JP6809605B2 - 樹脂被覆金属顔料 - Google Patents
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Description
(1)共重合体で被覆された樹脂被覆金属顔料の平均粒子径が5〜15μmであり、かつ、当該樹脂被覆金属顔料分が0.8質量%になるようにアクリル樹脂、溶剤で調整した塗料を1ミルのアプリケーターで展色、乾燥した塗膜をマイクロスコープで撮影した画像あたり、全粒子面積に対する直径2μm以下の粒子の面積の面積比率が34%以下である樹脂被覆金属顔料。
(2)さらに、(1)記載と同様に作成した塗膜をマイクロスコープで撮影した画像あたり、全粒子面積に対する直径2μm以下の粒子の面積の面積比率が33%以下である請求項1記載の樹脂被覆金属顔料。
(3)前記いずれか記載の樹脂被覆金属顔料を含む塗料、インク又は成形品。
に関するものである。
本実施形態の樹脂被覆金属顔料は、扁平形状の金属粒子または金属酸化物粒子表面が、ラジカル重合性不飽和カルボン酸又はラジカル重合性リン酸エステルの単量体(B1)と、1分子当たり3〜6個の(メタ)アクリロイルオキシ基を含む単量体(B2)とを、重合開始剤(C)にてラジカル重合反応させたアクリル系共重合体(B)を含有する被覆樹脂で被覆された、樹脂被覆金属顔料である。
実施形態に係る粒子は、金属粒子または金属酸化物粒子であり、元素の周期表1〜15族に属するもののうち、第1周期及び第2周期のものを除いたものが挙げられる。具体的には、アルミニウム粉、銀粉、銅粉、ブロンズ粉、亜鉛粉、ステンレス粉、ニッケル粉、酸化ケイ素粉、酸化アルミニウム粉、マイカ粉、ガラスフレークなどを例示できる。これらのなかでは、扁平形状(鱗片形状)の金属粒子または金属酸化物粒子がより好ましく、アルミニウム粒子がさらに好ましく、光輝性の観点から扁平形状(鱗片形状)のアルミニウム粒子が特に好ましい。なお、本発明における粒子は、1種のみからなっていてもよいし、複数種を混合していてもよい。
実施形態に係るアクリル系共重合体(B)は、ラジカル重合性不飽和カルボン酸又はラジカル重合性リン酸エステル、ラジカル重合性不飽和アルデヒド、ラジカル重合性不飽和アルコールの単量体(B1)(「単量体(B1)」と省略することがある。)と、1分子当たり3〜6個の(メタ)アクリロイルオキシ基を含む単量体(B2)(「単量体(B2)」と省略することがある。)と、のラジカル重合物である。実施形態に係るアクリル系共重合体は、単量体(B1)に由来する構成単位、及び単量体(B2)に由来する構成単位を含む。
実施形態に係る重合開始剤(C)は、活性種として少なくともラジカルを発生させるラジカル重合開始剤であり、例えば、アゾ重合開始剤が挙げられる。
以下、実施形態の樹脂被覆金属顔料における粒子(A)及び被覆樹脂について説明する。ここで、通常、樹脂被覆金属顔料は、顔料の粒子1個のみで提供されることは想定されないため、下記に示す値は、提供される樹脂被覆金属顔料を対象にした平均値として求めてもよい。
実施形態の樹脂被覆金属顔料は、平均粒子径が5〜15μmであり、かつ、当該樹脂被覆金属顔料分が0.8質量%になるようにアクリル樹脂、溶剤で調整した塗料を1ミルのアプリケーターで展色、乾燥した塗膜をマイクロスコープで撮影した画像あたり、全粒子面積に対する直径2μm以下の粒子の面積の面積比率が34%以下である樹脂被覆金属顔料である。
実施形態の樹脂被覆金属顔料は、塗料又はインクとして利用可能である。一実施形態として、実施形態の樹脂金属顔料を含有する塗料又はインクを提供できる。塗料としては、粉体塗料、家具塗装用塗料、電化製品塗装用塗料、自動車塗装用塗料、プラスチック塗装用塗料等が挙げられる。インクとしては、印刷用インク、包装材印刷用インク等が挙げられる。
実施形態の樹脂被覆金属顔料は、一例として、後述の樹脂被覆金属顔料の製造方法により製造可能である。
(i)粒子(A)と、単量体(B1)と、を反応させる工程、
(ii)前記単量体(B1)又はそれに由来する構造と、単量体(B2)とを、重合開始剤(C)にてラジカル重合反応させることにより、粒子(A)上にアクリル系共重合体(B)を形成させる工程を有し、
前記粒子(A)が、アクリル系共重合体(B)を含有する被覆樹脂で被覆される。
本発明に係る樹脂被覆アルミニウム顔料を、下記のとおり製造した。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料A:アルミニウムペーストZQ−405(章丘社製、平均粒子径 11μm、金属分76.4質量%)114gと原料B:ミネラルスピリット506.00gを加え、不活性ガス雰囲気下で100 ℃に昇温した。次に原料C:アクリル酸1.20gを加え、100℃で1時間攪拌した。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料A:アルミニウムペーストZQ−405 107.67gと原料G:ZQ−2085(章丘社製、平均粒子径 11μm、金属分69.9質量%) 3.33g、原料B:ミネラルスピリット506.00gを加え不活性ガス雰囲気下、室温で1時間攪拌した。次に100 ℃に昇温し、原料C:アクリル酸1.20gを加え、100℃で1時間攪拌した。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料A:アルミニウムペーストZQ−405 100.70gと原料G:ZQ−2085 5.30g、原料B:ミネラルスピリット506.00gを加え不活性ガス雰囲気下、室温で1時間攪拌した。次に100 ℃に昇温し、原料C:アクリル酸1.20gを加え、100℃で1時間攪拌した。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料A:アルミニウムペーストZQ−405 102.30gと原料G:ZQ−2085 7.70g、原料B:ミネラルスピリット506.00gを加え不活性ガス雰囲気下、室温で1時間攪拌した。次に100 ℃に昇温し、原料C:アクリル酸1.20gを加え、100℃で1時間攪拌した。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料H:アルミニウムペーストZQ−407(章丘社製、平均粒子径 7μm、金属分74.7質量%) 111.33g、原料B:ミネラルスピリット506.00gを加え、不活性ガス雰囲気下で100 ℃に昇温した。次に原料C:アクリル酸1.20gを加え、100℃で1時間攪拌した。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料A:アルミニウムペーストZQ−405(章丘社製、平均粒子径 11μm、金属分76.4質量%)114gと原料B:ミネラルスピリット506.00gを加え、不活性ガス雰囲気下で100 ℃に昇温した。次に原料C:アクリル酸1.20gを加え、100℃で1時間攪拌した。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料A:アルミニウムペーストZQ−405 1008.00gと原料G:ZQ−2085 112.00g、原料B:ミネラルスピリット10603.75gを加え不活性ガス雰囲気下、室温で1時間攪拌することで、8wt%のアルミニウムスラリーを得た。このスラリーを液体サイクロン分級装置(村田工業社製、T−10型スーパークロン)により微粒子のアルミニウム顔料を取り除いた。この溶液を濾過し、ペースト状の光輝材料である中間体アルミニウムペースト(金属分71.1質量)を得た。
容量3Lの4つ口フラスコに原料A:ZQ−405 150.00gと原料F:ノルマルプロピルアセテート300.00gを加え室温で1時間攪拌した。この溶液を濾過し、ペースト状の光輝材料であるアルミニウムペースト(X−8)を得た。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料A:アルミニウムペーストZQ−405 100.80gと原料G:ZQ−2085 11.20g、原料B:ミネラルスピリット506.00gを加え不活性ガス雰囲気下、室温で1時間攪拌した。次に100 ℃に昇温し、原料C:アクリル酸1.2gを加え、100℃で1時間攪拌した。
容量3Lの4つ口フラスコに、原料G:ZQ−2085 119.24g、原料B:ミネラルスピリット506.00gを加え100 ℃に昇温し、次に原料C:アクリル酸1.20gを加え、不活性ガス雰囲気下、100℃で1時間攪拌した。
製造例1〜7、比較製造例1〜3で作成されたアルミニウムペーストに、固形分調整溶剤(酢酸エチル:イソプロピルアルコール(IPA)=38.4質量部:61.6質量部)を混ぜ、金属分39.7質量%のアルミペースト36.5質量部作成した。
得られたアルミペーストへ、硝化綿樹脂(Nobel NC Company Ltd.)16.0質量部、イソプロピルアルコール21.9質量部、酢酸エチル21.1質量部、可塑剤3.9質量部、ポリエチレンワックス(PE−WAX)0.6質量部を混ぜて印刷インキを作成した。
得られた印刷インキ100.0質量部に対して、希釈溶剤(酢酸エチル:イソプロピルアルコール=60.0質量部:40.0質量部)を50.0質量部混ぜ、粘度調整したメタリックインキを得た。粘度調整したインキを版深30μmグラビア版を備えたグラビア校正機により片面コート紙(三菱製紙社: DMSC、米坪270g/m2)に印刷して、40〜50℃で乾燥し印刷物を得た。それぞれの印刷物を(実施例1〜7)、(比較例1〜3)とした。
前記の(印刷インキおよび印刷物の作製方法)により得られた印刷物(実施例1〜7、比較例1〜3)を十分乾燥させ、印刷面にセロハンテープを貼り付け、これを印刷面から垂直方向へ急速に剥がしたときの印刷皮膜の外観の状態を目視判定した。密着性の判定基準は、「合格」:セロハンテープを剥がした部分にて印刷皮膜とコート紙が共に剥離した部分が30%以上、「不合格」:セロハンテープを剥がした部分にて印刷皮膜とコート紙が共に剥離した部分が30%以下とし、試験10回行い合格数を数えて10段階で相対評価を行った。結果を表1に示した。
固形分調整溶剤:酢酸エチル:イソプロピルアルコール=38.4部:61.6部
NC樹脂:硝化綿樹脂(ニトロセルロース樹脂)
IPA:イソプロピルアルコール
可塑剤:ATBC(田岡化学工業)
PE−WAX:ポリエチレンワックス
希釈溶剤:酢酸エチル/イソプロピルアルコール=6/4
前記製造例1〜7よび比較製造例1〜3で製造したアルミニウムペーストそれぞれ不揮発分として0.25部と、アクリル樹脂24部、メラミン樹脂5部と、固形分調整溶剤として酢酸エチルと混ぜて塗料を作成し、1ミルのアプリケーターで展色して、140℃で15分乾燥させて塗膜を作成した。この塗膜をマイクロスコープ(キ―エンス社:VHX−5000)を用いて500倍の倍率で撮影し、VHX−5000の機能のひとつである自動面積測定から直径2μm以下の粒子を抽出し、全粒子面積に対する直径2μm以下の粒子の面積の面積比率を計測した。撮影した画像面積は視野が0.20〜0.40mm2の範囲になるように調整し、自動面積比率の計測方法は測定誤差を排除するためそれぞれ異なる印刷部位を20回以上測定し、その平均値を求めた。ここで全粒子面積とは自動面積測定から求められるすべての粒子の面積を示し、直径2μm以下の粒子の面積とは自動面積測定の結果から直径2μm以下と算出された粒子のみの面積を示す。それぞれ塗膜を形成した印刷物を(実施例8〜14)、(比較例4〜6)とし、結果を表2に示した。実施例8および比較例5で得た印刷物中の塗膜を撮影した画像が図1および図2である。
Claims (3)
- 共重合体で被覆された樹脂被覆金属顔料の平均粒子径が5〜15μmであり、粒子の平均粒径(R)と平均厚み(t)の比R/tが5以上であり、かつ、当該樹脂被覆金属顔料分が0.8質量%になるようにアクリル樹脂、溶剤で調整した塗料を1ミルのアプリケーターで展色、乾燥した塗膜をマイクロスコープで撮影した画像あたり、全粒子面積に対する直径2μm以下の粒子の面積の面積比率が34%以下である樹脂被覆金属顔料。
- 請求項1記載と同様に作成した塗膜をマイクロスコープで撮影した画像あたり、全粒子面積に対する直径2μm以下の粒子が33%以下である請求項1記載の樹脂被覆金属顔料。
- 請求項1または請求項2記載の樹脂被覆金属顔料を含むインク。
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