JPWO2018021274A1 - 偏光フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
PVAフィルムを5cm×10cmにカットし、30℃の蒸留水1000mLに30分間浸漬した。その後、PVAフィルムを取り出し、ろ紙でPVAフィルム表面の水分をふき取り、浸漬後のPVAフィルム質量(質量E)を測定した。その後、105℃の乾燥機にPVAフィルムを入れ、16時間乾燥させた後、乾燥後のPVAフィルム質量(質量F)を測定した。PVAフィルムの膨潤度は下記計算式(5)に質量Eと質量Fの値を代入して算出した。
膨潤度(%)=(質量E/質量F) ×100 (5)
(1)透過率Tsの測定
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの中央部から、偏光フィルムの延伸方向に4cm、幅方向に2cmのサンプルを2枚採取し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、JIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行い、1枚のサンプルについて、長さ方向に対して+45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts1(%)を求めた。もう1枚のサンプルについても同様にして、+45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts2(%)を求めた。下記計算式(6)によりTs1とTs2を平均し、偏光フィルムの透過率Ts(%)とした。
Ts=(Ts1+Ts2)/2 (6)
上記透過率Tsの測定で使用した2枚のサンプルについて、その延伸方向がお互いに直交するように重ねた場合の光の透過率T⊥(%)と、その延伸方向が平行になるように重ねた場合の光の透過率T//(%)を、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、JIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行って測定した。測定したT//(%)とT⊥(%)を下記計算式(7)に代入して、偏光度V(%)を求めた。
V={(T‖−T⊥)/(T‖+T⊥)}1/2×100 (7)
2枚の偏光フィルムを、それぞれ金属枠に固定し、クロスニコルに重ね合わせ、初期(0時間)の吸光度C(610nm)を分光光度計で測定した。さらに、金属枠に固定した偏光フィルムを60℃/90%RHの雰囲気下で8時間静置した後、クロスニコルに重ね合わせ、8時間後の吸光度D(610nm)を分光光度計で測定した。吸光度D/吸光度C×100の値を残存率(%)とし、PVA−ヨウ素錯体由来の色の退色の指標とした。
23℃/50%RHで16時間調湿した偏光フィルムを重水で0.005質量%になるように溶解し、ロータリーエバポレーターで0.15質量%になるように濃縮した溶液を1H−NMRの測定サンプルとした。1H−NMR(日本電子株式会社製JNM−AL400:400MHz)測定は80℃で行い、ALICE2(日本電子株式会社製)を用いて以下の方法で解析した。測定して得られた1H−NMRチャートについて、ベースラインが滑らかになるように位相を調整した後、アベレージポイントを20に設定して自動でベースラインの補正を行った。次に、測定溶媒である重水のピークが4.65ppmの位置になるように、リファレンスとして自動で設定した。その後、図1のようにホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基の水素ピークを積分して、そのピーク面積を求めた。このとき、PVA由来の水素ピークと重なっていないホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基の水素ピーク面積を足し合わせたもの(面積G)をピーク面積の基準にし、ホウ素含有化合物(B)の該当する炭化水素基の水素数と面積Gの値が同じになるように設定した。次に1.7ppm〜2.4ppmの範囲の水素ピークを、PVAのメチレン基由来の水素ピークと、PVAのメチレン基由来の水素ピークと重なっているホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基の水素ピークの合計と見なしてピーク面積(面積H)を求めた。その後、PVA由来のメチレン基の水素ピークと重なっているホウ素含有化合物(B)の炭化水素基の水素数を面積Hから差し引いた面積Iを算出した。これらの方法で求めた値を下記計算式(8)に代入してポリビニルアルコール(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量を算出した。なお、下記計算式(8)のX、YはそれぞれPVAのピークと重なっていないホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基の水素数と、ホウ素含有化合物(B)の1分子当たりのホウ素数である。なお、計算式(8)は、変性されていないPVAを用いた時に用いられる式であり、変性されたPVAを原料として用いるときには、計算式(8)を適宜変形する必要がある。
ポリビニルアルコール(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量(質量部) = {(面積G/X)/(面積I/2)}×{(10.811×Y)/44.0526}×100 (8)
10.811はホウ素の原子量、44.0526は変性のないPVAの繰り返し単位1モルあたりの分子量である。なお、図1の1H−NMRチャートは実施例1の偏光フィルムを測定したものであり、ポリビニルアルコール(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量は小数点第2位を繰り上げて0.5質量部となった。
23℃/50%RHで16時間調湿した偏光フィルムの質量(J(g))を測定し、偏光フィルムが0.005質量%になるように蒸留水20mLに溶解した。偏光フィルムを溶解した水溶液を測定サンプルとし、その質量(K(g))を測定した。その後、島津製作所製マルチ形ICP発光分析装置(ICP)を用いて測定サンプルのホウ素濃度(L(ppm))を測定した。その後、下記計算式(9)に値を代入して算出した値を偏光フィルム中の全ホウ素元素含有量(質量%)とした。
偏光フィルム中の全ホウ素元素含有量(質量%)
=[(L×10−6×K)/J]×100 (9)
PVA(けん化度99.9モル%、重合度2400)100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、及び界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部を含み、PVAの含有率が10質量%である水溶液を製膜原液として用いて、これを80℃の金属ロール上で乾燥し、得られたフィルムを熱風乾燥機中で120℃の温度で10分間熱処理をすることにより膨潤度を200%に調整して、厚みが30μmのPVAフィルムを製造した。
固定処理浴に1,3−プロパンジボロン酸を0.5質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
固定処理浴にフェニルボロン酸を1.0質量%及びヨウ化カリウムを2.0質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
固定処理浴にn−プロピルボロン酸を4.0質量%及びヨウ化カリウムを3.0質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
固定処理浴にホウ酸を2質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
固定処理浴にホウ酸を1.0質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
固定処理浴にホウ酸を0.5質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
2 PVAのメチン基由来の水素ピーク
3 PVAのメチレン基由来の水素ピーク
4 PVA由来の水素ピークと重なる、ホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基由来の水素ピーク
5 PVA由来の水素ピークと重ならない、ホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基由来の水素ピーク
Claims (4)
- ポリビニルアルコール(A)と、ボロン酸基及び水の存在下でボロン酸基に転化し得るホウ素含有基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するホウ素含有化合物(B)とを含む偏光フィルムであって、偏光フィルム中のホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量がポリビニルアルコール(A)100質量部に対して、0.1〜3質量部であることを特徴とする偏光フィルム。
- さらにホウ酸を含有し、偏光フィルム中の全ホウ素元素含有量が0.2〜5質量%である請求項1に記載の偏光フィルム。
- ホウ素含有化合物(B)が複数の前記官能基を有する請求項1又は2に記載の偏光フィルム。
- ポリビニルアルコールフィルムを二色性色素で染色する染色処理、及び該フィルムを一軸延伸する延伸処理を含む偏光フィルムの製造方法において、該フィルムをホウ素含有化合物(B)の水溶液に浸漬する処理を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
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