JPH05170487A - 基材の撥水処理法およびその撥水性基材 - Google Patents
基材の撥水処理法およびその撥水性基材Info
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- JPH05170487A JPH05170487A JP34365791A JP34365791A JPH05170487A JP H05170487 A JPH05170487 A JP H05170487A JP 34365791 A JP34365791 A JP 34365791A JP 34365791 A JP34365791 A JP 34365791A JP H05170487 A JPH05170487 A JP H05170487A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
- C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
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- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】基材の表面上に含フッ素シラン化合物溶液を熱
分解により蒸着し結合固着するに際し、含フッ素シラン
化合物の濃度を希釈溶媒で０．１ｗｔ％以上として蒸着
用溶液とし、加熱温度１００〜４００°Ｃで熱分解さ
せ、基材表面に蒸着し結合固着してなる基材の撥水処理
法。並びに該撥水処理法によって、単分子層状で基材表
面に蒸着膜を少なくとも形成して成る撥水性基材。 【効果】手軽で容易な手段と極めて簡単な工程で、安価
で効率よく大面積基板への処理が可能な卓越した撥水処
理法であって、撥水処理と未処理で同等の表面状態が保
持でき、基材自身の表面状態をほぼ変えることなく、高
い撥水性を付与することができ、密着性、耐候性等に優
れ、その機械的強度、耐摩耗性、耐擦傷性或いは光学特
性等は基本的に基材と同等の性能が発現できるものとな
り、建築用もしくは自動車用窓材をはじめ、各種ガラス
物品等、種々の被覆膜に広く採用できる利用価値の高い
ものとなる。
分解により蒸着し結合固着するに際し、含フッ素シラン
化合物の濃度を希釈溶媒で０．１ｗｔ％以上として蒸着
用溶液とし、加熱温度１００〜４００°Ｃで熱分解さ
せ、基材表面に蒸着し結合固着してなる基材の撥水処理
法。並びに該撥水処理法によって、単分子層状で基材表
面に蒸着膜を少なくとも形成して成る撥水性基材。 【効果】手軽で容易な手段と極めて簡単な工程で、安価
で効率よく大面積基板への処理が可能な卓越した撥水処
理法であって、撥水処理と未処理で同等の表面状態が保
持でき、基材自身の表面状態をほぼ変えることなく、高
い撥水性を付与することができ、密着性、耐候性等に優
れ、その機械的強度、耐摩耗性、耐擦傷性或いは光学特
性等は基本的に基材と同等の性能が発現できるものとな
り、建築用もしくは自動車用窓材をはじめ、各種ガラス
物品等、種々の被覆膜に広く採用できる利用価値の高い
ものとなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種基材、ことにガラ
ス板の表面に撥水性能を付与する処理法、ならびに該処
理法によって撥水処理を施した撥水性基材、ことに撥水
性ガラス板に関し、該撥水性基材、ことに撥水性ガラス
板は例えば風雨水等に晒される建築用窓材あるいは壁
材、ならびに車輌用窓材等多岐に亘り利用し得る、有用
なものとなるものを提供するものである。
ス板の表面に撥水性能を付与する処理法、ならびに該処
理法によって撥水処理を施した撥水性基材、ことに撥水
性ガラス板に関し、該撥水性基材、ことに撥水性ガラス
板は例えば風雨水等に晒される建築用窓材あるいは壁
材、ならびに車輌用窓材等多岐に亘り利用し得る、有用
なものとなるものを提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガラス基板や鋼板等の表面に含フッ素シ
ラン化合物等の有機フッ化物被膜を形成させ、撥水性を
付与することが種々知られている。
ラン化合物等の有機フッ化物被膜を形成させ、撥水性を
付与することが種々知られている。
【０００３】例えば、特開昭60ー231442号公報には撥水
処理硝子が記載されており、硝子表面に接着成分として
シロキサン結合を有する有機ケイ素化合物( 例：テトラ
メチルシラン）の重合物、および撥水成分として該有機
ケイ素化合物より炭素の組成割合が大きいかもしくは酸
素の組成割合が小さい有機ケイ素化合物（例：テトラエ
トキシシラン）、またはフッ素化合物の重合物の双方よ
りなる撥水性被膜を形成してなり、該撥水性処理膜の硝
子側部分では硝子との接着性が良好な重合物を主に配
し、処理膜の外部側部分には撥水性に富む重合物を主に
配するようにしたものが開示されている。
処理硝子が記載されており、硝子表面に接着成分として
シロキサン結合を有する有機ケイ素化合物( 例：テトラ
メチルシラン）の重合物、および撥水成分として該有機
ケイ素化合物より炭素の組成割合が大きいかもしくは酸
素の組成割合が小さい有機ケイ素化合物（例：テトラエ
トキシシラン）、またはフッ素化合物の重合物の双方よ
りなる撥水性被膜を形成してなり、該撥水性処理膜の硝
子側部分では硝子との接着性が良好な重合物を主に配
し、処理膜の外部側部分には撥水性に富む重合物を主に
配するようにしたものが開示されている。
【０００４】また例えば、特開平３ー247537号公報には
撥水性ガラスの製造方法が記載されており、ガラス基板
の表面を研磨洗浄後、ポリジアルキルシロキサンのアル
キル基の水素を５％以上フッ素原子に置換したシリコー
ン系撥水剤をガラス基板に塗布して塗布膜を形成し、硬
化させてガラス基板に密着し膜厚が0.1 〜２μｍの撥水
性硬化皮膜を形成することからなる方法が開示されてい
る。
撥水性ガラスの製造方法が記載されており、ガラス基板
の表面を研磨洗浄後、ポリジアルキルシロキサンのアル
キル基の水素を５％以上フッ素原子に置換したシリコー
ン系撥水剤をガラス基板に塗布して塗布膜を形成し、硬
化させてガラス基板に密着し膜厚が0.1 〜２μｍの撥水
性硬化皮膜を形成することからなる方法が開示されてい
る。
【０００５】さらに例えば、特開平３ー247538号公報に
は撥水性ガラスの製造方法が記載されており、粘度が10
0 万〜1000万ｃｓのシリコーン系重合体である撥水剤を
溶解した撥水剤溶液をガラス基板の表面に塗布して塗布
膜を形成し、硬化させてガラス基板上に撥水皮膜を形成
することからなる方法が開示されている。
は撥水性ガラスの製造方法が記載されており、粘度が10
0 万〜1000万ｃｓのシリコーン系重合体である撥水剤を
溶解した撥水剤溶液をガラス基板の表面に塗布して塗布
膜を形成し、硬化させてガラス基板上に撥水皮膜を形成
することからなる方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】前述したように、例
えば特開昭60ー231442号公報に記載の撥水処理硝子では
製造にあたってプラズマ重合法が必要であり、しかも処
理膜もかなりの厚みを必要とするものであり、特開平３
ー247537号公報ならびに特開平３ー247538号公報に記載
の撥水性ガラスの製造方法では浸漬法、ロールコート法
などで行い、擦り込むようにしてガラス板に塗布する必
要があって厚膜となる等、これらは被膜の機械的強度の
面で充分ではなく、耐擦傷性能が劣るといっても過言で
はないものであって、その用途は限られるようになり、
場合によっては使用し難いことも多々発生し易いもので
ある。
えば特開昭60ー231442号公報に記載の撥水処理硝子では
製造にあたってプラズマ重合法が必要であり、しかも処
理膜もかなりの厚みを必要とするものであり、特開平３
ー247537号公報ならびに特開平３ー247538号公報に記載
の撥水性ガラスの製造方法では浸漬法、ロールコート法
などで行い、擦り込むようにしてガラス板に塗布する必
要があって厚膜となる等、これらは被膜の機械的強度の
面で充分ではなく、耐擦傷性能が劣るといっても過言で
はないものであって、その用途は限られるようになり、
場合によっては使用し難いことも多々発生し易いもので
ある。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明は、従来のかか
る問題点に鑑みてなしたものであって、沸点が１００°
Ｃ以下の特定希釈濃度のフッ素シラン化合物溶液を特定
温度で加熱することにより蒸発せしめ、基材表面に固着
結合させ、各種基材の表面形状あるいは状態等を損なう
ことなく保持したまま、均一に処理することが可能であ
って、撥水性能を付与することができるようにするとと
もに、撥水処理した基材は表面上に単分子層状膜として
形成できるものとなるので、その機械的強度等は基材自
身の持つ強度とほぼ同一となるものとなる等、基材例え
ばガラス板がもつ独自性を保持することができ、種々の
被覆膜に採用できる利用価値の高い、有用な基材の撥水
処理法およびその撥水性基材を提供するものである。
る問題点に鑑みてなしたものであって、沸点が１００°
Ｃ以下の特定希釈濃度のフッ素シラン化合物溶液を特定
温度で加熱することにより蒸発せしめ、基材表面に固着
結合させ、各種基材の表面形状あるいは状態等を損なう
ことなく保持したまま、均一に処理することが可能であ
って、撥水性能を付与することができるようにするとと
もに、撥水処理した基材は表面上に単分子層状膜として
形成できるものとなるので、その機械的強度等は基材自
身の持つ強度とほぼ同一となるものとなる等、基材例え
ばガラス板がもつ独自性を保持することができ、種々の
被覆膜に採用できる利用価値の高い、有用な基材の撥水
処理法およびその撥水性基材を提供するものである。
【０００８】すなわち、本発明は、基材の表面上に含フ
ッ素シラン化合物溶液を熱分解により蒸着し結合固着す
るに際し、含フッ素シラン化合物の濃度を希釈溶媒で
０．１ｗｔ％以上として蒸着用溶液とし、加熱温度１０
０〜４００°Ｃで熱分解させ、基材表面に蒸着し結合固
着してなることを特徴とする基材の撥水処理法。ならび
に前記基材がガラス板であることを特徴とする上述した
基材の撥水処理法。
ッ素シラン化合物溶液を熱分解により蒸着し結合固着す
るに際し、含フッ素シラン化合物の濃度を希釈溶媒で
０．１ｗｔ％以上として蒸着用溶液とし、加熱温度１０
０〜４００°Ｃで熱分解させ、基材表面に蒸着し結合固
着してなることを特徴とする基材の撥水処理法。ならび
に前記基材がガラス板であることを特徴とする上述した
基材の撥水処理法。
【０００９】また、前記基材の撥水処理法によって、単
分子層状で基材表面に蒸着膜を少なくとも形成して成る
ことを特徴とする撥水性基材。ならびに前記基材がガラ
ス板であることを特徴とする上述した撥水性基材をそれ
ぞれ提供するものである。
分子層状で基材表面に蒸着膜を少なくとも形成して成る
ことを特徴とする撥水性基材。ならびに前記基材がガラ
ス板であることを特徴とする上述した撥水性基材をそれ
ぞれ提供するものである。
【００１０】ここで、前記含フッ素シラン化合物として
は、ＣＦ3 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＭｅ）3 、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）5 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＭｅ）3 、ＣＦ3 （ＣＦ
2 ） 7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＭｅ）3 、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＭｅ（ＯＭｅ）2 、ＣＦ
3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （ＣＦ
2 ）7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＮＨ2 ）3 等、沸点が１００
°Ｃ以下、例えば８５〜９０°Ｃ程度のフッ素を含むア
ルキシドあるいは変性型のものであればよい。
は、ＣＦ3 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＭｅ）3 、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）5 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＭｅ）3 、ＣＦ3 （ＣＦ
2 ） 7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＭｅ）3 、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＭｅ（ＯＭｅ）2 、ＣＦ
3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （ＣＦ
2 ）7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＮＨ2 ）3 等、沸点が１００
°Ｃ以下、例えば８５〜９０°Ｃ程度のフッ素を含むア
ルキシドあるいは変性型のものであればよい。
【００１１】また、希釈溶媒としては、メタノール、エ
タノール、イソプロピルアルコール等低級アルコールが
よいものである。さらに、前記含フッ素シラン化合物の
濃度を希釈溶媒で０．１ｗｔ％以上として蒸着用溶液と
したのは、０．１ｗｔ％未満では、充分な撥水性が発現
できず、水に対する接触角も９０〜９５°程度しか得ら
れず、むしろこれ以下の値しか得られなくなるためであ
り、基本的には、０．１ｗｔ％以上であれば接触角は１
１０°前後でほぼ変わりなく、上限の設定は特に限定し
ないが、経済的あるいは液の安定性等の面から、仮に設
定するとすれば約１０ｗｔ％程度である。
タノール、イソプロピルアルコール等低級アルコールが
よいものである。さらに、前記含フッ素シラン化合物の
濃度を希釈溶媒で０．１ｗｔ％以上として蒸着用溶液と
したのは、０．１ｗｔ％未満では、充分な撥水性が発現
できず、水に対する接触角も９０〜９５°程度しか得ら
れず、むしろこれ以下の値しか得られなくなるためであ
り、基本的には、０．１ｗｔ％以上であれば接触角は１
１０°前後でほぼ変わりなく、上限の設定は特に限定し
ないが、経済的あるいは液の安定性等の面から、仮に設
定するとすれば約１０ｗｔ％程度である。
【００１２】さらにまた、前記加熱温度１００〜４００
°Ｃで熱分解させ、蒸着せしめることとしたのは、１０
０°Ｃ未満では揮発が不十分となり易く、効率的にも悪
化し、沸点以下は問題外であり、高い撥水性が発現でき
ない。一方４００°Ｃを超えると一度形成された単分子
層状膜が分解蒸発し、撥水性が著しく低下することとな
るためである。
°Ｃで熱分解させ、蒸着せしめることとしたのは、１０
０°Ｃ未満では揮発が不十分となり易く、効率的にも悪
化し、沸点以下は問題外であり、高い撥水性が発現でき
ない。一方４００°Ｃを超えると一度形成された単分子
層状膜が分解蒸発し、撥水性が著しく低下することとな
るためである。
【００１３】さらにまた、固着した単分子層状膜である
ことは、表面の元素分析の結果、ＣあるいはＦ元素以外
には検出されないことから推察するとともに、例えばオ
ージェ電子分光法または２次イオン質量分析法等により
Ｆ成分の検出深さなどによってチェックしたものであ
る。
ことは、表面の元素分析の結果、ＣあるいはＦ元素以外
には検出されないことから推察するとともに、例えばオ
ージェ電子分光法または２次イオン質量分析法等により
Ｆ成分の検出深さなどによってチェックしたものであ
る。
【００１４】さらにまた、前記基材としては、各種無機
質の基材、ことに透明板ガラス板であって、無色または
着色、ならびにその種類あるいは色調、形状等に特に限
定されるものではなく、さらに曲げ板ガラスとしてはも
ちろん、各種強化ガラスや強度アップガラス、平板や単
板で使用できるとともに、複層ガラスあるいは合せガラ
スとしても使用できるものであり、各種樹脂板、鉄鋼板
あるいはセラミックス板および各種物品等にも採用でき
得ることは言うまでもない。
質の基材、ことに透明板ガラス板であって、無色または
着色、ならびにその種類あるいは色調、形状等に特に限
定されるものではなく、さらに曲げ板ガラスとしてはも
ちろん、各種強化ガラスや強度アップガラス、平板や単
板で使用できるとともに、複層ガラスあるいは合せガラ
スとしても使用できるものであり、各種樹脂板、鉄鋼板
あるいはセラミックス板および各種物品等にも採用でき
得ることは言うまでもない。
【００１５】
【作用】前述したとおり、本発明の基材の撥水処理法に
より、基材表面に撥水基（疏水基）を熱分解によって蒸
着し、基材に撥水性を付与する方法であるため、得られ
た撥水処理基材、ことに撥水処理ガラスは未処理ガラス
と同等の表面状態を保持できて、その機械的強度、耐摩
耗性、耐擦傷性あるいは光学特性等は基本的にガラス表
面と同等の性能が発現できるものとなり、さらに工程も
極めて簡単なものとなるものであり、安価で効率よく大
面積基板への処理が可能となるものである等、卓越した
基材の撥水処理法、ならびに有用で特異な撥水性基材が
広く提供することができるものである。
より、基材表面に撥水基（疏水基）を熱分解によって蒸
着し、基材に撥水性を付与する方法であるため、得られ
た撥水処理基材、ことに撥水処理ガラスは未処理ガラス
と同等の表面状態を保持できて、その機械的強度、耐摩
耗性、耐擦傷性あるいは光学特性等は基本的にガラス表
面と同等の性能が発現できるものとなり、さらに工程も
極めて簡単なものとなるものであり、安価で効率よく大
面積基板への処理が可能となるものである等、卓越した
基材の撥水処理法、ならびに有用で特異な撥水性基材が
広く提供することができるものである。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。ただし本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。
る。ただし本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。
【００１７】実施例１ 大きさ１００ｍｍｘ１００ｍｍ、厚さ２ｍｍのクリア・
フロートガラス板の表面を中性洗剤、水すすぎで順次洗
浄し、乾燥した後、アセトンで脱脂して蒸着面とした。
ついで、含フッ素シラン化合物としてフルオロアルキル
シラン〔ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＭ
ｅ）3 〕を用い、体積比表示で、該フルオロアルキルシ
ラン１に対し、イソプロピルアルコール５０、硝酸１の
割合に希釈し、含フッ素シラン化合物濃度が約０．１ｗ
ｔ％であるものとした、別途予め調製した蒸着用溶液１
ｇをガラスシャーレ（直径８ｃｍ丸型）に滴下し、この
上に前記したガラス板の蒸着面を下側にして被せるよう
に乗せ、つぎに、電気炉中に入れ、約１００°Ｃで約１
０分間保持し、前記蒸着用溶液が熱分解して蒸発するこ
とで、ガラス板の蒸着面に固着結合せしめた。さらに加
熱温度を約２００°Ｃ、約３００°Ｃならびに約４５０
°Ｃと上述したと同様に行った。
フロートガラス板の表面を中性洗剤、水すすぎで順次洗
浄し、乾燥した後、アセトンで脱脂して蒸着面とした。
ついで、含フッ素シラン化合物としてフルオロアルキル
シラン〔ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＭ
ｅ）3 〕を用い、体積比表示で、該フルオロアルキルシ
ラン１に対し、イソプロピルアルコール５０、硝酸１の
割合に希釈し、含フッ素シラン化合物濃度が約０．１ｗ
ｔ％であるものとした、別途予め調製した蒸着用溶液１
ｇをガラスシャーレ（直径８ｃｍ丸型）に滴下し、この
上に前記したガラス板の蒸着面を下側にして被せるよう
に乗せ、つぎに、電気炉中に入れ、約１００°Ｃで約１
０分間保持し、前記蒸着用溶液が熱分解して蒸発するこ
とで、ガラス板の蒸着面に固着結合せしめた。さらに加
熱温度を約２００°Ｃ、約３００°Ｃならびに約４５０
°Ｃと上述したと同様に行った。
【００１８】得られた蒸着膜付きガラス板について、撥
水性は該蒸着膜付きガラス板の蒸着面上に水を置き、そ
の接触角を協和界面科学（株）製ＣＡーＡ型によって測
定することにより行い、促進耐候性はＤ．Ｐ．Ｗ促進耐
候試験をスガ試験機製によって、湿潤約５０°Ｃで約４
時間と約７５°Ｃ、紫外線照射電力３．０ｍＷで約８時
間とのサイクルの条件で加熱温度２００°Ｃのものを用
いて行い、耐久性は通常の屋外暴露試験で加熱温度３０
０°Ｃのものを用いて行った。
水性は該蒸着膜付きガラス板の蒸着面上に水を置き、そ
の接触角を協和界面科学（株）製ＣＡーＡ型によって測
定することにより行い、促進耐候性はＤ．Ｐ．Ｗ促進耐
候試験をスガ試験機製によって、湿潤約５０°Ｃで約４
時間と約７５°Ｃ、紫外線照射電力３．０ｍＷで約８時
間とのサイクルの条件で加熱温度２００°Ｃのものを用
いて行い、耐久性は通常の屋外暴露試験で加熱温度３０
０°Ｃのものを用いて行った。
【００１９】その結果は、加熱温度と撥水性の関係を表
１に、促進耐候性を表２に、さらに屋外暴露による耐久
性を表３にそれぞれ示すようになった。すなわち、加熱
温度が４５０°Ｃのもの以外は充分撥水性を持ち、耐候
性ならびに耐久性も充分あるものであるとともに、該蒸
着膜の膜厚みを測定したところ、通常のものでは測定で
きず、単分子層状膜となっており、該膜強度を引掻き強
度（ＪＩＳＫ６７１８）等で種々調査したところ、ガラ
ス板の表面と同等あるいはほぼ同等の機械的強度を示
し、例えば自動車のワイパー等でも耐えるものであっ
て、密着力があって基材の表面の状態等を活かせるもの
であった。
１に、促進耐候性を表２に、さらに屋外暴露による耐久
性を表３にそれぞれ示すようになった。すなわち、加熱
温度が４５０°Ｃのもの以外は充分撥水性を持ち、耐候
性ならびに耐久性も充分あるものであるとともに、該蒸
着膜の膜厚みを測定したところ、通常のものでは測定で
きず、単分子層状膜となっており、該膜強度を引掻き強
度（ＪＩＳＫ６７１８）等で種々調査したところ、ガラ
ス板の表面と同等あるいはほぼ同等の機械的強度を示
し、例えば自動車のワイパー等でも耐えるものであっ
て、密着力があって基材の表面の状態等を活かせるもの
であった。
【００２０】実施例２ 含フッ素シラン化合物としてＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ
2 ）2 ＳｉＣｌ3 を用い、他は実施例１と同様に行っ
た。
2 ）2 ＳｉＣｌ3 を用い、他は実施例１と同様に行っ
た。
【００２１】得られた蒸着膜付きガラス板について、実
施例１と同様に、撥水性を水の接触角、ならびに促進耐
候性および耐久性をそれぞれ調べた。その結果は、実施
例１と同様に、表１乃至３に示すようになり、実施例１
と同様の特性があるものであった。
施例１と同様に、撥水性を水の接触角、ならびに促進耐
候性および耐久性をそれぞれ調べた。その結果は、実施
例１と同様に、表１乃至３に示すようになり、実施例１
と同様の特性があるものであった。
【００２２】実施例３ 実施例１のガラス板に替えて、グロス値が１４８％であ
るノングレアーガラス板（例えばエッチング等でスリガ
ラス状の表面を有するガラス板）を用い、実施例２と同
様にして、その蒸着膜を施した。
るノングレアーガラス板（例えばエッチング等でスリガ
ラス状の表面を有するガラス板）を用い、実施例２と同
様にして、その蒸着膜を施した。
【００２３】得られた蒸着膜付きガラス板について、実
施例１と同様にして、撥水性を調べたところ、表１に示
すようになり、実施例１と同様の撥水性能を示すもので
あって、該蒸着膜の膜厚みを測定したところ、通常のも
のでは測定できず、単分子層状膜となっており、該膜強
度を種々調査したところ、ガラス板の表面と同等あるい
はほぼ同等の機械的強度を示し、例えば自動車のワイパ
ー等でも耐えるもので耐擦傷性や密着力があって、しか
も処理前後のガラスの可視光透過性や光の散乱状態等表
面状態を目視ならびに走査型電子顕微鏡（日立製作所
製：ｘ７００倍）による観察等で不変であり、基板のノ
ングレアー性能を変えず、基材の表面の状態等を活かせ
るものであった。
施例１と同様にして、撥水性を調べたところ、表１に示
すようになり、実施例１と同様の撥水性能を示すもので
あって、該蒸着膜の膜厚みを測定したところ、通常のも
のでは測定できず、単分子層状膜となっており、該膜強
度を種々調査したところ、ガラス板の表面と同等あるい
はほぼ同等の機械的強度を示し、例えば自動車のワイパ
ー等でも耐えるもので耐擦傷性や密着力があって、しか
も処理前後のガラスの可視光透過性や光の散乱状態等表
面状態を目視ならびに走査型電子顕微鏡（日立製作所
製：ｘ７００倍）による観察等で不変であり、基板のノ
ングレアー性能を変えず、基材の表面の状態等を活かせ
るものであった。
【００２４】実施例４ 実施例１のガラス板に替えて、表面にマイクロピットを
有するＳｉＯ2 薄膜（膜厚約１００ｎｍ程度）付きガラ
ス板を用い、実施例２と同様にして、その蒸着膜を施し
た。
有するＳｉＯ2 薄膜（膜厚約１００ｎｍ程度）付きガラ
ス板を用い、実施例２と同様にして、その蒸着膜を施し
た。
【００２５】得られた蒸着膜付きガラス板について、実
施例３と同様に調べたところ、実施例３と同様の結果を
得た。なお、走査型電子顕微鏡（日立製作所製）の倍率
は２万倍である。
施例３と同様に調べたところ、実施例３と同様の結果を
得た。なお、走査型電子顕微鏡（日立製作所製）の倍率
は２万倍である。
【００２６】なお、本発明の基材の撥水処理法におい
て、例えば前記シヤーレの上にガラス板を立てた状態に
すれば、表裏両面に同時に撥水性膜を施す処理ができる
ものである。
て、例えば前記シヤーレの上にガラス板を立てた状態に
すれば、表裏両面に同時に撥水性膜を施す処理ができる
ものである。
【００２７】
【表１】
【００２８】比較例１ 金属アルキコキシド〔Ｓｉ（ＯＥｔ）4 〕溶液にフッ素
シラン化合物〔ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ
（ＯＭｅ）3 〕を、モル比表示でフッ素シラン化合物／
金属アルキコキシド＝０．５／１の割合に添加した溶液
にガラス板を浸漬し、一定速度（約１ｍｍ／秒）で引き
上げ、ガラス板上にゲル膜を形成し、その後約３８０°
Ｃで約３０分間電気炉中において加熱処理して撥水性薄
膜を得た。
シラン化合物〔ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ
（ＯＭｅ）3 〕を、モル比表示でフッ素シラン化合物／
金属アルキコキシド＝０．５／１の割合に添加した溶液
にガラス板を浸漬し、一定速度（約１ｍｍ／秒）で引き
上げ、ガラス板上にゲル膜を形成し、その後約３８０°
Ｃで約３０分間電気炉中において加熱処理して撥水性薄
膜を得た。
【００２９】得られた薄膜付きガラス板について、実施
例１で実施したと同様に撥水性の促進耐候性試験ならび
に屋外暴露による耐久性試験を行ったところ、表２およ
び表３のようになり、実施例１および２とほぼ同等のも
のであった。しかしながら実施例１および２に比して、
その膜厚はかなり厚いが他の従来のものより断然薄く、
該他の従来のものよりよいが基板の表面状態等を充分活
かせるものとは必ずしも言い難いものであった。
例１で実施したと同様に撥水性の促進耐候性試験ならび
に屋外暴露による耐久性試験を行ったところ、表２およ
び表３のようになり、実施例１および２とほぼ同等のも
のであった。しかしながら実施例１および２に比して、
その膜厚はかなり厚いが他の従来のものより断然薄く、
該他の従来のものよりよいが基板の表面状態等を充分活
かせるものとは必ずしも言い難いものであった。
【００３０】比較例２ フッ素シラン化合物〔ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2
Ｓｉ（ＯＭｅ）3 〕の部分加水分解溶液をガラス板にラ
ビング法によって直接塗布し、撥水性薄膜を得た。
Ｓｉ（ＯＭｅ）3 〕の部分加水分解溶液をガラス板にラ
ビング法によって直接塗布し、撥水性薄膜を得た。
【００３１】得られた薄膜付きガラス板について、比較
例１と同様にして撥水性の促進耐候性試験ならびに屋外
暴露による耐久性試験を行ったところ、表２および表３
のようになり、実施例１および２とほぼ同等のものであ
った。しかしながら実施例１および２に比して、その膜
厚はかなり厚いが他の従来のものより断然薄く、該他の
従来のものよりよいが基板の表面状態等を充分活かせる
ものとは必ずしも言い難く、必ずしも充分な密着力を有
するものとは言い難いものであった。
例１と同様にして撥水性の促進耐候性試験ならびに屋外
暴露による耐久性試験を行ったところ、表２および表３
のようになり、実施例１および２とほぼ同等のものであ
った。しかしながら実施例１および２に比して、その膜
厚はかなり厚いが他の従来のものより断然薄く、該他の
従来のものよりよいが基板の表面状態等を充分活かせる
ものとは必ずしも言い難く、必ずしも充分な密着力を有
するものとは言い難いものであった。
【００３２】
【表２】
【００３３】
【表３】
【００３４】
【発明の効果】以上前述したように、本発明によれば、
手軽で容易な基材表面への撥水処理法であり、しかも基
材自身の表面状態をほぼ変えることなく、高い撥水性を
付与することができ、例えばガラス基材表面に直接処理
する以外にも、予め光学特性を制御する等の目的でＰＶ
Ｄ法あるいはＣＶＤ法等によって被膜された基材膜表面
へも、その特性を損なうことなく撥水性能を付与できる
等、自動車用窓材をはじめ、各種ガラス物品等、種々の
被覆膜に広く採用できる利用価値の高い、有用な基材の
撥水処理法およびその撥水性基材を提供するものであ
る。
手軽で容易な基材表面への撥水処理法であり、しかも基
材自身の表面状態をほぼ変えることなく、高い撥水性を
付与することができ、例えばガラス基材表面に直接処理
する以外にも、予め光学特性を制御する等の目的でＰＶ
Ｄ法あるいはＣＶＤ法等によって被膜された基材膜表面
へも、その特性を損なうことなく撥水性能を付与できる
等、自動車用窓材をはじめ、各種ガラス物品等、種々の
被覆膜に広く採用できる利用価値の高い、有用な基材の
撥水処理法およびその撥水性基材を提供するものであ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 基材の表面上に含フッ素シラン化合物溶
液を熱分解により蒸着し結合固着するに際し、含フッ素
シラン化合物の濃度を希釈溶媒で０．１ｗｔ％以上とし
て蒸着用溶液とし、加熱温度１００〜４００°Ｃで熱分
解させ、基材表面に蒸着し結合固着してなることを特徴
とする基材の撥水処理法。 - 【請求項２】 前記基材がガラス板であることを特徴と
する請求項１記載の基材の撥水処理法。 - 【請求項３】 前記基材の撥水処理法によって、単分子
層状で基材表面に蒸着膜を少なくとも形成して成ること
を特徴とする撥水性基材。 - 【請求項４】 前記基材がガラス板であることを特徴と
する請求項３記載の撥水性基材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34365791A JPH05170487A (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 基材の撥水処理法およびその撥水性基材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34365791A JPH05170487A (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 基材の撥水処理法およびその撥水性基材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170487A true JPH05170487A (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=18363231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34365791A Pending JPH05170487A (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 基材の撥水処理法およびその撥水性基材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05170487A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0770699A3 (de) * | 1995-10-26 | 1998-11-11 | MERCK PATENT GmbH | Herstellung von wasserabweisenden Beschichtungen auf optischen Substraten |
| WO2000034408A1 (fr) * | 1998-12-10 | 2000-06-15 | Toray Industries, Inc. | Article optique, procede de fabrication associe et compose organo-silicie |
| KR20190007779A (ko) * | 2017-07-13 | 2019-01-23 | 명지대학교 산학협력단 | 전기습윤을 이용하여 액적을 제거하는 클리닝 기기 및 이에 포함된 강한 내구성을 가지는 소수성막 |
-
1991
- 1991-12-25 JP JP34365791A patent/JPH05170487A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0770699A3 (de) * | 1995-10-26 | 1998-11-11 | MERCK PATENT GmbH | Herstellung von wasserabweisenden Beschichtungen auf optischen Substraten |
| US5853800A (en) * | 1995-10-26 | 1998-12-29 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Material for and method of preparing water-repellent coatings on optical substrates |
| WO2000034408A1 (fr) * | 1998-12-10 | 2000-06-15 | Toray Industries, Inc. | Article optique, procede de fabrication associe et compose organo-silicie |
| EP1055718A1 (en) * | 1998-12-10 | 2000-11-29 | Toray Industries, Inc. | Optical article, method for preparing optical article and organic silicon compound |
| EP1055718A4 (en) * | 1998-12-10 | 2005-01-05 | Toray Industries | OPTICAL ARTICLE, METHOD FOR MANUFACTURING SAME, AND ORGANO-SILICY COMPOUND |
| KR100627747B1 (ko) * | 1998-12-10 | 2006-09-26 | 도레이 가부시끼가이샤 | 광학 물품, 광학 물품의 제조 방법 및 유기 규소 화합물 |
| KR20190007779A (ko) * | 2017-07-13 | 2019-01-23 | 명지대학교 산학협력단 | 전기습윤을 이용하여 액적을 제거하는 클리닝 기기 및 이에 포함된 강한 내구성을 가지는 소수성막 |
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