JPS63290272A - 希土類元素−遷移金属元素タ−ゲット材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光磁気記録媒体として用いられる希土類元素
−遷移金属元素系スパッタリング用ターゲット材の製造
方法に関するものである。

〔従来の技術〕

最近、ガラスあるいは樹脂基板上にスパッタリング法を
用いて所望組成の希土類元素−遷移金属元素系の薄膜を
形成し、これを記録媒体として用いた書き換え可能で高
密度記録が可能な光磁気記録ディスクの開発が行なわれ
ている。このスパッタリングに用いられるターゲットは
、所望組成の合金粉や希土類元素粉末と遷移金属元素粉
末を所望組成に混合した粉体をホットプレスや熱間静水
圧プレスなどで加圧焼結することで製造されてい７一 る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、ホットプレスで加圧焼結を行なう場合、
焼結温度が固相温度以下では、得られる焼結体の相対密
度は９４〜９５％にしか達せず、このため焼結体中の空
孔にとりこまれている不活性ガスや酸素が成膜時に膜表
面に吸着したり、膜中にとりこまれて希土類元素を選択
的に酸化して磁気特性を劣化させる。一方焼結温度が固
相温度以上の場合は、焼結体の相対密度は、はぼ９９％
以上にまで達するが、液相が生ずるため焼結体が酸化し
てしまうなどの問題点がある。

また、熱間静水圧プレスで加圧焼結を行なう場合は、高
密度な焼結体の製造が可能であるが、ホットプレスのよ
うな一軸圧縮ではないため、ターゲット材に適した薄板
の製造が困建であるという問題点があった。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは、ホットプレス、熱間静水圧プレスのそれ
ぞれの特徴と希土類元素−遷移金属元素合金粉末、希土
類元素粉末および遷移金属元素粉末の焼結性を冶金学的
に検討した結果、以下に示す知見を得るに至った。すな
わち。

（１）熱間静水圧プレスでは、予備成形体の密度が７０
％以上であれば、成形体は均一収縮し、固相温度範囲内
で薄板を寸法精度良くかつ高密度に熱開成形することが
可能である。

（２）希土類元素−遷移金属元素合金粉末は硬くて脆い
金属間化合物よりなり、冷間での予備成形は困鎧である
が、ホットプレスで加圧焼結すれば密度８５−９５％の
予備成形体が得られる。

（３）希土類元素粉末と遷移金属元素粉末の混合物は、
構成粒子自体が可塑性を有するため、常温、かつ成形圧
３５０）ｃｇｆ／ｄ以上で密度７０％以上の予備成形体
が得られる。

（４）同相焼結の場合、Ｔｂ等の希土類元素の酸化を極
力防止することが可能であり、熱間静水圧プレス後の焼
結体の酸素量を２０００ｐｐｍ以内に抑えることができ
ること等である。

本発明は、上記知見に基づいて発明されたものであり、
希土類元素−遷移金属元素合金粉末、希土類元素−遷移
金属元素合金粉末と遷移金属元素粉末の混合粉、希土類
元素粉末と遷移金属元素粉末との混合粉または希土類元
素粉末と希土類元素−遷移金属元素合金粉末との混合粉
を熱間あるいは冷間で予備成形し、密度比を７０％以上
とした後該予備成形体をカプセルに真空封入し、熱間静
水圧プレスにより同相温度範囲内で加圧成形することを
特徴とする希土類元素−遷移金属元素ターゲット材の製
造方法である。

〔実施例〕

以下、実施例により、本発明のターゲット材製造方法を
詳しく説明する。

実施例１ ５２．５％Ｔ　ｂ−４４％Ｆｅ−３，５％Ｇｏ（重量％
）の組成を有する合金粉末を３２メツシユ以下に分級し
た後、この合金粉末４５０　ｇを内径１３０ｍｍのホッ
トプレスモールド内に充填し、加圧圧力２００ｋｇ／ｃ
ｄ、温度１０００℃、真空度１Ｏ−４ｔｏｒｒで３０分
保持して仮焼結を行なった。

前記焼結体の密度は、この時点で９０％にまで達してい
る。この仮焼結体を第１図に示す軟鋼製缶体内に８枚重
ねて挿入した。

なお、仮焼結体間および仮焼結体と缶体の間は、加熱焼
結時の反応防止および圧力媒体として作用するアルミナ
粉によって分離されている。前記缶体を１Ｏ−４ｔｏｒ
ｒ、温度２５０℃で真空加熱して封止した後、熱間静水
圧プレス機中で、温度１１００℃、圧力１２００気圧で
１時間保持して焼結を行なった。前記焼結体の密度は、
相対密度１００％に達しており、また焼結体の寸法も板
厚４±０．１ｍｍという非常に寸法精度の良好な薄板が
成形できた。

この薄板をターゲットに加工した後、スパッタ装置に装
着して酸化膜付Ｓｉ上に膜厚１０００人のＴｂ−Ｆｅ−
Ｇｏ膜を成膜し、さらにその上に保護膜として膜厚１０
００人のＳｉＮを成膜した。

前記スパッタ膜を温度６５℃、相対湿度９５％の環境下
で加速寿命試験を行なった。なお本試験では比較品とし
て、同組成で相対密度が９４％の焼結ターゲットを用い
て作成したスパッタ膜も同時に評価した。

第３図にこの加速寿命試験の評価結果を示す。

本発明ターゲットで成膜したスパッタ膜の保磁力は、長
時間にわたって安定しているのに対して、低密度ターゲ
ットで成膜したスパッタ膜はＴｂの選択酸化進行が原因
と思われる保磁力低下が早期に生ずることがわかる。

実施例２ ３２メツシユに分級した８８％Ｔｂ−１２％Ｆｅ（重量
％）合金粉末と純Ｆｅ、純Ｃｏ粉を５２．５％Ｔ　ｂ−
４４％Ｆｅ−３，５％Ｃｏになるよう秤量した後、Ｖ型
混合器で均一な混合粉体になるよう混合した。次に該混
合粉末４５０ｇをホットプレス温度および熱間静水圧プ
レス温度を６８０℃にすること以外は、実施例１と同様
な条件で加圧焼結を行なった。得られた焼結体の相対密
度は１００％を示し、板厚も４±０．１ｎｍであった。

実施例３ ３２メツシユに分級した純Ｔｂ、純Ｆｅ、純Ｃｏ粉を５
２．５％Ｔ　ｂ−４４％Ｆｅ−３，５％Ｃｏになるよう
秤量し、Ｖ型混合器で均一に混合した。前記混合粉４５
０ｇを内径１３０ｍφの金型に充填し、加圧圧力３５０
ｋｇ／ｄ、常温で予備成形した。予備成形体の密度はこ
の時点で７０％に達している。この予備成形体を第２図
に示す軟鋼製缶体内に５枚重ねて装入した。

予備成形体間は、板厚２■の薄いスペーサーを設置した
。また予備成形体とスペーサーおよび缶体の間には、加
圧焼結時の反応防止用としてＮｂｉを設置した。前記缶
体を１０−’　ｔｏｒｒ、温度２５０℃で真空加熱して
封止した後、熱間静水圧プレス機中で、温度６８０℃、
圧力１２００気圧で１時間保持して焼結を行ない、板厚
精度および平坦度はやや劣るものの、他はほぼ実施例１
と同等な薄板を得た。

実施例４ ３２メツシユに分級した純Ｔｂ粉と８８％Ｔｂ−１２％
Ｆｅ（重量％）合金粉末と純Ｆｅ、純ＣＯ粉を、５２．
５％Ｔｂ−４４％Ｆｅ−３，５％Ｃｏになるよう秤量し
た後、■型混合器で均一な混合粉体になるよう混合し、
実施例２と同条件でホットプレス予備成形および熱間静
水圧プレス焼結した。得られた焼結体の密度は、１００
％を示し、板厚は４±０．１ｎｍであった。

〔発明の効果〕

以上述べたように、希土類元素−遷移金属元素合金粉末
、希土類元素−遷移金属元素合金粉末と遷移金属元素粉
末の混合粉、希土類元素粉末と遷移金属元素粉末との混
合粉または希土類元素粉末と希土類元素−遷移金属元素
合金粉末との混合粉を熱間あるいは冷間で予備成形し、
前記予備成形体を熱間静水圧プレスにより固相温度範囲
内で加圧成形することで、相対密度９ｇ％以上の光磁気
記録用高密度ターゲット材の製造が可能となり、これは
、工業上大きな効果を有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係わる熱間静水圧プレス用缶体の一
実施例を示す断面図、第２図は本発明による他の実施例
を示す断面図である。第３図は本発明ターゲットの薄膜
評価結果である。 １：軟鋼製缶体、２：メツシュ、３：脱気パイプ、４：
予備成形体、５：アルミナ粉、７：スペ第１図 ７　２Ｎ−ブーｌひ・ 屑１１ｊ防ｄ（Ｎｂ）　　　　第２図 、３，２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　希土類元素−遷移金属元素合金粉末、希土類元素−
   遷移金属元素合金粉末と遷移金属元素粉末の混合粉、希
   土類元素粉末と遷移金属元素粉末との混合粉または希土
   類元素粉末と希土類元素−遷移金属元素合金粉末との混
   合粉を熱間あるいは冷間で予備成形し、密度比を７０％
   以上とした後該予備成形体をカプセルに真空封入し、熱
   間静水圧プレスにより固相温度範囲内で加圧成形するこ
   とを特徴とする希土類元素−遷移金属元素ターゲット材
   の製造方法。 ２　原料粉末は、希土類元素−遷移金属元素合金粉末で
   あり、予備成形はホットプレスによるものであることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の希土類元素−遷
   移金属元素ターゲット材の製造方法。 ３　原料粉末は、希土類元素粉末と遷移金属元素粉末で
   あり、これらを混合後３５０ｋｇｆ／ｃｍ＾２以上の圧
   力で常温予備成形するものであることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の希土類元素−遷移金属元素ター
   ゲット材の製造方法。