JPH0422906A - 希土類元素添加導波路の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、希土類元素を添加した低損失ガラス導波路の
製造方法に関する。

Ｅ従来の技術］ 近年、光ファイバのコアに希土類元素を添加した光フア
イバ増幅器及びレーザの研究が活発化し、光波通信用増
幅器及びレーザが注目されてきている。これに伴い、ガ
ラス導波路の光伝搬部分であるコア部分に希土類元素を
添加して、レーザ、増幅器、或いは増幅機能付きの各種
光回路を構成する構想もなされている。

本発明者は、希土類元素を添加したガラス導波路の製造
方法として、次のような方法を提案しな。

この方法は、低屈折率層を有する基板上に、電子ビーム
蒸着装置を用いて希土類元素を含むコア用ガラス膜を形
成し、その後、高温熱処理、ホトリングラフィ及びドラ
イエツチングによるコアの加工並びに低屈折率ガラス膜
被覆工程を経て埋込型ガラス導波路を製造するものであ
り、特にコア用ガラス膜の形成方法に特徴がある。

その方法は、希土類元素、屈折率制御用酸化物及び５ｉ
ｎ２の粉末を混合し、ホットプレスで焼き固めた後、更
に焼結して粒状、板状、或いは棒状のタブレットとし、
このタブレットを電子ビーム蒸着装置の高真空酸素分圧
化で蒸発させてコア用ガラス膜を形成する方法である。

ここで、希土類元素とは、Ｅｒ、Ｎｄ、Ｙｂ、Ｃｅ、Ｈ
ｏ、Ｔｍなどを少なくとも一種類含んだしのをいい、屈
折率制御用酸化物とは、Ｐ、Ｇｅ、Ｔｉ、ＡＩ、Ｚｎ、
Ｂ、Ｆなどを少なくとも一種類含んな酸化物をいう。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、上記製造方法においては、顕Ｒ鏡による暗視野
像を観察しな結果、コア用ガラス膜中に第４図に示すよ
うに粒径が数μｍの微粒子が混入することが分かった。

その原因を調べたところ、タブレットが第５図に示すよ
うに数μｍの微粒子の焼結体からなり、これに電子ビー
ムを照射すると、照射部分は溶融し、蒸発原子となって
基板表面に膜を形成するが、照射部分の周辺の微粒子が
同時に飛散してコア用ガラス膜に混入することが荊明し
た。

このようなコア用ガラス膜を用いてガラス導波路を作成
すると、散乱損失の大きいガラス導波路となり、レーザ
、増幅器などを実現することが国数である。

そこで、本発明の目的は、上記問題点を解決し、低損失
のガラス導波路を製造することができる希土類元素添加
導波路の製造方法を提供することにある。

「課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために本発明に係る希土類元素添加
導波路の製造方法は、希土類元素及びＳ　ｉ　Ｏ２を含
み、焼結密度が９０％以上で粒径が１０μｍ以上の粒子
の塊からなるタブレットを電子ビーム蒸着法により蒸発
させて低屈折率層を有する基板上に希土類元素を含むｓ
ｉｏ、のコア用ガラス膜を形成する工程と、その基板全
体を高温熱処理する工程と、上記コア用ガラス膜をホト
リングラフィ及びドライエツチングにより断面略矩形の
コアに加工する工程と、基板上のコア全体に低屈折率の
ガラス膜を被覆する工程とからなっている。

５作用〕 かかる製造方法によれば、タブレットに電子ビームを照
射して基板表面に膜を形成する際、タブレットが１０μ
ｍ以上の粒子の塊からなっているため、照射部分の周辺
の粒子が同時に飛散することがなくなり、従って微粒子
の混入しないコア用ガラス膜を形成することができ、低
損失のガラス導波路を作成することができる。

「実施例］ 以下、本発明の一実施例を添付図面に基づいて詳述する
。

（実施例１） 第１図は最初の工程を実施するための電子ビーム蒸着装
置１を示している０図示するように上記装Ｗ１のハウジ
ング２内の下方には遮蔽板３により隔てられた２個の蒸
発源４ａ、４ｂが配置され、上方には複数枚の基板５を
保持する凹面状の基板ホルダ６が配置されている。また
、ハウジング２には酸素ガスを供給する供給ガス系７及
びハウジング２内を真空にする真空排気系８が接続され
ている。一方の蒸発源４ａにはＳｉＯ□とＴｉ０ｚを混
合したタブレット９が収容され、他方の蒸発源４ｂには
Ｅ　ｒ　２０　ｓのタブレット１０が収容されている。

前者のタブレット９は重量比率９９％のＳｉＯ□の粉末
中に１％のＴｉＯ□の粉末を混合し、これを１０００℃
の温度で圧力を加えてホットプレスすることにより焼結
密度的９０％とされている。

この状態のタブレットは第５図に示すように数μｍの微
粒子の塊からなる焼結体であるが、これを更に約１７０
０℃の温度で熱処理することにより第３図に示すように
数１０μｍの粒子の塊からなる焼結体のタブレットとさ
れている。後者のタブレット１０も同様に数１０μｍの
粒子の塊からなる焼結体となるように融点よりも僅かに
低い温度で熱処理されている。低屈折率層を有する基板
５としては、直径３インチ、厚さ１ｍｍの石英ガラスが
用いられている。

そして、上記ハウジング２内を１０−’Ｔｏｒｒの高真
空状態下で酸素ガスを流量調節して供給することにより
真空度が５Ｘ１０−’Ｔｏｒｒになるようにし、この状
態で蒸発源内４ａ、４ｂのタブレット９．１０に電子ビ
ームをそれぞれ同時に照射することにより、基板５の表
面にＥｒイオンを含むＳｉＯ□−ＴｉＯ□のコア用ガラ
スＷ！Ａ１１を形成する（第２図の（ａ）参照）、この
場合、コア用ガラスＩｆ！１１中へのＥｒイオンの添加
量を制御するには、Ｅｒ２Ｏ３のタブレット１０に照射
する電子ビームのｔ流値を制御すればよく、この制御方
法によりＥｒイオンの添加量を数ｐｐｍから数％まで制
御することができる６ 次いで、このコア用ガラス膜１１の形成された基板５全
体を１０００℃以上の温度で高温熱処理することにより
、波長が０．６３μｍで屈折率が１．４６５１の緻密な
膜１１を得る（ｂ）、その後、上記１１１１の表面に膜
厚的１μｍのＷＳｆ膜１２をスパッタリングにより形成
しく同図（ｃ））、そのＷＳｉ！１１２の表面にホトレ
ジストを塗布し、ホトリングラフフィによりホトレジス
ト膜１３のパターニングを行い（ｄ）、ドライエツチン
グによりＮ　Ｆ　ｓガスを用いてＷ　Ｓ　ｉ　Ｉｌｌ　
２のパターニングを行う（ｅ）。次いで、ホトレジスト
ＩＩ！１３及びＷ　Ｓ　ｉ　Ｈ１２をマスクにしてドラ
イエツチングによりＣＨＦ　ｓカスを用いてコア用ガラ
ス膜１１のパターニングを行い（ｆ）、コア１４を形成
する。

次いで、ホトレジスト膜１３及びＷ　Ｓ　ｉ　Ｈ１２を
除去した後（ｇ）、基板５上のコア１４全体に屈折率が
１．４５８０　（波長が０．６３μｍでの値）のＳｆＯ
□−Ｐ２０ｓＢ２０ｓ系のガラス１１１１５を被覆して
埋込型導波路が完成する（ｈ）。

かかる製造方法によれば、特にタブレット９゜１０を融
点よりも僅かに低い温度で熱処理したので、焼結密度を
高めることができ、少なくとも１０μｍの粒子の塊から
なるタブレット９，１０を得ることができる。従って、
タブレット９，１０に電子ビームを照射して基板５表面
に膜１１を形成する際、タブレット９，１０が１０μｍ
以上の粒子の塊からなっているため、照射部分の周辺の
粒子が同時に飛散することがなくなり、第４図に示した
ような数μｍの微粒子の混入しないコア用ガラス膜１１
を形成することができ、低損失の埋込型導波路を作成す
ることができる。

この導波路のＥｒイオン以外による吸収損失は０．１ｄ
Ｂ／ｃｍ以下であった。また、散乱中心となる導波路の
梢遣不均−性も殆ど見られなかった。

Ｅ、　ｒイオンによる１、５３μｍ帯での吸収損失はＥ
ｒの添加量により数ｄＢから１０数ｄＢの値を実現する
ことができた。従って、この導波路により１．５３μｍ
帯の信号光と、０゜０９８μｍ或いは１．４６μｍの励
起光を重畳して伝搬させれば、１．５３μｍ帯の信号光
を増幅させることが可能である。

（実施例２） 上記実施例１では２個の蒸発源４ａ、４ｂによる二源蒸
着法を採用したが、本実施例では一方の蒸発源４ａのみ
にタブレットを入れて一源蒸着法により、Ｅｒイオンを
添加したＳｉＯ□−Ｇｅ０２　　Ｐ２Ｏ５のコア用ガラ
ス膜１１を基板５の表面に形成した。タブレットとして
、スート状のファイバコア母材（Ｓ　ｉ　ＯｓにＧｅＯ
□及びＰ２Ｏ、を添加したもの）にＥ　ｒ　ＣＩ　ｓの
溶液を含浸させ、乾燥、固化後、焼結して透明にガラス
化したファイバコア母材（直径１５ｍｍ、波長０．６３
μｍでの屈折率１．４６２０、Ｅｒイオンの添加量３０
００ｐｐｍ）を用いた４ その結果、Ｅｒイオンの添加量が約１８００ｐｐｍの均
一なＳ　Ｓ　Ｏｘ　　Ｇ　ｅ　Ｏ２Ｐ　２０　ｓのコア
用ガラス膜１１を基板５上に厚さ７μｍ形成することが
できた。このコア用ガラス膜１１の屈折率は波長０．６
３μｍで１．４６１２であった。そして、このコア用ガ
ラス膜１１を有する基板５を用いて上記実施例１と同様
の方法により埋込型導波路を作成した結果、散乱損失の
極めて少ない導波路を得ることができた。

（実施例３） 本実施例では上記実施例２と同様に−ｍ蒸着法によりＥ
ｒイオンの添加された５１０２　　ＴｉＯ□のコア用ガ
ラスＷＡ１１を基板５上に形成した。

この場合に用いたタブレットは次のように形成されてい
る。先ず、ＳｉＯ２とＴ　ｔ　Ｏ２の粉末を重量比９９
対１の割合で混合し、これを１００℃でホットプレスし
た後、１５００°Ｃの温度で熱処理してタブレットを得
る。このタブレットをＥ　ｒ　Ｃ］　ｓを無水アルコー
ル液に０．５Ｑ、／溶かした府中に２４時間浸した後、
０□とＨｅの雰囲気中で乾城し、再度１７００℃の温度
で熱処理することにより焼結密度か９３％で１００μｍ
程度の粒子の塊からなる焼結体のタブレットとした。

このタブレットを用いた場合にも、基板５上に形成され
たコア用ガラスｐｉ！１１中には数μｍの微粒子は全く
混入せず、透明で均質なコア用ガラス１１１１を形成す
ることができ、低損失の導波路を作成することができた
。なお、コア用ガラス膜１１中へのＥｒイオンの添加量
は約２０００ｐ　ｐ　ｍであった。

（実施例４） 本実施例では実施例２と同様に一源蒸着法によりＥｒイ
オンとＦイオンの添加されたＳ　ｉ　Ｏ２Ｔ　ｆ　Ｏ２
のコア用ガラス膜１１を基板５上に厚さ７μｍ形成した
。この場合に用いたタブレットは次のように形成されて
いる。先ず、Ｓ　ｉ　Ｏ２、Ｔ　ｉ　Ｏ２及びＥｒＦｚ
の粉末を重量比８９：１：１０の割合で混合し、これを
１０００℃でホットプレスした後、１７００℃の温度で
熱処理することにより焼結密度９０％以上で１００μｍ
程度の粒子の塊からなる焼結体のタブレットとした。

このタブレットを用いることにより散乱中心となる微粒
子の混入がなく、約５００ｐｐｍのＥｒイオンと、Ｆイ
オンの添加された５ｉＯ２−ＴＭ０１のコア用ガラス膜
１１を得ることができ、低損失の導波路を作成すること
ができた。

（実施例５） 本実施例では実施例２と同様に一源蒸着法によりＥｒ−
Ｎｄ及びＦイオンの添加されたＳ　ｉ　Ｏ２Ｔ　ｉ　Ｏ
ｔのコア用ガラスＭ１１を基板５上に厚さ１μｍ形成し
た。この場合には、タブレットとして、５ｔｏ２、Ｔｉ
１２、ＥｒＦｚ及びＮｄＦ、の粉末を重量比８５：１：
１０：４の割合で混合し、これを実施例４と同様に熱処
理したものを用いた。

これにより作成されたのＥｒ、Ｎｄ及びＦイオンの添加
した導波路は、波長１．３μｍ帯及び１．５μｍ帯での
増幅器用として期待することができる。

なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、
例えば希土類元素としてＥｒ、Ｎｄ以外に、Ｙｂ、Ｃｅ
、Ｈｏ、Ｔｍなどを用いてもよく、また屈折率制御用酸
化物として、Ｐ、Ｇｅ、Ｔｉ−Ａ１．Ｚｎ、Ｂ−Ｆなど
を少なくとも一種類含んだ酸化物を用いるようにしても
よい。

［発明の効果］ 以上要するに本発明によれば、タブレットに電子ビーム
を照射して基板表面に膜を形成する際、タブレットが１
０μｍ以上の粒子の塊からなっているなめ、照射部分の
周辺の粒子が同時に飛散することがなくなり、従って微
粒子の混入しないコア用ガラス膜を形成することができ
、低損失のガラス導波路を作成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る希土類元素添加導波路の製造方法
において用いられる電子ビーム蒸着装置の概略断面図、
第２図は同製造方法の工程を示す図、第３図は同製造方
法において用いたタブレフトの表面構造を示す図、第４
図は本発明者が先に提案した製造方法で作成したコア用
ガラス膜の表面構造を示す図、第５図は同製造方法にお
いて用いたタプレ・ソトの表面構造を示す図である。 図中、１は電子ビーム蒸着装！、４ａ、４ｂは蒸発源、
５は基板、９．１０はタブレット、１１はコア用ガラス
膜、１４はコア、１５はガラス膜である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、希土類元素及びＳｉＯ＿２を含み、焼結密度が９０
   ％以上で粒径が１０μｍ以上の粒子の塊からなるタブレ
   ットを電子ビーム蒸着法により蒸発させて低屈折率層を
   有する基板上に希土類元素を含むＳｉＯ＿２のコア用ガ
   ラス膜を形成する工程と、その基板全体を高温熱処理す
   る工程と、上記コア用ガラス膜をホトリングラフィ及び
   ドライエッチングにより断面略矩形のコアに加工する工
   程と、基板上のコア全体に低屈折率のガラス膜を被覆す
   る工程とからなる希土類元素添加導波路の製造方法。 ２、上記タブレットが、希土類元素を含むタブレットと
   ＳｉＯ＿２を含むタブレットとからなり、これらが個別
   の蒸発源から蒸発される請求項１記載の希土類元素添加
   導波路の製造方法。 ３、上記タブレットが、少なくとも２種類の希土類元素
   を含んでいる請求項１記載の希土類元素添加導波路の製
   造方法。 ４、上記タブレットが、ガラス化されている請求項１記
   載の希土類元素添加導波路の製造方法。 ５、上記タブレットが、Ｆを含んでいる請求項１記載の
   希土類元素添加導波路の製造方法。 ６、上記タブレットが、多孔質タブレットに希土類元素
   を含んだ液体を含浸させ、これを乾燥及び高温熱処理し
   て形成されている請求項１記載の希土類元素添加導波路
   の製造方法。 ７、上記タブレットが、原料粉末を混合し、ホットプレ
   スにより焼き固めて形成されている請求項１記載の希土
   類元素添加導波路の製造方法。