JPH01212296A - Ｓｉ基板上への３―５族化合物半導体結晶の成長方法 - Google Patents
Ｓｉ基板上への３―５族化合物半導体結晶の成長方法Info
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- JPH01212296A JPH01212296A JP3686188A JP3686188A JPH01212296A JP H01212296 A JPH01212296 A JP H01212296A JP 3686188 A JP3686188 A JP 3686188A JP 3686188 A JP3686188 A JP 3686188A JP H01212296 A JPH01212296 A JP H01212296A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＳｉ基板上へのＩ−Ｖ族化合物半導体結晶の成
長方法に関するものである。
長方法に関するものである。
近年、Ｓｉ基板上にＩ−Ｖ族化合物半導体結晶を成長さ
せる試みがなされており、特にＩ−ｖ族化合物半導体結
晶の中でもＧａＡｓ Ｋついて最も活発に研究開発が行
われている（ジャパニーズジャーナルオブアプライドフ
ィジックス（Ｊｐｎ、 Ｊ。
せる試みがなされており、特にＩ−ｖ族化合物半導体結
晶の中でもＧａＡｓ Ｋついて最も活発に研究開発が行
われている（ジャパニーズジャーナルオブアプライドフ
ィジックス（Ｊｐｎ、 Ｊ。
Ａｐｐｌ 、 Ｐｈｙｓ ） ２３ （１９８４） Ｌ
８４３）。
８４３）。
ところで、Ｓｉ基板上のＩ−Ｖ族化合物半導体結晶の転
位、積層欠陥等の結晶性は成長直前のＳｉ基板の表面清
浄度に大きく依存している。
位、積層欠陥等の結晶性は成長直前のＳｉ基板の表面清
浄度に大きく依存している。
一方、Ｓｉ分子線成長技術（ＭＢＥ）においても単結晶
Ｓｉ基板表面の清浄度によってその上に成長するＳｉ膜
の結晶性が大きく左右される。従って基板表面の清浄化
方法について、ＳｉＭＢＥではこれまでに数々の方法が
検討されてきた。たとえば、日本電子工業振興協会によ
る「シリコン新デバイスに関する調査研究報告書ｌ（昭
和５７年３月）」５２ページから６６ページに「Ｓｉの
分子線成長技術」と題して発表された報告においては表
面清浄化のための第１の方法として高真空中で高温加熱
する方法、第２の方法としてイオンビームで基板表面を
スパッタする方法、第３の方法としてガリクムビームを
照射する方法、さらに第４の方法としてレーザ照射を行
なう方法が示されている。
Ｓｉ基板表面の清浄度によってその上に成長するＳｉ膜
の結晶性が大きく左右される。従って基板表面の清浄化
方法について、ＳｉＭＢＥではこれまでに数々の方法が
検討されてきた。たとえば、日本電子工業振興協会によ
る「シリコン新デバイスに関する調査研究報告書ｌ（昭
和５７年３月）」５２ページから６６ページに「Ｓｉの
分子線成長技術」と題して発表された報告においては表
面清浄化のための第１の方法として高真空中で高温加熱
する方法、第２の方法としてイオンビームで基板表面を
スパッタする方法、第３の方法としてガリクムビームを
照射する方法、さらに第４の方法としてレーザ照射を行
なう方法が示されている。
また、最近では見方、高須により、第３０回応用物理学
関係連合講演会講演予稿集（昭和５８年４月）５０２ペ
ージＫ「超高真空中ウェハー清浄化（２）」と題して発
表された講演において第５の方法として、基板洗浄時に
表面に形成された薄い酸化シリコン膜上にさらにシリコ
ンを極薄く堆積し、７１０℃という低温で極薄シリコン
膜が薄い酸化膜と反応し、両方が共に蒸発し清浄な表面
が得られるという方法が示された。また、柏崎、辰巳、
津屋により第４５回応用物理学会学術講演回講演予稿集
（昭和５９年１０月）６５１ペ一ジＫｒｓｉＭＢＥの欠
陥密度低減−オゾン処理と成長速度依存性−１と題して
発表された講演において新たな第６の方法として、洗浄
の途中で洗浄溶液中にオゾンを含むガスを導入し、表面
の保護酸化膜とシリコン基板界面の汚染を減少させると
いう方法が示された。
関係連合講演会講演予稿集（昭和５８年４月）５０２ペ
ージＫ「超高真空中ウェハー清浄化（２）」と題して発
表された講演において第５の方法として、基板洗浄時に
表面に形成された薄い酸化シリコン膜上にさらにシリコ
ンを極薄く堆積し、７１０℃という低温で極薄シリコン
膜が薄い酸化膜と反応し、両方が共に蒸発し清浄な表面
が得られるという方法が示された。また、柏崎、辰巳、
津屋により第４５回応用物理学会学術講演回講演予稿集
（昭和５９年１０月）６５１ペ一ジＫｒｓｉＭＢＥの欠
陥密度低減−オゾン処理と成長速度依存性−１と題して
発表された講演において新たな第６の方法として、洗浄
の途中で洗浄溶液中にオゾンを含むガスを導入し、表面
の保護酸化膜とシリコン基板界面の汚染を減少させると
いう方法が示された。
しかし、超高真空を用いないＩ −Ｖ族化合物半導体の
気相成長においては、これらの方法が適用できずに１有
効な清浄化方法が未だ検討されておらず、清浄化には９
００〜１０００℃という高温の熱処理が必要であった。
気相成長においては、これらの方法が適用できずに１有
効な清浄化方法が未だ検討されておらず、清浄化には９
００〜１０００℃という高温の熱処理が必要であった。
このような高温の熱処理を行うと、以下の様な問題点が
発生していた。Ｓｉ系へテロバイポラトランジスタの場
合には、すでＫＳｉ基板上に形成されであるコレクタ、
ペース領域が高温熱処理により劣化してしまう。また成
長装置内に付着している■−ｖ族化合物半導体の成長残
渣が高温熱処理により熱分解、再飛散するのを防ぐため
Ｋ ＡｓＨｓ 。
発生していた。Ｓｉ系へテロバイポラトランジスタの場
合には、すでＫＳｉ基板上に形成されであるコレクタ、
ペース領域が高温熱処理により劣化してしまう。また成
長装置内に付着している■−ｖ族化合物半導体の成長残
渣が高温熱処理により熱分解、再飛散するのを防ぐため
Ｋ ＡｓＨｓ 。
ＰＨｓ等のＶ族原料ガスを供給する必要があった。
すなわち本発明によれば、原料ガスを供給してシリコン
（Ｓｉ）基板上にＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶層をエ
ピタキシャル成長させるに先立って、水素雰囲気におい
て基板加熱中にＧａＣｌを供給してＳｉ基板上の酸化物
を除去する表面清浄化工程を有することを特徴とするＳ
ｉ基板上へのＩ−ｖ族化合物半導体結晶の成長方法が得
られる。
（Ｓｉ）基板上にＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶層をエ
ピタキシャル成長させるに先立って、水素雰囲気におい
て基板加熱中にＧａＣｌを供給してＳｉ基板上の酸化物
を除去する表面清浄化工程を有することを特徴とするＳ
ｉ基板上へのＩ−ｖ族化合物半導体結晶の成長方法が得
られる。
〔作用］
Ｓｉ基板の表面には通常厚さ１０数人の自然酸化シリコ
ン膜が存在し、この酸化シリコン膜の表面に炭素等の汚
染不純物が存在し、また醸化シリコン膜とシリコン基板
との界面にも炭素等の汚染不純物が存在している。この
様なＳｉ基板を酸化とエツチングを繰り返す洗浄法によ
り充分に洗浄することによって表面に炭素等の汚染不純
物がとくわずかじか存在しない良質の酸化シリコン膜が
厚さ１０λ程度形成することが出来る。このとき酸化シ
リコン膜とシリコン基板との界面に存在した炭素等の汚
染不純物は除去される。例えＨＦＫよるエツチング等を
行って酸化膜のないＳｉ清浄表面を形成しても成長装置
ＫＳｉ基板を導入する際には、空気中にさらすことＫよ
り表面には酸化層は形成される。従ってＳｉ基板表面の
酸化層は酸素のない成長装置内で除去する必要がある。
ン膜が存在し、この酸化シリコン膜の表面に炭素等の汚
染不純物が存在し、また醸化シリコン膜とシリコン基板
との界面にも炭素等の汚染不純物が存在している。この
様なＳｉ基板を酸化とエツチングを繰り返す洗浄法によ
り充分に洗浄することによって表面に炭素等の汚染不純
物がとくわずかじか存在しない良質の酸化シリコン膜が
厚さ１０λ程度形成することが出来る。このとき酸化シ
リコン膜とシリコン基板との界面に存在した炭素等の汚
染不純物は除去される。例えＨＦＫよるエツチング等を
行って酸化膜のないＳｉ清浄表面を形成しても成長装置
ＫＳｉ基板を導入する際には、空気中にさらすことＫよ
り表面には酸化層は形成される。従ってＳｉ基板表面の
酸化層は酸素のない成長装置内で除去する必要がある。
そこで本発明者線水素雰囲気にある気相成長装置内で熱
的に酸化膜を除去するＫは９００℃以上の高温熱処理が
必要であるが、ＧａＣ１を供給すると、７５０℃程度の
熱処理で酸化膜を除去することが出来ることを見出した
。これは５ｉＯｚ表面に供給し九〇ａＣ１が以下の反応
により ５ｉ０２ ＋ ２ ＧａＯト・・”・・・・−＋ Ｓ
１ｃ１１ ＋ ２ ＧａＯ揮発性のＳｉ Ｃ１□とＧａ
Ｏが生成され狭面から脱離したためと考えられる。また
同時に以下の反応も進行しているものと考えられる。
的に酸化膜を除去するＫは９００℃以上の高温熱処理が
必要であるが、ＧａＣ１を供給すると、７５０℃程度の
熱処理で酸化膜を除去することが出来ることを見出した
。これは５ｉＯｚ表面に供給し九〇ａＣ１が以下の反応
により ５ｉ０２ ＋ ２ ＧａＯト・・”・・・・−＋ Ｓ
１ｃ１１ ＋ ２ ＧａＯ揮発性のＳｉ Ｃ１□とＧａ
Ｏが生成され狭面から脱離したためと考えられる。また
同時に以下の反応も進行しているものと考えられる。
ＳｉＯ！＋２０ａ Ｃ１＋ （３−Ｘ）Ｈ２−・−−−
−−＋ｓ ｔＨ（４−Ｘ） Ｃｌｘ ＋２ＧａＯ＋（２
−Ｘ）ＨＣＩ こζで５ｉｌＩ（ｓ−ｘ）ＣＩＸも７５０℃程度では充
分に蒸気圧を有しており、Ｘは熱処理温度によって０≦
Ｘ≦４の範囲で変化する。
−−＋ｓ ｔＨ（４−Ｘ） Ｃｌｘ ＋２ＧａＯ＋（２
−Ｘ）ＨＣＩ こζで５ｉｌＩ（ｓ−ｘ）ＣＩＸも７５０℃程度では充
分に蒸気圧を有しており、Ｘは熱処理温度によって０≦
Ｘ≦４の範囲で変化する。
（実施例〕
（実施例１）
本実施例では、ハロゲン、輸送法に基づ＜Ｓｉ基板上の
ＧａＡｓの原子層エピタキシー（人ＬＥ）成長について
述べる。成長装置の概略を第１図に示した。
ＧａＡｓの原子層エピタキシー（人ＬＥ）成長について
述べる。成長装置の概略を第１図に示した。
なお多成長室を有するＡＬＥ成長装置については碓井等
によってジャパニーズジャーナルオプアプライドフィジ
ックス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ａｐ
ｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ） ２５．１９８６．
ｐｐ、 Ｌ２１２−２１４、に報告されている。この成
長装置は、下段の成長室１１の上流にＧａソースポート
１２を置き、その上流からＨ２キャリアガスと共にＨＣ
Ｉガスを供給する。この結果、ＧａＣ１が生成され下流
に輸送される。
によってジャパニーズジャーナルオプアプライドフィジ
ックス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ａｐ
ｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ） ２５．１９８６．
ｐｐ、 Ｌ２１２−２１４、に報告されている。この成
長装置は、下段の成長室１１の上流にＧａソースポート
１２を置き、その上流からＨ２キャリアガスと共にＨＣ
Ｉガスを供給する。この結果、ＧａＣ１が生成され下流
に輸送される。
一方上段の成長室１３にはＡｓの水素化物であるＡｓＨ
３をＨ２キャリアガスと共に供給出来る。基板結晶１４
としては２インチ５ｉ（１００）３°ｏｆｆ ｔ。
３をＨ２キャリアガスと共に供給出来る。基板結晶１４
としては２インチ５ｉ（１００）３°ｏｆｆ ｔ。
＜１１０＞を用いた。
Ｓｉ基板の前処理としては２８チアンモニア水と３０チ
過欧化水素水と水とを１：４：２０の比率で混合し、沸
騰した溶液中でシリコンウェハーを５分ないし１０分間
洗浄した。この前処理においてアンモニア水のエツチン
グ作用と過酸化水素水の酸化シリコン膜形成作用が繰り
返し作用することにより、表面に炭素等の汚染不純物が
ほとんど存在しない良質の酸化シリコン膜が厚さ１０１
程度形成される。この後Ｓｉ基板を反応管内に挿入する
。
過欧化水素水と水とを１：４：２０の比率で混合し、沸
騰した溶液中でシリコンウェハーを５分ないし１０分間
洗浄した。この前処理においてアンモニア水のエツチン
グ作用と過酸化水素水の酸化シリコン膜形成作用が繰り
返し作用することにより、表面に炭素等の汚染不純物が
ほとんど存在しない良質の酸化シリコン膜が厚さ１０１
程度形成される。この後Ｓｉ基板を反応管内に挿入する
。
反応管の温度は抵抗加熱炉により制御し、第２図に示す
様なプログラムで基板温度を変化させた。
様なプログラムで基板温度を変化させた。
まず水素雰囲気中で昇温し基板温度が７５０℃に達した
ところで１５分間ＧａＣ１を５ ｓｃｃｍ供給した。
ところで１５分間ＧａＣ１を５ ｓｃｃｍ供給した。
しかる後、４５０℃でＡＬＥ−ＧａＡｓ成長を行った。
ガス流量条件は次のとおりである。
ガス種 流量
ＭＣＩ ２ｓｅｃｍ
ＡｓＨｓ ６ｓｅｃｍ
Ｈ２５５１ｍ
塘ず下段の成長室１１でＧａＣ１を基板上に吸着させ、
基板を上段の成長室１３へ移動して、ＡｓＨ３を供給し
、ＧａＡｓ層を１分子層成長した。これらの操作を５０
０回繰り返した。
基板を上段の成長室１３へ移動して、ＡｓＨ３を供給し
、ＧａＡｓ層を１分子層成長した。これらの操作を５０
０回繰り返した。
この結果、鏡面性に優れたエピタキシャル層が得られ、
成長膜厚から単分子成長が実現されていることを確認し
た。またＲＨＥＥＤ観察により単結晶スポットのみが観
測された。
成長膜厚から単分子成長が実現されていることを確認し
た。またＲＨＥＥＤ観察により単結晶スポットのみが観
測された。
さらに断面ＴＥＭ観察により結晶欠陥の極めて少ないＧ
ａ Ａ ｓエピタキシャル層が確認された。これらのこ
とによりＡＬＥ成長によるＳｉ基板上のＧ ａ Ａ ｓ
の成長では、７５０℃という低温でＧａＣ１を供給する
ことによって、Ｓｉ基板を清浄化出来、Ｓｉ基板との界
面から結晶性の良好な単結晶エピタキシャル、Ｉ？！を
成長出来ることが確認された。
ａ Ａ ｓエピタキシャル層が確認された。これらのこ
とによりＡＬＥ成長によるＳｉ基板上のＧ ａ Ａ ｓ
の成長では、７５０℃という低温でＧａＣ１を供給する
ことによって、Ｓｉ基板を清浄化出来、Ｓｉ基板との界
面から結晶性の良好な単結晶エピタキシャル、Ｉ？！を
成長出来ることが確認された。
（実施例２）
次にＳｉ基板上のハイドライド気相成長法ＧａＰ層の成
長について実施例を示す。成長装置は実施例ＩＫ示した
装置と同じであり、上室はＳｉ基板の冷却室として水素
が供給出来るようＫなっており、王室はＧａＣ１の供給
およびＧａＰの成長が出来るようになっている。
長について実施例を示す。成長装置は実施例ＩＫ示した
装置と同じであり、上室はＳｉ基板の冷却室として水素
が供給出来るようＫなっており、王室はＧａＣ１の供給
およびＧａＰの成長が出来るようになっている。
基板結晶１４としては２インチ５ｉ（１０Ｇ）３＠ｏｆ
ｆ ｔｏ ＜１１０＞を用いた。
ｆ ｔｏ ＜１１０＞を用いた。
Ｓｉ基板の前処理としては２８％アンモニア水と３０％
過酸化水素水と水とを］：４：２０の比率で混合し、沸
騰した溶液中でシリコンウェハーを５分ないし１０分間
洗浄した。
過酸化水素水と水とを］：４：２０の比率で混合し、沸
騰した溶液中でシリコンウェハーを５分ないし１０分間
洗浄した。
反応管の温度は抵抗加熱炉により制御し、第３図に示す
様なプログラムで基板温度を変化させた。
様なプログラムで基板温度を変化させた。
まず水素雰囲気中で昇温し基板温度が７５０℃に達した
ところで１５分間ＧａＣ１を５ ｓｃｃｍ供給した。
ところで１５分間ＧａＣ１を５ ｓｃｃｍ供給した。
しかる後、３００℃に冷却しアモルファスＧａＰ層を約
１００＾堆積した。さらＫＰＨ３を供給しながら基板温
度を７５０℃に昇温し熱処理したのち単結晶ＧａＰ層の
成長を行った。
１００＾堆積した。さらＫＰＨ３を供給しながら基板温
度を７５０℃に昇温し熱処理したのち単結晶ＧａＰ層の
成長を行った。
次に成長条件を示す。
ガスＵ 流量
ＭＣＩ ２ｓｅｃｍ
ＰＨｘ ２ｓｅｃｍ
Ｈ２３５１ｍ
この結果、鏡面性に優れたエピタキシャル層が得られ、
またＸ線回折によるＧａＰ層の（２００）回折強度は非
常に強く、その半値幅は０．２’と良好であった。
またＸ線回折によるＧａＰ層の（２００）回折強度は非
常に強く、その半値幅は０．２’と良好であった。
さらに平面ＴＥＭ観察により結晶欠陥の極めて少ないＧ
ａＰエピタキシャル層が確認され、特にＳｉとＧａＰは
その格子定数差が０．３７％と極めて小さいためにミス
フィツト転位は非常に少ないことが確認された。これら
のことよりＳｉ基板上のＧａＰの成長で、７５０℃とい
う低温でＧａＣｌを供給することによってＳｉ基板を清
浄化出来、Ｓｉ基板との界面から結晶性の良好なＧａＰ
層を成長出来ることが確認された。
ａＰエピタキシャル層が確認され、特にＳｉとＧａＰは
その格子定数差が０．３７％と極めて小さいためにミス
フィツト転位は非常に少ないことが確認された。これら
のことよりＳｉ基板上のＧａＰの成長で、７５０℃とい
う低温でＧａＣｌを供給することによってＳｉ基板を清
浄化出来、Ｓｉ基板との界面から結晶性の良好なＧａＰ
層を成長出来ることが確認された。
以上述べたように、Ｓｉ基板上にＩＩＩ−Ｖ族化合物半
導体結晶層をエピタキシャル成長させるに当たり、該Ｓ
ｉ基板上の酸化物を除去する表面清浄化において水素雰
囲気において基板加熱中にＧａＣ１を供給することによ
ってＳｉ基板の清浄化を低温化出来ることがわかり、上
記方法によるＳｉ清浄化表面上に成長し九Ｉ−Ｖ族化合
物半導体エピタキシャル層は良好な結晶性を有している
ことがわかった。
導体結晶層をエピタキシャル成長させるに当たり、該Ｓ
ｉ基板上の酸化物を除去する表面清浄化において水素雰
囲気において基板加熱中にＧａＣ１を供給することによ
ってＳｉ基板の清浄化を低温化出来ることがわかり、上
記方法によるＳｉ清浄化表面上に成長し九Ｉ−Ｖ族化合
物半導体エピタキシャル層は良好な結晶性を有している
ことがわかった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例１および２を説明するためのハ
ロゲン輸送法に基づく原子層エピタキシャル成長装置の
概略図を示す。第２図は本発明の実施例１を説明するた
めの基板温度プログラムを示す。第３図は本発明の実施
例２を説明するための基板温度プログラムを示す。 図中の番号は、 １１・・・・・・下段成長室、１２・・・・・・Ｇａン
ースポート、１３・・・・・・上段成長室、１４・・・
・・・結晶基板を示す。 代理人 弁理士 内 原 音 生 ３ 図 痔ｒｖ’ｒ （ｋ−）
ロゲン輸送法に基づく原子層エピタキシャル成長装置の
概略図を示す。第２図は本発明の実施例１を説明するた
めの基板温度プログラムを示す。第３図は本発明の実施
例２を説明するための基板温度プログラムを示す。 図中の番号は、 １１・・・・・・下段成長室、１２・・・・・・Ｇａン
ースポート、１３・・・・・・上段成長室、１４・・・
・・・結晶基板を示す。 代理人 弁理士 内 原 音 生 ３ 図 痔ｒｖ’ｒ （ｋ−）
Claims (1)
- 原料ガスを供給してシリコン（Ｓｉ）基板上にIII−
Ｖ族化合物半導体結晶層をエピタキシャル成長させるに
先立って、水素雰囲気において基板加熱中にＧａＣｌを
供給して該Ｓｉ基板上の酸化物を除去する表面清浄化工
程を有することを特徴とするＳｉ基板上へのIII−Ｖ族
化合物半導体結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3686188A JPH01212296A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | Ｓｉ基板上への３―５族化合物半導体結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3686188A JPH01212296A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | Ｓｉ基板上への３―５族化合物半導体結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212296A true JPH01212296A (ja) | 1989-08-25 |
Family
ID=12481571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3686188A Pending JPH01212296A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | Ｓｉ基板上への３―５族化合物半導体結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01212296A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5397738A (en) * | 1992-04-15 | 1995-03-14 | Fujitsu Ltd. | Process for formation of heteroepitaxy |
-
1988
- 1988-02-19 JP JP3686188A patent/JPH01212296A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5397738A (en) * | 1992-04-15 | 1995-03-14 | Fujitsu Ltd. | Process for formation of heteroepitaxy |
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