JPS6346961B2 - - Google Patents
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- JPS6346961B2 JPS6346961B2 JP55138786A JP13878680A JPS6346961B2 JP S6346961 B2 JPS6346961 B2 JP S6346961B2 JP 55138786 A JP55138786 A JP 55138786A JP 13878680 A JP13878680 A JP 13878680A JP S6346961 B2 JPS6346961 B2 JP S6346961B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、強磁性体の製造方法に関するもので
あり、特には強磁性金属塩溶液を水素化ホウ素ナ
トリウムを用いて酸化還元反応を行なわしめるこ
とによる強磁性体製造方法に関する改善に関係す
る。
あり、特には強磁性金属塩溶液を水素化ホウ素ナ
トリウムを用いて酸化還元反応を行なわしめるこ
とによる強磁性体製造方法に関する改善に関係す
る。
近年、磁気記録の分野において、高密度情報記
録への要望は益々高まつており、それに伴い高密
度記録用の磁気記録媒体の製造に適した高性能磁
性粉末が要求されている。このような要求に答え
る材料の一つとして強磁性金属粉末がある。
録への要望は益々高まつており、それに伴い高密
度記録用の磁気記録媒体の製造に適した高性能磁
性粉末が要求されている。このような要求に答え
る材料の一つとして強磁性金属粉末がある。
強磁性金属粉末は、乾式法及び湿式法を含め
様々の方法で製造されうるが、高密度記録用の粒
子サイズが小さくそして軸比の大きな高保磁力を
備える強磁性粉末を工業的に大量に製造する方法
としては、強磁性金属塩の水溶液と水素化ホウ素
ナトリウムとを混合して酸化還元反応を行わし
め、強磁性金属粉を得る技術がある。
様々の方法で製造されうるが、高密度記録用の粒
子サイズが小さくそして軸比の大きな高保磁力を
備える強磁性粉末を工業的に大量に製造する方法
としては、強磁性金属塩の水溶液と水素化ホウ素
ナトリウムとを混合して酸化還元反応を行わし
め、強磁性金属粉を得る技術がある。
これまで、水素化ホウ素ナトリウムを用いて強
磁性金属塩溶液から強磁性粉を析出させる際、鉄
源としては２価の鉄の塩、代表的に硫酸第１鉄や
塩化第１鉄が用いられてきた。鉄源としては３価
の鉄の塩もあるが、金属を析出する場合、反応は
Fe3+→Fe2+→Fe0と進むわけであるから３価の場
合は２段反応となり他方２価の場合は１段反応で
すみ、当然に２価の方が反応上有利と考えられて
いたものである。しかるに、このたび鉄塩として
塩化第２鉄や硫酸第２鉄のような３価のものを試
験したところ、これまでの常識的考えとは逆に３
価の鉄塩の方が２価の鉄塩よりも特性が向上し、
収量も大差ないことが判明した。
磁性金属塩溶液から強磁性粉を析出させる際、鉄
源としては２価の鉄の塩、代表的に硫酸第１鉄や
塩化第１鉄が用いられてきた。鉄源としては３価
の鉄の塩もあるが、金属を析出する場合、反応は
Fe3+→Fe2+→Fe0と進むわけであるから３価の場
合は２段反応となり他方２価の場合は１段反応で
すみ、当然に２価の方が反応上有利と考えられて
いたものである。しかるに、このたび鉄塩として
塩化第２鉄や硫酸第２鉄のような３価のものを試
験したところ、これまでの常識的考えとは逆に３
価の鉄塩の方が２価の鉄塩よりも特性が向上し、
収量も大差ないことが判明した。
そこで、本発明においては、原料としての強磁
性金属塩における鉄源として３価の鉄の化合物を
用いることを前提とし、更に一層の特性の向上を
計るべく検討を進めた。従来、酸化還元反応によ
つて調製された強磁性金属粉は、水洗後、乾燥処
理されそして後必要に応じ熱処理されていた。乾
燥は、強磁性粉を容器に放置するかせいぜい数十
度に加温することにより実施されていたが、乾燥
後の経時変化が非常に大きいことが認識されてい
た。例えば、従来乾燥後の強磁性粉は100時間放
置するだけでその最初の保磁力の80％にまで落ち
てしまい、数百時間のうちにその50％に低下す
る。これでは、強磁性金属粉末の品質が保証され
ず、最終的に製造される磁気記録媒体の性能への
信頼を得ることができない。
性金属塩における鉄源として３価の鉄の化合物を
用いることを前提とし、更に一層の特性の向上を
計るべく検討を進めた。従来、酸化還元反応によ
つて調製された強磁性金属粉は、水洗後、乾燥処
理されそして後必要に応じ熱処理されていた。乾
燥は、強磁性粉を容器に放置するかせいぜい数十
度に加温することにより実施されていたが、乾燥
後の経時変化が非常に大きいことが認識されてい
た。例えば、従来乾燥後の強磁性粉は100時間放
置するだけでその最初の保磁力の80％にまで落ち
てしまい、数百時間のうちにその50％に低下す
る。これでは、強磁性金属粉末の品質が保証され
ず、最終的に製造される磁気記録媒体の性能への
信頼を得ることができない。
本発明者は、従来からの乾燥法では脱水の不充
分なことが上記問題の一因であると考え、洗浄後
の強磁性粉を非酸化性気流中で100〜250℃に加熱
することにより脱水の完全化を計つたところ、脱
水処理後の経時変化は非常に小さいものとなるこ
とを見出した。特に水素気流中での脱水加熱処理
が好ましい。この脱水加熱処理によつて、反応直
後の強磁性粉に較べて、保磁力が相当に向上する
ことも判明した。従つて、本発明における完全脱
水の為の加熱処理は、強磁性金属粉の経時変化を
抑止すると同時に保磁力を向上するという作用を
為す。こうして、３価の鉄の化合物を原料塩とし
て使用する技術と完全脱水加熱処理する技術とを
併用することにより、非常に安定した、改善され
た保磁力の強磁性金属粉を製造することができ
る。
分なことが上記問題の一因であると考え、洗浄後
の強磁性粉を非酸化性気流中で100〜250℃に加熱
することにより脱水の完全化を計つたところ、脱
水処理後の経時変化は非常に小さいものとなるこ
とを見出した。特に水素気流中での脱水加熱処理
が好ましい。この脱水加熱処理によつて、反応直
後の強磁性粉に較べて、保磁力が相当に向上する
ことも判明した。従つて、本発明における完全脱
水の為の加熱処理は、強磁性金属粉の経時変化を
抑止すると同時に保磁力を向上するという作用を
為す。こうして、３価の鉄の化合物を原料塩とし
て使用する技術と完全脱水加熱処理する技術とを
併用することにより、非常に安定した、改善され
た保磁力の強磁性金属粉を製造することができ
る。
要約すると、本発明は、その一様相において、
強磁性金属塩溶液を水素化ホウ素ナトリウムを用
いて酸化還元反応を行なわしめることにより強磁
性金属粉末体を製造する方法において、 (イ) 強磁性金属塩中の鉄源として３価の鉄の化合
物が使用されること、および (ロ) 酸化還元反応後の強磁性金属粉末体を100゜〜
250℃の温度で加熱処理により完全脱水するこ
と を特徴とする強磁性金属粉末体の製造方法を提供
する。
強磁性金属塩溶液を水素化ホウ素ナトリウムを用
いて酸化還元反応を行なわしめることにより強磁
性金属粉末体を製造する方法において、 (イ) 強磁性金属塩中の鉄源として３価の鉄の化合
物が使用されること、および (ロ) 酸化還元反応後の強磁性金属粉末体を100゜〜
250℃の温度で加熱処理により完全脱水するこ
と を特徴とする強磁性金属粉末体の製造方法を提供
する。
こうして、完全脱水された強磁性金属粉は、更
にもつと高い温度における熱処理によつて更に一
層の磁気性質の改善を計ることができる。熱処理
後の強磁性粉末のσs及びHcが安定するのは350〜
450℃の範囲であることが認められた。
にもつと高い温度における熱処理によつて更に一
層の磁気性質の改善を計ることができる。熱処理
後の強磁性粉末のσs及びHcが安定するのは350〜
450℃の範囲であることが認められた。
斯くして、本発明は、第二の様相において、上
記(イ)及び(ロ)に加えて、(ハ)脱水後の強磁性金属粉末
体を350〜450℃の温度で熱処理することを特徴と
する強磁性金属粉末体の製造方法を提供する。
記(イ)及び(ロ)に加えて、(ハ)脱水後の強磁性金属粉末
体を350〜450℃の温度で熱処理することを特徴と
する強磁性金属粉末体の製造方法を提供する。
本発明において、酸化還元反応により強磁性金
属粉末を調製する工程は、鉄源として３価の鉄の
化合物が使用される点を除いて従来通りである。
対象とする強磁性金属は、鉄並びに鉄とコバル
ト、鉄とニツケル及び鉄とコバルトとニツケル等
が代表的である。鉄は必ず使用される。これら元
素の塩の溶液が使用されるが、塩としては硫酸
塩、塩化物、硫化物、硝酸塩が一般的であり、こ
の他の無機或いは有機の可溶性塩が使用されう
る。鉄塩は３価の鉄の塩とされ、塩化第２鉄及び
硫酸第２鉄が代表的である。更に、磁気特性改善
の為または酸化抑制の為添加剤が適当量添加され
うる。例えば、希土類元素、Ti、Zr、Cr、Mo、
Mn、Cu、Zn、Sn、Ｐ、Pb等の適当な塩が添加
される。還元剤としての水素化ホウ素ナトリウム
は、水溶液の形で用いられ、PH調節の為水酸化ア
ルカリ、水酸化カリウムやアンモニア水が適宜添
加されうる。金属塩溶液と水素化ホウ素ナトリウ
ム溶液とは充分に混合される。この際、PH調節
剤、PH緩衝剤、錯化剤、界面活性剤等が添加しう
ることは言うまでもない。混合及び反応は、超音
波の作用下でまた磁場の作用下で実施することが
好都合である。例えば500〜1200Gの磁場が適用
され、これは抗磁力、角型比の増大に有効であ
る。斯うして、上記両溶液の混合及び反応が行わ
れ、最終的に金属が析出する。反応終了時のPHの
調節についての多くの研究が為されており、例え
ばPHを3.0以下、或いは1.5以下にする等の提案が
為されている。本発明において、強磁性金属塩溶
液を水素化ホウ素ナトリウムを用いて酸化還元反
応を行なわしめることによる強磁性金属粉末体の
製造方法という場合、基本過程に加えて上記従来
から提唱されまた実施されている改善策を随意に
含むものであることを銘記されたい。
属粉末を調製する工程は、鉄源として３価の鉄の
化合物が使用される点を除いて従来通りである。
対象とする強磁性金属は、鉄並びに鉄とコバル
ト、鉄とニツケル及び鉄とコバルトとニツケル等
が代表的である。鉄は必ず使用される。これら元
素の塩の溶液が使用されるが、塩としては硫酸
塩、塩化物、硫化物、硝酸塩が一般的であり、こ
の他の無機或いは有機の可溶性塩が使用されう
る。鉄塩は３価の鉄の塩とされ、塩化第２鉄及び
硫酸第２鉄が代表的である。更に、磁気特性改善
の為または酸化抑制の為添加剤が適当量添加され
うる。例えば、希土類元素、Ti、Zr、Cr、Mo、
Mn、Cu、Zn、Sn、Ｐ、Pb等の適当な塩が添加
される。還元剤としての水素化ホウ素ナトリウム
は、水溶液の形で用いられ、PH調節の為水酸化ア
ルカリ、水酸化カリウムやアンモニア水が適宜添
加されうる。金属塩溶液と水素化ホウ素ナトリウ
ム溶液とは充分に混合される。この際、PH調節
剤、PH緩衝剤、錯化剤、界面活性剤等が添加しう
ることは言うまでもない。混合及び反応は、超音
波の作用下でまた磁場の作用下で実施することが
好都合である。例えば500〜1200Gの磁場が適用
され、これは抗磁力、角型比の増大に有効であ
る。斯うして、上記両溶液の混合及び反応が行わ
れ、最終的に金属が析出する。反応終了時のPHの
調節についての多くの研究が為されており、例え
ばPHを3.0以下、或いは1.5以下にする等の提案が
為されている。本発明において、強磁性金属塩溶
液を水素化ホウ素ナトリウムを用いて酸化還元反
応を行なわしめることによる強磁性金属粉末体の
製造方法という場合、基本過程に加えて上記従来
から提唱されまた実施されている改善策を随意に
含むものであることを銘記されたい。
こうして生成された強磁性金属粉末は、洗浄
後、本発明に従う完全脱水処理を受ける。脱水処
理は、100〜250℃の温度で実施される。脱水時間
を短縮する為には150℃以上が望ましい。水が残
存しているうちに温度を250℃以上に上げると、
磁性粉に含まれる水とホウ素とが関与して磁性粉
が焼結しやすい。この為、脱水反応は250℃以下
とすることが好ましい。脱水処理は、非酸化性雰
囲気中で実施され、特に水素気流を流しながら行
うことが好ましい。脱水処理時間は、被処理粉末
量、温度、非酸化性気体流量等に依存して完全脱
水をもたらすに充分のものとされる。加熱及び気
流効果によつて、ごく短時間で完全脱水は完了す
る。完全脱水処理によつて、強磁性金属粉末の磁
気特性が向上すると共に、その経時劣化が抑制さ
れ、安定した高品質の強磁性金属粉末体が入手さ
れる。
後、本発明に従う完全脱水処理を受ける。脱水処
理は、100〜250℃の温度で実施される。脱水時間
を短縮する為には150℃以上が望ましい。水が残
存しているうちに温度を250℃以上に上げると、
磁性粉に含まれる水とホウ素とが関与して磁性粉
が焼結しやすい。この為、脱水反応は250℃以下
とすることが好ましい。脱水処理は、非酸化性雰
囲気中で実施され、特に水素気流を流しながら行
うことが好ましい。脱水処理時間は、被処理粉末
量、温度、非酸化性気体流量等に依存して完全脱
水をもたらすに充分のものとされる。加熱及び気
流効果によつて、ごく短時間で完全脱水は完了す
る。完全脱水処理によつて、強磁性金属粉末の磁
気特性が向上すると共に、その経時劣化が抑制さ
れ、安定した高品質の強磁性金属粉末体が入手さ
れる。
必要なら、脱水処理後の粉末は更に熱処理され
る。熱処理は、350〜450℃の温度で非酸化性ガス
雰囲気において実施される。処理時間は、粉末組
成、加熱温度、目標磁気特性等に依存するが、一
般的に一時間前後で充分である。熱処理温度を
350〜450℃に限定するのは、後に実施例で示すよ
うに、磁気記録媒体用強磁性粉末として要求され
るσs及びHcが高水準で安定化するためである。
350℃以下では、σs及びHcが低く、他方450℃以
上では焼結が生じやすく、Hcが低下する。熱処
理によつて、強磁性粉末体の磁気特性は格段に向
上しそしてその経時劣化も更に一層抑制される。
例えば、塩化第２鉄を使用しそしてCo／Fe＋Co
＝30モル％となるようコバルトを加えた原料を使
用して150℃脱水処理及び400℃熱処理を行つた強
磁性粉末体は2380OeのHcを示し、10000時間後
の経時劣化もほとんどない。
る。熱処理は、350〜450℃の温度で非酸化性ガス
雰囲気において実施される。処理時間は、粉末組
成、加熱温度、目標磁気特性等に依存するが、一
般的に一時間前後で充分である。熱処理温度を
350〜450℃に限定するのは、後に実施例で示すよ
うに、磁気記録媒体用強磁性粉末として要求され
るσs及びHcが高水準で安定化するためである。
350℃以下では、σs及びHcが低く、他方450℃以
上では焼結が生じやすく、Hcが低下する。熱処
理によつて、強磁性粉末体の磁気特性は格段に向
上しそしてその経時劣化も更に一層抑制される。
例えば、塩化第２鉄を使用しそしてCo／Fe＋Co
＝30モル％となるようコバルトを加えた原料を使
用して150℃脱水処理及び400℃熱処理を行つた強
磁性粉末体は2380OeのHcを示し、10000時間後
の経時劣化もほとんどない。
充分の熱処理を受けた強磁性粉末は冷却後回収
され、トルエン等中に浸した状態で次の磁性塗料
製造工程に送られ、ここでバインダーその他の添
加剤と分散される。得られた磁性塗料は基板上に
塗布され、磁気テープを含め磁気記録媒体として
の使用に供される。
され、トルエン等中に浸した状態で次の磁性塗料
製造工程に送られ、ここでバインダーその他の添
加剤と分散される。得られた磁性塗料は基板上に
塗布され、磁気テープを含め磁気記録媒体として
の使用に供される。
以下、実施例を示す。
実施例 １
次の組成のＡ−１水溶液及びＢ−１水溶液を調
製した： １モル／塩化第２鉄 75 １モル／塩化コバルト 25100 …Ａ−１ １モル／水素化ホウ素ナトリウム 100
…Ｂ−１ Ａ−１液とＢ−１液両者を800Gの磁場中下で
撹拌しながら等量づつ混合して、酸化還元反応を
連続的に行なわしめ、強磁性金属粉を得た。これ
を洗浄した後、水素ガス気流中で110℃において
加熱し、磁性粉に含まれる水分を完全に脱水せし
めた。反応直後と110℃脱水直後の磁性粉の保磁
力はそれぞれ1780Oe及び1890Oeであつた。
製した： １モル／塩化第２鉄 75 １モル／塩化コバルト 25100 …Ａ−１ １モル／水素化ホウ素ナトリウム 100
…Ｂ−１ Ａ−１液とＢ−１液両者を800Gの磁場中下で
撹拌しながら等量づつ混合して、酸化還元反応を
連続的に行なわしめ、強磁性金属粉を得た。これ
を洗浄した後、水素ガス気流中で110℃において
加熱し、磁性粉に含まれる水分を完全に脱水せし
めた。反応直後と110℃脱水直後の磁性粉の保磁
力はそれぞれ1780Oe及び1890Oeであつた。
上記Ａ−１液における鉄とコバルトの組成を変
え、同じく反応直後と脱水処理直後の保磁力の値
を測定した。
え、同じく反応直後と脱水処理直後の保磁力の値
を測定した。
更に、比較目的で、塩化第１鉄を用いた場合の
同条件下での保磁力を測定した。
同条件下での保磁力を測定した。
結果を第１図にまとめて示す。試験したCo／
Fe＋Co全範囲において、反応直後及び脱水処理
後いずれも塩化第２鉄の方が高い保磁力を示し、
そして脱水処理の保磁力は反応直後よりも約
100Oe高い。
Fe＋Co全範囲において、反応直後及び脱水処理
後いずれも塩化第２鉄の方が高い保磁力を示し、
そして脱水処理の保磁力は反応直後よりも約
100Oe高い。
実施例 ２
１モル／硫酸第２鉄 120
１モル／塩化コバルト 100 Ａ−２
0.8モル／水素化ホウ素ナトリウム 220
Ｂ−２ 上記Ａ−２及びＢ−２水溶液を1000Gの磁場中
で撹拌しながら等量づつ混合し、酸化還元反応を
連続的に行なわしめ、強磁性金属粉を得た。これ
を洗浄した後、水素ガス気流中で250℃に加熱し、
磁性粉を完全脱水した。
Ｂ−２ 上記Ａ−２及びＢ−２水溶液を1000Gの磁場中
で撹拌しながら等量づつ混合し、酸化還元反応を
連続的に行なわしめ、強磁性金属粉を得た。これ
を洗浄した後、水素ガス気流中で250℃に加熱し、
磁性粉を完全脱水した。
反応直後のものと、250℃脱水後のものとも40
℃及び70％RH（相対湿度）の条件下に保存し、
σsの変化率の経時変化を測定した。結果を第２図
に示す。尚、縦軸は各サンプルの初期値を100と
した時の変化率を示す。反応直後のものは劣化が
著しいが、脱水処理により劣化が有効に防止され
ることがわかる。
℃及び70％RH（相対湿度）の条件下に保存し、
σsの変化率の経時変化を測定した。結果を第２図
に示す。尚、縦軸は各サンプルの初期値を100と
した時の変化率を示す。反応直後のものは劣化が
著しいが、脱水処理により劣化が有効に防止され
ることがわかる。
実施例 ３
１モル／塩化第２鉄 70
１モル／塩化コバルト 30100 …Ａ−３
１モル／水素化ホウ素ナトリウム 100
…Ｂ−３ 上記Ａ−３及びＢ−３液を800Gの磁場中で撹
拌しながら等量づつ混合して酸化還元反応を連続
的に行なわしめ、強磁性金属粉末を得た。これを
洗浄後、水素ガス気流中で150℃に加熱し、強磁
性粉末を完全脱水し、その後400℃で１時間熱処
理した。
…Ｂ−３ 上記Ａ−３及びＢ−３液を800Gの磁場中で撹
拌しながら等量づつ混合して酸化還元反応を連続
的に行なわしめ、強磁性金属粉末を得た。これを
洗浄後、水素ガス気流中で150℃に加熱し、強磁
性粉末を完全脱水し、その後400℃で１時間熱処
理した。
反応直後、150℃脱水処理後、及び400℃熱処理
後の各サンプルの保磁力はそれぞれ1780Oe、
1940Oe及び2380Oeを示した。実施例１と同様に
鉄とコバルトの組成を変えた測定結果と塩化第１
鉄を用いた場合の測定結果を併せて第３図に示
す。
後の各サンプルの保磁力はそれぞれ1780Oe、
1940Oe及び2380Oeを示した。実施例１と同様に
鉄とコバルトの組成を変えた測定結果と塩化第１
鉄を用いた場合の測定結果を併せて第３図に示
す。
熱処理によつて脱水処理よりも更に一段と保磁
力が改善されることがわかる。更に、熱処理後の
塩化第２鉄と塩化第１鉄の使用の違いからくる保
磁力の差は、反応直後及び脱水処理後の両者の差
より大きいことが認められる。
力が改善されることがわかる。更に、熱処理後の
塩化第２鉄と塩化第１鉄の使用の違いからくる保
磁力の差は、反応直後及び脱水処理後の両者の差
より大きいことが認められる。
実施例 ４
１モル／硫酸第２鉄 100
１モル／塩化コバルト 100 …Ａ−４
0.8モル／水素化ホウ素ナトリウム 200
…Ｂ−４ 上記Ａ−４及びＢ−４液を1000G中の磁場中で
混合して得た強磁性金属粉末を、洗浄後、水素ガ
ス気流中で200℃に加熱して完全脱水後、更に420
℃で１時間熱処理した。
…Ｂ−４ 上記Ａ−４及びＢ−４液を1000G中の磁場中で
混合して得た強磁性金属粉末を、洗浄後、水素ガ
ス気流中で200℃に加熱して完全脱水後、更に420
℃で１時間熱処理した。
反応後、200℃脱水後及び420℃熱処理後の各段
階でサンプリングし、各サンプルを40℃及び70％
RHの条件下に保存してσsの変化率を測定した。
結果を第４図に示す。第２図と同様の傾向が認め
られ、処理を施さなかつたものの劣化は激しい
が、脱水処理によつて経時変化は大巾に抑制さ
れ、更に熱処理によつて経時変化は一層少なくな
る。
階でサンプリングし、各サンプルを40℃及び70％
RHの条件下に保存してσsの変化率を測定した。
結果を第４図に示す。第２図と同様の傾向が認め
られ、処理を施さなかつたものの劣化は激しい
が、脱水処理によつて経時変化は大巾に抑制さ
れ、更に熱処理によつて経時変化は一層少なくな
る。
実施例 ５
１モル／塩化第２鉄 130
１モル／塩化コバルト 70 Ａ−５
１モル／水素化ホウ素ナトリウム 200
Ｂ−５ Ａ−５及びＢ−５水溶液を1000Gの磁場中で撹
拌して得られた強磁性金属粉末を洗浄後水素ガス
気流中で200℃に加熱して、完全脱水処理を行つ
た。その後、様々の温度で熱処理し、熱処理後の
強磁性粒子のσs及びHcを測定した。結果を第５
図に示す。σs及びHcが安定するのは350〜450℃
の温度範囲であることがわかる。この結果は、他
の条件の処理下の強磁性粉末に対しても等しく認
められた。350℃以下の温度ではσs、Hcが共に低
く、他方450℃以上では焼結が起つてHcが低下す
る。
Ｂ−５ Ａ−５及びＢ−５水溶液を1000Gの磁場中で撹
拌して得られた強磁性金属粉末を洗浄後水素ガス
気流中で200℃に加熱して、完全脱水処理を行つ
た。その後、様々の温度で熱処理し、熱処理後の
強磁性粒子のσs及びHcを測定した。結果を第５
図に示す。σs及びHcが安定するのは350〜450℃
の温度範囲であることがわかる。この結果は、他
の条件の処理下の強磁性粉末に対しても等しく認
められた。350℃以下の温度ではσs、Hcが共に低
く、他方450℃以上では焼結が起つてHcが低下す
る。
以上、説明した通り、本発明は、従来から実施
されていた強磁性金属塩溶液の水素化ナトリウム
による酸化還元反応による強磁性粉体の製造法の
改善を計つたものであり、従来より一段と秀れた
磁気性質と磁気安定性を具備する製造法を確立し
たものである。
されていた強磁性金属塩溶液の水素化ナトリウム
による酸化還元反応による強磁性粉体の製造法の
改善を計つたものであり、従来より一段と秀れた
磁気性質と磁気安定性を具備する製造法を確立し
たものである。
第１図は、様々の鉄−コバルト組成比の強磁性
金属粉末に対して脱水処理及び塩化第２鉄使用に
よるHc増大の効果を示すグラフである。第２図
は、脱水処理した場合としない場合との強磁性金
属粉末の磁化の強さ（σs）の経時変化を示すグラ
フである。第３図は、第１図と同じく、脱水処理
及び熱処理後のHcの増大並びに塩化第２鉄使用
によるHcの増大の効果を様々の鉄−コバルト比
の強磁性金属粉末に対して示すグラフである。第
４図は、脱水処理、熱処理及び処理なしの各場合
について強磁性金属粉末のσsの変化率を示すグラ
フである。第５図は、200℃脱水後の様々の温度
で熱処理した場合の強磁性粉末のHc及びσsの測
定結果を示すグラフである。
金属粉末に対して脱水処理及び塩化第２鉄使用に
よるHc増大の効果を示すグラフである。第２図
は、脱水処理した場合としない場合との強磁性金
属粉末の磁化の強さ（σs）の経時変化を示すグラ
フである。第３図は、第１図と同じく、脱水処理
及び熱処理後のHcの増大並びに塩化第２鉄使用
によるHcの増大の効果を様々の鉄−コバルト比
の強磁性金属粉末に対して示すグラフである。第
４図は、脱水処理、熱処理及び処理なしの各場合
について強磁性金属粉末のσsの変化率を示すグラ
フである。第５図は、200℃脱水後の様々の温度
で熱処理した場合の強磁性粉末のHc及びσsの測
定結果を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 強磁性金属塩溶液を水素化ホウ素ナトリウム
を用いて酸化還元反応を行なわしめることにより
強磁性金属粉末体を製造する方法において、 (イ) 強磁性金属塩中の鉄源として３価の鉄の化合
物が使用されること、および (ロ) 酸化還元反応後の強磁性金属粉末体を100゜〜
250℃の温度で加熱処理により完全脱水するこ
と を特徴とする強磁性金属粉末体の製造方法。 ２ 完全脱水の為の加熱処理が水素気流中で実施
される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ ３価の鉄の化合物が塩化第２鉄及び硫酸第２
鉄から選択される特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ４ 強磁性金属塩溶液を水素化ホウ素ナトリウム
を用いて酸化還元反応を行なわしめることにより
強磁性金属粉末体を製造する方法において、 (イ) 強磁性金属塩中の鉄源として３価の鉄の化合
物が使用されること、 (ロ) 酸化還元反応後の強磁性金属粉末体を100゜〜
250℃の温度で加熱処理により完全脱水するこ
と、および (ハ) 脱水後の強磁性金属粉末体を350〜450℃の温
度で熱処理すること を特徴とする強磁性金属粉末体の製造方法。 ５ 脱水処理及び熱処理が水素気流中で実施され
る特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ ３価の鉄の化合物が塩化第２鉄及び硫酸第２
鉄から選択される特許請求の範囲第４項記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55138786A JPS5763803A (en) | 1980-10-06 | 1980-10-06 | Manufacture of ferromagnetic body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55138786A JPS5763803A (en) | 1980-10-06 | 1980-10-06 | Manufacture of ferromagnetic body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5763803A JPS5763803A (en) | 1982-04-17 |
| JPS6346961B2 true JPS6346961B2 (ja) | 1988-09-20 |
Family
ID=15230169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55138786A Granted JPS5763803A (en) | 1980-10-06 | 1980-10-06 | Manufacture of ferromagnetic body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5763803A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4700905B2 (ja) * | 2003-12-10 | 2011-06-15 | 三井化学株式会社 | 多層板 |
-
1980
- 1980-10-06 JP JP55138786A patent/JPS5763803A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5763803A (en) | 1982-04-17 |
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