JP3508356B2 - 半導体結晶成長方法及び半導体薄膜 - Google Patents
半導体結晶成長方法及び半導体薄膜Info
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Description
シリコンカーバイド上に化合物半導体層を結晶成長させ
る方法および半導体発光デバイスに関するものである。
(以下、SiCと記す。)をエピタキシャル成長させる
ことは既に報告されている。参考文献としては、松波ら
による、IEEE Trans.Electron Devices ED-28,1235(198
1)がある。
上に、SiCとは格子定数の異なるGaN等の化合物半
導体を成長させる結晶成長方法およびその化合物半導体
層を用いた半導体発光装置を提供することを目的とす
る。
に、本発明の半導体結晶成長方法は、表面が炭素面のS
iC結晶表面を原子状水素によりターミネイトする工程
と、前記SiC結晶表面にAl x Ga y In z N(x+y
+z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)結晶
を成長する工程とを有する。
1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)結晶は、x
=z=0、y=1であるものが好ましい。
に熱せられたフィラメントによって水素ガス(H 2 )を
クラッキングすることにより供給されることを特徴とす
る。
素ターミネイトしたSiC結晶と、前記SiC結晶上に
形成したAl x Ga y In z N(x+y+z=1、0≦x
≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)層とを備えている。
基板表面から、酸化膜や不純物を取り除き清浄化し、表
面原子のダングリングボンドを、水素によりターミネイ
トし、安定化された表面を形成することにより、SiC基
板がSiC以外の、例えばGaN等のような物質の単結晶をヘ
テロエピタキシャル成長させるための基板として有効に
機能することを確認した。以下、具体的にその方法につ
いて説明する。
され平滑化された6Hまたは4H、3C,15R等の単結晶SiC
基板1の表面2を、アセトン、アルコール、トリクロエ
ン等の有機溶剤で洗浄し、有機物質を取り除く。更にフ
ッ酸溶液にひたすことにより洗浄し、酸化物を取り除
く。この場合、一度表面を酸化して酸化膜を形成し、こ
の酸化膜を除去することにより表面の欠陥の少ない基板
を形成することが出来る。
し、水素ガスを真空槽内に、1x10-6Torr以上の圧力に達
するまで導入し、水素雰囲気中でSiC基板1を加熱し
た。
板1表面は、水素と反応し若干エッチされ、さらに清浄
な表面が形成される。この場合、水素はガスを導入する
だけでも良いが、2000℃以上に熱せられたフィラメント
によってクラッキングされた原子状水素を供給すると、
より低いガス圧の1x10-7Torrでも、より低い基板温度60
0℃の条件でも清浄表面の形成が可能であった。
表面1には、酸化物や不純物などのSiC以外の物質は存
在せず、SiC表面原子のダングリングボンドは、水素
によりターミネイトされて安定化されていた。
4H-SiC(0001)面に対応する炭素面の場合に、図2の様
に、表面が炭素面の炭素3のダングリングボンド4が水
素5でターミネイトされて安定化されて、平滑・清浄な
表面が得られた。
上で分解し始めるため、この温度以下では安定である。
したがって、1000℃程度にまで温度をあげる必要の
ある結晶成長には炭素のダングリングボンドを用いる方
がよい。つまりSiC基板の炭素面の方をもちいるのが
よい。
度以上で分解し水素が表面から離脱し安定化が保持され
ない。このため、上記800℃の温度においては、表面がS
i面の場合は、Siが水素と反応して盛んにエッチされ、
安定な表面が得にくい。よって800℃の温度でSiC
基板上に結晶成長させる場合にはSi面は使用しないほ
うがよい。これに対し、炭素面においては、1000℃
程度でも安定な炭素水素結合が保持され、表面が安定化
される。
で、ヘテロエピタキシャル成長により単結晶薄膜6を成
長させる場合、格子の整合が不十分でラティスミスマッ
チが大きいと、通常の基板1と薄膜6の界面7での強い
相互作用を有するヘテロエピタキシャル界面において多
くのミスフィット転位8が形成されて、良好な単結晶薄
膜を得ることが出来ない。
ミネイトされたSiC基板表面を利用して薄膜を形成す
る場合は、基板と薄膜の界面7における相互作用は、水
素を介して作用するため、直接の結合ではなく、ファン
デルワールス力のような弱い相互作用になると考えられ
る。この弱い相互作用が界面7で発生するミスフィット
転移の密度を低く保ち、ヘテロエピタキシャル成長を高
性能化すると考えられる。
表面から出ているダングリングボンドに水素を結合させ
ることをいう。そしてここではダングリングボンドのす
べてを水素により完全に結合させてしまわなくてもよ
い。たとえば、表面のダングリングボンドに対して、水
素を30パーセント程度を結合させるだけでも効果があ
ることが実験的に確かめられた。
い場合や、図4の様にバッファー層9を基板1とヘテロ
エピタキシャル薄膜6の界面に形成することが必要であ
るといわれている場合は、本発明の水素ターミネイト基
板表面が有効に働いた。
面、α-SiC(0001)面について述べたが、他の面、例えば
3C-SiC(001)面、又はα-SiC(1210)面等でも有効であ
る。
水素ターミネイトSiC基板上に、GaN結晶を成長さ
せる方法について図5を用いて説明する。
し、この基板表面に、GaNを成長させる。まず、MOCV
D装置成長室内に、実施の形態1の水素ターミネイト6H-
SiC(0001)基板10を設置する。基板温度を1000℃に保
持し、水素キャリアガスと共にトリメチルガリウム(T
MG)およびアンモニアを供給する。
行うバッファ層の形成は行わなかったが、6H-SiC(0001)
表面12にGaN単結晶薄膜11がヘテロエピタキシャル
成長した。
素面を用いた。炭素と炭素をターミネイトしている水素
との結合は強いため、1000℃の基板温度での水素雰囲気
下のGaN膜形成の条件下では、6H-SiC(0001)表面をタ
ーミネイトしている水素は保持され、GaNとの界面12
を形成した。GaN(0001)面が、基板の6H-SiC(0001)面上
に成長しヘテロエピタキシャル成長薄膜が得られた。Ga
N結晶11と水素ターミネイトSiC結晶10は接してお
り、GaNヘテロエピタキシャル薄膜11の欠陥密度は109
cm-2以下であった。このようにSiC基板の6H-SiC(000
1)水素ターミネイト表面12により、SiCと、ヘテロ
エピタキシャルGaN結晶との界面エネルギーが緩和され
て、界面におけるヘテロエピタキシャルGaN結晶の転移
の発生が抑制された。
の方向が決定されるが、結晶の表面は物質自身の有する
表面エネルギーによって決定される。このため、基板の
6H-SiC(0001)とヘテロエピタキシャルGaN(0001)は原子
レベルで接しているが、異なる結晶が接する場合の界面
エネルギーは低く保たれている。界面における結晶の乱
れの抑制は、欠陥密度の小さいヘテロエピタキシャル成
長を可能とする。
タキシャル成長の場合は、バッファー層がこの界面エネ
ルギーの低減を行う。本発明においては、このバッファ
ー層の効果を、原子層である水素ターミネイト表面によ
って実現したもので、バッファー層の形成よりも、制御
性・再現性・界面の清浄性に優れており、より低欠陥の
高性能のヘテロエピタキシャル成長単結晶薄膜の成長を
実現できた。
めには、基板のSiCはn型が好ましい。SiCのn型化は例え
ばN(窒素)をドーピングすることにより達成される。
ここではGaNの成長について説明したが、AlxGay
InzN(x+y+z=1)結晶でも、同様の成長がで
きる。
たがこの面と同等の3C-SiC(111)面、4H等も含むα-SiC
の(0001)面についても有効で、更に他の面例えば3C-SiC
(001)面、又はα-SiC(1210)面等でも有効であった。
ボンドへの水素は約40パ−セントである。30以上か
ら100パーセント未満であればこのうえに結晶成長す
るGaNは結晶欠陥の少ないものとなる。これは、1パ
ーセント以下のほんの少しのCのダングリングボンドで
も存在すればがGaNがSiCの表面のC(炭素)ダン
グリングボンドと結合し、基板との結合を保って結晶成
長できるためである。また、30パーセントより小さい
と、水素でターミネイトしているダングリングボンドが
少なく、ほとんどのCにGaNが結合するのでSiC上
のGaN結晶に転移が入ることになるからである。本実
施の形態では、水素の割合を30以上100パ−セント
未満としている。この水素ターミネイトの値は、GaN成
長前のSiC基板の表面である。GaN成長中に基板温度や成
長雰囲気を変えることにより、すでに形成されているGa
N/SiC界面に存在するターミネイト水素比率が減少する
場合がある。例えば、成長途中でGaN成長温度を120
0度と変化させると、ターミネイト水素比率は殆どゼロ
に減少する。また、GaN成長後に昇温してもGaN/SiC界面
のターミネイト水素比率は減少する。
させ、その上に、GaNを成長させる方法について説明
する。
下で900℃以上まで昇温し、清浄化されたSi(001)(2x1)
基板13表面に、バックグランド圧力を1x10-7Torr以下
に保って、炭化水素等のガス状の炭素のSi基板表面への
寄与を抑え、例えば電子線蒸着器を用いて黒鉛に8kV,10
0mA程度の電子線を照射することにより分子状の炭素を
昇華させてSi基板表面へ供給することにより、SiC/Si界
面14が原子レベルで接している急峻な界面であるヘテ
ロエピタキシャル炭化珪素薄膜15を形成した。
供給は、基板温度が400℃以下の状態から始められ、S
i基板13は炭素の供給を続けたまま徐々に昇温されて
900℃以上まで加熱された。ガス状の炭素は基板表面に
存在するステップエッジや結晶欠陥などの反応サイトか
ら反応し、結晶方位の異なる双晶などを多く含み問題が
あった。
基板表面13の炭化処理によって形成されたヘテロエピ
タキシャル炭化珪素15は、SiC/Si界面が原子レベルで
接している急峻な界面を有しており、結晶方位の異なる
双晶などを殆ど含まないことを確認した。
たれたクヌーセンセルから供給して、基板温度1050℃で
SiC薄膜を成長させるとヘテロエピタキシャル単結晶SiC
薄膜が得られた。ヘテロエピタキシャルSiC薄膜の膜厚
を100Å以上とすることにより、良好な単相の単結晶薄
膜が得られた。
膜の表面を利用すると、炭化珪素基板として実施の形態
1、2のごとく機能する。つまり、SiC薄膜の表面を
水素によりターミネイトし、その上に欠陥の少ないGa
N結晶を成長させることができる。この場合は、もとも
との基板として、Siウェハを使用することができ、Si
C単結晶をカット・研磨した基板を用いる場合に比べ
て、非常に安価になる。
要な劈開技術についても、基板のSiの劈開を利用して、
Si基板上に形成されたGaN薄膜を劈開させることに
より、効率的に行うことが出来る。
めに分子状の炭素源を用いた場合は、100Å程度の薄い
膜厚でも良好な結晶性を達成できた。つまり、炭素源と
しては分子状が好ましい。
ちらの面でも有効であったが、0.05度から10度程度傾
けてカットしたoff-cut基板を用いると単相の単結晶を
成長させるために有効であった。
めには、基板のSiはn型の方が良く、更にその表面に形
成されるSiCハタロエピタキシャル薄膜もn型が好まし
い。SiCのn型化は例えばN(窒素)をドーピングするこ
とにより達成される。
ピタキシャル薄膜を成長させた炭化珪素基板について、
劈開を考慮してSiCの結晶方位を制御する方法について
実施の形態4として説明する。
表面14に、実施の形態3のごとく、3C-SiC(001)面1
5をヘテロエピタキシャル成長させた。
7をヘテロエピタキシャル成長させ、更に、その表面1
8にSiC19を再びヘテロエピタキシャル成長させ
た。すると、二度目の3C-SiCヘテロエピタキシャル薄膜
19の結晶方位は、3C-SiC(111)面となった。
21を成長する。成長温度は約1100℃である。Si
C19の表面は水素ターミネイトされたC面となってい
る。
薄膜は、実施の形態1、2および3で述べた炭化珪素基
板として有効に機能する。
向を有する。よって、この劈開を3C-SiC(111)面のヘテ
ロエピタキシャル薄膜、更にその表面20に成長させる
例えばGaN(0001)面21の3C-SiC(111)面に対応する他の
材料のヘテロエピタキシャル薄膜についても利用するこ
とができ有効である。
水素ターミネイトされたSiC表面へのGaNのヘテロエピタ
キシャル成長をさせる場合に有効な、GaNの2ステッ
プ成長について説明する。
れた表面12を有する基板10をGaN成長室内に導入
し、700℃に加熱しトリメチルガリウム(TMG)を
供給する。原子層程度の薄いGa薄膜22を水素ターミネ
イトしたSiC表面に形成する。SiC基板はC面とな
っている。
供給とする。この後、アンモニアを供給し、ガリウムを
窒化し、(b)の様にGaN薄膜23に変化させる。
供給を続け、(c)に示すように、GaN薄膜24を10
00Å程度の膜厚まで成長させる。この時形成されるG
aN薄膜24が非晶質構造をとっていると有効であるこ
とも確認した。
さらにGaN薄膜の成長を続ける。基板温度の上昇途中
で、GaN薄膜の結晶性が向上し非晶質成分も結晶化し(d)
の様に良好なヘテロエピタキシャル単結晶GaN層25
が得られる。基板温度1000℃で成長するGaN薄膜は
成長に伴って結晶性が更に向上し、非常に良好なヘテロ
エピタキシャルGaN薄膜が成長した。
のSiC基板を用いた場合でも、Si基板上にヘテロエピタ
キシャル成長したSiCを用いた場合でも有効である。3C-
SiC(001)面、3C-SiC(111)面、α-SiC(0001)面、更には
他の結晶面に於いても有効である。
ンドを用いた場合について説明する。
を用いて、その表面27にSiC単結晶28をヘテロエピ
タキシャル成長させて、このSiC表面29を水素ターミ
ネイトし基板とした。
ャル成長は、基板を1050℃に加熱し、SiとCを基板
表面に供給することにより達成できる。この場合のヘテ
ロエピタキシャルSiC薄膜の成長条件は実施の形態3の
条件と同様であったが、炭化処理は必要としなかった。
膜表面に、例えばGaN薄膜30を実施の形態2または5
のようにヘテロエピタキシャル成長させた。このダイヤ
モンド表面のヘテロエピタキシャル薄膜は、劈開が可能
であり、更にダイヤモンドの熱伝導率がSiに比べて一
桁以上高いために、ハイパワー動作に適している。これ
は、ハイパワー動作に伴う発熱をダイヤモンド基板が効
率的に逃がすことが出来るためである。また、ダイヤモ
ンド単結晶基板がダイヤモンドの多結晶の基板でも有効
であることを確認した。
形成されたダイヤモンド薄膜32、又はダイヤモンド基
板上にヘテロエピタキシャル成長させたダイヤモンド薄
膜を用いても有効である。
は、Si基板31上に先にSiC薄膜33を形成しその表面
にダイヤモンド薄膜32を成長させた場合に良好なヘテ
ロエピタキシャル薄膜が得られた。この場合のSiCのSi
基板上へのヘテロエピタキシャル成長は実施の形態3で
述べた方法を用いた。
プラズマ製膜装置を用い、COを例えば10%含んだ水素
ガスを4000Pa程度の圧力で110sccm流しマイクロ波パワ
ー300Wで成膜した。この場合の基板温度は850℃程度
で一時間の成膜で1ミクロンの膜厚のダイヤモンド薄膜
が形成された。
11のダイヤモンド基板表面34の炭素ダングリングボ
ンドを水素によりターミネイトすることにより、実施の
形態6で述べたようなSiCの表面への成長を必要としな
いダイヤモンド単体でも、例えばGaN薄膜35のエピタ
キシャル基板として有効に機能することを確認した。
他の基板(例えばSi基板など)の表面に形成されたダイ
ヤモンド薄膜の表面を、水素プラズマにさらすことによ
り表面を水素化して本発明の基板として使用できる。
べたダイヤモンド薄膜形成装置に於いて、CO等の炭素源
を供給せずに水素のみを供給して同様の条件で発生さ
せ、そのプラズマ中に基板をさらすことにより水素ター
ミネイト基板が形成される。この水素ターミネイト表面
34に例えばGaN35が上記実施の形態のように有効に
ヘテロエピタキシャル成長した。
半導体発光素子を製造した実施の形態について説明す
る。
洗浄したのち、真空装置内にセットし、水素ガスを真空
槽内に、1x10-6Torr以上の圧力に達するまで導入し、水
素雰囲気中でn型SiC基板を加熱した。800℃以上の
温度まで加熱されたSiC基板表面は、水素と反応し若
干エッチされ、さらに清浄な表面が形成される。このよ
うにして形成された清浄なn型SiC基板表面には、酸
化物や不純物などのSiC以外の物質は存在せず、SiC
表面原子のダングリングボンドは、水素によりターミネ
イトされて安定化されていた。
保持し、水素キャリアガスと共にトリメチルガリウム
(TMG)およびアンモニアを供給することにより、Ga
N単結晶薄膜11をエピタキシャル成長させる。ドーパ
ントとしては、n型はSi、p型はMgを用いた。つま
り、GaN結晶の成長時にドーパンントとしてSiを導
入することでn型GaNとし、引続きMgを導入するこ
とでp型GaNとした。最後にp型GaN上にはp型電
極を、n型SiC基板にはn型電極を形成した。このよ
うにして、n型SiC基板上に形成したGaN結晶を用
いた発光素子を製造することができた。
N等のヘテロエピタキシャル成長用の有効なSiC結晶
およびSiC基板が提供できる。つまり、従来バッファ
ー層等を成長させ、格子ミスマッチを緩和させてヘテロ
エピタキシャル成長させていたのを、SiC結晶または
SiC基板表面のダングリングボンドを水素ターミネイ
トすることにより、結晶または基板表面とヘテロエピタ
キシャル成長単結晶薄膜との界面エネルギーを低く保
ち、直接エピタキシャル成長可能とした。よって従来の
バッファー層は必要とせず欠陥密度の低いヘテロエピタ
キシャル成長を可能とする結晶または基板として機能す
る。
ダングリングボンドとそれをターミネイトしている水素
のよって構成されているのが最も好ましい。これは炭素
水素の結合が安定なためで、SiCやダイヤモンドの水素
ターミネイト表面がこれに当たる。
結晶薄膜を示す断面図
シャル成長薄膜を示す断面図
薄膜を示す断面図
基板を示す断面図
図
示す断面図
示す断面図
テロエピタキシャル成長薄膜を示す断面図
Claims (7)
- 【請求項1】 表面が炭素面のSiC結晶表面を原子状
水素によりターミネイトする工程と、 前記SiC結晶表面にAlxGayInzN(x+y+z
=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)結晶を成
長する工程とを有する半導体結晶成長方法。 - 【請求項2】 x=z=0、y=1である請求項1に記
載の半導体結晶成長方法。 - 【請求項3】 前記成長したAl x Ga y In z N結晶の
欠陥密度が10 9 cm -2 以下である請求項1または2に
記載の半導体結晶成長方法。 - 【請求項4】 前記原子状水素が、2000℃以上に熱
せられたフィラメントによって水素ガスをクラッキング
することにより供給されることを特徴とする請求項1〜
3のいずれかに記載の半導体結晶成長方法。 - 【請求項5】 炭素面を水素ターミネイトしたSiC結
晶と、 前記SiC結晶上に形成したAl x Ga y In z N(x+
y+z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)層
とを備えた半導体薄膜。 - 【請求項6】 シリコン基板と、 前記基板上に形成したSiC結晶と、 前記SiC結晶上の炭素面に形成したAlxGayInz
N(x+y+z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z
≦1)層を備え、 前記SiC結晶の表面が原子状水素によりターミネイト
されている半導体薄膜。 - 【請求項7】 x=z=0、y=1である請求項6に記
載の半導体薄膜。
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- 1995-12-25 JP JP33647395A patent/JP3508356B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Ishida A. et al,"Growth of GaN films by hot wall epitaxy",Applied Physics Letters,1995年 7月31日,Vol.67, No.5,pp.665−666. |
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