JPS60243664A - 静電荷像現像用トナ−の製造方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナ−の製造方法Info
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- JPS60243664A JPS60243664A JP59098825A JP9882584A JPS60243664A JP S60243664 A JPS60243664 A JP S60243664A JP 59098825 A JP59098825 A JP 59098825A JP 9882584 A JP9882584 A JP 9882584A JP S60243664 A JPS60243664 A JP S60243664A
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- toner
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- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、トナーの製造方法に関し、詳しくは静電荷像
現像用として流動性、帯電安定性に丁ぐれ色ムラのない
トナーを製造する方法に関する。
現像用として流動性、帯電安定性に丁ぐれ色ムラのない
トナーを製造する方法に関する。
従キー北甫介体や顔料等を櫓緘的混練後、粉砕する方法
で製造されているいわゆる粉砕法トナーは、所望トナー
を得るまでの設備工程が繁雑で、コスト面でも割高にな
るばかシでなく、粉体特性の面でも流動性が劣るなどの
欠点を有していた。
で製造されているいわゆる粉砕法トナーは、所望トナー
を得るまでの設備工程が繁雑で、コスト面でも割高にな
るばかシでなく、粉体特性の面でも流動性が劣るなどの
欠点を有していた。
一方、粉砕法の製造に対して例えば特公昭５６−１０２
５１号、同４３−１０７９９号公報にはいわゆる重合法
と呼ばれるトナーの製造方法が提某されているが、これ
らは粉砕法の難点が改良されている一方で逆に帯電特性
が不安定であること、色ムラの発生など新たな欠点もあ
られれ、成功しているとは言えない。
５１号、同４３−１０７９９号公報にはいわゆる重合法
と呼ばれるトナーの製造方法が提某されているが、これ
らは粉砕法の難点が改良されている一方で逆に帯電特性
が不安定であること、色ムラの発生など新たな欠点もあ
られれ、成功しているとは言えない。
本発明の目的は従来技術の欠点が改良された重合法によ
るトナーの製造方法を提供することにある。
るトナーの製造方法を提供することにある。
本発明に従ったトナーの製造方法の概要を例示説明する
と次のとおシである。
と次のとおシである。
重合法に適した顔料としてカーボンブラックを使用する
が、使用前に脱水処理を加えることによシ重合性単量体
（以下単に単量体という）ヘの分散効果を向上させ、当
該顔料が分散された単量体を加熱重合して転化率４０チ
以下のプレポリマーを得る。このプレポリマーにラジカ
ル重合開始剤を添加・分散させたものをリン酸カルシウ
ム塩と界面活性剤とを含む水溶液中に加え、激しく攪拌
させ、トナー粒径の油滴を形成させる。
が、使用前に脱水処理を加えることによシ重合性単量体
（以下単に単量体という）ヘの分散効果を向上させ、当
該顔料が分散された単量体を加熱重合して転化率４０チ
以下のプレポリマーを得る。このプレポリマーにラジカ
ル重合開始剤を添加・分散させたものをリン酸カルシウ
ム塩と界面活性剤とを含む水溶液中に加え、激しく攪拌
させ、トナー粒径の油滴を形成させる。
次いで、残留単量体が０．５％以下になるまで懸濁重合
を行ったのち、分散剤（リン酸カルシウム塩、界面活性
剤２を酸洗浄、水洗浄で除去し、所望のトナーを製造す
ることから成る。
を行ったのち、分散剤（リン酸カルシウム塩、界面活性
剤２を酸洗浄、水洗浄で除去し、所望のトナーを製造す
ることから成る。
次に、本発明の構成について補足説明する。
本発明の如き重合法によるトナーの製造にあっては顔料
の適切な使い方が重要である。即ち単量体に添加するに
あたって脱水処理゛を行うことが重要である。脱水処理
とは具体的には、含水量が０．１％以下になるまで加熱
乾燥することりこまって達成することができる。この脱
水処理が施されていないと、単量体への分散効果が悪か
ったシして、色ムラひいては帯電性不安定の原因となる
。
の適切な使い方が重要である。即ち単量体に添加するに
あたって脱水処理゛を行うことが重要である。脱水処理
とは具体的には、含水量が０．１％以下になるまで加熱
乾燥することりこまって達成することができる。この脱
水処理が施されていないと、単量体への分散効果が悪か
ったシして、色ムラひいては帯電性不安定の原因となる
。
本発明に使用される単量体の代表的な例としては次のも
のが挙げられ、これらを単独あるいは共重合の組合せで
用いることができる。
のが挙げられ、これらを単独あるいは共重合の組合せで
用いることができる。
スチレン、０−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、
ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メトキ
シスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ７’チルスチレン、ｐ−フェ
ニルスチレン、ｏ−りｐルスチレン、ｌ−クロルスチレ
ン、ｐ−クロルスチレン等のスチレン系モノマー；アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチ
ル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドデシル、アク
リル酸ステアリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メ
タクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸
プ四ビル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イン
ブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ス
テアリル等のアクリル酸あるいはメタクリル酸系モノマ
ー：エチレン、プ四ピレン、ブチレン、塩化ビニル、酢
酸ビニル、アクリロニトリル。
ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メトキ
シスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ７’チルスチレン、ｐ−フェ
ニルスチレン、ｏ−りｐルスチレン、ｌ−クロルスチレ
ン、ｐ−クロルスチレン等のスチレン系モノマー；アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチ
ル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドデシル、アク
リル酸ステアリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メ
タクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸
プ四ビル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イン
ブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ス
テアリル等のアクリル酸あるいはメタクリル酸系モノマ
ー：エチレン、プ四ピレン、ブチレン、塩化ビニル、酢
酸ビニル、アクリロニトリル。
本発明に従うトナーの製造方法において、カーボンブラ
ックの選定の他に所望のトナーを得る上でプレポリマー
の転化率も重要である。カーボンブラックの単量体への
分散性向上のためにはプレポリマーの転化率を上げた方
が好ましいが、あ−！′シ転化率をあげ過ぎると後の勉
濁化工程で歪の大きな粒子となるなど流動性の良い球状
のトナーが得にくくなる。本発明におけるプレポリマー
の好ましい転化率は４０係以下さらＫは好ましくは３５
チ以下である。ここに、本発明でいう転化率とは、モノ
マーがポリマーに転化される割合をいう。
ックの選定の他に所望のトナーを得る上でプレポリマー
の転化率も重要である。カーボンブラックの単量体への
分散性向上のためにはプレポリマーの転化率を上げた方
が好ましいが、あ−！′シ転化率をあげ過ぎると後の勉
濁化工程で歪の大きな粒子となるなど流動性の良い球状
のトナーが得にくくなる。本発明におけるプレポリマー
の好ましい転化率は４０係以下さらＫは好ましくは３５
チ以下である。ここに、本発明でいう転化率とは、モノ
マーがポリマーに転化される割合をいう。
本発明においては、このプレポリマーにラジカル重合開
始剤を混合分散させる。
始剤を混合分散させる。
本発明に使用されるラジカル重合開始剤としては、例え
ばベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイ
ド、ステアリルパーオキサイドのようなパーオキサイド
系開始剤’Ｐ２．２’−アゾビスイソブチロニトリル、
２，２′−７ゾビスー （２，４−ジメチルバレロニト
リル）のようなアゾビス系開始剤が用いられる。
ばベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイ
ド、ステアリルパーオキサイドのようなパーオキサイド
系開始剤’Ｐ２．２’−アゾビスイソブチロニトリル、
２，２′−７ゾビスー （２，４−ジメチルバレロニト
リル）のようなアゾビス系開始剤が用いられる。
本発明において電荷調整を行うため、当分針でいわゆる
電荷調整剤と呼ばれる染料を添加することができるが、
目的に応じて十極性あるいは一極性用の染料を使い分け
ることができる。
電荷調整剤と呼ばれる染料を添加することができるが、
目的に応じて十極性あるいは一極性用の染料を使い分け
ることができる。
次に本発明においては、プレポリマーにラジカル重合開
始剤あるいはさらに電荷調整剤を混合分散させて嵌る分
散物を、特定の懸濁分散剤を含む水溶液中に添加する。
始剤あるいはさらに電荷調整剤を混合分散させて嵌る分
散物を、特定の懸濁分散剤を含む水溶液中に添加する。
トナーを得るためにはこの懸濁分散剤（以下単に分散剤
という）の役割も重要である。例えば一般に知られてい
るポリビニルアルコールは懸濁粒子の分散表化に対する
効果はすぐれてお９本法においても使用は可能であるが
、後工程で行われる残留分散剤の除去が困難で、得られ
たトナーについて、画像の汚れ、不鮮明さなどの原因と
なる。
という）の役割も重要である。例えば一般に知られてい
るポリビニルアルコールは懸濁粒子の分散表化に対する
効果はすぐれてお９本法においても使用は可能であるが
、後工程で行われる残留分散剤の除去が困難で、得られ
たトナーについて、画像の汚れ、不鮮明さなどの原因と
なる。
従って、懸濁分散能力にすぐれかつ後工程で除去しやす
い分散剤の選択が重要であシ、本発明ではリン酸カルシ
ウム塩と界面活性剤例えばアルキルベンゼンスルフオン
酸ソーダの組合せがすぐれていることが判った。この系
で行えば酸洗浄、水洗浄によって残留分散剤の悪要因を
さけることができ、流動性の良いトナーが得られる。
い分散剤の選択が重要であシ、本発明ではリン酸カルシ
ウム塩と界面活性剤例えばアルキルベンゼンスルフオン
酸ソーダの組合せがすぐれていることが判った。この系
で行えば酸洗浄、水洗浄によって残留分散剤の悪要因を
さけることができ、流動性の良いトナーが得られる。
上記分散物を上記分散剤を含む水溶液中に添加してトナ
ーサイズの油滴分散粒子を得るには激しく撹拌すること
が必要で、例えば剪断力１０２〜１０８ダイン／ｃｒｎ
の攪拌によって行われ、これに使用される分散機として
は、水中に油滴を微細に粒子化させる必要土激しく攪拌
をきかせられるものがよく、例えは特殊機化工業（株）
Ｊ１！ｉ Ｔ Ｋホモミキマイコロイダーのようなホモ
ジナイザを用いることができる。
ーサイズの油滴分散粒子を得るには激しく撹拌すること
が必要で、例えば剪断力１０２〜１０８ダイン／ｃｒｎ
の攪拌によって行われ、これに使用される分散機として
は、水中に油滴を微細に粒子化させる必要土激しく攪拌
をきかせられるものがよく、例えは特殊機化工業（株）
Ｊ１！ｉ Ｔ Ｋホモミキマイコロイダーのようなホモ
ジナイザを用いることができる。
次いで、得られた懸濁液は＠濁重合に付される。この場
合上記した開始剤の分解温度以上の任童の温度で懸濁重
合することができるが、通常４０〜１５０Ｃが好ましい
。又この懸濁重合時に所望によシ前記分散剤を追加して
添加してもよい。これにより分散した粒子の再凝集化を
防ぐことができる。懸濁重合法にとって単量体の残留は
当然のことながら好ましくなく、単量体残留率が高いと
分散剤除去時の凝集化、トナーになってからの臭い、帯
電性不安定、軟化温度のばらつきの原因となるので、０
．５係以下に単量体残留率を下げることか重要である。
合上記した開始剤の分解温度以上の任童の温度で懸濁重
合することができるが、通常４０〜１５０Ｃが好ましい
。又この懸濁重合時に所望によシ前記分散剤を追加して
添加してもよい。これにより分散した粒子の再凝集化を
防ぐことができる。懸濁重合法にとって単量体の残留は
当然のことながら好ましくなく、単量体残留率が高いと
分散剤除去時の凝集化、トナーになってからの臭い、帯
電性不安定、軟化温度のばらつきの原因となるので、０
．５係以下に単量体残留率を下げることか重要である。
懸濁分散状態を安定に保ちかつ単量体残留率を下げるに
は反応の前半（転化率９０係以下）は低温（４０〜８０
Ｃ）反応の後半は毘温（８０〜１５０ｔｌ：’）で重合
させるなど多段重合法をとることが好ましいことが見い
出された。懸８１ｉ１重合により得られた重合物は分散
剤を酸洗浄、水洗浄により除去し、トナーを得る。
は反応の前半（転化率９０係以下）は低温（４０〜８０
Ｃ）反応の後半は毘温（８０〜１５０ｔｌ：’）で重合
させるなど多段重合法をとることが好ましいことが見い
出された。懸８１ｉ１重合により得られた重合物は分散
剤を酸洗浄、水洗浄により除去し、トナーを得る。
本発明で得られたトナーは重合段階で５〜２０μの粒子
が９５％以上を越える高収率で得られ、顕微鏡観察でも
ほぼ球状であり、流動性、帯電安定性、色合いなどにす
ぐれたトナーを得ることが出来た。
が９５％以上を越える高収率で得られ、顕微鏡観察でも
ほぼ球状であり、流動性、帯電安定性、色合いなどにす
ぐれたトナーを得ることが出来た。
以下実施例に基づいて本発明について更に詳細に説明す
るが、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するもので
ないことはいうまでもない。
るが、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するもので
ないことはいうまでもない。
実施例１
カーボンブラックＭＯＧ［ＬＬ （キャボット製−５，
０）を１１０Ｃ４８時間オープン乾燥したもの（含水率
０．０５重量係）１０部をスチレン７５部、アクリルｒ
！Ｒ２−エチルヘキシル２５部の割合でフラスコに入れ
混合後、１３０Ｃで１．５時間加熱し、転化率２５チの
プレポリマーを得た。このプレポリマー１００部に２，
２′−アゾビスイソブチロニトリル５部、２．２’−ア
ゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）１部、電
荷調整剤（保土谷化学工業（株）製スビロンブラックＴ
ＲＨ）２部を添加、１時間混合分散させた。このものを
水６３０部、第三リン酸カルシウム２０部、ドデシルベ
ンゼンスルフオン酸ソーダ０．１部からなる分散液中に
添加、特殊機化工業（製）製Ｔ’にホモミキサーで８０
００ｒｐｍで激しく分散、平均粒径１２μｍ の油滴粒
子を含む懸濁液を得た。これを撹拌機付オートクレーブ
に移し６０部３時間、さらに昇温し９０部１時間反応さ
せた後冷却し、系外に取多出し過剰の塩酸を添加し、第
三リン酸カルシウムを溶解した。口過水洗、乾燥後平均
粒径１２μｍ の球状のトナーを得た。このトナーはほ
ぼ球状で色ムラもなく、残留単量体濃度はガスクロマト
グラフィーで５０ ｐｐｍであった。
０）を１１０Ｃ４８時間オープン乾燥したもの（含水率
０．０５重量係）１０部をスチレン７５部、アクリルｒ
！Ｒ２−エチルヘキシル２５部の割合でフラスコに入れ
混合後、１３０Ｃで１．５時間加熱し、転化率２５チの
プレポリマーを得た。このプレポリマー１００部に２，
２′−アゾビスイソブチロニトリル５部、２．２’−ア
ゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）１部、電
荷調整剤（保土谷化学工業（株）製スビロンブラックＴ
ＲＨ）２部を添加、１時間混合分散させた。このものを
水６３０部、第三リン酸カルシウム２０部、ドデシルベ
ンゼンスルフオン酸ソーダ０．１部からなる分散液中に
添加、特殊機化工業（製）製Ｔ’にホモミキサーで８０
００ｒｐｍで激しく分散、平均粒径１２μｍ の油滴粒
子を含む懸濁液を得た。これを撹拌機付オートクレーブ
に移し６０部３時間、さらに昇温し９０部１時間反応さ
せた後冷却し、系外に取多出し過剰の塩酸を添加し、第
三リン酸カルシウムを溶解した。口過水洗、乾燥後平均
粒径１２μｍ の球状のトナーを得た。このトナーはほ
ぼ球状で色ムラもなく、残留単量体濃度はガスクロマト
グラフィーで５０ ｐｐｍであった。
上記トナー３部と日本鉄粉製キャリアＴＶ−１８２９７
部とを混合し、現像剤を調整後、リコーＦＴ＝６２００
複写機を使って画像評価を行ったところ鮮明度が高く、
カプリがなく、安定な画像が得られた。
部とを混合し、現像剤を調整後、リコーＦＴ＝６２００
複写機を使って画像評価を行ったところ鮮明度が高く、
カプリがなく、安定な画像が得られた。
比較例１
実施例１と同様にして、但し実施例１のカーボンブラッ
クを脱水工程なしく含水率１．０重量％）に使用したと
ころ、サッカーボールのような色ムラのあるトナーとな
シ、ｊ像も不鮮明であった。
クを脱水工程なしく含水率１．０重量％）に使用したと
ころ、サッカーボールのような色ムラのあるトナーとな
シ、ｊ像も不鮮明であった。
比較例２
実施例１と同様にして、但し第三リン酸カルシウム及び
ドデシルベンゼンスルフオン酸ソーダの代シにポリビニ
ルアルコールを使用した系では、トナーは偏平状のポリ
マーが生成し、かつ口過水洗なくシ返しても洗いが不充
分で、帯電性が悪く、画像評価も地汚れの多いものとな
った。
ドデシルベンゼンスルフオン酸ソーダの代シにポリビニ
ルアルコールを使用した系では、トナーは偏平状のポリ
マーが生成し、かつ口過水洗なくシ返しても洗いが不充
分で、帯電性が悪く、画像評価も地汚れの多いものとな
った。
実施例２
実施例１のカーボンブラックの代夛にＭＡ−６００（三
菱ガス化学製−３，０）を使い、アクリル酸２−エチル
ヘキシルの代シにメタクリル酸ｎ−ブチルを使い、プレ
ポリマー転化率を５％で行った以外は実施例１と同様に
行った。
菱ガス化学製−３，０）を使い、アクリル酸２−エチル
ヘキシルの代シにメタクリル酸ｎ−ブチルを使い、プレ
ポリマー転化率を５％で行った以外は実施例１と同様に
行った。
その結果、平均粒径１０μｍ 、残留単量体１３３０ｐ
ｐｍ、色ムラのないほぼ完全球形のトナーが得られた。
ｐｍ、色ムラのないほぼ完全球形のトナーが得られた。
実施例１と同じ条件で画像評価を行ったところ優劣つき
がたい好画像が得られた。
がたい好画像が得られた。
実施例３
実施例１のメチル／の代夛にｐ−メチルスチレンを８０
部、メタクリル酸２−エチルヘキシル２０部使用した以
外は実施例１と同様に行った。
部、メタクリル酸２−エチルヘキシル２０部使用した以
外は実施例１と同様に行った。
平均粒径１０μｍ 、残留単量体２０００ ｐｐｍ色ム
ラのない球状トナーが得られた。
ラのない球状トナーが得られた。
実施例４
実施例１の電荷調整剤の代りにオリエント化学製５−３
１を３部使用した以外は実施例１と同様に行った。
１を３部使用した以外は実施例１と同様に行った。
平均粒径１１ μｍ 、残留単量体７５０ ｐｐｍ、色
ムラのない球状トナーが得られた。鮮明性、カブリなど
問題ない画像が得られた。
ムラのない球状トナーが得られた。鮮明性、カブリなど
問題ない画像が得られた。
特許出願人 昭和電工株式会社
代理人弁理士佐藤良博
Claims (1)
- 重合性単量体に脱水処理したカーボンブラックを添加し
、これを加熱重合させ転化率４０％以下のプレポリマー
を得、得られたプレポリマーをラジカル１合開始剤を含
む懸濁水溶液中に添加し、当該水溶液を激しく攪拌して
トナーサイズの油滴分散粒子を含む懸濁液を得、次いで
、該懸濁液を残留重合性単量体が０．５係以下になるま
で懸濁重合させ、得られた重合物について酸洗浄及び水
洗を行ってトナーを得ることを特徴とする静電荷像現像
用トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59098825A JPS60243664A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 静電荷像現像用トナ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59098825A JPS60243664A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 静電荷像現像用トナ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60243664A true JPS60243664A (ja) | 1985-12-03 |
| JPH0585902B2 JPH0585902B2 (ja) | 1993-12-09 |
Family
ID=14230070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59098825A Granted JPS60243664A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 静電荷像現像用トナ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60243664A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63313168A (ja) * | 1987-06-16 | 1988-12-21 | Mita Ind Co Ltd | 静電荷像現像用トナ−およびその製造方法 |
| JPH01244471A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-28 | Bando Chem Ind Ltd | 静電潜像現像用トナーの製造方法 |
| US4895785A (en) * | 1986-07-14 | 1990-01-23 | Kao Corporation | Spherical toner particle |
| EP0430706A2 (en) * | 1989-11-30 | 1991-06-05 | Mita Industrial Co., Ltd. | Toner for developing electrostatic images and a method of manufacturing the same |
-
1984
- 1984-05-18 JP JP59098825A patent/JPS60243664A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4895785A (en) * | 1986-07-14 | 1990-01-23 | Kao Corporation | Spherical toner particle |
| JPS63313168A (ja) * | 1987-06-16 | 1988-12-21 | Mita Ind Co Ltd | 静電荷像現像用トナ−およびその製造方法 |
| JPH01244471A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-28 | Bando Chem Ind Ltd | 静電潜像現像用トナーの製造方法 |
| JPH0451822B2 (ja) * | 1988-03-25 | 1992-08-20 | Bando Chemical Ind | |
| EP0430706A2 (en) * | 1989-11-30 | 1991-06-05 | Mita Industrial Co., Ltd. | Toner for developing electrostatic images and a method of manufacturing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0585902B2 (ja) | 1993-12-09 |
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