JP6146589B2 - 超高分子量ポリエチレンを製造するための触媒系 - Google Patents
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Description
I.(a)炭化水素溶液であって、
(1)有機酸素含有マグネシウム化合物またはハロゲン含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)式MeRnX3-nを有する金属化合物(式中、Xはハロゲン化物であり、Meは、メンデレーエフの化学元素の周期表のIII族の金属であり、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)および式RmSiCl4-mのケイ素化合物(式中、0≦m≦2、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)の混合物と、
の反応であって、I(a)(2)からのチタンに対するI(b)からの金属のモル比が1未満である反応によって得られる固体反応生成物、
II.式AlR3を有する有機アルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)、および
III.1,2−ジアルコキシアルカン、1,2−ジアルコキシアルケンおよび高分子電子供与体の群より選択される外部電子供与体、
を含む。
I.(a)炭化水素溶液であって、
(1)有機酸素含有マグネシウム化合物またはハロゲン含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)式MeRnX3-nを有する金属化合物(式中、Xはハロゲン化物であり、Meは、メンデレーエフの化学元素の周期表のIII族の金属であり、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)および式RmSiCl4-mのケイ素化合物(式中、0≦m≦2、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)の混合物と、
の反応であって、I(a)(2)からのチタンに対するI(b)からの金属のモル比が1未満である反応によって得られる固体反応生成物であり、
(c)式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)により後処理された、先に得られた固体反応生成物、
II.式AlR3を有する有機アルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)、および
III.1,2−ジアルコキシアルカン、1,2−ジアルコキシアルケンおよび外部高分子電子供与体の群より選択される外部電子供与体、
を含む。
I.(a)炭化水素溶液であって、
(1)有機酸素含有マグネシウム化合物またはハロゲン含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)式MeRnX3-nを有する金属化合物(式中、Xはハロゲン化物であり、Meは、メンデレーエフの化学元素の周期表のIII族の金属であり、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)および式RmSiCl4-mのケイ素化合物(式中、0≦m≦2、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)の混合物とを、
I(a)(2)からのチタンに対するI(b)からの金属のモル比が1未満であるように反応させ、必要に応じて、
(c)得られた固体反応生成物を、式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)で後処理し、(I)からの反応生成物を、
II.式AlR3を有する有機アルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)と組み合わせる各工程を有してなり、
1,2−ジアルコキシアルカン、1,2−ジアルコキシアルケンおよび外部高分子電子供与体の群より選択される外部電子供与体が、有機アルミニウム化合物(II)とは別に重合系に加えられ、(I)からの固体反応生成物と30分未満に亘り予混合される。
I.(a)炭化水素溶液であって、
(1)有機酸素含有マグネシウム化合物またはハロゲン含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)式MeRnX3-nを有する金属化合物(式中、Xはハロゲン化物であり、Meは、メンデレーエフの化学元素の周期表のIII族の金属であり、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)および式RmSiCl4-mのケイ素化合物(式中、0≦m≦2、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)の混合物と、
の反応であって、(a)からのチタンに対する(b)からの金属のモル比が1未満である反応によって得られる固体反応生成物であり、必要に応じて
(c)式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)により後処理された、先に得られた固体反応生成物、
II.式AlR3を有する有機アルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)、および
III.1,2−ジアルコキシアルカン、1,2−ジアルコキシアルケンおよび高分子電子供与体の群より選択される外部電子供与体、
を含む触媒系の存在下でそのプロセスが行われることを特徴とするプロセスにも関する。
有機酸素含有マグネシウム化合物および有機酸素含有チタン化合物を含む炭化水素溶液の調製
100グラムの粒状Mg(OC2H5)2および150ミリリットルのTi(OC4H9)4を、還流冷却器および撹拌機を備えた2リットルの丸底フラスコに入れた。穏やかに撹拌しながら、混合物を180℃に加熱し、その後、1.5時間に亘り撹拌した。この最中に、透明な液体が得られた。この混合物を120℃に冷却し、その後、1480mlのヘキサンで希釈した。ヘキサンを添加する際に、混合物を67℃にさらに冷却した。混合物を2時間に亘りこの温度に保持し、その後、室温まで冷却した。得られた透明な溶液を窒素雰囲気下で貯蔵し、得られた状態で使用した。この溶液についての分析により、0.25モル/Lのチタン濃度が示された。
触媒の調製(特許文献1による)の調製
冷却器、撹拌機、バッフルおよび蠕動ポンプを備えた0.8Lのガラス製反応器に400mlのヘキサンを加えた。これに、17.3mlのSiCl4(152ミリモル)および3.5mlの二塩化エチルアルミニウム(EADC)(11.9ml)を加えた。この混合物は、撹拌機の速度を1700rpmに設定したときに、周囲温度であった。蠕動ポンプを通じて、実験Iに概説した手法にしたがって調製した溶液200mlを4時間の期間に亘り加えた。その後、得られた白色懸濁液を2時間に亘り還流した。このスラリーを周囲温度まで冷まし、濾過し、ヘキサンで3回洗浄した。最後に、ヘキサン中の固体を採集し、窒素雰囲気下で貯蔵した。サンプルを使用して、Neutron Activation Analysisを使用して、触媒の元素組成を決定した。得られた質量百分率:Ti:4.84±0.35質量%;Mg:12.3±0.9質量%;Al:0.66±0.05質量%;Cl:46.8±3.3質量%。X線蛍光法を使用して決定したSi含有量は4.2質量%であった。触媒のD50は、4.9μmであった。
重合
希釈剤として5リットルの精製ヘキサンを使用して、10リットルのオートクレーブ中でエチレンの重合を行った。5リットルの精製ヘキサンに8ミリモルのトリイソブチルアルミニウムを加えた。この混合物を75℃に加熱し、4.0バールのエチレンで加圧した。この後、ヘキサン中の実験Iの40mgの固体生成物を、窒素過圧を使用して別の注入容器を通じて反応器に注入した。温度を75℃に維持し、エチレンを供給することによって、圧力を一定に維持した。150分後に反応を停止させた。この停止は、反応器を減圧し、冷却することによって行った。反応器の内容物をフィルタに通し、湿ったポリマー粉末を収集し、その後、乾燥させ、秤量し、分析した。結果が表1に纏められている。
重合
重合を65℃の温度で行う一方で、エチレン圧を6.5バールに増加させたことが異なるだけで、比較例Aに記載されたように、エチレンの重合を行った。その結果が表1に纏められている。
重合
ヘキサン中の5.3mlの0.00628Mのメチルオイゲノール(ME=1−アリル−3,4−ジメトキシベンゼン)を、注入容器内の触媒スラリーに加え、重合容器に注入する前に、10分間に亘り接触させたことが異なるだけで、比較例Aに記載されたように、エチレンの重合を行った。その結果が表1に纏められている。
反応を6.0バールの圧力で行ったことを除いて、比較例Aに記載されたように、エチレンの重合を行った。それに加え、ヘキサン中の10.6mlの0.00628Mのメチルオイゲノール(ME)を、注入容器内の触媒スラリーに加え、重合容器に注入する前に、10分間に亘り接触させた。その結果が表1に纏められている。
ヘキサン中の21.2mlの0.00628Mのメチルオイゲノール(ME)を、注入容器内の触媒スラリーに加え、重合容器に注入する前に、10分間に亘り接触させたことを除いて、実施例IIに記載されたように、エチレンの重合を行った。その結果が表1に纏められている。
反応器をエチレンで加圧し、反応温度にする前に、ヘキサン中の10.6mlの0.00628Mのメチルオイゲノール(ME)を反応器に加えたことを除いて、比較例Aに記載されたように、エチレンの重合を行った。その結果が表1に纏められている。
反応器をエチレンで加圧し、反応温度にする前に、外部供与体として1.5ミリモルのテトラエトキシシランを反応器に加えたことを除いて、比較例Aに記載されたように、エチレンの重合を行った。その結果が表1に纏められている。
Claims (9)
- 触媒系において、
I.(a)炭化水素溶液であって、
(1)有機酸素含有マグネシウム化合物またはハロゲン含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)式MeRnX3-nを有する金属化合物(式中、Xはハロゲン化物であり、Meは、メンデレーエフの化学元素の周期表のIII族の金属であり、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)および式RmSiCl4-mのケイ素化合物(式中、0≦m≦2、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)の混合物と、
の反応であって、I(a)(2)からのチタンに対するI(b)からの金属のモル比が1未満である反応によって得られる固体反応生成物、
II.式AlR3を有する有機アルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)、および
III.(i)1,2−ジアルコキシアルカン、(ii)1,2−ジアルコキシアルケン、および(iii)「−(O−C1−C2)−」を繰り返し単位とし、式中、C1−C2は、sp3および/またはsp2混成形態にある2つの炭素原子からなる接続基である、外部高分子電子供与体からなる群より選択される外部電子供与体、
を含む触媒系。 - 前記触媒系は、
I.(a)炭化水素溶液であって、
(1)有機酸素含有マグネシウム化合物またはハロゲン含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)式MeRnX3-nを有する金属化合物(式中、Xはハロゲン化物であり、Meは、メンデレーエフの化学元素の周期表のIII族の金属であり、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)および式RmSiCl4-mのケイ素化合物(式中、0≦m≦2、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)の混合物と、
の反応であって、(a)からのチタンに対する(b)からの金属のモル比が1未満である反応によって得られる固体反応生成物であり、
(c)式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)により後処理された、先に得られた固体反応生成物、
II.式AlR3を有する有機アルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)、および
III.(i)1,2−ジアルコキシアルカン、(ii)1,2−ジアルコキシアルケン、および(iii)「−(O−C1−C2)−」を繰り返し単位とし、式中、C1−C2は、sp3および/またはsp2混成形態にある2つの炭素原子からなる接続基である、外部高分子電子供与体からなる群より選択される外部電子供与体、
を含む、請求項1記載の触媒系。 - 前記外部電子供与体が、1,2−ジメトキシベンゼン、1,2,4−トリメトキシベンゼン、1,2−ジエトキシベンゼン、2,3−ジメトキシトルエン、1−アリル−3,4−ジメトキシベンゼン、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジメトキシシクロヘキサン、1,2−ジメトキシプロパン、1,2−ジメトキシブタンおよび/または2,3−ジメトキシブタンである、請求項3記載の触媒系。
- 前記外部電子供与体が1−アリル−3,4−ジメトキシベンゼンである、請求項4記載の触媒系。
- 請求項1から5いずれか1項記載の、超高分子量ポリエチレンを製造するための触媒系を調製するプロセスにおいて、
I.(a)炭化水素溶液であって、
(1)有機酸素含有マグネシウム化合物またはハロゲン含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)式MeRnX3-nを有する金属化合物(式中、Xはハロゲン化物であり、Meは、メンデレーエフの化学元素の周期表のIII族の金属であり、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)および式RmSiCl4-mのケイ素化合物(式中、0≦m≦2、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)の混合物とを、
I(a)(2)からのチタンに対するI(b)からの金属のモル比が1未満であるように反応させ、必要に応じて、
(c)得られた固体反応生成物を、式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3)で後処理し、(I)からの反応生成物を、
II.式AlR3を有する有機アルミニウム化合物(式中、Rは、1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである)と組み合わせる各工程を有してなり、
(i)1,2−ジアルコキシアルカン、(ii)1,2−ジアルコキシアルケン、および(iii)「−(O−C1−C2)−」を繰り返し単位とし、式中、C1−C2は、sp3および/またはsp2混成形態にある2つの炭素原子からなる接続基である、高分子電子供与体からなる群より選択される外部電子供与体が、前記有機アルミニウム化合物(II)とは別に重合系に加えられ、(I)からの固体反応生成物と30分未満に亘り予混合される、プロセス。 - 請求項1から5いずれか1項記載の触媒系または請求項6記載のプロセスにより得られる触媒系の存在下で重合が行われる、超高分子量ポリエチレンの製造プロセス。
- 請求項1から5いずれか1項記載の、(I)および(II)を含む触媒系の存在下で重合が行われ、該重合中に前記外部電子供与体が加えられる、超高分子量ポリエチレンの製造プロセス。
- 超高分子量ポリエチレンの製造における(i)1,2−ジアルコキシアルケン、(ii)1,2−ジアルコキシアルカン、および(iii)「−(O−C1−C2)−」を繰り返し単位とし、式中、C1−C2は、sp3および/またはsp2混成形態にある2つの炭素原子からなる接続基である、高分子電子供与体からなる群より選択される外部電子供与体の使用。
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