JP3388736B2 - 複覆工具並びにその製造方法及び装置 - Google Patents

複覆工具並びにその製造方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、一般的に言うと気相成長の分野、詳しく言
えば新しく且つ有用な被覆された工具、その製造方法、
被覆工具の用途及び上記方法を実施するための装置に関
する。
〔従来の技術〕
この種類の方法並びに工具の硬さ及び靱性を増加させ
るためにその方法により被覆された工具は、欧州特許出
願公開第0191554号明細書によって公知である。そのよ
うな工具は、例えば切削工具として利用される。この公
知の被覆は、PVD法により200℃と700℃の間の温度で実
施される。炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの
最高四つまでの別々の層が適用されるが、窒化チタン層
は常に被覆されるべき表面の上へ直接適用されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
被覆層として炭素含有チタン化合物を適用する間に、
それぞれの層にも純粋な炭素が取込まれる、ということ
が目下のところで分っている。これらの炭素の混入は、
基材上の層の付着性をも被覆の靱性をも有意に低下させ
る。
本発明の目的は、この事態を改善することである。本
発明によって、この課題は適用された層が工具の表面に
十分に付着しており且つ高い靱性を有する、被覆された
工具を提供するのはもちろん、その被覆された工具を製
造するための方法をも提供することにより解決される。
〔課題を解決するための手段、実施例及び作用効果〕
本発明は、被覆された工具の様々な好ましい形態と被
覆工具を製造するための様々な好ましい態様を包含して
いる。
それゆえに、本発明の更に別の目的は、反応性物理的
被覆法によって適用される窒化チタンと炭化チタンの固
溶体層を有する被覆された工具であって、固溶体層中の
窒化チタンと炭化チタンの混入率(濃度比)がこの層の
厚みの大部分にわたって連続的に変わる被覆工具を提供
することである。
本発明のもう一つの目的は、被覆の成分を生成するた
めの材料が真空室において気化されそして工具本体上に
固溶体層の形で凝縮し、この蒸気が凝縮する間に第一の
ガス及び第二のガスが第一のガスの流量を着実に減少さ
せかつ第二のガスの流量を着実に増加させながら真空室
へ供給される、被覆工具の製造方法を提供することであ
る。
本発明の更に別の目的は、被覆された工作物である被
覆工具を切削工具又は成形工具として利用することであ
る。
本発明のいま一つの目的は、被覆の一成分を工具本体
上へ堆積させるための蒸気源とこの蒸気源を工具本体を
通り越して移動させるための手段とを包含してなる、上
記の方法を実施するための装置を提供することである。
本発明を特徴づける新しさの様々な主要点は、この明
細書に含まれており且つこの開示の一部分を形成する特
許請求の範囲に詳細に指摘されている。本発明、それの
利用により獲得される操作上の利点及び具体的目的をよ
りよく理解するために、本発明の好ましい態様が例示さ
れる記載及び添付の図面が提供される。
次に、本発明による方法及び本発明に従って被覆され
た工具の例を、図面を参照してより具体的に説明する。
第1図は、被覆された工具2を製造するために本発明
の方法を実施するための気相成長装置の一例である。こ
の装置には、排気接続部3を有する真空室1及び開口7
を経由して真空室1へつながれたグロー陰極6を有する
グロー陰極室5がある。グロー陰極6は電源ユニット9
により電力供給を受ける。真空室1の底10のほぼ中央の
上方に、冷却可能で垂直に転位可能なるつぼ11があり、
この中でチタン13が気化によりガス状態にされる。第1
図では、るつぼ11は実線で示された一番下の位置から距
離dだけ上げられたところにも破線で示されている。こ
の転位は、14で示される垂直に転位可能な移動装置によ
り行われる。移動装置14は、スピンドル機構(図示せ
ず)により自在に伸縮する三つのシリンダーからなる。
真空室1の中には、この室の縦方向の軸の周りを回転可
能な12個の支持体15があって、図にはそのうちの二つが
示されており、そして被覆されるべき工具2はこれらに
マウント17によっておのおの保持される。グロー陰極室
5は更に、運転中その壁を冷すための冷却液ダクトを有
する。グロー陰極室5及び真空室1へガス供給管路21及
び22がそれぞれ通じている。管路22は、真空室1の中
で、開口23を備えたいくつかの枝管24a,24bに分かれ
る。図示されているのは二つの枝管である。真空室1の
内部では、枝管及び開口23によって、ガス供給管路22を
通って入ってくるガス又はガス混合物が均一に分配され
る。模式的に表された二つの磁気コイル25が真空室1の
底10の下と蓋部分26の上とにるつぼ11に対し回転対称式
に位置していて、そこにおおよそ平行な垂直磁場を作り
出す。
被覆された工具2を製造するためには、工具を支持体
15のマウント17にしっかり取付け、そしてチタン13をる
つぼ11に入れる。最初の処理工程で真空室1を閉じ、排
気し、そしてガス供給管路21を通して希ガスのアルゴン
を200mPaの分圧に達するまで入れる。工具表面を加熱し
そしてイオンエッチングするために、アルゴン雰囲気中
でグロー陰極6から工具2の表面へ低電圧アーク27を走
らせる。支持体15の周囲に配列された工具2を均一に加
熱し且つ清浄にするため、支持体は5秒でおよそ1回転
の速度で回転する。
清浄及び加熱工程後の被覆を製造するための個々の処
理工程の時間シーケンスを第2図に示す。処理工程の一
つを行う間に製造される層、すなわち、下層A、分離層
B、固溶体の層である、第一の部分的且つ支配的な部分
又は層(より厚い方の部分又は層)C、及び被覆の最上
層を形成する、固溶体の層である、第二の部分的且つ従
属的な部分又は層(より薄い方の部分又は層)Dを、横
座標にプロットする。第2図において、グラフaは低電
圧アークの電流の強さの時間−電流曲線Iarcを示し、グ
ラフbは工具2での負のバイアスUsubの応答であり、ク
ラフcは真空室1の底10のるつぼ11の一番下の位置から
のるつぼ11の第1図の距離dであり、グラフdはガス供
給管路21を通って真空室1へ流入するアルゴンArのガス
流量であり、グラフeはガス入口22を通すアセチレンC2
H2のガス流量であり、そしてグラフfは窒素ガスN2の流
量である。おのおののグラフは時間(t)と相互に関係
づけられている。
工具2の表面の加熱及び清浄に続いて、次の処理工程
でおおよそ1000Åのチタンの下層Aを工具2の表面へ直
接適用する。
第3図には、加工処理の全部を行う間に工具2の表面
上に堆積した物質が、最初の工具本体表面からの選定さ
れた距離aでの重量%によるそれらの組成でもってプロ
ットされる。第3図において、グラフaには窒化チタン
TiNの含有量がプロットされ、グラフbには炭化チタンT
iCの含有量がプロットされ、そしてグラフcには純粋チ
タンTiの含有量がプロットされる。
純粋チタンの層Aを適用するためには(第3図のグラ
フc及び第2図参照)、グロー陰極6からるつぼ11への
低電圧アーク27をおおよそ80Aの電流(第2図のグラフ
a参照)で走らせる。工具2は、るつぼ11に関して約−
100Vの電位にある(第2図のグラフb参照)。気化する
チタンTiは、ガス放電中でイオン化し、工具2の表面に
引きつけられる。均一なチタン層を得るためには、るつ
ぼ11を支持体15に取付けられた工具2に沿ってグロー陰
極6へ向けて、真空室1の底10から離して最大距離dmax
(第1図)まで移動させる(第2図のグラフc参照)。
このチタンの下層Aを製造するための時間は、回転する
工具2の表面が支持体が回転するにつれてるつぼ11の方
へ何回か向くように選定される。
チタンの下層をおおよそ1000Åの厚みで気相成長させ
たならば、次の処理工程において窒素N2を、気化したチ
タンTiとの反応を完全にするため利用可能な窒素原子及
びイオンの十分な供給がなされるように50mPa窒素分圧
を調整しながら、低電圧アーク27の発生と共にガス入口
22を通して入れる(第2図のグラフf参照)。気化は、
低電圧アーク27の電流(第2図のグラフa参照)を約20
0Aに増加させることにより増大する。窒素N2は枝管24a,
24b等を通って均一に真空室1内に分布し、そしてチタ
ンTiの蒸気と共に窒化チタンTiNを生成し、これが工具
2の表面に堆積する。工具2からは、負のバイアス(第
2図のグラフb)が−50Vに低下した後におおよそ20Aの
電流が流れる。工具2は、この処理工程の間も回転す
る。るつぼ11は、窒化チタンTiNの均一な被覆を得るた
めに、その一番上の位置から底10に向って下向きに移動
され、そしてこの処理工程の終りの頃にもう一度上向き
にそして再び下向きに移動される(第2図のグラフc参
照)。
約1μmの厚さ(この厚さは工具2の利用目的によっ
て変えることができる)の窒化チタンTiNの分離層Bの
気相成長後、炭素放出ガスとしてアセチレンC2H2を次の
処理工程で第2図のグラフeに示されるように、ガス入
口22を通して窒素N2と一緒に入れ、そして枝管24a,24b
等を通して真空室1内にむらなく配分する。比率に関し
て言うと、第2図のグラフe及びグラフfに見られるよ
うに、真空室1内のアセチレンC2H2の割合が上昇するに
つれて窒素N2の割合が低下する。アセチレンC2H2は解離
し、そして解離した炭素は真空室においてイオン化され
る。イオン化された炭素もイオン化された窒素も、チタ
ンTiの蒸気と化合してそれぞれ炭化チタンTiC及び窒化
チタンTiNになる。真空室1内の窒素N2が70%になりそ
してアセチレンC2H4が30%になるまで、アセチレンの流
入量を上昇させ且つ窒素の流入量を低下させる。アルゴ
ンの流入は継続する(第2図のグラフd参照)。アセチ
レンの流入量が上昇している間に、るつぼ11を2回上下
に移動させる(第2図のグラフc参照)。この上下移動
の間に、炭化チタンTiC及び窒化チタンTiNの固溶体層は
約2μmの層厚さを有する部分層Cを形成する。この層
の厚みは、工具2の使用目的に応じて、分離層Bの層の
厚みの好ましくは1.2〜2倍である。
アセチレンの流入量が窒素の流入量と比べて30%に達
した後に、次の工程において、約1μmの厚みの部分層
D(固溶体層のより薄い部分層D)をこの一定の窒素−
アセチレン比で形成してTiC0.30.7を生成する。工具
2の使用目的に応じて、この層の厚みは前述の層Cの五
分と一の二分の一の間である。
驚くべきことに、上で説明した工具2の回転はもちろ
んるつぼ11の上下移動のために、付着性及び靱性を損な
う炭素の混入は上記の適用された層C及びDにおいては
消失した。そしてまた、被覆された工具2について用意
された微小断面をもとに、適用された層Cの炭化チタン
含有量の着実な増加に重なるのが第3図に示されそして
るつぼ11の移動と一致している窒化チタンTiNに対する
炭化チタンTiNの濃度の変動kである、ということも認
められた。これらの変動に重なるのは、支持体15の回転
と互いに関係のある付加的な濃度の変動sであった。
第3図は、被覆された工具の微小断面により純粋チタ
ンTi(グラフc)、窒化チタンTiN(グラフa)及び炭
化チタンTiN(グラフb)を示す。厚さの帯域C及びD
における小さな振幅且つ短かい期間の変動sは、支持体
15による工具2の回転のためである。帯域Cにおける大
きな振幅且つ長い期間の二つの変動kも帯域Dにおける
一つの変動も、帯域Cにおける層の気化の間のるつぼ11
の2回の上下移動及び帯域Dにおける1回の上下移動の
ためである。
第3図のグラフa中の破線g1及びg2並びに第3図のグ
ラフb中のそれぞれの破線j1及びj2は、るつぼの移動を
行わず且つ工具の移動を行わない場合の窒化チタンTiN
含有量並びに炭化チタンTiC含有量をそれぞれ指示す
る。窒化チタンTiNについての線m1〜m4の進路及び炭化
チタンTiCについての線n1〜n4の進路は、支持体15の周
りの工具2の回転を省いた場合の気相成長層の窒化チタ
ンTiN含有量及び炭化チタンTiC含有量の応答を指示す
る。使用した指数は第2図のグラフcにおけるるつぼの
移動の指数と同一である。第3図に示された曲線は底10
の近くの工具2に当てはまる。蓋部分26の近くの工具2
については、線m1は線g1に対して対称的に上に上がり、
そして線n1が線j1に対して対称的に下に下がる。同様の
ことが線m2及びn2に当てはまる。この時線m3は線g1又は
g2より上になり、そして線n3は線j1又はj2より下にな
る。
欧州特許出願公開第0191554号明細書により既に知ら
れているように、窒化チタンTiNだけで被覆されている
工具は、それらの硬さが低下するため、炭化チタンTiC
だけで被覆されている工具よりも逃げ面磨耗に対する耐
性が小さい。ところが、炭化チタンTiNだけで被覆され
た工具は耐薬品性が小さいためクレーター磨耗が大きく
なる。欧州特許出願公開第0191554号明細書では、窒化
チタンTiN層の上に炭化チタンTiC又は炭窒化チタンTiCN
層を適用することにより両方の利点を組み合わせる試み
がなされた。
分離した個別の層がもはや少しもなく、層の厚みにわ
たって混入比が連続的に変動する層だけがある、この発
明の方法に従って作られた被覆には有意により大きな付
着性があり、且つこの工具の靱性は公知の方法に従って
被覆されたもののそれよりも有意に高い、ということが
今では分っている。
長期の試験において、未被覆のM8タップを用いて7,00
0のねじ山を切ることが可能であった。TiNで被覆された
タップにあっては25,000のねじ山を切ることができ、そ
して本発明に従う被覆を有するタップにあっては75,000
のねじ山が切られた。1.0334工具のポンチにあっては、
未被覆工具については20,000、TiN被覆工具については6
2,000、そして本発明に従って被覆された工具について
は140,000のスタンピングがなされた。
被覆内部の濃度の変動は、チタンの蒸気に対するイオ
ン化された炭素及び窒素の親和力が異なることによって
非常にうまく説明することができる。窒素だけが存在す
る限りでは、窒素がチタンと結合する。イオン化された
炭素が存在している場合には、炭素がチタンと好んで結
合し、すなわちるつぼ11のすぐ周りの帯域では炭素はチ
タンと結合してしまっているので炭素が不足する。従っ
て、工具表面のるつぼ11からの距離が減少すると共によ
り多くの窒化チタンTiNが工具の表面に沈降する。
炭素放出ガスとしてアセチレンC2H2を使用する代り
に、エチレンC2H4又は他の炭素放出ガスを用いることが
できる。
固溶体層の第一の部分層Cにおける二つの変動の代り
に、るつぼの移動をもっと多くの回数行っていくつかの
変動を作り出すことができ、好ましくは2μmの層厚さ
当り1〜5の変動が作り出される。同様に、支持体15の
周りの工具2の回転も、るつぼの移動サイクル当り5〜
100回の範囲で変えることができる。
るつぼ11内のチタンを低電圧アークでガス状態に変え
る代りに、陰極スパッタリング、プラズマ支援気化又は
陰極アーク気化を利用してもよい。
本発明の原理の応用を例示するために本発明の具体的
な態様を詳しく示し且つ説明してきたが、本発明はこの
ような原理から逸脱することなしに別なやり方で具体化
することができることが了解されよう。
【図面の簡単な説明】
第1図は、気相成長装置の概要を示す断面図である。 第2図は、本発明により工具へ層を適用する間の種々の
パラメーターの時間応答を例示するグラフである。 第3図は、層の厚み全体にわたる気相成長された物質の
割合を例示するグラフである。 図中、1は真空室、2は工具、11はるつぼ、14はるつぼ
移動装置、15は工具の支持体、21,22はガス供給管路。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭62−42995(JP,B2) 特表 昭61−500014(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 14/06

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】反応性物理的被覆法により適用された、し
    っかりと付着した強靱な固溶体層を備え、この層が、少
    なくとも固溶体層のうちの下部領域にあるより厚い方の
    部分において、互いどうしの濃度比が表面に垂直の方向
    で周期的に変動しながら連続的に増減し且つ同じ方向に
    おいて全体として一方は増加し他方は減少するそれぞれ
    の濃度勾配を有する窒化チタンと炭化チタンを含んでい
    る被覆された工具本体を含む被覆工具。
  2. 【請求項2】前記窒化チタンと炭化チタンのうちの一つ
    だけから本質的になり且つ工具本体部分の表面と前記固
    溶体層のうちのより厚い方の部分との間を結びつける分
    離層を含んでおり、前記固溶体層のうちのより厚い方の
    部分における前記窒化チタンと炭化チタンの濃度比が上
    記の分離層から当該固溶体層のうちのより厚い方の部分
    までにわたり着実に変化しており、当該固溶体層のうち
    のより厚い方の部分が上記の分離層の厚みの1.2倍から
    2倍までである、請求項1記載の被覆工具。
  3. 【請求項3】前記固溶体層が前記工具本体部分の近くに
    ある当該固溶体層のうちのより厚い方の部分と当該工具
    本体部分から間隔をあけて離れている前記固溶体層のう
    ちのより薄い方の部分とを包含しており、前記窒化チタ
    ンと窒化チタンの濃度比当該層のうちのより薄い方の部
    分にわたって少なくとも実質的に一定であり、当該層の
    うちの上記より厚い方の部分の濃度比がこの層のうちの
    上記より薄い方の部分まで全体に滑らかに変化し、当該
    層のうちの上記より厚い方の部分がこの層のうちの上記
    より薄い方の部分より2〜5倍厚い、請求項1記載の被
    覆工具。
  4. 【請求項4】前記固溶体層のうちのより厚い方の部分に
    おける窒化チタンと炭化チタンの濃度比がこの層のうち
    のより厚い方の部分の厚みにわたって上昇するかあるい
    は低下している、請求項1記載の被覆工具。
  5. 【請求項5】前記濃度比が前記固溶体層の厚みに沿って
    2μmの層の厚さ当り1〜5回周期的に変動している、
    請求項1記載の被覆工具。
  6. 【請求項6】前記2μmの層の厚さ当り1〜5回の変動
    に第一の周期的変動が含まれていて、前記窒化チタンと
    炭化チタンの濃度比がこの第一の周期的変動一つ当りに
    5〜100回変化する第二の周期的変動幅で前記固溶体層
    に沿って変動する、請求項5記載の被覆工具。
  7. 【請求項7】前記工具本体部分の表面と前記分離層との
    間を結びつける当該工具本体部分と同じ材料で作られた
    下層を含んでおり、この下層の厚みが0.01〜0.5μmで
    ある、請求項2記載の被覆工具。
  8. 【請求項8】前記分離層が本質的に窒化チタンからな
    る、請求項2記載の被覆工具。
  9. 【請求項9】前記下層が本質的にチタンからなる、請求
    項7記載の被覆工具。
  10. 【請求項10】前記固溶体層のうちのより薄い方の部分
    が最高で30重量%までの炭化チタンと最低で70重量%ま
    での窒化チタンとを含有している固溶体から本質的にな
    る、請求項3記載の被覆工具。
  11. 【請求項11】請求項1記載の被覆工具を製造するため
    の被覆法であり、被覆を施すべき工具本体を用意し、真
    空室内の蒸気源を用いて気体状態へ変えられる金属を、
    真空室へ導入した気体反応物と化学反応させながら、移
    動する工具本体の表面へ堆積させることにより被覆され
    た工具を得る反応性物理的被覆法であって、それぞれ窒
    化チタン及び炭化チタンを生成するに際し、反応物とし
    て、窒化チタン及び炭化チタンの一方を生成するための
    第一のガスを連続的に減少する供給流量で導入し、且
    つ、他方を生成するための第二のガスを連続的に増加す
    る供給流量で導入し、そして、工具本体上に堆積するの
    が窒化チタンと炭化チタンの固溶体層であって、これら
    の窒化チタン及び炭化チタンの互いどうしの濃度比が工
    具本体と蒸気源との間隔又は相対的位置の変化に対応す
    る濃度の周期的変動及び供給流量の変化に対応する濃度
    の変化の両方の結果として表面に垂直な方向においての
    み変化するような速度で、工具本体と蒸気源との間隔又
    は相対的位置が周期的に変わるように、工具本体を回転
    運動させ且つ蒸気源を上下動させることを特徴とする反
    応性物理的被覆法。
  12. 【請求項12】前記第一及び第二のガスが気化した金属
    について異なる親和力を有するように選択される、請求
    項11記載の方法。
  13. 【請求項13】気化した前記金属が前記真空室内の蒸気
    源から供給され、そして、前記固溶体層における且つ前
    記工具本体部分に関して上記の蒸気源の移動の方向にお
    ける前記窒化チタンと炭化チタンの濃度比を変えるため
    当該工具本体部分の表面に沿って当該蒸気源を周期的に
    移動させることを包含している、請求項11記載の方法。
  14. 【請求項14】前記蒸気源が前記工具本体部分よりも遅
    い速度で移動させられる、請求項11記載の方法。
  15. 【請求項15】前記真空室において前記金属を気化させ
    そして初めに前記第一及び第二のガスのうちの一つのみ
    をこの真空室へ供給することによって当該ガスのうちの
    一つのみと当該金属とにより生成された窒化チタン及び
    炭化チタンの一方だけから本質的になる分離層を形成
    し、続いて当該真空室へ前記第一及び第二のガスのうち
    の他のものを導入することにより前記固溶体層が形成さ
    れることを包含している、請求項11記載の方法。
  16. 【請求項16】前記固溶体層のうちのより厚い方の部分
    を、この部分の形成の間前記第一及び第二のガスのうち
    の一つの流量を当該第一及び第二のガスのうちの他のも
    のに関して減少させることにより形成し、続いて当該固
    溶体層のうちのより薄い方の部分を当該第一及び第二の
    ガスの両方を前記真空室へ一定の比率で入れることによ
    り形成することを包含している、請求項15記載の方法。
  17. 【請求項17】前記第一及び第二のガスのうちの一つが
    窒素でありそして当該第一及び第二のガスのうちの他の
    ものが炭素放出ガスであって、前記金属がチタンを含
    む、請求項11記載の方法。
  18. 【請求項18】前記窒素及び炭素放出ガスの前記真空室
    への流入量が前記固溶体層のうちのより薄い方の部分が
    TiC0.30.7を含んでなるように調整される、請求項17
    記載の方法。
  19. 【請求項19】当該被覆工具が切削及び成形工具の一つ
    として利用される、請求項11記載の方法。
  20. 【請求項20】表面を有する工具本体部分とこの表面上
    の窒化チタンと炭化チタンの固溶体層とから作られてい
    て、この層が反応性物理的被覆法により堆積されており
    且つ、この層のうちのより厚い方の部分における上記窒
    化チタンと炭化チタンの濃度比が該部分にわたって表面
    に垂直の方向で周期的に変動しながら連続的に増減し、
    且つ該窒化チタンと炭化チタンが同じ方向において、全
    体として一方は増加し他方は減少するそれぞれの濃度勾
    配を有する、被覆された工具を製造するための装置であ
    って、当該窒化チタンと炭化チタンを生成するためのガ
    スとの反応で使用するための金属を気化させるための蒸
    気源を構成するための手段と、工具本体上に堆積するの
    が窒化チタンと炭化チタンの固溶体層であって、これら
    の窒化チタン及び炭化チタンの互いどうしの濃度比が工
    具本体と蒸気源との間隔又は相対的位置の変化に対応す
    る濃度の周期的変化及び供給流量の変化に対応する濃度
    の変化の両方の結果として表面に垂直な方向においての
    み変化するような速度で、工具本体と蒸気源との間隔又
    は相対的位置が周期的に変わるように、工具本体を回転
    運動させるための手段及び蒸気源を上下動させるための
    手段とを含んでなる、被覆工具の製造装置。
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