JPWO2017077714A1 - ゴム組成物およびタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係るゴム組成物は、ゴム成分(A)と、熱可塑性樹脂(B)と、充填剤(C)と、を含むゴム組成物であって、ゴム成分(A)は、ゴム成分(A)100質量部当たり、ガラス転移温度(Tg)が−50℃以下である変性SBR10〜100質量部を含み、ゴム組成物は、ゴム成分(A)100質量部当たり、熱可塑性樹脂(B)5〜30質量部を含む、ことを特徴とする。これにより、タイヤのウェットグリップ性を向上することができる。
ゴム組成物に含まれるゴム成分(A)は、ゴム成分(A)100質量部当たり、ガラス転移温度(Tg)が−50℃以下である変性SBR10〜100質量部を含み、必要に応じて、その他のゴム成分を含む。
本発明で用いる変性SBRは、Tgが−50℃以下であり、このような変性SBRと後述する熱可塑性樹脂(B)とを用いることにより、タイヤのウェットグリップ性を向上することができる。
R1 a−Si−(OR2)4-a ・・・ (I)
一般式(I)中、R1およびR2は、それぞれ独立に炭素数1〜20の一価の脂肪族炭化水素基または炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基を示し、aは0〜2の整数であり、OR2が複数ある場合、各OR2は互いに同一でも異なっていてもよく、また分子中には活性プロトンは含まれない。
ゴム成分(A)は、ゴム成分(A)100質量部当たり、変性SBR10〜100質量部を含めばよく、目的に応じて、その他のゴム成分を含んでいてもよい。その他のゴム成分は、例えば、天然ゴム、イソプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴムなど公知のゴムポリマーから適宜選択することができる。また、その他のゴム成分は、例えば、上記変性SBRで挙げたものを用いることができる。その他のゴム成分のポリマーは、未変性(共)重合体でもよいし、変性(共)重合体でもよい。
天然ゴムは、特に限定されず、公知の天然ゴムを適宜選択して用いることができる。天然ゴムは、後述する熱可塑性樹脂(B)との相溶性が高いため、ゴム成分(A)と熱可塑性樹脂(B)の相溶性が高くなる点で有利となる。
熱可塑性樹脂(B)は、C5系樹脂、C5〜C9系樹脂、C9系樹脂、テルペン系樹脂、テルペン−芳香族化合物系樹脂、ロジン系樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂およびアルキルフェノール系樹脂の中から選ばれる少なくとも1種である。ゴム組成物が一定量の熱可塑性樹脂(B)を含むことで、ゴムのTgが高くなり、0℃での損失正接(tanδ)が向上するため、タイヤのウェットグリップ性を向上させることができる。
C5系樹脂は、C5系合成石油樹脂を指し、C5留分を、AlCl3やBF3などのフリーデルクラフツ型触媒を用いて重合して得られる樹脂を意味する。例えば、イソプレン、シクロペンタジエン、1,3−ペンタジエンおよび1−ペンテンなどを主成分とする共重合体、2−ペンテンとジシクロペンタジエンとの共重合体、1,3−ペンタジエンを主体とする重合体などが挙げられる。
C5〜C9系樹脂は、C5〜C9系合成石油樹脂を指し、C5〜C11留分を、AlCl3やBF3などのフリーデルクラフツ型触媒を用いて重合して得られる樹脂を意味する。例えば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、インデン等を主成分とする共重合体などが挙げられる。これらの中でも、C9以上の成分の少ないC5〜C9系樹脂は、ゴム成分(A)との相溶性が優れる点で好ましい。具体的には、C5〜C9系樹脂におけるC9以上の成分の割合が50質量%未満の樹脂が好ましく、40質量%以下の樹脂がより好ましい。
C9系樹脂は、C9系合成石油樹脂を指し、C9留分をAlCl3やBF3などのフリーデルクラフツ型触媒を用いて重合して得られる樹脂を意味する。例えば、インデン、メチルインデン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等を主成分とする共重合体などが挙げられる。
テルペン系樹脂は、松属の木からロジンを得る際に同時に得られるテレビン油またはこれから分離した重合成分を配合し、フリーデルクラフツ型触媒を用いて重合して得ることができる。例えば、β−ピネン樹脂、α−ピネン樹脂などが挙げられる。
テルペン−芳香族化合物系樹脂は、テルペン類と種々のフェノール類とを、フリーデルクラフツ型触媒を用いて反応させる、あるいはさらにホルマリンで縮合することで得ることができる。例えば、テルペン−フェノール樹脂などが挙げられる。テルペン−フェノール樹脂のなかでも、テルペン−フェノール樹脂中のフェノール成分が50質量%未満の樹脂が好ましく、40質量%以下の樹脂がより好ましい。原料のテルペン類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、α−ピネン、リモネン等のモノテルペン炭化水素などが挙げられる。これらの中でも、α−ピネンを含むものが好ましく、α−ピネンがより好ましい。
ロジン系樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。ロジン系樹脂としては、例えば、生松ヤニやトール油に含まれるガムロジン、トール油レジン、ウッドロジン等の天然樹脂ロジン;変性ロジン;ロジン誘導体などが挙げられる。変性ロジン誘導体は、例えば、重合ロジン、その部分水添ロジン;グリセリンエステルロジン、その部分水添ロジンや完全水添ロジン;ペンタエリスリトールエステルロジン、その部分水添ロジンや完全水添ロジンなどが挙げられる。
ジシクロペンタジエン樹脂は、ジシクロペンタジエンを、AlCl3やBF3などのフリーデルクラフツ型触媒等を用いて重合して得ることができる。ジシクロペンタジエン樹脂の市販品の具体例としては、クイントン1920(日本ゼオン株式会社製)、クイントン1105(日本ゼオン株式会社製)、マルカレッツM−890A(丸善石油化学社製)などが挙げられる。
アルキルフェノール系樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。アルキルフェノール系樹脂としては、例えば、p−tert−ブチルフェノール−アセチレン樹脂等のアルキルフェノール−アセチレン樹脂、低重合度のアルキルフェノール−ホルムアルデヒド樹脂などが挙げられる。
充填剤(C)としては、例えば、シリカ、カーボンブラック、酸化アルミニウム、クレー、アルミナ、タルク、マイカ、カオリン、ガラスバルーン、ガラスビーズ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、チタン酸カリウム、硫酸バリウム等の成分を挙げることができる。充填剤(C)にシリカが含まれると、補強性と低ロス性とを付与することができる。
シリカとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。シリカとしては、例えば、湿式シリカ(含水ケイ酸)、乾式シリカ(無水ケイ酸)、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムなどが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、湿式シリカは、ウェットグリップ性能を向上させることができる点で有利である。シリカのBET比表面積は、例えば、70〜280m2/gであってもよい。あるいはシリカのBET比表面積は、例えば、75〜110m2/g、220〜270m2/gまたはこれらの組み合わせであってもよい。シリカのCTAB表面積は、例えば、70〜210m2/gであってもよい。あるいはシリカのCTAB表面積は、例えば、75〜130m2/g、170〜210m2/gまたはこれらの組み合わせであってもよい。
ゴム組成物は、加工性、作業性の観点から、更に、軟化剤(D)を含んでいてもよい。軟化剤(D)としては、鉱物由来のミネラルオイル、石油由来のアロマチックオイル、パラフィンオイル、ナフテンオイル、天然物由来のパームオイル等が挙げられる。これらの中でも、タイヤのウェットグリップ性の観点から、鉱物由来の軟化剤及び石油由来の軟化剤が好ましい。軟化剤は1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
ゴム組成物は、シリカの配合効果を向上させるために、更に、シランカップリッグ剤を含むことが好ましい。
本発明に係るゴム組成物の製造方法は、上記ゴム組成物の製造方法であって、加硫剤及び加硫促進剤を含む加硫系配合剤を除いて、上記ゴム成分(A)と、上記熱可塑性樹脂(B)と、上記充填剤(C)とを150〜165℃で混練する工程を含むことを特徴とする、ゴム組成物の製造方法である。これにより、タイヤのウェットグリップ性を向上することができるゴム組成物を製造することができる。
グアニジン類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。グアニジン類としては、例えば、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン、1−o−トリルビグアニド、ジカテコールボレートのジ−o−トリルグアニジン塩、1,3−ジ−o−クメニルグアニジン、1,3−ジ−o−ビフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−クメニル−2−プロピオニルグアニジンなどが挙げられる。これらは1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、反応性が高い点で、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン、1−o−トリルビグアニドが好ましく、1,3−ジフェニルグアニジンがより好ましい。
スルフェンアミド類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。スルフェンアミド類としては、例えば、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−メチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−エチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−プロピル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−ペンチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−ヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オクチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−2−エチルヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−デシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−ドデシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−ステアリル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジメチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジエチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジプロピル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジペンチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジオクチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジ−2−エチルヘキシルベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジドデシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N−ジステアリル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドなどが挙げられる。これらは1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、反応性が高い点で、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドが好ましい。
チアゾール類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。チアゾール類としては、例えば、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、2−メルカプトベンゾチアゾールの亜鉛塩、2−メルカプトベンゾチアゾールのシクロヘキシルアミン塩、2−(N,N−ジエチルチオカルバモイルチオ)ベンゾチアゾール、2−(4´−モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール、4−メチル−2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−(4−メチル−2−ベンゾチアゾリル)ジスルフィド、5−クロロ−2−メルカプトベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾールナトリウム、2−メルカプト−6−ニトロベンゾチアゾール、2−メルカプト−ナフト[1,2−d]チアゾール、2−メルカプト−5−メトキシベンゾチアゾール、6−アミノ−2−メルカプトベンゾチアゾールなどが挙げられる。これらは1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、反応性が高い点で、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィドが好ましい。
本発明に係るタイヤは、上記ゴム組成物をトレッドゴムに用いたことを特徴とする。本発明のタイヤは、ウェットグリップ性を向上させたタイヤである。
(ゴム成分A)
天然ゴム(NR):RSS#3、Tg2=−73℃
変性剤1:N,N−ビス(トリメチルシリル)−3−[ジエトキシ(メチル)シリル]プロピルアミン、一般式(IV)のヒドロカルビルオキシシラン化合物に相当
(熱可塑性樹脂B)
C9系樹脂:JX日鉱日石エネルギー株式会社製の商品名日石ネオポリマー140
ジシクロペンタジエン樹脂(DCPD):日本ゼオン株式会社製の商品名クイントン1105
C5〜C9系樹脂:エクソンモービルケミカル社製の商品名ECR213
C5系樹脂:エクソンモービルケミカル社製の商品名エスコレッツ(登録商標)1102B
(充填剤C)
シリカ:東ソー・シリカ株式会社製の商品名NipSil AQ
(軟化剤D)
プロセスオイル:三共油化工業株式会社製の商品名A/Oミックス
(シランカップリング剤E)
シランカップリング剤:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、エボニックデグッサ社製の商品名Si75
(その他)
老化防止剤:N−(1,3−ジメチルブチル)−N'−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業株式会社製の商品名ノクラック 6C
ワックス:マイクロクリスタリンワックス、日本精蝋株式会社製の商品名オゾエース0701
加硫促進剤1:ビス(2−ベンゾチアゾリル)ペルスルフィド、大内新興化学工業株式会社製の商品名ノクセラーDM−P
加硫促進剤2:1,3−ジフェニルグアニジン、大内新興化学工業株式会社製の商品名ノクセラーD
加硫促進剤3:N−(tert−ブチル)−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、三新化学工業株式会社製の商品名サンセラーNS−G
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3−ブタジエンのシクロヘキサン溶液およびスチレンのシクロヘキサン溶液を、1,3−ブタジエン67.5gおよびスチレン7.5gになるように加え、2,2−ジテトラヒドロフリルプロパン0.6mmolを加え、0.8mmolのn−ブチルリチウムを加えた後、50℃で1.5時間重合を行った。この際の重合転化率がほぼ100%となった重合反応系に対し、変性剤を0.72mmol添加し、50℃で30分間変性反応を行った。その後、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)のイソプロパノール5質量%溶液2mLを加えて反応を停止させ、常法に従い乾燥して変性SBRを得た。得られた変性SBRのミクロ構造を測定した結果、結合スチレン量が10質量%、ブタジエン部分のビニル結合量が40%、ピーク分子量が200,000であった。
重合反応までを行い、変性反応を行わなかったこと以外は、変性SBRの重合反応と同様にして、未変性SBRを得た。得られた未変性SBRのミクロ構造を測定した結果、結合スチレン量が10質量%、ブタジエン部分のビニル結合量が40%、ピーク分子量が200,000であった。
プロセスオイル:1.0質量部
ステアリン酸:2質量部
老化防止剤:1質量部
ワックス:2質量部
亜鉛華:2.5質量部
加硫促進剤1:1.2質量部
加硫促進剤2:1.2質量部
加硫促進剤3:1質量部
硫黄:1.8質量部
ウェットグリップ性
得られたゴム組成物を145℃で33分間加硫して得られた加硫ゴムを用いて、ブリティッシュ・ポータブル・スキッド・テスターを用いて、湿潤コンクリート路面に対する試験片(加硫ゴム)の抵抗値を測定した。評価結果は、比較例1の値を100として、指数表示した。数値が大きいほど、ウェットグリップ性に優れる。
得られたゴム組成物を145℃で33分間加硫して得られた加硫ゴムを用いて、JIS K 6251に準拠して室温で引張試験を行い、加硫したゴム組成物の引張強さを測定した。評価結果は、比較例1の値を100として、指数表示した。数値が大きいほど、耐破壊性に優れる。
Claims (10)
- ゴム成分(A)と、熱可塑性樹脂(B)と、充填剤(C)と、を含むゴム組成物であって、
前記ゴム成分(A)は、ゴム成分(A)100質量部当たり、ガラス転移温度(Tg)が−50℃以下である変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム10〜100質量部を含み、
前記ゴム組成物は、ゴム成分(A)100質量部当たり、前記熱可塑性樹脂(B)5〜30質量部を含む、ことを特徴とする、ゴム組成物。 - 前記ゴム成分(A)は、天然ゴム60〜90質量部を含む、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記充填剤(C)は、シリカを70質量%以上含む、請求項1または2に記載のゴム組成物。
- 前記天然ゴムのガラス転移温度Tg1と、前記変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴムのガラス転移温度Tg2が、0<|Tg1−Tg2|≦20の関係を満たし、前記天然ゴムと前記変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴムは、互いにサブミクロンオーダーで相分離している、請求項2または3に記載のゴム組成物。
- 前記変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴムの相のドメイン幅が、200nm以下である、請求項2〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴムの相に存在する充填剤(C)の平均凝集塊面積が、2100nm2以下である、請求項2〜5のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴムが、下記一般式(IV):
下記一般式(V):
- 前記充填剤(C)は、シリカを90質量%以上含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のゴム組成物の製造方法であって、
加硫剤及び加硫促進剤を含む加硫系配合剤を除いて、前記ゴム成分(A)と、前記熱可塑性樹脂(B)と、前記充填剤(C)とを150〜165℃で混練する工程を含むことを特徴とする、ゴム組成物の製造方法。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載のゴム組成物をトレッドゴムに用いたことを特徴とする、タイヤ。
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