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Gebiet der Technik
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat oder zum Bereitstellen eines Dampfes zum Abscheiden einer derartigen Schicht, mit einem Verdampfer zum Verdampfen eines nicht gasförmigen, von einer Dosiervorrichtung bereitgestellten Ausgangsstoffs, einer Dampfleitung, die den Verdampfer mit einer Umschaltventilanordnung strömungsverbindet, mittels derer der mit einem Trägergas durch die Dampfleitung transportierte Dampf wahlweise in eine Prozesskammer eines Beschichtungsreaktors oder daran vorbeigeleitet werden kann, mit einem in der Dampfleitung angeordneten Sensor zur Ermittlung der Konzentration oder des Partialdrucks des durch die Dampfleitung transportierten Dampfs.
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Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat, bei dem mit einem Verdampfer ein mit einer Dosiervorrichtung bereitgestellter nicht gasförmiger Ausgangsstoff verdampft wird, der so erzeugte Dampf zusammen mit einem Trägergas durch eine Dampfleitung zu einer Umschaltventilanordnung geleitet wird und von dort wahlweise in eine Prozesskammer eines Beschichtungsreaktors oder daran vorbeigeleitet wird, wobei mit einem in der Dampfleitung angeordneten Sensor die Konzentration oder der Partialdruck des durch die Dampfleitung transportierten Dampfs ermittelt wird.
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Stand der Technik
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Vorrichtungen zum Abscheiden von OLED-Schichten sind im Stand der Technik bekannt. Eine Vorrichtung inklusive Verdampfer zum Verdampfen eines organischen, nicht gasförmigen Ausgangsstoffs zeigt die
DE 10 2014 102 484 A1 . Einen Sensor, mit dem der Dampfdruck beziehungsweise die Konzentration eines Dampfes in einer Dampfleitung gemessen werden kann, beschreibt beispielsweise die
DE 10 2017106 968 A1 . Ein Gasversorgungssystem zur Bereitstellung eines Dampfes für eine OLED-Beschichtungseinrichtung wird in der
DE 10 2020 103 822 A1 beschrieben.
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Zum Stand der Technik gehören darüber hinaus die
US 10,256,126 B2 und
US 9,856,563 B2 .
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Bei einer Vorrichtung zum Abscheiden einer OLED-Schicht beziehungsweise bei einem Verfahren zum Abscheiden einer OLED-Schicht wird mit einer Dosiervorrichtung ein nicht gasförmiger Ausgangsstoff bereitgestellt. Die Dosiervorrichtung ist so eingerichtet, dass sie einen im Wesentlichen zeitlich gleichmäßigen Massenfluss eines Pulvers oder einer Flüssigkeit liefert. Das Pulver oder die Flüssigkeit wird als Aerosol von einem Trägergas von der Dosiervorrichtung zum Verdampfer transportiert. Aufgrund von verschiedenen Partikelgrößen des Pulvers oder anderen, insbesondere mechanischen Unzulänglichkeiten einer Dosiervorrichtung unterliegt der zeitliche Massenfluss des Pulvers Schwankungen. Diese Schwankungen können unter anderem durch eine Variation des Trägergas-Massenflusses und/oder einer Variation der Verdampfungstemperatur von Verdampfungsflächen innerhalb des Verdampfers ausgeglichen werden. Der aus dem Verdampfer austretende Massenfluss wird mit einem QCM-Sensor gemessen. Das Sensorsignal des QCM-Sensors ist nicht nur auf den Partialdruck beziehungsweise die Konzentration des Dampfes in der Dampfleitung sensibel, sondern auch vom Totaldruck innerhalb der Dampfleitung.
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Bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Umschaltventilanordnung vorgesehen, mit der der vom Verdampfer bereitgestellte Massenfluss des Dampfes wahlweise durch eine Run-Leitung direkt in ein Gaseinlassorgan eines Beschichtungsreaktors eingeleitet werden kann oder durch eine Vent-Leitung am Beschichtungsreaktor vorbeigeleitet werden kann. Mit einer derartigen Anordnung kann sich vor dem Beginn des eigentlichen Beschichtungsprozesses der Massenfluss des Dampfes auf einen Sollwert stabilisieren. Nach der Stabilisierung des Massenflusses des Dampfes wird die Umschaltventilanordnung derart umgeschaltet, dass der Dampf nicht mehr durch die Vent-Leitung, sondern durch die Run-Leitung in das Gaseinlassorgan fließt. Beim Umschalten entstehen kurzzeitige Schwankungen des Totaldrucks. Diese Schwankungen sind in einem über die Zeit aufgenommenen Diagramm des Totaldrucks als Wellen erkennbar und stören das Regelverhalten der Regeleinrichtung, mit der der Massenfluss des Dampfes konstant gehalten wird.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen die zuvor beschriebenen Nachteile behoben werden. Der Erfindung liegt insbesondere die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen auch bei der Verwendung einer Umschaltventilanordnung zum Zeitpunkt des Umschaltens ein gleichmäßiger Massenfluss des Dampfes gewährleistet werden kann.
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Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene technische Lehre, wobei die Unteransprüche nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Erfindung darstellen, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe.
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Zunächst und im Wesentlichen wird eine zwischen dem Sensor und der Umschaltventilanordnung angeordnete Druckbarriere vorgesehen. Die Druckbarriere ist so ausgebildet, dass sich beim Durchströmen des Trägergases und des vom Trägergas transportierten Dampfs durch die Druckbarriere stromaufwärts der Druckbarriere ein geringfügig höherer Druck als stromabwärts der Druckbarriere einstellt. Bei einem Totaldruck von 150 Pa kann der Druckabfall an der Druckbarriere größer als 5 Pa sein, sodass Druckspitzen bis zu 5 Pa in ausreichender Weise geglättet werden können. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird die Druckbarriere von einem offenzelligen Schaumkörper gebildet. Es handelt sich dabei um einen Festkörper-Schaumkörper und insbesondere einen Graphit-Schaumkörper. Die Druckbarriere füllt bevorzugt den gesamten freien Querschnitt der Dampfleitung aus. Es kann sich bei der Dampfleitung um ein DN 40-Rohr handeln. Die Umschaltventilanordnung weist zumindest zwei Ventile auf. Ein erstes Ventil verbindet oder trennt je nach Ventilstellung die Dampfleitung mit/von einer Run-Leitung, durch die das Trägergas den Dampf hin zu einem Gaseinlassorgan des Beschichtungsreaktors transportiert. Die Umschaltventilanordnung weist darüber hinaus ein zweites Ventil auf, welches je nach Ventilstellung die Dampfleitung mit einer Vent-Leitung verbindet oder davon trennt, wobei die Vent-Leitung den vom Trägergas transportierten Dampf an dem Beschichtungsreaktor vorbei transportiert. Es kann eine Ableitung vorgesehen sein, in die die Vent-Leitung und eine Gasableitung des Beschichtungsreaktors münden. Es ist ferner vorgesehen, dass die Druckbarriere von einer Heizeinrichtung beheizbar ist. Die Heizeinrichtung kann eine Heizmanschette sein. Es kann aber auch vorgesehen sein, dass die Druckbarriere, insbesondere wenn sie von einem offenzelligen Graphitschaum ausgebildet ist, durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms beheizt wird. Die Heizeinrichtung wird in diesem Fall von Elektroden ausgebildet, mit denen ein Strom durch die Druckbarriere hindurchleitbar ist. Mit der Heizeinrichtung lässt sich die Druckbarriere bevorzugt auf Temperaturen im Bereich zwischen 20 und 450°C aufheizen. Es kann eine Regeleinrichtung vorgesehen sein, mit der die Temperatur der Druckbarriere auf eine Solltemperatur geregelt wird. Diese Regeleinrichtung kann in einer Regeleinrichtung zur Regelung des Massenfluss des Dampfes integriert sein. Mit der Regeleinrichtung zur Regelung des Massenflusses des Dampfes kann eine Temperatur einer Verdampfungsfläche innerhalb des Verdampfers variiert werden. Die Regeleinrichtung kann auch in der Lage sein, den Massenfluss des Trägergases durch die Dosiervorrichtung zu variieren. Diese beiden Stellgrößen werden in der aus dem Stand der Technik her bekannten Weise zur Erzielung eines konstanten Massenflusses des Dampfes durch die Dampfleitung variiert. Hierzu wird mit einem Sensor, insbesondere einem QCM-Sensor der Partialdruck beziehungsweise die Konzentration des Dampfes in der Dampfleitung ermittelt. Optional kann ein Drucksensor vorgesehen sein, mit dem der Gasdruck innerhalb der Dampfleitung bestimmt werden kann.
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Der Druck innerhalb des Verdampfers kann in einem Bereich zwischen 1 bis 80 mbar liegen. Bevorzugt liegt der Druckbereich aber in einem Bereich zwischen 2 und 40 mbar. Besonders bevorzugt beträgt der Druck innerhalb des Verdampfers maximal 10 mbar. Ein typischer Druck liegt im Bereich zwischen 3 und 4 mbar. Über der bevorzugt beheizten Druckbarriere kann ein Druck im Bereich zwischen 0,1 und 10 mbar abfallen. Bevorzugt liegt der Druckabfall im Bereich zwischen 1 und 5 mbar oder 1 und 3 mbar. Ein typischer Druck liegt im Bereich zwischen 1 und 2,5 mbar. Es sind zwei Messsonden vorgesehen, die jeweils bevorzugt in einem Totvolumen stromaufwärts der Druckbarriere angeordnet sind. Es handelt sich um einen QCM-Sensor und ein Druckmessgerät.
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Figurenliste
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Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
- 1 schematisch die Elemente einer Vorrichtung eines ersten Ausführungsbeispiels zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat,
- 2 den Schnitt gemäß der Linie II-II durch eine Druckbarriere 8,
- 3 schematisch den zeitlichen Verlauf eines von einem Sensor 5 ermittelten Messwertes eines Massenflusses Q eines Dampfes durch die Dampfleitung 3, wenn als Folge eines Umschaltens der Umschaltventilanordnung 4 sich der Totaldruck Ptot kurzfristig ändert,
- 4 ein zweites Ausführungsbeispiel in einer Darstellung gemäß 1.
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Beschreibung der Ausführungsformen
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Ein Beschichtungsreaktor 7 besitzt ein druckdichtes Gehäuse, in dem sich ein Gaseinlassorgan 16 befindet. Das Gaseinlassorgan 16 kann ähnlich eines Brausekopfes eine Vielzahl von auf einer Gasaustrittsfläche angeordnete Gasaustrittsöffnungen aufweisen, die in eine Prozesskammer 6 münden, deren Boden von einem Suszeptor 18 ausgebildet ist. Auf den Suszeptor 18 kann ein zu beschichtendes Substrat 9 gelegt werden. Während das Gaseinlassorgan 16 auf eine erhöhte Temperatur, die oberhalb der Kondensationstemperatur eines Dampfes liegt, der mit der in der 1 dargestellten Vorrichtung in das Gaseinlassorgan 16 eingespeist wird, wird der Suszeptor 18 auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes gekühlt, sodass der Dampf auf der Oberfläche des Substrates 9 kondensieren kann.
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Zur Erzeugung des Dampfes wird mit einem Massenflusskontroller 10 ein Massenfluss eines Trägergases, beispielsweise eines Edelgases oder Stickstoff, erzeugt, welches durch eine Trägergaszuleitung 11 in eine Dosiervorrichtung 2 eingespeist wird. Die Dosiervorrichtung 2 enthält aus dem Stand der Technik grundsätzlich her bekannte Mittel, um einen möglichst zeitlich konstanten Fluss eines Pulvers in den Trägergasfluss zu erzeugen. Ein so erzeugtes Aerosol wird zu einem Verdampfer 1 transportiert. Der Massenfluss des Aerosols unterliegt aufgrund der ungleichmäßigen Partikelgröße des Pulvers und anderen mechanischen Unzulänglichkeiten zeitlichen Schwankungen.
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Im Verdampfer 1 befinden sich nicht dargestellte Verdampfungsflächen, die dem Aerosol Verdampfungswärme zufügen, mit dem die Aerosolpartikel verdampft werden können. Die Temperatur der Verdampfungsflächen kann mittels einer Regeleinrichtung 9, mit der auch der durch den Massenflusskontroller 10 hindurchfließende Massenfluss des Trägergases kontrolliert wird, variiert werden. Mit diesen beiden Steuerparametern können die oben genannten zeitlichen Schwankungen des Aerosolflusses ausgeglichen werden.
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Der im Verdampfer 1 erzeugte Dampf wird durch eine Dampfleitung 3 zu einer Umschaltventilanordnung 4 transportiert. Der Partialdruck des Dampfes beziehungsweise die Konzentration des Dampfes innerhalb der Dampfleitung 3 wird mittels eines QCM-Sensors 5 in der aus dem Stand der Technik bekannten Weise ermittelt. Zusätzlich kann mit einem Druckmessgerät 12 der Gas-Totaldruck innerhalb der Dampfleitung 3 ermittelt werden.
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Die Umschaltventilanordnung 4 ist in der Lage, den aus der Dampfleitung 3 heraustretenden Gasfluss wahlweise entweder in eine Run-Leitung 15 oder in eine Vent-Leitung 17 einzuspeisen. Hierzu besitzt die Umschaltventilanordnung 4 zumindest ein erstes Ventil 13 und ein zweites Ventil 14. Ist das erste Ventil 13 geöffnet und das zweite Ventil 14 geschlossen, so wird der vom Trägergas transportierte Dampf in die Run-Leitung gespeist, die in das Gaseinlassorgan 16 mündet. Wird hingegen das erste Ventil 13 geschlossen und das zweite Ventil 14 geöffnet, so wird der vom Trägergas transportierte Dampf in die Vent-Leitung 17 an dem Beschichtungsreaktor 7 vorbei geleitet. Der aus dem Beschichtungsreaktor 7 austretende Gasstrom mündet in eine Ableitung 20, in die auch die Vent-Leitung 17 münden kann.
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Beim Umschalten der Ventile 13,14 der Umschaltventilanordnung 4 können sich Druckspitzen ausbilden, die kurzzeitig zu einem Ansteigen des Totaldrucks innerhalb der Dampfleitung 3 führen können. Die Druckschwankungen beim Umschalten sind als Wellen in einem Druck-Zeitdiagramm erkennbar. Die zeitliche Länge einer derartigen Welle beträgt 0,5 bis 2 Sekunden. Die Amplitude einer derartigen Welle liegt etwa bei 5 Pa. Die 3 zeigt den zeitlichen Verlauf des Totaldruckes Ptot, wenn zu den Zeitpunkten t1 und t2 die Ventile 13, 14 umgeschaltet werden. Mit Q ist der Messwert des QCM-Sensors 5 dargestellt, der zu den Zeiten T1, T2 eine erhöhte Konzentration beziehungsweise einen erhöhten Partialdruck meldet, der nicht der Realität entspricht.
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Erfindungsgemäß befindet sich zwischen dem QCM-Sensor 5 und der Umschaltventilanordnung 4 innerhalb der Dampfleitung 3 eine Druckbarriere 8. Bei den Ausführungsbeispielen ist die Druckbarriere 8 unmittelbar vor der Umschaltventilanordnung 4 angeordnet. Die Druckbarriere 8 wird bei den Ausführungsbeispielen von einem offenporigen Graphitschaum ausgebildet, der mit einer Heizeinrichtung 19 beheizbar ist. Bei der Heizeinrichtung 19 kann es sich um eine Heizmanschette handeln oder um Elektroden, mit denen ein Strom durch den Graphitschaum geleitet werden kann. Bei dem Schaum kann es sich um einen 100 ppi-Schaum handeln. Der Schaumkörper kann eine in Flussrichtung gemessene Dicke von 30 bis 5 mm, bevorzugt 40 mm aufweisen. Mit der Heizeinrichtung 19 lässt sich die Druckbarriere 8 auf Temperaturen bis 450°C aufheizen.
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Die beiden in den 1 und 4 dargestellten Ausführungsbeispiele unterscheiden sich im Wesentlichen durch die Art der Verdampfungsflächen des Verdampfers beziehungsweise durch einen Zwischenspeicher 21, in dem eine quantifizierte Menge des von der Dosiervorrichtung 2 erzeugten Pulvers zwischengespeichert werden kann. Die quantifizierten Mengen werden durch eine Einspeiseleitung 22 in den Verdampfer 1 gebracht.
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Mit der erfindungsgemäßen Weiterbildung des Standes der Technik ändert sich in einer Darstellung gemäß 3 der vom Sensor 5 gelieferte Messwert Q. Die in der 3 dargestellten Spitzen zu den Zeitpunkten t1 und t2 verschwinden. Hierzu ist es ausreichend, wenn die Druckdifferenz an der Druckbarriere 8 etwa dem Wert ΔP (3) entspricht, der den Wert der Druckspitze angibt.
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Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:
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Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch eine zwischen dem Sensor 5 und der Umschaltventilanordnung 4 angeordnete Druckbarriere 8.
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Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Dampf und das Trägergas durch eine zwischen dem Sensor 5 und der Umschaltventilanordnung 4 angeordnete Druckbarriere 8 transportiert werden.
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Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Druckbarriere 8 ein offenzelliger Schaumkörper ist, der den Querschnitt der Dampfleitung 3 ausfüllt.
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Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Druckbarriere 8 aus Kohlenstoff oder Graphit besteht.
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Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Druckbarriere 8 derart ausgebildet ist, dass beim Umschalten der Umschaltventilanordnung 4 entstehende Druckspitzen bis 5 Pa bei einem Gesamtdruck von 150 Pa geglättet werden.
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Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Umschaltventilanordnung 4 ein erstes Ventil 13 aufweist, das im geöffneten Zustand die Dampfleitung 3 mit einer Run-Leitung 15 zu einem Gaseinlassorgan 16 des Beschichtungsreaktors 7 verbindet und dass die Umschaltventilanordnung 4 ein zweites Ventil 14 aufweist, das im geöffneten Zustand die Dampfleitung 3 mit einer Vent-Leitung 17 verbindet.
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Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die gekennzeichnet sind durch eine Regeleinrichtung 9, mit der eine Temperatur von Verdampfungsflächen des Verdampfers 1 und der Massenfluss des Trägergases durch einen Massenflusskontroller 10 abhängig von einem mit dem Sensor 5 gemessenen ersten Messwert und einem mit einem Druckmessgerät 12 in der Dampfleitung 3 gemessenen zweiten Messwert derart variiert werden, dass durch die Druckbarriere 8 ein zeitlich konstanter Massenfluss des Dampfes hindurchtritt.
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Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Sensor 5 ein QCM-Sensor ist, der Ausgangsstoff ein organischer Ausgangsstoff ist und im Beschichtungsreaktor 7 auf einem Suszeptor 18 aufliegenden Substrat 9 eine OLED-Schicht abgeschieden wird.
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Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Druckbarriere 8 eine Heizeinrichtung zugeordnet ist, mit der die Druckbarriere 8 auf eine erhöhte Temperatur beheizbar ist.
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Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Verdampfer
- 2
- Dosiervorrichtung
- 3
- Dampfleitung
- 4
- Umschaltventilanordnung
- 5
- QCM-Sensor
- 6
- Prozesskammer
- 7
- Beschichtungsreaktor
- 8
- Druckbarriere/Schaumkörper
- 9
- Regeleinrichtung
- 10
- Massenflusskontroller
- 11
- Trägergaszuleitung
- 12
- Druckmessgerät
- 13
- erstes Ventil
- 14
- zweites Ventil
- 15
- Run-Leitung
- 16
- Gaseinlassorgan
- 17
- Vent-Leitung
- 18
- Suszeptor
- 19
- Heizeinrichtung
- 20
- Ableitung
- 21
- Zwischenspeicher
- 22
- Einspeiseleitung
- D
- Durchmesser
- P
- Druck
- Q
- Massenfluss
- t1
- Zeit
- t2
- Zeit
- ΔP
- Wert
- Ptot
- Wert
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 102014102484 A1 [0003]
- DE 102017106968 A1 [0003]
- DE 102020103822 A1 [0003]
- US 10256126 B2 [0004]
- US 9856563 B2 [0004]
