JPH09137122A - 光学基体上に撥水性コーティングを施すための材料およびその方法 - Google Patents
光学基体上に撥水性コーティングを施すための材料およびその方法Info
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- JPH09137122A JPH09137122A JP8299871A JP29987196A JPH09137122A JP H09137122 A JPH09137122 A JP H09137122A JP 8299871 A JP8299871 A JP 8299871A JP 29987196 A JP29987196 A JP 29987196A JP H09137122 A JPH09137122 A JP H09137122A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】
【課題】光学基体上に安全で安定な撥水性コーティング
を蒸着する方法を提供する。 【解決手段】式Ｉ： ＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ1Ｒ2Ｒ3） （Ｉ） （式中Ｒ1は１〜３個の炭素原子を有するアルコキシで
あるか、またはＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ
2Ｒ3）−Ｏ− であり、Ｒ2，Ｒ3は１〜３個の炭素原子
を有するアルキルまたはアルコキシであり、ｎは１〜１
２であり、およびｍは１〜６である）で表される化合物
を高真空下で光学基体上に熱蒸着することにより撥水性
コーティングを施す。
を蒸着する方法を提供する。 【解決手段】式Ｉ： ＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ1Ｒ2Ｒ3） （Ｉ） （式中Ｒ1は１〜３個の炭素原子を有するアルコキシで
あるか、またはＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ
2Ｒ3）−Ｏ− であり、Ｒ2，Ｒ3は１〜３個の炭素原子
を有するアルキルまたはアルコキシであり、ｎは１〜１
２であり、およびｍは１〜６である）で表される化合物
を高真空下で光学基体上に熱蒸着することにより撥水性
コーティングを施す。
Description
【０００１】
【発明が属する技術】本発明は光学基体上に撥水性コー
ティングを施すための材料およびその方法に関する。
ティングを施すための材料およびその方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光学成分の表面に保護のためにまたは特
定の機能的特性を得るために薄いコーティングを施すこ
とは従来広く行われている技術である。この種の光学成
分として、本発明に関しては主として光学レンズ、眼鏡
のレンズ、カメラや双眼鏡または他の光学装置のレン
ズ、ビーム・スプリッタ、プリズム、鏡、窓ガラスなど
が挙げられる。一方、このようなコーティングの目的は
光学基体の表面の質を上げることであり、その結果とし
て硬化および／または化学薬品に対する耐性を高めるこ
とにより、機械的、化学的または環境からの影響により
引き起こされる損傷を避けることができる。これはプラ
スチック材料からなる基体の場合に特に有意である。他
方、表面のコーティングは特に眼鏡のレンズや他のレン
ズの場合において反射を減らすために使用される。これ
に関して、コーティング材料、被覆の厚さ、単一層また
は様々な屈折率を有する様々な材料を適切に含有して成
る多層構造を適切に選択するなら、全可視光線スペクト
ルにわたり１％未満に反射を減らすことが可能である。
定の機能的特性を得るために薄いコーティングを施すこ
とは従来広く行われている技術である。この種の光学成
分として、本発明に関しては主として光学レンズ、眼鏡
のレンズ、カメラや双眼鏡または他の光学装置のレン
ズ、ビーム・スプリッタ、プリズム、鏡、窓ガラスなど
が挙げられる。一方、このようなコーティングの目的は
光学基体の表面の質を上げることであり、その結果とし
て硬化および／または化学薬品に対する耐性を高めるこ
とにより、機械的、化学的または環境からの影響により
引き起こされる損傷を避けることができる。これはプラ
スチック材料からなる基体の場合に特に有意である。他
方、表面のコーティングは特に眼鏡のレンズや他のレン
ズの場合において反射を減らすために使用される。これ
に関して、コーティング材料、被覆の厚さ、単一層また
は様々な屈折率を有する様々な材料を適切に含有して成
る多層構造を適切に選択するなら、全可視光線スペクト
ルにわたり１％未満に反射を減らすことが可能である。
【０００３】この種の質を高めるための被膜または抗反
射性被膜は、例えばＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｍｇ
Ｏ、Ａｌ2Ｏ3などの無数の酸化物材料、およびまた例え
ばＭｇＦ2などのフッ化物、およびそれらの物質の混合
物などを使って得られる。光学基体は通常は高真空気化
析出法により被覆される。この方法では、基体と気化析
出により塗布される物質を含有する１回分の投入量とが
適当な高真空気化析出装置の中に入れられ、次に排気さ
れ、次に前記物質が加熱および／または電子ビームによ
り気化され、前記基体の表面に薄い被膜として析出され
る。適当な装置および方法は普通で従来からのものであ
る。
射性被膜は、例えばＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｍｇ
Ｏ、Ａｌ2Ｏ3などの無数の酸化物材料、およびまた例え
ばＭｇＦ2などのフッ化物、およびそれらの物質の混合
物などを使って得られる。光学基体は通常は高真空気化
析出法により被覆される。この方法では、基体と気化析
出により塗布される物質を含有する１回分の投入量とが
適当な高真空気化析出装置の中に入れられ、次に排気さ
れ、次に前記物質が加熱および／または電子ビームによ
り気化され、前記基体の表面に薄い被膜として析出され
る。適当な装置および方法は普通で従来からのものであ
る。
【０００４】しかし、この種の質を高めるための被膜、
特に抗反射性被膜は例えば湿り気および／または脂じみ
た指紋などによる汚れに極めて敏感である。不純物は反
射を非常に強める。従って、指紋がはっきりと見えるよ
うになる。元の反射レベルを取り戻すための効果的な洗
浄は困難であることが明らかである。この理由により、
光学成分にさらに疎水化、すなわち撥水性コーティング
を施すことが必ず実施されるようになった。
特に抗反射性被膜は例えば湿り気および／または脂じみ
た指紋などによる汚れに極めて敏感である。不純物は反
射を非常に強める。従って、指紋がはっきりと見えるよ
うになる。元の反射レベルを取り戻すための効果的な洗
浄は困難であることが明らかである。この理由により、
光学成分にさらに疎水化、すなわち撥水性コーティング
を施すことが必ず実施されるようになった。
【０００５】光学基体の表面を疎水化するために、特に
オルガノシリコン化合物の部類から可能な物質が限定さ
れる。これらの物質としては、例えば、シラン、シロキ
サン、シリコン、シリコン油（シリコン流体）が挙げら
れる。一般に、これらの物質は処理されるべき基体表面
をディッピング（浸漬）することにより、または該表面
にスピンコートすることにより塗布されるが、これらの
物質は純粋な形で使用されるかまたは溶液として使用さ
れる。表面処理および適当なら溶剤の蒸発の後で、熱処
理が通常実施され、それによって撥水性コーティングが
固定され、基体材料との接着がなされる。一般に、これ
は疎水化、耐久性、長期接着性に関して満足な特性を有
する塗膜をもたらす。
オルガノシリコン化合物の部類から可能な物質が限定さ
れる。これらの物質としては、例えば、シラン、シロキ
サン、シリコン、シリコン油（シリコン流体）が挙げら
れる。一般に、これらの物質は処理されるべき基体表面
をディッピング（浸漬）することにより、または該表面
にスピンコートすることにより塗布されるが、これらの
物質は純粋な形で使用されるかまたは溶液として使用さ
れる。表面処理および適当なら溶剤の蒸発の後で、熱処
理が通常実施され、それによって撥水性コーティングが
固定され、基体材料との接着がなされる。一般に、これ
は疎水化、耐久性、長期接着性に関して満足な特性を有
する塗膜をもたらす。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、通常の疎水化
剤の性質の結果として必要とされるコーティング技術は
不利な点を有する。
剤の性質の結果として必要とされるコーティング技術は
不利な点を有する。
【０００７】例えば、ディッピング塗装およびスピンコ
ートにおいては、例えばダスト粒子により引き起こされ
る品質に対する悪影響を除外するために極めて清浄な部
屋の条件下で作業が行われる必要がある。さらに、これ
らの技術は対応する装置およびプラントに関してさらに
別の操作を必要とする。
ートにおいては、例えばダスト粒子により引き起こされ
る品質に対する悪影響を除外するために極めて清浄な部
屋の条件下で作業が行われる必要がある。さらに、これ
らの技術は対応する装置およびプラントに関してさらに
別の操作を必要とする。
【０００８】JP 05-215 905には、光学基体上に撥水性
コーティングを施すための方法が開示されており、これ
には高真空気化析出法によりフルオロアルキルシラザン
化合物を基体表面に塗布することが含まれている。従来
使われているディッピングおよびスピンコーティング法
よりもこの方法の優れている利点は、例えば基体に抗反
射性被膜または他の質を高めるための被膜を蒸着した直
後などに既存の高真空気化析出装置において容易に実施
できることである。ペルフルオロアルキルシラザン化合
物は多孔性金属焼結材料が基体に飽和状態となるような
形で導入されるのが好ましい。
コーティングを施すための方法が開示されており、これ
には高真空気化析出法によりフルオロアルキルシラザン
化合物を基体表面に塗布することが含まれている。従来
使われているディッピングおよびスピンコーティング法
よりもこの方法の優れている利点は、例えば基体に抗反
射性被膜または他の質を高めるための被膜を蒸着した直
後などに既存の高真空気化析出装置において容易に実施
できることである。ペルフルオロアルキルシラザン化合
物は多孔性金属焼結材料が基体に飽和状態となるような
形で導入されるのが好ましい。
【０００９】しかし、この種類の高真空気化析出方法に
ポリフルオロアルキルシラザン化合物を使用することは
不利であることが判明した。この物質自体が既に不安定
であり、独特のアンモニア臭を発するし、分解するので
貯蔵中安定でない。蒸着の最中に、この化合物は少なく
とも一部分解し、その間にアンモニアガスが遊離され
る。これは装置および連結された高真空ポンプを腐食さ
せ、また光学基体にも腐食を引き起こす可能性がある。
さらに、高真空ポンプの中のポンプ油とアンモニアが反
応する危険もある。
ポリフルオロアルキルシラザン化合物を使用することは
不利であることが判明した。この物質自体が既に不安定
であり、独特のアンモニア臭を発するし、分解するので
貯蔵中安定でない。蒸着の最中に、この化合物は少なく
とも一部分解し、その間にアンモニアガスが遊離され
る。これは装置および連結された高真空ポンプを腐食さ
せ、また光学基体にも腐食を引き起こす可能性がある。
さらに、高真空ポンプの中のポンプ油とアンモニアが反
応する危険もある。
【００１０】従って、本発明の目的は高真空蒸着方法で
撥水性被膜を調製するためにさらに適した物質を提供す
ることにある。
撥水性被膜を調製するためにさらに適した物質を提供す
ることにある。
【００１１】そこで、一般式Ｉ： ＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ1Ｒ2Ｒ3） （Ｉ） （式中Ｒ1は１〜３個の炭素原子を有するアルコキシで
あるか、またはＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ
2Ｒ3）−Ｏ− であり、Ｒ2，Ｒ3は１〜３個の炭素原子
を有するアルキルまたはアルコキシであり、ｎは１〜１
２であり、およびｍは１〜６である）で表される化合物
が高真空下で熱蒸着により光学基体に撥水性コーティン
グを施すのに理想的に適していることが現在分かってき
た。
あるか、またはＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ
2Ｒ3）−Ｏ− であり、Ｒ2，Ｒ3は１〜３個の炭素原子
を有するアルキルまたはアルコキシであり、ｎは１〜１
２であり、およびｍは１〜６である）で表される化合物
が高真空下で熱蒸着により光学基体に撥水性コーティン
グを施すのに理想的に適していることが現在分かってき
た。
【００１２】従って、本発明は高真空下でオルガノシラ
ン化合物で熱蒸着することにより光学基体上に撥水性コ
ーティングを施す方法に関するものであり、これは蒸着
が式Ｉの化合物を使って実施されることを特徴としてい
る。
ン化合物で熱蒸着することにより光学基体上に撥水性コ
ーティングを施す方法に関するものであり、これは蒸着
が式Ｉの化合物を使って実施されることを特徴としてい
る。
【００１３】さらに、本発明は光学基体上に撥水性コー
ティングを施すために式Ｉの化合物を使用することに関
するものである。
ティングを施すために式Ｉの化合物を使用することに関
するものである。
【００１４】式Ｉのオルガノシリコン化合物において、
１個の基がポリフルオロアルキル基であり、これは１〜
６個の炭素原子を有するアルキレン基を介してシリコン
原子に結びついている１〜１２個の炭素原子を有する末
端ペルフルオロアルキル基から成る。シリコン原子に連
結されている他の基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の内、少なくとも１
個の基（Ｒ1）は１〜３個の炭素原子を有するアルコキ
シ基である。他の基（Ｒ2とＲ3）はそれぞれが１〜３個
の炭素原子を有するアルキル基またはアルコキシ基とす
ることができる。基Ｒ1も１個の基が前述のようにポリ
フルオロアルキル基である場合にシロキシル基とするこ
とができる。シリコン原子に結びついている他の２個の
基（Ｒ2とＲ3）もまた既に規定したアルキル基またはア
ルコキシ基としてもよい。式Ｉの代表的な化合物の例と
しては、下記のものが挙げられる：トリエトキシ（３，
３，４，４，５，５，６，６，７，７，７−ウンデカフ
ルオロヘプチル）シラン；トリエトキシ（３，３，４，
４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフ
ルオロオクチル）シラン；トリエトキシ（３，３，４，
４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，１０，
１０，１０−ヘプタデカフルオロデシル）シラン；ジエ
トキシメチル（３，３，４，４，５，５，６，６，７，
７，８，８，９，９，１０，１０，１０−ヘプタデカフ
ルオロデシル）シラン；ビス［エトキシメチル（３，
３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−ト
リデカフルオロオクチル）］シリルエーテル。
１個の基がポリフルオロアルキル基であり、これは１〜
６個の炭素原子を有するアルキレン基を介してシリコン
原子に結びついている１〜１２個の炭素原子を有する末
端ペルフルオロアルキル基から成る。シリコン原子に連
結されている他の基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の内、少なくとも１
個の基（Ｒ1）は１〜３個の炭素原子を有するアルコキ
シ基である。他の基（Ｒ2とＲ3）はそれぞれが１〜３個
の炭素原子を有するアルキル基またはアルコキシ基とす
ることができる。基Ｒ1も１個の基が前述のようにポリ
フルオロアルキル基である場合にシロキシル基とするこ
とができる。シリコン原子に結びついている他の２個の
基（Ｒ2とＲ3）もまた既に規定したアルキル基またはア
ルコキシ基としてもよい。式Ｉの代表的な化合物の例と
しては、下記のものが挙げられる：トリエトキシ（３，
３，４，４，５，５，６，６，７，７，７−ウンデカフ
ルオロヘプチル）シラン；トリエトキシ（３，３，４，
４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフ
ルオロオクチル）シラン；トリエトキシ（３，３，４，
４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，１０，
１０，１０−ヘプタデカフルオロデシル）シラン；ジエ
トキシメチル（３，３，４，４，５，５，６，６，７，
７，８，８，９，９，１０，１０，１０−ヘプタデカフ
ルオロデシル）シラン；ビス［エトキシメチル（３，
３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−ト
リデカフルオロオクチル）］シリルエーテル。
【００１５】式Ｉの化合物はそれ自体周知のものであ
り、その大多数は市販されている。残りのものは周知の
調製方法で容易に得られる。
り、その大多数は市販されている。残りのものは周知の
調製方法で容易に得られる。
【００１６】式Ｉの化合物は例外的に安定であり、特に
貯蔵の際に安定である。
貯蔵の際に安定である。
【００１７】式Ｉの化合物は３００〜５００゜Ｃの温度
で高真空下で容易に気化し、基体の表面上に析出して薄
い被膜を形成することが判明した。この方法では、式Ｉ
の化合物は分解する傾向はないし、またはどんな***生
成物も光学基体または高真空蒸着プラントの構成成分、
真空ポンプおよびポンプ油を決して侵さないしまたは腐
食させない。
で高真空下で容易に気化し、基体の表面上に析出して薄
い被膜を形成することが判明した。この方法では、式Ｉ
の化合物は分解する傾向はないし、またはどんな***生
成物も光学基体または高真空蒸着プラントの構成成分、
真空ポンプおよびポンプ油を決して侵さないしまたは腐
食させない。
【００１８】光学基体に撥水性被膜を施すための本発明
の方法について、光学被膜、特に抗反射被膜または表面
硬化用の質を高める被膜を生成するために通常使用され
るような高真空蒸着プラントを使用することが可能であ
る。この場合に、式Ｉの化合物は他の蒸着材料の代わり
に適当な形および方法で装置に導入される。例えば、抗
反射被膜を塗布するために、この場合、基体は既にプラ
ント内にあるので、前の複数の蒸着工程の直後に、式Ｉ
の化合物を使った蒸着工程を実施できることは好都合で
ある。
の方法について、光学被膜、特に抗反射被膜または表面
硬化用の質を高める被膜を生成するために通常使用され
るような高真空蒸着プラントを使用することが可能であ
る。この場合に、式Ｉの化合物は他の蒸着材料の代わり
に適当な形および方法で装置に導入される。例えば、抗
反射被膜を塗布するために、この場合、基体は既にプラ
ント内にあるので、前の複数の蒸着工程の直後に、式Ｉ
の化合物を使った蒸着工程を実施できることは好都合で
ある。
【００１９】質を高める被膜を塗布した後は、真空蒸着
の前に、基体の前処理をさらに行う必要はない。
の前に、基体の前処理をさらに行う必要はない。
【００２０】式Ｉの化合物を蒸着装置に導入する場合の
特に好都合な形は、該化合物が多孔性の無機酸化物マト
リックスに導入されるような形である。従って、高真空
下で蒸着により光学基体上に撥水性コーティングを施す
ためのこの種類の材料は、式Ｉの化合物を含有する多孔
性の無機酸化物マトリックスから構成される。多孔性の
無機酸化物マトリックスは、好ましくはＳｉＯ2、Ｔｉ
Ｏ2、ＺｒＯ2、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3またはその混合物から
成る。このような材料は同様に本発明の一部である。こ
れらの材料は、例えば、通常は５μｍから２０μｍまで
の範囲の粒径を有する細かく分割された形状を有するマ
トリックス材料をタブレット化し、次にこれらのタブレ
ットを各材料の通常行われる方法で焼結することにより
調製される。
特に好都合な形は、該化合物が多孔性の無機酸化物マト
リックスに導入されるような形である。従って、高真空
下で蒸着により光学基体上に撥水性コーティングを施す
ためのこの種類の材料は、式Ｉの化合物を含有する多孔
性の無機酸化物マトリックスから構成される。多孔性の
無機酸化物マトリックスは、好ましくはＳｉＯ2、Ｔｉ
Ｏ2、ＺｒＯ2、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3またはその混合物から
成る。このような材料は同様に本発明の一部である。こ
れらの材料は、例えば、通常は５μｍから２０μｍまで
の範囲の粒径を有する細かく分割された形状を有するマ
トリックス材料をタブレット化し、次にこれらのタブレ
ットを各材料の通常行われる方法で焼結することにより
調製される。
【００２１】前述の材料に関して、この焼結工程は典型
的には、１〜１０時間にわたり、９００〜１４００゜Ｃ
の温度で行われる。一次粒子の粒径、濃厚化、および焼
結条件によって、得られる多孔性焼結体は４０〜６０％
の孔隙率を有する。次に、多孔性無機酸化物マトリック
スから形成された焼結体には式Ｉの化合物が充填され
る。これは、式Ｉの化合物が液体の場合は、焼結体に式
Ｉの化合物をしみ込ませることにより、または式Ｉの化
合物を焼結体に滴下することにより行われるか、あるい
は式Ｉの化合物を溶液にして同じ作業を行うことにより
行われる。焼結体に予め測定された量の式Ｉの化合物を
充填することは好都合である。なぜなら、このようなそ
れぞれ充填された物体の含有量を定量測定することによ
り、被覆されるべき光学基体上の被膜の厚さを予め測定
することが容易に可能であるからである。
的には、１〜１０時間にわたり、９００〜１４００゜Ｃ
の温度で行われる。一次粒子の粒径、濃厚化、および焼
結条件によって、得られる多孔性焼結体は４０〜６０％
の孔隙率を有する。次に、多孔性無機酸化物マトリック
スから形成された焼結体には式Ｉの化合物が充填され
る。これは、式Ｉの化合物が液体の場合は、焼結体に式
Ｉの化合物をしみ込ませることにより、または式Ｉの化
合物を焼結体に滴下することにより行われるか、あるい
は式Ｉの化合物を溶液にして同じ作業を行うことにより
行われる。焼結体に予め測定された量の式Ｉの化合物を
充填することは好都合である。なぜなら、このようなそ
れぞれ充填された物体の含有量を定量測定することによ
り、被覆されるべき光学基体上の被膜の厚さを予め測定
することが容易に可能であるからである。
【００２２】光学基体上に撥水性コーティングを施すに
は、被覆されるべき基体が従来の種類の高真空蒸着プラ
ントに導入され、式Ｉの化合物と共に充填すれば充分で
あるが、その形状は該化合物を充填された無機酸化物物
品の状態であるのが好ましい。例えば、１０-3ミリバー
ルから１０-5ミリバールの範囲の安定な最終真空に達す
ると、式Ｉの化合物は３００〜５００゜Ｃの温度に加熱
されることにより気化される。この工程の最中に、この
化合物は光学基体の表面上に析出し、薄い被膜を形成す
る。被膜の接着性を向上させるために、該基体を５０〜
３００゜Ｃの温度に加熱すると好都合である。得られる
被膜の厚さはその工程時間によって決まり、あるいは定
量気化の場合には、導入される式Ｉの化合物の量によっ
て決まる。このタイプの撥水性コーティングのために通
常確定している被膜の厚さは２ｎｍから２００ｎｍまで
の範囲である。
は、被覆されるべき基体が従来の種類の高真空蒸着プラ
ントに導入され、式Ｉの化合物と共に充填すれば充分で
あるが、その形状は該化合物を充填された無機酸化物物
品の状態であるのが好ましい。例えば、１０-3ミリバー
ルから１０-5ミリバールの範囲の安定な最終真空に達す
ると、式Ｉの化合物は３００〜５００゜Ｃの温度に加熱
されることにより気化される。この工程の最中に、この
化合物は光学基体の表面上に析出し、薄い被膜を形成す
る。被膜の接着性を向上させるために、該基体を５０〜
３００゜Ｃの温度に加熱すると好都合である。得られる
被膜の厚さはその工程時間によって決まり、あるいは定
量気化の場合には、導入される式Ｉの化合物の量によっ
て決まる。このタイプの撥水性コーティングのために通
常確定している被膜の厚さは２ｎｍから２００ｎｍまで
の範囲である。
【００２３】式Ｉの化合物で得られた撥水性コーティン
グはこれまでこの目的で使用されてきた材料を使って得
られた被膜より多数の予測できないほどの利点を有す
る。該コーティングが典型的な撥水性の挙動を示すとい
う事実に加えて、機械的および化学的影響に対してさら
にかなりの耐性を有する。該コーティングは実質的にさ
らに堅固な接着性を増し、さらに耐久性が高い。拭き取
りおよび引っかきに対する耐性、湿った温かい空気や生
理食塩水や高温または紫外線照射の作用に対する安定性
は、従来技術の材料および方法のコーティングの場合よ
りも実質的に高度である。
グはこれまでこの目的で使用されてきた材料を使って得
られた被膜より多数の予測できないほどの利点を有す
る。該コーティングが典型的な撥水性の挙動を示すとい
う事実に加えて、機械的および化学的影響に対してさら
にかなりの耐性を有する。該コーティングは実質的にさ
らに堅固な接着性を増し、さらに耐久性が高い。拭き取
りおよび引っかきに対する耐性、湿った温かい空気や生
理食塩水や高温または紫外線照射の作用に対する安定性
は、従来技術の材料および方法のコーティングの場合よ
りも実質的に高度である。
【００２４】本発明の方法による式Ｉの化合物で得られ
る撥水性被膜はあらゆる種類の光学基体に適用できる。
式Ｉの化合物の使用は、表面の質を高めるためおよび／
または反射を減少させるために薄い被膜を予め施してあ
る光学基体に対して特に有利である。
る撥水性被膜はあらゆる種類の光学基体に適用できる。
式Ｉの化合物の使用は、表面の質を高めるためおよび／
または反射を減少させるために薄い被膜を予め施してあ
る光学基体に対して特に有利である。
【００２５】
実施例１ 粒径１〜１０μｍのＳｉＯ2を２０重量％とＡｌ2Ｏ3を
８０重量％含有する混合物および水圧プレスを使って直
径１０ｍｍで高さが８ｍｍのタブレットを得る。次に、
これらのタブレットを１２００゜Ｃで１４時間にわたり
焼結した。焼結され、成形された物品は約４０％の孔隙
率を有する。
８０重量％含有する混合物および水圧プレスを使って直
径１０ｍｍで高さが８ｍｍのタブレットを得る。次に、
これらのタブレットを１２００゜Ｃで１４時間にわたり
焼結した。焼結され、成形された物品は約４０％の孔隙
率を有する。
【００２６】実施例２ 実施例１の成形体を１０ｍｌのイソプロパノールに１ｍ
ｌのトリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，
７，７，７−ウンデカフルオロヘプチル）シランを溶解
した溶液に浸し、完全に飽和状態になるよう含浸させ
る。この溶液から取り出し、その溶剤を蒸発させた後、
各タブレットは約２重量％のシラン化合物を含有してい
る。
ｌのトリエトキシ（３，３，４，４，５，５，６，６，
７，７，７−ウンデカフルオロヘプチル）シランを溶解
した溶液に浸し、完全に飽和状態になるよう含浸させ
る。この溶液から取り出し、その溶剤を蒸発させた後、
各タブレットは約２重量％のシラン化合物を含有してい
る。
【００２７】実施例３ 実施例２のタブレットはシート状モリブデンから作られ
たボートに乗せられて市販の高真空気化ユニットの気化
装置（A 700 Q, Leybold）に入れられる。寸法が５×５
ｃｍの、被覆されるべき複数のガラス板を前記ユニット
の基体キャリアーに固定する。次に、このユニットを排
気して残留圧力を２×１０-5ミリバールにする。基体を
約８０゜Ｃまで加熱する。前記気化装置を約３５０゜Ｃ
まで加熱する。これらの条件下で、タブレットに含まれ
る物質が気化し、ガラス板に析出され、被膜を形成す
る。３０秒後に冷却が行われ、ユニットに通気される。
基体上の被膜の厚さは５ｎｍと測定される。得られた被
膜は撥水性であり、水滴が落とされても被膜は濡れず、
ビーズ玉のように転がり落ちる。
たボートに乗せられて市販の高真空気化ユニットの気化
装置（A 700 Q, Leybold）に入れられる。寸法が５×５
ｃｍの、被覆されるべき複数のガラス板を前記ユニット
の基体キャリアーに固定する。次に、このユニットを排
気して残留圧力を２×１０-5ミリバールにする。基体を
約８０゜Ｃまで加熱する。前記気化装置を約３５０゜Ｃ
まで加熱する。これらの条件下で、タブレットに含まれ
る物質が気化し、ガラス板に析出され、被膜を形成す
る。３０秒後に冷却が行われ、ユニットに通気される。
基体上の被膜の厚さは５ｎｍと測定される。得られた被
膜は撥水性であり、水滴が落とされても被膜は濡れず、
ビーズ玉のように転がり落ちる。
フロントページの続き (71)出願人 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250, Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ライナー・ドンブロヴスキー ドイツ連邦共和国 デー−64293 ダルム シュタット フランクフルター シュトラ ーセ 250 (72)発明者 マルティン・フリッツ ドイツ連邦共和国 デー−64293 ダルム シュタット フランクフルター シュトラ ーセ 250
Claims (6)
- 【請求項１】 多孔性無機酸化物マトリックス材料に式
Ｉ： ＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ1Ｒ2Ｒ3） （Ｉ） （式中Ｒ1は１〜３個の炭素原子を有するアルコキシで
あるか、またはＣnＦ2n+1−（ＣＨ2）m−Ｓｉ（Ｒ
2 Ｒ3）−Ｏ− であり、Ｒ2，Ｒ3は１〜３個の炭素原子
を有するアルキルまたはアルコキシであり、ｎは１〜１
２であり、およびｍは１〜６である）で表される化合物
を含浸させ；高真空下において、３００〜５００゜Ｃで
マトリックス材料からオルガノシラン化合物を蒸発さ
せ；５０〜３００゜Ｃまで予め加熱した基体に蒸着を行
うことによる、高真空下でオルガノシラン化合物を使っ
て熱蒸着することにより光学基体上に撥水性コーティン
グを施す方法。 - 【請求項２】 蒸着が１０-3ミリバールから１０-5ミリ
バールまでの圧力で行われることを特徴とする請求項１
の方法。 - 【請求項３】 式Ｉの化合物を含有する多孔性無機酸化
物マトリックスから成り、該マトリックスは（ａ）粉末
無機酸化物材料を圧縮し焼結して多孔性の成形物品を形
成し、そして（ｂ）該成形された物品に式Ｉの化合物を
含浸させることにより調製されることを特徴とする、請
求項１による方法で光学基体上に撥水性コーティングを
施すための材料。 - 【請求項４】 多孔性無機酸化物マトリックスがＳｉＯ
2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3またはその混
合物から成ることを特徴とする請求項３の材料。 - 【請求項５】 光学基体上に撥水性コーティングを施す
ための式Ｉの化合物の使用。 - 【請求項６】 表面の質を向上させ、および／または反
射を少なくするために薄い被膜を予め施した光学基体上
に撥水性コーティングを施すための式Ｉの化合物の使
用。
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| DE19539789.4 | 1995-10-26 |
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| JP3602277B2 JP3602277B2 (ja) | 2004-12-15 |
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| US8286561B2 (en) | 2008-06-27 | 2012-10-16 | Ssw Holding Company, Inc. | Spill containing refrigerator shelf assembly |
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| WO2013090939A1 (en) | 2011-12-15 | 2013-06-20 | Ross Technology Corporation | Composition and coating for superhydrophobic performance |
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-
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- 1996-10-25 JP JP29987196A patent/JP3602277B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1996-10-25 CN CNB961226684A patent/CN1152153C/zh not_active Expired - Lifetime
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