JPS58174569A - 金属化合物被膜の形成方法 - Google Patents
金属化合物被膜の形成方法Info
- Publication number
- JPS58174569A JPS58174569A JP5723982A JP5723982A JPS58174569A JP S58174569 A JPS58174569 A JP S58174569A JP 5723982 A JP5723982 A JP 5723982A JP 5723982 A JP5723982 A JP 5723982A JP S58174569 A JPS58174569 A JP S58174569A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cathode
- treated
- film
- vapor deposition
- metal compound
- Prior art date
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/503—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using dc or ac discharges
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は、均−美魔な被膜を大量の基体上に形成できる
金属化合物被膜の形成方法に関する。
金属化合物被膜の形成方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
従来より、金属、セラミックス等からなる基体表面に、
耐摩耗性にすぐれる、たとえば窒化チタン、炭化、チタ
ン等の高融点化合物の被膜を形成する方法として化学蒸
着法が知られている。この方法では、高融点化合物の液
種の形成が９００〜１２００℃で行われるため基体が薄
物あるいは細物等の変形を起こしやすい形状のものや融
点の低い材質のものでは適用できないという制限があっ
た。
耐摩耗性にすぐれる、たとえば窒化チタン、炭化、チタ
ン等の高融点化合物の被膜を形成する方法として化学蒸
着法が知られている。この方法では、高融点化合物の液
種の形成が９００〜１２００℃で行われるため基体が薄
物あるいは細物等の変形を起こしやすい形状のものや融
点の低い材質のものでは適用できないという制限があっ
た。
また得られる被膜の表面状態が粗雑であり、装飾用とし
ては不適当であるという欠点があった。
ては不適当であるという欠点があった。
この、ため腕時計等の外側として用いた場合、耐摩耗性
向上と装飾性付与の目的の為に、上述の金属化合物を被
覆する場合にグロー放電空間を基体近傍に形成させて、
放電エネルギーにより、化学反応を起こさせ、被覆に要
する加熱温度を４００〜６００℃と低くして行なうグロ
ー放電化学蒸着法が検討されている。
向上と装飾性付与の目的の為に、上述の金属化合物を被
覆する場合にグロー放電空間を基体近傍に形成させて、
放電エネルギーにより、化学反応を起こさせ、被覆に要
する加熱温度を４００〜６００℃と低くして行なうグロ
ー放電化学蒸着法が検討されている。
この方法を例えば基体表面に金属窒化物を被覆する場合
について第１図を参照して説明すると、まず初めに真空
ポンプに接続された排気口１より排気して真空容器２内
を１０’Ｔｏｒｒ以下の真空度まで排気した後、ガス供
給口３から金属ハロゲン化物と窒素と水素との混合ガス
を、真空容器２内が０．１〜１０Ｔｏｒｒの圧になるよ
う真空容器２内に導入する。真空容器２内には、被処理
基体４を電気的に導通した状態で設置しつる陰極板５と
陰極板５の上方に所定の間隔をおいて支持される陽極板
６とが配置されている。この電極間で２００〜８０００
Ｖの直流電圧を印加し、かつ陰極板５の裏面に設けられ
た加熱板７を加熱して被処理基体を２００〜１０００℃
、好ましくは４００〜６００℃にすることにより、被処
理基体近傍にグロー故電空間が形成され、基体表面で混
合ガスが反応して金属化合物の皮膜が形成される。
について第１図を参照して説明すると、まず初めに真空
ポンプに接続された排気口１より排気して真空容器２内
を１０’Ｔｏｒｒ以下の真空度まで排気した後、ガス供
給口３から金属ハロゲン化物と窒素と水素との混合ガス
を、真空容器２内が０．１〜１０Ｔｏｒｒの圧になるよ
う真空容器２内に導入する。真空容器２内には、被処理
基体４を電気的に導通した状態で設置しつる陰極板５と
陰極板５の上方に所定の間隔をおいて支持される陽極板
６とが配置されている。この電極間で２００〜８０００
Ｖの直流電圧を印加し、かつ陰極板５の裏面に設けられ
た加熱板７を加熱して被処理基体を２００〜１０００℃
、好ましくは４００〜６００℃にすることにより、被処
理基体近傍にグロー故電空間が形成され、基体表面で混
合ガスが反応して金属化合物の皮膜が形成される。
しかしながら、装置を大型にして大量の基体に上述の方
法を適用して被膜を形成する場合、装置内のガスの流れ
や温度分輌の不均一さのため被処理基体の位置によって
形成される被膜にむらが生ずるという欠点があった。
法を適用して被膜を形成する場合、装置内のガスの流れ
や温度分輌の不均一さのため被処理基体の位置によって
形成される被膜にむらが生ずるという欠点があった。
［発明の目的］
本発明は、大量の基体についても均一美麗な装飾被膜が
形成できる金属化合物′被膜の形成方法を提供すること
を目的とする。
形成できる金属化合物′被膜の形成方法を提供すること
を目的とする。
し発明の概要〕
本発明は第２図に示すように、ガス供給口３と排気口１
を備えた真空容器８内に柱状の、回転機構を備えた陰極
９を配置し、この陰極９に複数の被処理基体４を吊着し
て陰極９をその中心軸のまわりに回転させ、前記陰極９
と真空容器８の器壁（ｌ極）とに２００〜８０００ｖの
直流ｆｌＪＩ！印加して被処理基体近傍に放電空間を形
成するとともｋ、前記真空容器８内を０．１〜１０Ｔｏ
ｒｒのガス状金属化合物含む反応ガスで満たして基体表
面に金属化合物の被膜を形成することを特徴とするもの
である。
を備えた真空容器８内に柱状の、回転機構を備えた陰極
９を配置し、この陰極９に複数の被処理基体４を吊着し
て陰極９をその中心軸のまわりに回転させ、前記陰極９
と真空容器８の器壁（ｌ極）とに２００〜８０００ｖの
直流ｆｌＪＩ！印加して被処理基体近傍に放電空間を形
成するとともｋ、前記真空容器８内を０．１〜１０Ｔｏ
ｒｒのガス状金属化合物含む反応ガスで満たして基体表
面に金属化合物の被膜を形成することを特徴とするもの
である。
なお被処理基体の加熱は、例えば真空容器８内を外部加
熱によ：す４００〜６００℃に加熱することにより行な
われる。
熱によ：す４００〜６００℃に加熱することにより行な
われる。
本発明に適用される金属化合物としては、［％ｌａ。
ｖａ、■ａ族の窒化物、炭化物、ホウ化物またはそれら
の組合せ等があり、原料ガスとしては、これら［％ｌａ
、 ｖａ 、 Ｖｌａ族のハロゲン化物と水素と窒素
（あるいは窒素の代りにアンモニアガス）とを用いる。
の組合せ等があり、原料ガスとしては、これら［％ｌａ
、 ｖａ 、 Ｖｌａ族のハロゲン化物と水素と窒素
（あるいは窒素の代りにアンモニアガス）とを用いる。
これらのガスの混合比率は金属７＼ロゲン化物：水素：
窒素のモル比が１：１２〜１００：１〜１００好ましく
は１：１２〜５０：１〜３０がよい。その理由は、この
値をはずれると装飾性のある被膜が均一に得られ難いこ
とによる。陰極の回転は、グロー放電の状態に左右され
ずに均一な被膜が得られるものであればよく、間欠回転
よりは連続回転がよい。また回転は試料の安定性ｈ＼ら
余り速いと不適で３０「０−以下、好ましくは１ｏｒｐ
鳳以下がよい。
窒素のモル比が１：１２〜１００：１〜１００好ましく
は１：１２〜５０：１〜３０がよい。その理由は、この
値をはずれると装飾性のある被膜が均一に得られ難いこ
とによる。陰極の回転は、グロー放電の状態に左右され
ずに均一な被膜が得られるものであればよく、間欠回転
よりは連続回転がよい。また回転は試料の安定性ｈ＼ら
余り速いと不適で３０「０−以下、好ましくは１ｏｒｐ
鳳以下がよい。
また本発明方法は、金属、半導体、導電性セラミックス
等のほか、電気導電性のものであればどのような材料の
基体に対しても均一な装飾性のある金属化合物被膜を形
成することができる。
等のほか、電気導電性のものであればどのような材料の
基体に対しても均一な装飾性のある金属化合物被膜を形
成することができる。
（発明の実施例］
次に本発明の実施例について説明する。
実施例
真空容器８の中央部に設けられた角柱状の陰極９にＣ「
３８％、八β３．８、Ｎ１残の組成の合金からなる２５
ｎＸ２５ｎＸ４ｎ金属板を被処理基体として９００個吊
着し、真空容器８を１０−” Ｔｏｒｒに減圧した後、
真空容器８内の圧力が２Ｔｏｒｒになるようガス成分比
ＴｉＣβ４ ：Ｎ２ ：Ｎ２＝ｌ：１９：６（モル比）
の混合ガスを真空容器８内に注入し、この状態で陰極を
約１０ｒｐｌで連続回転させて基体を容器内に回転させ
た。次ｌ／為で真空容器８の器壁を陽極とし、被処ＩＩ
！１体を陰極として５００ｖの直流電圧を３０分間印加
し放電させた。このとき被処理基体のＩ！１４ま約５５
０℃であった。この結果、いずれの基体にも１μ−の均
一美麗なＴｉＮの被膜が形成された。なお被膜厚にはば
らつきはほとんどなかった。
３８％、八β３．８、Ｎ１残の組成の合金からなる２５
ｎＸ２５ｎＸ４ｎ金属板を被処理基体として９００個吊
着し、真空容器８を１０−” Ｔｏｒｒに減圧した後、
真空容器８内の圧力が２Ｔｏｒｒになるようガス成分比
ＴｉＣβ４ ：Ｎ２ ：Ｎ２＝ｌ：１９：６（モル比）
の混合ガスを真空容器８内に注入し、この状態で陰極を
約１０ｒｐｌで連続回転させて基体を容器内に回転させ
た。次ｌ／為で真空容器８の器壁を陽極とし、被処ＩＩ
！１体を陰極として５００ｖの直流電圧を３０分間印加
し放電させた。このとき被処理基体のＩ！１４ま約５５
０℃であった。この結果、いずれの基体にも１μ−の均
一美麗なＴｉＮの被膜が形成された。なお被膜厚にはば
らつきはほとんどなかった。
一方、陰極を回転させないで処理した場合番よ、真空容
１Ｂ内のガス供給０側と排気口側とでは被膜厚に±０．
２μ−のばらつきが生じた。
１Ｂ内のガス供給０側と排気口側とでは被膜厚に±０．
２μ−のばらつきが生じた。
［発明の効果］
以上の実施例からも明らかなように本発明方法によれば
、大量の基体について均一な色むらのない装置な被膜が
得られる。
、大量の基体について均一な色むらのない装置な被膜が
得られる。
第１図は従来方法に使用する装置の概略を示す断面図、
第２図は本発明方法に使用する装置の概略を示す断面図
である。 ２．８・・・・・・真空容器 ４・・・・・・・・・・・・被処理基体５．９・・・・
・・陰極 ６・・・・・・・・・・・・陽極 （７３１７） 代理人弁理士 則近憲佑（ほか１名） ：１ 第１図 第と図 ３９３−
第２図は本発明方法に使用する装置の概略を示す断面図
である。 ２．８・・・・・・真空容器 ４・・・・・・・・・・・・被処理基体５．９・・・・
・・陰極 ６・・・・・・・・・・・・陽極 （７３１７） 代理人弁理士 則近憲佑（ほか１名） ：１ 第１図 第と図 ３９３−
Claims (2)
- （１）ガス供給口と排気口を備えた真空容器内に回転機
構を備えた陰極を配置し、この陰極に複数の被処理基体
を配置して陰極を回転させ、前記陰極と真空容器の器！
！（ＩＩ極）とに２００〜８０００■の直流電圧を印加
して被処理基体近傍に放電空間を形成するとともに、前
記真空容器内を０゜１〜１０Ｔｏｒｒのガス状金属化合
物含む反応ガスで満たして基体表面に金属化合物の被膜
を形成する１ことを特徴とする金属化合物被膜の形成方
法。 - （２）陰極の回転は連続回転である特許請求の範囲第１
項に記載の金属化合物被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5723982A JPS58174569A (ja) | 1982-04-08 | 1982-04-08 | 金属化合物被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5723982A JPS58174569A (ja) | 1982-04-08 | 1982-04-08 | 金属化合物被膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58174569A true JPS58174569A (ja) | 1983-10-13 |
Family
ID=13049975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5723982A Pending JPS58174569A (ja) | 1982-04-08 | 1982-04-08 | 金属化合物被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58174569A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5266248A (en) * | 1990-05-10 | 1993-11-30 | Torao Ohtsuka | Method of producing hydroxylapatite base porous beads filler for an organism |
| KR19980060642A (ko) * | 1996-12-31 | 1998-10-07 | 김영환 | 타이타늄질화막 형성방법 |
| CN112899616A (zh) * | 2019-12-03 | 2021-06-04 | 上海新微技术研发中心有限公司 | 薄膜沉积方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5410240A (en) * | 1977-06-25 | 1979-01-25 | Nippon Denshi Kogyo Kk | Apparatus for hardening metal surface using glow discharge |
| JPS5693873A (en) * | 1979-12-28 | 1981-07-29 | Ulvac Corp | Ion nitridation apparatus |
-
1982
- 1982-04-08 JP JP5723982A patent/JPS58174569A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5410240A (en) * | 1977-06-25 | 1979-01-25 | Nippon Denshi Kogyo Kk | Apparatus for hardening metal surface using glow discharge |
| JPS5693873A (en) * | 1979-12-28 | 1981-07-29 | Ulvac Corp | Ion nitridation apparatus |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5266248A (en) * | 1990-05-10 | 1993-11-30 | Torao Ohtsuka | Method of producing hydroxylapatite base porous beads filler for an organism |
| KR19980060642A (ko) * | 1996-12-31 | 1998-10-07 | 김영환 | 타이타늄질화막 형성방법 |
| CN112899616A (zh) * | 2019-12-03 | 2021-06-04 | 上海新微技术研发中心有限公司 | 薄膜沉积方法 |
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