나노튜브의 합성 방법들은 부산물 생성을 수반하며 탄소나노튜브를 생성하는 데 그치고 있다. 이러한 부산물은 탄소나노튜브의 표면에 흡착되는 탄소 파티클(carbon particle) 또는 탄소 덩어리들이 대표적이다.Recently, various methods have been attempted to synthesize such carbon nanotubes, but the methods of synthesizing carbon nanotubes developed so far are accompanied by the production of by-products and generate carbon nanotubes. These by-products are typically carbon particles or carbon agglomerates adsorbed on the surface of the carbon nanotubes.
따라서, 합성한 탄소나노튜브를 이용하기 위해서는, 상기한 탄소나노튜브를 정제하는 것이 필수적이다. 그러나, 탄소나노튜브와 상기한 부산물은 기본적으로 동일한 원소인 탄소로 이루어져 있어, 탄소나노튜브만을 정제해 내기는 매우 어렵고 그 수율 또한 매우 낮은 것으로 알려져 있다.Therefore, in order to use the synthesized carbon nanotubes, it is essential to purify the carbon nanotubes described above. However, since the carbon nanotubes and the by-products are basically made of carbon which is the same element, it is known that it is very difficult to purify only carbon nanotubes and the yield is also very low.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 탄소나노튜브가 생성될 때 탄소 부산물의 발생을 방지할 수 있는 탄소나노튜브 합성 방법을 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a method for synthesizing carbon nanotubes that can prevent generation of carbon by-products when carbon nanotubes are produced.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 수행되는 장치를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view for explaining the apparatus performed in the carbon nanotube synthesis method according to an embodiment of the present invention.
<도면의 주요 부호에 대한 간략한 설명><Brief description of the major symbols in the drawings>
100; 석영 튜브, 200; 저항 코일,100; Quartz tube, 200; Resistance coil,
300; 대면적 기판, 400; 석영 보트.300; Large area substrate, 400; Quartz boat.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 관점은, 반응로 내에 탄화 가스의 반응 가스를 공급하여 상기 탄화 가스의 반응에 의해서 탄소나노튜브를 합성하는 단계 및 상기 탄소나노튜브를 합성하는 단계 직후에 상기 반응로 내에 아르곤 가스 또는 질소 가스를 공급하여 상기 반응로 외부로 상기 반응 후 잔류하는 반응 가스를 제거하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 합성 방법을 제공한다.One aspect of the present invention for achieving the above technical problem, by supplying the reaction gas of the carbonization gas into the reactor to synthesize the carbon nanotubes by the reaction of the carbonization gas and immediately after the step of synthesizing the carbon nanotubes It provides a carbon nanotube synthesis method comprising supplying argon gas or nitrogen gas into the reactor to remove the reaction gas remaining after the reaction to the outside of the reactor.
상기 탄소나노튜브를 합성하는 단계는 상기 반응로 내에 표면에 촉매 금속층이 형성된 기판을 장착하는 단계와, 상기 반응로 내에 암모니아 가스를 상기 반응로 내에 공급하여 상기 촉매 금속층을 식각하여 촉매 금속의 미세한 그레인을 형성하는 단계, 및 상기 공급되는 탄화 가스의 반응에 의해서 상기 미세한 그레인 상에 성장되는 탄소나노튜브를 합성하는 단계를 포함한다. 이때, 상기 미세한 그레인을 형성하는 단계는 상기 반응로 내의 온도를 대략 700℃ 내지 1000℃ 정도로 제어하며 수행될 수 있다.The synthesizing of the carbon nanotubes may include mounting a substrate having a catalyst metal layer formed on a surface thereof in the reactor, supplying ammonia gas into the reactor and etching the catalyst metal layer to etch the catalyst metal layer. Forming a carbon nanotube and growing carbon nanotubes on the fine grains by reaction of the supplied carbonization gas. At this time, the step of forming the fine grain may be performed while controlling the temperature in the reactor to about 700 ℃ to about 1000 ℃.
상기 반응로는 상기 탄소나노튜브를 합성하는 단계에서 대략 600℃ 내지 1000℃ 정도의 온도로 제어되고, 상기 잔류 반응 가스를 제거하는 단계에서 대략 600℃ 내지 1000℃ 정도의 온도로 제어될 수 있다. 상기 반응로는 상기 탄소나노튜브를 합성하는 단계 및 상기 잔류 반응 가스 제거 단계에서 동일한 온도로 유지될 수 있다.The reaction furnace may be controlled at a temperature of about 600 ° C. to 1000 ° C. in the step of synthesizing the carbon nanotubes, and may be controlled at a temperature of about 600 ° C. to 1000 ° C. in the step of removing the residual reaction gas. The reactor may be maintained at the same temperature in synthesizing the carbon nanotubes and removing the residual reaction gas.
더하여, 상기 잔류 반응 가스 제거 단계 이후에, 상기 아르곤 가스 또는 상기 질소 가스를 계속 공급하며 상기 반응로의 온도를 하강시킬 수 있다.In addition, after the step of removing the residual reaction gas, the temperature of the reactor can be lowered while continuously supplying the argon gas or the nitrogen gas.
상기 탄소나노튜브 합성 방법은 열화학 기상 증착법, 플라즈마 화학 기상증착법 또는 열분해법을 이용하여 수행될 수 있다.The carbon nanotube synthesis method may be performed using a thermochemical vapor deposition method, a plasma chemical vapor deposition method or a pyrolysis method.
본 발명에 따르면, 고순도의 탄소나노튜브를 대량으로 합성할 수 있다.According to the present invention, high-purity carbon nanotubes can be synthesized in large quantities.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들로 인해 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것이며, 도면 상에서 동일한 부호로 표시된 요소는 동일한 요소를 의미한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, embodiments of the present invention may be modified in many different forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited by the embodiments described below. Embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the shape and the like of the elements in the drawings are exaggerated to emphasize a more clear description, and the elements denoted by the same reference numerals in the drawings means the same elements.
본 발명은, 탄화 가스가 반응하여 탄소나노튜브를 합성한 직후에, 상기 합성 반응이 수행된 반응로 내에 잔류하는 반응 가스를 아르곤 가스를 반응로에 공급하여 잔류 반응 가스를 제거하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 합성 방법을 제공한다. 상기한 바와 같은 잔류 반응 가스를 제거함으로써, 생성된 탄소나노튜브에 탄소 덩어리 또는 탄소 파티클이 흡착되는 것을 근원적으로 방지할 수 있다. 보다 상세하게는 도면을 참조하는 구체적인 실시예를 통해서 설명된다.The present invention includes a step of supplying the reaction gas remaining in the reactor in which the synthesis reaction was performed immediately after the carbonization gas reacts to synthesize the carbon nanotubes, and argon gas to the reactor to remove the residual reaction gas. Provided is a method for synthesizing carbon nanotubes. By removing the residual reaction gas as described above, it is possible to fundamentally prevent the adsorption of carbon lumps or carbon particles to the produced carbon nanotubes. In more detail, it will be described through specific embodiments with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 수행되는 장치를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view for explaining the apparatus performed in the carbon nanotube synthesis method according to an embodiment of the present invention.
구체적으로, 도 1은 횡형 로(furnace)로 구성되는 장치를 도시한 것으로, 열화학 기상 증착(thermal chemical vapor deposition)을 수행하기 위하여 상기한 로 장치가 이용된다. 이하, 본 발명의 실시예를 상기한 열화학기상증착법을 통해서 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고 플라즈마{plasma)를 이용한 화학기상증착법 또는 열분해법 등과 같이 반응 가스를 이용하여 탄소나노튜브를 합성하는 방법에는 적용될 수 있다.Specifically, FIG. 1 shows a device composed of a horizontal furnace, in which the above-described furnace device is used to perform thermal chemical vapor deposition. Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail through the above-described thermochemical vapor deposition method, but the present invention is not limited thereto, and carbon nanotubes may be formed using a reaction gas such as chemical vapor deposition or thermal decomposition using plasma. It can be applied to the method of synthesis.
상기한 로 장치는 반응로로 이용되는 석영 튜브(100)와 상기 석영 튜브(100)를 가열하여 반응 온도를 제공하는 저항 코일(200)로 이루어지는 가열 수단으로 이루어진다. 석영 튜브(100)의 어느 일 단부로는 가스가 공급되고 다른 일단으로는 사용된 가스가 배기된다. 탄소나노튜브가 성장된 기판(300)은 석영으로 이루어지는보트(boat;400)에 실려 상기한 석영 튜브(100) 내에 인입된다.The furnace apparatus consists of a quartz tube 100 used as a reactor and a heating means consisting of a resistance coil 200 that heats the quartz tube 100 to provide a reaction temperature. One end of the quartz tube 100 is supplied with gas, and the other end of the used gas is exhausted. The substrate 300 on which the carbon nanotubes are grown is carried in a boat 400 made of quartz and introduced into the quartz tube 100.
기판(300)은 탄소나노튜브의 대량 생산에 적합하게 대면적을 가지는 것이 바람직하다. 이때, 기판(300)의 탄소나노튜브가 형성될 면(350)이 공급되는 가스 흐름에 반대되는 방향으로 대향하도록 기판(300)을 보트(400)에 장착하는 것이 바람직하다. 이는 탄소나노튜브 합성시 기판(300)에 공급되는 가스의 균일도를 향상시키기 위해서이다.The substrate 300 preferably has a large area suitable for mass production of carbon nanotubes. At this time, it is preferable to mount the substrate 300 on the boat 400 so that the surface 350 on which the carbon nanotubes of the substrate 300 are to be formed are opposed to the gas flow supplied thereto. This is to improve the uniformity of the gas supplied to the substrate 300 during carbon nanotube synthesis.
구체적으로, 탄소나노튜브의 대량 생산을 위해서 대면적의 기판(300)을 준비한다. 기판(300)의 표면 상에는 절연 물질, 예컨대, 실리콘 산화물 또는 알루미나로 이루어지는 절연층(도시되지 않음)을 더 형성할 수 있다. 절연층 상에 촉매 금속층은 통상의 열증착법 또는 전자선 증착법, 스퍼터링법(sputtering) 등으로 형성할 수 있다. 이러한 촉매 금속층은 탄소나노튜브 생성시 촉매 작용을 할 수 있는 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe) 또는 코발트-니켈(Co-Ni) 합금과 같은 이들 금속의 합금으로 이루어질 수 있다. 이러한 촉매 금속층은 대략 20 ㎚ 내지 200㎚의 두께로 형성된다.Specifically, a large area substrate 300 is prepared for mass production of carbon nanotubes. An insulating layer (not shown) made of an insulating material, for example, silicon oxide or alumina, may be further formed on the surface of the substrate 300. The catalyst metal layer on the insulating layer can be formed by a conventional thermal evaporation method, electron beam evaporation method, sputtering method or the like. The catalytic metal layer may be made of an alloy of these metals, such as cobalt (Co), nickel (Ni), iron (Fe) or cobalt-nickel (Co-Ni) alloys, which can catalyze the production of carbon nanotubes. This catalyst metal layer is formed to a thickness of approximately 20 nm to 200 nm.
상기한 바와 같이 탄소나노튜브가 형성될 면(350), 즉, 상기한 바와 같이 하부에 절연층으로 기판(300)과 절연된 촉매 금속층이 노출되는 면(350)을 가지는 대면적 기판(300)을 보트(400)에 장착한 후, 로 장치의 석영 튜브(100) 내에 인입시킨다. 이때, 상기한 탄소나노튜브가 형성될 면(350)이 가스가 공급되는 방향에 반대 방향으로 향하고 아래쪽을 향하도록 기판(300)을 배열시키는 것이 바람직하다.As described above, the large-area substrate 300 has a surface 350 on which carbon nanotubes are to be formed, that is, a surface 350 on which a catalyst metal layer insulated from the substrate 300 is exposed as an insulating layer. After mounting on the boat 400, it is introduced into the quartz tube 100 of the furnace apparatus. At this time, it is preferable to arrange the substrate 300 such that the surface 350 on which the carbon nanotubes are to be formed faces in the opposite direction to the gas supply direction and faces downward.
이후에, 석영 튜브(100) 내부의 온도를 대략 700℃ 내지 1000℃의 범위로 조절한 후, 상기 석영 튜브(100) 내로, 즉, 반응로 내로 암모니아(NH3) 가스를 80sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute) 내지 400sccm의 흐름량으로 대략 10분 내지 30분 정도 공급한다. 이에 따라, 공급되는 암모니아 가스는 촉매 금속층의 표면을 식각하여 절연층 상에 촉매 금속으로 이루어지는 미세한 그레인(grain)을 형성시킨다.Thereafter, after adjusting the temperature inside the quartz tube 100 in the range of approximately 700 ° C. to 1000 ° C., ammonia (NH 3 ) gas into the quartz tube 100, that is, into the reactor, is 80 sccm (Standard Cubic Centimeter). per Minute) to 400 sccm flow rate of approximately 10 to 30 minutes. Accordingly, the supplied ammonia gas etches the surface of the catalyst metal layer to form fine grains of the catalyst metal on the insulating layer.
이후에, 상기한 암모니아 가스의 공급을 중단한 후, 석영 튜브(100), 즉, 반응로의 온도를 대략 600℃ 내지 1000℃의 범위로 제어한 후, 상기 석영 튜브(100) 내로 탄화 가스를 공급한다. 탄화 가스로는 아세틸렌 가스, 메탄 가스, 프로판 가스 또는 에틸렌 가스 등을 이용할 수 있다. 이러한 탄화 가스는 대략 20sccm 내지 200sccm의 흐름량으로 대략 10분 내지 40분 정도 상기 반응로 내부로 흘러든다.Thereafter, after the supply of the ammonia gas is stopped, the temperature of the quartz tube 100, that is, the reactor is controlled in the range of approximately 600 ° C. to 1000 ° C., and carbonized gas is introduced into the quartz tube 100. Supply. As the carbonized gas, acetylene gas, methane gas, propane gas or ethylene gas can be used. The carbonized gas flows into the reactor for about 10 to 40 minutes at a flow rate of about 20 sccm to 200 sccm.
상기한 조건으로 공급된 탄화 가스는 상기 촉매 금속의 미세한 그레인 위에 탄소나노튜브를 합성시킨다.The carbonized gas supplied under the above conditions synthesizes carbon nanotubes on the fine grains of the catalyst metal.
이와 같이 탄소나노튜브를 합성한 직후에 상기 석영 튜브(100) 내로 아르곤 가스(Ar)를 공급하여 상기 탄소나노튜브 합성 반응에서 잔류하는 반응 가스를 석영 튜브(100) 외부로 배출시킨다. 즉, 상기 석영 튜브(100) 내로의 탄화 가스 공급을 중단함과 동시에 석영 튜브(100), 즉, 반응로의 온도를 계속 상기한 600℃ 내지 1000℃로 유지하며, 상기 석영 튜브(100) 내로 아르곤 가스를 공급한다. 이때, 상기 아르곤 가스를 대신하여 불활성 가스인 질소 가스를 상기 반응로에 공급할 수 있다.In this manner, immediately after synthesizing the carbon nanotubes, argon gas (Ar) is supplied into the quartz tube 100 to discharge the reaction gas remaining in the carbon nanotube synthesis reaction to the outside of the quartz tube 100. That is, the supply of carbonization gas into the quartz tube 100 is stopped and at the same time the temperature of the quartz tube 100, ie, the reactor, is continuously maintained at 600 ° C. to 1000 ° C., and into the quartz tube 100. Supply argon gas. In this case, in place of the argon gas, nitrogen gas that is an inert gas may be supplied to the reactor.
상기한 아르곤 가스는 상기 잔류 반응 가스를 완전히 배출하도록 대략 400sccm 내지 1000sccm의 흐름량으로 대략 10분 내지 20분 정도 공급한다. 이와 같이 탄소나노튜브가 합성되는 온도 범위 내에서 상기한 바와 같이 아르곤 가스를 반응로 내에 흘려주어 잔류 반응 가스를 제거하면, 합성된 탄소나노튜브의 표면 또는 측면에 상기한 잔류 반응 가스로부터 생성되는 탄소 덩어리 또는 탄소 파티클이 흡착되는 것을 방지할 수 있다.The argon gas is supplied for about 10 to 20 minutes at a flow rate of about 400 sccm to 1000 sccm to completely discharge the residual reaction gas. As described above, when argon gas is flowed into the reaction furnace to remove residual reaction gas within the temperature range where carbon nanotubes are synthesized, carbon generated from the residual reaction gas described above on the surface or side of the synthesized carbon nanotubes is removed. Agglomeration or carbon particles can be prevented from adsorbing.
잔류하는 반응 가스는 불완전한 반응을 일으켜 탄소나노튜브의 표면에 탄소 파티클 또는 탄소 덩어리를 높은 밀도로 존재시키는 요인으로 작용하는 것으로 알려져 있다. 그러나, 상기한 바와 같이 아르곤 가스를 공급하여 잔류 반응 가스를 제거하면, 상기한 잔류 반응 가스의 불완전 반응을 근원적으로 제거하는 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 표면 또는 측면에 상기한 탄소 덩어리 또는 탄소 파티클이 흡착되는 것을 방지할 수 있다. 이에 따라, 탄소나노튜브를 합성한 후 정제하는 과정이 불필요할 뿐만 아니라 고순도의 탄소나노튜브를 대량으로 합성하는 것이 가능하다.Residual reaction gas is known to cause an incomplete reaction to cause a high density of carbon particles or carbon agglomerate on the surface of the carbon nanotubes. However, if the residual reaction gas is removed by argon gas supply as described above, the effect of fundamentally removing the incomplete reaction of the residual reaction gas can be obtained. Therefore, it is possible to prevent the carbon lump or carbon particles from adsorbing on the surface or side of the carbon nanotubes. Accordingly, the process of purifying and then synthesizing the carbon nanotubes is not necessary, and it is possible to synthesize a large amount of high purity carbon nanotubes.
이와 같이 탄소나노튜브가 합성되는 온도 범위 내에서, 상기한 바와 같이 아르곤 가스 또는 질소 가스를 반응로 내에 흘려주어 잔류 반응 가스를 제거한 후, 아르곤 가스 또는 질소 가스를 계속 공급하며 반응로, 즉, 석영 튜브(100) 내 온도를 서서히 내린다. 이때, 상기 아르곤 가스 또는 질소 가스는 석영 튜브(100) 내의 온도를 내리는 동안 계속 공급되며, 대략 200sccm 내지 400sccm 정도로 공급한다.As described above, within the temperature range in which carbon nanotubes are synthesized, argon gas or nitrogen gas is flowed into the reactor to remove residual reaction gas, and then argon gas or nitrogen gas is continuously supplied, and the reactor, that is, quartz Slowly lower the temperature in the tube (100). At this time, the argon gas or nitrogen gas is continuously supplied while lowering the temperature in the quartz tube 100, and is supplied at about 200 sccm to about 400 sccm.
이상, 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 본 발명은이에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.As mentioned above, although this invention was demonstrated in detail through the specific Example, this invention is not limited to this, It is clear that the deformation | transformation and improvement are possible by the person of ordinary skill in the art within the technical idea of this invention. .
상술한 본 발명에 따르면, 합성된 탄소나노튜브의 표면 또는 측면에 잔류 반응 가스에 의한 탄소 덩어리 또는 탄소 파티클이 흡착되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 고순도의 탄소나노튜브 합성이 가능하다. 또한, 탄소나노튜브의 합성 직후 잔류 반응 가스를 제거하므로, 고순도의 탄소나노튜브의 대량 합성이 가능하다.According to the present invention described above, it is possible to prevent the adsorbed carbon agglomerates or carbon particles by the residual reaction gas on the surface or side of the synthesized carbon nanotubes. Therefore, high purity carbon nanotube synthesis is possible. In addition, since the residual reaction gas is removed immediately after the synthesis of the carbon nanotubes, a large amount of high purity carbon nanotubes can be synthesized.
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