JP2946350B2 - アモルファス合金粉末製焼結体の製造方法 - Google Patents

アモルファス合金粉末製焼結体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、たとえば電動式パワーステアリング装置
のトルクセンサなどの磁気部品を製造するのに適したア
モルファス合金粉末製焼結体を製造する方法に関する。
この明細書において、「セラミック粉末」という語
は、岩石、鉱物、粘度などのケイ酸塩からなるものを原
料とした陶器、磁器などの在来のセラミックスよりなる
粉末はもとより、その他の酸化物や、窒化物、炭化物、
ホウ化物、ケイ化物などの合成材料を用いて、高圧焼成
その他の所要条件下に製造されるいわゆるニューセラミ
ックスよりなる粉末をも含む意味で使用される。
従来の技術と発明の課題 電動式パワーステアリング装置のトルクセンサとし
て、アモルファス合金よりなるものが考えられている。
そして、トルクセンサなどの磁器部品の性能を高めるた
めには、焼結体の空孔率を低く、換言すれば密度を高め
る必要があることが分かっている。焼結体の空孔率が高
いと、磁気特性の温度依存性が高くなり、磁器特性の安
定性を損なう。しかも、焼結体の密度が低いと、強度が
不足して機械加工ができないという問題がある。
従来、アモルファス合金粉末製焼結体は、液体急冷法
によりつくられた急冷凝固アモルファス合金粉末を用い
てのホットプレス法、圧延法、熱間押出法、爆発成形法
などにより製造されている。しかしながら、ホットプレ
ス法の場合には、製造される焼結体の密度比が小さくて
高密度の焼結体を得ることができず、しかも負荷応力が
不均一のため形成された焼結体の密度にばらつきがある
という問題がある。圧延法および熱間押出法の場合に
は、高密度のものが得られるが、厚さが5mm以上、ある
いは直径が10mm以上の大型の焼結体をつくることができ
ないという問題がある。しかも、負荷応力が不均一のた
め形成された焼結体の密度にばらつきがあるという問題
がある。爆発成形の場合には、大型の焼結体を形成する
と、クラックが発生するという問題がある。さらに、高
密度の焼結体を製造するのに適した粉末冶金法である熱
間等方圧プレス(HIP)によって焼結体を製造すること
も考えられるが、急冷凝固アモルファス合金粉末の表面
には、酸化皮膜が形成されているため、焼結体を製造す
ることができないという問題がある。その結果トルクセ
ンサのような磁気部品をつくるのに適するとともに、加
工を施すのに適した高密度の焼結体を得ることができな
いという問題がある。しかも、HIPで所定のニアネット
シェイプの焼結体を製造するためには、複雑な形状の金
属製カプセルを用いなければならず、カプセルの製作が
極めて困難であり、コストが高くなるとともに、大量生
産に向かないという問題がある。
この発明の目的は、上記問題を解決したアモルファス
合金粉末製焼結体の製造方法を提供することにある。
課題を解決するための手段 この発明によるアモルファス合金粉末製焼結体の製造
方法は、 メカニカルアロイング法やメカニカルグライディング
法により製造されたアモルファス合金粉末を、ゴムまた
はプラスチック製カプセル中に封入して冷間等方圧プレ
スによりニアネットシェイプに圧縮成形し、ついでこの
成形体を結晶化温度よりも100℃低い温度以上でかつ結
晶化温度以下の温度範囲で所定時間加熱し、その後上記
温度範囲においてカプセル中に封入することなく熱間等
方圧プレスにより、アモルファス合金が結晶化しない時
間で圧縮成形することを特徴とするものである。
この発明による他のアモルファス合金粉末製焼結体の
製造方法は、 メカニカルアロイング法やメカニカルグライディング
法により製造されたアモルファス合金粉末を、ゴムまた
はプラスチック製カプセル中に封入して冷間等方圧プレ
スによりニアネットシェイプに圧縮成形し、ついでこの
成形体を、これよりも大きな金属製カプセル内に入れる
とともに、その隙間に2次圧力媒体としてのセラミック
粉末を充填し、その後結晶化温度よりも100℃低い温度
以上でかつ結晶化温度以下の温度範囲において熱間等方
圧プレスにより、アモルファス合金が結晶化しない時間
で圧縮成形することを特徴とするものである。
上記両方法において、メカニカルアロイング法または
メカニカルグライディング法は、たとえばボールミルの
ような装置を用いて行うものである。すなわち、アモル
ファス合金を構成する金属の混合粉末や合金粉末をミル
の容器内に入れ、不活性ガス雰囲気中または真空雰囲気
中で、アジテータを所定時間回転させることによりアモ
ルファス合金粉末を得ることができる。このメカニカル
アロイング法やメカニカルグライディング法は、上述の
ように不活性ガス雰囲気中または真空雰囲気中で行われ
るとともに、破壊と冷間圧接との繰返により粉末表面が
常に新表面となされるので、これらの方法により製造さ
れたアモルファス合金粉末の表面には酸化皮膜が存在し
ない。
上記第1の方法において、冷間等方圧プレス(CIP)
によりニアネットシェイプに圧縮成形した後、上記条件
で加熱することにより、アモルファス合金粉末が焼結さ
れて焼結体が得られる。加熱するさいの昇温速度は5℃
/分以上で速ければ速いほど好ましい。また、加熱時間
は5分以上であることが好ましい。さらに、この加熱は
真空度が10-3Torr以下とされた真空炉中で行うのがよ
い。この加熱のさい、自重または微小な荷重によって粘
性流動が生じ、これにより高密度化される。加熱温度お
よび時間は、予めアモルファス合金粉末を加熱した場合
の温度と結晶化時間との関係を求めておき、その結果か
ら結晶化を起こさない条件を決定する。たとえば、Co
79.5Nb15Zr5.5の場合、上記温度と結晶化時間との関係
は、第1図に示すグラフのようになる。第1図のグラフ
において、実線(A)より下方の部分が、アモルファス
の領域で、上方の部分が結晶の領域である。また、加熱
温度の下限を結晶化温度よりも100℃低い温度としたの
は、この温度以上であれば粘性流動を起こし、焼結およ
び高密度化が行われるからである。この下限温度を第1
図に破線(B)で示す。また、加熱終了まで一定温度に
保持しておいてもよいし、あるいは上記温度範囲であれ
ば、一定でなくてもよい。
また、上記第1の方法において、焼結体に上記条件で
HIPを行うことにより、アモルファス合金の結晶化を促
進させることなく、焼結体の密度を一層高めることがで
きる。HIP実施温度の下限を結晶化温度よりも100℃低い
温度としたのは、この温度以上であれば粘性流動を起こ
し、高密度化が図れるからである。また、HIP終了まで
一定温度に保持しておいてもよいし、あるいは上記温度
範囲であれば、一定でなくてもよい。
上記第2の方法において、ニアネットシェイプに圧縮
成形された成形体を、これよりも大きな金属製カプセル
内に入れて上記条件でHIPを行うと、アモルファス合金
粉末の焼結と高密度化とを同時に行うことができる。HI
Pを行うさいには、カプセル内を、真空度10-3Torr以下
の真空状態としておくのがよい。成形体とともにカプセ
ル内に充填するセラミック粉末としては、たとえばアル
ミナ粉末や、アルミナを主成分とするガラス粉末が用い
られる。セラミック粉末により、HIPのさいの圧力が成
形体に伝わる。HIPの成形温度まで加熱するさいの昇温
速度は5℃/分以上で速ければ速いほど好ましい。成形
温度および時間は、予めアモルファス合金粉末を加圧し
た場合の成形温度と結晶化時間との関係を求めておき、
その結果から結晶化を起こさない条件を決定する。たと
えば、Co79.5Nb15Zr5.5の場合、上記成形温度と結晶化
時間との関係は、上記第1の方法のHIP前の加熱温度お
よび時間と同様になる。HIP温度の下限を結晶化温度よ
りも100℃低い温度としたのは、この温度以上であれば
粘性流動を起こし、焼結と高密度化とを同時に行うこと
ができるからである。また、成形終了まで一定温度に保
持しておいてもよいし、あるいは上記温度範囲であれ
ば、一定でなくてもよい。
また、この発明の2つの方法は、Ni−Ti、Ti−Al、Nb
−Sn、Bi−Sr−Ca−Cuなどのアモルファス合金にも適用
できる。この中で、たとえばNi50Ti50の場合、上記加熱
温度または成形温度と結晶化時間との関係は、第2図に
示すグラフのようになる。第2図のグラフにおいて、実
線(A1)より下方の部分が、アモルファスの領域で、上
方の部分が結晶の領域である。さらに、加熱温度または
成形温度の下限温度を第2図に破線(B1)で示す。
発明の効果 この発明の方法によれば、メカニカルアロイング法や
メカニカルグライディング法により製造されたアモルフ
ァス合金粉末を使用するので、該アモルファス合金粉末
の表面には酸化皮膜が存在せず、しかもCIPおよびその
後のHIPにより、上記アモルファス合金粉末に、圧力を
等方的に加えることができるので、高密度でかつ密度の
均一な大型の焼結体が得られる。また、この発明の方法
によれば、ゴムまたはプラスチック製カプセル中に封入
してCIPによりニアネットシェイプに圧縮成形した後、
焼結を行うので、CIP用カプセルの製造を容易に行うこ
とができ、その結果焼結体の製造コストが安くなるとと
もに、大量生産に適したものとなる。さらに、この発明
の方法によればアモルファス合金の結晶化が防止され
る。したがって、この発明の方法で製造された焼結体
は、従来のものよりも高密度で、しかもアモルファス状
態に保たれることとなり、電動式パワーステアリング装
置のトルクセンサのような磁気部品として高性能のもの
を製造することが可能となる。さらに、得られた焼結体
が高密度であるから、その強度が大きくなり、機械加工
を施すことが可能となる。
とくに、第2の方法によれば、CIPによりつくられた
ニアネットシェイプの成形体を2次圧力媒体としての高
融点、高硬度のセラミック粉末とともにこれよりも大き
な金属製カプセル内に封入してHIPを施すので、CIPの後
の焼結と高密度とを1つの工程で行うことができ、作業
がより簡単になる。しかも、カプセルとしては、成形体
の形状に関係なく簡単な筒状のものを用いることがで
き、その製造が簡単になる。
実 施 例 以下、この発明の実施例を比較例とともに説明する。
実施例1 Co粉末と、Nb粉末と、Zr粉末とを、Co79.5Nb15Zr5.5
の原子量割合となるように混合し、得られた混合粉末
を、メディア攪拌型ボールミルを用いてメカニカルアロ
イング法やメカニカルグライディング法によりアモルフ
ァス化し、平均粒径20μmのアモルファス合金粉末をつ
くった。ついで、このアモルファス合金粉末を、Arガス
雰囲気中で内径15mm、長さ30mmのゴム製カプセル内に封
入し、40kg/mm2の水圧でCIPにより圧縮成形して直径10m
m、長さ25mmの成形体をつくった。そして、この成形体
を、真空度が1×10-5Torrとなされた真空炉中におい
て、昇温速度20℃/分で575℃まで加熱し、この温度に1
5分間保持して焼結した。その後、この焼結体を、昇温
速度18℃/分で565℃まで加熱し、この温度に保持し、
カプセル中に封入することなくHIPにより、時間30分、A
rガス圧20kg/mm2の条件で圧縮成形し、直径8mm、長さ20
mmの焼結体を製造した。
このようにして製造された焼結体の密度比を測定した
ところ、98%であった。また、この焼結体にディフラク
トメータを用いてX線回折を施したところ、アモルファ
ス状態が保たれていた。
実施例2 Co粉末と、Nb粉末と、Zr粉末とを、Co35Nb11Zr4の原
子量割合となるように混合し、得られた混合粉末を、上
記実施例1と同様にしてアモルファス化し、平均粒径20
μmのアモルファス合金粉末をつくった。ついで、この
アモルファス合金粉末を、Arガス雰囲気中で内径12mm、
長さ40mmのゴム製カプセル中に封入し、20kg/mm2の水圧
でCIPにより圧縮成形して直径10mm、長さ30mmの成形体
をつくった。そして、この成形体を、内径が13mm、長さ
50mmの銅缶内にアルミナ粉末とともに入れ、銅缶内部か
ら真空脱気しながら銅缶を閉鎖してカプセル封入した。
カプセル内部の真空度は1×10-5Torrであった。そし
て、昇温速度13℃/分で560℃まで加熱し、この温度に
保持してHIPにより、時間1時間、Arガス圧20kg/mm2
条件で圧縮成形し、直径8mm、長さ25mmの焼結体を製造
した。
このようにして製造された焼結体の密度比を測定した
ところ、99%であった。また、この焼結体にディフラク
トメータを用いてX線回折を施したところ、一部結晶化
していたが、大部分がアモルファス状態に保たれてい
た。
【図面の簡単な説明】
第1図はCo79.5Nb15Zr5.5アモルファス合金粉末の加熱
温度または成形温度と結晶化時間との関係を示すグラ
フ、第2図はNi50Ti50アモルファス合金粉末の加熱温度
または成形温度と結晶化時間との関係を示すグラフであ
る。
フロントページの続き (72)発明者 唯根 勉 大阪府大阪市中央区南船場3丁目5番8 号 光洋精工株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−94031(JP,A) 特開 平3−267326(JP,A) 特開 昭62−74032(JP,A) 特開 平4−341502(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B22F 1/00 - 7/08 C22C 1/04 - 1/05 C22C 33/02

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】メカニカルアロイング法やメカニカルグラ
    イディング法により製造されたアモルファス合金粉末
    を、ゴムまたはプラスチック製カプセル中に封入して冷
    間等方圧プレスによりニアネットシェイプに圧縮成形
    し、ついでこの成形体を結晶化温度よりも100℃低い温
    度以上でかつ結晶化温度以下の温度範囲で所定時間加熱
    し、その後上記温度範囲においてカプセル中に封入する
    ことなく熱間等方圧プレスにより、アモルファス合金が
    結晶化しない時間で圧縮成形することを特徴とするアモ
    ルファス合金粉末製焼結体の製造方法。
  2. 【請求項2】メカニカルアロイング法やメカニカルグラ
    イディング法により製造されたアモルファス合金粉末
    を、ゴムまたはプラスチック製カプセル中に封入して冷
    間等方圧プレスによりニアネットシェイプに圧縮成形
    し、ついでこの成形体を、これよりも大きな金属製カプ
    セル内に入れるとともに、その隙間に2次圧力媒体とし
    てのセラミック粉末を充填し、その後結晶化温度よりも
    100℃低い温度以上でかつ結晶化温度以下の温度範囲に
    おいて熱間等方圧プレスにより、アモルファス合金が結
    晶化しない時間で圧縮成形することを特徴とするアモル
    ファス合金粉末製焼結体の製造方法。
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