JPH1081962A - Ｇｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法 - Google Patents
Ｇｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法Info
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- JPH1081962A JPH1081962A JP23672796A JP23672796A JPH1081962A JP H1081962 A JPH1081962 A JP H1081962A JP 23672796 A JP23672796 A JP 23672796A JP 23672796 A JP23672796 A JP 23672796A JP H1081962 A JPH1081962 A JP H1081962A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリングの際に異常放電が少なく、得
られる薄膜の組成の分布が均一となる、合金相組織をも
ち、酸素量の少ないＧｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング
用ターゲット材の低コストな製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径１〜２０μｍのＧｅ粉末と、平
均粒径１０〜２００μｍのＴｅ粉末と、平均粒径１０〜
２００μｍのＳｂとを所定の割合に均一に混合し、この
混合粉末を型に充填して液相が生じるより低い温度でＧ
ｅが他の元素と反応してＧｅの単相がなくなるまで加圧
焼結を行うＧｅ−Ｔｅ−Ｓ系スパッタリング用ターゲッ
ト材の製造方法。
られる薄膜の組成の分布が均一となる、合金相組織をも
ち、酸素量の少ないＧｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング
用ターゲット材の低コストな製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径１〜２０μｍのＧｅ粉末と、平
均粒径１０〜２００μｍのＴｅ粉末と、平均粒径１０〜
２００μｍのＳｂとを所定の割合に均一に混合し、この
混合粉末を型に充填して液相が生じるより低い温度でＧ
ｅが他の元素と反応してＧｅの単相がなくなるまで加圧
焼結を行うＧｅ−Ｔｅ−Ｓ系スパッタリング用ターゲッ
ト材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えば相変化型
光ディスク記録媒体の薄膜層のスパッタリングに用いら
れるＧｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング用ターゲット材
の、低コストな製造方法に関し、特に得られるターゲッ
ト材のスパッタリング時の異常放電が少なく、これを用
いて得られる薄膜の組成分布が均一となるスパッタリン
グ用ターゲット材の製造方法に関する。
光ディスク記録媒体の薄膜層のスパッタリングに用いら
れるＧｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング用ターゲット材
の、低コストな製造方法に関し、特に得られるターゲッ
ト材のスパッタリング時の異常放電が少なく、これを用
いて得られる薄膜の組成分布が均一となるスパッタリン
グ用ターゲット材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｔｅを含む合金は、相変化型光ディスク
の記録媒体薄膜層に好適な素材として実用化されてい
る。この薄膜層は一般にスパッタリング法により製造さ
れている。スパッタリング法に用いられるターゲット
は、円形または角形板状のＴｅ等を含む合金などのター
ゲット材と、それにろう付けされた冷却板（バッキング
プレート）からなる。
の記録媒体薄膜層に好適な素材として実用化されてい
る。この薄膜層は一般にスパッタリング法により製造さ
れている。スパッタリング法に用いられるターゲット
は、円形または角形板状のＴｅ等を含む合金などのター
ゲット材と、それにろう付けされた冷却板（バッキング
プレート）からなる。
【０００３】従来ターゲット材は、一般的には次のよう
な粉末焼結法により作られていた。まず、減圧雰囲気ま
たは不活性ガス雰囲気中でターゲット材の原料を加熱溶
融し、冷却して合金鋳塊を得る。次に、この合金鋳塊を
粉砕して合金粉末とし、これを黒鉛型に入れて、不活性
ガス中あるいは減圧中で加圧焼結や冷間静水圧プレスに
よって成形体が製造する。
な粉末焼結法により作られていた。まず、減圧雰囲気ま
たは不活性ガス雰囲気中でターゲット材の原料を加熱溶
融し、冷却して合金鋳塊を得る。次に、この合金鋳塊を
粉砕して合金粉末とし、これを黒鉛型に入れて、不活性
ガス中あるいは減圧中で加圧焼結や冷間静水圧プレスに
よって成形体が製造する。
【０００４】この成形体をＸＲＤで測定すると、原料に
用いた元素の単相のピークは観察されず、３元系の合金
相のピークが認められる。Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｂ系合金の場
合、合金粉末焼結法によって得られた成形体の組織に
は、特定の元素の単相が見られず、２元化合物の混相あ
るいは３元化合物の単相となることがＥＰＭＡで確認さ
れる。このように合金粉末を用いたターゲット材の作製
方法を、以下「合金粉末焼結法」という。
用いた元素の単相のピークは観察されず、３元系の合金
相のピークが認められる。Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｂ系合金の場
合、合金粉末焼結法によって得られた成形体の組織に
は、特定の元素の単相が見られず、２元化合物の混相あ
るいは３元化合物の単相となることがＥＰＭＡで確認さ
れる。このように合金粉末を用いたターゲット材の作製
方法を、以下「合金粉末焼結法」という。
【０００５】また、合金粉末を用いない場合は、ターゲ
ット材の各原料をそれぞれ粉砕し、混合して均一な混合
物とした後、この混合物を加圧焼結により非合金状態の
成形体とする。例えば、特開平３−１８０４６８号公報
等である。この成形体をＸＲＤで測定すると、原料とし
た元素の単相のピークが観察される。このように、ター
ゲットを構成する単体元素の混合粉末を用いたターゲッ
ト材の作製方法を、以下「混合粉末焼結法」という。
ット材の各原料をそれぞれ粉砕し、混合して均一な混合
物とした後、この混合物を加圧焼結により非合金状態の
成形体とする。例えば、特開平３−１８０４６８号公報
等である。この成形体をＸＲＤで測定すると、原料とし
た元素の単相のピークが観察される。このように、ター
ゲットを構成する単体元素の混合粉末を用いたターゲッ
ト材の作製方法を、以下「混合粉末焼結法」という。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記合金粉末
焼結法や混合粉末焼結法は、それぞれ以下に述べる欠点
があった。
焼結法や混合粉末焼結法は、それぞれ以下に述べる欠点
があった。
【０００７】合金粉末焼結法の場合、ＴｅあるいはＴｅ
を含む合金は酸素を吸着しやすいため、Ｔｅを含む合金
粉末の酸素量は原料インゴットの酸素量に比べて著しく
増大する。そのような合金粉末を用いて成形体を作製す
るため、得られる成形体は多量の酸素を含み、その成形
体を用いたターゲットでスパッタリングを行うと、スパ
ッタリング中にターゲット材が割れたり、異常放電が多
く発生してしまう。また、溶解鋳造の工程はターゲット
の製造コストを増加させてしまう。
を含む合金は酸素を吸着しやすいため、Ｔｅを含む合金
粉末の酸素量は原料インゴットの酸素量に比べて著しく
増大する。そのような合金粉末を用いて成形体を作製す
るため、得られる成形体は多量の酸素を含み、その成形
体を用いたターゲットでスパッタリングを行うと、スパ
ッタリング中にターゲット材が割れたり、異常放電が多
く発生してしまう。また、溶解鋳造の工程はターゲット
の製造コストを増加させてしまう。
【０００８】混合粉末焼結法の場合、混合粉末焼結法で
得られる成形体の組織中には、先述のように各元素の単
相が存在する。スパッタリングレートの小さい元素と大
きい元素が混在することになるため、スパッタリングレ
ートの小さい元素がターゲット中に残留したり、得られ
た薄膜の組成分布がばらつく等の問題が生じる。
得られる成形体の組織中には、先述のように各元素の単
相が存在する。スパッタリングレートの小さい元素と大
きい元素が混在することになるため、スパッタリングレ
ートの小さい元素がターゲット中に残留したり、得られ
た薄膜の組成分布がばらつく等の問題が生じる。
【０００９】この発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、元素の単相がない組織（以下、「合金相組織」とい
う）をもち、かつ、加圧焼結中に吸着酸素の脱離あるい
は還元が行われるため酸素量の少ない成形体を、溶解鋳
造を経ずにすむ方法であって、低酸素量で均一な合金相
の組織をもつＴｅ−Ｇｅ−Ｓｂ系合金のターゲット材
を、低コストに製造できる方法を提供することを目的と
する。
で、元素の単相がない組織（以下、「合金相組織」とい
う）をもち、かつ、加圧焼結中に吸着酸素の脱離あるい
は還元が行われるため酸素量の少ない成形体を、溶解鋳
造を経ずにすむ方法であって、低酸素量で均一な合金相
の組織をもつＴｅ−Ｇｅ−Ｓｂ系合金のターゲット材
を、低コストに製造できる方法を提供することを目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のＧｅ−Ｔｅ−Ｓ
ｂ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法は、平均
粒径１〜２０μｍのＧｅ粉末と、平均粒径１０〜２００
μｍのＴｅ粉末と、平均粒径１０〜２００μｍのＳｂと
を所定の割合に均一に混合し、この混合粉末を型に充填
して液相が生じるより低い温度でＧｅが他の元素と反応
してＧｅの単相がなくなるまで加圧焼結を行うことを特
徴とする。
ｂ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法は、平均
粒径１〜２０μｍのＧｅ粉末と、平均粒径１０〜２００
μｍのＴｅ粉末と、平均粒径１０〜２００μｍのＳｂと
を所定の割合に均一に混合し、この混合粉末を型に充填
して液相が生じるより低い温度でＧｅが他の元素と反応
してＧｅの単相がなくなるまで加圧焼結を行うことを特
徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明法は、ターゲット材を構成
する元素のなかで融点の高いＧｅの粉末を１〜２０μｍ
に調整して、その他のＴｅおよびＳｂの原料粉末を１０
〜２００μｍに調整した後に、それら全ての粉末を均一
に混合して原料粉末とする。この原料粉末を黒鉛型に充
填し、液相が生じる温度より低い、好ましくは直下の温
度で、高融点のＧｅの単相が他の元素と反応してなくな
るまで加圧焼結を行って、得られた成形体を機械加工す
るものである。ターゲット材はバッキングプレートにボ
ンディングされ、スパッタリングに供される。
する元素のなかで融点の高いＧｅの粉末を１〜２０μｍ
に調整して、その他のＴｅおよびＳｂの原料粉末を１０
〜２００μｍに調整した後に、それら全ての粉末を均一
に混合して原料粉末とする。この原料粉末を黒鉛型に充
填し、液相が生じる温度より低い、好ましくは直下の温
度で、高融点のＧｅの単相が他の元素と反応してなくな
るまで加圧焼結を行って、得られた成形体を機械加工す
るものである。ターゲット材はバッキングプレートにボ
ンディングされ、スパッタリングに供される。
【００１２】ここで、Ｇｅの粒径を１〜１０μｍとした
のは、粒径１μｍ未満の粉末は体積に対する表面積の割
合が大きいため、表面酸化によって粉末の酸素量が大き
くなってしまうためであり、粒径１０μｍを超える粉末
は、加圧焼結してもＧｅが他の元素と完全に反応しきら
ずに単体Ｇｅ相として成形体の組織に残留してしまう可
能性があるからである。
のは、粒径１μｍ未満の粉末は体積に対する表面積の割
合が大きいため、表面酸化によって粉末の酸素量が大き
くなってしまうためであり、粒径１０μｍを超える粉末
は、加圧焼結してもＧｅが他の元素と完全に反応しきら
ずに単体Ｇｅ相として成形体の組織に残留してしまう可
能性があるからである。
【００１３】また、ＴｅおよびＳｂの粒径を１０〜２０
０μｍとしたのは、粒径１０μｍ未満の粉末は体積に対
する表面積の割合が大きいため、表面酸化によって粉末
の酸素量が大きくなってしまうためであり、粒径２００
μｍを超える粉末を使用すると成形体の密度が高まりに
くいためである。
０μｍとしたのは、粒径１０μｍ未満の粉末は体積に対
する表面積の割合が大きいため、表面酸化によって粉末
の酸素量が大きくなってしまうためであり、粒径２００
μｍを超える粉末を使用すると成形体の密度が高まりに
くいためである。
【００１４】さらに、加圧焼結の温度を液相が生じる温
度より低い温度としたのは液相焼結させないためであ
り、直下の温度とすることで反応をできるだけ短時間に
進行できる。
度より低い温度としたのは液相焼結させないためであ
り、直下の温度とすることで反応をできるだけ短時間に
進行できる。
【００１５】
【実施例】以下、この発明の実施例について説明する。 （実施例） Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｂターゲットを次のように
製造した。まず、原料のＴｅ、Ｓｂの各インゴットをエ
タノール中でカップミルを用いて１分間粉砕し、篩にか
けて粒径１０〜２００μｍの原料粉末とした。また、原
料のＧｅインゴットをカップミルを用いて１０分間粉砕
し、篩にかけて１〜２０μｍの原料粉末とした。次にこ
れらの各原料粉末を秤量し、Ｖブレンダーによって均一
に混合した。この混合粉末を黒鉛型に充填し、プレス圧
２００ｋｇｆ／ｃｍ2、最高焼結温度３７０℃で４時
間、Ａｒ雰囲気で加圧焼結を行った。得られた成形体の
酸素量は８００ｐｐｍであった。
製造した。まず、原料のＴｅ、Ｓｂの各インゴットをエ
タノール中でカップミルを用いて１分間粉砕し、篩にか
けて粒径１０〜２００μｍの原料粉末とした。また、原
料のＧｅインゴットをカップミルを用いて１０分間粉砕
し、篩にかけて１〜２０μｍの原料粉末とした。次にこ
れらの各原料粉末を秤量し、Ｖブレンダーによって均一
に混合した。この混合粉末を黒鉛型に充填し、プレス圧
２００ｋｇｆ／ｃｍ2、最高焼結温度３７０℃で４時
間、Ａｒ雰囲気で加圧焼結を行った。得られた成形体の
酸素量は８００ｐｐｍであった。
【００１６】この成形体の組織をＥＰＭＡで観察したと
ころ、組織はＧｅ−Ｔｅ系、Ｓｂ−Ｔｅ系、及び、Ｇｅ
−Ｓｂ−Ｔｅ系の化合物であり、Ｇｅ単相、Ｓｂ単相、
あるいはＴｅ単相は存在しなかった。また、成形体をＸ
ＲＤで測定したところ、Ｇｅ単相、Ｓｂ単相、あるいは
Ｔｅ単相のピークは見られなかった。これらより、元素
間の反応が進行して、２元系、３元系の化合物が生成し
て単相が消滅したことがわかる。
ころ、組織はＧｅ−Ｔｅ系、Ｓｂ−Ｔｅ系、及び、Ｇｅ
−Ｓｂ−Ｔｅ系の化合物であり、Ｇｅ単相、Ｓｂ単相、
あるいはＴｅ単相は存在しなかった。また、成形体をＸ
ＲＤで測定したところ、Ｇｅ単相、Ｓｂ単相、あるいは
Ｔｅ単相のピークは見られなかった。これらより、元素
間の反応が進行して、２元系、３元系の化合物が生成し
て単相が消滅したことがわかる。
【００１７】この成形体を用いてスパッタリング評価を
行ったところ、スパッタリング中に異常放電はほとんど
発生せず、得られた薄膜の組成の分布は均一で良好であ
った。
行ったところ、スパッタリング中に異常放電はほとんど
発生せず、得られた薄膜の組成の分布は均一で良好であ
った。
【００１８】（比較例１） Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｂターゲッ
トを合金粉末焼結法で製造した。原料となるＴｅ、Ｇ
ｅ、Ｓｂの各インゴットを秤量し、Ａｒ雰囲気中で８０
０℃まで加熱し、溶融した後に鋳造し、Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓ
ｂ系合金とした。
トを合金粉末焼結法で製造した。原料となるＴｅ、Ｇ
ｅ、Ｓｂの各インゴットを秤量し、Ａｒ雰囲気中で８０
０℃まで加熱し、溶融した後に鋳造し、Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓ
ｂ系合金とした。
【００１９】次にその合金をエタノール中でカップミル
を用いて粉砕し、篩にかけて１〜２００μｍの原料粉末
とした。次にこの原料粉末を黒鉛型に充填し、プレス圧
３００ｋｇｆ／ｃｍ2、最高焼結温度５００℃で４時
間、Ａｒ雰囲気で加圧焼結を行った。得られた成形体の
酸素量は３５００ｐｐｍと多かった。
を用いて粉砕し、篩にかけて１〜２００μｍの原料粉末
とした。次にこの原料粉末を黒鉛型に充填し、プレス圧
３００ｋｇｆ／ｃｍ2、最高焼結温度５００℃で４時
間、Ａｒ雰囲気で加圧焼結を行った。得られた成形体の
酸素量は３５００ｐｐｍと多かった。
【００２０】この成形体の組織をＥＰＭＡで観察したと
ころ、組織はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系の化合物であり、Ｇｅ
単相、Ｓｂ単相、あるいはＴｅ単相は見られなかった。
また、成形体をＸＲＤで測定したところ、Ｇｅ単相、Ｓ
ｂ単相、あるいはＴｅ単相のピークは見られなかった。
ころ、組織はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系の化合物であり、Ｇｅ
単相、Ｓｂ単相、あるいはＴｅ単相は見られなかった。
また、成形体をＸＲＤで測定したところ、Ｇｅ単相、Ｓ
ｂ単相、あるいはＴｅ単相のピークは見られなかった。
【００２１】この成形体を用いてスパッタリング評価を
行ったところ、スパッタリング中に異常放電が多く発生
した。得られた薄膜の組成分布は均一で良好であった。
行ったところ、スパッタリング中に異常放電が多く発生
した。得られた薄膜の組成分布は均一で良好であった。
【００２２】（比較例２） Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｂターゲッ
トを混合粉末焼結法で製造した。まず、原料のＴｅ、Ｇ
ｅ、Ｓｂの各インゴットをエタノール中でカップミルを
用いて１分間粉砕し、篩にかけて、粒径１０〜２００μ
ｍの原料粉末とした。次にこれらの各原料粉末を秤量
し、均一に混合した。この混合粉末を黒鉛型に充填し、
プレス圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2、最高焼結温度３００℃
で４時間、Ａｒ雰囲気で加圧焼結を行った。得られた成
形体の酸素量は８００ｐｐｍであった。
トを混合粉末焼結法で製造した。まず、原料のＴｅ、Ｇ
ｅ、Ｓｂの各インゴットをエタノール中でカップミルを
用いて１分間粉砕し、篩にかけて、粒径１０〜２００μ
ｍの原料粉末とした。次にこれらの各原料粉末を秤量
し、均一に混合した。この混合粉末を黒鉛型に充填し、
プレス圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2、最高焼結温度３００℃
で４時間、Ａｒ雰囲気で加圧焼結を行った。得られた成
形体の酸素量は８００ｐｐｍであった。
【００２３】この成形体の組織をＥＰＭＡで観察したと
ころ、組織はＧｅ−Ｔｅ系、Ｓｂ−Ｔｅ系、及び、Ｇｅ
−Ｓｂ−Ｔｅ系の化合物相と、Ｇｅ単相、Ｓｂ単相、及
び、Ｔｅ単相の混合相であった。また、成形体をＸＲＤ
で測定したところ、Ｇｅ単相、Ｓｂ単相、及び、Ｔｅ単
相のピークが観測された。
ころ、組織はＧｅ−Ｔｅ系、Ｓｂ−Ｔｅ系、及び、Ｇｅ
−Ｓｂ−Ｔｅ系の化合物相と、Ｇｅ単相、Ｓｂ単相、及
び、Ｔｅ単相の混合相であった。また、成形体をＸＲＤ
で測定したところ、Ｇｅ単相、Ｓｂ単相、及び、Ｔｅ単
相のピークが観測された。
【００２４】この成形体を用いてスパッタリング評価を
行ったところ、スパッタリング中の異常放電はほとんど
発生しなかったものの、得られた薄膜の組成の分布がば
らついた。
行ったところ、スパッタリング中の異常放電はほとんど
発生しなかったものの、得られた薄膜の組成の分布がば
らついた。
【００２５】
【発明の効果】本発明によって、合金相組織をもち、か
つ、加圧焼結中に吸着酸素の脱離あるいは還元が行われ
るため酸素量の少ないＧｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリン
グ用ターゲット材を低コストに製造でき、これを用いて
スパッタリングすると、異常放電が少なく、得られる薄
膜の組成の分布が均一となる。
つ、加圧焼結中に吸着酸素の脱離あるいは還元が行われ
るため酸素量の少ないＧｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリン
グ用ターゲット材を低コストに製造でき、これを用いて
スパッタリングすると、異常放電が少なく、得られる薄
膜の組成の分布が均一となる。
Claims (1)
- 【請求項１】 平均粒径１〜２０μｍのＧｅ粉末と、平
均粒径１０〜２００μｍのＴｅ粉末と、平均粒径１０〜
２００μｍのＳｂとを所定の割合に均一に混合し、この
混合粉末を型に充填して液相が生じるより低い温度でＧ
ｅが他の元素と反応してＧｅの単相がなくなるまで加圧
焼結を行うことを特徴とするＧｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッ
タリング用ターゲット材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23672796A JPH1081962A (ja) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | Ｇｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23672796A JPH1081962A (ja) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | Ｇｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1081962A true JPH1081962A (ja) | 1998-03-31 |
Family
ID=17004898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23672796A Pending JPH1081962A (ja) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | Ｇｅ−Ｔｅ−Ｓｂ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1081962A (ja) |
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-
1996
- 1996-09-06 JP JP23672796A patent/JPH1081962A/ja active Pending
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