DE2738421C2 - Verfahren zur Herstellung eines magnetischen metallischen Pulvers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines magnetischen metallischen Pulvers

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gegen Oxidation beständigen magnetischen metallischen Pulvers, das für die Verwendung in Aufzeichnungsträgern für hohe Aufzeichnungsdichte geeignet ist und Eisen und gegebenenfalls wenigstens ein anderes ferromagnetisches Metall enthält, bei dem ein Metalloxidpulver, dessen Metallkomponente der Zusammensetzung des metallischen Pulvers entspricht, vorzugsweise durch Erhitzen in einer reduzierenden Gasatmosphäre reduziert wird.
Im folgenden wird ein Pulver aus Eisen bzw. seiner Legierung, z.B. mit Cobalt und/oder Nickel, als »metallisches Pulver« bezeichnet, da allgemein bekannt ist, daß das Pulver praktisch immer eine bestimmte Menge an Sauerstoff in Oxidform enthält Die Verwendung des Wortes »Eisen« allein bedeutet im folgenden die wesentliche Komponente des metallischen Pulvers bzw. seines Materials, wobei das Wort »Eisenlegierung« weggelassen wird, es sei denn, daß die Legierungen von besonderem Interesse sind. Der Ausdruck »Oxid« bedeutet nicht nur das wasserfreie Oxid, sondern auch das Oxidhydrat und das Hydroxid.
Für magnetische Aufzeichnungsmaterialien mit einem nichtmagnetischen Träger und einem dünnen Überzug eines ferromagnetische» Materials ist die chemische Stabilität des metallischen Pulvers im magnetischen Überzug, insbesondere seine Oxidationsneigung im Verlauf der Zeit wichtig. Diese Stabilität ist von den physikalischen Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials, zu denen statisch magnetische eigenschaften und elektromagnetische Umwandlungseigen- schäften zählen, zu unterscheiden. Wenn das metallische Pulver im Lauf der Zeit der Luftoxidation unterliegt, erfolgt eine bemerkenswerte Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften, so daß das Aufzeichnungsmaterial unbrauchbar wird. Ein solches Material mit fehlender Beständigkeit gegen Luftoxidation ist praktisch von geringem Wert, selbst wenn es in frischem Zustand eine Aufzeichnung mit hoher Dichte gestattet Fein verteiltes Eisenpulver weist, sofern keine speziellen Maßnahmen durchgeführt werden, keine Beständigkeit gegenüber Luftoxidation auf.
Das magnetische metallische Pulver kann aus fein verteiltem Eisenoxidpulver erhalten werden, indem Eisenoxidpulver, wie z. B. Eisen-III-oxidpulver, in einer reduzierenden Atmosphäre, gewöhnlich in einer Was serstoPgasatmosphäre, bei Temperaturen oberhalb etwa 250° C erhitzt wird.
Es gibt eine Anzahl von Verfahren zui Herstellung der Oxidteilchen, doch bis jetzt wird fast ausschließlich nur ein Verfahren bei der Herstellung von metallischen Pulvern für magnetische Aufzeichnungszwecke praktisch durchgeführt Dieses Verfahren besteht darin, daß feine Partikel eines Hydroxids oder eines Oxid-Hydroxid-Gemisches, das über eine Lösungsrekation ausgefällt wurde, durch Dehydratisierung, wie z. B. Wärmebe- handlung, in das entsprechende Oxid umgewandelt werden. Gewöhnlich werden die Bildung und das Wachstum der Hydroxidpartikel in saurer Lösung durchgeführt Zum Beispiel läßt man Goethit aus einer sauren Lösung ausfallen, in der Eisen-II-ionen und metallisches Eisen anwesend sind, indem man Impfkristalle (gewöhnlich erhalten durch Luftoxidation von Eisen-H-hydroxid) in die Lösung einführt und Luftoxidation unter sauren Bedingungen mit Schwefelsäure durchführt Die Reduktion von Goethit ergibt Magnetit in Form nadeiförmiger Kristalle, und man erhält y-Hämatit durch gelinde Oxidation des Magnetits. Das so hergestellte Eisenoxidpulver hat den Nachteil, daß das aus ihm durch Reduktion hergestellte Eisenpulver sehr unbeständig gegenüber Luftoxidation ist.
so Es ist auch möglich, Eisen-III-hydroxid und damit Eisen-III-oxid aus basischer Lösung zu erhalten (vgl. z. B. US-PS 26 94 656). Dieses Verfahren hat jedoch gegenüber dem Arbeiten in saurer Lösung den Nachteil, daß es sich nicht so leicht steuern läßt insbesondere bezüglich der Verteilung der Partikelgröße des Oxids.
Wenn die Herstellung eines Eisenlegierungspulvers beabsichtigt ist, bereitet man ein Oxidpulver, welches sämtliche Metallkomponenten der Legierung aufweist entweder durch eine gemeinsame Fällung oder durch Metalladsorption im Stadium der Bildung von Goethit a-Hämatit, Magnetit oder y-Hämatit
In der US-PS 37 02 270 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem Eisenoxid mit einer wäßrigen Ammoniaklösung in Gegenwart von Cobalt- oder Nickelsalzen
behandelt wird, damit das Oxid die Salze absorbiert Angaben, wie das Eisenoxid vor der Ammoniakbehandlung gebildet wurde, sind der Druckschrift nicht zu entnehmen. Davon hängt es jedoch ab, welchen
pH-Wert das Metalloxidpulver nach dem Waschen hat
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die Passivierung des Eisenpulvers durch Zusetzen einer kleinen Menge eines bestimmten oxidationsbeständigen Metalles zu erreichen. Es ist jedoch unvermeidlich, daß die magnetischen Eigenschaften des Eisenpulvers dadurch wesentlich verschlechtert werden, wenn das oxidationsbeständige Metall in einer Menge zugesetzt wird, um eine ausreichende Passivierung zu erzielen.
So wird in der BE-PS 6 74 825 ein Verfahren beschriebe::, bei dem große Mengen an Cobaltsalzen mit Eisensalzen gemischt werden (Verhältnis von Cobalt zu Eisen von 0,8 :2 bis 1,8 :2). Der Mischung wird Lauge in einer Menge zugegeben, daß der pH-Wert der Lösung wenigstens 12,8 beträgt Nach Erhitzen auf über 500C wird der erhaltene Niederschlag von der Lösung abgetrennt Die bei diesem Verfahren erzielte Passivierung geht jedoch auf Kosten der magnetischen Eigenschaften.
Ferner ist vorgeschlagen worden, die Ouerfläche des metallischen Pulvers durch eine bestimmte Nachbehandlung gegen Sauerstoff inaktiv zu machen, z.B. durch Behandlung des Pulvers mit einem oberflächenaktiven Mittel, um die Oberflächen der einzelnen Partikel mit einer monomolekularen Schicht des Mittels zu bedecken, und durch Adsorption von Chromionen auf den Partikeloberflächen. Doch auch diese Verfahren sind nicht befriedigend.
Schließlich ist versucht worden, den magnetischen Überzug, nicht das metallische Pulver selbst, gegen Oxidation widerstandsfähig zu machen durch Erhöhung der Bindekraft eines polymeren Bindemittels, welches als Dispersionsmedium für das Pulver nach der Verdampfung des organischen Lösungsmittels dient, um Sauerstoff am Eindringen in den magnetischen Überzug zu hindern. Es ist jedoch unmöglich, den Zugang von Sauerstoff zum Pulver im Überzug durch Zwischenräume zwischen den Molekularketten des Polymeren vollständig zu verhindern, so daß das an sich oxidierbare Pulver gegen Oxidation nicht vollkommen geschützt ist.
Ferner sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen das metallische Pulver nicht durch Reduktion von Metalloxid, sondern von bestimmten Salzen der Metalle hergestellt wird (vgl. US-PS 39 04 448, 36 07 218 und 35 35 104).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem ein magnetisches metallisches Pulver hergestellt wird, das gegen Luftoxidation beständig kt und gute magnetische Eigenschaften aufweist
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das in Patentanspruch 1 angegebene Verfahren vorgeschlagen.
Das Metalloxidpulver kann in einer basischen flüssigen Phase hergestellt werden. Ein Metalloxidpulver, welches aus einer basischen Lösung erhalten wird, ist brauchbar als Material zur Herstellung des metallischen Pulvers. Zum Beispiel kann Goethit durch Zugabe von Natriumhydroxidlösung zu einer Eisen-II-salzlösung erhalten werden unter fortwährendem Durchblasen von Luft durch die Lösung. Diese Methode ergibt einen kristallinen Goethit guter nadeiförmiger Gestalt mit ausgezeichneter Reinheit, doch ist es ziemlich schwierig, bei dieser Methode die Länge der Goethitpartikel zu steuern.
Das Oxidpulver kann vor dem Reduzieren wahlweise in einer sauren, flüssigen Phase behandelt sein, sofern der pH-Wert des säurebehandelten Pulvers in dem beansDruchten Bereich verbleibt Diese Zwischenbehandlung eines basischen Eisen-IH-oxidpulvers in saurer Umgebung wird durchgeführt, wenn es beispielsweise erwünscht ist ein Eisenpulver mit spezifischen magnetischen Eigenschaften zu erhalten.
Ein Metalloxidpulver, das aus saurer Lösung gefällt und danach in einer basischen Lösung behandelt wird, so daß es nach gründlichem Waschen einen pH-Wert nicht unter 6 aufweist ist für das Verfahren ebenfalls brauchbar. Die Bereitung von Goethii unter Anwendung einer sauren Lösung hat den Vorteil der Leichtigkeit des Steuerns der Parükelgröße, doch besteht die Neigung, daß Doppelpartikel wachsen, und das Produkt unterliegt dem Umstand, ein basisches Eisensulfat wie NaFe3(OH)6(SO4^ zu enthalten.
Das hergestellte metallische Pulver kann weniger als etwa 15Gew.-% Sauerstoff enthalten und besitzt vorzugsweise eine nadeiförmige Partikelgestalt mit einer mittleren Länge von etwa 0,3 bis 0,5 μπι und einem mittleren Verhältnis Länge: Breite von etwa 7:1 bis etwa 10 :1.
Bevorzugte Beispiele von Metallen, welche für das Verfahren in Legierung mit Eisen brauchbar sind, sind Cobalt Nickel, Mangan und Chrom.
Ein mit dem nach dem Verfahren hergestellten metallischen Pulver versehenes Aufzeichnungsmaterial ist ausgezeichnet sowohl hinsichtlich seiner magnetischen Eigenschaften, d. h. durch die maximale magnetische Krafüiniendichte und die Koerzitivfeldstärke, als auch hinsichtlich seiner chemischen und physikalischen Stabilität d. h. durch Beständigkeit gegen Oxidation bei hoher Temperatur und sehr feuchter Atmosphäre und durch die Änderungsrate der magnetischen Kraftliniendichte Bm mit dem Ablauf der Zeit So ist die Änderungsrate weniger als 5% eines Anfangswertes für Bm nach 340stündigem Belassen des Aufzeichnungsmaterials in einer Atmosphäre mit 90% relativer Feuchtigkeit bei einer Temperatur von 80° C. Demgemäß ist dieses Aufzeichnungsmaterial praktisch voll brauchbar und kann für Zwecke mit hoher Aufzeichnungsdichte dienen.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die chemische Stabilität, d. h. die Beständigkeit eines fein zerteilten Eisenpulvers gegen Luftoxidation, von dem pH-Wert des Oxidpulvers, dessen Reduktion das
Eisenpulver ergibt stark abhängig ist. Natürlich wird der pH-Wert des Oxidpulvers grundlegend bestimmt durch die Acidität bzw. Basizität der flüssigen Phase, welche bei der Bereitung des Oxidpulvers verwendet wird. So ist ein Eisenpulver, welches durch Reduktion eines Eisen-III-oxidpulvers erhalten wurde, das wiederum in basischer Lösung mit einem pH-Wert über 7 hergestellt wurde, weit beständiger gegen Oxidation als ein anderes Eisenpulver, welches aus dem üblicheren Eisen-HI-oxidpulver gewonnen wurde, das in saurer Lösung mit einem pH-Wert unter 7 hergestellt wurde. Eine basische Lösung wird hergestellt durch Einführen einer alkalischen Substanz, wie z. B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Calciumhydroxid, Ammoniak oder eines Amins in ein Lösungsmittel, wie z. B. Wasser, einen Alkohol, ein Keton oder/und einen Ester. Wenn man ein Amin als Lösungsmittel verwendet, so ergibt sich eine basische Lösung, ohne daß eine zusätzliche alkalische Substanz zugesetzt werden muß.
Die Messung des pH-Wertes des Oxidpulvers wird gemäß JIS K 5101-64 durchgeführt was allgemein ASTM-D-1208-65T entspricht. Vor der Messung muß die Oxidprobe gründlich gewaschen, getrocknet und erhitzt werden.
Wird das Eisenpulver aus einem sauren Eisen-III-oxidpulver, das in saurer Lösung hergestellt wurde, reduziert, so wird das Oxidpulver in einer basischen Lösung vor dem Reduzieren durch Erhitzen behandelt. Diese Behandlung winj durchgeführt, um das Entfernen sauer Substanz aus dem Oxidpulver zu erreichen, das im Oxidpulver von der Oxidbildung und dem Wachstumsstadium her eingeschlossen worden ist, oder um es dem Oxidpulver zu gestatten, basische Substanz in einer Menge zu adsorbieren, welche größer ist als die Menge der eingeschlossenen sauren Substanz. Jedoch sollte die Adsorption einer übermäßig großen Menge basischer Substanz vermieden werden wegen eines möglichen und ungünstigen Einflusses der adsorbierten Substanz auf den polymeren Binder bei der Bereitung eines magnetischen Anstrichmittels. Vor dieser Behandlung zum Umbilden des sauren Oxidpulvers in ein basisches Oxidpulver muß das saure Oxidpulver gründlich gewaschen werden. Dazu wird das Pulver in einer geeigneten Flüssigkeit wie etwa heißem Wasser vollständig dispergiert und wiederholt gewaschen. Schließlich erhitzt man 1 bis 4 h in Luft oder einem inerten Gas wie Stickstoff bei Temperaturen zwischen etwa 2500C und 4500C, nachdem vorher schon in der gleichen Atmosphäre bis zum Verdampfen der Flüssigkeit getrocknet wurde. Das Ziel dieses Umbildungsprozesses ist erreicht, wenn der pH-Wert des alkalibehandelten Oxidpulvers nicht kleiner als 6,0 ist, was bedeutet, daß das behandelte Oxidpulver nicht offensichtlich basisch zu sein braucht, wenn der Messung des pH-Wertes die oben beschriebene Vorbehandlung einschließlich einer Wärmebehandlung vorangeht
Manchmal zeigt das alkalibehandelte Oxidpulver einen pH-Wert, welcher kleiner ist als 6,0, und zwar wahrscheinlich aus dem folgenden Grund. Es besteht die Möglichkeit daß saure Substanz ganz im Inneren des alkalibehandelten Oxidpulvers verbleibt obgleich auf den Oberflächen der Partikel basische Substanz adsorbiert ist. Wenn die verbliebene saure Substanz im Überschuß gegenüber der adsorbierten basischen Substanz vorliegt wird letztere bei der Vorbehandlung vollkommen verbraucht durch Reaktion mit der sauren Substanz, so daß die pH-Messung einen pH-Wert von weniger als 6,0 ergibt In diesem Falle gibt die Reduktion des alkalibehandelten Oxidpulvers kein stabiles Eisenpulver.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele und der Zeichnung näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 eine graphische Darstellung, welche die Änderungsrate der maximalen magnetischen Kraftliniendichte mit dem Zeitablauf bei erhöhter Temperatur für drei unterschiedlich hergestellte Eisenpulver
F i g. 2 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen dem Sauerstoffgehalt eines teilweise oxidierten Eisenpulvers und der Sättigungsmagnetisierung des Pulvers zeigt und
Fig.3 eine graphische Darstellung, welche die Änderungsrate der maximalen magnetischen Kraftliniendichte eines Eisenpulvers als Funktion des pH-Wertes eines Eisenoxidpulvers zeigt, aus welchem das Eisenpulver erhalten wird.
Beispiel 1
Ein Pulver aus y-Hämatit (y-FejOj) wird erhalten aus Goethit (/X-Fe2O3 · H2O) hergestellt in einer basischen Lösung (eine Natriumhydroxidlösung wird zu einer Eisen-II-sulfatlösung hinzugesetzt), durch Reduzieren und darauffolgendes mildes Oxidieren. Der pH-Wert des y-Hämatitpulvers beträgt 8,2. (Die pH-Messung erfolgt in allen Beispielen und Vergleichen gemäß JlS K 5101-64.) Die Reduktion dieses y-Hämatitpulvers in einem Wasserstoffgasstrom bei etwa 350° C ergibt ein fein zerteiltes metallisches Pulver, welches nadeiförmige Partikelgestalt besitzt und etwa 13Gew.-% Sauerstoff enthält. Die Sättigungsmagnetisierung O5 dieses metallischen Pulvers beträgt 1,985 · ΙΟ-4 Wb · m/kg bei Raumtemperatur.
Es wird eine magnetische Beschichtungsdispersion bereitet durch Dispergieren von 100 Gewichtsteilen des metallischen Pulvers zusammen mit 25 Gewichtsteilen eines herkömmlichen polymeren Bindemittels, 2 Gewichtsteilen eines Dispergierungsmittels und 3 Gewichtsteilen anderer üblicherweise verwendeter Zusätze für Zwecke des Schmierens und der Dauerhaftigkeit in 300 Gewichtsteilen eines organischen Lösungsmittels. Diese Mischung bringt man auf ein Polyesterband auf und läßt dann trocknen, wobei sich ein 1,4 μπι dicker magnetischer Überzug ergibt. Für das so hergestellte magnetische Aufzeichnungsmaterial ist die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, 3,350 -10-' Wb/m2 und die Koerzitivfeldstärke Hc beträgt 47,8 kA/m. Dieses magnetische Aufzeichnungsmaterial bringt man in eine Umgebungstestkammer, welche bei einer relativen Feuchtigkeit von 90% und einer Temperatur von 8O0C gehalten wird, und man prüft die Widerstandsfähigkeit gegen Luftoxidation. Die Messung der magnetischen Eigenschaften wird nach dem Verstreichen von 170 Std. und 340 Std. seit Beginn des Umgebungstestes wiederholt mit dem Ergebnis, das im wesentlichen keinerlei Änderung der oben angegebenen Eigenschaften erfolgt ist Das Aussehen des magnetischen Überzuges bleibt ebenfalls unverändert wenn der Test 340 Std. fortgesetzt wird.
Beispiel 2
Ein Co-haltiges y-Fe2O3-Pulver wird unter Anwendung einer basischen Lösung bereitet. Die Co-Menge in diesem Oxidpulver beträgt 5,4 Gew.-°/o der Gesamtheit an Fe und Co, und der pH-Wert dieses Pulvers ist 8,6. Die Reduktion dieses Materials im Wasserstoffstrom ergibt ein metallisches Pulver, welches im wesentlichen eine Fe-Co-Legierung ist mit einem Sättigungsmagnetisierungswert as von 1,910 · ΙΟ-4 Wb · m/kg bei Raumtemperatur.
Unter Verwendung dieses Legierungspulvers wird nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsgang ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial hergestellt Die maximale magnetische Kraftliniendichte Bm für dieses Aufzeichnungsmaterial beträgt 2,970 - 10-' Wb/m2, und die Koerzitivfeldstärke Hc ist 57,4 kA/m. Wird dieses Aufzeichnungsmaterial 170 Std. in einer Atmosphäre mit relativer Feuchtigkeit von 90% bei einer Temperatur von 8O0C gehalten, so zeigen weder die magnetischen Eigenschaften noch das Aussehen des magnetischen Überzuges irgendeine wesentliche Veränderung.
Beispiel 3
Dieses Beispiel verwendet ebenfalls ein Co-haltiges j>-Fe2O3-Pulver, welches einer basischen Lösung als Oxidpulver entstammt und zu reduzieren ist In diesem Fall beträgt die Cobaltmenge im Oxidpulver 3 Gew.-% der Gesamtheit von Fe und Co, und das Pulver zeigt einen pH-Wert von 9,1. Man erhält ein im wesentlichen aus einer Fe-Co-Legierung bestehendes Pulver durch Reduzieren dieses Oxidpulvers in Wasserstoff- Die
Sättigungsmagnetisierung os dieses Legierungspulvers bei Raumtemperatur beträgt 1,985 · 10-4 Wb · m/kg. Für ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, welches unter Verwendung dieses Legierungspulvers gemäß Beispiel 1 hergestellt wurde, beträgt die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, 3,200 -10-' Wb/m2, und die Koerzitivfeldstärke Hc ist 65,4 kA/m. Dieses magnetische Aufzeichnungsmaterial unterwirft man dem in Beispiel 1 beschriebenen Umgebungstest. Es tritt keine Änderung auf im Aussehen der Oberfläche des ι ο magnetischen Überzuges oder in der Koerzitivfeldstärke nach dem Verstreichen von 340 Std., doch die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, erniedrigt sich auf 99% des Anfangswertes (3,200 -10-' Wb/m2) nach dem Verstreichen von 340 Std.
Beispiel 4
Ein Pulver eines Co-}"-Fe2O3-Systems, welches durch gemeinsames Ausfällen in basischer Lösung bereitet wurde, wird in Wasser dispergiert und mit einer Lösung vermischt, welche Cobaltionen enthält. Dann setzt man zu diesem Gemisch Natriumhydroxid hinzu, um den pH-Wert des Reaktionssystems auf größer als 10 einzustellen. Den sich ergebenden Niederschlag trennt man von der Mutterlauge durch Filtrieren ab. Nach dem Waschen mit Wasser und Trocknen an der Luft erhitzt man den Niederschlag 3 Std. in Luft bei einer Temperatur von etwa 350°C. Der pH-Wert des so behandelten Oxidpulvers beträgt 9,5 und die Menge an Cobalt 20 Gew.-% der Gesamtheit von Fe und Co. Die Reduktion dieses Oxidpulvers durch Erhitzen in Wasserstoff ergibt ein metallisches Pulver, im wesentlichen aus einer Fe-Co-Legierung, mit einer Sättigungsmagnetisierung Oj von 2,249 · 10~4 Wb · m/kg und der Koerzitivfeldstärke Hc von 83,7 kA/m. Ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, welches gemäß Beispiel 1 unter Verwendung dieses Legierungspulvers hergestellt wurde, zeigt die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, von 3,84 - 10—' Wb/m2. Der Umgebungstest des Beispiels 1 wird an diesem Aufzeichnungsmaterial 340 Std. lang durchgeführt. Die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, erniedrigt sich auf 99% des Anfangswertes, doch das Aussehen der magnetischen Überzugsoberfläche bleibt unverändert.
Beispiel 5
Ein Pulver aus einem Co-y-Fe2O3-System (4 Gew.-% Co, bezogen auf die Gesamtheit von Fe und Co; pH-Wert 3,5), hergestellt in einer Umgebung aus saurer flüssiger Phase, wird mit Wasser gewaschen, an der Luft getrocknet und dann 4 Std einer Hitzebehandlung bei 35O°C unterworfen. Danach bereitet man eine Suspension dieses Pulvers in Wasser. Zum Erreichen eines gründlichen Dispergierens wird die Suspension zuerst gerührt und dann durch ein Mikrofilter hindurchgegeben. Dann setzt man zu der Suspension Natriumhydroxid hinzu, um den pH-Wert auf über 10 einzustellen, wonach stürmisches Rühren bei 40 bis 500C erfolgt Danach läßt man die Suspension eine hinreichende Zeit lang stehen, damit sich die Partikel absetzen können. Dann werden die Partikel abfUtriert, gewaschen, an der Luft getrocknet und schließlich 4 Std. bei 3500C an der Luft erhitzt Der pH-Wert des Oxidpulvers nach diesen Behandlungen beträgt 7,3. Ein metallisches Pulver, welches durch Reduktion (Erhitzen in Wasserstoff) dieses Oxidpulvers erhalten wird, zeigt einen Sättigungsmagnetisierungswert as von 2,124 - 10—' Wb - m/kg bei Raumtemperatur. Die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials führt man wie in Beispiel 1 aus. Der Umgebungstest des Beispiels 1 wird 170 Std. lang beim Aufzeichnungsmaterial dieses Beispiels durchgeführt. Die maximale magnetische Kraftliniendichte Bm des Aufzeichnungsmaterials am Ende dieses Umgebungstestes beträgt 3,380 · 10-' Wb/m2, was 98% eines Wertes entspricht, der vor dem Test beobachtet wurde. Die Oberfläche des magnetischen Überzuges zeigt keine Veränderung.
Vergleich 1
Ein y-Fe2O3-Pulver (pH 3,5), welches in saurer Umgebung bereitet wurde, wird in Wasser dispergiert. Eine Cobaltionen enthaltende Lösung wird mit der Dispersion vermischt, wonach man Natriumhydroxid zusetzt, um den pH-Wert auf oberhalb 10 einzustellen, und das Rühren wird 2 Std. fortgesetzt. Danach werden die Oxidpartikel abfiltriert, an der Luft getrocknet und schließlich in Luft 4 Std. bei 350° C erhitzt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur beträgt der pH-Wert des Pulvers 4,8 und die Menge an Co im Pulver ist 20 Gew.-% der Gesamtheit von Fe und Co. Man vollzieht das Reduzieren dieses Oxidpulvers zu einem metallischen Pulver durch Erhitzen in Wasserstoff. Die Sättigungsmagnetisierung os für dieses metallische Pulver beträgt 2,010 · ΙΟ-4 Wb - m/kg. Für ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, welches unter Verwendung dieses metallischen Pulvers nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 hergestellt wurde, beträgt die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, 3,230 -10-' Wb/m2 und die Koerzitivfeldstärke Hc 47,8 kA/m. Wenn dieses Aufzeichnungsmaterial 170 Std. bei 8O0C in einer Atmosphäre mit 90% relativer Feuchtigkeit gehalten wird, so ist die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, nur 33% des Anfangswertes. Außerdem hat der magnetische Überzug über seinen gesamten Bereich rotbraunen Rost angesammelt.
Vergleich 2
Eine saure Lösung, welche Eisen-lll-ionen und Cobaltionen enthält, vermischt man mit einer Lösung von Natriumborhydrid, NaBH4, in einem gleichstromerregten magnetischen Feld zwecks Ausfällung einer pulvrigen Fe-Co-Legierung. Die Entwässerung des Niederschlages und einen Lösungsmittelaustausch vollzieht man unter Verwendung von Methanol und Aceton. Die Sättigungsmagnetisierung os beträgt für diesen Niederschlag 1,885 · ΙΟ-4 Wb - m/kg. Es wird eine magnetische Beschichtungsdispersion hergestellt indem man ein polymeres Bindemittel in der sich ergebenden Dispersion auflöst, und man erhält ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial durch Auftragen dieser Beschichtungsdispersion auf ein Polyesterhand- Die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, für dieses Aufzeichnungsmaterial beträgt 2,630 - 10-' Wb/m2. Man führt mit diesem Aufzeichnungsmaterial den Umgebungstest des Beispiels 1 durch mit dem Ergebnis, daß die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, sich nach dem Verstreichen von 170 Std. auf 92% erniedrigt und nach Vollendung des 340 Std-Testes sich auf 92% erniedrigt Unterdessen rostet die Oberfläche des magnetischen Oberzuges bis zu solchem Ausmaß, daß dies mit dem bloßen Auge erkennbar ist wenn man nach dem Ablauf von 170 Stdseit Beginn des Testes prüft
Vergleich 3
Ein Pulver aus einem Co-^-Fe2O3-SyStCm (4 Gew.-% Co, bezogen auf die Gesamtheit von Fe und Co; pH 4,8)
wird aus Goethit bereitet, welcher in saurer Umgebung durch Copräzipitation des Co gebildet wurde. Dieses Oxidpulver reduziert man durch Erhitzen in Wasserstoff, und es ergibt sich ein Legierungspulver, welches einen Sättigungsmagnetisierungswert von 2,124 · 10~4 Wb · m/kg zeigt. Die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials unter Verwendung dieses Legierungspulvers führt man nach Beispiel 1 durch. Die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, für dieses Aufzeichnungsmaterial beträgt 3,590 · 10-' Wb/m2, und die Koerzitivfeldstärke Hc beträgt 55,8 kA/m. Man hält dieses Aufzeichnungsmaterial in einer Atmosphäre mit 90% relativer Feuchtigkeit bei 40° C mit dem Ergebnis, daß man ein Rosten auf der Oberfläche des magnetischen Überzuges mit bloßem Auge nach dem Verstreichen von nur 48 Std. erkennt.
Für die Aufzeichnungsmaterialien des Beispiels 3, des Beispiels 6 und des Vergleichs 3 zeigt die F i g. 1 das Ausmaß der Erniedrigung der maximalen magnetischen Kraftliniendichte Bn, mit dem Zeitablauf in einer Atmosphäre mit 90% relativer Feuchtigkeit bei 80° C (jedoch 40° C für Vergleich 3). Die Erniedrigung von Bn, ist angegeben in Prozenten des Anfangswertes (vor dem Test).
Bei der vorliegenden Erfindung beträgt die untere Grenze für die Sättigungsmagnetisierung O1 eines metallischen Pulvers etwa 1,885 ■ 10~4 Wb · m/kg bei Raumtemperatur, weil nur bei einer Sättigungsmagnetisierung oberhalb dieses Wertes eine wesentlich höhere Aufzeichnungsdichte als mit den bekannten ferromagnetischen Pulvermaterialien erreicht wird. Die Sättigungsmagnetisierung Os steigert sich mit zunehmender Reduktion eines Oxidpulvers. Fig.2 zeigt diese Beziehung für die Reduktion von Eisen-lll-oxid (mit einem Gehalt an 30% Sauerstoff). Wie aus Fig.2 ersichtlich, muß das Pulver in diesem Falle so lange reduziert werden, bis der Sauerstoffgehalt niedriger als etwa 15Gew.-% wird, um den als erforderlich angegebenen Wert der Sättigungsmagnetisierung zu erzielen.
Beispiel 6
Ein γ-Fe2O3-Pulver wird bereitet aus einem Goethit, welcher durch alkalische Reaktion, durch Reduktion und darauffolgende milde Oxidation gebildet wurde. Das Hämatitpulver wird ausreichend gewaschen und dann in eine verdünnte saure Lösung mit einem pH-Wert von 3 bis 4 eingetaucht, was dazu führt, daß sich der pH-Wert des Pulvers auf 6,4 erniedrigt. Die Reduktion des säurebehandelten Hämatitpulvers durch Erhitzen in Wasserstoff ergibt ein metallisches Pulver mit einem Sättigungsmagnetisierungswert von 1,960 · 10-4 Wb · m/kg. Unter Verwendung dieses
ίο metallischen Pulvers wird ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bereitet. Die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, beträgt 3,390 · 10-1 Wb/m2, und die Koerzitivfeldstärke Hc beträgt 66,9 kA/m. Nach dem Belassen des Aufzeichnungsmaterials für 170 Std. bei 40° C in einer Atmosphäre mit 90% relativer Feuchtigkeit beträgt die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, 98% des Anfangswertes. Es erfolgt keine weitere Erniedrigung von Bm wenn der Umgebungstest um weitere 170 Std.
ausgedehnt wird. Das Aussehen des magnetischen Überzuges zeigt in diesem Zeitpunkt keine Veränderung, auch nicht nach dem Ablauf von weiteren 170 Std.
Beispiel 7
Ein ^-Fe2O3-Pulver, aus Goethit erhalten, welcher durch alkalische Reaktion gebildet wurde, wird gut gewaschen und dann in eine saure Lösung eingetaucht. Der pH-Wert des säurebehandelten Hämatitpulvers
beträgt 7,1. Für ein metallisches Pulver, welches durch Reduktion (Erhitzen in Wasserstoff) dieses Hämatitpulvers erhalten wurde, beträgt die Sättigungsmagnetisierung Oj 2,136 · 10-4Wb · m/kg. Wenn dieses Metallpulver zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungs-
materials gemäß Beispiel 1 verwendet wird, beträgt die maximale magnetische Kraftliniendichte Bn, 3,750 10-' Wb/m2 und die Koerzitivfeldstärke H0 68,5 kA/m. Nach 170stündiger Lagerung dieses Aufzeichnungsmaterials in einer Atmosphäre mit 90%
relativer Feuchtigkeit bei 40° C erniedrigt sich die maximale magnetische Kraftliniendichte Bm um 2%, jedoch tritt keinerlei Veränderung im Aussehen des magnetischen Überzuges auf.
Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims (7)

1 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines gegen Oxidation beständigen magnetischen metallischen Pulvers, das für die Verwendung in Aufzeichnungsträgern für hohe Aufzeichnungsdichte geeignet ist und Eisen und gegebenenfalls wenigstens ein anderes ferromagnetisches Metall enthält, bei dem ein Metalloxidpulver, dessen Metallkomponente der Zusammensetzung des metallischen Pulvers entspricht, vorzugsweise durch Erhitzen in einer reduzierenden Gasatmosphäre reduziert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metalloxidpulver, dessen pH-Wert nach gründlichem Waschen nicht kleiner als 6,0 ist, solange reduziert wird, bis die Sättigungsmagnetisierung des entstehenden magnetischen Pulvers bei Raumtemperatur größer a's etwa 1,885- 10-4Wb · m/kg ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxidpulver in einer basischen flüssigen Phase hergestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxidpulver in einer sauren flüssigen Phase hergestellt wird und in eine basische Lösung getaucht wird, bevor es zu metallischem Pulver reduziert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxidpulver gewaschen und auf Temperaturen von etwa 2500C bis etwa 4500C erhitzt wird, bevor es in die basische Lösung getaucht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxidpulver in eine saure Lösung getaucht wird, bevor es zu metallischem Pulver reduziert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxidpulver ein Eisen-III-oxidpulver ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxidpulver Eisenoxid und mindestens ein Oxid der Metalle Co, Ni, Mn und/oder Cr enthält
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