JP2003277031A - Method for manufacturing carbon nanotube - Google Patents
Method for manufacturing carbon nanotubeInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、熱ＣＶＤ法によ
るカーボンナノチューブの製法に関し、基板表面積に対
する原料ガスの流量を制御することにより、基板上にカ
ーボンナノチューブを垂直方向に配向させて成長させる
ようにするものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing carbon nanotubes by a thermal CVD method, and by controlling the flow rate of a raw material gas with respect to the surface area of a substrate, the carbon nanotubes can be vertically oriented and grown on the substrate. To do.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、カーボンナノチューブの製造方法
には、アーク放電法、レーザアブレーション法、熱ＣＶ
Ｄ法、プラズマＣＶＤ法などの各種の製法が知られてい
る。熱ＣＶＤ法は、シリコンなどの基板上に鉄、ニッケ
ル、コバルトなどの金属薄膜からなる触媒をスパッタ法
などで形成する。2. Description of the Related Art Conventionally, carbon nanotube manufacturing methods include arc discharge method, laser ablation method, and thermal CV.
Various manufacturing methods such as D method and plasma CVD method are known. In the thermal CVD method, a catalyst composed of a metal thin film of iron, nickel, cobalt or the like is formed on a substrate of silicon or the like by a sputtering method or the like.
【０００３】ついで、この基板を反応室として機能する
石英管などの内部に収容し、この石英管を７００〜１０
００℃に加熱しつつ、その一端からアセチレン、エチレ
ン、プロピレンなどの炭化水素からなる原料ガスとアル
ゴン、ヘリウム、窒素、水素などのキャリアガスとの混
合ガスを送り込み、基板表面において触媒によるＣＶＤ
反応により炭化水素を原料化合物としてカーボンナノチ
ューブを合成するものである。Then, the substrate is housed inside a quartz tube or the like that functions as a reaction chamber, and the quartz tube is 700 to 10
While heating to 00 ° C., a mixed gas of a raw material gas composed of a hydrocarbon such as acetylene, ethylene, and propylene and a carrier gas such as argon, helium, nitrogen, and hydrogen is fed from one end of the substrate, and catalytic CVD is performed on the substrate surface.
By reaction, carbon nanotubes are synthesized using hydrocarbon as a raw material compound.
【０００４】この熱ＣＶＤ法によるカーボンナノチュー
ブの製造に際して、触媒の種類、触媒の支持形態等を適
切とすることにより、基板表面に対してカーボンナノチ
ューブが垂直方向に配向して成長することが報告されて
いる。このため、この熱ＣＶＤ法による製造方法は、長
さ数ｍｍ程度の長いフィラメント状のカーボンナノチュ
ーブを選択的に製造することができる可能性を有してお
り、工業的に有望視されている。In the production of carbon nanotubes by the thermal CVD method, it has been reported that the carbon nanotubes grow vertically aligned with respect to the substrate surface by appropriately selecting the type of catalyst and the supporting form of the catalyst. ing. Therefore, the manufacturing method by the thermal CVD method has a possibility of being able to selectively manufacture long filament carbon nanotubes having a length of about several millimeters, and is regarded as industrially promising.
【０００５】しかしながら、この熱ＣＶＤ法により基板
に対して垂直にカーボンナノチューブを成長させる際に
は、上述の触媒以外の要素として、原料ガスの流量が重
要な要素であることが見いだされ、原料ガスの流量を適
切な範囲に設定しないと、基板に対してカーボンナノチ
ューブが垂直方向に配向して成長しないことが本発明者
の検討により判明した。However, when growing the carbon nanotubes perpendicularly to the substrate by this thermal CVD method, it has been found that the flow rate of the raw material gas is an important factor other than the above-mentioned catalyst. The inventors of the present invention have found that unless the flow rate is set to an appropriate range, the carbon nanotubes do not grow while being oriented vertically to the substrate.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】よって、本発明におけ
る課題は、熱ＣＶＤ法により基板上にカーボンナノチュ
ーブを成長させる際に、基板に対してカーボンナノチュ
ーブが垂直方向に成長するための原料ガスの適切な流量
を求めることにある。Therefore, an object of the present invention is to provide an appropriate source gas for growing carbon nanotubes in a direction perpendicular to the substrate when the carbon nanotubes are grown on the substrate by the thermal CVD method. Is to find a proper flow rate.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決するた
め、請求項１にかかる発明は、熱ＣＶＤ法により、反応
室内の基板上に原料ガスとキャリアガスとの混合ガスを
流し、基板表面にカーボンナノチューブを成長させるカ
ーボンナノチューブの製法において、基板の表面積１ｍ
ｍ2当たりの原料ガスの流量を１０００〜２００００ｓ
ｃｃｍとすることを特徴とするカーボンナノチューブの
製法である。In order to solve the above problems, the invention according to claim 1 uses a thermal CVD method to flow a mixed gas of a raw material gas and a carrier gas onto a substrate in a reaction chamber, and then to the surface of the substrate. In the carbon nanotube manufacturing method for growing carbon nanotubes, the surface area of the substrate is 1 m.
Flow rate of raw material gas per m 2 is 1000 to 20000s
It is a method for producing carbon nanotubes, which is characterized by setting ccm.
【０００８】請求項２にかかる発明は、混合ガス中の原
料ガスの比率を５〜５０ｗｔ％とすることを特徴とする
請求項１記載のカーボンナノチューブの製法である。請
求項３にかかる発明は、反応室の体積が、基板の体積に
比べて十分に大きいことを特徴とする請求項１または２
記載のカーボンナノチューブの製法である。The invention according to claim 2 is the method for producing carbon nanotubes according to claim 1, wherein the ratio of the raw material gas in the mixed gas is 5 to 50 wt%. The invention according to claim 3 is characterized in that the volume of the reaction chamber is sufficiently larger than the volume of the substrate.
It is the method for producing the carbon nanotubes described.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
図１は、本発明のカーボンナノチューブの製法に用いら
れる製造装置の一例を示すものである。図１中符号１
は、反応室として機能する石英管を示す。この石英管１
は赤外線加熱炉、電気炉などの加熱炉２内に配置され
て、これにより１０００℃程度にまで加熱されるように
なっている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention is described in detail below.
FIG. 1 shows an example of a production apparatus used for the production method of carbon nanotubes of the present invention. Reference numeral 1 in FIG.
Indicates a quartz tube that functions as a reaction chamber. This quartz tube 1
Is placed in a heating furnace 2 such as an infrared heating furnace or an electric furnace, and is heated to about 1000 ° C. by this.
【００１０】この石英管１の一方の端部には、ガス導入
管３の一端が接続され、このガス導入管３の他端は二つ
に分岐され、原料ガス供給源４とキャリアガス供給源５
とに接続されている。また、ガス導入管３の分岐部に
は、ガス混合制御部６が設けられ、このガス混合制御部
６は、原料ガス供給源４からの原料ガスとキャリアガス
供給源５からのキャリアガスとを混合し、かつその混合
比を調整するとともに得られた混合ガスの石英管１への
流量を調節する機能を有している。One end of the quartz tube 1 is connected to one end of a gas introducing pipe 3, and the other end of the gas introducing pipe 3 is branched into two, which are a source gas supply source 4 and a carrier gas supply source. 5
Connected to. Further, a gas mixing control unit 6 is provided at a branch portion of the gas introduction pipe 3, and the gas mixing control unit 6 separates the raw material gas from the raw material gas supply source 4 and the carrier gas from the carrier gas supply source 5. It has the functions of mixing and adjusting the mixing ratio, and adjusting the flow rate of the obtained mixed gas to the quartz tube 1.
【００１１】また、石英管１の他方の端部には、やや細
径の排出管７の一端が接続され、この排出管７の他端は
図示しない排気装置に接続され、石英管１内の反応後の
オフガスがこれにより石英管１外に排出されるようにな
っている。そして、石英管１内には基板８が載置される
が、石英管１の内径、すなわち反応室の断面積が基板８
の面積よりも十分に大きく、基板８の面積の１〜５０倍
となるようにし、基板８付近に十分量の原料ガスが存在
し、熱ＣＶＤ反応に供されるように、石英管１の内径と
基板８の大きさとが決められている。The other end of the quartz tube 1 is connected to one end of a discharge tube 7 having a slightly smaller diameter, and the other end of the discharge tube 7 is connected to an exhaust device (not shown) so that the inside of the quartz tube 1 is closed. The off gas after the reaction is thereby discharged to the outside of the quartz tube 1. Then, the substrate 8 is placed in the quartz tube 1, but the inner diameter of the quartz tube 1, that is, the cross-sectional area of the reaction chamber is the substrate 8.
Of the quartz tube 1 so that it is sufficiently larger than the area of the substrate 8 and is 1 to 50 times the area of the substrate 8 so that a sufficient amount of the raw material gas exists near the substrate 8 and is used for the thermal CVD reaction. And the size of the substrate 8 is determined.
【００１２】つぎに、この製造装置を用いてカーボンナ
ノチューブを製造する方法を説明する。まず、石英管１
内に基板８を収める。この基板８は、シリコン、アルミ
ナ、シリカ、チタニア、シリコンカーバイト、カーボン
ナイトライドなどのセラミックス、耐熱ガラス等からな
るもので、その表面には触媒薄膜があらかじめ形成され
ている。Next, a method of manufacturing carbon nanotubes using this manufacturing apparatus will be described. First, the quartz tube 1
The substrate 8 is placed inside. The substrate 8 is made of silicon, alumina, silica, titania, silicon carbide, ceramics such as carbon nitride, heat-resistant glass or the like, and a catalyst thin film is previously formed on the surface thereof.
【００１３】この触媒薄膜は、鉄、ニッケル、コバルト
などの金属からなり、スパッタ、メッキ、金属有機化合
物の焼結などの薄膜形成手段によって形成された厚さ数
μｍの薄膜である。この触媒薄膜は、後述する加熱によ
り微細な金属微粒子に変化し、この金属微粒子が触媒と
して機能することにより、カーボンナノチューブが生成
するようになる。この金属微粒子のサイズにより生成す
るカーボンナノチューブの太さを制御することができ
る。This catalyst thin film is made of a metal such as iron, nickel or cobalt and is a thin film having a thickness of several μm formed by a thin film forming means such as sputtering, plating, or sintering of a metal organic compound. The catalyst thin film is changed into fine metal fine particles by heating described later, and the metal fine particles function as a catalyst to generate carbon nanotubes. The thickness of the carbon nanotubes generated can be controlled by the size of the metal fine particles.
【００１４】ついで、加熱炉２により石英管１内の基板
８を加熱し、所定の反応温度、例えば７００〜９５０℃
に達したのち、キャリアガスのみをキャリアガス供給源
５からガス混合制御部６を介して、ガス導入管３から石
英管１内に送り込み、この状態で所定時間加熱する。こ
ののち、原料ガス供給源４からの原料ガスとキャリアガ
ス供給源５からのキャリアガスとの混合ガスをガス混合
制御部６を介して、ガス導入管３から石英管１内に送り
込む。Next, the substrate 8 in the quartz tube 1 is heated by the heating furnace 2 to a predetermined reaction temperature, for example 700 to 950 ° C.
Then, only the carrier gas is fed from the carrier gas supply source 5 through the gas mixing controller 6 into the quartz tube 1 from the gas introduction tube 3 and heated in this state for a predetermined time. After that, a mixed gas of the raw material gas from the raw material gas supply source 4 and the carrier gas from the carrier gas supply source 5 is fed from the gas introduction pipe 3 into the quartz pipe 1 through the gas mixing control unit 6.
【００１５】キャリアガスには、アルゴン、ヘリウム、
窒素などの不活性ガスや水素などのＣＶＤ反応に関与し
ないガスの１種または２種以上の混合ガスが用いられ
る。また、原料ガスには、アセチレン、エチレン、プロ
ピレン、ベンゼンなどの炭化水素の１種または２種以上
の混合ガスが用いられる。The carrier gas includes argon, helium,
An inert gas such as nitrogen or a gas such as hydrogen that does not participate in the CVD reaction is used, or a mixed gas of two or more thereof is used. Further, as the raw material gas, one or a mixture of two or more kinds of hydrocarbons such as acetylene, ethylene, propylene and benzene is used.
【００１６】所定時間の加熱が終了したら、石英管１へ
の混合ガスの供給を停止し、加熱を止めて反応が終了す
る。この加熱の間に、石英管１内ではＣＶＤ反応によ
り、基板８の触媒となる金属微粒子の表面でカーボンナ
ノチューブが生成し、成長してゆく。反応後のオフガス
は排出管７から外部に排出される。When the heating for a predetermined time is completed, the supply of the mixed gas to the quartz tube 1 is stopped, the heating is stopped, and the reaction is completed. During this heating, carbon nanotubes are generated and grow on the surface of the metal fine particles serving as the catalyst of the substrate 8 by the CVD reaction in the quartz tube 1. The off gas after the reaction is discharged to the outside through the discharge pipe 7.
【００１７】このＣＶＤ反応の際に、石英管１内にガス
導入管３から供給される混合ガス中の原料ガスの流量
を、基板８の表面積１ｍｍ2当たり１０００〜２０００
０ｓｃｃｍ（標準体積での立方センチメートル）とする
ことが、基板８に対して垂直にカーボンナノチューブを
成長させるうえで必要とされる。During this CVD reaction, the flow rate of the raw material gas in the mixed gas supplied from the gas introduction tube 3 into the quartz tube 1 is set to 1000 to 2000 per 1 mm 2 of the surface area of the substrate 8.
0 sccm (cubic centimeter in standard volume) is required for growing carbon nanotubes perpendicular to the substrate 8.
【００１８】この原料ガスの流量が、１０００ｓｃｃｍ
／ｍｍ2未満あるいは２００００ｓｃｃｍ／ｍｍ2を越え
ると、そのような基板に垂直に配向したカーボンナノチ
ューブが生成せず、非晶質カーボンナノ粒子などが生成
する。このような原料ガスの流量制御は、上記ガス混合
制御部６において行われ、あらかじめその流量を設定し
ておくことも可能である。The flow rate of this source gas is 1000 sccm
If it is less than / mm 2 or exceeds 20,000 sccm / mm 2 , carbon nanotubes oriented vertically on such a substrate will not be generated, and amorphous carbon nanoparticles will be generated. Such flow rate control of the raw material gas is performed in the gas mixing control unit 6, and the flow rate can be set in advance.
【００１９】また、このＣＶＤ反応時においては、石英
管１内に供給される混合ガス中に占める原料ガスの割合
も重要な要素であり、原料ガスが混合ガス全量の５〜５
０ｗｔ％とすることが好ましく、５ｗｔ％未満では原料
ガスの供給量が不足してカーボンナノチューブが生成せ
ず、５０ｗｔ％を越えるとカーボンナノチューブ以外に
カーボン薄膜や非晶質カーボンナノ粒子などが生成し、
収率が低下し、さらには基板８や石英管１などが損傷す
ることもある。During the CVD reaction, the ratio of the raw material gas in the mixed gas supplied into the quartz tube 1 is also an important factor, and the raw material gas is 5 to 5 of the total amount of the mixed gas.
If it is less than 5 wt%, carbon nanotubes will not be generated due to insufficient supply of raw material gas, and if it exceeds 50 wt%, carbon thin films and amorphous carbon nanoparticles will be generated in addition to carbon nanotubes. ,
The yield may decrease, and the substrate 8 and the quartz tube 1 may be damaged.
【００２０】さらに、図２のダイアグラムに示すよう
に、石英管１を例えば１０℃／分の昇温速度で加熱し、
昇温開始時からキャリアガスのみを所定時間、例えば１
０分間石英管１内に流し、ついでこの反応温度を維持し
たまま、原料ガスとキャリアガスとの混合ガスを所定時
間、例えば１０分間流して、カーボンナノチューブを合
成し、反応終了したら、キャリアガスのみを流しながら
温度を徐々に低下させる方法をとることが、基板８を破
損させないため好ましい。Further, as shown in the diagram of FIG. 2, the quartz tube 1 is heated at a temperature rising rate of 10 ° C./min.
Only a carrier gas for a predetermined time from the start of temperature increase, for example, 1
It is allowed to flow in the quartz tube 1 for 0 minutes, and then while maintaining this reaction temperature, a mixed gas of a raw material gas and a carrier gas is allowed to flow for a predetermined time, for example, 10 minutes to synthesize carbon nanotubes. It is preferable to take a method of gradually lowering the temperature while flowing the liquid, because it does not damage the substrate 8.
【００２１】このようなカーボンナノチューブの製造方
法によれば、カーボンナノチューブ生成反応時において
基板１の表面積１ｍｍ2当たりの原料ガスの供給量を１
０００〜２００００ｓｃｃｍの範囲としているので、基
板１の表面に対して垂直方向に配向したカーボンナノチ
ューブが成長し、直線状の長さが長く、アスペクト比が
極めて高いカーボンナノチューブが得られる。According to such a method for producing carbon nanotubes, the supply amount of the raw material gas per 1 mm 2 of the surface area of the substrate 1 during the carbon nanotube production reaction is 1
Since it is in the range of 000 to 20000 sccm, carbon nanotubes oriented in the direction perpendicular to the surface of the substrate 1 grow, and a carbon nanotube having a long linear length and an extremely high aspect ratio can be obtained.
【００２２】以下、具体例を示す。
（例１）図１に示した構造の製造装置を用いて、カーボ
ンナノチューブを製造した。石英管１の内径は２０ｍｍ
とした。製造条件等は以下の通りである。A specific example will be shown below. Example 1 Carbon nanotubes were manufactured using the manufacturing apparatus having the structure shown in FIG. The inner diameter of the quartz tube 1 is 20 mm
And Manufacturing conditions are as follows.
【００２３】基板：シリコンウェハー １ｃｍ×１ｃｍ
触媒：鉄 スパッタで形成したもの
原料ガス：アセチレン
キャリアガス：アルゴン
原料ガス流量：基板表面積１ｍｍ2当たり５００〜５０
０００ｓｃｃｍ
キャリアガス流量：
合成時間：１０分
合成温度：９５０℃Substrate: Silicon wafer 1 cm × 1 cm Catalyst: Iron Material formed by sputtering Raw material gas: Acetylene carrier gas: Argon Raw material gas flow rate: 500-50 per 1 mm 2 of substrate surface area
000 sccm Carrier gas flow rate: Synthesis time: 10 minutes Synthesis temperature: 950 ° C
【００２４】石英管１を昇温速度１０℃／分で加熱し、
昇温開始時から石英管１内にキャリアガスのみを流し、
石英間１内の温度が９５０℃に達したら、この温度を維
持しつつ１０分間後に、原料ガスを上記流量範囲内で変
化させてキャリアガスに加えて流し、カーボンナノチュ
ーブを合成した。反応終了後に基板表面を走査型電子顕
微鏡で観察して、カーボンナノチューブの生成状況を調
べた。The quartz tube 1 is heated at a temperature rising rate of 10 ° C./minute,
Only the carrier gas is flowed into the quartz tube 1 from the start of temperature rise,
When the temperature in the space between quartz 1 reached 950 ° C., 10 minutes after maintaining this temperature, the raw material gas was changed within the above flow rate range and added to the carrier gas to flow to synthesize carbon nanotubes. After the completion of the reaction, the surface of the substrate was observed with a scanning electron microscope to examine the production state of carbon nanotubes.
【００２５】結果を表１に示す。表１において、基板表
面に対して垂直方向に配向してカーボンナノチューブが
成長したものを○で表し、カーボンナノチューブが生成
せず、非晶質カーボンナノ粒子等が生成したものを×で
表した。The results are shown in Table 1. In Table 1, those in which the carbon nanotubes were grown in the direction perpendicular to the substrate surface were represented by ◯, and those in which the carbon nanotubes were not formed but the amorphous carbon nanoparticles were formed were represented by x.
【００２６】[0026]
【表１】 [Table 1]
【００２７】（例２）
例１と同様にしてカーボンナノチューブを合成した。
基板：シリコンウェハー ５ｃｍ×５ｃｍ
触媒：鉄 スパッタで形成したもの
原料ガス：アセチレン
キャリアガス：アルゴン
原料ガス流量：基板表面積１ｍｍ2当たり５００〜５０
０００ｓｃｃｍ
キャリアガス流量：
合成時間：１０分
合成温度：９５０℃Example 2 Carbon nanotubes were synthesized in the same manner as in Example 1. Substrate: Silicon wafer 5 cm × 5 cm Catalyst: Iron Sputtered material gas: Acetylene Carrier gas: Argon Raw material gas flow rate: 500 to 50 per 1 mm 2 of substrate surface area
000 sccm Carrier gas flow rate: Synthesis time: 10 minutes Synthesis temperature: 950 ° C
【００２８】石英管１を昇温速度１０℃／分で加熱し、
昇温開始時からキャリアガスのみを流し、石英管１内の
温度が９５０℃に達したら、この温度を維持しつつ１０
分間後に、原料ガスを上記流量範囲内で変化させてキャ
リアガスに加えて流し、カーボンナノチューブを合成し
た。結果を表２に示す。The quartz tube 1 is heated at a temperature rising rate of 10 ° C./minute,
When the temperature inside the quartz tube 1 reaches 950 ° C., only the carrier gas is flown from the start of the temperature rise, and while maintaining this temperature, 10
After a lapse of minutes, the raw material gas was changed within the above flow rate range and added to the carrier gas to be flowed to synthesize carbon nanotubes. The results are shown in Table 2.
【００２９】[0029]
【表２】 [Table 2]
【００３０】（例３）
例１と同様にしてカーボンナノチューブを合成した。
基板：耐熱ガラス 寸法５ｃｍ×５ｃｍ
触媒：鉄／コバルト合金 スパッタで形成したもの
原料ガス：アセチレン
キャリアガス：アルゴン
原料ガス流量：基板表面積１ｍｍ2当たり５００〜５０
０００ｓｃｃｍ
キャリアガス流量：
合成時間：１０分
合成温度：７００℃Example 3 Carbon nanotubes were synthesized in the same manner as in Example 1. Substrate: Heat-resistant glass Size 5 cm × 5 cm Catalyst: Iron / cobalt alloy Formed by sputtering Raw material gas: Acetylene Carrier gas: Argon Raw material gas flow rate: 500-50 per 1 mm 2 of substrate surface area
000 sccm Carrier gas flow rate: Synthesis time: 10 minutes Synthesis temperature: 700 ° C
【００３１】石英管１を昇温速度１０℃／分で加熱し、
昇温開始時から石英管１内にキャリアガスのみを流し、
石英管１内の温度が７００℃に達したら、この温度を維
持しつつ１０分間後に、原料ガスを上記流量範囲内で変
化させてキャリアガスに加えて流し、カーボンナノチュ
ーブを合成した。結果を表３に示す。The quartz tube 1 is heated at a temperature rising rate of 10 ° C./minute,
Only the carrier gas is flowed into the quartz tube 1 from the start of temperature rise,
When the temperature in the quartz tube 1 reached 700 ° C., 10 minutes after maintaining this temperature, the raw material gas was changed within the above flow rate range and added to the carrier gas to flow to synthesize carbon nanotubes. The results are shown in Table 3.
【００３２】[0032]
【表３】 [Table 3]
【００３３】以上、表１ないし３の結果から、基板表面
積１ｍｍ2当たりの原料ガスの流量を１０００〜２００
００ｓｃｃｍとすることで、基板表面に対して垂直方向
に配向してカーボンナノチューブが成長することが判明
した。また、この範囲外の流量では、従来垂直配向成長
が行われるとされていた条件でも、カーボンナノチュー
ブの垂直方向の成長が行われないことも判明した。From the results shown in Tables 1 to 3, the flow rate of the raw material gas per 1 mm 2 of the substrate surface area is 1000 to 200.
It was found that by setting the scintillation to 00 sccm, the carbon nanotubes grow in the direction perpendicular to the substrate surface. It has also been found that at a flow rate outside this range, the carbon nanotubes do not grow in the vertical direction even under the condition that vertical alignment growth was conventionally performed.
【００３４】[0034]
【発明の効果】以上説明したように、本発明のカーボン
ナノチューブの製法によれば、熱ＣＶＤ反応時において
基板表面積１ｍｍ2当たりの原料ガス流量を１０００〜
２００００ｓｃｃｍとするものであるので、基板表面に
対して垂直方向に配向したカーボンナノチューブを製造
できる。また、原料ガスとキャリアガスとの混合ガスに
おける原料ガスの割合を５〜５０ｗｔ％とすることによ
り垂直配向したカーボンナノチューブを効率よく合成す
ることができる。As described above, according to the method for producing carbon nanotubes of the present invention, the flow rate of the raw material gas per 1 mm 2 of the substrate surface area is from 1000 to 1000 during the thermal CVD reaction.
Since it is set to 20000 sccm, carbon nanotubes oriented in the direction perpendicular to the substrate surface can be manufactured. Further, by setting the ratio of the raw material gas in the mixed gas of the raw material gas and the carrier gas to 5 to 50 wt%, the vertically aligned carbon nanotubes can be efficiently synthesized.
【図１】本発明の製法に用いられる製造装置の一例を示
す概略構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of a manufacturing apparatus used in a manufacturing method of the present invention.
【図２】本発明の製法での合成条件の一例を示すダイア
グラムである。FIG. 2 is a diagram showing an example of synthesis conditions in the production method of the present invention.
【符号の説明】 １・・・石英管、８・・・基板。[Explanation of symbols] 1 ... Quartz tube, 8 ... Substrate.
Claims (3)
ガスとキャリアガスとの混合ガスを流し、基板表面にカ
ーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブ
の製法において、基板の表面積１ｍｍ2当たりの原料ガ
スの流量を１０００〜２００００ｓｃｃｍとすることを
特徴とするカーボンナノチューブの製法。The method according to claim 1 thermal CVD method, the reaction chamber of the substrate flowing a mixed gas of the source gas and the carrier gas, the method of the carbon nanotube growing carbon nanotubes on the substrate surface, the raw material gas of surface area 1 mm 2 per substrate And a flow rate of 1000 to 20000 sccm.
ｔ％とすることを特徴とする請求項１記載のカーボンナ
ノチューブの製法。2. The ratio of raw material gas in the mixed gas is 5 to 50 w.
The method for producing carbon nanotubes according to claim 1, wherein t% is set.
に大きいことを特徴とする請求項１または２記載のカー
ボンナノチューブの製法。3. The method for producing carbon nanotubes according to claim 1, wherein the volume of the reaction chamber is sufficiently larger than the volume of the substrate.
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