JPH0222472A - 気相成長用液体原料ガス供給装置 - Google Patents

気相成長用液体原料ガス供給装置

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JPH0222472A
JPH0222472A JP17286688A JP17286688A JPH0222472A JP H0222472 A JPH0222472 A JP H0222472A JP 17286688 A JP17286688 A JP 17286688A JP 17286688 A JP17286688 A JP 17286688A JP H0222472 A JPH0222472 A JP H0222472A
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JP
Japan
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JP17286688A
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Inventor
Shuichi Inoue
修一 井上
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NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • C23C16/4482Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material by bubbling of carrier gas through liquid source material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008Feed or outlet control devices

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Metallurgy (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は気相成長用液体原料ガス供給装置、特に液体温
度液体残量1反応炉内圧力等の変動に対し原料ガスの蒸
発量が変化しない気相成長用液体原料ガス供給装置に関
する。
〔従来の技術〕
従来、この種の気相成長用液体原料ガス供給装置は第2
図に示すように、キャリアガスの流量をマスフローメー
タ21で測定し、設定値信号との差が無くなるように制
御回路22で流量制御パルプ23を調整し、一定温度に
保たれた液体原料バブラータンク24にキャリアガスを
流し込み、液体原料25をバブリングした後、蒸発ガス
とキャリアガスを反応炉内に導く装置である。
〔発明が解決しようとする課題〕
この装置では原料ガスの蒸発量が原料ガスの飽和蒸気圧
とキャリアガス流量で決定される。しかしながら、バブ
ラータンク24内の原料ガス残量が少くなると、バブラ
ータンク24内の原料ガス蒸気圧が飽和蒸気圧に達せず
、キャリアガス流量を一定に制御するだけでは所定の蒸
発量が得られなくなる。また、飽和蒸気圧を制御するた
めに、原料ガス温度を極めて正確に制御する必要がある
。更に、本装置で反応炉内の圧力が原料の飽和蒸気圧よ
りら低く、その結果バブラータンク24内の圧力も原料
の飽和蒸気圧よりも低い場合には、液体原料が沸騰し、
反応炉内に制御されることなく、大量の原料蒸気が流入
する0以上の様に第2図に示す装置には重大な欠陥が存
在する。
第3図に示す装置は第2図に示す装置の改良型である。
この装置においては原料ガスの蒸発量はキャリアガスの
流量により制御される。すなわち、マスフローメータ3
1においてはキャリアガスの流量が測定される。またレ
シオディテクタ32にキャリアガスと、混合カスか流れ
ると、それらの熱伝導率の差等に基づいて原料ガスの濃
度が検知される。これらの信号は演算回路33に送られ
原料ガスの蒸発量か算出される。算出された蒸発量信号
は制御回路34に送られ、設定値信号と比較され両者の
差異がなくなるまで、キャリアガスの流量を制御パルプ
35で調整する0以上によう第3図の装置ではバブラー
タンク36内の液体原料37の残量によらず、蒸発量を
一定に制御することが可能となる。
また、蒸発1の制御に飽和蒸気圧が重要な要素とはなら
ないため、液体原料の温度制御も高い精度を必要としな
い、しかし、反応炉内の圧力が液体原料の飽和蒸気圧よ
りも低く、バブラータンク36内の圧力も液体原料より
も低い場合には第2図の装置の場合と同様に液体原料は
沸騰し、大量の原料蒸気が制御されることなく、反応炉
内に流入する1以上の様に第3図の装置にも重大な欠陥
が存在する。
第4図はキャリアガスを用いない液体原料ガス供給装置
である。液体原料タンク41と液体原料42を加熱し、
液体原料の飽和蒸気圧を反応炉内の圧力に比べて数十〜
数百Torr高くなるようにしておく、その結果、原料
ガスはキャリアガス無で反応炉内に導入される。原料カ
スの蒸発量はマスフローメータ43で流量として測定さ
れる。流量信号は制御回路44へ送られ、設定値信号と
比較され、両者の差かなくなるように制御パルプ45の
調整がなされる。この装置では蒸発量の制御に飽和蒸気
圧が重要な役割をはなさないため、液体原料の温度制御
はさほどの精度を必要としない。
また、反応炉の圧力か飽和蒸気圧よりも低い場合でも蒸
発量制御が可能である。しかし、この装置では反応炉の
圧力が飽和蒸気圧よりも高い場合原料蒸気を反応炉内に
導入することは不可能である0以上の様に第4図の装置
にも重大な欠陥が存在することが判る。
本発明の目的は前記課題を解決した気相成長用液体原料
ガス供給装置を提供することにある。
〔発明の従来技術に対する相違点〕
上述した従来の気相成長用液体原料ガス供給装置に対し
、本発明は、バブラータンク内の原料ガス残量2反応炉
内の圧力によらず正確に原料の蒸発量を制御し、また液
体原料の温度制御にさほど高い精度を必要としないとい
う相違点を有する。
〔課題を解決するための手段〕
前記目的を達成するため、本発明は液体原料を蒸発させ
反応炉内に供給する気相成長用液体原料ガス供給装置に
おいて、バブラータンクへのキャリアガスの供給量を計
測するマスフローメータと、前記バブラータンクからの
混合ガスの供給量を計測するマスフローメータと、前記
両マスフローメータからの流量信号に基いて液体原料の
蒸発量を算出する演算回路と、前記演算回路からの蒸発
量信号を設定値信号と比較し、両信号値が牽、しくなる
まで、前記バブラータンクの混合ガス供給ラインに設け
た制御パルプの開度を調整する制御回路とを有するもの
である。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を図により説明する。
第1図は本発明の一実施例を示す構成図である。
図において、本発明は液体原料バブラータンク11のキ
ャリアガス供給ライン11aに、キャリアカスの供給量
を計測するマスフローメータ12を設置し、液体原料バ
ブラータンク11の混合ガス供給ライン11bに、混合
ガスの供給量を計測するマスフローメータ14を設置し
、さらに両マスフローメータ12.14からの流量信号
に基いて液体原料の蒸発量を算出する演算回路15と、
演算回路15がらの蒸発量信号を設定値信号と比較し、
両信号値が等しくなるまで、バブラータンク11の混合
ガス供給ライン11bに設けた制御パルプ17の開度を
調整する制御回路16とを装備したものである。
キャリアガスはバブラータンク11のガス流入側に接続
されているマスフローメータ12を通ってバブラータン
ク11内に導かれ、液体原料13を気化する。キャリア
カスと原料蒸気との混合ガスはバブラータンク11の流
出側に接続されたマスフローメータ14を通過する。流
入側のマスフローメータ12と流出側のマスフローメー
タ14の流量信号は演算回#115に送られ、液体原料
の蒸発量が計算される。
液体原料の蒸発量Sは 5= (CsFo−2CsF++ ここて゛ Cs:?&体原料のコンバージョンファクターc、ニー
tヤリアカスのコンバージョンファクターFI 1流入
側マスフローメータの見かけ上の流量Fo :流出側マ
スフローメータの見かけ上の流量である。
演算回路15で計算された蒸発量信号は制御回路16に
送られ、設定値信号と比較され、両者が等しくなるまで
制御パルプ17を調整する0本実施例の装置では液体原
料の蒸発量そのものを制御するなめに、バブラータンク
11の原料残量によらず、蒸発量を一定に制御すること
が可能である。また制御パラメータに液体原料の飽和蒸
気圧が直接関与しないため、液体原料の温度制御の精度
は高精度を必要としなかった。また本発明ではバブラー
タンク11と反応炉の間に制御パルプ17があるため、
液体原料の飽和蒸気圧よりも反応炉内の圧力が低い2 
TOrrの場合でも、また逆に高い50Torrの場合
でも一定の原料蒸発量を得ることが可能である。
本実施例ではキャリアガスの圧力は1.5 kQ/cI
!、液体原料はTE01を用い、原料温度は45°Cに
設定した。このときのTE01の飽和蒸気圧はほぼ7 
Torrである0以上詳細に説明したように、本発明で
は原料ガス残存量変化、反応炉内の圧力変動、バブラー
タンク11の温度変化が有っても蒸発量を一定に制御す
ることが可能である。
本実施例では液体原料としてTE01を用いたが、本発
明はTMB、TMP、TMOP、5iCQ、、POCQ
i等の液体原料、有機金属等の液体原料、更にはHCQ
、CCQ、等のエツチング用液体原料にも使用可能であ
ることは明らかである。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明の気相成長用液体原料ガス供
給装置によれば、液体原料ガス蒸発量を一定に制御でき
るため、気相成長装置反応炉内の反応条件変動防止に顕
著な効果を示し、その結果半導体製造中の気相成長工程
が安定に行われるようになり、半導体装置の歩留りを向
上できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例を示す構成図、第2図。 第3図、第4図は従来例を示す構成図である。 11・・・バブラータンク  12・・・マスフローメ
ータ13・・・液体原料     14・・・マスフロ
ーメータ15・・・演算回路 17・・・制御パルプ 16・・・制御回路 第 図 第 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)液体原料を蒸発させ反応炉内に供給する気相成長
    用液体原料ガス供給装置において、バブラータンクへの
    キャリアガスの供給量を計測するマスフローメータと、
    前記バブラータンクからの混合ガスの供給量を計測する
    マスフローメータと、前記両マスフローメータからの流
    量信号に基いて液体原料の蒸発量を算出する演算回路と
    、前記演算回路からの蒸発量信号を設定値信号と比較し
    、両信号値が等しくなるまで、前記バブラータンクの混
    合ガス供給ラインに設けた制御パルプの開度を調整する
    制御回路とを有することを特徴とする気相成長用液体原
    料ガス供給装置。
JP17286688A 1988-07-12 1988-07-12 気相成長用液体原料ガス供給装置 Pending JPH0222472A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02268826A (ja) * 1989-04-10 1990-11-02 Nippon Tairan Kk 気化ガスの流量制御装置
JPH05329357A (ja) * 1992-05-28 1993-12-14 Shin Etsu Handotai Co Ltd ガス供給装置
US5431733A (en) * 1992-06-29 1995-07-11 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Low vapor-pressure material feeding apparatus
JP2013133542A (ja) * 2011-12-27 2013-07-08 Horiba Stec Co Ltd 試料液体気化システム、診断システム及び診断プログラム
JP2014145115A (ja) * 2013-01-29 2014-08-14 Tokyo Electron Ltd 原料ガス供給装置、成膜装置、流量の測定方法及び記憶媒体

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