JP6519988B2 - 粘着剤付き光学フィルム及び光学積層体 - Google Patents
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Description
偏光フィルムとは、入射する自然光から直線偏光を取り出す機能を有するフィルムであり、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素が吸着配向された偏光フィルムを用いることができる。偏光フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂は、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得ることができる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニル及びこれと共重合可能な他の単量体の共重合体などが例示される。酢酸ビニルに共重合される他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸、オレフィン、ビニルエーテル、不飽和スルホン酸、アンモニウム基を有するアクリルアミドなどが挙げられる。
本発明における粘着剤層は、アクリル樹脂を主成分とし、さらにシラン化合物を含有する粘着剤組成物から形成されるものである。
粘着剤組成物に用いられるアクリル樹脂は、下式(I)で示される(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位を主成分とする重合体であることができ、一般にはさらに他の構造単位、特に極性官能基を有する単量体に由来する構造単位を含んでいる。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸又はメタクリル酸のいずれでもよいことを意味し、そのほか(メタ)アクリレートなどというときの「(メタ)」も同様の趣旨である。
本発明における粘着剤組成物は、前記したアクリル樹脂に加え、シラン化合物を含有する。これにより、本発明の粘着剤付き光学フィルムを液晶セル等のガラス基板に貼合したとき、粘着剤層とガラス基板との密着性を向上させることができる。シラン化合物は、架橋剤を配合する前のアクリル樹脂に含有させておいてもよい。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等の、メルカプトプロピル基含有のコポリマー;
メルカプトメチルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
メルカプトメチルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
メルカプトメチルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等の、メルカプトメチル基含有のコポリマー;
3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等の、メタクリロイルオキシプロピル基含有のコポリマー;
3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等の、アクリロイルオキシプロピル基含有のコポリマー;
ビニルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等の、ビニル基含有のコポリマー;
本発明では、粘着剤層に導電性を付与し、粘着剤付き光学フィルムの帯電防止性を高める目的で、アクリル樹脂及びシラン化合物に加えて帯電防止剤を含有する粘着剤組成物をさらに配合してもよい。この帯電防止剤としては、無機カチオンを有する帯電防止剤を用いることが好ましい。
リチウム ヘキサフルオロホスフェート、
リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
リチウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
リチウム p−トルエンスルホネートなど。
ナトリウム ヘキサフルオロホスフェート、
ナトリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
ナトリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
ナトリウム p−トルエンスルホネートなど。
カリウム ヘキサフルオロホスフェート、
カリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
カリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
カリウム p−トルエンスルホネートなど。
本発明における粘着剤組成物は、上記したアクリル樹脂、シラン化合物及び帯電防止剤に加え、架橋剤を含有していてもよい。この架橋剤は、アクリル樹脂中の、特に極性官能基を有する単量体に由来する構造単位と架橋し得る官能基を分子内に少なくとも2個有する化合物である。具体的には、イソシアネート系化合物、エポキシ系化合物、アジリジン系化合物、金属キレート系化合物などが例示される。
以上説明した粘着剤組成物は、さらに架橋触媒、耐候安定剤、タッキファイヤー、可塑剤、軟化剤、染料、顔料、無機フィラー、アクリル樹脂以外の樹脂などを含有することができる。そのほか、粘着剤組成物に紫外線硬化性化合物を配合し、粘着剤層を形成した後に紫外線を照射して硬化させ、より硬い粘着剤層とするのも有用である。
本発明の粘着剤付き光学フィルムは、その偏光フィルムの厚さと粘着剤層の厚さとの和が55μm 以下となる。これにより、例えば、この粘着剤付き光学フィルムをガラス基板に適用した光学積層体が薄型軽量となり、また優れた耐久性を備えるものとなる。
偏光度(%)={(MD−TD)/(MD+TD)}×100 ・・式(2)
本発明の粘着剤付き光学フィルムは、その偏光フィルムの粘着剤層が形成される面とは反対側の面に、保護フィルムが積層されていることが好ましい。この保護フィルムとしては、透明な樹脂フィルムが用いられる。保護フィルムを構成する透明樹脂としては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースに代表されるセルロース系樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリスルホン樹脂などを挙げることができる。保護フィルムを構成する透明樹脂には、通常の添加剤、例えば、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、有機系染料、顔料、無機系色素、酸化防止剤、帯電防止剤、界面活性剤、滑剤、分散剤、熱安定剤などを含有させてもよい。なかでも、紫外線吸収剤は、耐候性を高めるうえで好ましく用いられ、その例を挙げると、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、トリアジン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などがある。保護フィルムとしては、トリアセチルセルロースフィルム等のセルロース系樹脂フィルム及びアクリル樹脂フィルムが好適に用いられる。
本発明の光学積層体は、粘着剤付き光学フィルムを液晶セルなどに積層させたものである。粘着剤付き光学フィルムをガラス基板に積層するには、例えば、上記のようにして得られる粘着剤付き光学フィルムから剥離フィルムを剥がし、露出した粘着剤層をガラス基板の表面に貼り合わせればよい。ここで、ガラス基板としては、例えば、液晶セルのガラス基板、防眩用ガラス、サングラス用ガラスなどを挙げることができる。なかでも、液晶セルの前面側(視認側)のガラス基板に粘着剤層を介して粘着剤付き光学フィルム(上偏光板)を積層し、液晶セルの背面側のガラス基板に粘着剤層を介して別の粘着剤付き光学フィルム(下偏光板)を積層してなる光学積層体は、液晶表示装置として使用しうることから好ましい。ガラス基板の材料としては、例えば、ソーダライムガラス、低アルカリガラス、無アルカリガラスなどが挙げられる。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、酢酸エチル 81.8部、アクリル酸ブチル60部、アクリル酸メチル 28.0部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル4.0部、及びアクリル酸2−(2―フェノキシエトキシ)エチル8.0部の混合溶液を仕込み、窒素ガスで装置内の空気を置換して酸素不含としながら内温を55℃に上げた。その後、アゾビスイソブチロニトリル(重合開始剤) 0.14部を酢酸エチル10部に溶かした溶液を全量添加した。開始剤の添加後1時間この温度で保持し、次に内温を54〜56℃に保ちながら、添加速度17.3部/hr で酢酸エチルを反応容器内へ連続的に加えてアクリル樹脂の濃度が35%となった時点で酢酸エチルの添加を止め、さらに酢酸エチルの添加開始から12時間経過するまでこの温度で保温した。最後に酢酸エチルを加え、アクリル樹脂の濃度が20%となるように調節し、アクリル樹脂の酢酸エチル溶液を調製した。得られたアクリル樹脂は、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量Mw が130万、分子量分布Mw/Mnが4.2であった。
タケネートD-110N:キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の酢酸エチル溶液(固形分濃度75%)、三井化学(株)から入手。以下、「D110N」 と表示する。
K-FSI:カリウム N,N−ビス(フルオロスルホニル)イミド(固体)、三菱マテリアル電子化成(株)から入手。以下、「KSFI」と表示する。
X-41-1818 :シリコーンアルコキシオリゴマー(液体)、信越化学工業(株)から入手。以下、「X-41-1818」 と表示する。
X-12-965 :トリス−(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート(液体)、信越化学工業(株)から入手。以下、「X-12-965」と表示する。
X-12-967C :3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物(液体)、信越化学工業(株)から入手。以下、「X-12-967C」 と表示する。
KBM-802 :3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン(液体)、信越化学工業(株)から入手。以下、「KBM-802」と表示する。
KBM-403 :3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(液体)、信越化学工業(株)から入手。以下、「KBM-403」と表示する。
KBM-602 :N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(液体)、信越化学工業(株)から入手。以下、「KBM-602」 と表示する。
(a)粘着剤組成物の調製
重合例1で得たアクリル樹脂の濃度が20%酢酸エチル溶液を用い、それぞれの固形分100部に対し、上記の帯電防止剤を表2に示すそれぞれの量、上記の架橋剤を表2に示すそれぞれの量、及び上記のシラン化合物を表2に示すそれぞれの量混合し、さらに固形分濃度が13%となるように酢酸エチルを添加して粘着剤組成物をそれぞれ調製した。なお、架橋剤は、酢酸エチル溶液で入手したが、表2に示す添加量はその固形分量である。
上記(a)で調製したそれぞれの粘着剤組成物を、離型処理が施されたポリエチレンテレフタレートフィルム〔リンテック(株)から入手した商品名“T204”、セパレーターと呼ぶ〕の離型処理面に、アプリケーターを用いて乾燥後の厚さが20μm となるように塗布し、100℃で1分間乾燥して粘着剤シートを作製した。
平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%以上で厚さ30μmのポリビニルアルコールフィルムを、乾式で約4倍に一軸延伸し、さらに緊張状態を保ったまま、40℃の純水に1分間浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の重量比が 0.05/10/100の水溶液に28℃で60秒間浸漬した。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の重量比が8.5/7.5/100の水溶液に68℃で300秒間浸漬した。引き続き、10℃の純水で20秒間洗浄した後、65℃で乾燥して、一軸延伸されたポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向している偏光フィルムを作製した。偏光フィルムの厚さは 11μmであった。
上記(c)で作製した偏光フィルムの片面に、厚さ25μmのトリアセチルセルロースフィルムからなる透明保護フィルム〔コニカミノルタオプト(株)社の商品名“KC2UA”〕を、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液からなる接着剤を介して貼り合わせて偏光板を作製した。次いで、その偏光フィルム面に、上記(b)で作製した粘着剤シートのセパレーターと反対側の面(粘着剤層面)をラミネーターにより貼り合わせた後、温度23℃、相対湿度65%の条件で7日間養生し、保護フィルムが積層された粘着剤付き偏光板を作製した。
上記(d)で作製した保護フィルムが積層された粘着剤付き偏光板を30mm×30mmの大きさに裁断し、セパレーターを剥離し、露出した粘着剤層側で無アルカリガラス〔コーニング社製の商品名“EAGLE XG”〕に貼合して光学積層体とした。この光学積層体について、積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の製品名“V7100”〕を用いて波長380〜780nmの範囲におけるMD透過率とTD透過率を測定し、前記式(1)及び(2)に基づいて各波長における単体透過率、偏光度を算出、さらにJIS Z 8701:1999「色の表示方法− XYZ表色系及びX10Y10Z10表色系」の2度視野(C光源)により視感度補正を行い、耐久試験前の視感度補正単体透過率(Ty)及び視感度補正偏光度(Py)を求めた。なお、光学積層体は、偏光板のトリアセチルセルロースフィルム側をディテクター側とし、ガラス側から光が入光するように積分球付き分光光度計にセットした。
Claims (11)
- 偏光フィルムの片面に粘着剤層が形成された粘着剤付き光学フィルムであって、
該粘着剤層は、式(IV)で表される化合物及びアクリル樹脂を含有する粘着剤組成物から形成され、
前記偏光フィルムの厚さと前記粘着剤層の厚さとの和が55μm 以下であることを特徴とする粘着剤付き光学フィルム。
[式(IV)中、R8は炭素数1〜7のアルキレン基を表すか、又はこのアルキレン基を構成する少なくとも一つのメチレン基が、−NH−、−O−、−CO−、及び−S−から選ばれる少なくとも一種以上の基で置換された基を表す。R9は炭素数1〜3のアルキル基を、R10は炭素数1〜3のアルキル基をそれぞれ表し、mは0〜2の整数を表す。] - 前記粘着剤組成物は、さらに無機カチオンを有する帯電防止剤を含む請求項1に記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 前記無機カチオンが、アルカリ金属又はアルカリ土類金属カチオンである請求項2に記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 前記無機カチオンが、アルカリ金属カチオンである請求項3に記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 前記偏光フィルムの厚さが、30μm 以下である請求項1〜4のいずれかに記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 前記粘着剤層の厚さが、45μm 以下である請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 前記粘着剤付き光学フィルムの粘着剤層とは反対側に保護フィルムが積層されている請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 前記粘着剤層に剥離フィルムが積層されている請求項1〜7のいずれかに記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 前記粘着剤付き光学フィルムの粘着剤層を介して無アルカリガラスに積層して得られる積層体を、温度80℃、相対湿度90%で24時間保管したときの偏光度変化量が−1〜0%の範囲となる請求項7に記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 前記粘着剤付き光学フィルムの粘着剤層を介して無アルカリガラスに積層して得られる積層体を、温度80℃、相対湿度90%で24時間保管したときの単体透過率変化量が2%以下となる請求項7又は9に記載の粘着剤付き光学フィルム。
- 請求項1〜7及び9〜10のいずれかに記載の粘着剤付き光学フィルムが、その粘着剤層側で液晶セルに貼合されていることを特徴とする光学積層体。
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