JPWO2019189310A1 - マスク接着剤、およびこれを備えたペリクル - Google Patents
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Abstract
Description
[1]周波数1Hzの条件で測定される損失正接が最大値を示す温度が−20〜30℃である熱可塑性エラストマー(A)100質量部と、粘着付与樹脂(B)20〜150質量部と、プロセスオイル(C)20〜150質量部と、を含むマスク接着剤であり、前記熱可塑性エラストマー(A)は、スチレン系熱可塑性エラストマー、(メタ)アクリル酸エステル系熱可塑性エラストマー、およびオレフィン系熱可塑性エラストマーからなる群より選択される少なくとも一種であり前記プロセスオイル(C)は、パラフィン炭素の割合(%CP)とナフテン炭素の割合(%CN)との合計が50%以上であり、前記マスク接着剤の周波数1Hzの条件で測定される損失正接が最大値を示す温度が−10〜30℃であり、かつ硫黄含有量が300μg/g以下である、マスク接着剤。
[3]前記プロセスオイル(C)におけるパラフィン炭素の割合(%CP)が50%以上である、[1]または[2]に記載のマスク接着剤。
[4]前記プロセスオイル(C)がパラフィン系プロセスオイル(C1)を含み、前記パラフィン系プロセスオイル(C1)の数平均分子量が、300〜1500である、[1]〜[3]のいずれかに記載のマスク接着剤。
[5]前記パラフィン系プロセスオイル(C1)の40℃における動粘度が、50〜400mm2/sである、[4]に記載のマスク接着剤。
[7]前記熱可塑性エラストマー(A)が、スチレン系熱可塑性エラストマーである、[1]〜[6]のいずれかに記載のマスク接着剤。
[8]前記スチレン系熱可塑性エラストマーが、第一のポリスチレンブロック、側鎖にイソプロペニル基を持ったポリイソプレンブロック、および第二のポリスチレンブロックを有するトリブロック共重合体、ならびに/またはその水素添加物である、[7]に記載のマスク接着剤。
[9]前記粘着付与樹脂(B)の、JIS K−2207に定められた環球法に基づいて測定される軟化点が60〜150℃である、[1]〜[8]のいずれかに記載のマスク接着剤。
[11]前記粘着付与樹脂(B)が、ロジンおよびその誘導体、ポリテルペン樹脂およびその水素化物、テルペンフェノール樹脂およびその水素化物、芳香族変性テルペン樹脂およびその水素化物、クマロン・インデン樹脂、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂およびその水素化物、芳香族系石油樹脂およびその水素化物、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、ならびにジシクロペンタジエン系石油樹脂およびその水素化物からなる群より選択される少なくとも一種である、[1]〜[10]のいずれかに記載のマスク接着剤。
本発明のマスク接着剤には、特定の熱可塑性エラストマー(A)と、粘着付与樹脂(B)と、プロセスオイル(C)と、が所定の比率で含まれている。当該マスク接着剤には、必要に応じて軟化剤やワックス等、その他の成分がさらに含まれていてもよい。
以下、本発明のマスク接着剤に含まれる各成分について説明する。
熱可塑性エラストマー(A)のtanδピーク温度は−20〜30℃であり、−20〜25℃であることが好ましく、−20〜20℃であることがより好ましく、−20℃〜0℃であることがさらに好ましい。tanδピーク温度が上記の範囲内である熱可塑性エラストマー(A)をベースポリマーとして用いると、粘着付与樹脂(B)の配合量を少なくしても、得られるマスク接着剤のtanδピーク温度を−10〜30℃の範囲内とすることができる。このため、露光温度域において塑性変形し易く、かつベタつきが抑制されたマスク接着剤とすることができる。
粘着付与樹脂(B)の軟化点は60〜150℃であることが好ましく、90〜120℃であることがさらに好ましく、より好ましくは90〜110℃である。
プロセスオイル(C)とは、高沸点の石油留分であり、一般的にパラフィン系プロセスオイル(C1)、ナフテン系プロセスオイル(C2)、および芳香族系プロセスオイルに分類される。本発明のマスク接着剤には、プロセスオイル(C)として、パラフィン炭素(%CP)とナフテン炭素(%CN)との合計が50%以上のものを用いる。一方、芳香環を構成する炭素の割合(%CA)は、マスク接着剤の動粘度を低下させてパターンの位置ずれをより抑制する観点から、10%以下であることが好ましく、5%以下がより好ましく、1%以下がさらに好ましい。
マスク接着剤には、本発明の目的および効果を損なわない範囲で、熱可塑性エラストマー(A)、粘着付与樹脂(B)、およびプロセスオイル(C)以外の成分がさらに含まれていてもよい。その他の成分の例には、軟化剤、流動性調整剤等が含まれる。
本発明のマスク接着剤のtanδピーク温度は−10〜30℃であるが、−5〜30℃であることがより好ましく、−1〜15℃であることがさらに好ましい。ペリクルのマスクへの装着作業や、マスクを用いた露光等は通常、常温で行われる。そのため、マスク接着剤のtanδピーク温度が上記範囲内にあると、常温条件下で塑性変形しやすく、ペリクルフレームの歪みエネルギーを効果的に緩和することが可能となる。さらに、本発明のマスク接着剤は糊残りし難い。このため、マスク接着剤が作業者の手に触れても、手から離れ易く、ハンドリング性にも優れる。
応力残留率R(900)={F(900)/F(0)}×100 ・・・(1)
前記式(1)中、F(0)は応力緩和測定により測定される最大応力を示し、F(900)は、応力緩和測定により測定される、試験時間が900秒経過した後の応力を示す。
本発明のペリクルは、ペリクルフレームと、ペリクルフレームの一端面に配置されるペリクル膜と、ペリクルフレームの他端面に配置される、マスク接着剤を含むマスク接着剤層と、を備える。図2は、本発明のペリクルの一実施形態を示す模式図である。本実施形態のペリクル10は、ペリクル膜12と、ペリクル膜12の外周を支持するペリクルフレーム14とを有する。ペリクル膜12は、ペリクルフレーム14の一方の端面にある膜接着剤層13を介して張設されている。一方、ペリクルフレーム14をマスク(図示せず)に接着させるために、ペリクルフレーム14のもう一方の端面には、マスク接着剤層15が設けられている。マスク接着剤層15は、前述のマスク接着剤により形成される。
マスク接着剤の原料として、以下に示す各種成分を使用した。
H−SIS:スチレン−水素添加イソプレン−スチレンブロック共重合体(商品名「ハイブラー7125」(クラレ社製)、tanδピーク温度−5℃、スチレン含有割合20質量%、硫黄含有量3μg/g以下)
SEBS:スチレン−エチレン・ブチレン−スチレンブロック共重合体(商品名「G1657」(KRATON社製)、tanδピーク温度−48℃、硫黄含有量3μg/g以下)
P−100:C9系水素添加石油樹脂(商品名「アルコンP−100」(荒川化学工業社製)、軟化点100±5℃、数平均分子量(Mn)610)
PW−90(a(精製品)):パラフィン系プロセスオイル(商品名「ダイアナプロセスオイルPW−90」(出光興産社製)、硫黄含有量3μg/g、数平均分子量(Mn)850、動粘度(40℃)87mm2/s、パラフィン炭素の割合(%CP)71%、ナフテン炭素の割合(%CN)32%、ゲルパーミエーションクロマトグラフにより測定した分子量分布図における、分子量500以下の低分子量領域のピークの面積割合が、全体のピーク面積に対して3.7%以下
PW−90(b(未精製品)):パラフィン系プロセスオイル(商品名「ダイアナプロセスオイルPW−90」(出光興産社製)、硫黄含有量3μg/g、数平均分子量(Mn)790、動粘度(40℃)87mm2/s、パラフィン炭素の割合(%CP)70%、ナフテン炭素の割合(%CN)31%、ゲルパーミエーションクロマトグラフにより測定した分子量分布図における、分子量500以下の低分子量領域のピークの面積割合が、全体のピーク面積に対して7.1%以下
PW−380:パラフィン系プロセスオイル(商品名「ダイアナプロセスオイルPW−380」(出光興産社製)、硫黄含有量2μg/g、数平均分子量(Mn)1220、動粘度(40℃)385mm2/s、パラフィン炭素の割合(%CP)73%CP、ナフテン炭素の割合(%CN)30%、ゲルパーミエーションクロマトグラフにより測定した分子量分布図における、分子量500以下の低分子量領域のピークの面積割合が、全体のピーク面積に対して0.8%以下
MR−200:パラフィン系プロセスオイル(商品名「ネオバックMR−200」(MORESCO社製)、硫黄含有量2500μg/g、数平均分子量(Mn)500、動粘度(40℃)71mm2/s、パラフィン炭素の割合(%CP)68%、ナフテン炭素の割合(%CN)30%)
液状ポリブテン(日油社製ニッサンポリブテン30N)
(流動調整剤)
ポリプロピレンワックス(クラリアント社製リコセンPP6102)
上記プロセスオイルPW−90およびPW−380の分子量、および低分子量成分の割合は、GPCにより以下の装置や条件等により、測定した。
装置:GPC HLC−8320(東ソー社製)
溶剤:テトラヒドロフラン カラム:TSKgel G7000×1、TSKgel G4000×2、TSKgel G2000×1(何れも東ソー社製)
流速:1.0ml/分
試料:10mg/mL テトラヒドロフラン溶液
試料濃度:1g/L
注入量:5mL
検出器:赤外分光計
測定温度:40℃
標準物質:ポリスチレン
プロセスオイルMR−200の分子量については、ASTM D3238に準拠してndm環分析を行った。そして得られた温度粘度密度データを基にAlfred E.Hirschlerが発表した計算式に基づいて分子量を算出した。
[実施例1]
・マスク接着剤の調製
熱可塑性エラストマー(A)としてH−SISを100質量部、粘着付与樹脂(B)としてP−100を100質量部、プロセスオイル(C)としてPW−90を60質量部、混合した。当該混合物48gをラボプラストミル(東洋精機製作所社製、内容量:60mL)に投入して密閉した。そして、当該ラボプラストミルにて、200℃、100rpmで20分間混練して、塊状のマスク接着剤を得た。約10gのマスク接着剤を加熱タンク(タンク内温度:200℃)に投入して溶融させた。
一方、図2に示すような、陽極酸化処理したアルミニウム製のペリクルフレーム14(外寸:149mm×122mm、枠高さH:5.8mm、枠幅W:2mm)を用意した。そして、当該ペリクルフレーム14の一方の端面に、加熱タンクに連通する針先から押し出した溶融状態のマスク接着剤を塗布し、マスク接着剤層15を形成した。マスク接着剤層15の厚さは0.6mmとした。そして、マスク接着剤層15の表面にセパレータを配置した。ペリクルフレーム14の他方の端面(マスク接着剤層15が形成されていない側の端面)上に、膜接着剤層13を介してペリクル膜12を貼付してペリクル10を得た。
下記表1に示すように、マスク接着剤の組成を変更した以外は、実施例1と同様にマスク接着剤を調製し、ペリクルを作製した。
実施例および比較例で調製したマスク接着剤の物性、および実施例および比較例で作製したペリクルの評価を以下の手順で行った。
マスク接着剤の硫黄含有量は、マスク接着剤を試料ボートに精秤し、Ar/O2気流中、900℃(燃焼炉設定温度)で燃焼分解させて、発生ガスを吸収液に吸収させた。そして、イオンクロマトグラフ法(使用機器:ICS−3000(サーモフィッシャーサイエンティフィック))にて硫黄原子の量を定量した。なお、上述のプロセスオイルの硫黄含有量についても同様に測定した。
動的粘弾性測定装置(商品名「ARES」、TA インスツルメンツ社製)を使用し、円盤状のマスク接着剤からなる層(直径:25mm×厚さ:2mm)を測定治具である2枚のパラレルプレート(直径:25mm)の間に挟みこんだ。そして、試験片の厚みを所定の初期ギャップに調整した後、貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)とを、窒素雰囲気下、ずりモード、周波数:1Hz、測定温度:−80〜200℃、昇温速度:3℃/分、および初期Gap:2mmの条件で測定した。
得られた貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)からtanδ(=G”/G’)を求めた。そして、tanδが最大値を示す温度(tanδピーク温度)、およびその最大値を特定した。また、25℃における貯蔵弾性率(G’)および損失弾性率(G”)も特定した。
動的粘弾性測定装置(商品名「ARES」、TA インスツルメンツ社製)を使用し、円盤状のマスク接着剤からなる層(直径:25mm×厚さ:2mm)を測定治具である2枚のパラレルプレート(直径:25mm)の間に挟みこみ、試料片の厚みを所定の初期ギャップに調整した後、窒素雰囲気下、ずりモード、歪:1%、測定温度:23℃、および初期Gap:2mmの条件で、測定時間tにおける応力F(t)を測定した。得られた「最大応力F(0)」と、試験時間が900秒経過した後の応力「F(900)」とから、応力残留率R(900)を算出した。
清浄にした石英ガラス基板(型式「#6025基板」、HOYA社製、サイズ:152mm×152mm×6.35mm)を準備した。当該石英ガラス基板上に、枠状にマスク接着剤(外寸:149mm×122mm、枠幅W:1.6mm)を塗布した。そして、当該マスク接着剤層上に、ペリクルフレーム(外寸:149mm×122mm、枠高さH:5.8mm、枠幅W:2mm)を載置した。そして、ペリクルフレーム上に30kgの分銅を載置して3分間保持した後、分銅を取り除き、石英ガラス基板とマスク接着剤層とペリクルフレームとからなる積層体を得た。得られた積層体をガラス基板立てに収納し、23℃で10日間保管して密着力を安定化させて測定用サンプルとした。
ペリクルマウンター(松下精機社製)に、実施例または比較例で作製したペリクルと、石英ガラス製のマスク(厚み:6.35mm)と、を設置し、これらを温度:常温(25℃)、圧力:20kgf/cm2、圧着時間:3分間の条件で圧着させた。そして、ペリクルが装着されたマスクの歪み量を、平面度測定解析装置(商品名「UltraFlat200Mask」、Corning Tropel社製)を使用して測定した。なお、測定面積は146mm2とした。
マスクの歪み量測定と同様に、マスクにペリクルを装着した。そして、半導体露光装置(商品名「ArF液浸スキャナー NSR−S610C」、ニコン社製)にて、当該マスクを介してウエハ(6025基板、厚さ:6.35mm、長さ:151.95mm)を2回露光し、ウエハにパターンを焼き付けた。より具体的には、1回目の露光を行った後、マスクをずらして2回目の露光を行った。そして、1回目の露光で形成されたパターンと、2回目の露光で形成されたパターンとのずれ量(距離)を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して測定した。そして、測定された距離(X)と、マスクをずらした量(Y)との差(X−Y)を「パターンの位置ずれ量(nm)」とした。なお、パターンの位置ずれ量は小さいほど好ましく、パターンの位置ずれ量が5nm以下であった場合を「良好」、5nm超であった場合を「不良」と評価した。
マスクの歪み量測定と同様に、マスクにペリクルを装着した。そして、マスクからペリクルを剥がし、照明装置(商品名:高照度ハロゲン照明装置370TFI/R、セナーアンドバーンズ社製)を使用してペリクルを剥がした後のマスクの表面をマイクロスコープで観察した。糊残りが認められた場合には、その幅を測定し、以下の基準で評価した。
A:接着剤の幅に対する糊残りの幅の割合が5%未満であった。または糊残りが認められなかった
B:接着剤の幅に対する糊残りの幅の割合が5%以上20%未満であった
C:接着剤の幅に対する糊残りの幅の割合が20%以上であった
マスク接着剤10mgを2口のキャップが付いたガラスインサートに入れ、加熱脱着装置(TDTS−2020)にセットし、片側からキャリアガスとしてH2ガスを流し込みながら100℃で30分間加熱し揮発性成分を抽出後、−20℃のコールドトラップで凝集した。次いで、コールドトラップを10℃/分で280℃まで再加熱し、抽出し凝集した揮発性成分をガスクロマトグラフ(GC)及び質量分析計を用いて発生ガス量(ウンデカン換算)として測定した。測定には株式会社島津製作所製の加熱脱着GC−MS(TDTS−2010)、ガスクロマトグラフ(GC−2010)、質量分析計(GCMS−QP2010)を使用した。
図3に示すように、石英ガラス41(外寸:20cm×20cm、厚み:2.3mm)の上に実施例および比較例で作製したペリクル10を貼付けた。そして、ペリクルを45°傾けて固定し、5mm角のArF光42(エネルギー密度0.5mJ/cm2、頻度1000Hz)をペリクルフレーム14の内面とマスク接着剤層15とに当たるよう照射した。
そして、照射部のArF光42の積算エネルギー量が1000Jであるとき、2000Jであるとき、3000Jであるとき、4000Jであるとき、および5000Jであるときに、ペリクル膜12の内面に発生した0.3μm以上の異物の個数を膜面異物検査機(山梨技術工房社製、YPI−MX)で計測した。
12 ペリクル膜
13 膜接着剤層
14、24 ペリクルフレーム
15 マスク接着剤層
20 石英ガラス基板
22 マスク接着剤層
26 重り
28 剥離治具
30 押し下げ治具
32 アーム
41 石英ガラス
42 ArF光
Claims (12)
- 周波数1Hzの条件で測定される損失正接が最大値を示す温度が−20〜30℃である熱可塑性エラストマー(A)100質量部と、
粘着付与樹脂(B)20〜150質量部と、
プロセスオイル(C)20〜150質量部と、
を含むマスク接着剤であり、
前記熱可塑性エラストマー(A)は、スチレン系熱可塑性エラストマー、(メタ)アクリル酸エステル系熱可塑性エラストマー、およびオレフィン系熱可塑性エラストマーからなる群より選択される少なくとも一種であり、
前記プロセスオイル(C)は、パラフィン炭素の割合(%CP)とナフテン炭素の割合(%CN)との合計が50%以上であり、
前記マスク接着剤の周波数1Hzの条件で測定される損失正接が最大値を示す温度が−10〜30℃であり、かつ硫黄含有量が300μg/g以下である、
マスク接着剤。 - 前記プロセスオイル(C)の硫黄含有量が2000μg/g以下である、
請求項1に記載のマスク接着剤。 - 前記プロセスオイル(C)におけるパラフィン炭素の割合(%CP)が50%以上である、
請求項1に記載のマスク接着剤。 - 前記プロセスオイル(C)がパラフィン系プロセスオイル(C1)を含み、
前記パラフィン系プロセスオイル(C1)の数平均分子量が、300〜1500である、
請求項1に記載のマスク接着剤。 - 前記パラフィン系プロセスオイル(C1)の40℃における動粘度が、50〜400mm2/sである、
請求項4に記載のマスク接着剤。 - アウトガス量が20.0μg/g以下である、
請求項1に記載のマスク接着剤。 - 前記熱可塑性エラストマー(A)が、スチレン系熱可塑性エラストマーである、
請求項1に記載のマスク接着剤。 - 前記スチレン系熱可塑性エラストマーが、第一のポリスチレンブロック、側鎖にイソプロペニル基を持ったポリイソプレンブロック、および第二のポリスチレンブロックを有するトリブロック共重合体、ならびに/またはその水素添加物である、
請求項7に記載のマスク接着剤。 - 前記粘着付与樹脂(B)の、JIS K−2207に定められた環球法に基づいて測定される軟化点が60〜150℃である、
請求項1に記載のマスク接着剤。 - 前記粘着付与樹脂(B)の数平均分子量が300〜3000である、
請求項1に記載のマスク接着剤。 - 前記粘着付与樹脂(B)が、ロジンおよびその誘導体、ポリテルペン樹脂およびその水素化物、テルペンフェノール樹脂およびその水素化物、芳香族変性テルペン樹脂およびその水素化物、クマロン・インデン樹脂、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂およびその水素化物、芳香族系石油樹脂およびその水素化物、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、ならびにジシクロペンタジエン系石油樹脂およびその水素化物からなる群より選択される少なくとも一種である、
請求項1に記載のマスク接着剤。 - ペリクルフレームと、前記ペリクルフレームの一端面に配置されるペリクル膜と、前記ペリクルフレームの他端面に配置される、請求項1〜11のいずれか一項に記載のマスク接着剤を含むマスク接着剤層と、を備えたペリクル。
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