JPH0468391B2 - - Google Patents
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- JPH0468391B2 JPH0468391B2 JP61193005A JP19300586A JPH0468391B2 JP H0468391 B2 JPH0468391 B2 JP H0468391B2 JP 61193005 A JP61193005 A JP 61193005A JP 19300586 A JP19300586 A JP 19300586A JP H0468391 B2 JPH0468391 B2 JP H0468391B2
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- reservoir
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4485—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
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Description
【発明の詳細な説明】
Ａ 産業上の利用分野
本発明は、一般的には真空蒸着装置、特に集積
回路デバイスの製造に使用される化学付着装置に
関するものである。
回路デバイスの製造に使用される化学付着装置に
関するものである。
Ｂ 従来技術
集積回路デバイスの製造において、気相化学処
理を用いて、基板上に各種の層を形成することは
周知である。例えば、基板上に二酸化シリコンを
形成するひとつの方法として、テトラエチルオル
ソシリケート（TEOS）の熱分解を含む化学蒸着
処理がある。典型的な場合、TEOSを加熱した貯
槽（reservoir）中で気化し、蒸気を不活性キヤ
リア・ガスによつて、基板を収めている反応室へ
移す。この方法は、レーマン他（Lehman et al）
に対して発行され、本発明の出願人と同一人に譲
渡された、米国特許第3243314号、及びイワサ他
（Iwasa et al）に対して発行された米国特許第
3556841号で開示されている。
理を用いて、基板上に各種の層を形成することは
周知である。例えば、基板上に二酸化シリコンを
形成するひとつの方法として、テトラエチルオル
ソシリケート（TEOS）の熱分解を含む化学蒸着
処理がある。典型的な場合、TEOSを加熱した貯
槽（reservoir）中で気化し、蒸気を不活性キヤ
リア・ガスによつて、基板を収めている反応室へ
移す。この方法は、レーマン他（Lehman et al）
に対して発行され、本発明の出願人と同一人に譲
渡された、米国特許第3243314号、及びイワサ他
（Iwasa et al）に対して発行された米国特許第
3556841号で開示されている。
反応室内でのTEOSの熱分解速度を正確に制御
し、希望する厚さ、均一性ならびに化学的および
電気的特性を有する二酸化シリコン層を形成する
ことが重要である。この方法では、貯槽から反応
室へのTEOSの質量流量（単位時間に与えられた
領域を通過する流体の質量）ないし移送を制御す
る必要がある。質量流量を測定する従来の方法の
ひとつでは、気化される液体を収めている貯槽の
温度を調節し、蒸気の一定の流れを与えることで
ある。マクメナミン（McMenamin）に対して発
行された米国特許第4393013号及び第4436374号で
開示されている他の方法は、貯槽中でキヤリア・
ガスが発泡する温度を制御し、貯槽内の実際の圧
力と基準圧力の差に基づいて、気化液体の一定流
量を与えるものである。
し、希望する厚さ、均一性ならびに化学的および
電気的特性を有する二酸化シリコン層を形成する
ことが重要である。この方法では、貯槽から反応
室へのTEOSの質量流量（単位時間に与えられた
領域を通過する流体の質量）ないし移送を制御す
る必要がある。質量流量を測定する従来の方法の
ひとつでは、気化される液体を収めている貯槽の
温度を調節し、蒸気の一定の流れを与えることで
ある。マクメナミン（McMenamin）に対して発
行された米国特許第4393013号及び第4436374号で
開示されている他の方法は、貯槽中でキヤリア・
ガスが発泡する温度を制御し、貯槽内の実際の圧
力と基準圧力の差に基づいて、気化液体の一定流
量を与えるものである。
ブレイア他（Blair et al）に対して発行され
た米国特許第4341107号は、貯槽の入口及び出口
に熱伝導型の質量流量センサを用いている。セン
サの測定値を比較して、気化液体の質量流量をあ
らわす信号を与え、この信号を使用して、貯槽中
へのキヤリア・ガスの流量を制御する。
た米国特許第4341107号は、貯槽の入口及び出口
に熱伝導型の質量流量センサを用いている。セン
サの測定値を比較して、気化液体の質量流量をあ
らわす信号を与え、この信号を使用して、貯槽中
へのキヤリア・ガスの流量を制御する。
減圧化学付着システムがバート他（Burt et
al）に対して発行された米国特許第3934060号に
開示されている。このシステムは、排気を使用し
て、気化したソース材料を貯槽から反応器へ送る
ものである。この場合、プリデポジシヨン排気処
理を用いて、まずTEOS源から、次に拡散チユー
ブないし反応器内のウエハ・キヤリア及びウエハ
から不純物を除去する。
al）に対して発行された米国特許第3934060号に
開示されている。このシステムは、排気を使用し
て、気化したソース材料を貯槽から反応器へ送る
ものである。この場合、プリデポジシヨン排気処
理を用いて、まずTEOS源から、次に拡散チユー
ブないし反応器内のウエハ・キヤリア及びウエハ
から不純物を除去する。
貯槽の温度を調整して、反応器への蒸気の質量
流量を制御するシステムの固有反応時間は遅く、
それ故、付着された被膜の厚さ及び均一性に大き
なばらつきを生じがちである。他のシステムにお
いては、貯槽の形状及び液体のレベルが重要であ
り、気泡の大きさの変動の影響をキヤリア・ガス
型のシステムで制御するのは、困難である。さら
に、流量と圧力を増加させて、付着速度を高く
し、同時にバツチごとの再現性と付着材料の厚さ
及び密度の均一性を維持することが望ましい。
流量を制御するシステムの固有反応時間は遅く、
それ故、付着された被膜の厚さ及び均一性に大き
なばらつきを生じがちである。他のシステムにお
いては、貯槽の形状及び液体のレベルが重要であ
り、気泡の大きさの変動の影響をキヤリア・ガス
型のシステムで制御するのは、困難である。さら
に、流量と圧力を増加させて、付着速度を高く
し、同時にバツチごとの再現性と付着材料の厚さ
及び密度の均一性を維持することが望ましい。
Ｃ 発明が解決しようとする問題点
従つて、本発明の目的は、表面上に材料の一様
な層を、高い付着速度で形成するための付着装置
を提供することである。
な層を、高い付着速度で形成するための付着装置
を提供することである。
本発明の他の目的は、真空システム中で加熱蒸
気の質量流量を正確に制御するための手段を提供
することである。
気の質量流量を正確に制御するための手段を提供
することである。
本発明がさらに他の目的は、蒸気源近傍の圧力
と蒸気を使用するシステム近傍の圧力を制御し
て、蒸気の質量流量を一定に保持する真空システ
ムを提供することである。
と蒸気を使用するシステム近傍の圧力を制御し
て、蒸気の質量流量を一定に保持する真空システ
ムを提供することである。
Ｄ 問題点を解決するための手段
本発明は、物体の表面上に、高い付着速度で、
気相状態から材料の一様な層を形成する装置を提
供するものである。付着される材料は、加熱され
た貯槽中で気化されるが、この貯槽は、被覆され
る物体を収めた反応器に接続されており、また、
ガス状の材料は、反応器内の低い圧力によつて、
貯槽から反応器へと引き込まれる。本発明の一実
施例によれば、貯槽からのガスの質量流量は、貯
槽と反応器とを接続する接続ラインの入口付近及
び反応器の入口における圧力を精密に制御するこ
とによつて、一定に保持される。接続ラインの上
流の圧力は、接続ラインの貯槽側端付近に設けた
圧力センサに応答するバルブによつて制御され、
下流の圧力は反応器の入口の圧力センサによつて
測定される。反応器内の真空度を調整することに
よつて制御される。
気相状態から材料の一様な層を形成する装置を提
供するものである。付着される材料は、加熱され
た貯槽中で気化されるが、この貯槽は、被覆され
る物体を収めた反応器に接続されており、また、
ガス状の材料は、反応器内の低い圧力によつて、
貯槽から反応器へと引き込まれる。本発明の一実
施例によれば、貯槽からのガスの質量流量は、貯
槽と反応器とを接続する接続ラインの入口付近及
び反応器の入口における圧力を精密に制御するこ
とによつて、一定に保持される。接続ラインの上
流の圧力は、接続ラインの貯槽側端付近に設けた
圧力センサに応答するバルブによつて制御され、
下流の圧力は反応器の入口の圧力センサによつて
測定される。反応器内の真空度を調整することに
よつて制御される。
本願発明の他の態様によれば、貯槽と反応器と
の間の接続、ならびに、流路内の流量制御バルブ
及び圧力センサを、貯槽の温度よりも高い温度に
維持し、、貯槽下流での蒸気の凝集を防止する。
の間の接続、ならびに、流路内の流量制御バルブ
及び圧力センサを、貯槽の温度よりも高い温度に
維持し、、貯槽下流での蒸気の凝集を防止する。
Ｅ 実施例
第１図に、本発明の原理に従つた減圧付着シス
テムを示す。気化される液体または固体を収めた
貯槽１０は、たとえば抵抗ヒータ１２によつて加
熱される。貯槽の温度を周知の温度制御装置（図
示せず）によつて、希望する設定値に維持するこ
ともできる。貯槽１０の出口の圧力センサ１４
は、貯槽１０内のガスの圧力に対応した信号を与
える。調節バルブ１６は、貯槽１０から吸気ライ
ン１８へのガスの流れを調節する役目を果たす。
吸気ライン１８の、調節バルブ１６よりも下流の
箇所のガスのガスは、圧力センサ２２によつて測
定される。
テムを示す。気化される液体または固体を収めた
貯槽１０は、たとえば抵抗ヒータ１２によつて加
熱される。貯槽の温度を周知の温度制御装置（図
示せず）によつて、希望する設定値に維持するこ
ともできる。貯槽１０の出口の圧力センサ１４
は、貯槽１０内のガスの圧力に対応した信号を与
える。調節バルブ１６は、貯槽１０から吸気ライ
ン１８へのガスの流れを調節する役目を果たす。
吸気ライン１８の、調節バルブ１６よりも下流の
箇所のガスのガスは、圧力センサ２２によつて測
定される。
吸気ライン１８は、減圧反応器２０の入口へと
接続されており、貯槽１０から噴出されるガスを
反応器２０へ供給する役目を果たす。反応器２０
には、被覆されるべき物体が配置される。反応器
２０のガスの入口の圧力は、圧力センサ２４によ
つて監視される。
接続されており、貯槽１０から噴出されるガスを
反応器２０へ供給する役目を果たす。反応器２０
には、被覆されるべき物体が配置される。反応器
２０のガスの入口の圧力は、圧力センサ２４によ
つて監視される。
反応器２０の出口に接続された真空ポンプ２６
は、反応器２０からガスを排気し、この排気によ
つて、貯槽１０から吸気ライン１８を通じて反応
器２０にガスが引き込まれる。
は、反応器２０からガスを排気し、この排気によ
つて、貯槽１０から吸気ライン１８を通じて反応
器２０にガスが引き込まれる。
吸気ライン１８の、バルブ１６よりも下流で反
応器２０の入口よりも上流の箇所には、調節バル
ブ３０が設けられている。調節バルブ３０には、
真空ポンプ２６へのバイパス・ライン２８も設け
られており、これにより、調節バルブ３０は、付
着サイクルの開始時に吸気ライン１８の圧力を安
定させる働きをする。
応器２０の入口よりも上流の箇所には、調節バル
ブ３０が設けられている。調節バルブ３０には、
真空ポンプ２６へのバイパス・ライン２８も設け
られており、これにより、調節バルブ３０は、付
着サイクルの開始時に吸気ライン１８の圧力を安
定させる働きをする。
好適な実施例において、システムは制御装置３
２によつて自動的に操作され、制御装置３２は圧
力センサ２２からの信号を監視してバルブ１６を
調節することによつて、吸気ライン１８の、バル
ブ１６とバルブ３０の間の箇所の圧力を一定圧力
P1に維持する。
２によつて自動的に操作され、制御装置３２は圧
力センサ２２からの信号を監視してバルブ１６を
調節することによつて、吸気ライン１８の、バル
ブ１６とバルブ３０の間の箇所の圧力を一定圧力
P1に維持する。
また、制御装置３２は、圧力センサ２４からの
信号に応じて、真空ポンプ２６の排気速度及びバ
ルブ３０の一方または両方を調節することによつ
て、反応器２０の入口における圧力を一定圧力
P2に維持する。
信号に応じて、真空ポンプ２６の排気速度及びバ
ルブ３０の一方または両方を調節することによつ
て、反応器２０の入口における圧力を一定圧力
P2に維持する。
ウオータ・ジヤケツト３４などの加熱手段が、
吸気ライン１８及びバルブ２２，２４の温度を、
貯槽１０の温度よりも高く維持し、ガスが反応器
２０へ流れる前に凝縮することを防ぐ。
吸気ライン１８及びバルブ２２，２４の温度を、
貯槽１０の温度よりも高く維持し、ガスが反応器
２０へ流れる前に凝縮することを防ぐ。
動作時に、貯槽１０中の液体または固体材料が
加熱されるので、貯槽１０は過剰源として働き、
一方、反応器２０はシンクとして働く。このと
き、制御装置３２は、貯槽１０の加熱を制御し、
バルブ１６を、吸気ライン１８の、バルブ１６と
バルブ３０の間の箇所の圧力を一定圧力P1に維
持するように動作させ、真空ポンプ２６及びバル
ブ３０を、反応器２０の入口における圧力を一定
圧力P2に維持するように動作させ、且つバイパ
ス用バルブ３０を、付着サイクルの開始時の蒸気
ガスの反応器への急激な突入を防止するべく動作
させるように制御を行う。尚、貯槽１０内の温度
や貯槽１０内の熱分解を受ける物質の量などに応
じて、貯槽１０の出口における圧力P0は変動す
るが、バルブ１６の調節によつて、P1は、P0よ
りも低い一定圧力に維持される。その際、貯槽１
０が過剰源として作動するので、貯槽１０の温度
の制御は、従来システムほど厳しいものではな
い。このことにより、反応器２０中への蒸気の質
量流量を制御するパラメータとして、圧力を使用
することが可能となる。電子式またはプログラム
式の制御装置と結合され圧力センサの反応時間が
短いので、このシステムがガス蒸気質量流量をほ
ぼ一定に維持することが可能となる。
加熱されるので、貯槽１０は過剰源として働き、
一方、反応器２０はシンクとして働く。このと
き、制御装置３２は、貯槽１０の加熱を制御し、
バルブ１６を、吸気ライン１８の、バルブ１６と
バルブ３０の間の箇所の圧力を一定圧力P1に維
持するように動作させ、真空ポンプ２６及びバル
ブ３０を、反応器２０の入口における圧力を一定
圧力P2に維持するように動作させ、且つバイパ
ス用バルブ３０を、付着サイクルの開始時の蒸気
ガスの反応器への急激な突入を防止するべく動作
させるように制御を行う。尚、貯槽１０内の温度
や貯槽１０内の熱分解を受ける物質の量などに応
じて、貯槽１０の出口における圧力P0は変動す
るが、バルブ１６の調節によつて、P1は、P0よ
りも低い一定圧力に維持される。その際、貯槽１
０が過剰源として作動するので、貯槽１０の温度
の制御は、従来システムほど厳しいものではな
い。このことにより、反応器２０中への蒸気の質
量流量を制御するパラメータとして、圧力を使用
することが可能となる。電子式またはプログラム
式の制御装置と結合され圧力センサの反応時間が
短いので、このシステムがガス蒸気質量流量をほ
ぼ一定に維持することが可能となる。
粘性システム内の一点を通過する蒸気流の分子
流または分子量Ｑに対する、流れのチヤネルの圧
力の関係し、次式であらわされる。
流または分子量Ｑに対する、流れのチヤネルの圧
力の関係し、次式であらわされる。
Ｑ＝Ｃ×Pave×Pdiff
ただし、
Ｃ＝流れのチヤネルの長さ及び断面と、蒸気の
粘性に関連した定数 Ｐ＝ave＝流れのチヤネル内の平均圧力、すな
わち（P1＋P2）／２ P1＝流れのチヤネルの上流の圧力 P2＝流れのチヤネルの下流の圧力 Pdiff＝流れのチヤネルの長さに沿つた圧力低
下、すなわち（P1−P2） この等式から、一定の蒸気の粘性及び流れのチ
ヤネルの寸法に対して、Pqve及びPdiffが一定、す
なわち、P1とP2が一定であれば、質量流量Ｑが
一定であることがわかる。P1とP2は、このシス
テムのライン１８の上流及び下流の圧力に対応し
ている。接続ライン１８の長さ及び断面を変える
ことにより、Pdiffの値の範囲を変更することがで
きる。
粘性に関連した定数 Ｐ＝ave＝流れのチヤネル内の平均圧力、すな
わち（P1＋P2）／２ P1＝流れのチヤネルの上流の圧力 P2＝流れのチヤネルの下流の圧力 Pdiff＝流れのチヤネルの長さに沿つた圧力低
下、すなわち（P1−P2） この等式から、一定の蒸気の粘性及び流れのチ
ヤネルの寸法に対して、Pqve及びPdiffが一定、す
なわち、P1とP2が一定であれば、質量流量Ｑが
一定であることがわかる。P1とP2は、このシス
テムのライン１８の上流及び下流の圧力に対応し
ている。接続ライン１８の長さ及び断面を変える
ことにより、Pdiffの値の範囲を変更することがで
きる。
図示の例のように、本発明の原理に従つてシス
テムを、TEOSの熱分解による二酸化シリコンの
低圧化学蒸着用に構成した。貯槽１０は、例えば
シユーマツハ社（Schumacher Co.）が販売して
いる一体式の温度制御装置を有する、周知の石英
気泡管であつた。反応器２０は、クリスタル・ス
ペシヤルテイ社（Crystal Specialites， Inc.）
の低圧化学付着反応器であり、ライン１８は、長
さ２フイート（約61cm）で径が１／４インチ（約
6.4mm）のステンレス・スチール・チユーブ製で
あつた。圧力センサ１４は、例えば、バキユー
ム・ジエネラル社（Vacuum General Corp.）
またはMKSインストルメント社（MKS
Instrument.Inc.）が販売している０−100トルの
容量性マノメータであり、圧力センサ２２及び２
４は、０−10トルの容量性マノメータであり、バ
ルブ１６及び３０は、バキユーム・ジエネラル社
が販売している、周知の電動バルブであつた。制
御装置３２は、タイラン社（Tylan Corp.）のタ
イコン型（Tycom）プログラム式プロセス制御
装置であつた。真空の制御は、ルーツ・ポンプ速
度調整器によつて行われた。
テムを、TEOSの熱分解による二酸化シリコンの
低圧化学蒸着用に構成した。貯槽１０は、例えば
シユーマツハ社（Schumacher Co.）が販売して
いる一体式の温度制御装置を有する、周知の石英
気泡管であつた。反応器２０は、クリスタル・ス
ペシヤルテイ社（Crystal Specialites， Inc.）
の低圧化学付着反応器であり、ライン１８は、長
さ２フイート（約61cm）で径が１／４インチ（約
6.4mm）のステンレス・スチール・チユーブ製で
あつた。圧力センサ１４は、例えば、バキユー
ム・ジエネラル社（Vacuum General Corp.）
またはMKSインストルメント社（MKS
Instrument.Inc.）が販売している０−100トルの
容量性マノメータであり、圧力センサ２２及び２
４は、０−10トルの容量性マノメータであり、バ
ルブ１６及び３０は、バキユーム・ジエネラル社
が販売している、周知の電動バルブであつた。制
御装置３２は、タイラン社（Tylan Corp.）のタ
イコン型（Tycom）プログラム式プロセス制御
装置であつた。真空の制御は、ルーツ・ポンプ速
度調整器によつて行われた。
約８トルの貯槽１０の圧力P0，P1＝約2.3トル
及びP2＝約１トルのライン１８の圧力の場合、
約200sccnの質量流量が得られた。
及びP2＝約１トルのライン１８の圧力の場合、
約200sccnの質量流量が得られた。
Ｆ 発明の効果
以上のように、本発明によつて、真空システム
において加熱蒸気の供給量を精密に制御するシス
テムが与えられ、この精密な制御は、低圧化学付
着システムにおいて、特に有利なものである。
において加熱蒸気の供給量を精密に制御するシス
テムが与えられ、この精密な制御は、低圧化学付
着システムにおいて、特に有利なものである。
第１図は、本発明の一実施例による真空付着装
置の概要図である。 １０……貯槽、２０……反応器、２６……真空
ポンプ、１６，３０……バルブ、３２……制御装
置。
置の概要図である。 １０……貯槽、２０……反応器、２６……真空
ポンプ、１６，３０……バルブ、３２……制御装
置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガスから基板の表面上に物質の層を形成する
ための装置において、 (a) 上記ガスを放出するために、上記ガスの源と
なる物質を貯蔵して加熱するための貯槽１０
と、 (b) 中で上記層が形成される反応器と２０と、 (c) 上記貯槽の出口と上記反応器の入口の間を接
続するための接続手段１８と、 (d) 上記反応器の出口に接続され、該出口から排
気して上記ガスを上記貯槽から上記接続手段を
介して上記反応器へ流すための排気手段２６
と、 (e) 上記接続手段１８における、上記貯槽の出口
よりも下流の位置に配置されたバルブ１６と、
該バルブ１６よりも下流の上記接続手段１８内
に配置された圧力センサ２２とを有し、該圧力
センサ２２の検出値に応じて該バルブ１６を制
御することにより、上記接続手段内の該バルブ
１６よりも下流における圧力を第１のP1に維
持するための第１圧力制御手段と、 (f) 上記接続手段における、上記バルブ１６より
も下流で上記反応器２０の入口よりも上流の位
置に配置されたバルブ３０と、上記反応器２０
の入口に配置された圧力センサ２４とを有し、
該圧力センサ２４の検出値に応じて該バルブ３
０を制御することにより、上記反応器２０の入
口における圧力を、上記第１の値P1より低い
第２の値P2に維持するための第２圧力制御手
段と、 (g) 上記排気手段２６と上記第１圧力手段と上記
第２圧力手段とに接続され、上記貯槽から上記
反応器２０へ流入する上記ガスの流量を一定に
維持するように制御する制御手段３２とを具備
する、 気相付着装置。
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