JPS59185772A - 高融点金属化合物における蒸発ガスの流量制御装置 - Google Patents

高融点金属化合物における蒸発ガスの流量制御装置

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JPS59185772A
JPS59185772A JP5972583A JP5972583A JPS59185772A JP S59185772 A JPS59185772 A JP S59185772A JP 5972583 A JP5972583 A JP 5972583A JP 5972583 A JP5972583 A JP 5972583A JP S59185772 A JPS59185772 A JP S59185772A
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勇 小宮
Masaru Izumida
泉田 勝
Michio Arai
三千男 荒井
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高融点金属化合物を気相化させて搬送する場
合に、その流量を高精度に制御することのできる流量制
御装置に関するものである。
例えば、超LSIの製造に当り、抵抗率の低いゲート材
料としての高融点“金属化合物を加熱蒸発させ、得られ
た蒸発ガスを反応炉内で気相反応によシ半導体つェハ上
に堆積させる場合、蒸発ガスの流量制御を精度良く行う
ことが高品質の製品を得る上で非常に重要である。
この種の流量制御を行う場合、一般には、キャリヤガス
制御方式が採用されている。この方式は材料物質の加熱
温度を一定に保つことで蒸気圧を一定に保持すると共に
、蒸発ガス搬送用のキャリヤガスの流量を一定にコント
ロールすることによって一定量の蒸発ガスを得るもので
あるが、この方式では、蒸発ガスの流量を、加熱温度と
キャリヤガスの流量との関数として推定することはでき
ても、直接それを測定することは不可能であり、そのた
め、材料物質表面の経時的変化や、蒸発に伴う温度変化
等による蒸発量の変化を管理、制御することはできない
本発明は、蒸発ガスの流量を高精度に制御することので
きる流量制御装置の提供を目的とするものである。
上記目的を達成するため、本発明の流量制御装置は、内
部温度を任意の高温に設定可能な恒温槽と、該恒温槽内
に設置され、蒸発させるべき高融点金属化合物を収容す
るためのソースタンクと、該ソースタンクに接続され、
供給源からのキャリヤガスを該ソースタンクに送入する
送入管と、上記ソースタンク内で蒸発した高融点金属化
合物の蒸発ガスとキャリヤガスとの混合ガスを該ソース
タンクから恒温槽外に送出するための送出管と、恒温槽
内において上記送入管及び送出管にそれぞれ取付けられ
、各管内を流れるキャリヤガス及び混合ガスの濃度を測
定するキャリヤガス濃度測定用熱動センサ及び混合ガス
濃度測定用熱動センサと、上記センサにおける濃度測定
信号に基づいてキャリヤガスの流量または高融点金属化
合物の蒸発量をコントロールする制御装置とによって構
成している。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明する
第1図において、1は恒温槽であって、該恒温槽1は、
内部温度を任意の高温に設定可能に構成している。
上記恒温槽lの内部には、蒸発させるべき高融点金属化
合物3を収容した密閉形のソースタンク2を配設し、該
ソースタンク2には、供給源4からのキャリヤガスを送
入するだめの送入管5と、該ソースタンク2内で蒸発し
た高融点金属化合物3の蒸発ガスと上記キャリヤガスと
の混合ガスを反応炉7へ供給するための送出管6とを接
続し、上記送入管5には、恒温槽1外に位置する部分に
バルブ8とキャリヤガス流量センサ9とを設けると共に
、恒温槽1内に位置する部分にキャリヤガスの濃度を測
定するための熱動センサ11を設け、一方、送出管6に
は、恒温槽1内に位置する部分に上記混合ガスの濃度を
測定するための熱動センサセを設け、恒温槽1外に位置
する部分に蒸発ガス凝縮防止用のヒータ13を付設して
いる。
上記熱動センサ11 、12は、ガスの熱伝導度が成分
によって異なることを利用し、その変化分を抵抗値の変
化として検出するようにしたものである。
そして、例えば、膜成長をさせる減圧形気相成長装置の
場合には、反応炉7に、混合ガス中の蒸発ガスを還元す
るための還元ガスの供給源14を流量調整器15を介し
て接続し、さらに、反応炉7内を減圧状態に保持させる
だめの真空ポンプ16を接続している。なお、図中17
は真空計、18は還元ガスによシ蒸発物を気相成長させ
るための反応炉加熱ヒータである。
また、上記熱動センサ11 、12が接続された制御装
置19け、各熱動センサ11 、12をブリッジ結合す
ることによシキャリャガスと混合ガスとの濃度比を求め
るブリッジ回路加と、該ブリッジ回路加からの濃度比信
号とキャリヤガス流量センサ9がらの流量信号とに基づ
いて蒸発ガスの流量を算出する演算回路21と、算出さ
れた蒸発ガス流量を表示する表示器匹と、上記演算回路
mがらの蒸発ガス流量信号を設定器Uにおける設定値と
比較し、それらの差に応じてバルブ8を開閉することに
ょシキャリャガスの流量をコントロールする制御回路乙
とを備えている。
次に、上記構成を有する流量制御装置の作用について説
明する。
その使用に肖っては、ソースタンク2内に高純度の超微
粉状高融点金属化合物(例えば五塩化モリブデン、六塩
化タングステン等)を収容し、恒温槽1の温度を上記金
属の蒸発が十分生じる程度にまで上昇させる。
この状態で、供給源4からアルゴン、ヘリウム等の不活
性のキャリヤガスを送入管5を通じてソースタンク2内
に送入すると、該ソースタンク2内で発生した蒸発ガス
はこのキャリヤガスと混合し、送出管6を通じて反応炉
7へ搬送される。この場合、送入管5を通じて恒温槽1
内に流入した低温のキャリヤガスは、該恒温槽1内にお
いて槽内温度にまで加熱され、ソースタンク2へ流入す
る前にその濃度が熱動センサ11によシ測定され、一方
、送出管6内を流れる混合ガスは、熱動センサシによシ
その濃度が測定され、これらの熱動センサ11 、12
からの濃度測定信号は、ブリッジ回路加において濃度比
信号に変換され、キャリヤガス流量センサ9からの流量
信号と共に演算回路21に入力されて蒸発ガスの流量が
算出される。そして、算出された流量信号は表示器n及
び制御回路乙にそれぞれ入力され、表示器乙においては
蒸発ガス流量として表示され、制御回路においては、そ
の蒸発ガス流量が設定器列における設定値と比較される
と共に、それらの差が零になるようにパルプ8のコント
ロールによりキャリヤガスの流量が調整され、これによ
って送出管6内における蒸発ガスの流量が設定値に保持
される。このとき、ガス濃度比信号のO基準点を一定に
保つため、上記送入管5と送出管6とにおけるガス湿度
は等しくするのが望ましく、また、蒸発ガスの凝縮を防
止するには、送出管6内における混合ガス温度をソース
タンクよシ高くする必要がある。そこで、送入管5側に
温度センサを取付けると共に送出管6側にヒータを設け
、送入管5側のキャリヤガスの温度に基づいて送出管6
@の混合ガスの温度を制御するように構成℃てもよい。
ヒータ13で保温された後反応炉7内に流入した上記混
合ガスは、流量調整器15を介して該反応炉7内に供給
された水素等の還元ガスと共にヒータ18で加熱され、
ここで気相反応を生じて半導体ウェハ等の表面へ堆積付
着する。このとき、反応炉7内は、一般に気相反応を良
好にするため真空ポンプにより減圧状態にしておく。
なお、反応炉7内を通過した未反応混合ガスは、上記真
空ポンプ16を通じて排出される。
上記実施例では、パルプ8の開閉によるキャリヤガスの
atコントロールによって蒸発ガスの流量制御を行うよ
うにしているが、制御回路ηを介してソースタンク2の
加熱湯度をコントロールすることによって蒸発ガスの蒸
発量を制御するようにしてもよい。
上述した本発明の流量制御装置によれば、次に列挙する
ように顕著な効果がある。
(1)  ソースタンクから送出される混合ガスの濃度
を直接測定して蒸発ガスの流量を制御するようにしたの
で、劇料物質表面の経時的変化や蒸発に伴う温度変化等
による蒸発量の変化にも拘らず、蒸発ガスの流量を高精
度に制御することができる。
(2)蒸発ガスの発生及びその流量制御のだめの濃度検
出部分を恒温槽内に設け、ここで所定流量に制御された
蒸発ガスを次工程へ送給するようにしたので、再現性の
良い良質な膜成長を行わせることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る流量制御装置の構成図である。 1・・・恒温槽、    2・・・ソースタンク、3・
・・低圧蒸気物質、4・・・供給源、5・・・送入管、
    6・・・送出管、11. 、12・・・熱動セ
ンサ、 19・・・制御装置。 特許出願人 日本タイラン株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 内部温度を任意の高温に設定可能な恒温槽属化合物
    を収容するためのソスタンクと、該ソースタンクに接続
    され、供給源からのキャリヤガスを該ソースタンクに送
    入する送入管と、上記ソースタンク内で蒸発した高融点
    金属化合物の蒸発ガスとキャリヤガスとの混合ガスを該
    ソースタンクから恒温槽外に送出するための送出管と、 恒温槽内において上記送入管及び送出管にそれぞれ取付
    けられ、各管内を流れるキャリヤガス及び混合ガスの濃
    度を測定するキャリヤガス濃度測定用熱動センサ及び混
    合ガス濃度測定用熱動センサと、 上記センサにおける濃度測定信号に基づいてキャリヤガ
    スの流量または高融点金属化合物の蒸発量をコントロー
    ルする制御装置と、 を備えたことを特徴とする高融点金属化合物における蒸
    発ガスの流量制御装置。
JP5972583A 1983-04-05 1983-04-05 高融点金属化合物における蒸発ガスの流量制御装置 Granted JPS59185772A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60102251U (ja) * 1983-12-14 1985-07-12 日本電気株式会社 気相成長装置
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EP0382987A1 (en) * 1989-02-13 1990-08-22 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Gas supplying apparatus
US6802419B2 (en) 2002-10-11 2004-10-12 Bert Co Industries, Inc. Package form and method of making a package
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JPS513737U (ja) * 1974-06-24 1976-01-12

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