JPH05470B2 - - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C16/24—Deposition of silicon only
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
この発明は、耐熱性、然摩耗性、耐食性に優れ
た表面被膜を化学的蒸着（以下、CVDという）
により形成する方法に関する。
た表面被膜を化学的蒸着（以下、CVDという）
により形成する方法に関する。
近年、メツキ技術は着実な進歩をしており、特
に液相メツキ分野で見られる有害廃棄物の処理の
難かしさあるいは電解メツキに可能な材料が得ら
れていること等から、気相メツキ技術の研究開発
が多方面で盛んに行なわれており、一部では実用
化の段階に入つている。
に液相メツキ分野で見られる有害廃棄物の処理の
難かしさあるいは電解メツキに可能な材料が得ら
れていること等から、気相メツキ技術の研究開発
が多方面で盛んに行なわれており、一部では実用
化の段階に入つている。
CVDは金属材料の表面を硬化する有効な手段
の一つであるが、そのメカニズムが複雑であるた
め、安定した性状の被膜を形成するには蒸着温
度、送入ガス温度、組成および系内圧力等の精密
な制御が必要である。
の一つであるが、そのメカニズムが複雑であるた
め、安定した性状の被膜を形成するには蒸着温
度、送入ガス温度、組成および系内圧力等の精密
な制御が必要である。
一方、工業化のための重要な因子として蒸着速
度がある。CVDの蒸着速度は対象材料あるいは
対象材料が同じでも使用する原料の種類にもより
異なるが、大体0.01〜２mm／hr程度である。この
蒸着速度はPVDの一法であるスパツタリングと
比べれば優れているものの、工業的には性状の良
い膜が可能な限り早く形成されることが望まし
い。
度がある。CVDの蒸着速度は対象材料あるいは
対象材料が同じでも使用する原料の種類にもより
異なるが、大体0.01〜２mm／hr程度である。この
蒸着速度はPVDの一法であるスパツタリングと
比べれば優れているものの、工業的には性状の良
い膜が可能な限り早く形成されることが望まし
い。
この発明の目的は、核発生を与えることにより
柱状晶のない厚いCVD膜を速い見かけ上の蒸着
速度で形成する方法を提供することである。
柱状晶のない厚いCVD膜を速い見かけ上の蒸着
速度で形成する方法を提供することである。
この発明のCVD膜の形成方法は、反応炉内に
超微粉と原料ガスを供給し、炉内に超微粉の流動
雰囲気を作り、この中で原料ガスに化学反応を起
させてメツキ母材に超微粉が混在した金属又は金
属化合物を析出させることを特徴とするものであ
る。
超微粉と原料ガスを供給し、炉内に超微粉の流動
雰囲気を作り、この中で原料ガスに化学反応を起
させてメツキ母材に超微粉が混在した金属又は金
属化合物を析出させることを特徴とするものであ
る。
上記の構成によると、従来の原料ガスのみによ
る方法に比べて、析出物の中に混在された超微粉
の量だけ膜が厚くなる。即ち、一定の膜厚を形成
するのに、超微粉を混在させて形成すれば見かけ
上の蒸着速度は速くなる。
る方法に比べて、析出物の中に混在された超微粉
の量だけ膜が厚くなる。即ち、一定の膜厚を形成
するのに、超微粉を混在させて形成すれば見かけ
上の蒸着速度は速くなる。
以下、この発明の実施例を図面に基づいて説明
する。
する。
第１図は本発明の第１実施例を示すもので、炉
の外部で作つた超微粉を供給するCVDの基本プ
ロセスである。
の外部で作つた超微粉を供給するCVDの基本プ
ロセスである。
原料ガス供給装置１において、所定の温度で昇
華又は蒸発させた揮発性金属化合物塩、例えば
SiCl4、TiCl4、ZrCl4、WF6と、キヤリアガス、
例えばAr、H2、N2と、さらに金属化合物塩と反
応してメツキ物質を生成するガス、例えばCH4、
CO2、H2とを混合した原料ガスが作られる。そ
して超微粉供給装置２ではニユーセラミツクス成
形体を作る際の原料となる粒径が10μｍ以下であ
る超微粉体、例えばSiC、ZrO2、Al2O3などの超
微粉が装てんされる。そして前記原料ガスと超微
粉は反応炉３に供給される。反応炉３は加熱装置
４によつて反応に適した温度に加熱され、黒鉛な
どの加熱ポート５上載置されたメツキ母材６に
CVD膜を形成する。７は廃ガス処理装置である。
華又は蒸発させた揮発性金属化合物塩、例えば
SiCl4、TiCl4、ZrCl4、WF6と、キヤリアガス、
例えばAr、H2、N2と、さらに金属化合物塩と反
応してメツキ物質を生成するガス、例えばCH4、
CO2、H2とを混合した原料ガスが作られる。そ
して超微粉供給装置２ではニユーセラミツクス成
形体を作る際の原料となる粒径が10μｍ以下であ
る超微粉体、例えばSiC、ZrO2、Al2O3などの超
微粉が装てんされる。そして前記原料ガスと超微
粉は反応炉３に供給される。反応炉３は加熱装置
４によつて反応に適した温度に加熱され、黒鉛な
どの加熱ポート５上載置されたメツキ母材６に
CVD膜を形成する。７は廃ガス処理装置である。
つぎに、上記実施例の作用を説明する。
予じめメツキ母材６は加熱ポート５によつて析
出させる金属又は金属化合物であるメツキ物質の
蒸着温度に加熱されている。そして原料ガスと超
微粉が炉内に供給されると、超微粉は原料ガスの
流れに乗つて拡散され、流動状態が形成される。
この雰囲気の中で原料ガスは次式に示すような化
学反応を起こす。
出させる金属又は金属化合物であるメツキ物質の
蒸着温度に加熱されている。そして原料ガスと超
微粉が炉内に供給されると、超微粉は原料ガスの
流れに乗つて拡散され、流動状態が形成される。
この雰囲気の中で原料ガスは次式に示すような化
学反応を起こす。
（SiC析出の場合）
SiCl4＋CH4H2キヤリア
―――――――――――→
1400℃150torrSiC＋4HCl
この時の膜生成条件例としては、SiCl4蒸発温
度：27℃、キヤリアガスH2流量：1500c.c.／min、
CH4流量：20c.c.／min、母材温度：1400℃、炉内
圧力：150torrである。
度：27℃、キヤリアガスH2流量：1500c.c.／min、
CH4流量：20c.c.／min、母材温度：1400℃、炉内
圧力：150torrである。
（TiC析出の場合）
TiCl4＋CH4H2キヤリア
―――――――――――→
1000℃100torrTiC＋4HCl
この膜生成条件例としては、TiCl4蒸発温度：
30℃、キヤリアH2流量：2000c.c.／min、CH4流
量；50c.c.／min、母材温度：1000℃、炉内圧力：
100torrである。
30℃、キヤリアH2流量：2000c.c.／min、CH4流
量；50c.c.／min、母材温度：1000℃、炉内圧力：
100torrである。
上記のような反応によつて、SiC、TiCなどの
メツキ物質がメツキ母材６に析出する。なお炉内
への超微粉供給量は１〜10mg／minである。この
析出過程において、超微粉はメツキ物質に捕えら
れ、析出物内に混在される。従つて、メツキ母材
上に形成されるCVD膜は超微粉の固体を含んだ
緻密なメツキ物質として形成される。そのため、
CVD膜は超微粉が核発生の働きをし、微粒多結
晶組織が達成され、しかも析出物に含まれた超微
粉の量に見合つて膜が厚く形成されるので、
CVD膜の形成速度は見かけ上速くなる。
メツキ物質がメツキ母材６に析出する。なお炉内
への超微粉供給量は１〜10mg／minである。この
析出過程において、超微粉はメツキ物質に捕えら
れ、析出物内に混在される。従つて、メツキ母材
上に形成されるCVD膜は超微粉の固体を含んだ
緻密なメツキ物質として形成される。そのため、
CVD膜は超微粉が核発生の働きをし、微粒多結
晶組織が達成され、しかも析出物に含まれた超微
粉の量に見合つて膜が厚く形成されるので、
CVD膜の形成速度は見かけ上速くなる。
つぎに、本発明の他の実施例を第２図に基づい
て説明する。
て説明する。
第２図は超微粉を炉内で形成するようにした
CVDの基本プロセスである。なお、超微粉を形
成する手段を除く他の構成は第１図に示すCVD
の基本プロセスと同じなのでで、同一符号を用い
てその説明を省略する。
CVDの基本プロセスである。なお、超微粉を形
成する手段を除く他の構成は第１図に示すCVD
の基本プロセスと同じなのでで、同一符号を用い
てその説明を省略する。
超微粉を作るための原料ガスを超微粉原料ガス
供給装置１０で作り、この超微粉原料ガスを反応
炉３に供給する。一方、予熱ガス供給装置１１は
超微粉原料ガスを炉内において反応を起させるた
めの予熱ガスを供給する。超微粉原料ガスのキヤ
リヤとしては高温になつた時にCVD反応を起さ
ないものとする。
供給装置１０で作り、この超微粉原料ガスを反応
炉３に供給する。一方、予熱ガス供給装置１１は
超微粉原料ガスを炉内において反応を起させるた
めの予熱ガスを供給する。超微粉原料ガスのキヤ
リヤとしては高温になつた時にCVD反応を起さ
ないものとする。
炉内には超微粉原料ガスの噴射ノズル１２と高
温の予熱ガスの噴射ノズル１３が近接して配置さ
れ、超微粉原料ガスの噴出と同時に、予熱ガスが
吹き込まれる構造になつている。超微粉原料ガス
は噴射直後に予熱ガスによつて高温に熱せられ、
化学反応を起し、金属又は金属化合物の超微粉が
作られる。この超微粉はガス流に乗つて炉内を流
動拡散する。この状態において、原料ガス供給装
置１から原料ガスを供給すると、第１図に示す
CVDの基本プロセスと同じメカニズムでメツキ
母材６に超微粉とメツキ物質が混在したCVD膜
が形成される。
温の予熱ガスの噴射ノズル１３が近接して配置さ
れ、超微粉原料ガスの噴出と同時に、予熱ガスが
吹き込まれる構造になつている。超微粉原料ガス
は噴射直後に予熱ガスによつて高温に熱せられ、
化学反応を起し、金属又は金属化合物の超微粉が
作られる。この超微粉はガス流に乗つて炉内を流
動拡散する。この状態において、原料ガス供給装
置１から原料ガスを供給すると、第１図に示す
CVDの基本プロセスと同じメカニズムでメツキ
母材６に超微粉とメツキ物質が混在したCVD膜
が形成される。
上記のCVDプロセスで複合材料の作り方を説
明する。第３図Ａ，Ｂ，Ｃは複合材料のCVD模
式図である。
明する。第３図Ａ，Ｂ，Ｃは複合材料のCVD模
式図である。
例えば、複合材料としてAl2O3＋ZrO2を作るに
は、複合材料を構成する金属化合物の一つを第３
図Ａで示すように超微粉として供給するか、又は
第３図Ｂ，Ｃのように共に原料ガスとして供給
し、炉内においてその内の一方の原料ガスから超
微粉（ZrO2、Al2O3）を作ることによつて下式の
CVD反応式から得られる。
は、複合材料を構成する金属化合物の一つを第３
図Ａで示すように超微粉として供給するか、又は
第３図Ｂ，Ｃのように共に原料ガスとして供給
し、炉内においてその内の一方の原料ガスから超
微粉（ZrO2、Al2O3）を作ることによつて下式の
CVD反応式から得られる。
ZrCl4＋2H2＋2CO2700〜900℃
―――――→
ZrO2＋4HCl＋2CO
2AlCl3＋3H2＋3CO2700〜900℃
―――――→
Al2O3＋6HCl＋3CO
なお、ZrO2膜の生成条件例は、ZrCl4蒸発温
度：180℃、キヤリアHe流量：1500c.c.／min、H2
流量：30c.c.／min、CO2流量：50c.c.／min、炉内
圧力：200torr、母材温度900℃である。また、
Al2O3膜の生成条件例は、AlCl3蒸発温度：250
℃、キヤリアHe流量：1500c.c.／min、H2流量：
50c.c.／min、CO2流量：60c.c.／min、炉内圧力：
200torr、母材温度：900℃である。
度：180℃、キヤリアHe流量：1500c.c.／min、H2
流量：30c.c.／min、CO2流量：50c.c.／min、炉内
圧力：200torr、母材温度900℃である。また、
Al2O3膜の生成条件例は、AlCl3蒸発温度：250
℃、キヤリアHe流量：1500c.c.／min、H2流量：
50c.c.／min、CO2流量：60c.c.／min、炉内圧力：
200torr、母材温度：900℃である。
上述のとおり、本発明によれば、CVD膜の見
かけ上の形成速度を速めることができると共に、
析出過程において、金属又は金属化合物の超微粉
が混在するから、核発生によつて柱状晶を防ぐこ
とができ、安定した性状のCVD膜が形成される。
かけ上の形成速度を速めることができると共に、
析出過程において、金属又は金属化合物の超微粉
が混在するから、核発生によつて柱状晶を防ぐこ
とができ、安定した性状のCVD膜が形成される。
第１図は、本発明に係るCVDの基本プロセス
図、第２図は本発明に係る他の実施例のCVDの
基本プロセス図、第３図Ａ，Ｂ，Ｃは複合材料を
作るCVDの模式図である。 １……原料ガス供給装置、２……超微粉供給装
置、３……反応炉、６……メツキ母材、１０……
超微粉原料ガス供給装置、１１……予熱ガス供給
装置。
図、第２図は本発明に係る他の実施例のCVDの
基本プロセス図、第３図Ａ，Ｂ，Ｃは複合材料を
作るCVDの模式図である。 １……原料ガス供給装置、２……超微粉供給装
置、３……反応炉、６……メツキ母材、１０……
超微粉原料ガス供給装置、１１……予熱ガス供給
装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応炉に低温で気化された揮発性の金属化合
物塩からなる原料ガスを供給し、高温に加熱され
たメツキ母材に金属又は金属化合物を析出させる
CVD膜の形成方法において、前記原料ガスと共
に金属又は金属化合物の超微粉を供給し、この超
微粉を炉内で流動状態にし、この雰囲気の中で原
料ガスに化学反応を起させてメツキ母材に超微粉
が混在した金属又は金属化合物を析出させるよう
にしたCVD膜の形成方法。 ２ 前記超微粉が原料ガスから析出されるメツキ
物質と同じ組成であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のCVD膜の形成方法。 ３ 前記超微粉が原料ガスから析出されるメツキ
物質と異なる組成であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のCVD膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP516984A JPS60149773A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP516984A JPS60149773A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60149773A JPS60149773A (ja) | 1985-08-07 |
| JPH05470B2 true JPH05470B2 (ja) | 1993-01-06 |
Family
ID=11603732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP516984A Granted JPS60149773A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60149773A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61106769A (ja) * | 1984-10-30 | 1986-05-24 | Mitsubishi Electric Corp | 気相反応を利用した自己潤滑性硬質被膜形成装置 |
| DE3546113A1 (de) * | 1985-12-24 | 1987-06-25 | Santrade Ltd | Verbundpulverteilchen, verbundkoerper und verfahren zu deren herstellung |
| JP2780100B2 (ja) * | 1989-03-15 | 1998-07-23 | 日本真空技術株式会社 | 磁性微小物体混入化学蒸着方法と装置 |
| JP4352783B2 (ja) * | 2002-08-23 | 2009-10-28 | 東京エレクトロン株式会社 | ガス供給系及び処理システム |
| CN110182841B (zh) * | 2018-11-22 | 2020-06-16 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种低温介稳流态化工艺制备TiOxCyNz包覆粉体的***及方法 |
-
1984
- 1984-01-13 JP JP516984A patent/JPS60149773A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60149773A (ja) | 1985-08-07 |
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