JPS6184375A - 化学蒸着法 - Google Patents
化学蒸着法Info
- Publication number
- JPS6184375A JPS6184375A JP20456384A JP20456384A JPS6184375A JP S6184375 A JPS6184375 A JP S6184375A JP 20456384 A JP20456384 A JP 20456384A JP 20456384 A JP20456384 A JP 20456384A JP S6184375 A JPS6184375 A JP S6184375A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vapor deposition
- gas
- chemical vapor
- gaseous
- reaction chamber
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は被蒸着物の表面に緻密かつ平滑な炭化タング
ステン被膜を形成するための化学蒸着法に関するもので
ある。
ステン被膜を形成するための化学蒸着法に関するもので
ある。
（技術的背景）
金属等の表面に化学蒸着法（ＣＶＤ）によって炭化タン
グステン被膜を形成する表面硬化法が知られている。こ
の化学蒸着法として従来採用されてきた方法は、六フッ
化タングステン（ＷＦｓ）と水素ガス（Ｈ２）にベンゼ
ン（Ｃ６Ｈ６）をアルゴンガス（Ａｒ）をキャリヤガス
として添加し、高温に保持された被蒸着物表面に導く方
法である。この方法によって炭化タングステンの蒸着被
膜を形成することはできるが、ベンゼン（Ｃ１，Ｈ６）
は液体であるため供給操作が難しく、しかも均一な蒸着
被膜を形成することのできる反応条件の領域が狭いとい
う問題があった。また、ベンゼンを用いる従来の方法で
は、形成された被膜表面の平滑さが充分ではなく、実用
面で問題があった。
グステン被膜を形成する表面硬化法が知られている。こ
の化学蒸着法として従来採用されてきた方法は、六フッ
化タングステン（ＷＦｓ）と水素ガス（Ｈ２）にベンゼ
ン（Ｃ６Ｈ６）をアルゴンガス（Ａｒ）をキャリヤガス
として添加し、高温に保持された被蒸着物表面に導く方
法である。この方法によって炭化タングステンの蒸着被
膜を形成することはできるが、ベンゼン（Ｃ１，Ｈ６）
は液体であるため供給操作が難しく、しかも均一な蒸着
被膜を形成することのできる反応条件の領域が狭いとい
う問題があった。また、ベンゼンを用いる従来の方法で
は、形成された被膜表面の平滑さが充分ではなく、実用
面で問題があった。
（発明の目的）
この発明は、上記従来の化学蒸着法の問題点を改良し、
緻密で平滑な表面を有する炭化タングステン被膜を容易
に形成することのできる化学蒸着法を提供することを目
的としている。
緻密で平滑な表面を有する炭化タングステン被膜を容易
に形成することのできる化学蒸着法を提供することを目
的としている。
（発明の開示）
本発明にかかる化学蒸着法は、六フッ化タングステン、
水素ガスおよびシクロプロパンガスｔ−反応ガスとして
用い、キャリヤガスである不活性ガスとともに反応室内
に供給して反応室内の被蒸着物表面に炭化タングステン
被膜を形成することを特徴としている。すなわち、従来
法におけるベンゼンのかわりにシクロプロパンガスを採
用することによってすぐれた炭化タングステン被膜を形
成するものであり、シクロプロパンガスがベンゼンと違
って気体であるため、適当なキャリヤガスを用いること
によって安定状態でうまく供給することができるのであ
る。以下これを具体的に説明する。
水素ガスおよびシクロプロパンガスｔ−反応ガスとして
用い、キャリヤガスである不活性ガスとともに反応室内
に供給して反応室内の被蒸着物表面に炭化タングステン
被膜を形成することを特徴としている。すなわち、従来
法におけるベンゼンのかわりにシクロプロパンガスを採
用することによってすぐれた炭化タングステン被膜を形
成するものであり、シクロプロパンガスがベンゼンと違
って気体であるため、適当なキャリヤガスを用いること
によって安定状態でうまく供給することができるのであ
る。以下これを具体的に説明する。
第１図は本発明を実施するための化学蒸着装置の１例を
あられす系統図であって、この化学蒸着装置ｌは、外周
部に加熱炉２が設けられた管状の竪型反応室をそなえ、
その内部に被蒸着物を載置する回転テーブル５が設けら
れている。回転テーブル５は、反応室３の底部に設けら
れた回転装置６の回転軸７によって支持されている。
あられす系統図であって、この化学蒸着装置ｌは、外周
部に加熱炉２が設けられた管状の竪型反応室をそなえ、
その内部に被蒸着物を載置する回転テーブル５が設けら
れている。回転テーブル５は、反応室３の底部に設けら
れた回転装置６の回転軸７によって支持されている。
反応室３のガス供給口３ａには、水素ガスボンベ１０、
アルゴンガスポンベ１１、シクロプロパンガスポンへ１
２および六フッ化タングステンポンベ１３が接続されて
いる。図中、１４．１５．１８．１７はそれぞれのガス
の涼量を調節するためのガス流量調節バルブ、１８．１
９．２０は回転浮遊式流量計、２１は質量流量計である
。反応室３の底部に設けた排気口３ｂには、排ガス処理
槽２２とターボファン２３が接続されている。また、反
応室３の人気側と排気側には、ガスの流通を停止するこ
とのできる閉塞用バルブ２４．２５が設けられている。
アルゴンガスポンベ１１、シクロプロパンガスポンへ１
２および六フッ化タングステンポンベ１３が接続されて
いる。図中、１４．１５．１８．１７はそれぞれのガス
の涼量を調節するためのガス流量調節バルブ、１８．１
９．２０は回転浮遊式流量計、２１は質量流量計である
。反応室３の底部に設けた排気口３ｂには、排ガス処理
槽２２とターボファン２３が接続されている。また、反
応室３の人気側と排気側には、ガスの流通を停止するこ
とのできる閉塞用バルブ２４．２５が設けられている。
この化学蒸着装置１を用いて炭化タングステン被膜を形
成するには、被蒸着物４をテーブル５上に載置し、加熱
炉２によって所定の温度に加熱するとともに、それぞれ
のボンベから所定量のガスを反応室内に供給する。蒸着
中における被蒸着物の温度は３５０〜６００”Ｏとする
のが好ましく、４００〜５５０℃とするのがより好まし
い。反応室３に供給される混合ガス中の六フッ化タング
ステン（ｗ ＦＧ）と水素ガス（Ｈｚ）の混合比率は、
モル比でＷ ＦＧ ：Ｈｚ ＝１ ： ３〜１：１５と
するのが好ましく、ＷＦ６：Ｈ２＝１ ： ６〜１：１
２とするのがより好ましい。また、シクロプロパンガス
（ｃ３■６）の添加量は、水素ガス（Ｈｚ）と六フッ化
タングステン（Ｗ ＦＧ）とを合わせた量（ＷＦ６＋Ｈ
２）に対しモル比で０．０１〜０．３の割合とするのが
好ましく。
成するには、被蒸着物４をテーブル５上に載置し、加熱
炉２によって所定の温度に加熱するとともに、それぞれ
のボンベから所定量のガスを反応室内に供給する。蒸着
中における被蒸着物の温度は３５０〜６００”Ｏとする
のが好ましく、４００〜５５０℃とするのがより好まし
い。反応室３に供給される混合ガス中の六フッ化タング
ステン（ｗ ＦＧ）と水素ガス（Ｈｚ）の混合比率は、
モル比でＷ ＦＧ ：Ｈｚ ＝１ ： ３〜１：１５と
するのが好ましく、ＷＦ６：Ｈ２＝１ ： ６〜１：１
２とするのがより好ましい。また、シクロプロパンガス
（ｃ３■６）の添加量は、水素ガス（Ｈｚ）と六フッ化
タングステン（Ｗ ＦＧ）とを合わせた量（ＷＦ６＋Ｈ
２）に対しモル比で０．０１〜０．３の割合とするのが
好ましく。
０．０１〜０．１５の割合とするのがより好ましい。シ
クロプロパンガス供給用のキャリアガスとしては、入手
性等の面でアルゴンガスを用いるのがよいが、他の適当
な不活性ガスを用いてもよい。高温に加熱された被蒸着
物が混合ガスにさらされると、その表面に炭化タングス
テン被膜が形成される。この被膜は、Ｗ２Ｃを主成分と
する柱状組織となるのが普通であり、従来のものに較べ
て緻密で、しかも平滑な表面をそなえている。また、従
来の化学蒸着法による炭化タングステン被膜の４００〜
５００℃の比較的低い温度領域におけるヌープ硬度が１
６００ （Ｈｋ）程度であり、反応条件によって大きな
バラツキを示すのに対し、本発明によって形成される被
膜のヌープ硬度は一般に２３００〜２５００ （Ｈｋ）
と高くて安定した値を示す傾向がある。これは、従来法
による蒸着被膜がＷ、Ｗ２Ｃ。
クロプロパンガス供給用のキャリアガスとしては、入手
性等の面でアルゴンガスを用いるのがよいが、他の適当
な不活性ガスを用いてもよい。高温に加熱された被蒸着
物が混合ガスにさらされると、その表面に炭化タングス
テン被膜が形成される。この被膜は、Ｗ２Ｃを主成分と
する柱状組織となるのが普通であり、従来のものに較べ
て緻密で、しかも平滑な表面をそなえている。また、従
来の化学蒸着法による炭化タングステン被膜の４００〜
５００℃の比較的低い温度領域におけるヌープ硬度が１
６００ （Ｈｋ）程度であり、反応条件によって大きな
バラツキを示すのに対し、本発明によって形成される被
膜のヌープ硬度は一般に２３００〜２５００ （Ｈｋ）
と高くて安定した値を示す傾向がある。これは、従来法
による蒸着被膜がＷ、Ｗ２Ｃ。
Ｗ３Ｃ等が混在する不均質組織となりやすいのに対し、
本発明の蒸着法では比較的均質なＷ２Ｃの柱状組織が得
られるからであろうと考えられる。
本発明の蒸着法では比較的均質なＷ２Ｃの柱状組織が得
られるからであろうと考えられる。
（実施例および比較例）
被蒸着物（基材）としてグラファイト板（Ｉ Ｇ −１
’ｌ）および無酸素銅板を用い、種々の条件で化学蒸着
を行なった結果を第１表に示す。また、実施例２と比較
例１で得られた被膜の顕微鏡組織を第２図（ａ）、（ｂ
）および第３図（ａ）、（ｂ）に示す。第２図は実施例
２の被膜を、第３図は比較例１の被膜をあられす。いず
れも（ａ）は被膜の表面を、（ｂ）は断面をあられす。
’ｌ）および無酸素銅板を用い、種々の条件で化学蒸着
を行なった結果を第１表に示す。また、実施例２と比較
例１で得られた被膜の顕微鏡組織を第２図（ａ）、（ｂ
）および第３図（ａ）、（ｂ）に示す。第２図は実施例
２の被膜を、第３図は比較例１の被膜をあられす。いず
れも（ａ）は被膜の表面を、（ｂ）は断面をあられす。
従来法による被膜が１０〜３０ＩＬｍ程度の塊状粒子（
積層体）からなる粗い表面を有するのに対し、本発明に
よる被膜は微細な柱状組織を呈し、表面の凹凸も５Ｂｍ
程度と平滑で緻密なものであることがわかる。
積層体）からなる粗い表面を有するのに対し、本発明に
よる被膜は微細な柱状組織を呈し、表面の凹凸も５Ｂｍ
程度と平滑で緻密なものであることがわかる。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明にかかる化学蒸
着法は、緻密で平滑な安定した炭化タングステ被膜を容
易に形成することのできるきわめてすぐれたものである
。
着法は、緻密で平滑な安定した炭化タングステ被膜を容
易に形成することのできるきわめてすぐれたものである
。
第１図は本発明の実施に用いられる化学蒸着装置の１例
をあられす系統図、第２図および第３図はそれぞれ実施
例と比較例における炭化タングステン蒸着被膜の（、ａ
）表面顕微鏡写真（Ｘ １０００）および（ｂ）断面顕
微鏡写真（Ｘ ４ＧＧ）である。 １・・・化学蒸着装置、２・・・加熱炉、３・・・反応
室、４・・・被蒸着物１．５・・・テーブル。
をあられす系統図、第２図および第３図はそれぞれ実施
例と比較例における炭化タングステン蒸着被膜の（、ａ
）表面顕微鏡写真（Ｘ １０００）および（ｂ）断面顕
微鏡写真（Ｘ ４ＧＧ）である。 １・・・化学蒸着装置、２・・・加熱炉、３・・・反応
室、４・・・被蒸着物１．５・・・テーブル。
Claims (2)
- （１）六フッ化タングステン、水素ガスおよびシクロプ
ロパンガスを反応ガスとして用い、キャリヤガスである
不活性ガスとともに反応室内に供給して反応室内の被蒸
着物表面に炭化タングステン被膜を形成することを特徴
とする化学蒸着法。 - （２）被蒸着物の温度が３５０〜６００℃、六フッ化タ
ングステン（ＷＦ＿６）と水素ガス（Ｈ＿２）との混合
比がモル比でＷＦ＿６：Ｈ＿２＝１：３〜１：１５、シ
クロプロパンガスの添加量が六フッ化タングステンと水
素ガスを合わせた量に対しモル比で０．０１〜０．３の
反応条件下で被膜の形成を行なう特許請求の範囲第１項
記載の化学蒸着法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20456384A JPS6184375A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 化学蒸着法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20456384A JPS6184375A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 化学蒸着法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6184375A true JPS6184375A (ja) | 1986-04-28 |
| JPS6149390B2 JPS6149390B2 (ja) | 1986-10-29 |
Family
ID=16492540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20456384A Granted JPS6184375A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 化学蒸着法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6184375A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61157681A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-17 | Toho Kinzoku Kk | 化学蒸着法 |
| US5262202A (en) * | 1988-02-17 | 1993-11-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Heat treated chemically vapor deposited products and treatment method |
| WO2000047796A1 (fr) * | 1999-02-11 | 2000-08-17 | Hardide Limited | Revetements de carbure de tungstene et procede de production |
| JP2005248231A (ja) * | 2004-03-03 | 2005-09-15 | Tokyo Electron Ltd | 成膜方法 |
| JP2021510934A (ja) * | 2018-01-15 | 2021-04-30 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 炭化タングステン膜の接着性及び欠陥を改善する技法 |
-
1984
- 1984-09-29 JP JP20456384A patent/JPS6184375A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61157681A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-17 | Toho Kinzoku Kk | 化学蒸着法 |
| JPS6254869B2 (ja) * | 1984-12-28 | 1987-11-17 | Toho Kinzoku Kk | |
| US5262202A (en) * | 1988-02-17 | 1993-11-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Heat treated chemically vapor deposited products and treatment method |
| WO2000047796A1 (fr) * | 1999-02-11 | 2000-08-17 | Hardide Limited | Revetements de carbure de tungstene et procede de production |
| US6800383B1 (en) | 1999-02-11 | 2004-10-05 | Hardide Limited | Tungsten carbide coating and method for producing the same |
| JP2005248231A (ja) * | 2004-03-03 | 2005-09-15 | Tokyo Electron Ltd | 成膜方法 |
| JP4651955B2 (ja) * | 2004-03-03 | 2011-03-16 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜方法 |
| JP2021510934A (ja) * | 2018-01-15 | 2021-04-30 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 炭化タングステン膜の接着性及び欠陥を改善する技法 |
| US11859275B2 (en) | 2018-01-15 | 2024-01-02 | Applied Materials, Inc. | Techniques to improve adhesion and defects for tungsten carbide film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6149390B2 (ja) | 1986-10-29 |
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