JP2002544115A - フッ化物層の上に疎水性層を製造するための方法および組成物 - Google Patents

フッ化物層の上に疎水性層を製造するための方法および組成物

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、最外層としてアルカリ土類金属またはアルカリ金属フッ化物の層を有するか、またはアルカリ土類金属またはアルカリ金属フッ化物からなる光学的基材上に、高真空中でのポリフルオロカーボンを用いる熱蒸着により、疎水性層を製造する方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （技術分野） 本発明は、真空蒸着により、フッ化物基材またはフッ化物層の上に疎水性層を
製造するための方法および組成物に関する。
【０００２】 （背景技術） 光学系において、光学的成分、例えば、レンズ、眼鏡レンズ、対物レンズ、双
眼鏡、プリズムおよび鏡に、反射を低減させるために抗反射層が適用される。無
機硝子からなる基材には、抗反射層として、フッ化マグネシウム被覆や、酸化ア
ルミニウム−酸化ジルコニウムまたは高屈折率混合酸化物、例えば酸化チタン／
酸化ランタン−フッ化マグネシウムのような層配列を有する三重被覆が設けられ
ることが多い。しかしながら、これらの層は、汚れ、例えば、指紋が非常に付き
易い。さらに、これらは、蒸着マグネシウム層の表面が特定の粗さを有するので
清浄化が困難である。
【０００３】 しかしながら、フッ化物、例えば、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、
フッ化バリウムまたはフッ化リチウムからなるウインドウも光学系において頻繁
に使用される。これらの成分の表面は、同様に、さらなる被覆により、汚れ、か
き傷および水吸着から保護しなくてはならない。
【０００４】 光学系部品用の水および汚れをはじく被覆が知られている。ＤＥ１９５ ３９ ７８９には、高真空中におけるフッ化オルガノシラン化合物を用いる熱蒸着に
より光学的基材の上に撥水性被覆を製造するための方法および組成物が記載され
ている。拭き取ったり引っ掻いたりすることに非常に優れた抵抗性を示し、暖か
く湿った空気、生理食塩水およびＵＶ照射に高い安定性を有する接着性が強く耐
久性のある保護層が、酸化物層の上に形成される。
【０００５】 本出願の優先日前に発行されなかったＤＥ１９８ ２５ １００には、多孔質
導電性モールドおよびフッ化オルガノシランからなる光学層の上に撥水被覆を製
造するための組成物が記載されている。この組成物は、その導電性のために、電
子線蒸発装置において問題無く用いることができ、オルガノシリコン化合物の正
確に制御され得る蒸発が可能である利点がある。
【０００６】 前記方法および組成物は、フッ化マグネシウムおよび他のアルカリ土類金属ま
たはアルカリ金属フッ化物の上に用いて接着性の強い層を製造することができな
いという不利益を有する。
【０００７】 ポリフルオロハイドロカーボンの水および汚れをはじく表面を形成する特性は
、被覆技術から知られている。この高度の化学的および熱抵抗性の結果として、
それらは、化学装置の構成において被覆材料として用いられる。光学的基材上の
干渉層にポリフルオロハイドロカーボンを用いることも試みられている。
【０００８】 チョウ（Ｒ．Ｃｈｏｗ）らのＰｒｏｃ．ＳＰＩＥ ２２５３（１９９４年）５
１２巻には、高真空中においてボートからＰＴＦＥコポリマーを蒸着させること
により干渉層を製造する試みが記載されている。得られる層は、非常に柔らかく
、熱感受性で、干渉層には使用できないと記載されている。
【０００９】 本発明の目的は、アルカリ土類金属フッ化物およびアルカリ金属フッ化物層の
上に、接着性が強く、拭き取る動作に安定性があり、水および汚れをはじく層を
製造させる方法および組成物を提供することにある。 （発明の開示） この目的は、本発明により、最外層としてアルカリ土類金属フッ化物またはア
ルカリ金属フッ化物の層を有するか、またはアルカリ土類金属フッ化物またはア
ルカリ金属フッ化物からなる光学的基材上に、高真空中でのポリフルオロハイド
ロカーボンを用いる熱蒸着により、疎水性被覆を製造する方法によって達成され
る。
【００１０】 この目的は、さらに、本発明により、アルカリ土類金属フッ化物およびアルカ
リ金属フッ化物の層の上に疎水性層を製造するための組成物であって、多孔質無
機モールドおよび、 （ａ）金属酸化物または珪酸塩と、ポリフルオロハイドロカーボンの水性懸濁
液とを、９９：１〜８０：２０の比で水を添加して、混合し、 （ｂ）ペースト状材料を６０〜１２０℃で乾燥し、続いて、この材料を空気中
にて２５０〜４００℃で加熱し、 （ｃ）得られる固形物を造粒および錠剤化する ことにより得られるポリフルオロハイドロカーボンを含んでなる組成物によって
達成される。
【００１１】 この目的は、さらに、本発明により、アルカリ土類金属フッ化物およびアルカ
リ金属フッ化物の層の上に疎水性層を製造するための組成物であって、多孔質電
導性無機モールドおよび、 （ａ）金属酸化物または珪酸塩と、金属粉末およびポリフルオロハイドロカー
ボンの水性懸濁液とを、９０：１０：１〜２０：８０：３０の比で水を添加して
、混合し、 （ｂ）ペースト状材料を６０〜１２０℃で乾燥し、続いて、この材料を空気中
にて２５０〜４００℃で加熱し、 （ｃ）得られる固形物を造粒および錠剤化する ことにより得られるポリフルオロハイドロカーボンを含んでなる組成物によって
達成される。
【００１２】 本発明は、本発明の組成物を用いて高真空中における蒸着が適用される被覆を
有する光学的基材にも関する。
【００１３】 本発明は、さらに、アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フッ化物か
らなる光学的基材の上に疎水性層を製造するための、ポリフルオロハイドロカー
ボンの使用にも関する。
【００１４】 本発明は、さらに、最外層がアルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フ
ッ化物からなる表面被覆および／または反射低減のための薄層があらかじめ設け
られた光学的基材の上に疎水性被覆を製造するための、ポリフルオロハイドロカ
ーボンの使用にも関する。
【００１５】 （発明を実施するための最良の形態） 用いられるポリフルオロハイドロカーボンは既知であり、市販されている。ポ
リテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）およびパーフルオロアルコキシポリマー
（ＰＦＡ）が好ましい。後者は、テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルコ
キシビニルエーテルとの共重合により得られる。
【００１６】 ポリフルオロハイドロカーボンは、１０-3〜１０-5ｍｂａｒの圧力下に４００
〜５００℃に加熱することにより高真空中で容易に蒸発させることができ、その
間に、基材上に沈着し、薄層が形成されることがわかった。５〜２０ｎｍの層厚
が必要である。
【００１７】 本発明の方法は、特に、表面硬化のための抗反射層または被覆層のような光学
層の製造において通常であるように、高真空蒸着装置を用いて行うことができる
。ここで、ポリフルオロハイドロカーボンは、適当な形状および方法で、例えば
顆粒として、通常の蒸着材料に加えて、装置に導入される。ポリフルオロハイド
ロカーボンは、電流を直接流すことまたは電子線の衝撃により加熱される通常の
ボートから蒸発される。例えば、抗反射層の適用のために先行する蒸着プロセス
直後に蒸着工程を実施することが有利である。基材を３００℃までの温度に加熱
すると、特に耐久性の層が得られる。
【００１８】 疎水性層は干渉層、例えば、抗反射層、フィルター、ビームスプリッターまた
は他の光学系部品または層に適用することができる。これらの層は、フッ化マグ
ネシウムまたは別のアルカリ土類金属フッ化物もしくはアルカリ金属フッ化物の
単一の低屈折率層から、または最外層がフッ化マグネシウムまたは別のアルカリ
土類金属フッ化物もしくはアルカリ金属フッ化物からなる、高屈折率層と低屈折
率層との配列からなる。疎水性層は、さらに、フッ化マグネシウム、フッ化バリ
ウムまたはフッ化リチウムのようなフッ化物の単結晶シート、例えば、光学的ウ
インドウに適用することができる。被覆層を適用した後、ポリフルオロハイドロ
カーボンを用いる蒸着の前の基材のさらなる予備処理が不要である。
【００１９】 ポリフルオロハイドロカーボンは、通常、従来のボート中、蒸着装置に導入さ
れる。蒸着装置へのポリフルオロハイドロカーボンの特に有利な導入形態は、多
孔質無機モールドである。
【００２０】 さらに金属粉末を含んでよい金属酸化物または珪酸塩の多孔質モールドは、ポ
リフルオロハイドロカーボンの支持材料として非常に適しており、特に電子線も
使用して、加熱によりポリフルオロハイドロカーボンをこの支持材料から非常に
容易に制御し得る速度で蒸発させることができる。本発明の目的において、「モ
ールド」という用語は、１〜４ｍｍの粒径を有する顆粒、および５〜２５ｍｍの
直径および３〜１５ｍｍの厚さを有する錠剤を意味するものとされる。
【００２１】 多孔質モールドに用いられる金属酸化物は、二酸化珪素、酸化アルミニウム、
酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、またはこれら酸化物の混合物である。用
いられる珪酸塩は、珪酸アルミニウムであり、ムライトが好ましい。モールドは
、これら金属酸化物または珪酸塩を１５〜９０重量％含む。金属酸化物または珪
酸塩の粒径は０．５〜５０μｍである。
【００２２】 多孔質モールドの第２の成分は、金属珪素、チタンまたはクロムの粉末からな
る。金属粉末は、５〜５０μｍの粒径を有する。モールドは、これらの金属を１
０〜６５重量％含む。
【００２３】 ポリフルオロハイドロカーボンは、粉末または水性懸濁液として用いることが
できる。しかしながら、市販されている水性懸濁液が、２つの他の成分との均質
混合物の調製を容易にするので、好ましい。モールド中のポリフルオロハイドロ
カーボンの含量は１〜２５重量％、好ましくは５〜１５重量％である。
【００２４】 本発明の方法は、アルカリ土類金属フッ化物およびアルカリ金属フッ化物の層
の上に、接着性が強く拭き取りに安定性のある疎水性層を製造するために用いる
ことができる。製造された層は、水と１００〜１３０°の接触角を形成する。水
滴は、ビーズの形状で層を流れ降りる。例えば指紋のような汚れは容易に拭き取
ることができる。
【００２５】 （実施例） 本発明を以下の実施例により説明するが、それに限定されるものではない。
【００２６】 実施例１ ムライト（珪酸アルミニウム）９０重量％およびＰＦＡ１０重量％から混合物
を調製する。ＰＦＡは、固形物含量が５０重量％の水性懸濁液として用いられる
。混和性を向上させるために、ペースト状材料が形成されるまで水を添加する。
材料は乾燥され、続いて空気中、３５０℃に加熱される。次に、混合物を造粒お
よび錠剤化し、直径１３ｍｍおよび厚さ７ｍｍの錠剤を得る。
【００２７】 実施例２ ムライト５４重量％、珪素粉末３６重量％および粉末状のＰＦＡ１０重量％か
ら混合物を調製する。混和性を向上させるために、ペースト状材料が形成される
まで水を添加する。材料を８０℃で乾燥し、続いて造粒および錠剤化する。
【００２８】 実施例３ 従来の蒸着装置（レイボールド・システム（Ｌｅｙｂｏｌｄ Ｓｙｓｔｅｍｓ
）製のＬ５６０）において、被覆すべきガラスシートを、予備清浄後、基材キャ
リアに乗せ、２８０℃に加熱する。次に、装置を２×１０-5ｍｂａｒの残留圧ま
で減圧する。続いて、酸化アルミニウム（層厚：７８ｎｍ）、酸化ジルコニウム
（層厚：１２４ｎｍ）およびフッ化マグネシウム（層厚：９２ｎｍ）からなる抗
反射層システムを適用する。次に、実施例１に記載のように製造された錠剤を、
ボート中、蒸発装置に導入し、４８０℃に加熱する。錠剤中に存在するＰＦＡは
蒸発し、ガラスシート上に沈着し、層を形成する。この操作中、基材の温度は２
８０℃に維持される。被覆されたガラスを、続いて、冷却し、装置から取り出す
。基材上の層厚は、１５ｎｍと測定される。蒸着疎水性層は強く接着されていて
、拭き取りに安定で、耐久性がある。水との接触角は１２０°であり、乾燥綿布
で拭いた後、アルコール浸漬布で拭いた後、温かく湿った大気中に貯蔵した後、
または水中で１０分間沸騰した後に僅かに変化するのみである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250， Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 アンテス、ウヴェ ドイツ連邦共和国 デー−64711 エルバ ッハ コービグヴェーク ２アー (72)発明者 ドムブロウスキー、レイナー ドイツ連邦共和国 デー−64739 ヘヒス ト イム ファイリンク 21 (72)発明者 フリッツ、マルチン ドイツ連邦共和国 デー−64665 アルス バッハ エーンスト−パスケ−シュトラー セ 34 Ｆターム(参考） 4G059 AA11 AC04 AC22 EA01 EA05 EA16 EB03 FA11 FA28 GA01 GA04 GA12 4K029 AA09 AA24 BA62 BC00 CA01 DB06 DB10 EA03

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 最外層としてアルカリ土類金属フッ化物またはアルカリ金属
    フッ化物の層を有するか、またはアルカリ土類金属フッ化物またはアルカリ金属
    フッ化物からなる光学的基材上に、高真空中でのポリフルオロハイドロカーボン
    を用いる熱蒸着により、疎水性層を製造する方法。
  2. 【請求項２】 １０-3〜１０-5ｍｂａｒの圧力で蒸着を行う請求項１に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 ポリフルオロハイドロカーボンがポリテトラフルオロエチレ
    ンまたはパーフルオロアルコキシポリマーである請求項１または２に記載の方法
    。
  4. 【請求項４】 ポリフルオロハイドロカーボンが多孔質無機モールドに導入
    される請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 ポリフルオロハイドロカーボンまたはモールドが４００〜５
    ００℃に加熱される請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 最外層としてアルカリ土類金属フッ化物またはアルカリ金属
    フッ化物の層を有するか、またはアルカリ土類金属フッ化物またはアルカリ金属
    フッ化物からなる光学的基材の上に疎水性層を製造するための組成物であって、
    多孔質無機モールドおよび、 （ａ）金属酸化物または珪酸塩と、ポリフルオロハイドロカーボンの水性懸濁
    液とを、９９：１〜８０：２０の比で水を添加して、混合し、 （ｂ）ペースト状材料を６０〜１２０℃で乾燥し、続いて、この材料を空気中
    にて２５０〜４００℃で加熱し、 （ｃ）得られる固形物を造粒および錠剤化する ことにより得られるポリフルオロハイドロカーボンを含んでなる組成物。
  7. 【請求項７】 最外層としてアルカリ土類金属フッ化物またはアルカリ金属
    フッ化物の層を有するまたはアルカリ土類金属フッ化物またはアルカリ金属フッ
    化物からなる光学的基材の上に疎水性層を製造するための組成物であって、多孔
    質電導性無機モールドおよび、 （ａ）金属酸化物または珪酸塩と、金属粉末およびポリフルオロハイドロカー
    ボンの水性懸濁液とを、９０：１０：１〜２０：８０：３０の比で水を添加して
    、混合し、 （ｂ）ペースト状材料を６０〜１２０℃で乾燥し、続いて、この材料を空気中
    にて２５０〜４００℃で加熱し、 （ｃ）得られる固形物を造粒および錠剤化する ことにより得られるポリフルオロハイドロカーボンを含んでなる組成物。
  8. 【請求項８】 ポリフルオロハイドロカーボンがポリテトラフルオロエチレ
    ンまたはパーフルオロアルコキシポリマーである請求項６または７に記載の組成
    物。
  9. 【請求項９】 金属酸化物が、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコ
    ニウム、酸化マグネシウムまたはこれら酸化物の混合物である請求項６〜８のい
    ずれかに記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 珪酸塩が珪酸アルミニウムである請求項６または７に記載
    の組成物。
  11. 【請求項１１】 金属が珪素、チタンまたはクロムである請求項７に記載の
    組成物。
  12. 【請求項１２】 アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フッ化物か
    らなる光学的基材の上に疎水性層を製造するための、ポリフルオロハイドロカー
    ボンの使用。
  13. 【請求項１３】 最外層がアルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属フ
    ッ化物からなる表面被覆および／または反射低減のための薄層があらかじめ設け
    られた光学的基材の上に疎水性層を製造するための、ポリフルオロハイドロカー
    ボンの使用。
  14. 【請求項１４】 請求項８〜１１の組成物を用いて高真空中における蒸着が
    適用される疎水性層を有する光学的基材。
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