JP2934883B2 - 気化方式によるガス発生装置 - Google Patents

気化方式によるガス発生装置

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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、気化方式によるガス発生装置に関する。
〔従来の技術〕
例えばガス状の材料(例えば金属のハロゲン化物)
に、減圧下で熱エネルギーを加えてガス分子を分解し、
被加工物である素材の表面に高純度で均質の薄膜を形成
するといった減圧熱CVD(Chemical Vapour Depositio
n)の原理を応用した減圧化学蒸着装置があり、この減
圧化学蒸着装置は、金型、超硬切削工具、機械部品、耐
蝕部材、その他の各種製品または部品の表面処理ひ利用
されている。
そして、このような減圧化学蒸着装置に対して前記蒸
着に供されるガスを供給するこのの一つとして、液体の
原材料を収容した気化槽を恒温槽内に設けて、前記原材
料内においてキャリヤガスをバブリングさせることによ
り、所定の気化ガスを発生させるようにした気化方式に
よるガス発生装置があるが、従来のこの種のガス発生装
置においては、原材料の温度,気化槽内における圧力お
よびキャリヤガスの流量が定常状態であるものと仮定し
て、所定流量の反応ガスを発生させるようにしていた。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、上記温度,圧力および流量をそれぞれ
一定に保持することが困難であり、従って、常に所定流
量の気化ガスを発生させることが困難であった。
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、そ
の目的とするところは、上記温度,圧力および流量に変
化が生じても、常に所定流量の気化ガスを発生させるこ
とができる気化方式によるガス発生装置を提供すること
にある。
〔課題を解決するための手段〕
上述の目的を達成するため、本発明に係る気化方式に
よるガス発生装置は、液体または固体の原材料を収容し
た気化槽を恒温槽内に設け、前記気化槽内にガス流路か
ら分岐した分岐路を介してキャリヤガスを導入すること
により前記原材料を気化させて所定の気化ガスを、前記
ガス流路における前記分岐路の分岐点よりも下流側に位
置する合流点に合流する導出路を介して発生させるよう
にした気化方式によるガス発生装置において、前記原材
料の温度、気化槽内における圧力およびキャリヤガスの
流量をそれぞれ計測し、この計測データおよび前記気化
槽から導出されるガスの流量値に基づいて演算を行い、
前記温度、圧力および流量のうち少なくとも一つを設定
しなおすことにより、常に所定流量の気化ガスを発生さ
せるように構成されており、キャリヤガス導入口の下流
側に連なる流路に、3つの第1,第2およひ第3の分岐流
路を設けるとともに、前記ガス流路をパージするパージ
ガスの導入口をキャリヤガス導入口とは別に設け、前記
第1の分岐流路と前記第2の分岐流路と前記パージガス
導入口の下流側に連なる流路のそれぞれの下流側を、前
記ガス流路の上流側において合流させる一方、前記第3
の分岐流路の下流側を、トータルガス流量調整機能を有
するよう前記ガス流路とは前記合流点よりも、下流側の
合流点において合流する第4の流路の上流側に接続して
あり、更に、前記第1,第2および第3の分岐流路に、ガ
スの質量流量を測定するとともに、ガス流量を制御する
マスフローコントローラと開閉弁とを直列に接続したも
のをそれぞれ設け、しかも、前記第1の分岐流路に設け
た前記マスフローコントローラと前記第2の分岐流路に
設けた前記マスフローコントローラとにおける流量制御
範囲が互いに異なるように設定してあり、前記第1の分
岐流路から前記ガス流路および前記分岐路を通り前記気
化槽へ供給させるキャリヤガスの供給量が変化したと
き、前記第1の分岐流路の前記開閉弁に代わって前記第
2の分岐流路の前記開閉弁を開きキャリヤガスを前記第
2の分岐流路から前記ガス流路および前記分岐路を通り
前記気化槽へ供給するように構成してある。
〔作用〕
上記構成によれば、原材料の温度,気化槽内における
圧力およびキャリヤガスの流量を常に監視することがで
き、これらの計測データと前記気化槽から導出されるガ
スの流量値に基づいて演算を行って、前記温度,圧力お
よび流量のうち少なくとも一つを設定しなおすことによ
り、常に所定流量の気化ガスを発生させることができ
る。また、プロセス時間を長くすることなくキャリヤガ
スの流量の変化に対処できる。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を第1図に基づいて説明す
る。
第1図は本発明に係るガス発生装置の一構成例でを示
し、この図において、1は気化槽で、その内部には適宜
の液体原材料2が所定量収容してあるとともに、この液
体原材料2内には、ガス流路3から点Aにおいて分岐し
た分岐路4の先端部に接続され多数の細孔を有するバブ
ラ5を浸漬した状態で設けてあって、このバブラ5を介
して後述するキャリヤガスG1を液体原材料2内において
バブリングさせることにより、所定の気化ガスGが発生
するようにしてある。6は前記分岐路4に設けられた開
閉弁である。
7は前記気化ガスGおよびキャリヤガスG1を気化槽か
ら導出するための導出路で、この導出路7の下流側は前
記分岐点Aよりも下流側の点Bにおいてガス流路3に接
続してある。8は導出路7に設けられた開閉弁、9は気
化槽1内の液体原材料2と発生した気化ガスGとの境界
面2aの温度を検出する温度センサである。また、10は前
記分岐点Aよりもやや上流側の点Cにおいてガス流路3
に設けられる圧力センサで、この圧力センサ10は本来、
気化槽1内の前記境界面における圧力を検出するように
設けるのが好ましいのであるが、気化ガスGが腐食性を
有するような場合には、図示する位置に設け、ガス流路
3や分岐路4による圧力損失を補正することにより、結
果的に前記境界面2aにおける圧力を検出するようにして
ある。
11は前記気化槽1を収容し、これを所定の温度に加熱
・保温する恒温槽で、内部には例えばシリコンオイルな
どの加熱媒体12が満たしてあり、下方には加熱用ヒータ
13が設けてある。そして、14は加熱媒体12の温度を検出
する温度センサで、この温度センサ14の検出結果に基づ
いて図外のCPUまたは温度調整器によって加熱用ヒータ1
3が制御されるのである。15はガス流路3において前記
分岐点Aと合流点Bとの間に設けられる開閉弁である。
16はキャリヤガスG1を導入するためのキャリヤガス導
入口であって、図外のガスボンベに接続してあり、図示
する例においては、このキャリヤガス導入口16の下流側
に連なる流路17は3つの流路18,19,20、すなわち、第1,
第2および第3の分岐流路18,19,20に分岐されていて、
これらの流路18〜20にはガスの質量流量を測定するとと
もに、ガス流量を制御するマスフローコントローラ21〜
23と開閉弁24〜26とを直列に接続したものがそれぞれ設
けてある。また、この実施例では、マスフローコントロ
ーラ21と22とにおける流量制御範囲が互いに異なるよう
にしてある。
27はパージガスG2を導入するためのパージガス導入口
であって、図外のガスボンベに接続してあり、このパー
ジガス導入口27の下流側に連なる流路28にもマスフロー
コントロ29と開閉弁30とを直列に接続したものが設けて
ある。
そして、前記流路18,19,28のそれぞれの下流側は合流
させてあって、前記ガス流路3の上流側に接続してあ
る。また、前記流路20の下流側は、トータルガス流量調
整機能を有し、ガス流路3とは合流点Bよりも下流側の
合流点Dにおいて合流する流路(第4の流路)31の上流
側に接続してある。32はガス流路3の点Bと点Dとの
間、導出路7のほぼ全部およびトータルガス流量調整流
路31の前記合流点D近傍に設けられる凝縮防止用配管ヒ
ータである。
なお、前記開閉弁6,8,15,24〜26,30としては空気弁ま
たは電磁弁が用いられ、これらの開閉弁6,8,15,24〜26,
30およびマスフローコントローラ21〜23,29は図外のCPU
によって制御される。また、温度センサ9および圧力セ
ンサ10によって計測された結果は、図外のAD変換器を介
してCPU(図外)に逐次読み込まれるようにしてある。
次に、上記構成のガス発生装置の動作について説明す
る。
気化槽1内において気化ガスGを発生させるとは、開
閉弁6,8,24,26が「開」、開閉弁15,25,30が「閉」とさ
れる。そして、特に、開閉弁25は気化槽1へのキャリヤ
ガスG1の供給量が例えば増大したとき、開閉弁24に代わ
って「開」にされる。
気化ガスGの発生量の制御を行う条件として、ガス流
路3における合流点Dよりもやや下流側の点3aにおける
流量(総発生流量)をQとし、そのときの気化ガスGの
濃度をCG(単位;%)とする。そして、恒温槽11内の加
熱媒体12の温度をTKとする。また、流路18,20における
ガス流量をそれぞれQ1,Q2,とし、前記気化ガスGの流量
をQGとする。
そして、液体原材料2におけるガス温度T1と気化槽1
内の境界面2aの圧力PをAD変換器を介してCPUに読み込
むようにする。CPUにおいては、その内部にストアされ
ている液体原材料2の温度と飽和蒸気圧との関係データ
から前記ガス温度T1に相当する液体原材料2の蒸気圧Pt
を演算によって求める。
今、ガス流路3の点3aにおける流量Qと気化ガスGの
濃度CGを与えたとき、上述の条件と以下の式に基づい
て、気化したときのマスフローコントローラ21,23の校
正圧力条件に換算した気化ガスGの流量QGとマスフロー
コントローラ21,23における流量Q1,Q2を求めることがで
きる。
Q=Q1+Q2+QG QG=Q・CG/100 =Q1・Pt/(P−Pt) ∴Q1=QG・(P−Pt)/Pt 又は、 Q1=(Q1+QG)・(P−Pt)/P Q2=Q−(Q1+Q2) ここで、上記Ptはガス温度T1によって求めることがで
きるため、気化槽1内の境界面2aの圧力Pと液体原材料
2の温度T1とが変化しても、マスフローコントローラ21
と23とによってそれぞれ調整して前記流量Q1,Q2を変化
させることにより、ガス流路3の点3aにおける気化ガス
Gの濃度CGを所定値に保つことができる。つまり、気化
槽1において発生する気化ガスGの質量流量を常に所定
の値にすることができる。
そして、従来においては、前記濃度CGを変更する場
合、流量Q1がマスフローコントローラ21の制御範囲を超
えるようなときには、恒温槽11内の加熱媒体12の温度TK
を変化させてマスフローコントローラ21の制御範囲内で
流量制御するようにしていたため、全体のプロセス時間
が長くなっていたが、この実施例においては、前記流量
Q1がマスフローコントローラ21の制御範囲を超えるよう
なときには、CPUによって開閉弁24を自動的に閉じる一
方、開閉弁25を自動的に開くようにして、広範囲の濃度
制御を行うことができる。この場合、前記加熱媒体12の
温度TKを変化させる必要がないので、プロセス時間を短
縮することができるのである。
なお、パージガスG2によってパージを行うときには、
開閉弁15,30を「開」、開閉弁6,8,24〜26をそれぞれ
「閉」にすればよい。
本発明は、上述のバブリング方式のガス発生装置に限
らるものではなく、キャリヤガスG1を気化槽1内に導入
して、気化槽1内の液体原材料2と気相との境界面2aに
おける蒸気圧がその温度における飽和蒸気圧にほぼ近い
状態において所定の気化ガスGを発生させるようにした
ガス発生装置にも適用することができる。また、気化槽
1内の液体原材料2に代えて、固体原材料に用いるよう
にしてもよい。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明においては、原材料の温
度,気化槽内における圧力およびキャリヤガスの流量を
常に監視することができ、これらの計測データと前記気
化槽から導出されるガスの流量値に基づいて演算を行っ
て、前記温度,圧力および流量のうち少なくとも一つを
設定しなおすことにより、常に所定流量の気化ガスを発
生させることができる。また、キャリヤガス導入口の下
流側に連なる流路に第1の分岐流路および第2の分岐流
路を設け、第1の分岐流路に設けたマスフローコントロ
ーラと第2の分岐流路に設けたマスフローコントローラ
とにおける流量制御範囲を互いに異なるように設定する
ことにより、プロセス時間を長くすることはなくキャリ
ヤガスの流量の変化に対処できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例に係るバブリング方式による
ガス発生装置の概略構成を示す図である。 1……気化槽、2……原材料、3……ガス流路、4……
分岐路、7……導出路、11……恒温槽、16……キャリヤ
ガス導入口、17……流路、18……第1の分岐流路、19…
…第2の分岐流路、20……第3の分岐流路、21,22,23…
…マスフローコントローラ、24,25,26……開閉弁、27…
…パージガスの導入口、28……流路、31……第4の流
路、A……分岐点、B,C……合流点、G……気化ガス、G
1……キャリヤガス
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−10323(JP,A) 特開 昭61−58829(JP,A) 実開 昭62−43637(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B01J 7/00,7/02 C23C 16/44

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液体または固体の原材料を収容した気化槽
    を恒温槽内に設け、前記気化槽内にガス流路から分岐し
    た分岐路を介してキャリヤガスを導入することにより前
    記原材料を気化させて所定の気化ガスを、前記ガス流路
    における前記分岐路の分岐点よりも下流側に位置する合
    流点に合流する導出路を介して発生させるようにした気
    化方式によるガス発生装置において、前記原材料の温
    度、気化槽内における圧力およびキャリヤガスの流量を
    それぞれ計測し、この計測データおよび前記気化槽から
    導出されるガスの流量値に基づいて演算を行い、前記温
    度、圧力および流量のうち少なくとも一つを設定しなお
    すことにより、常に所定流量の気化ガスを発生させるよ
    うに構成されており、キャリヤガス導入口の下流側に連
    なる流路に、3つの第1,第2および第3の分岐流路を設
    けるとともに、前記ガス流路をパージするパージガスの
    導入口をキャリヤガス導入口とは別に設け、前記第1の
    分岐流路と前記第2の分岐流路と前記パージガス導入口
    の下流側に連なる流路のそれぞれの下流側を、前記ガス
    流路の上流側において合流させる一方、前記第3の分岐
    流路の下流側を、トータルガス流量調整機能を有するよ
    う前記ガス流路とは前記合流点よりも下流側の合流点に
    おいて合流する第4の流路の上流側に接続してあり、更
    に、前記第1,第2および第3の分岐流路に、ガスの質量
    流量を測定するとともに、ガス流量を制御するマスフロ
    ーコントローラと開閉弁とを直列に接続したものをそれ
    ぞれ設け、しかも、前記第1の分岐流路に設けた前記マ
    スフローコントローラと前記第2の分岐流路に設けた前
    記マスフローコントローラとにおける流量制御範囲が互
    いに異なるように設定してあり、前記第1の分岐流路か
    ら前記ガス流路および前記分岐路を通り前記気化槽へ供
    給されるキャリヤガスの供給量が変化したとき、前記第
    1の分岐流路の前記開閉弁に代わって前記第2の分岐流
    路の前記開閉弁を開きキャリヤガスを前記第2の分岐流
    路から前記ガス流路および前記分岐路を通り前記気化槽
    へ供給するように構成したことを特徴とする気化方式に
    よるガス発生装置。
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