JPS6044805B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法Info
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- JPS6044805B2 JPS6044805B2 JP51101576A JP10157676A JPS6044805B2 JP S6044805 B2 JPS6044805 B2 JP S6044805B2 JP 51101576 A JP51101576 A JP 51101576A JP 10157676 A JP10157676 A JP 10157676A JP S6044805 B2 JPS6044805 B2 JP S6044805B2
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に係り、所定環境下
て生成され大略塩基性を示す鉄又は鉄系酸化物の合金粉
体を結合剤と共に混合、分散して非磁性基体上に磁性層
を形成し、良好且つ耐久性ある磁気記録性能を有する磁
気記録媒体を製造する方法に関するものである。
て生成され大略塩基性を示す鉄又は鉄系酸化物の合金粉
体を結合剤と共に混合、分散して非磁性基体上に磁性層
を形成し、良好且つ耐久性ある磁気記録性能を有する磁
気記録媒体を製造する方法に関するものである。
尚、以下本文中記載の「鉄系酸化物」とは、鉄置、 一
人ｑ−−に■を↓Λユ、ヨ＾ｌｒ−“−を示し、また「
酸化物」とは、含水酸化物、水酸化物の場合も含めるも
のとする。
人ｑ−−に■を↓Λユ、ヨ＾ｌｒ−“−を示し、また「
酸化物」とは、含水酸化物、水酸化物の場合も含めるも
のとする。
（従来の技術）
鉄又は鉄系合金の粉体を使用した磁気記録媒体は吉くか
ら研究され、近年、特に高密度記録用として大きな期待
がかけられている。
ら研究され、近年、特に高密度記録用として大きな期待
がかけられている。
しかるにこの研究の発展を妨げている原因に、上記金層
又は合金の粉体が化学的安定住持に耐酸化性に欠けてい
ることが挙げられる。即ち、金属の塊それ自体は化学的
に安定でも、磁気記録用に要求される程度の微粉状態に
なると、極めて酸素を反応し易くなり空気中に置くだけ
て発火して酸化物になつてしまう。従つて、上記金属粉
体の酸化を防止又は軽減するべく、従来より以下に述べ
る如く、種々の研究がなされてきたが、実用に供しうる
ものは未だ無かつた。（発明が解決しようとする問題点
） ひとつの例として、鉄及ひ鉄系合金の粉体自体を不働体
化するべく、この粉体に微量の他種金属・を添加して酸
化を防止する方法がある。
又は合金の粉体が化学的安定住持に耐酸化性に欠けてい
ることが挙げられる。即ち、金属の塊それ自体は化学的
に安定でも、磁気記録用に要求される程度の微粉状態に
なると、極めて酸素を反応し易くなり空気中に置くだけ
て発火して酸化物になつてしまう。従つて、上記金属粉
体の酸化を防止又は軽減するべく、従来より以下に述べ
る如く、種々の研究がなされてきたが、実用に供しうる
ものは未だ無かつた。（発明が解決しようとする問題点
） ひとつの例として、鉄及ひ鉄系合金の粉体自体を不働体
化するべく、この粉体に微量の他種金属・を添加して酸
化を防止する方法がある。
この方法て酸化防止効果を上げるためには他種金属添加
量を多くする必要があり、その結果得た金属粉体の磁気
特性を劣化させてしまうという欠点があつた。他の方法
として、金属粉体を後処理して耐酸化性を与える方法が
ある。
量を多くする必要があり、その結果得た金属粉体の磁気
特性を劣化させてしまうという欠点があつた。他の方法
として、金属粉体を後処理して耐酸化性を与える方法が
ある。
その代表的例として、金属粉体の粒子界面を界面活性剤
で処理して単分子膜で覆つたり、或いはクロムイオンを
粒子表面に吸着させる等の方法が報告されているが、い
ずれもその効果は十分ではない。更に、金属粉体と共に
混合、分散する結合剤の結合度を強固にして酸素の浸入
を防止する方法等も考えられているが、高分子物質の分
子鍾の間からの酸素の浸入は防止しえず、その酸化防止
効果は十分ではない。
で処理して単分子膜で覆つたり、或いはクロムイオンを
粒子表面に吸着させる等の方法が報告されているが、い
ずれもその効果は十分ではない。更に、金属粉体と共に
混合、分散する結合剤の結合度を強固にして酸素の浸入
を防止する方法等も考えられているが、高分子物質の分
子鍾の間からの酸素の浸入は防止しえず、その酸化防止
効果は十分ではない。
（問題点を解決するたの手段）
本発明は上記問題点に鑑みなされたものであり、鉄又は
鉄系以外に一種類以上の金属元素を含む鉄又は鉄系酸化
物、含水酸化物等の粉体を原料とし、この原料粉体を洗
浄、アルカリ性溶液での浸漬処理等によつて改質してこ
の原料粉体のＰＨを７．３〜９．５の範囲内におき、し
かる後、この原料粉体を還元して鉄又は鉄系合金粉体を
得、この鉄又は鉄系合金粉体を、結合剤と共に混合、分
散して非磁性基体上に磁性層を形成したことを特徴とす
る磁気記録媒体の製造方法を提供するものである。
鉄系以外に一種類以上の金属元素を含む鉄又は鉄系酸化
物、含水酸化物等の粉体を原料とし、この原料粉体を洗
浄、アルカリ性溶液での浸漬処理等によつて改質してこ
の原料粉体のＰＨを７．３〜９．５の範囲内におき、し
かる後、この原料粉体を還元して鉄又は鉄系合金粉体を
得、この鉄又は鉄系合金粉体を、結合剤と共に混合、分
散して非磁性基体上に磁性層を形成したことを特徴とす
る磁気記録媒体の製造方法を提供するものである。
（実施例）
まず、本発明になる磁気記録媒体の製造方法の背景を説
明するに、鉄又は鉄系酸化物の粉体を還．元して鉄又は
鉄系合金の粉体を得る際に、その酸化物粉体を得る方法
として種々の方法が周知てある。
明するに、鉄又は鉄系酸化物の粉体を還．元して鉄又は
鉄系合金の粉体を得る際に、その酸化物粉体を得る方法
として種々の方法が周知てある。
古くは、塊状の酸化物を砕く方法から始まり、最近では
溶液反応により粒子を生成、成長させ、得られた含水酸
化物粉体を熱処理して酸化物．にする方法が主に行なわ
れている。この場合、溶液中で化学反応を行なうのであ
るから溶液は当然適当なＰＨ値を示すことになる。一例
を挙げると、鉄イオンと金属鉄の共存する溶液中に鉄の
粒子核を加え、例えば硫酸酸性で空気酸化することによ
・り酸化鉄粉体を生成、成長させて得ている。この方法
の応用として、塩基性溶液中て酸化鉄粉体を生成、成長
させる方法も実用化されている。このようにして得た酸
化物の粉体を還元雰囲気中で熱処理し、生成した鉄又は
鉄系合金を粉体を空気に触れることなく適当な有機溶媒
中に浸漬するか、或いは反応器に上記有機溶媒の蒸気を
送入して生成した粉体に吸収させて湿潤な状態として空
気中に取出す。尚、上記有機溶媒としては炭化水素、ケ
トン、エステル、アルコール類等含水量が少ない状態で
あればどれでもよいが、次工程の塗料化に用いる溶媒と
同じものの方が都合がよい。続いて上記金属粉体を有機
結合剤、添加剤、・溶剤等と混合、分散し、これをポリ
エステルフイルム等の非磁性基体上に均一に塗布して乾
燥して磁性層を形成し、更にカレンダー処理を施して表
面を平滑に仕上げた後所定の幅に切断し、所望の磁気記
録媒体を得る。このようにして得た磁気記録媒体は静磁
気特性、電磁変換特性、その他の物理特性等の他に、磁
性層中の金属又は合金粉体の化学的安定性、特に経時的
な酸化が問題になる。
溶液反応により粒子を生成、成長させ、得られた含水酸
化物粉体を熱処理して酸化物．にする方法が主に行なわ
れている。この場合、溶液中で化学反応を行なうのであ
るから溶液は当然適当なＰＨ値を示すことになる。一例
を挙げると、鉄イオンと金属鉄の共存する溶液中に鉄の
粒子核を加え、例えば硫酸酸性で空気酸化することによ
・り酸化鉄粉体を生成、成長させて得ている。この方法
の応用として、塩基性溶液中て酸化鉄粉体を生成、成長
させる方法も実用化されている。このようにして得た酸
化物の粉体を還元雰囲気中で熱処理し、生成した鉄又は
鉄系合金を粉体を空気に触れることなく適当な有機溶媒
中に浸漬するか、或いは反応器に上記有機溶媒の蒸気を
送入して生成した粉体に吸収させて湿潤な状態として空
気中に取出す。尚、上記有機溶媒としては炭化水素、ケ
トン、エステル、アルコール類等含水量が少ない状態で
あればどれでもよいが、次工程の塗料化に用いる溶媒と
同じものの方が都合がよい。続いて上記金属粉体を有機
結合剤、添加剤、・溶剤等と混合、分散し、これをポリ
エステルフイルム等の非磁性基体上に均一に塗布して乾
燥して磁性層を形成し、更にカレンダー処理を施して表
面を平滑に仕上げた後所定の幅に切断し、所望の磁気記
録媒体を得る。このようにして得た磁気記録媒体は静磁
気特性、電磁変換特性、その他の物理特性等の他に、磁
性層中の金属又は合金粉体の化学的安定性、特に経時的
な酸化が問題になる。
何故なら如何に高密度記録用の磁気記録媒体といえども
、経時的に酸化すると、上記種々の特性は劣化し使用不
能となる。従つて、金属又は合金粉体が耐酸化性を備え
ることは極めて重要な課題となる。そこで本発明者は種
々の方法、環境下で製造した鉄又は鉄系酸化物の粉体を
還元して上記の工程により製造した磁気記録媒体を、後
述の如く高温、高温度の雰囲気中に長時間放置して酸化
促進試験を行ない、その結果以下（１）〜（３）項に述
べる如く、重要な結論を得た。（１）還元原料である鉄
又は鉄系酸化物の粉体を塩基性環境下で生成し、その粉
体のＰＨが塩基性を示すものを還元して得た金属又は合
金の粉体から作つた磁気記録媒体は、酸性環境下で生成
し、その粉体のＰＨが酸性を示す酸化物の粉体を還元し
て作つた金属又は合金粉体による磁気記録媒体より化学
的安定性即ち耐酸化性においてはるかに優れている。
、経時的に酸化すると、上記種々の特性は劣化し使用不
能となる。従つて、金属又は合金粉体が耐酸化性を備え
ることは極めて重要な課題となる。そこで本発明者は種
々の方法、環境下で製造した鉄又は鉄系酸化物の粉体を
還元して上記の工程により製造した磁気記録媒体を、後
述の如く高温、高温度の雰囲気中に長時間放置して酸化
促進試験を行ない、その結果以下（１）〜（３）項に述
べる如く、重要な結論を得た。（１）還元原料である鉄
又は鉄系酸化物の粉体を塩基性環境下で生成し、その粉
体のＰＨが塩基性を示すものを還元して得た金属又は合
金の粉体から作つた磁気記録媒体は、酸性環境下で生成
し、その粉体のＰＨが酸性を示す酸化物の粉体を還元し
て作つた金属又は合金粉体による磁気記録媒体より化学
的安定性即ち耐酸化性においてはるかに優れている。
又上記の如く塩基性環境下で生成し塩基性を示す酸化物
粉体であつても、必要に応じてこれを更に一旦酸性環境
下で処理することがある。この場合においても、酸性処
理後の酸化物粉体は、その一部を取出し洗浄、乾燥、熱
処理等の処理を行ない、その粉体のＰＨが７．３〜９．
５の塩基性を示す範囲内におき、これを還元して得た金
属又は合金の粉体よりなる磁気記録媒体は良好な耐侯性
、化学的安定性を示す。尚この場合の塩基性環境とは例
えば水、アルコール類、ケトン類、エステル類の単独又
は混合物の溶媒中に例えばカセイソーダ、カセイカリ、
水酸化カルシウム、アンモニア、アミン類等の塩基を添
加して作つた溶液のＰＨが塩基性を示す状態をいう。こ
の場合酸化物粉体のＰＨ（粉体のＰＨ測定法はＪＩＳＫ
５ｌＯｌ−２４，ＡＳＴＭＤ１２０８−６５Ｔ）は主に
粉体粒子の生成、成長段階の環境に基因するものである
。尚、上記溶媒としてアミン系を用いれば、それのみで
塩基性環境を作りうる。｛２）又、還元原料である酸化
物の粉体が酸性環境下て生成したものであつても、この
酸化物粉体を更に一旦塩基性環境下で処理することによ
りその粉体のＰＨが塩基性を示すように改質することが
でき、これを還元して得た金属又は合金の粉体による磁
気記録媒体は同様に優れた化学的安定性を有する。
粉体であつても、必要に応じてこれを更に一旦酸性環境
下で処理することがある。この場合においても、酸性処
理後の酸化物粉体は、その一部を取出し洗浄、乾燥、熱
処理等の処理を行ない、その粉体のＰＨが７．３〜９．
５の塩基性を示す範囲内におき、これを還元して得た金
属又は合金の粉体よりなる磁気記録媒体は良好な耐侯性
、化学的安定性を示す。尚この場合の塩基性環境とは例
えば水、アルコール類、ケトン類、エステル類の単独又
は混合物の溶媒中に例えばカセイソーダ、カセイカリ、
水酸化カルシウム、アンモニア、アミン類等の塩基を添
加して作つた溶液のＰＨが塩基性を示す状態をいう。こ
の場合酸化物粉体のＰＨ（粉体のＰＨ測定法はＪＩＳＫ
５ｌＯｌ−２４，ＡＳＴＭＤ１２０８−６５Ｔ）は主に
粉体粒子の生成、成長段階の環境に基因するものである
。尚、上記溶媒としてアミン系を用いれば、それのみで
塩基性環境を作りうる。｛２）又、還元原料である酸化
物の粉体が酸性環境下て生成したものであつても、この
酸化物粉体を更に一旦塩基性環境下で処理することによ
りその粉体のＰＨが塩基性を示すように改質することが
でき、これを還元して得た金属又は合金の粉体による磁
気記録媒体は同様に優れた化学的安定性を有する。
即ち酸化物粉体のＰＨが酸性を示す場合でも処理方法に
よつては鉄又は鉄系酸化物粉体の生成、成長反応時に吸
蔵した酸性成分を除去するか或いは吸蔵した量を上まわ
る塩基性成分を吸着させることにより塩基性に改質し得
る。但し吸着量が過剰の場合は、結合剤等に対して悪影
響を及ぼすことがあるので注意が必要である。尚、実際
に塩基性に改質する場合は、粉体のＰＨが酸性を示す酸
化物の粉体を温水等の溶媒中て高分散し、十分に洗浄を
繰返して乾燥した後、１〜４時間、２５０′Ｃ〜４５０
′Ｃで熱処理する。必要に応じて再び洗浄、乾燥する。
このような前処理工程の後に、塩基性環境下に前記の粉
体を置き改質を行なう。又この場合、上記の如く酸性か
ら塩基性に改質した酸化物は、その一部を取出し前述の
処理をした際に粉体のＰＨが７．３〜９．５の塩基性を
示す範囲内におき、このような粉体を還元して得た金属
又は合金の粉体から作つた磁気記録媒体の良好な耐候性
、化学的安定性を示す。
よつては鉄又は鉄系酸化物粉体の生成、成長反応時に吸
蔵した酸性成分を除去するか或いは吸蔵した量を上まわ
る塩基性成分を吸着させることにより塩基性に改質し得
る。但し吸着量が過剰の場合は、結合剤等に対して悪影
響を及ぼすことがあるので注意が必要である。尚、実際
に塩基性に改質する場合は、粉体のＰＨが酸性を示す酸
化物の粉体を温水等の溶媒中て高分散し、十分に洗浄を
繰返して乾燥した後、１〜４時間、２５０′Ｃ〜４５０
′Ｃで熱処理する。必要に応じて再び洗浄、乾燥する。
このような前処理工程の後に、塩基性環境下に前記の粉
体を置き改質を行なう。又この場合、上記の如く酸性か
ら塩基性に改質した酸化物は、その一部を取出し前述の
処理をした際に粉体のＰＨが７．３〜９．５の塩基性を
示す範囲内におき、このような粉体を還元して得た金属
又は合金の粉体から作つた磁気記録媒体の良好な耐候性
、化学的安定性を示す。
又この処理の結果、酸化物粉体のＰＨが酸性を示すこと
がある。この現象は次の考え方によつて説明することが
できる。粉体の内部に吸蔵されていた酸性成分は前述の
前処理工程により除去されるが、なお、粉体内部に残存
する酸性成分があり、この残存量が塩基性処理により表
面に吸着した塩基性成分の量を上まわると、前述の処理
により、塩基性成分は、酸性成分と反応して消費され、
粉体は更に過剰の酸性成分により酸性を示すものと考え
られる。このことは粉体のＰＨ測定時には比較的粒子の
表面に吸着、吸蔵した成分の影響がＰＨに現われるが、
熱処理すると、より深部に吸蔵されている成分も粒子表
面に追い出され、粉体のＰＨの測定値に影響を及ぼすた
めである。従つて、このような酸化物粉体は、見かけ上
は塩基性であつても、該粉体を還元する際の加熱により
実際には酸性の酸化物粉体を用いたときと同様の挙動を
示し、該粉体を還元して得た金属又は合金の粉体よりな
る磁気記録媒体の化学的安定性は悪い。以上の事より、
酸化物の粉体のＰＨが酸性を示すもの及び見かけ上は塩
基性を示すものであつてもテスト的に洗浄、熱処理する
ことによつて粉体のＰＨが酸性を示すような粉体の場合
は、これを還元した金属又は合金粉体よりなる磁気記録
媒体は、耐候性、化学的安定性が極めて悪い。
がある。この現象は次の考え方によつて説明することが
できる。粉体の内部に吸蔵されていた酸性成分は前述の
前処理工程により除去されるが、なお、粉体内部に残存
する酸性成分があり、この残存量が塩基性処理により表
面に吸着した塩基性成分の量を上まわると、前述の処理
により、塩基性成分は、酸性成分と反応して消費され、
粉体は更に過剰の酸性成分により酸性を示すものと考え
られる。このことは粉体のＰＨ測定時には比較的粒子の
表面に吸着、吸蔵した成分の影響がＰＨに現われるが、
熱処理すると、より深部に吸蔵されている成分も粒子表
面に追い出され、粉体のＰＨの測定値に影響を及ぼすた
めである。従つて、このような酸化物粉体は、見かけ上
は塩基性であつても、該粉体を還元する際の加熱により
実際には酸性の酸化物粉体を用いたときと同様の挙動を
示し、該粉体を還元して得た金属又は合金の粉体よりな
る磁気記録媒体の化学的安定性は悪い。以上の事より、
酸化物の粉体のＰＨが酸性を示すもの及び見かけ上は塩
基性を示すものであつてもテスト的に洗浄、熱処理する
ことによつて粉体のＰＨが酸性を示すような粉体の場合
は、これを還元した金属又は合金粉体よりなる磁気記録
媒体は、耐候性、化学的安定性が極めて悪い。
粉体のＰＨが酸性であつても、上記のような処理をテス
ト的に行なつた結果、粉体ＰＨが微弱な酸性、中性及び
塩基性を示すものは優れた金属又は合金粉体を製造する
原料として用いることが可能てある。｛）更に又、還元
原料としうる酸化物粉体は、鉄酸化物及び鉄系酸化物、
更にはこれらの粉体を適当な溶媒中に懸濁分散させ、一
種類以上の金属イオンを吸着、或いはそれらのイオンの
沈澱剤を加えて、懸濁粒子表面に沈澱を析出させて製造
した酸化物、含水酸化物、水酸化物等の粉体であつた。
ト的に行なつた結果、粉体ＰＨが微弱な酸性、中性及び
塩基性を示すものは優れた金属又は合金粉体を製造する
原料として用いることが可能てある。｛）更に又、還元
原料としうる酸化物粉体は、鉄酸化物及び鉄系酸化物、
更にはこれらの粉体を適当な溶媒中に懸濁分散させ、一
種類以上の金属イオンを吸着、或いはそれらのイオンの
沈澱剤を加えて、懸濁粒子表面に沈澱を析出させて製造
した酸化物、含水酸化物、水酸化物等の粉体であつた。
しかも、それらの粉体のＰＨが塩基性を示すものであれ
ば良く、いずれの場合も、それらの粉体を還元し、金属
又は合金粉体化し、更に磁気記録媒体としたものは、い
ずれも耐酸化性が優れている。次に上記の如く、得られ
る磁気記録媒体の実施団と本発明によらない例とを順次
説明する。
ば良く、いずれの場合も、それらの粉体を還元し、金属
又は合金粉体化し、更に磁気記録媒体としたものは、い
ずれも耐酸化性が優れている。次に上記の如く、得られ
る磁気記録媒体の実施団と本発明によらない例とを順次
説明する。
辷施例 １周知のゲーサイト製造工程で製造された全金
属１・５．４％のＣＯを含むＣＯ−γ−Ｆｅ２Ｏ３（Ｐ
Ｈ８．６）の粉本を還元して合金粉体を得、この粉体１
０呼量部こ対して結合剤２５重量部、分散剤２重量部、
その屯の添加剤３重量部、混合剤３０鍾量部の割合で尼
合分散して磁気塗料とし、非磁性基体上に塗布した乾燥
した。
属１・５．４％のＣＯを含むＣＯ−γ−Ｆｅ２Ｏ３（Ｐ
Ｈ８．６）の粉本を還元して合金粉体を得、この粉体１
０呼量部こ対して結合剤２５重量部、分散剤２重量部、
その屯の添加剤３重量部、混合剤３０鍾量部の割合で尼
合分散して磁気塗料とし、非磁性基体上に塗布した乾燥
した。
このものの塗布厚さは１．４μであり、磁気特性は最大
密度追ｍ＝２９７０Ｇ１抗磁力ＨＣ＝７２００ｅであつ
た。このようにして作製したサンプルを温度８０′Ｃ１
相対湿度９０％の雰囲気巾に放置し、１ｍ時間経過した
時点で取出し磁気特性及び表面状態を調べたが、共に当
初の値及び状態と変らなかつた。実施例 ２ 周知のゲーサイト製造工程で製造された全金属中３％の
ＣＯを含むＣＯ−γ−Ｆｅ２Ｏ３（ＰＨ９．ｌ）粉体を
水素中で還元して得た合金粉体により実施例１記載と同
様の方法でサンプルを製造したところ、その最大磁束密
度Ｂｍ＝３２００Ｇ１抗磁力ＨＣ＝８２００ｅであつた
。
密度追ｍ＝２９７０Ｇ１抗磁力ＨＣ＝７２００ｅであつ
た。このようにして作製したサンプルを温度８０′Ｃ１
相対湿度９０％の雰囲気巾に放置し、１ｍ時間経過した
時点で取出し磁気特性及び表面状態を調べたが、共に当
初の値及び状態と変らなかつた。実施例 ２ 周知のゲーサイト製造工程で製造された全金属中３％の
ＣＯを含むＣＯ−γ−Ｆｅ２Ｏ３（ＰＨ９．ｌ）粉体を
水素中で還元して得た合金粉体により実施例１記載と同
様の方法でサンプルを製造したところ、その最大磁束密
度Ｂｍ＝３２００Ｇ１抗磁力ＨＣ＝８２００ｅであつた
。
このサンプルを温度８０℃、相対湿度９０％の雰囲気中
に放置し、１７Ｃｔｆ間、３４（転）間経過した時点で
それぞれ取出し磁気特性を測定すると、最大磁束密度Ｂ
ｍは当初の値の９９％を示し、又表面状態は何ら変化が
認められなかつた。実施例 ３塩基性環境下てＣＯを共
沈して製造したＣＯ−γ一Ｆｅ２Ｏ３を水中に分散させ
、ＣＯイオンを含む溶液と混合し、更にカセイソーダ溶
液を加えて溶液のＰＨを１０以上としたのみ消過、洗浄
、乾燥して一旦空気中で３時間熱処理した。
に放置し、１７Ｃｔｆ間、３４（転）間経過した時点で
それぞれ取出し磁気特性を測定すると、最大磁束密度Ｂ
ｍは当初の値の９９％を示し、又表面状態は何ら変化が
認められなかつた。実施例 ３塩基性環境下てＣＯを共
沈して製造したＣＯ−γ一Ｆｅ２Ｏ３を水中に分散させ
、ＣＯイオンを含む溶液と混合し、更にカセイソーダ溶
液を加えて溶液のＰＨを１０以上としたのみ消過、洗浄
、乾燥して一旦空気中で３時間熱処理した。
この粉体のＰＨは９．５であつた。この粉体を水素中で
加熱還元して得た合金粉体は飽和磁化σＳ＝１７９ｅｍ
ｕ／ダ、抗磁力Ｈｃ＝１０５００ｅであり、これを結合
剤と共に混合分散して得た磁気記録媒体サンプル最大磁
束密度Ｂｍ＝３８４０Ｇであつた。このサンプルを温度
８０℃、相対湿度９０％の雰囲気中に放置し、１７０時
間、３４０１１１寺間経過した時点でそれぞれ取出し磁
気特性を測定したところ、最大磁束密度Ｂｍは当初の値
の９９％を示し、又表面状態には何ら異状が認められな
かつた。実施例 ４ 酸性環境下で製造され４％のＣＯを含むＣＯ−γ一Ｆｅ
２Ｏ３（ＰＨ３．５）の粉体をろ過、洗浄、乾燥して熱
処理した後水中に懸濁した精密分散後、ミクロフイルタ
一を通過させた懸濁液にカセイソーダ溶液を加え、加度
して高速攪拌し長時間保持する。
加熱還元して得た合金粉体は飽和磁化σＳ＝１７９ｅｍ
ｕ／ダ、抗磁力Ｈｃ＝１０５００ｅであり、これを結合
剤と共に混合分散して得た磁気記録媒体サンプル最大磁
束密度Ｂｍ＝３８４０Ｇであつた。このサンプルを温度
８０℃、相対湿度９０％の雰囲気中に放置し、１７０時
間、３４０１１１寺間経過した時点でそれぞれ取出し磁
気特性を測定したところ、最大磁束密度Ｂｍは当初の値
の９９％を示し、又表面状態には何ら異状が認められな
かつた。実施例 ４ 酸性環境下で製造され４％のＣＯを含むＣＯ−γ一Ｆｅ
２Ｏ３（ＰＨ３．５）の粉体をろ過、洗浄、乾燥して熱
処理した後水中に懸濁した精密分散後、ミクロフイルタ
一を通過させた懸濁液にカセイソーダ溶液を加え、加度
して高速攪拌し長時間保持する。
その後枦過、洗浄、乾燥し、空気中３５０℃で４時間加
熱した。この粉体ＰＨは７．３を示した。この粉体を還
元して得た合金粉体を実施例１記載の方法でサンプルを
製造し、温度８０℃、相対湿度９０％の雰囲気中に放置
し、１７叫間後に最大磁束密度Ｂｍは３３８０Ｇとなつ
た。この値はテスト開始前の９８％に相当し、表面状態
は他の実施例同様、変化が認められなかつた。なお、本
発明になる磁気記録媒体の製造方法にあつて、原料粉体
が、結合剤、分散剤と結合する過程において、そのＰＨ
が高い（例えば１０以上）場合、よい分散性が得られず
、また、塗膜強度も弱いという実験結果が出ている。
熱した。この粉体ＰＨは７．３を示した。この粉体を還
元して得た合金粉体を実施例１記載の方法でサンプルを
製造し、温度８０℃、相対湿度９０％の雰囲気中に放置
し、１７叫間後に最大磁束密度Ｂｍは３３８０Ｇとなつ
た。この値はテスト開始前の９８％に相当し、表面状態
は他の実施例同様、変化が認められなかつた。なお、本
発明になる磁気記録媒体の製造方法にあつて、原料粉体
が、結合剤、分散剤と結合する過程において、そのＰＨ
が高い（例えば１０以上）場合、よい分散性が得られず
、また、塗膜強度も弱いという実験結果が出ている。
本発明によらない例 １
酸性環境下で製造されたγ−Ｆｅ２Ｏ３（ＰＨ３．５）
の粉体を水中に分散し、ＣＯイオンを含む溶液と混合し
、カセイソーダ溶液を加えてＰＨｌＯ以上とし攪拌しな
がら２時間放置した後、泊過、洗浄、乾燥したものを空
気中３５０℃で４時間加熱した。
の粉体を水中に分散し、ＣＯイオンを含む溶液と混合し
、カセイソーダ溶液を加えてＰＨｌＯ以上とし攪拌しな
がら２時間放置した後、泊過、洗浄、乾燥したものを空
気中３５０℃で４時間加熱した。
室温まで放令した酸化物粉体は全金属中２０％のＣＯを
含みＰＨは４．８を示した。これを水素中で加熱還元し
て結合剤と共に混合、分散、塗布して得た磁気記録媒体
サンプルの最大磁束密度Ｂｍ＝３２３０Ｇ１抗磁力Ｈｃ
＝６０００ｅであつた。
含みＰＨは４．８を示した。これを水素中で加熱還元し
て結合剤と共に混合、分散、塗布して得た磁気記録媒体
サンプルの最大磁束密度Ｂｍ＝３２３０Ｇ１抗磁力Ｈｃ
＝６０００ｅであつた。
このサンプルを温度８０℃、相対湿度９０％の雰囲気中
に放置したところ、１７［相］間後に最大磁束密度Ｂｍ
は３３％に減少し、サンプル表面には全面に赤錆が発生
していた。本発明によらない例 ２ Ｆｅ及びＣＯイオンを含む酸性溶液と水素化ホウ素ナト
リウム（ＮａＢＩｉｌ）溶液とを直流磁場中て混合、反
応させて得た合金粉体をアセトン、メタノール等で脱水
しつつ、溶媒置換して、結合剤と共・に十分に混合、分
散して磁気記録媒体サンプルを得た。
に放置したところ、１７［相］間後に最大磁束密度Ｂｍ
は３３％に減少し、サンプル表面には全面に赤錆が発生
していた。本発明によらない例 ２ Ｆｅ及びＣＯイオンを含む酸性溶液と水素化ホウ素ナト
リウム（ＮａＢＩｉｌ）溶液とを直流磁場中て混合、反
応させて得た合金粉体をアセトン、メタノール等で脱水
しつつ、溶媒置換して、結合剤と共・に十分に混合、分
散して磁気記録媒体サンプルを得た。
その最大磁束密度Ｂｍ＝２６３０Ｇであつた。このサン
プルを温度８０′Ｃ、相対温度９０％の雰囲気中に放置
した。最大磁束密度Ｂｍは１７０Ｉ寺間後に９２％、３
４０１寺間後に９１％まて減少した。最大磁束密・度Ｂ
ｍの低下率は比較的少ないが、１ｍ時間の時点ですでに
錆がサンプル表面に肉眼で認められた。本発明によらな
い例 ３酸性環境下でＣＯと共に生成されたゲーサイト
から製造され４％のＣＯを含むＣＯ−γ−Ｆｅ２Ｏ３ノ
（ＰＨ４．８）の粉体を水素中で加熱還元して得た合金
粉体を結合剤と共に混合分散して磁気記録媒体サンプル
を得た。
プルを温度８０′Ｃ、相対温度９０％の雰囲気中に放置
した。最大磁束密度Ｂｍは１７０Ｉ寺間後に９２％、３
４０１寺間後に９１％まて減少した。最大磁束密・度Ｂ
ｍの低下率は比較的少ないが、１ｍ時間の時点ですでに
錆がサンプル表面に肉眼で認められた。本発明によらな
い例 ３酸性環境下でＣＯと共に生成されたゲーサイト
から製造され４％のＣＯを含むＣＯ−γ−Ｆｅ２Ｏ３ノ
（ＰＨ４．８）の粉体を水素中で加熱還元して得た合金
粉体を結合剤と共に混合分散して磁気記録媒体サンプル
を得た。
その最大磁束密度Ｂｍ＝３５９０Ｇ１抗磁力Ｈｃ＝７０
００ｅであつた。このサンプルを温度４０℃、相対湿度
９０％の雰囲気中に放置したところ、２日目にはサンプ
ル表面に錆が肉眼で認められた。（発明の効果） 上述の如く、本発明になる磁気記録媒体の製造方法によ
れば、金属又は合金粉体は優れた耐酸化性を有し、従つ
てこの金属又は合金粉体を磁性層中に有する磁気記録媒
体は、高い磁気特性を有すると共に耐候性、化学的安定
性に富み該磁気特性が劣化しないため常に良好な高密度
磁気記録を行ないうる等の特長を有する。
００ｅであつた。このサンプルを温度４０℃、相対湿度
９０％の雰囲気中に放置したところ、２日目にはサンプ
ル表面に錆が肉眼で認められた。（発明の効果） 上述の如く、本発明になる磁気記録媒体の製造方法によ
れば、金属又は合金粉体は優れた耐酸化性を有し、従つ
てこの金属又は合金粉体を磁性層中に有する磁気記録媒
体は、高い磁気特性を有すると共に耐候性、化学的安定
性に富み該磁気特性が劣化しないため常に良好な高密度
磁気記録を行ないうる等の特長を有する。
Claims (1)
- １ 鉄又は鉄系以外に一種以上の金属元素を含む鉄又は
鉄系酸化物、含水酸化物等の粉体を原料とし、この原料
粉体を洗浄、アルカリ性溶液での浸漬処理等によつて改
質してこの原料粉体のｐＨを７．３〜９．５の範囲内に
おき、しかる後、この原料粉体を還元して鉄又は鉄系合
金粉体を得、この鉄又は鉄系合金粉体を、結合剤と共に
混合、分散して非磁性基体上に磁性層を形成したことを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51101576A JPS6044805B2 (ja) | 1976-08-27 | 1976-08-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
| DE2738421A DE2738421C2 (de) | 1976-08-27 | 1977-08-25 | Verfahren zur Herstellung eines magnetischen metallischen Pulvers |
| US05/828,034 US4167582A (en) | 1976-08-27 | 1977-08-26 | Magnetic metallic powder containing iron and magnetic recording medium using same powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51101576A JPS6044805B2 (ja) | 1976-08-27 | 1976-08-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5328298A JPS5328298A (en) | 1978-03-16 |
| JPS6044805B2 true JPS6044805B2 (ja) | 1985-10-05 |
Family
ID=14304210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51101576A Expired JPS6044805B2 (ja) | 1976-08-27 | 1976-08-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4167582A (ja) |
| JP (1) | JPS6044805B2 (ja) |
| DE (1) | DE2738421C2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0261703U (ja) * | 1988-10-29 | 1990-05-08 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5813008B2 (ja) * | 1977-10-06 | 1983-03-11 | 日本ビクター株式会社 | 磁性鉄粉の製造方法 |
| JPS5562105A (en) * | 1978-10-30 | 1980-05-10 | Hitachi Maxell Ltd | Production of magnetic alloy powder |
| DE3064151D1 (en) * | 1979-11-13 | 1983-08-18 | Bayer Ag | Coated magnetic metal or alloy pigments, process for their production, and their use |
| DE3026696A1 (de) * | 1980-07-15 | 1982-02-18 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Ferromagnetische, im wesentlichen aus eisen bestehende metallteilchen mit einem oberflaechenueberzug, verfahren zu deren herstellung sowie ihre verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
| JPS5724027A (en) * | 1980-07-16 | 1982-02-08 | Tdk Corp | Magnetic recording medium |
| US4348240A (en) * | 1980-12-22 | 1982-09-07 | Basf Wyandotte Corporation | Process for deactivating soluble metal cations in iron oxide pigments |
| JPS57154618A (en) * | 1981-03-19 | 1982-09-24 | Sony Corp | Magnetic recording medium |
| JPS61106409A (ja) * | 1984-10-25 | 1986-05-24 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する針状粒子の製法 |
| JPS59207024A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-24 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| FR2554303B1 (fr) * | 1983-10-28 | 1986-04-18 | Rhone Poulenc Rech | Substrats metallisables pour circuits imprimes et leur procede de preparation |
| JPS60102794A (ja) * | 1983-11-09 | 1985-06-06 | ブラザー工業株式会社 | 回路基板の製造方法 |
| JPH0687295B2 (ja) * | 1985-12-06 | 1994-11-02 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| AT395120B (de) * | 1990-02-22 | 1992-09-25 | Miba Sintermetall Ag | Verfahren zum herstellen zumindest der verschleissschicht hochbelastbarer sinterteile, insbesondere fuer die ventilsteuerung einer verbrennungskraftmaschine |
| US5686136A (en) * | 1993-02-19 | 1997-11-11 | University Of Alabama | Amino-quinones, and their use in providing corrosion resistance to metals |
| US6808741B1 (en) * | 2001-10-26 | 2004-10-26 | Seagate Technology Llc | In-line, pass-by method for vapor lubrication |
| US7189277B2 (en) * | 2004-08-20 | 2007-03-13 | Robert Craig Morris | Stabilized iron-based powdered metal molding compositions |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2694656A (en) * | 1947-07-25 | 1954-11-16 | Armour Res Found | Magnetic impulse record member, magnetic material, and method of making magnetic material |
| DE1247026B (de) * | 1965-01-09 | 1967-08-10 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von fuer die Herstellung von Magnetogrammtraegern geeigneten, magnetisierbaren metallischen Teilchen |
| NL160106C (nl) * | 1968-01-31 | 1979-09-17 | Philips Nv | Werkwijze ter bereiding van een in hoofdzaak uit ijzer bestaand magnetisch stabiel poeder, voor magnetische registratie. |
| GB1272325A (en) * | 1968-08-29 | 1972-04-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | Process for the production of magnetic substances |
| US3535104A (en) * | 1969-05-23 | 1970-10-20 | Du Pont | Ferromagnetic particles containing chromium |
| JPS4922630B1 (ja) * | 1970-06-23 | 1974-06-10 | ||
| GB1395704A (en) * | 1971-04-27 | 1975-05-29 | Eastman Kodak Co | Magnetic materials |
| US3958064A (en) * | 1971-06-21 | 1976-05-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Magnetic recording tape |
| JPS5225959B2 (ja) * | 1972-01-13 | 1977-07-11 | ||
| JPS5529577B2 (ja) * | 1972-02-04 | 1980-08-05 | ||
| US3977985A (en) * | 1972-02-23 | 1976-08-31 | Tdk Electronics Company, Limited | Magnetic recording medium comprising cobalt or cobalt alloy coated particles of spicular magnetite |
| DE2212933A1 (de) * | 1972-03-17 | 1973-09-20 | Philips Nv | Verfahren zur herstellung eines im wesentlichen aus eisen bestehenden metallpulvers |
| US3904448A (en) * | 1973-01-04 | 1975-09-09 | Victor Company Of Japan | Method for preparing magnetic alloy powder by surface nitriding |
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| JPS5142990A (ja) * | 1974-10-11 | 1976-04-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
| DE2512450C3 (de) * | 1975-03-21 | 1981-11-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Schichtmagnetogrammträger |
| US4020236A (en) * | 1975-07-22 | 1977-04-26 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Process for producing a magnetic material and magnetic recording medium containing the same |
| JPS5814729B2 (ja) * | 1975-08-01 | 1983-03-22 | 富士写真フイルム株式会社 | キヨウジセイフンマツノセイゾウホウホウ |
-
1976
- 1976-08-27 JP JP51101576A patent/JPS6044805B2/ja not_active Expired
-
1977
- 1977-08-25 DE DE2738421A patent/DE2738421C2/de not_active Expired
- 1977-08-26 US US05/828,034 patent/US4167582A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0261703U (ja) * | 1988-10-29 | 1990-05-08 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4167582A (en) | 1979-09-11 |
| DE2738421A1 (de) | 1978-03-02 |
| DE2738421C2 (de) | 1986-06-19 |
| JPS5328298A (en) | 1978-03-16 |
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